JP2015133495A - ＮｄＦｅＢ系焼結磁石の製造方法、製造装置、及び該製造方法によって製造されるＮｄＦｅＢ系焼結磁石 - Google Patents

ＮｄＦｅＢ系焼結磁石の製造方法、製造装置、及び該製造方法によって製造されるＮｄＦｅＢ系焼結磁石 Download PDF

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眞人 佐川
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Abstract

【課題】薄形形状で且つ配向度等の磁気特性が高いNdFeB系焼結磁石を提供する。
【解決手段】本発明に係るNdFeB系焼結磁石は、Dyを1wt%以上、6wt%未満含有し、配向度が95％以上である。このNdFeB系焼結磁石は、NdFeB系合金粉末を3.0〜4.2g/cm3の密度でモールドに充填する充填工程と、前記モールドに充填された合金粉末を磁界により配向させる配向工程と、前記配向工程における直流磁界の印加の前に、前記モールドに充填された前記合金粉末の全体を50℃〜300℃の温度に加熱する加熱工程と、配向された前記合金粉末をモールドごと加熱することにより焼結させる焼結工程とを有する方法により製造される。
【選択図】なし

Description

本発明は、磁気特性、特に保磁力と配向度に優れた薄形形状のNdFeB系焼結磁石を製造するための製造方法と製造装置、及び該製造方法により製造されたNdFeB系焼結磁石に関する。
NdFeB（ネオジム・鉄・硼素）系の焼結磁石は、1982年に佐川（本願発明者）らによって見出されたものであるが、それまでの永久磁石をはるかに凌駕する磁気特性を有し、Nd（希土類の一種）、鉄及び硼素という比較的豊富で廉価な原料から製造することができるという特長を有する。そのため、NdFeB系焼結磁石はハードディスク等のボイスコイルモータ、ハイブリッド自動車や電気自動車の駆動用モータ、電動補助型自転車用モータ、産業用モータ、高級スピーカー、ヘッドホン、永久磁石式磁気共鳴診断装置等、様々な製品に使用されている。
NdFeB系焼結磁石の製造方法として、焼結法、鋳造・熱間加工・時効処理の方法、急冷合金をダイ・アップセット加工する方法の３つの方法が知られている。このうち磁気特性および生産性において優れ、且つ工業的に確立している製造方法は焼結法である。焼結法では永久磁石に必要とされる緻密で均一な微細組織を得ることができる。
特許文献１には、焼結法によりNdFeB系焼結磁石を製造する方法が記載されている。以下にこの方法について簡単に説明する。まず溶解・鋳造によりNdFeB系合金を作製し、これを微粉砕することにより得られた合金粉末を金型に充填する。この合金粉末にプレス機で圧力を加えつつ磁界を印加することにより、成形体の作製と該成形体の配向処理を同時に行う。その後、成形体を金型から取り出し、加熱して焼結することによりNdFeB系焼結磁石が得られる。
NdFeB系合金の微粉末は非常に酸化しやすく、空気中の酸素と反応して発火するおそれがある。従って、上記の全ての工程は、内部を無酸素又は不活性ガス雰囲気に保持する密閉容器内で行うことが望ましい。しかしながら、成形体を作製するには数十MPaから数百MPaの高圧力を合金粉末に印加しなければならず、このような高圧力を印加するためには、大型のプレス機を使用する必要がある。しかしながら、大型のプレス機を密閉容器内に収容することは難しい。
これに対して特許文献２には、プレス機を用いることなく（成形体を作製することなく）焼結磁石を製造する方法が記載されている。この方法は充填工程、配向工程、焼結工程の３つの工程に分かれており、この順番で各工程を行うことにより焼結磁石が製造される。以下に、これらの工程について簡単に説明する。まず充填工程では、充填容器（以下、「モールド」と称す）に合金粉末を供給した後、プッシャーやタッピング等により、自然充填密度より高く成形体密度よりも低い3.0〜4.2g/cm3程度の密度で、該合金粉末をモールド内に充填する。配向工程ではモールド内の合金粉末を、圧力を加えることなく磁界を印加して、合金粉末の各粒子の結晶軸を一方向に配向させる。焼結工程では、配向工程で一方向に配向された合金粉末をモールドごと加熱し、焼結させる。
この特許文献２の方法によれば、磁場配向時に合金粉末に圧力が印加されず、また合金粉末の密度がプレス成形における成形体密度より低いため、合金粉末の粒子間の摩擦を小さくすることができ、配向工程において各粉末粒子の配向方向をより高い配向度で揃えることができる。その結果、より高い磁気特性を持つNdFeB系焼結磁石を製造することができる。
また、特許文献２には、内部を無酸素又は不活性ガス雰囲気に保持する密閉容器内に、充填手段、配向手段、焼結手段を設け、更に充填手段から配向手段、配向手段から焼結手段にモールドを搬送する搬送手段を設けた焼結磁石の製造装置が記載されている。この装置によれば、合金粉末を全工程に亘って一貫して無酸素又は不活性ガス雰囲気中で取り扱うことができるため、その酸化及びそれによる磁気特性の低下を防ぐことができる。以下、成形体を作製せずに、モールドに充填したまま焼結磁石を製造する方法のことを、「プレスレスプロセス（PLP）法」と称することにする。
特開昭５９−０４６００８号公報 特開２００６−０１９５２１号公報
近年、環境問題への対応等で市場が急速に拡大し始めた自動車用途を中心に、100℃以上の環境温度で使用される薄形形状（磁化方向に対する磁石の厚さが小さい形状）のNdFeB系焼結磁石への期待が高まっている。しかしながら、NdFeB系焼結磁石は温度上昇による磁気特性の低下が大きく、100℃以上という環境温度では不可逆的減磁が生じやすいといった問題がある。
上記の問題を避けるためには、保磁力HcJ（磁化曲線において、磁場Hを減少させていったときの磁化Jが0となる磁場Hの値）が所定の値（例えば15kOe≒1.2MA/m）以上のNdFeB系焼結磁石を製造する必要がある。これは保磁力が高いと減磁されにくく、不可逆的減磁も生じにくいためである。このNdFeB系焼結磁石の保磁力を高める方法として、Ndの一部をDyやTbで置換することが一般的に行われる。
しかしながら、特許文献２の方法では粉末粒子間の自由度が比較的高いことから、以下の問題が生じる。例えばNdFeB系焼結磁石の保磁力を高くするためにNdの一部をDyやTbで置換すると、合金粉末粒子自体の保磁力も高くなり、粉末粒子間に働く磁気的相互作用が大きくなる。この磁気的相互作用により、配向工程後に合金粉末を焼結させるまでに結晶軸の方向が乱れてしまい、焼結工程後のNdFeB系焼結磁石の配向度が低下すると共に、残留磁束密度が合金組成から期待される値より低下してしまう。
また、配向度と残留磁束密度が低下するという問題は、薄形形状のNdFeB系焼結磁石を製造する際により顕著になる。これは、磁化させる方向に関して合金粉末の量が少ないため、配向工程の際に合金粉末に働く反磁界が大きくなり、この反磁界が各粉末粒子の配向方向を乱そうとするためである。
そのため従来は、配向度が乱れにくい形状、例えば磁化方向に十分な厚さを有するブロック形状でNdFeB系焼結磁石を製造し、その後、薄板状に切断することにより、上記要望を満足する焼結磁石を製造していた。しかしながら、切断工程で生じる切り出し粉は磁石として再利用できないため、材料の利用効率が低下すると共に、製造コストが高くなってしまうという問題があった。また、切断による機械的ダメージが減磁曲線の角型性（HK/HcJ）及びその他の磁気特性を低下させてしまう問題もあった。
本発明が解決しようとする課題は、薄形形状で且つ残留磁束密度や保磁力等の磁気特性が高いNdFeB系焼結磁石を安価に製造できる方法及び装置を提供することである。
本願発明者は、幾たびかの実験と考察を経て、配向工程の際にNdFeB系合金粉末を加熱し、各合金粉末粒子の保磁力を低下させることにより、磁界配向後の合金粉末の配向度の乱れを抑制できることを見出した。これにより、合金粉末にDyを含有させることによって各合金粉末粒子の保磁力が高くなったり、磁化させる方向に対して合金粉末の量が少なく、反磁界が大きくなったりしても、高い配向度を維持でき、NdFeB系焼結磁石の残留磁束密度を低下しないようにすることができる。
すなわち、上記課題を解決するために成された本発明に係るNdFeB系焼結磁石の製造方法は、NdFeB系合金粉末を3.0〜4.2g/cm3の密度でモールドに充填する充填工程と、前記モールドに充填された合金粉末を磁界により配向させる配向工程と、該配向された合金粉末をモールドごと焼結させる焼結工程と、を有するNdFeB系焼結磁石の製造方法において、前記配向工程における配向用磁界の印加の前に、前記モールドに充填された前記合金粉末を300℃以下の温度に加熱する加熱工程を有することを特徴とする。
なお、前記加熱工程における加熱温度は50℃以上にすることが望ましい。これは、加熱温度が50℃未満である場合には各合金粉末粒子の保磁力が殆ど低下せず、保磁力低下による配向度の向上の効果が現れないためである。また、加熱温度は300℃以下とする。加熱温度が300℃より大きい場合には各合金粉末粒子が熱的に完全に消磁されてしまい、配向用磁界を印加しても合金粉末が配向されなくなってしまうためである。
また、前記合金粉末に含有させるDyの量は1wt%以上、6wt%未満であることが望ましい。これは、Dyの含有量が1wt%未満の場合には、製造したNdFeB系焼結磁石が十分な保磁力を得ることができないためであり、Dyの含有量が6wt%以上の場合には、製造したNdFeB系焼結磁石の保磁力以外の磁気特性が低下したり、製造コストが高くなり過ぎたりするためである。なお、より好ましいDyの含有量の範囲は1wt%以上、5wt%未満であり、さらに好ましくは1wt%以上、4wt%以下である。
以上のように、配向工程の中に加熱工程を含めることにより各合金粉末粒子の減磁を促進させることができ、磁界配向後の合金粉末の配向度の乱れが抑制される。以下では、合金粉末を加熱して行う磁界配向のことを「加熱配向」と呼ぶことにする。
しかしながら、加熱配向後の合金粉末全体の磁化は完全に0になるわけではない。加熱をしない場合よりも配向度の低下は緩和されるものの、それでも残留磁化は各粉末粒子の結晶軸の向きに乱れを生じさせる原因となる。この結晶軸方向の乱れは粒子同士の摩擦による拘束が小さい表層部において顕著に現れる。その結果、製造した焼結磁石の表面形状が不安定になるため、PLP法の特徴の一つであるニアネットシェイプ性（最終製品に近い形状で焼結磁石を製造することができる性質）が悪化してしまう。
また、残留磁化によって合金粉末を内包するモールド同士が互いに吸引したり反発したりするため、配向工程後のモールドのハンドリングに支障をきたすという問題もある。
以上の問題を解決するためには、前記配向工程の最後に、前記加熱工程で加熱されたままの状態の合金粉末に消磁用磁界を印加する加熱消磁工程を有することが望ましい。
合金粉末を配向させるための配向用磁界は、各粒子を動かすための力が粒子間の摩擦力に比べて十分大きくなるよう、数T（テスラ）という強い強度で印加される。一方、配向後の合金粉末を消磁させるために印加する消磁用磁界は、少なくとも粉末粒子の保磁力よりも大きくする必要があるが、大きくし過ぎると、配向用磁界の印加によって揃えられた結晶軸の方向を逆に乱してしまう。
粉末粒子の動きやすさは粒子間の摩擦力に依存する。PLP法の充填密度（3.0〜4.2g/cm3）では、消磁用磁界の強度を480kA/m（≒6kOe）以下とすることで、粒子間の摩擦力を超えて粒子が回転し、結晶軸の方向が乱れるという現象を引き起こすことなく、各粉末粒子を消磁することができる。より好ましい磁界強度の上限は、240kA/m（≒3kOe）である。なお、480kA/mは約0.6Tに、240kA/mは約0.3Tにそれぞれ相当する。上記したように、配向用磁界の強度は数Tであるため、消磁用磁界の強度は、配向用磁界に比べて十分小さいことが分かる。
また、消磁用磁界を印加する際の合金粉末の温度は、粉末粒子の保磁力が120kA/m（≒1.5kOe）となる温度以上にすることが望ましい。これは、粉末粒子の保磁力がこの値よりも大きい場合、消磁用磁界の印加により、粉末粒子が回転して配向が乱れてしまうからである。
なお消磁用磁界としては、上記の磁界強度を初期（最大）ピーク強度として漸次減衰する交流減衰磁界（振幅が時間の経過と共に十分小さい値（通常は0）に減衰する交流磁界）、又は上記の磁界強度で加熱配向された合金粉末の磁化方向と逆向きに印加する直流磁界、を用いることができる。
また、上記課題を解決するために成された本発明に係るNdFeB系焼結磁石の製造装置は、NdFeB系合金粉末を3.0〜4.2g/cm3の密度でモールドに充填する充填手段と、前記モールドに充填された合金粉末を配向させるための配向手段と、該配向された合金粉末をモールドごと焼結させる焼結手段と、を有するNdFeB系焼結磁石の製造装置において、前記配向手段が、
前記合金粉末に磁界を印加する磁界印加手段と、
前記磁界印加手段が前記合金粉末に配向用磁界を印加する前に、前記モールドに充填された前記合金粉末を300℃以下の温度に加熱する加熱手段と、
を有することを特徴とする。
また、前記加熱手段と前記磁界印加手段とによって前記合金粉末を加熱配向させた後、加熱されたままの状態の該合金粉末に消磁用磁界が印加されるように、該加熱手段と該磁界印加手段とを制御する制御手段を有することを特徴とする。
本発明に係るNdFeB系焼結磁石の製造方法及び装置では、合金粉末を配向用磁界で配向させる前に、モールド内に充填された合金粉末を加熱させている。これにより、磁界配向後の合金粉末の配向度の乱れを抑制でき、合金粉末に所定の量のDyを含有させて保磁力を高めたり、薄形形状の焼結磁石を製造するため、磁化方向にする合金粉末の量が少なくなったりしても、高い配向度を維持したまま該合金粉末を焼結させることができる。その結果、薄形形状で高い保磁力と高い残留磁束密度を有するNdFeB系焼結磁石を安価に製造することができる。
また、配向工程の後に、加熱された状態の合金粉末に消磁用磁界を印加する工程を設けることにより、それまでに揃えた各粉末粒子の結晶軸を動かさずに残留磁化を0にすることができ、製造される焼結磁石の表面形状を安定化させることができる。また、合金粉末を内包するモールド同士が互いに吸引したり反発したりすることがなくなるため、配向工程後のモールドのハンドリングが容易になる、という効果も得られる。
従来のPLP法で使用される焼結磁石製造装置の構成を示した概略縦断面図。 配向工程における磁界印加時の各合金粉末粒子の結晶軸の方向を示した模式図(a)、磁界を取り去った後の結晶軸の方向を示した模式図(b)、及び加熱配向後に形成される磁区を示した模式図(c)。 合金組成のDy含有量に対する配向度と保磁力の変化を示したグラフ。 Dy含有量を4.1wt%又は7.5wt%とした場合の、モールドの測定温度と保磁力の関係を示したグラフ。 本発明に係るNdFeB系焼結磁石製造装置の一実施例を示した概略縦断面図。 本実施例のNdFeB系焼結磁石製造装置の配向部における各手順を示した模式図。 配向部で磁界印加用コイルに流す電流の波形を示した図。 モールドを250℃まで加熱した後の、モールドの温度変化と冷却時間の関係を示したグラフ。 本実施例のNdFeB系焼結磁石製造装置で用いるモールドの形状の一例を示した上面図(a)、及び縦断面図(b)。 本実施例のNdFeB系焼結磁石製造装置で用いるモールドの形状の他の例を示した上面図(a)、及び縦断面図(b)。 本実施例のNdFeB系焼結磁石製造装置で用いるモールドの形状の他の例を示した上面図(a)、及び縦断面図(b)。 本発明に係るNdFeB系焼結磁石製造装置の変形例における配向部の構成を示したブロック図。 本変形例のNdFeB系焼結磁石製造装置の配向部における動作の手順を示した模式図。 合金粉末粒子の保磁力の温度依存性を示したグラフ。
従来のPLP法で使用される焼結磁石製造装置の一般的な構成を図１の縦断面図に示す。図１の焼結磁石製造装置は、モールド１０に合金粉末１１を供給し、3.0〜4.2g/cm3の密度で充填させる充填部１と、合金粉末１１が充填されたモールド１０を複数個段積し、収容容器１２に収容する収容部２と、該収容容器１２内の各モールド１０に充填された合金粉末１１を磁界中で配向させる配向部３と、該配向部３で配向された合金粉末１１を、モールド１０及び収容容器１２ごと焼結させる焼結炉（図示せず）と、これら各部及び焼結炉にモールド１０又は収容容器１２を搬送する、図示しないベルトコンベアやマニピュレータから成る搬送部と、を有している。ここで、充填部１、収容部２、配向部３、及び搬送部は、密閉容器１３内に収容されており、無酸素又はAr等の不活性ガス雰囲気で焼結磁石を製造することができる。一方、図示しない焼結炉の内部は密閉容器１３と連通しており、ここでも密閉容器１３と同様に無酸素又は不活性ガス雰囲気で維持することができる。この焼結炉と密閉容器１３との間には断熱性の扉があり、焼結中はこの扉を閉じることにより、密閉容器１３内の昇温を抑えることができる。
次に、図１の焼結磁石製造装置の動作を説明する。
まず、充填部１において、モールド１０をホッパー１４の供給口の位置に配置し、所定の量の合金粉末１１をモールド１０に供給する。この時点での粉末充填密度は自然充填密度に近く、かさ密度（充填密度）が小さいため、所定量の合金粉末１１をモールド１０に供給するためにモールド１０にガイド１５が取り付けられている。このガイド１５が取り付けられたモールド１０は、次にプッシャー１６の位置に配置され、上部から加圧される。このプッシャー１６による圧力の印加は大きくても15kgf/cm2（≒1.5MPa）程度で十分である。一方、モールド１０の下部にはタッピング装置１７が設けられており、プッシャー１６による加圧と同時にモールド１０を軽く振動させている。これにより、合金粉末１１をモールド１０の内部に所定の密度で均一に充填させることができ、モールド１０内の合金粉末を容器上端まで押し下げることができる。この後、モールド１０からガイド１５を取り外す。
なお、モールド中に充填された粉末の充填密度は3.0〜4.2g/cm3の間にすることが望ましい。これより充填密度が小さいと、焼結の際に焼結が十分に起こらず、密度不足になる可能性がある。逆に、充填密度が4.2g/cm3より大きいと、粉末粒子間の摩擦が大きくなり、高い配向度が得られない。なお、好ましい充填密度の範囲は3.5〜4.0g/cm3であり、より好ましくは3.6〜4.0g/cm3である。
合金粉末１１が充填されたモールド１０は、ベルトコンベアにより収容部２に搬送される。この収容部２では、マニピュレータにより複数個のモールドが段積され、その後、収容容器１２に収容される。収容容器１２に収容された各モールド１０は、一つ上に位置するモールド１０の底面及び収容容器１２により蓋をされるため、配向部３で配向を行う際に、合金粉末１１が飛散しないようにすることができる。また、複数個の焼結磁石を同時に製造できるため、作業効率を向上させることができる。
複数個のモールド１０が収容容器１２に収容された後、この収容容器１２は昇降台１８の上に載置される。昇降台１８に載置された収容容器１２は、昇降台１８の上昇により磁界印加用コイル１９の内側に挿入される。その後、コイル１９に直流電流や交流電流を印加することにより、直流磁界や交流磁界を発生させ、収容容器１２に収容された各モールド１０内の合金粉末１１をコイル１９の軸方向に配向させる。この際の印加磁界はパルス磁界が望ましい。また、このパルス磁界の強度は強ければ強いほど良いが、3T未満であれば所望の配向度を得ることができないため、少なくとも3T、可能であれば5T以上が望ましい。更に、磁界印加の方法としては交流磁界と直流磁界の組合せが特に有効である。典型的なパターンとしては、交流磁界と直流磁界の連続印加、直流磁界と直流磁界の連続印加、交流磁界、交流磁界、直流磁界の順での連続印加等、種々の磁界の組合せ方法がある。この磁界配向により合金粉末１１の結晶方向を揃えた後は、昇降台１８を下降させる。
最後に、収容容器１２を焼結炉内に搬送し、合金粉末１１の結晶方向を揃えたままの状態でモールド１０及び収容容器１２ごと950〜1050℃に加熱することにより、合金粉末１１を焼結させる。この後、900℃以下で熱処理を行う（追加熱処理）。これにより、焼結磁石を製造することができる。
上記のPLP法では、プレス機を用いる方法に比べて合金粉末粒子間の摩擦を小さくすることができるため、配向工程の際の各粉末粒子の配向方向を、より高い配向度で揃えることができる。そのため、プレス機を用いるよりも製造した焼結磁石の磁気特性を向上させることができる。
しかしながら、各合金粉末粒子が有する保磁力が高くなると、印加磁界を取り去った後の各粉末粒子間の磁気的相互作用が大きくなる。そのため、配向工程で配向度を高くしても、焼結を行うまでに配向度が低下してしまう。この原理を図２を用いて説明する。なお、この図において、合金粉末粒子１１１は１個の球で表わされ、その結晶軸は矢印１１２の方向を向いている。図２(a)に示すように、強い磁界を印加した状態では、印加した磁界方向に粉末粒子１１１の結晶軸の方向１１２が揃っている。しかしながら、合金粉末粒子１１１が有する保磁力が高い場合、磁界を取り去った後も磁化による影響が大きく残るため、隣接粒子間の磁気的相互作用によって、図２(b)に示すように結晶軸の方向１１２が乱れてしまう。この配向度の乱れは、製造しようとする焼結磁石のパーミアンス係数（配向方向の厚みを示す指標。パーミアンス係数が小さいほど、配向方向の厚みが薄く、反磁界が大きくなる。）が小さい場合により顕著となる。これは、各合金粉末粒子に働く反磁界が大きくなるため、配向方向を乱そうとする力が大きくなるからである。一方、粉末粒子の保磁力が小さい場合には、磁界が消失した瞬間に隣接する粉末粒子からの磁界もしくは反磁界により、図２(c)のように各粒子内に磁化の向き１１４が互いに反転した複数の磁区１１３が形成され、結晶軸の方向１１２が揃ったまま各粒子の磁化が減少する（すなわち減磁される）。これにより、配向度の劣化が緩和される。
図３に、合金粉末に含有させるDyの量と、配向度と、粉末粒子の保磁力との関係を示したグラフを示す。この図の実験データは、以下に示す表１の合金組成に対して得られたものである。
図３に示すように、合金粉末のDy含有量は粉末粒子の保磁力に大きく影響する。Dy含有量が0〜1.2wt%程度までは保磁力は0.8kOe程度であるが、Dy含有量が増えるにつれて保磁力が急激に上昇し、Dy含有量7.5wt%では4kOeを越える値を有する。一方、Dy含有量の増加に伴って、従来のPLP法により製造された磁石の配向度は95.6%から92.2%まで劣化する。なお、この図に示す結果は直径8mm、配向方向の高さが8mm、パーミアンス係数が3.3程度の磁石で得られたものである。パーミアンス係数が更に小さくなると、Dy含有量の増加に伴う配向度の低下はより顕著なものとなる。
本願発明者は、上記の問題に対して、合金粉末を充填したモールドごと加熱して合金粉末の温度を上昇させることにより、磁界配向後の合金粉末の配向度の乱れを抑制できることを見出した。これを図４を用いて説明する。図４は、モールドの測定温度と粉末粒子の保磁力の関係を示したグラフである。なお、モールドの温度は、モールド外周部をレーザー温度計により計測した。また、ここで使用した合金粉末は表１に示したDy含有量4.1wt%（合金No.4）と7.5wt%（合金No.5）の粉末と同組成の粉末である。この図に示すように、温度が上昇すると共に合金粉末の保磁力は急激に減少することが分かる。合金粉末の保磁力が減少するということは、その粉末に逆磁界がかかった場合により減磁しやすくなることを意味する。従って、これを製造工程上でどのように具体化するかが重要となる。
本発明に係るNdFeB系焼結磁石の製造装置の一実施例を、図５及び図６を用いて説明する。この装置の基本構成は図１のものと同じであるが、合金粉末１１をモールド１０ごと加熱する誘導加熱用コイル２０が配向部３に設けられている点が異なっている。本実施例の焼結磁石製造装置では、誘導加熱用コイル２０の内側にモールド１０を挿入し、該誘導加熱用コイル２０に電流を供給することにより、合金粉末１１をモールド１０ごと加熱させる。誘導加熱用コイル２０は、その中心軸が磁界印加用コイル１９の中心軸と一致するように搬送ラインの上部に配置されているため、昇降台１８を上下させるだけで加熱と磁界の印加を連続的に行うことができる。
なお、加熱方法としては、上記の誘導加熱による方法に限らず、抵抗加熱、レーザー照射による加熱等、様々な方法が考えられる。合金粉末が充填されたモールドを所定の温度まで所定の時間内に均一に昇温させることができる加熱方法であって、PLP法を実施する不活性ガス雰囲気中に設置できる方法であればどのような方法を用いても良い。
また、本実施例では、誘導加熱用コイル２０によってモールド１０及びその中に充填された合金粉末１１が加熱されやすくなるよう、モールド１０を収容容器１２に収容しないようにしている。このため本実施例では収容部２が存在せず、モールド１０の段積は昇降台１８において行われている。収容容器１２を用いないことにより、段積されたモールド１０の最上部では蓋がされなくなるが、図５及び図６に示すように、配向部３の上部に、該段積されたモールド１０を上から押さえつける、エアシリンダや蓋等で構成される固定台２１を設置することにより、加熱及び配向の際に段積されたモールド１０の最上部から、合金粉末１１が飛散することを防止することができる。なお、この固定台２１の材質は電磁鋼板、SmCo磁石、圧粉磁心、Feグラファイトシートの積層体等、透磁率と飽和磁化が合金粉末と同程度の磁性材料であることが好ましい。これにより、モールド１０に垂直に印加される磁界の磁力線の方向を一様に揃えることができる。また、図６の(b)に示すように、昇降台１８及び固定台２１にばね２２を設けることにより、段積されたモールド１０に過剰な圧力が印加されないようにすることもできる。
次に、本実施例のNdFeB系焼結磁石製造装置の動作を説明する。なお、本実施例のNdFeB焼結磁石製造装置の動作は、合金粉末１１としてNdFeB系合金の粉末を用いることと、収容部２がないことと、配向部３における動作が異なることと、を除いて、図１に示した従来のPLP法を用いた焼結磁石製造装置と同じである。従って、以下では配向部３における動作のみを説明することにする。
本実施例のNdFeB系焼結磁石製造装置では、モールド１０の段積は昇降台１８において行われる。この昇降台１８においてモールド１０が所定の数だけ段積されると、固定台２１が下降し、昇降台１８及び固定台２１によりモールド１０が上下から挟持される。これにより、例えば磁界配向の際にモールド１０が動いたり、モールド１０の中から合金粉末１１が飛散することを防止することができる。この昇降台１８及び固定台２１に固定されたモールド１０は、磁界印加用コイル１９の位置に移動され、まず交流磁界が印加される。交流磁界の印加が終了すると、磁界印加用コイル１９の下部の誘導加熱用コイル２０に移動され、所定の温度に各モールド１０及びその中に充填された合金粉末１１が加熱された後、再び磁界印加用コイル１９の位置に移動され、今度は直流磁界が印加される。この直流磁界の印加が終了した後は、モールド１０を焼結炉に搬送して焼結させる。
なお、本実施例のNdFeB系焼結磁石製造装置で印加する交流磁界及び直流磁界は、上記の例以外の組み合わせで行っても良い。また、これらの印加磁界はパルス磁界であることが望ましく、その磁界の強度は、従来のPLP法と同様、少なくとも3T、可能であれば5T以上が望ましい。図７に、直流磁界パルス又は交流磁界パルスを印加する際にコイル１９に流す電流の各波形を示す。この波形は電源のコンデンサ（5000μF）に6000Vの電圧をチャージして放電させた場合に磁界印加用コイル１９に流れる電流波形であり、この波形の最大ピークにおける磁界の強さは直流磁界パルス、交流磁界パルスともに5.75Tである。これらの磁界を配向工程において連続印加するときは、図７に示す電流波形が十分に減衰した後に次の電流の印加することになる。
また、合金粉末の粉末粒子の平均粒径は小さい方が良い。これは、より小さな粉末粒径の方が高い保磁力を得られるからである。しかしながら、粉末粒径があまりに小さくなると粉末粒子の酸化により、逆に保磁力が下がってしまう。従って、合金粉末の平均粉末粒径は1μm以上、5μm以下であることが望ましく、さらに平均粉末粒径が1μm以上、3.5μm以下であることがより望ましい。
また、モールド１０に充填された合金粉末１１の加熱と配向は、同時に行うことができない。従って、磁界配向の際にモールド１０（又は合金粉末１１）の温度を所望の温度にするためには、誘導加熱による加熱温度を、誘導加熱用コイル２０から磁界印加用コイル１９にモールド１０を移動させる間の温度低下を織り込んでやや高めに設定する必要がある。
図８に、図９に示すモールドに34gの合金粉末を充填密度3.6g/cm3で充填したものを4段積みした場合の、モールドの温度と冷却時間との関係を示す。図８のグラフから、例えば磁界配向時のモールドの温度を200℃に設定する場合には、250℃まで加熱して加熱部の電源をオフにした後、その60秒後に磁界を印加すれば良いことが分かる。このように、モールドの温度と冷却時間との関係は予備実験等によって容易に得ることができる。従って、図１０や図１１に示すように異なるモールドを用いたり、合金粉末の組成や充填密度を変化させたりする等の様々な条件で焼結磁石を製造する場合においても、予備実験等から得られたデータを用いることにより、所望の温度で磁界配向を行うことができる。
また、モールドの加熱と磁界印加のタイミングは、合金粉末の組成に応じてケースバイケースでどのように設定しても良い。例えば、配向工程における磁界の印加を、交流磁界、直流磁界の順に行う場合、交流磁界と直流磁界の間で加熱を行うことができる。他にも、交流磁界の印加直前に加熱したり、直流磁界の印加直前及び直流磁界の印加直後にそれぞれ1回ずつ加熱したり、交流・直流磁界印加前にそれぞれ1回ずつ加熱したりする等、様々な方法で行うことができる。さらに、これらの加熱温度は、例えば図４のDy含有量が4.1wt%の組成を有する合金粉末に対しては、加熱後の磁界印加の際におけるモールドの温度が160℃程度になるように設定することが望ましい。これは、図４の補間線から予想される160℃での合金粉末の保磁力が0.8kOe（≒64kA/m）程度であり、図３に示すDy含有量が0の場合とほぼ同じようにNdFeB系焼結磁石を製造できるためである。一方、直流磁界印加後、焼結工程に入る前に加熱することもできる。この場合の加熱温度を例えば300℃程度にすることにより、焼結を行うまで合金粉末粒子を熱的に完全に消磁することができる。これにより、配向工程後の合金粉末粒子の配向の乱れを抑えることができるため、非常に有効である。
次に、本実施例のNdFeB系焼結磁石製造装置で製造したNdFeB系焼結磁石の磁気特性を示す。
まず、表１のNo.4に記載した、Dy含有量が4.1wt%の組成を有する合金粉末に対して、図９に示すモールドに3.6g/cm3の充填密度で充填し、モールドを4段積みして、表２に示す順番で加熱と磁界配向を行った後、1030℃で焼結して製造したNdFeB系焼結磁石の磁気特性を表３に示す。
なお、表３のBr、Js、HcB、HcJ、(BH)Max、Br/Js、HK、SQはそれぞれ残留磁束密度（磁化曲線（J-H曲線）又は減磁曲線（B-H曲線）の磁場Hが0のときの磁化J又は磁束密度Bの大きさ）、飽和磁化（磁化Jの最大値）、減磁曲線の保磁力、磁化曲線の保磁力、最大エネルギー積（減磁曲線における磁束密度Bと磁場Hの積の極大値）、配向度、磁化Jが残留磁束密度Brの90%のときの磁界Hの値、角型性（HK/HcJ）を示している。これらの数値が大きいほど、良い磁石特性が得られているということである。また、これら製造したNdFeB系焼結磁石の焼結上がりの磁石形状は全て、幅38mm、長さ60mm、配向方向の厚みは2mmであり、そのパーミアンス係数は約0.1である。ここで 「焼結上がり」とは、「焼結炉から取り出したままの状態、すなわち切削・切断加工等の機械加工を加えていない状態」を意味する。
表３の結果より、交流（Alternative Current: AC）磁界印加の前では加熱せず、直流（Direct Current: DC）磁界印加の前又は前後で加熱した実施例１又は実施例２の製造方法により製造された焼結磁石が、ほとんどの磁気特性に対して最も良い結果が得られることが分かった。温度を常に常温に保持した比較例１に対する結果と比較すると、加熱工程を導入することによる各磁石特性の向上は明らかである。一方、この実験に用いた条件では、交流磁界印加の前に加熱すると、かえって配向度が低下してしまうことが分かった（比較例２及び３）。
次に、直流磁界印加前の加熱を表４の条件で行った場合の磁石特性の変化を、表５に示す。
表５の結果より、200℃に加熱した場合や加熱温度が150℃でもその加熱時間が60秒と短い場合には、配向度が劣化することが分かる（比較例４及び５）。加熱温度が高い場合に配向度が劣化してしまうのは、昇温により合金粉末の磁気異方性が小さくなって、印加磁界による配向効果が劣化することが原因であると考えられる。また、加熱時間が短い場合に配向度が劣化する原因は、モールド内の合金粉末の温度分布の変化が大きく、一部は昇温効果による減磁作用が起こっているものの残部は昇温まで至らなかったためと考えられる。一方、実施例３では、実施例１及び２と同様に、配向度が95%以上で得られ、各磁気特性も向上している。
次に、表１のNo.2に記載したDy含有量が1.2wt%の組成を有する合金粉末を、図１０に示すモールドに3.6g/cm3の充填密度で充填し、これをモールドごと4段積みして、表６に示す順番で加熱と磁界配向を行った後、1030℃で焼結して製造した磁石の磁石特性の結果を表７に示す。
なお、図１０のモールドで製造したNdFeB系焼結磁石の焼結上がりの磁石形状は、縦32mm、横28mm、配向方向の厚み3.7mm、パーミアンス係数が約0.3である。表７の結果から、Dy含有量が1.2wt%と小さく、パーミアンス係数が0.3程度のものであっても、常温のみでの磁界配向では、配向度及び残留磁束密度が低下してしまうことが分かる。
次に、表１のNo.3に記載したDy含有量が2.5wt%の合金粉末を、図１１に示すモールドに充填密度3.6g/cm3で充填し、これをモールドごと4段積みして、表６に示す順番で加熱と磁界配向を行った後、1030℃で焼結して製造した磁石の磁石特性の結果を表８に示す。
なお、図１１のモールドで製造したNdFeB系焼結磁石の焼結上がりの磁石形状は、縦45mm、横40mm、配向方向の厚み7mmでパーミアンス係数は約0.4程度である。この表８の結果からも、実施例５で得られたNdFeB系焼結磁石は比較例７のものよりも高い磁気特性で製造されていることが分かる。以上の結果から、加熱昇温による製造方法が有効であることが明らかである。
上記の製造方法では、加熱配向を行うことで合金粉末粒子を減磁することにより、配向工程後の配向度を改善させ、焼結磁石の磁気特性を向上させている。しかしながら、加熱による保磁力低下のみでは、図２(c)に示すように一部で磁区が形成されない粒子が残り、この残留磁化によって、焼結磁石の表面形状を不安定化を招いたり、配向工程後のモールドのハンドリングに支障をきたしたりしてしまう。
この問題に対し、本願発明者は、加熱により保磁力が低下した合金粉末粒子に所定の磁界を印加すると、配向度を維持したまま各粒子の磁化を0にする（消磁する）ことができることを見出した。以下、加熱した合金粉末粒子に消磁用の磁界を印加して消磁することを、「加熱消磁」と呼ぶことにする。
この加熱消磁によるNdFeB系焼結磁石の製造方法を、図１２及び１３を用いて説明する。なお、本変形例は配向部３における動作を除いて上記実施例と同じ構成であるため、以下では制御部２２によって制御される配向部３の動作についてのみ説明を行う。
配向部３ではまず、上記実施例と同様に、昇降台１８においてモールド１０の段積を行う。この昇降台１８においてモールド１０が所定の数だけ段積されると固定台２１が下降し、昇降台１８及び固定台２１によりモールド１０が上下から挟持される。
昇降台１８及び固定台２１により上下から固定されたモールド１０は、磁界印加用コイル１９の位置まで上昇し、まず交流磁界（配向用磁界）の印加による配向が行われる。この交流磁界配向が終了すると、誘導加熱用コイル２０の位置に下降し、所定の温度に加熱される。次に、再び磁界印加用コイル１９の位置まで上昇し、今度は直流磁界（配向用磁界）の印加による配向が行われる。直流磁界配向が終了した後に、モールド１０及び合金粉末１１が加熱された状態のままで所定のピーク強度の交流減衰磁界（消磁用磁界）を印加し、合金粉末１１の各粒子の消磁を行う。この消磁が終了した後は、モールド１０を焼結炉に搬送して焼結させる。
合金粉末粒子の消磁を行う際、合金粉末１１の加熱温度が低すぎると、粉末粒子の保磁力が十分に低下せず、図２(c)に示す磁区１１３が形成されにくくなり、交流減衰磁界を印加しても完全に消磁されなくなることが予備実験により分かっている。交流減衰磁界の印加によって合金粉末粒子を完全に消磁するためには、粉末粒子の保磁力を120kA/m（≒1.5kOe）以下にする必要がある。ここで、合金粉末粒子の保磁力の温度依存性は、合金の組成や平均粒径に依存し、例えば以下の表９の組成表に示す２種類の合金粉末では、粉末粒子の保磁力の温度依存性が図１４のようになる。
図１４から、粉末粒子の保磁力を120kA/m以下にするためには、平均粒径が3μmのN50合金粉末で加熱温度を40℃以上にする必要があり、平均粒径が4μmのN43SH合金粉末で加熱温度を123℃以上にする必要があることが分かる。一方、加熱温度の上限は、280℃以下とする必要がある。これは、加熱温度が280℃より高いと合金粉末粒子の飽和磁化と磁気異方性が小さくなりすぎてしまい、磁界印加による影響を受けなくなってしまうからである。
また、配向用磁界は、従来のPLP法と同様、少なくとも3T、可能であれば5T以上の磁界強度で印加する。一方、消磁の際に印加する交流減衰磁界のピーク強度は、少なくとも合金粉末粒子の保磁力より大きくする必要があるが、大きすぎると粒子間の摩擦による拘束を超えて各粒子が回転してしまい、逆に配向度の低下を招いてしまう。以下の表１０に、平均粒径3.3μmのN50合金粉末に対し、消磁の際に印加する交流減衰磁界（AC消磁）のピーク強度を0T（AC消磁を行わない）, 0.2T, 0.4T, 0.6Tで変化させた場合の、焼結磁石製造後の配向度（Br/Js）の変化を示す。なお、合金粉末の配向は、5.5Tの交流磁界パルス（AC配向）を2回印加した後、180℃に加熱し、45秒後に5.5Tの直流磁界パルス（DC配向）を印加することにより行った。また、AC消磁の際の合金粉末の加熱温度と粉末粒子の保磁力はそれぞれ100℃、80kA/mである。
表１０から、AC消磁の際の交流減衰磁界のピーク強度が増加するにつれて、配向度が低下することが分かる。配向度の低下を抑制するためには、このピーク強度を0.6T以下とすることが望ましく、0.3T以下とすることがより望ましい。なお、0.6Tは保磁力に換算すると約480kA/m、0.3Tは約240kA/mに相当する。このように、消磁に用いる交流減衰磁界は、合金粉末の組成や粒径、加熱温度、粉末粒子の保磁力、配向度に基づいて、適切なピーク強度で印加する必要がある。
なお、図５の焼結磁石製造装置は、交流減衰磁界による消磁が終了した後、モールド１０を焼結炉に搬送するまでの間に、モールド１０及び合金粉末１１を冷却するための冷却部を設けることもできる。これにより、焼結磁石製造装置の加熱を防ぐことができる。
以上、本発明に係るNdFeB系焼結磁石製造装置について実施例を用いて説明したが、上記は例に過ぎないことは明らかであり、本発明の趣旨の範囲内で適宜に変更や修正、又は追加を行っても構わない。例えば、本実施例では消磁用磁界として交流減衰磁界を用いたが、加熱配向の際の合金粉末の磁化方向と逆向きの直流磁界を上記の交流減衰磁界のピーク強度と同じ強度で印加することで、合金粉末を消磁させることもできる。
１…充填部
２…収容部
３…配向部
１０…モールド
１１…合金粉末
１１１…合金粉末粒子
１１２…結晶軸方向
１１３…磁区
１１４…磁化の方向
１２…収容容器
１３…密閉容器
１４…ホッパー
１５…ガイド
１６…プッシャー
１７…タッピング装置
１８…昇降台
１９…磁界印加用コイル
２０…誘導加熱用コイル
２１…固定台
２２…制御部

Claims (5)

  1. Dyを1wt%以上、6wt%未満含有し、配向度が95％以上であることを特徴とするNdFeB系焼結磁石。
  2. 保磁力が1.2MA/m以上であることを特徴とする請求項１に記載のNdFeB系焼結磁石。
  3. パーミアンス係数が0.1以上、0.4以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のNdFeB系焼結磁石。
  4. パーミアンス係数が0.3以下であることを特徴とする請求項３に記載のNdFeB系焼結磁石。
  5. NdFeB系合金粉末を3.0〜4.2g/cm3の密度でモールドに充填する充填工程と、前記モールドに充填された合金粉末を磁界により配向させる配向工程と、前記配向工程における直流磁界の印加の前に、前記モールドに充填された前記合金粉末の全体を50℃〜300℃の温度に加熱する加熱工程と、配向された前記合金粉末をモールドごと加熱することにより焼結させる焼結工程とを有する方法により製造されたものであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のNdFeB系焼結磁石。
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