JP2015057466A - ポリアミドエラストマー組成物、及びそれを用いた成形体 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
従来、電子材料の放熱性を高めるためには、例えば、電子材料を構成する樹脂に対して、シリカや黒鉛などを添加して放熱性を付与している(特許文献1、2及び3)。しかし、これらの添加剤では、熱伝導性と柔軟性のバランスが非常に難しくなるため、様々な要求に答えられない。
そこで、柔軟性、熱伝導性に優れた材料として、スチレン系エラストマー及び/又はその水添物、炭化水素系ゴム用軟化剤及び熱伝導性材料の樹脂組成物が検討されている(特許文献4)。また、ポリエステル系エラストマーとスチレン系エラストマーを含み、窒化ホウ素など無機フィラー及び炭化水素系ゴム用軟化剤からなる樹脂組成物が検討されている(特許文献5)。
本発明に係るポリアミドエラストマー組成物に用いられるポリアミドエラストマーは、ポリアミド単位をハードセグメントとしポリエーテル単位をソフトセグメントとするポリアミドエラストマーが好ましく用いられ、例えば、ハードセグメントとソフトセグメントをエステル結合で結んだポリエーテルエステルアミドエラストマーや、ハードセグメントとソフトセグメントをアミド結合で結んだポリエーテルアミドエラストマーなどが挙げられる。
アミノカルボン酸としては、6−アミノカプロン酸、7−アミノヘプタン酸、8−アミノオクタン酸、10−アミノカプリン酸、11−アミノウンデカン酸、12−アミノドデカン酸などの炭素数5〜20の脂肪族ω−アミノカルボン酸などが挙げられる。
ジアミンとジカルボン酸とからなるナイロン塩で用いられるジアミンとしては、エチレンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ヘプタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、デカメチレンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジアミン、2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジアミン、3−メチルペンタメチレンジアミンなどの炭素数2〜20の脂肪族ジアミンなどのジアミン化合物が挙げられ、ジカルボン酸としては、シュウ酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、及びドデカン二酸のような炭素数2〜20の脂肪族ジカルボン酸などのジカルボン酸化合物が挙げられる。
これらの中でも特に、低吸水による寸法安定性、耐薬品性、機械特性の観点から、ω−ラウリルラクタム、11−アミノウンデカン酸または12−アミノドデカン酸が好ましい。
該ジカルボン酸の存在下、上記ポリアミド形成単位を常法により開環重合あるいは重縮合させることによって両末端にカルボキシル基を有するポリアミドが得られる。
(式中、xは1〜20、yは4〜50、zは1〜20を表す。)
本発明に係るポリアミドエラストマー組成物は、熱伝導率向上のために、無機フィラーを含有する。無機フィラーとしては、導電性フィラー{金属系(銀、銅、ニッケル、ステンレス繊維等)、酸化物系(ZnO、ITO、ATO等)、窒化物系(Si3N4、Li3N4等)、炭化物系(SiC、CaC2等)、ホウ化物系(FeB、MgB2等)、炭素系}、磁性フィラー(フェライト、Sm/Co、Nd/Fe/B等)、圧電性フィラー、熱伝導性フィラー(Ag、h−BN、AlN、Al2O3)、補強性フィラー(ガラス繊維、炭素繊維、MOS、タルク、雲母等)、成形加工性フィラー、耐衝撃フィラー、耐摩耗性フィラー、耐熱性フィラー(粘土鉱物、タルク、炭酸カルシウム、沈降性硫酸バリウム等)、難燃性フィラー(ホウ酸亜鉛、赤燐、リン酸アンモニウム、水酸化マグネシウム等)、防音防振性フィラー(鉄粉、硫酸バリウム、雲母、フェライト等)、固体潤滑剤フィラー(黒鉛、二硫化モリブデン、フッ素樹脂粉末、タルク等)、熱線輻射フィラー(ハイドロタルサイト、酸化アルミニウム、木炭、酸化マグネシウム等)等が挙げられる。中でも熱伝導率向上の点で、酸化マグネシウム、タルクが好ましく用いられる。
本発明に係るポリアミドエラストマー組成物は、上記無機フィラーの分散性を向上させるため、シランカップリング剤を含有する。シランカップリング剤の具体例としては、α−アミノエチルトリエトキシラン、α−アミノプロピルトリエトキシシラン、α−アミノブチルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−ベンジル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−ビニルベンジル−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン等のアミノ基含有シラン類;γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン等のエポキシ基含有シラン類;ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン等のビニル基含有シラン類;β−カルボキシエチルトリエトキシシラン、β−カルボキシエチルフェニルビス(2−メトキシエトキシ)シラン、N−β−(N−カルボキシルメチルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等のカルボキシル基含有シラン類;γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジエトキシシラン等のメルカプト基含有シラン類;γ−クロロプロピルトリメトキシシラン等のハロゲン含有シラン類;γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン等の(メタ)アクリル基含有シラン類;γ−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、γ−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、γ−イソシアネートプロピルメチルジエトキシシラン、γ−イソシアネートプロピルメチルジメトキシシラン等のイソシアネート基含有シラン類等が挙げられる。中でもポリアミドエラストマーとの親和性の観点から、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン等のアミノシラン類やγ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等のエポキシシラン類が好ましく用いられる。
本発明に係るポリアミドエラストマー組成物においては、その特性が阻害されない範囲で、耐熱剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、滑剤、スリップ剤、結晶核剤、粘着性付与剤、シール性改良剤、防曇剤、離型剤、可塑剤、顔料、染料、香料、難燃剤、補強材などを必要に応じて適宜添加することができる。
本発明のポリアミドエラストマー組成物の製造方法は、特に限定されるものではなく、常法に従って、ポリアミドエラストマーと、無機フィラーと、シランカップリング剤と、必要に応じて添加されるその他の成分とをドライブレンドした後、溶融混練することにより製造することができる。
本発明のポリアミドエラストマー組成物は、柔軟性、熱伝導性、及び封止性能に優れており、積層体、封止材、接着剤、電子部品、及び放熱部材として好適に使用することができる。
さらに、本発明のポリアミドエラストマー組成物の用途は、放熱部材の封止材及び接着剤に限定されるものではなく、受動部品、接続部品、変換部品、電源及び高周波部品などの電子部品、自動車部品、家電部品にも使用することができる。また、電線被覆、医療用部品、履物、雑貨等の広い分野のゴム弾性を必要とする用途にも使用することができる。
(熱伝導率)
溶融混練して得られた組成物を、射出成形機にて厚さ3mmの板状に成形し、定常法熱伝導率測定装置(アルバック理工株式会社製)にて測定した。
評価ペレットを、メルトフローインデックステスター((株)安田精機製作所製)を用いてJIS K7210に準拠して測定し、成形容易性を以下の評価基準で評価した。
S:10g/10minを超える。
A:7g/10minを超え、10g/10min以下である。
B:5g/10minを超え、7g/10min以下である。
C:3g/10minを超え、5g/10min以下である。
D:3g/10min以下である。
溶融混練して得られた組成物を、射出成形機にて100×70×3mmの板状に成形し、(株)三菱アナリテック製ハイスターUPを用いて、MCC−A法に準拠して測定した。
評価基板の両端の電極より直流電流にて0.1Wの電力を通電し、室温25℃の環境下にて評価品抵抗部を発熱させ、熱電対を使用してチップ抵抗の温度を測定し、その温度から放熱性を以下の評価基準で評価した。
S:測定した温度が40℃以下である。
A:測定した温度が40℃を超え、50℃以下である。
B:測定した温度が50℃を超え、60℃以下である。
C:測定した温度が60℃を超え、80℃以下である。
D:測定した温度が80℃超過である。
評価基板を、−70℃の環境下で30分間暴露する。その後、60℃の環境下で30分間暴露する。これを1サイクルとし、1サイクル終了毎に、23℃の常温の水浴に水没させて通電し絶縁抵抗値を測定し、絶縁抵抗値が1×106Ω以下になるまで、試験を行い、絶縁抵抗値が1×106Ω以上を保持したサイクル回数で封止耐久性を以下の評価基準で評価した。
S:50サイクル以上、保持した。
A:40サイクル以上、50サイクル未満、保持した。
B:30サイクル以上、40サイクル未満、保持した。
C:20サイクル以上、30サイクル未満、保持した。
D:20サイクル未満しか、保持しなかった。
表1に示す配合にて、ポリアミドエラストマー組成物を作製した。具体的には、ハードセグメントとソフトセグメントの割合が40/60で製造されたポリアミドエラストマー1(ポリエーテルアミドエラストマー:宇部興産株式会社製:UBESTA XPA 9040X1)84.9重量%に対し、国際公開第2012−043640号記載の数種類の粒径が異なるものをブレンドした酸化マグネシウム15重量%、シランカップリング剤(アミノシラン:モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製:SILQUEST A−1100)0.1重量%を円筒型混合器に投入し、ドライブレンドした。得られた混合品を二軸混練機(日本製鋼株式会社製:TEX44)に導入し、設定温度200℃、スクリュー回転数200rpm、吐出量40kg/hrで溶融混練し、紐状に押出し、水槽で冷却後、ペレタイザーを用いて、ポリアミドエラストマー組成物のペレットを得た。また、得られたペレットを射出成形(シリンダー温度200℃、金型温度20℃、冷却時間30秒)により、3mm厚の樹脂板に成形した。得られた成形品は、ガラスエポキシ基板(株式会社ティーズ社製:JIS Z3197記載の形状に準拠し作成)に、設定温度150℃のホットプレス(神藤金属工業所株式会社製)を用いて接着し、評価品を得た。組成物の熱伝導率、成形容易性、体積固有抵抗値、及び評価品の放熱性、封止耐久性を測定した結果を表1に示す。
ポリアミドエラストマーと酸化マグネシウムの配合比率を変えた以外は、実施例1と同様の方法にてポリアミドエラストマー組成物及び評価品を得た。組成物の熱伝導率、成形容易性、体積固有抵抗値、及び評価品の放熱性、封止耐久性を測定した結果を表1に示す。
実施例4と同様にして得られた成形品(3mm厚の樹脂板)を、JIS Z3197記載の形状に準拠し作成されたポリイミド樹脂基板に、設定温度170℃のホットプレス(神藤金属工業所株式会社製)を用いて接着し、評価品を得た。組成物の熱伝導率、成形容易性、体積固有抵抗値、及び評価品の放熱性、封止耐久性を測定した結果を表1に示す。
実施例4と同様にして得られた成形品(3mm厚の樹脂板)を、JIS Z3197記載の形状に準拠し作成されたフェノール樹脂基板に、設定温度170℃のホットプレス(神藤金属工業所株式会社製)を用いて接着し、評価品を得た。組成物の熱伝導率、成形容易性、体積固有抵抗値、及び評価品の放熱性、封止耐久性を測定した結果を表1に示す。
ポリアミドエラストマーとシランカップリング剤の配合比率を変えた以外は、実施例4と同様の方法にてポリアミドエラストマー組成物及び評価品を得た。組成物の熱伝導率、成形容易性、体積固有抵抗値、及び評価品の放熱性、封止耐久性を測定した結果を表1に示す。
シランカップリング剤をエポキシシラン(信越化学社製:KBM403)に変えた以外は、実施例4と同様の方法にてポリアミドエラストマー組成物及び評価品を得た。組成物の熱伝導率、成形容易性、体積固有抵抗値、及び評価品の放熱性、封止耐久性を測定した結果を表1に示す。
基板の形状をフィン状に変えた以外は、実施例4と同様の方法にてポリアミドエラストマー組成物及び評価品を得た。組成物の熱伝導率、成形容易性、体積固有抵抗値、及び評価品の放熱性、封止耐久性を測定した結果を表1に示す。
酸化マグネシウムに変えて、扁平状粒子(平均粒子径8μm)のタルク(日本タルク株式会社:シムゴンM)を用いたこと以外は、実施例4と同様の方法にてポリアミドエラストマー組成物及び評価品を得た。組成物の熱伝導率、成形容易性、体積固有抵抗値、及び評価品の放熱性、封止耐久性を測定した結果を表1に示す。
ポリアミドエラストマー1をハードセグメントとソフトセグメントの割合が50/50で製造されたポリアミドエラストマー2(ポリエーテルアミドエラストマー:宇部興産株式会社製:UBESTA XPA 9048X1)に変えた以外は、実施例4と同様の方法にてポリアミドエラストマー組成物及び評価品を得た。組成物の熱伝導率、成形容易性、体積固有抵抗値、及び評価品の放熱性、封止耐久性を測定した結果を表1に示す。
ポリアミドエラストマー1をハードセグメントとソフトセグメントの割合が60/40で製造されたポリアミドエラストマー3(ポリエーテルアミドエラストマー:宇部興産株式会社製:UBESTA XPA 9055X1)に変えた以外は、実施例4と同様の方法にてポリアミドエラストマー組成物及び評価品を得た。組成物の熱伝導率、成形容易性、体積固有抵抗値、及び評価品の放熱性、封止耐久性を測定した結果を表1に示す。
ポリアミドエラストマー1をハードセグメントとソフトセグメントの割合が30/70で製造されたポリアミドエラストマー4(ポリエーテルアミドエラストマー:宇部興産株式会社製:UBESTA XPA 9035X1)に変えた以外は、実施例4と同様の方法にてポリアミドエラストマー組成物及び評価品を得た。組成物の熱伝導率、成形容易性、体積固有抵抗値、及び評価品の放熱性、封止耐久性を測定した結果を表1に示す。
ポリアミドエラストマー1をポリアミドエラストマー5(ポリエーテルエステルアミドエラストマー:ARKEMA社製:Pebax5533)に変えた以外は、実施例4と同様の方法にてポリアミドエラストマー組成物及び評価品を得た。組成物の熱伝導率、成形容易性、体積固有抵抗値、及び評価品の放熱性、封止耐久性を測定した結果を表1に示す。
ポリアミドエラストマー1をポリアミドエラストマー6(ポリエーテルエステルアミドエラストマー:ARKEMA社製:Pebax4033)に変えた以外は、実施例4と同様の方法にてポリアミドエラストマー組成物及び評価品を得た。組成物の熱伝導率、成形容易性、体積固有抵抗値、及び評価品の放熱性、封止耐久性を測定した結果を表1に示す。
シランカップリング剤を投入しなかった以外は、実施例4と同様の方法にてポリアミドエラストマー組成物及び評価品を得た。組成物の熱伝導率、成形容易性、体積固有抵抗値、及び評価品の放熱性、封止耐久性を測定した結果を表1に示す。
無機フィラーを投入しなかった以外は、実施例4と同様の方法にてポリアミドエラストマー組成物及び評価品を得た。組成物の熱伝導率、成形容易性、体積固有抵抗値、及び評価品の放熱性、封止耐久性を測定した結果を表1に示す。
ポリエステルエラストマー(東洋紡社製:バイロショット)を射出成形(シリンダー温度200℃、金型温度20℃、冷却時間30秒)により、3mm厚の樹脂板に成形した。得られた成形品は、ガラスエポキシ基板(株式会社ティーズ社製:JIS Z3197記載の形状に準拠し作成)に、設定温度150℃のホットプレス(神藤金属工業所株式会社製)を用いて接着し、評価品を得た。組成物の熱伝導率、成形容易性、体積固有抵抗値、及び評価品の放熱性、封止耐久性を測定した結果を表1に示す。
ポリアミドエラストマーと酸化マグネシウムの配合比率を変えた以外は、実施例1と同様の方法にてポリアミドエラストマー組成物及び評価品を得た。組成物の熱伝導率、成形容易性、体積固有抵抗値、及び評価品の放熱性、封止耐久性を測定した結果を表1に示す。
Claims (10)
- 無機フィラーと、シランカップリング剤と、ポリアミドエラストマーとを含有するポリアミドエラストマー組成物であって、
前記無機フィラーを10〜80重量%含有することを特徴とするポリアミドエラストマー組成物。 - 前記シランカップリング剤を0.01〜0.3重量%含有することを特徴とする請求項1記載のポリアミドエラストマー組成物。
- 前記無機フィラーが酸化マグネシウム及びタルクのいずれか1以上であることを特徴とする請求項1又は2記載のポリアミドエラストマー組成物。
- 前記ポリアミドエラストマーのハードセグメントとソフトセグメントの割合が95/5〜20/80であることを特徴とする請求項1乃至3いずれか記載のポリアミドエラストマー組成物。
- 請求項1乃至4いずれか記載のポリアミドエラストマー組成物を熱硬化性樹脂に接着させたことを特徴とする積層体。
- 前記ポリアミドエラストマー組成物が、平面形状及びフィン形状のいずれかを有することを特徴とする請求項5記載の積層体。
- 請求項1乃至4いずれか記載のポリアミドエラストマー組成物を含むことを特徴とする封止材。
- 請求項1乃至4いずれか記載のポリアミドエラストマー組成物を含むことを特徴とする接着剤。
- 請求項1乃至4いずれか記載のポリアミドエラストマー組成物を含むことを特徴とする電子部品。
- 請求項1乃至4いずれか記載のポリアミドエラストマー組成物を含むことを特徴とする放熱部材。
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