JP2015111487A - ガラス基板の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ガラス基板の研磨中に研磨パッドの研磨面にキズが発生するのを防ぎ、研磨パッドの寿命を延ばすガラス基板の製造方法を提供する。
【解決手段】ショアＤ硬度が４０以下である発泡樹脂の研磨層を有する研磨パッド１６、１８と、砥粒として一次粒子径が３〜５０ｎｍであるシリカを含有する研磨液とを用いて、研磨用キャリア１０の保持孔に保持されたガラス基板の主平面を研磨する研磨工程と、ガラス基板の表面を洗浄する洗浄工程とを有する。研磨工程において、研磨液１μｌを研磨パッドの研磨面に滴下してから５０秒後の研磨液の接触角が５０°以下となる研磨パッドと研磨液を用いる。
【選択図】図１

Description

本発明はガラス基板の製造方法に関する。

磁気記録装置等に用いられる磁気記録媒体用のガラス基板としては、従来、アルミニウム合金基板が使用されてきたが、高記録密度化の要求に伴い、アルミニウム合金基板に比べて硬く、平坦性および平滑性に優れるガラス基板が主流となってきている。

磁気記録媒体用のガラス基板は、ガラス素基板を所定形状に切断後、端面、および、主平面について研磨等を行うことにより製造される。この磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法における研磨工程では、ガラス基板を研磨用キャリアに保持させ、研磨パッドを用いて、砥粒を含む研磨液（スラリー）をガラス基板と研磨パッドとの間に供給しながら研磨する。

前記研磨工程において、ガラス基板の研磨中に研磨パッドの研磨面にキズ（研磨用キャリアが研磨パッドの研磨面を引っ掻く）が発生する。研磨パッドの研磨面にキズを有する状態でガラス基板を研磨すると、製品品質に問題が生じる、研磨中にガラス基板が破損して研磨面に傷が付いた場合は研磨パッドを交換する必要がある、などの問題が生じるおそれがある。また、研磨パッドの使用時間が短くなり、生産性に劣る、コストアップになるという問題もある。

研磨レートが低下した場合には研磨パッドの表面を削り研磨面を調整する（ドレス処理）必要が生じる。また、研磨パッドを使用して製造されたガラス基板が所望とする品質を満たさなくなったとき、耐用限界とみなされて新たな研磨パッドに交換する。

ドレス処理または研磨パッドの交換により、研磨工程を一時停止しなければならず、ガラス基板の生産性が低下し、コストがかかるという問題がある。また、ドレス処理は研磨パッドの研磨面を削り調整する作業であるため、ドレス処理を行うにつれて研磨パッドの寿命は短くなる。

また、特許文献１には、遊星歯車機構を用いた研磨工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、上下定盤に貼付けされた研磨パッドに片削れ（偏磨耗）が生じることを抑制し、研磨パッドに起因する生産性の落ち込みを低減することを目的として、研磨工程は、前記上下定盤を所定の方向に回転させて前記ガラス基板の主表面を研磨する第１の研磨期間と、前記上下定盤を前記所定の方向と逆方向に回転させて前記ガラス基板の主表面を研磨する第２の研磨期間とを設けることが記載されている。

特開２０１１−６７９０１号公報

しかしながら、特許文献１に開示されている技術では、ガラス基板の研磨中に研磨パッドの研磨面にキズが発生するのを十分に防ぎ、研磨パッドの寿命を延ばすという観点からは不十分であった。

したがって、本発明は、ガラス基板の研磨中に研磨パッドの研磨面にキズが発生するのを防ぎ、研磨パッドの寿命を延ばすことのできるガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、研磨液１μｌを研磨パッドの研磨面に滴下してから５０秒後の研磨液の接触角が５０°以下となる研磨パッドと研磨液を用いて、研磨パッドに対する研磨液の浸透性を改善してガラス基板の主平面を研磨することにより、ガラス基板の研磨中に研磨パッドの研磨面にキズが発生するのを防ぎ、研磨パッドの寿命を延ばすことができることを見出し、本発明を完成させた。

すなわち、本発明は以下の通りである。
（１）ショアＤ硬度が４０以下である発泡樹脂の研磨層を有する研磨パッドと、砥粒として一次粒子径が３〜５０ｎｍであるシリカを含有する研磨液とを用いて、研磨用キャリアの保持孔に保持されたガラス基板の主平面を研磨する研磨工程と、ガラス基板の表面を洗浄する洗浄工程とを有する、ガラス基板の製造方法であって、
前記研磨工程において、研磨液１μｌを研磨パッドの研磨面に滴下してから５０秒後の研磨液の接触角が５０°以下となる研磨パッドと研磨液を用いてガラス基板の主平面を研磨することを特徴とするガラス基板の製造方法。
（２）前記研磨用キャリアにおいて、研磨液１μｌを研磨用キャリアの表面に滴下してから０．１秒後の研磨液の接触角が７５°以下である（１）に記載のガラス基板の製造方法。
（３）前記研磨液は、２５℃における粘度が１．７ｍＰａ・ｓ以下である（１）または（２）に記載のガラス基板の製造方法。
（４）前記研磨液は、ｐＨ１〜ｐＨ６であり、砥粒であるシリカの含有量が５〜２５質量％である（１）〜（３）のいずれか１に記載のガラス基板の製造方法。
（５）前記ガラス基板は、中央部に円孔を有する磁気記録媒体用ガラス基板である（１）〜（４）のいずれか１に記載のガラス基板の製造方法。

本発明のガラス基板の製造方法によれば、研磨パッドに対する研磨液の浸透性を改善し、仕上げ研磨工程において、研磨パッドにキズが生じることを抑制できる。このことにより、研磨パッドの寿命を長くすることができ、磁気記録媒体用ガラス基板の製造工程における生産性の向上、およびコストの低減を図ることができる。

図１は、研磨用キャリアを搭載可能なガラス基板の両面研磨装置について説明する図である。 図２は、ガラス基板の斜視図である。

［ガラス基板の製造方法の概略］
本実施形態のガラス基板の製造方法の概略について説明する。

本発明において、ガラス基板は、アモルファスガラスでもよく、結晶化ガラスでもよく、ガラス基板の表層に強化層を有する強化ガラス（例えば、化学強化ガラス）でもよい。

具体的には、例えば、ガラス基板に高い機械的強度が求められる場合、ガラス基板の表層に強化層を形成する強化工程（例えば、化学強化工程）を実施することが好ましい。強化工程は、最初の研磨工程前、最後の研磨工程後、または各研磨工程間のいずれで実施してもよい。

本発明のガラス基板のガラス素基板は、フロート法、フュージョン法、プレス成形法、ダウンドロー法またはリドロー法等の方法により成形されるが、本発明はこの点で限定されない。

ガラス基板は、上述の方法で成形されたガラス素基板に、
（工程１）ガラス素基板を、中央部に円形孔を有する円盤形状に加工した後、内周側面と外周側面を面取り加工する形状付与工程；
（工程２）ガラス基板の端面（内周端面および外周端面）を研磨する端面研磨工程；
（工程３）ガラス基板の上下両主平面を研磨する主表面研磨工程；
（工程４）ガラス基板を精密洗浄して乾燥する洗浄工程；
を含む工程を施すことによって製造される。

そして、上述の工程を含む製造方法によって得られたガラス基板は、その後さらにその表面に下地層、磁性層、保護層または潤滑膜等を形成することによって磁気記録媒体（磁気ディスク）とすることができる。

主表面研磨工程の前において、主平面のラップ（例えば、遊離砥粒ラップ、固定砥粒ラップなど）を実施してもよく、また、各工程間にガラス基板の洗浄（工程間洗浄）またはガラス基板表面のエッチング（工程間エッチング）を実施してもよい。

なお、ここで言う主平面のラップは、広義の主平面の研磨である。また、研磨工程は、１次研磨のみでもよく、１次研磨と２次研磨を行ってもよく、２次研磨の後に３次研磨を行ってもよい。

次に、各々の工程について、説明する。
（工程１）形状付与工程
形状付与工程では、ガラス素基板を、中央部に円形孔を有する円盤形状に加工した後、内周側面と外周側面を面取り加工する。形状付与工程における、内周および外周側面部の面取り加工は、一般にダイヤモンド砥粒を固定した砥石を用いて行う。

（工程２）端面研磨工程
端面研磨工程では、ガラス基板の内周端面および外周端面を端面研磨する。外周端面および内周端面の研磨は、どちらを先に実施してもよい。

（工程３）主表面研磨工程
主表面研磨工程では、両面研磨装置を用いて、ガラス基板の主平面に研磨液を供給しながらガラス基板の上下主平面を研磨する。なお、両面研磨装置としては、特に限定されないが、例えば、キャリアの直径サイズが１６インチ、２０インチまたは２２インチのものが使用できる両面研磨機（例えば、１６Ｂ型両面研磨装置、２０Ｂ型両面研磨装置および２２Ｂ型両面研磨装置等）が挙げられる。

研磨工程は、１次研磨（仕上げ研磨）のみの１段研磨でもよいし、１次研磨と２次研磨（仕上げ研磨）を行う２段研磨でもよいし、１次研磨、２次研磨を経て３次研磨（仕上げ研磨）を行う３段研磨でもよい。通常、各々の研磨工程の間には、洗浄工程（工程間洗浄）を設ける。

なお、主表面研磨工程の前において、主平面のラップ（例えば、遊離砥粒ラップおよび固定砥粒ラップなど）を実施してもよい。ここで言う主平面のラップは、広義の主平面の研磨である。

本発明のガラス基板の製造方法は、前記仕上げ研磨において、後述する特定の方法を実施することによって、研磨パッドに対する研磨液のなじみやすさを向上してガラス基板の研磨中に研磨パッドの研磨面にキズが発生するのを防ぎ、研磨パッドの寿命を延ばすものである。主表面研磨工程の詳細については、後述する。

主表面研磨工程では、ガラス基板を研磨用キャリアに保持させ、研磨パッドを用いて、砥粒を含む研磨液をガラス基板と研磨パッドとの間に供給しながら研磨する研磨装置が用いられている。

前記研磨装置では、上下定盤に研磨パッドを貼り付けてガラス基板を挟み込み、遊星歯車機構を用いてガラス基板と研磨パッドとを相対的に移動させることにより、ガラス基板の主平面を研磨している。該研磨装置による研磨は、複数のガラス基板を同時に研磨できるため、生産効率の面で優れた方法である。

前記研磨装置について図１を参照しながら説明する。

研磨装置１２は、図１に示すように、ガラス基板３０を設置可能な研磨用キャリア１０をステンレス製のサンギヤ１３、リングギヤ１４間にセットするように構成される。サンギヤ１３、リングギヤ１４および研磨用キャリア１０の外周面に形成されたギヤ部１０ａは、遊星歯車機構を構成し、サンギヤ１３、リングギヤ１４を所定の回転比率で回転駆動することにより、研磨用キャリア１０が自転しながらサンギヤ１３の周りを公転する。

このとき、研磨用キャリア１０は、ギヤ部１０ａの内側のガラス基板保持部１０ｂに形成されたガラス基板保持孔１１にガラス基板３０を保持した状態で、ガラス基板３０と対向する面に研磨パッド１６、１８が装着された上定盤１５と下定盤１７との間に狭持、押圧されている。そして、研磨パッド１６、１８と研磨用キャリア１０、ガラス基板３０との間には砥粒を含有する研磨液が供給され、研磨用キャリア１０に保持されたガラス基板の両主平面が同時に研磨される。

例えば、上定盤１５側の動摩擦係数が上昇し、ガラス基板３０の自転または公転がスムーズに行われなくなる、または下定盤１７側の動摩擦係数が上がり、ガラス基板３０の自転または公転がスムーズに行われなくなる場合に、ガラス基板３０が研磨用キャリア１０に乗り上げる、若しくは研磨用キャリア１０の下にもぐることで、研磨パッド１６、１８に傷が発生していると考えられる。

ガラス基板３０は、図２に示すように、両主平面３１の中央部に円形孔を有する円盤状に形成され、内周側面３２と外周側面３３とを有する。研磨されたガラス基板３０の板厚は、０．５ｍｍ〜１．０ｍｍであることが好ましい。

研磨パッド１６、１８は、ショアＤ硬度が４０以下である発泡樹脂の研磨層を有する研磨パッド（以下、研磨パッドともいう）である。ショアＤ硬度で４０以下である発泡樹脂の研磨層を有する研磨パッドは、硬質ウレタンパッドの厚さ（典型的には１．５ｍｍ〜２．０ｍｍ）に比べて薄く、典型的には０．３ｍｍ〜１．２ｍｍ程度の厚さを有する。

また、パッド表面に形成される溝深さについても、硬質ウレタンパッドの溝深さ（典型的には１．２ｍｍ〜１．７ｍｍ）に比べて浅く、典型的には０．２ｍｍ〜１．０ｍｍ程度の深さを有する。

したがって、ショアＤ硬度が４０以下である発泡樹脂の研磨層を有する研磨パッドは、硬質ウレタンパッドに比べて、溝の深さが浅い場合、研磨液の研磨面への供給が不均一になりやすい傾向がある。

同時に研磨できるガラス基板３０の枚数は、研磨用キャリア１０、両面研磨装置１２の大きさによって異なる。具体的には、例えば、直径１６インチの研磨用キャリアを使用する１６Ｂ型両面研磨装置においては、１バッチ当たり８０〜１１０枚のガラス基板３０を同時に研磨でき、直径２２インチの研磨用キャリアを使用する２２Ｂ型両面研磨装置においては、１バッチ当たり１１５〜２２２枚のガラス基板３０を同時に研磨できる。なお、研磨を行う際、研磨用キャリア１０の全てのガラス基板保持孔１１にガラス基板３０をセットする必要はない。

（工程４）洗浄工程
洗浄工程では、仕上げ研磨後のガラス基板を、例えば、洗剤を用いたスクラブ洗浄、洗剤溶液へ浸漬した状態での超音波洗浄および純水へ浸漬した状態での超音波洗浄等を順次行い、イソプロピルアルコール等の蒸気により乾燥する。

［本発明のガラス基板の製造方法］
本発明のガラス基板の製造方法においては、上述の（工程３）の主表面研磨工程において、ショアＤ硬度が４０以下である発泡樹脂の研磨層を有する研磨パッドと、砥粒として一次粒子径が３〜５０ｎｍであるシリカを含有する研磨液とを用いて、研磨用キャリアの保持孔に保持されたガラス基板の主平面を研磨する。

研磨パッドは、０．３〜１．２ｍｍ厚に積層され、硬度がショアＤ硬度で４０以下であり、好ましくは３０以下である。ショアＤ硬度が４０超であると砥粒の押し込みによりガラスに微小な傷をつける虞がある。また、ショアＡ硬度は、２０以上であることが好ましく、より好ましくは３０以上である。ショアＡ硬度を３０以上とすることにより十分な研磨速度を得ることができる。

このような条件を満たす研磨パッドの素材は、典型的には、発泡樹脂を研磨面に有するスエードパッド、不職布パッド、織布パッド等が挙げられ、そのうちスエードパッドが最も好ましいものとして挙げられる。

研磨パッドの構造としては、具体的には、例えば、ベース層と、プラスチックフォーム等で作られた表面層（一般的にＮＡＰ層と呼ばれる）と、を有する構造が挙げられる。研磨パッドは、ドレス処理によって、表面層の表皮を研削除去されていることが好ましい。これにより、プラスチックフォームに含まれる気泡が開口され、ガラス基板を研磨する研磨面が形成される。

このように、表面層の表皮を研削除去してプラスチックフォームの気泡を開口した状態の研磨パッドは、スエードタイプの研磨パッドともいわれる。研磨パッドは、ガラス基板の仕上げ研磨によく使用される。

研磨パッドは、ガラス基板を研磨する前に、予めドレッサを用いてドレス処理を施し、研磨パッドの研磨面の形状および表面粗さを調整することが好ましい。

例えば、ウレタン製の研磨パッドは、内部に発泡層を有し、その中に研磨剤粒子を一時的に保持する構成を有する。そのため、研磨パッドの研磨面に、この発泡層を開口させるために、ドレッサを用いてドレス処理し、研磨パッドの表面層を研削除去し、研磨面を形成させる必要がある。ドレス処理とは、研磨装置の定盤に研磨パッドを装着した後、ドレッサを用いて研磨パッドの表面層を研削除去する処理である。

研磨液に砥粒として含有されるシリカの一次粒子径は３〜５０ｎｍであり、５〜４０ｎｍであることが好ましく、７〜３０ｎｍであることがより好ましい。シリカの一次粒子径を３ｎｍ未満であると、高い研磨レートを得ることが難しくなり生産性に劣るおそれがある。これは、シリカ表面の活性が強くなり、研磨されずに基板表面に付着しやすくなるからである。また、シリカの一次粒子径が５０ｎｍ超であると、磁気記録媒体の高記録密度化に対応できる主平面の表面粗さに研磨することが困難となる。

研磨液は、ｐＨ１〜ｐＨ６であることが好ましく、より好ましくはｐＨ２〜ｐＨ６であり、さらに好ましくはｐＨ３〜ｐＨ５．５である。研磨液のｐＨを６以下とすることにより、研磨パッドとガラス基板との摩擦が生じにくくなり、研磨パッドに傷が生じるのを防ぎ、レートが落ちるのを防ぐことができる。研磨液のｐＨを１以上とすることにより、ガラス基板の表面が荒れにくくなり、研磨装置が錆びるのを防ぐことができる。

研磨液のｐＨは、ｐＨ標準液［フタル酸塩ｐＨ標準液（ｐＨ４．０１）、中性リン酸塩ｐＨ標準液（ｐＨ６．８６）、ホウ酸塩ｐＨ標準液（ｐＨ９．１８）］を使用し、３点校正を行った後、純水でｐＨ電極を洗浄後、ｐＨ測定機を用いて研磨液のｐＨを測定する。ｐＨ測定機としては、堀場製作所社製のｐＨ測定器（型式：Ｄ−５３Ｓ）を用いることができる。

研磨液は、砥粒であるシリカの含有量が５〜２５質量％であることが好ましく、より好ましくは５〜２０質量％、さらに好ましくは５〜１５質量％である。シリカの含有量を２５質量％以下とすることにより、研磨液の粘度が上がりすぎるのを防ぎ、研磨液の研磨用パッドに対する浸透性の減少を抑制することができる。また、シリカの含有量を５質量％以上とすることにより、十分な研磨レートが得られる。

研磨パッドおよび研磨液は、研磨液１μｌを研磨パッドの研磨面に滴下してから５０秒後の研磨液の接触角が５０°以下となる組み合わせとする。該接触角は、好ましくは４５°以下、より好ましくは４０°以下、さらに好ましくは３８°以下である。

研磨液１μｌを前記研磨パッドの研磨面に滴下してから５０秒後の研磨液の接触角が５０°以下となる関係を満たす、研磨液と研磨パッドの組み合わせでガラス基板の主平面を研磨することによって、ガラス基板研磨中に研磨パッドに傷が発生することが防止でき、研磨パッドの寿命が長くなり、生産性を向上し、コストを低減できる。

研磨液１μｌを研磨パッドの研磨面に滴下してから５０秒後の研磨液の接触角が５０°を超える研磨パッドと研磨液とを用いてガラス基板を研磨した場合、ガラス基板研磨中に研磨パッドの表面に傷が生じやすくなり、研磨パッドの寿命が短くなる問題が生じる。

研磨パッドに対する研磨液の浸透性は、次のように評価する。研磨パッドの研磨面をドレス処理し、純水を用いて洗浄したあと、研磨パッドを室温で１日乾燥させる。乾燥させた研磨パッドの研磨面に、研磨液１μｌを滴下し、研磨液を滴下してから５０秒後の接触角を、接触角測定装置を用いて測定する。接触角測定装置としては、接触角測定装置（メーカ：協和界面科学製、型式：ＰＣＡ−１）を用いることができる。

研磨液１μｌを研磨パッドの研磨面に滴下してから５０秒後の研磨液の接触角が５０°以下とするには、具体的には、例えば、砥粒の粒子径が小さく、砥粒の含有量が５〜２５質量％であっても分散性に優れる研磨液、このような研磨液に対する親和性に優れる研磨パッドを選択することが挙げられる。

研磨用キャリアと研磨液は、研磨液１μｌを研磨用キャリアの表面に滴下してから０．１秒後の研磨液の接触角が好ましくは７５°以下であり、より好ましくは７０°以下であり、さらに好ましくは６５°以下である組み合わせとすることが好ましい。

研磨液１μｌを研磨用キャリアの表面に滴下してから０．１秒後の研磨液の接触角が７５°以下である研磨液とキャリアの組み合わせでガラス基板の主平面を研磨することによって、ガラス基板の研磨中に研磨パッドに傷が発生することが防止でき、研磨パッドの寿命が長くなり、生産性を向上し、コストを低減できる。

研磨用キャリアに対する研磨液の接触角は次のように評価する。乾燥させた研磨用キャリアの表面に、研磨液１μｌを滴下し、研磨液を滴下してから０．１秒後の接触角を接触角測定装置を用いて測定する。接触角測定装置としては、接触角測定装置（メーカ：協和界面科学製、型式：ＰＣＡ−１）を用いることができる。

研磨液は、２５℃における粘度が１．７ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましく、より好ましくは１．６ｍＰａ・ｓ以下である。また、通常１．１ｍＰａ・ｓ以上であることが好ましく、より好ましくは１．２ｍＰａ・ｓ以上である。研磨液の粘度を１．７ｍＰａ・ｓ以下とすることにより、ガラス基板研磨中に研磨パッドの表面に傷が生じにくくなり、研磨パッドの寿命を延ばすことができる。また、１．１ｍＰａ・ｓ未満になると、ガラスと研磨パッドの間で出来る液膜が薄くなりすぎて、摩擦力が高くなり、研磨機の振動などが発生し、好ましくない。

研磨液１μｌを研磨用キャリアの表面に滴下してから０．１秒後の研磨液の接触角が好ましくは７５°以下とするには、具体的には、例えば、粒子サイズが小さく、砥粒濃度が５〜２５質量％であっても高分散性である研磨液、疎水性の強すぎない研磨用キャリアを選択することが挙げられる。

以下に本発明の実施例について具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されない。

［ガラス基板の製造］
（工程１）形状付与工程
フロート法で成形されたシリケートガラス板を、中央部に円孔を有する円盤形状ガラス基板に加工した。この円盤形状ガラス基板の内周側面と外周側面を面取り加工した。その後、ガラス基板の上下面のラッピングを、酸化アルミニウム砥粒を用いて行い、砥粒を洗浄除去した。

（工程２）端面研磨工程
内周側面と内周面取り部を研磨ブラシと酸化セリウム砥粒を用いて研磨し、内周側面と内周面取り部のキズを除去し、鏡面となるように加工した。次に、内周端面研磨を行ったガラス基板を、外周側面と外周面取り部を研磨ブラシと酸化セリウム砥粒を用いて研磨し、外周側面と外周面取り部のキズを除去し、鏡面となるように加工した。内周端面研磨と外周端面研磨を行ったガラス基板は、超音波洗浄により、砥粒を洗浄除去した。

（工程３）主表面研磨工程
次に、図２の両面研磨装置を使用して、ガラス基板の主平面を１次研磨、次いで、洗浄、乾燥した。その後、ガラス基板の主平面を２次研磨し、次いで、洗浄、乾燥した。

洗浄後のガラス基板に対して、３次研磨（仕上げ研磨）を実施した。仕上げ研磨の研磨具としては、前述のドレス処理を施した後の軟質ウレタン製の研磨パッド（０．６５ｍｍ厚に積層され、硬度がショアＤ硬度で２４、ショアＡ硬度で７２）と、平均一次粒子直径が２０〜３０ｎｍのコロイダルシリカを含有する研磨液とを用いて、１６Ｂ型両面研磨装置（スピードファム社製：ＤＳＭ−１６Ｂ−５ＰＶ）を使用して、上下主平面を研磨した。研磨時間は、総研磨量が上下両主平面の厚さ方向の合計で１μｍになるように設定した。
例１〜７で使用した研磨パッドについて説明する。例１〜７では、３種類の研磨パッドを使用した。例１および例２では親水性が高い研磨パッドAを使用した。例３〜５では、研磨パッドAより親水性が低い研磨パッドBを使用した。例６および７では、研磨パッドBよりもさらに親水性が低い研磨パッドCを使用した。
また、例１〜７で使用した研磨液について説明する。例１〜７では、３種類の研磨液を使用した。例１、例３、および例６では、研磨液Aを使用した。例２、例４、および例７では、研磨液Bを使用した。例５では、研磨液Cを使用した。研磨用キャリアに対する研磨液の接触角は、研磨液Cを用いた場合に大きく、研磨液Bを用いた場合に小さくなっているが、これは研磨液の電解質の濃度の差異によると考える。つまり、研磨液Cは研磨液中の電解質の濃度が高く、研磨液Aの電解質の濃度は研磨液Cの次に高く、研磨液Bの電解質の濃度は研磨液Aよりも低い。

主表面研磨工程に用いた研磨液は、２５℃における粘度を１．６ｍＰａ・ｓ、研磨液における砥粒（シリカ）の含有量は７質量％とした。研磨液のｐＨは４となるようにクエン酸で調整した。

［評価方法］
（１）研磨パッドに対する研磨液の接触角
例１〜例７で使用した研磨パッドは、研磨面をドレス処理し、純水を用いて洗浄した後、室温で１日乾燥させた。乾燥させた研磨パッドの研磨面に、研磨液１μｌを滴下し、研磨液を滴下してから５０秒後の接触角を接触角測定装置（協和界面科学製、型式：ＰＣＡ−１）により測定した。

（２）研磨用キャリアに対する研磨液の接触角
乾燥させた研磨用キャリアの表面に、研磨液１μｌを滴下し、研磨液を滴下してから０．１秒後の接触角を接触角測定装置（協和界面科学製、型式：ＰＣＡ−１）により測定した。

（３）研磨パッドの寿命
研磨パッドの寿命は、前記工程３の３次研磨（仕上げ研磨）において、研磨開始から、研磨パッドの研磨面に傷が生じた時点または研磨時にガラスが破損し、パッドに傷が発生して使用を停止した時点までの研磨パッドでガラス基板の主平面を研磨した時間の積算を測定し、下記Ａ〜Ｃに示す基準により評価した。
Ａ：研磨パッドでガラス基板の主平面を研磨した時間の積算が１２００分間以上
Ｂ：研磨パッドでガラス基板の主平面を研磨した時間の積算が８００分間以上、１２００分間未満
Ｃ：研磨パッドでガラス基板の主平面を研磨した時間の積算が８００分間未満

（４）研磨液の粘度
研磨液の粘度は、２５℃の研磨液について、回転速度１００ｒｐｍで、粘度計（メーカ：東機産業製、型式：回転式粘度計ＲＥ８０Ｌ）を用いて測定した。

（５）研磨液のｐＨ
研磨液のｐＨは、純正化学製ｐＨ標準液［フタル酸塩ｐＨ標準液（ｐＨ４．０１）、中性リン酸塩ｐＨ標準液（ｐＨ６．８６）、ホウ酸塩ｐＨ標準液（ｐＨ９．１８）］を使用し、３点校正を行った後、純水でｐＨ電極を洗浄後、ｐＨ測定機（堀場製作所社製、型式：Ｄ−５３Ｓ）を用いて研磨液のｐＨ測定を行った。

結果を表１に示す。

表１に示すように、研磨液１μｌを研磨パッドの研磨面に滴下してから５０秒後の研磨液の研磨パッドに対する接触角が５０°以下である例１〜５は、該接触角が５０°超である例６および７と比較して、研磨パッドの寿命が長かった。

この結果から、研磨液１μｌを研磨パッドの研磨面に滴下してから５０秒後の研磨液の研磨パッドに対する接触角が５０°以下である研磨液と研磨パッド、つまり、研磨パッドに対する研磨液の浸透性がよい研磨液と研磨パッドとの組み合わせを用いることにより、研磨パッドの寿命を延ばせることがわかった。

また、研磨液１μｌを研磨用キャリアの表面に滴下してから０．１秒後の研磨液の研磨用キャリアに対する接触角が７５°以下である例１〜４は、該接触角が７５°超である例５と比較して、研磨パッドの寿命がより長かった。

この結果から、研磨液１μｌを研磨用キャリアの表面に滴下してから０．１秒後の研磨液の研磨用キャリアに対する接触角が７５°以下である研磨液と研磨用キャリアを用いることにより、研磨パッドの寿命をより延ばせることがわかった。

Claims (5)

1. ショアＤ硬度が４０以下である発泡樹脂の研磨層を有する研磨パッドと、砥粒として一次粒子径が３〜５０ｎｍであるシリカを含有する研磨液とを用いて、研磨用キャリアの保持孔に保持されたガラス基板の主平面を研磨する研磨工程と、ガラス基板の表面を洗浄する洗浄工程とを有する、ガラス基板の製造方法であって、
   前記研磨工程において、研磨液１μｌを研磨パッドの研磨面に滴下してから５０秒後の研磨液の接触角が５０°以下となる研磨パッドと研磨液を用いてガラス基板の主平面を研磨することを特徴とするガラス基板の製造方法。
2. 前記研磨用キャリアにおいて、研磨液１μｌを前記研磨用キャリアの表面に滴下してから０．１秒後の研磨液の接触角が７５°以下である請求項１記載のガラス基板の製造方法。
3. 前記研磨液は、２５℃における粘度が１．７ｍＰａ・ｓ以下である請求項１または２に記載のガラス基板の製造方法。
4. 前記研磨液は、ｐＨ１〜ｐＨ６であり、砥粒であるシリカの含有量が５〜２５質量％である請求項１〜３のいずれか１項に記載のガラス基板の製造方法。
5. 前記ガラス基板は、中央部に円孔を有する磁気記録媒体用ガラス基板である請求項１〜４のいずれか１項に記載のガラス基板の製造方法。

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