JP2015071662A - 熱伝導性シリコーン組成物及びその硬化物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱伝導性シリコーン組成物は、(A)1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン、(B)SiH基を少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、(C)総質量のうち50質量%以上が疎水処理剤(E)により予め処理された酸化マグネシウムで占められる熱伝導性充填剤、(D)白金族金属系硬化触媒、を含み、疎水処理酸化マグネシウムが、(C−1)平均粒径0.1〜40μmの酸化マグネシウムの疎水処理粉、(C−2)平均粒径40〜80μmの酸化マグネシウムの疎水処理粉からなり、(C−1)及び(C−2)成分の含有割合が、質量比で(C−1)/(C−2)=1〜3/2〜4である。更に、熱伝導、充填剤として酸化アルミニウムを含む。
【選択図】なし
Description
さらに、酸化マグネシウムとアルミナの総質量のうち、酸化マグネシウムを50質量%以上用いることによって、反応釜の磨耗を抑えることができ、さらに熱伝導性充填材としてアルミナのみを用いるよりも同じ充填量であればアルミナと水酸化マグネシウムを併用した場合の方が比重は軽くなるので、熱伝導性シリコーン組成物中の熱伝導性充填材の沈降を抑えることができる。
〔1〕
(A)1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)ケイ素原子に直接結合した水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:ケイ素原子に直接結合した水素原子のモル数が(A)成分由来のアルケニル基のモル数の0.1〜5.0倍となる量、
(C)熱伝導性充填材の総質量のうち50質量%以上が疎水処理剤(E)により予め処理された酸化マグネシウムで占められる熱伝導性充填剤:200〜1,600質量部、
(D)白金族金属系硬化触媒:(A)成分に対して白金族金属元素質量換算で0.1〜1,000ppm、
を含み、疎水処理酸化マグネシウムが、
(C−1)平均粒径0.1μm以上40μm未満の酸化マグネシウムの疎水処理粉及び
(C−2)平均粒径40μm以上80μm未満の酸化マグネシウムの疎水処理粉
からなり、(C−1)及び(C−2)成分の含有割合が、質量比で(C−1)/(C−2)=1〜3/2〜4であることを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物。
〔2〕
疎水処理酸化マグネシウムが、疎水処理剤(E)により酸化マグネシウムの総質量に対して0.05〜3.0質量%の割合で予め疎水処理されたものであり、疎水処理剤(E)が、
(E−1)下記一般式(1):
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
(式中、R1は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R2は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜12の1価炭化水素基であり、R3は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、但しa+bは1〜3の整数である。)
で表されるアルコキシシラン化合物及び/又は
(E−2)下記一般式(2):
で表される分子鎖片末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
であることを特徴とする〔1〕記載の熱伝導性シリコーン組成物。
〔3〕
(C)熱伝導性充填材として、さらに酸化アルミニウムを含む〔1〕又は〔2〕記載の熱伝導性シリコーン組成物。
〔4〕
さらに、(F)成分として、下記一般式(1)のアルコキシシラン化合物及び/又は一般式(2)のジメチルポリシロキサンを(A)成分100質量部に対して0.01〜50質量部添加してなる〔1〕〜〔3〕のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
(式中、R1は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R2は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜12の1価炭化水素基であり、R3は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、但しa+bは1〜3の整数である。)
〔5〕
さらに、(G)成分として、下記一般式(3):
で表される23℃における動粘度が10〜100,000mm2/sのオルガノポリシロキサンを含有することを特徴とする〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の熱伝導性シリコーン組成物。
〔6〕
粘度が800Pa・s以下である〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の熱伝導性シリコーン組成物。
〔7〕
〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の熱伝導性シリコーン組成物を硬化させてなる熱伝導性シリコーン硬化物。
〔8〕
熱伝導率が1.5W/m・K以上である〔7〕記載の熱伝導性シリコーン硬化物。
〔9〕
硬度がアスカーC硬度計で40以下である〔7〕又は〔8〕記載の熱伝導性シリコーン硬化物。
〔10〕
発熱性電子部品と熱放散部材との間に介装され、発熱性電子部品からの熱を熱放散部材に伝熱し、放熱するための伝熱部材用である〔7〕〜〔9〕のいずれかに記載のシリコーン硬化物。
[(A)アルケニル基含有オルガノポリシロキサン]
(A)成分であるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンは、ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に2個以上有するオルガノポリシロキサンであり、本発明の組成物の主剤となるものである。通常は主鎖部分が基本的にジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなるのが一般的であるが、これは分子構造の一部に分枝状の構造を含んだものであってもよく、また環状体であってもよいが、硬化物の機械的強度等、物性の点から直鎖状のジオルガノポリシロキサンが好ましい。
(B)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、1分子中に平均で2個以上、好ましくは2〜100個のケイ素原子に直接結合する水素原子(Si−H基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、(A)成分の架橋剤として作用する成分である。即ち、(B)成分中のSi−H基と(A)成分中のアルケニル基とが後述の(D)成分の白金族金属系触媒により促進されるヒドロシリル化反応により付加して、架橋構造を有する3次元網目構造を与える。なお、Si−H基の数が1個未満の場合、硬化しない。
(式中、R6は独立に脂肪族不飽和結合を含有しない非置換もしくは置換の1価炭化水素基又は水素原子であるが、少なくとも2個、好ましくは2〜10個は水素原子であり、eは1以上の整数、好ましくは10〜100の整数である。)
(C)成分である熱伝導性充填材は、所定の配合組成に従う表面が疎水処理された酸化マグネシウムを50質量%以上含むものであり、他の充填材を含む場合は表面が必ずしも疎水処理されていない酸化アルミニウムであることが好ましい。(C)成分の全配合量は、(A)成分100質量部に対して200〜1,600質量部であることが必要であり、好ましくは400〜1,200質量部である。この配合量が200質量部未満の場合には、得られる組成物の熱伝導率が悪い上、保存安定性の乏しいものとなり、1,600質量部を超える場合には、組成物の伸展性に乏しく、また強度が弱い成形物となる。
なお、本発明において、上記平均粒径は、日機装(株)製の粒度分析計であるマイクロトラックMT3300EXにより測定した体積基準の累積平均粒径(メディアン径)の値である。
(E−1)成分は、下記一般式(1)
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
(式中、R1は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R2は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜12の1価炭化水素基であり、R3は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、但しa+bは1〜3の整数である。)
で表されるアルコキシシラン化合物である。
(E−2)成分は、下記一般式(2)
で表される分子鎖片末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサンである。
(D)成分の白金属金属系硬化触媒は、(A)成分由来のアルケニル基と、(B)成分由来のSi−H基の付加反応を促進するための触媒であり、ヒドロシリル化反応に用いられる触媒として周知の触媒が挙げられる。その具体例としては、例えば、白金(白金黒を含む)、ロジウム、パラジウム等の白金族金属単体、H2PtCl4・nH2O、H2PtCl6・nH2O、NaHPtCl6・nH2O、KaHPtCl6・nH2O、Na2PtCl6・nH2O、K2PtCl4・nH2O、PtCl4・nH2O、PtCl2、Na2HPtCl4・nH2O(但し、式中、nは0〜6の整数であり、好ましくは0又は6である)等の塩化白金、塩化白金酸及び塩化白金酸塩、アルコール変性塩化白金酸(米国特許第3,220,972号明細書参照)、塩化白金酸とオレフィンとのコンプレックス(米国特許第3,159,601号明細書、同第3,159,662号明細書、同第3,775,452号明細書参照)、白金黒、パラジウム等の白金族金属をアルミナ、シリカ、カーボン等の担体に担持させたもの、ロジウム−オレフィンコンプレックス、クロロトリス(トリフェニルフォスフィン)ロジウム(ウィルキンソン触媒)、塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサン、特にビニル基含有環状シロキサンとのコンプレックスなどが挙げられる。
表面処理剤は、組成物調製の際に(C)成分である熱伝導性充填材を(A)成分からなるマトリックス中に均一に分散させることを目的にして配合することができる。
この場合、表面処理剤としては、上記式(1)で表されるアルコキシシラン化合物、上記式(2)で表される分子鎖片末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサンが挙げられる。即ち、上記疎水処理剤と同じものを用いることができるが、熱伝導性充填材の疎水処理に用いたものと同一のものを使用しても、これとは異なるものを使用してもよい。
上記式(1)のアルコキシシラン化合物及び/又は式(2)のジメチルポリシロキサンを表面処理剤として用いる場合、その配合量は、(A)成分100質量部に対して0.01〜50質量部、特に0.1〜30質量部であることが好ましい。本成分の割合が多くなるとオイル分離を誘発する可能性がある。割合が少ない場合、ポリオルガノシロキサンと熱伝導性充填材の濡れ性が低下し、組成物を形成できない。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、熱伝導性シリコーン組成物の粘度調整等の特性付与を目的として、(G)成分として、下記一般式(3)
で表される23℃における動粘度が10〜100,000mm2/sのオルガノポリシロキサンを添加することができる。(G)成分は、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
(H)成分としての付加反応制御剤は、通常の付加反応硬化型シリコーン組成物に用いられる公知の付加反応制御剤を全て用いることができる。例えば、1−エチニル−1−ヘキサノール、3−ブチン−1−オールなどのアセチレン化合物や、各種窒素化合物、有機リン化合物、オキシム化合物、有機クロロ化合物等が挙げられる。使用量としては、有効量であり、(A)成分100質量部に対して0.01〜1質量部程度、特に0.1〜0.8質量部程度が望ましい。配合量が多すぎると硬化反応が進まず、成形効率が損なわれる場合がある。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、本発明の目的及び作用効果を損なわない範囲で、更に他の成分を配合しても差し支えない。例えば、酸化鉄、酸化セリウム等の耐熱性向上剤;シリカ等の粘度調整剤;着色剤;離型剤等の任意成分を配合することができる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物の粘度は、25℃において800Pa・s以下が好ましく、より好ましくは400Pa・s以下、さらに好ましくは200Pa・s以下、特に好ましくは100Pa・s以下である。粘度が高すぎると成形性が損なわれる場合がある。なお、本発明において、この粘度はB型粘度計による測定に基づく。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、上述した各成分を常法に準じて均一に混合することにより調製することができる。
熱伝導性シリコーン組成物を成形する硬化条件としては、公知の付加反応硬化型シリコーンゴム組成物と同様でよく、例えば常温でも十分硬化するが、必要に応じて加熱してもよい。好ましくは100〜120℃で8〜12分間で付加硬化させるのがよい。このような本発明の成形物は熱伝導性に優れる。
本発明における成形体(熱伝導性シリコーン硬化物)の熱伝導率は、ホットディスク法により測定した25℃における測定値が1.5W/m・K以上であることが望ましい。熱伝導率が1.5W/m・K未満であると、発熱量の大きい発熱体への適用が不可となる。
本発明における成形体の硬度はアスカーC硬度計で測定した25℃における測定値が40以下、好ましくは30以下、より好ましくは20以下、さらに好ましくは10以下である。硬度が40を超える場合、被放熱体の形状に沿うように変形し、被放熱体に応力をかけることなく良好な放熱特性を示すことが困難になる場合がある。
上記成形体は、発熱性電子部品の熱境界面とヒートシンク、回路基板などの熱放散部材との界面、例えば、電子機器内の発熱部品と放熱部品の間に介装されて、発熱性電子部品からの熱を熱放散部材に伝熱し、放熱するための伝熱部材として使用することができる。
(A)成分:
下記式(5)で示されるオルガノポリシロキサン。
(式中、Xはビニル基であり、fは下記粘度を与える数である。)
(A−1)動粘度:600mm2/s
(A−2)動粘度:30,000mm2/s
平均粒径が下記の通りである酸化マグネシウム。
(C−1):平均粒径が10μmの酸化マグネシウムの質量に対して、1.0質量%の下記(E−1)成分を添加したものをヘンシェルミキサー中、110〜120℃で反応及び乾燥を行った疎水処理粉
(C−2):平均粒径が50μmの酸化マグネシウムの質量に対して、0.5質量%の下記(E−1)成分を添加したものをヘンシェルミキサー中、110〜120℃で反応及び乾燥を行った疎水処理粉
(C−3):平均粒径が10μmの酸化マグネシウムの質量に対して、1.0質量%の下記(E−2)成分を添加したものをヘンシェルミキサー中、110〜120℃で反応及び乾燥を行った疎水処理粉
(C−4):平均粒径が50μmの酸化マグネシウムの質量に対して、0.5質量%の下記(E−2)成分を添加したものをヘンシェルミキサー中、110〜120℃で反応及び乾燥を行った疎水処理粉
(C−5):平均粒径10μmの酸化マグネシウム
(C−6):平均粒径50μmの酸化マグネシウム
(C−7):平均粒径10μmの酸化アルミニウム
(C−8):平均粒径45μmの酸化アルミニウム
5質量%塩化白金酸2−エチルヘキサノール溶液
付加反応制御剤として、エチニルメチリデンカルビノール。
実施例1〜8及び比較例1〜8において、上記(A)〜(H)成分を下記表に示す所定の量を用いて下記のように組成物を調製し、成形硬化させ、下記方法に従って組成物の成形性の確認及び反応釜の摩耗の確認を行った。また、得られた硬化物に対して下記方法に従い、熱伝導率の測定、高温高湿試験及び硬度の測定を実施した。結果を表中に併記する。
(A)、(C)、(F)、(G)成分を下記表の実施例1〜8及び比較例1〜8に示す所定の量で加え、プラネタリーミキサーで60分間混練した。
そこに(D)、(H)成分を下記表の実施例1〜8及び比較例1〜8の所定の量で加え、さらにセパレータとの離型を促す内添離型剤として、信越化学工業(株)製のフェニル変性シリコーンオイルであるKF−54を有効量加え、さらに60分間混練した。
そこにさらに(B)成分を下記表の実施例1〜8及び比較例1〜8に示す所定の量で加え、30分間混練し、組成物を得た。
得られた組成物を60mm×60mm×6mmの金型に流し込み、プレス成形機を用いて120℃、10分間で成形した。
(a)熱伝導率:
実施例1〜8及び比較例1〜8で得られた組成物を6mm厚のシート状に硬化させ、そのシートを2枚用いて、熱伝導率計(TPA−501、京都電子工業(株)製の商品名)を用いて、該シートの熱伝導率を測定した。
(b)硬度:
実施例1〜8及び比較例1〜8で得られた組成物を6mm厚のシート状に硬化させ、そのシートを2枚重ねてアスカーC硬度計で測定した。
(c)耐湿性:
実施例1〜8及び比較例1〜8で得られた硬化物に対して、85℃/85%Rhの条件で高温高湿試験を行い、200時間後の硬度をアスカーC硬度計を用いて測定した。初期の硬度は20と設定し、200時間後の硬度が22以上に上昇した場合は「無し」、硬度が21以下となった場合は「有り」と表記した。
得られた熱伝導性シリコーン組成物の成型の際、金型に流し込む操作に対して、問題なく操作を完了できた場合を「良好」、粘度が高すぎるため取り扱いが難しく、操作の達成が不可能であった場合を「不可」とした。
(e)反応釜の磨耗:
上記調整法に従い組成物を調整する段階で、反応釜が削れて黒色成分の混入が目視にて確認できれば「有り」、確認できなければ「無し」とした。アルミナと水酸化マグネシウムを熱伝導性充填材に用いた際の組成物は白色であるため、黒色成分の混入が鮮明で分かりやすい。
Claims (10)
- (A)1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)ケイ素原子に直接結合した水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:ケイ素原子に直接結合した水素原子のモル数が(A)成分由来のアルケニル基のモル数の0.1〜5.0倍となる量、
(C)熱伝導性充填材の総質量のうち50質量%以上が疎水処理剤(E)により予め処理された酸化マグネシウムで占められる熱伝導性充填剤:200〜1,600質量部、
(D)白金族金属系硬化触媒:(A)成分に対して白金族金属元素質量換算で0.1〜1,000ppm、
を含み、疎水処理酸化マグネシウムが、
(C−1)平均粒径0.1μm以上40μm未満の酸化マグネシウムの疎水処理粉及び
(C−2)平均粒径40μm以上80μm未満の酸化マグネシウムの疎水処理粉
からなり、(C−1)及び(C−2)成分の含有割合が、質量比で(C−1)/(C−2)=1〜3/2〜4であることを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物。 - 疎水処理酸化マグネシウムが、疎水処理剤(E)により酸化マグネシウムの総質量に対して0.05〜3.0質量%の割合で予め疎水処理されたものであり、疎水処理剤(E)が、
(E−1)下記一般式(1):
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
(式中、R1は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R2は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜12の1価炭化水素基であり、R3は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、但しa+bは1〜3の整数である。)
で表されるアルコキシシラン化合物及び/又は
(E−2)下記一般式(2):
で表される分子鎖片末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
であることを特徴とする請求項1記載の熱伝導性シリコーン組成物。 - (C)熱伝導性充填材として、さらに、酸化アルミニウムを含む請求項1又は2記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- さらに、(F)成分として、下記一般式(1)のアルコキシシラン化合物及び/又は一般式(2)のジメチルポリシロキサンを(A)成分100質量部に対して0.01〜50質量部添加してなる請求項1〜3のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
(式中、R1は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R2は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜12の1価炭化水素基であり、R3は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、但しa+bは1〜3の整数である。)
- 粘度が800Pa・s以下である請求項1〜5のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン組成物を硬化させてなる熱伝導性シリコーン硬化物。
- 熱伝導率が1.5W/m・K以上である請求項7記載の熱伝導性シリコーン硬化物。
- 硬度がアスカーC硬度計で40以下である請求項7又は8記載の熱伝導性シリコーン硬化物。
- 発熱性電子部品と熱放散部材との間に介装され、発熱性電子部品からの熱を熱放散部材に伝熱し、放熱するための伝熱部材用である請求項7〜9のいずれか1項記載のシリコーン硬化物。
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