JP2015054289A - 昇華精製装置および昇華精製方法 - Google Patents

Abstract

【課題】昇華精製物質の純度を向上させ、かつ回収容易化を目的とする。
【解決手段】昇華精製管２の内部に加熱手段を内蔵した物質凝結部１２を設け、昇華精製管２を被処理物質９の昇華温度より高温に加熱し、物質凝結部１２に昇華温度以下の領域を形成させ、被処理物質加熱容器８と昇華温度以下の領域の間の温度を、昇華温度以下の領域に向けて、変化させないもしくは低下させるようにし、物質凝結部１２の昇華温度より高温側の空間で、被処理物質９を昇華する、昇華精製装置１としたものであり、温度条件にすることで、物質凝結部１２にのみ昇華精製物質１１が凝結し、物質凝結部１２の表面、任意の場所より昇華精製物質１１を回収することができるため、不純物の混合を抑制することで昇華精製物質１１の純度を向上させ、かつ回収しやすいという効果を得ることができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、昇華性を有する有機化合物などを被処理物質として含有する混合物から昇華温度の違いを利用して、被処理物質を精製、分離する昇華精製装置および昇華精製方法に関するものである。

従来の昇華精製装置として、有機化合物の粉末を昇華した後に昇華精製管の内部で凝結させることで昇華精製を行う昇華精製装置が知られている（例えば特許文献１参照）。
以下、その昇華精製装置について図２を参照しながら説明する。

図２に示すように、昇華精製装置１０１は昇華精製管１０２と昇華精製管内管１０２ａと減圧手段１０３と加熱手段１０４ａ、加熱手段１０４ｂ、加熱手段１０４ｃとフランジ１０５ａ、フランジ１０５ｂからなる。

昇華精製管１０２は長手方向一ヶ所以上に開口部を有する円筒形状をしている。昇華精製管内管１０２ａは長手方向一ヶ所以上に開口部を有する円筒形状をしており、昇華精製管１０２内に１個以上設置されている。加熱手段１０４ａ、加熱手段１０４ｂ、加熱手段１０４ｃは中心に開口部を有するドーナツ形状をしており、昇華精製管１０２の外周部を円周方向に対して連続的に覆い、昇華精製管１０２に密着するように配置されている。

昇華精製管１０２の長手方向一ヶ所以上の開口部は、フランジ１０５ａ、フランジ１０５ｂが固定されており、フランジ１０５ｂは流出口１０６を備えている。途中の配管は省略しているが、フランジ１０５ｂの流出口１０６は減圧手段１０３と接続されている。昇華精製管１０２の内部には被処理物質加熱容器１０７が設置され、被処理物質加熱容器１０７には被処理物質１０８が充填されている。

加熱手段１０４ａ、加熱手段１０４ｂ、加熱手段１０４ｃはそれぞれ電熱線１０９を内蔵している。減圧手段１０３により昇華精製管１０２、昇華精製管内管１０２ａの内部を減圧し、加熱手段１０４ａの電熱線１０９に通電し加熱手段１０４ａの温度を被処理物質１０８の昇華温度以上に加熱すると、被処理物質加熱容器１０７が加熱されるので被処理物質１０８が昇華する。

同様に加熱手段１０４ｃにおいては被処理物質１０８の昇華温度よりもわずかに低い温度で加熱手段１０４ｃを加熱する。その結果、昇華精製管内管１０２ａの内壁面温度は被処理物質１０８の昇華温度よりも低い温度で加熱されている。

被処理物質加熱容器１０７で昇華された被処理物質１０８は昇華精製管内管１０２ａの内部を拡散し、昇華精製管内管１０２ａの内壁面の温度が被処理物質１０８の凝結すべき場所、例えば昇華温度すなわち凝結温度よりも低い場所で昇華精製管内管１０２ａの内壁面に凝結する。この従来の昇華精製装置においては、先に示したように、加熱手段１０４ｃの内側の昇華精製管内管１０２ａの内壁面が被処理物質１０８の昇華温度よりも低いので、凝結した成分を昇華精製物質１１０として回収することができる。

このような従来の昇華精製装置においては、不純物を含む被処理物質を昇華精製物質として精製するために、減圧下において被処理物質を加熱すると固体から気体へ昇華する特性を利用している。

つまり、被処理物質と被処理物質に含まれる不純物の昇華温度が異なることから、一定温度で被処理物質を昇華させると、昇華温度の高い不純物は昇華されることがないので、昇華された被処理物質のみを別の場所で凝結させると、純度の高い昇華精製物質を得ることができる。

また、被処理物質よりも凝結温度の低い不純物は、被処理物質が凝結する温度領域では凝結しないので、被処理物質が凝結した場所より被処理物質を回収することで純度の高い昇華精製物質を得ることができる。

昇華精製方法は被処理物質に含まれる不純物と被処理物質の昇華温度すなわち凝結温度の違いを利用して、昇華精製管の内壁面に純度の高い昇華精製物質を凝結させる方法であり、被処理物質の昇華温度以上かつ分解温度以下の適正な温度条件で被処理物質を昇華させる必要がある。

また、昇華精製管の内壁面の温度は被処理物質の凝結温度以下で安定させることが重要である。したがって、昇華精製中に被処理物質を凝結させる昇華精製管の内壁面の温度を安定させるために、昇華精製管の円周方向の全周にわたって加熱手段を備える構成となっている。

有機半導体や有機色素のように昇華精製方法を適用する被処理物質は、酸素または水分を含む雰囲気下では分解されやすい特性であることが多く、フランジ１０５ａに流入口を設け、微量の不活性ガスを注入または充填した状態で昇華精製する場合もある。

特開２００７−２４６４２４号公報

このような従来の昇華精製装置においては、被処理物質が凝結するのは分割した内管の内壁面のみであるため、内管内側よりこそぎ落すという不便な作業が生じていた。また内管の内壁面に凝結した昇華精製物質を回収する際、回収具（スパーテルなど）の大きさ、長さに制限がかかり、回収が困難となっていた。

加えて、内管内壁面に昇華精製物質が凝結するため、内管長手方向中央に凝結している昇華精製物質を回収する際、内管長手方向外側に凝結している材料を混合してしまうという課題があった。

そこで本発明は、上記従来の課題を解決するものであり、昇華精製物質の純度を向上させかつ回収容易な昇華精製装置を提供することを目的とする。

そして、この目的を達成するために、本発明は、昇華精製装置において、昇華精製管の内部に加熱手段を内蔵した物質凝結部を設け、昇華精製管を被処理物質の昇華温度より高温に加熱し、物質凝結部に昇華温度以下の領域を形成させ、被処理物質加熱容器と昇華温度以下の領域の間の温度を、昇華温度以下の領域に向けて、変化させないもしくは低下させるようにし、物質凝結部の昇華温度より高温側の空間で、被処理物質を昇華する、昇華精製装置としたものであり、前記温度条件にすることで、物質凝結部にのみ昇華精製物質が凝結し、物質凝結部の表面より昇華精製物質を回収することができるため、所期の目的を達成するものである。

本発明によれば、昇華精製装置において、昇華精製管の内部に加熱手段を内蔵した物質凝結部を設け、昇華精製管を被処理物質の昇華温度より高温に加熱し、物質凝結部に昇華温度以下の領域を形成させ、被処理物質加熱容器と昇華温度以下の領域の間の温度を、昇華温度以下の領域に向けて、変化させないもしくは低下させるようにし、前記物質凝結部の昇華温度より高温側の空間で、被処理物質を昇華する、昇華精製装置としたものであり、前記温度条件にすることで、物質凝結部にのみ昇華精製物質が凝結し、物質凝結部の表面、任意の場所より昇華精製物質を回収することができるため、不純物の混合を抑制することで昇華精製物質の純度を向上させ、かつ回収しやすいという効果を得ることができる。

本発明の実施の形態１の昇華精製装置の概略断面図 図１におけるＡ−Ａ断面図 本発明の実施の形態２の昇華精製装置の概略断面図 従来の昇華精製装置の概略断面図

本発明の請求項１記載の昇華精製装置は、一ヶ所以上の開口部を有する昇華精製管と、前記昇華精製管を加熱する第一の加熱手段と、前記昇華精製管内部に被処理物質を充填した被処理物質加熱容器を備え、前記第一の加熱手段により前記被処理物質加熱容器を加熱することで前記被処理物質加熱容器内の前記被処理物質を昇華させ、昇華された前記被処理物質を凝結させる昇華精製装置であって、前記第一の加熱手段による加熱範囲において、前記昇華精製管の内部には温度調節領域を複数に分割させる第二の加熱手段を内蔵した物質凝結部を設け、前記被処理物質加熱容器は前記昇華精製管と前記物質凝結部との間の空間であって、前記物質凝結部の所定の領域である第１の領域に対向して配置され、前記昇華精製管は前記第一の加熱手段によって前記被処理物質の昇華温度より高温に加熱され、前記被処理物質加熱容器は前記第一または第二の加熱手段によって前記被処理物質の昇華温度より高温に加熱され、前記物質凝結部は前記第二の加熱手段によって前記被処理物質の昇華温度以下の温度に調節された第２の領域が形成され、かつ、前記物質凝結部は前記第１の領域と前記第２の領域の間において、前記第１の領域から前記第２の領域に向けて任意の二点間における温度差が等しくなるように、または減少するように前記第二の加熱手段によって調節され、前記物質凝結部と前記昇華精製管との間の空間で、前記被処理物質を昇華するものである。

これにより昇華精製管内部に物質凝結部を設け、第一の加熱手段によって昇華精製管を昇華温度より高温にし、第二の加熱手段によって物質凝結部を昇華温度以下に調節された第２の領域を持たせ、かつ、物質凝結部は第１の領域と第２の領域の間において、第１の領域から第２の領域に向けて任意の二点間における温度差が等しくなるように、または減少するように第二の加熱手段によって調節することで、物質凝結部にのみ昇華精製物質が凝結し、回収時には物質凝結部を昇華精製管から引き出して、物質凝結部の表面より昇華精製物質を回収することができるため、任意の場所からのみ回収することが可能となり、昇華精製物質の近傍に凝結している材料を混合することがなくなり、また回収具の制限が緩和されるため、昇華精製物質の純度向上と回収作業が容易になるという効果を奏する。

また、請求項２記載の昇華精製装置は、前記昇華精製管と前記物質凝結部との間に、前記昇華精製管と前記物質凝結部の間の空間の円周方向断面の一部を覆うように、１つ以上の仕切り板を設けることが好ましい。

これにより被処理物質が昇華後に昇華精製管と物質凝結部の間の空間を拡散しながら、仕切り板に接触し屈折、反射することで拡散方向を変化させ、昇華精製管や物質凝結部と接触する確率が向上し、第２の領域にて接触し凝結する確率が向上することで、昇華精製物質の収率、純度を向上させることができるという効果を奏する。

また、請求項３記載の昇華精製装置は、仕切り板が前記物質凝結部に沿うような螺旋形状である昇華精製装置とするのが好ましい。

これにより被処理物質が昇華後昇華精製管と物質凝結部の間の空間を拡散しながら、仕切り板に接触し屈折、反射することで拡散方向を変化させ、昇華精製管や物質凝結部と接触する確率が向上し、第２の領域にて接触し凝結する確率が向上し、また昇華精製管長さ以上の移動距離を生み出すことで、物質凝結部との接触確率が向上することとなり、昇華温度の高い不純物の除去率が向上し、昇華精製物質の収率、純度を向上させることができるという効果を奏する。

また、請求項４記載の昇華精製装置は、前記物質凝結部が、前記昇華精製管に平行な筒状である昇華精製装置とするのが好ましい。

これにより昇華精製管内側と物質凝結部外側との距離が一定となることで接触確率にムラがなくなり、かつ昇華精製管内径まで物質凝結部を近づけることが可能となり、昇華した被処理物質の拡散空間が狭くなり、昇華精製物質の収率、純度を向上させることができるという効果を奏する。

また、請求項５記載の昇華精製方法は、空間内で被処理物質を加熱することにより昇華させ、昇華した前記被処理物質を凝結させる昇華精製方法であって、前記空間内部に被処理物質を加熱する領域以外に昇華温度以下の領域を含む面を設け、前記空間の壁面を昇華温度より高温とし、前記被処理物質を加熱する領域以外に昇華温度以下の領域を含む面において、前記昇華温度以下の領域と前記被処理物質を加熱する領域間において、前記被処理物質を加熱する領域から前記昇華温度以下の領域に向けて任意の二点間における温度差が等しくなるように、または減少するように調節され、前記壁面と前記被処理物質を加熱する領域以外に昇華温度以下の領域を含む面との間で、前記被処理物質を昇華する方法である。

これにより、昇華精製物質が昇華温度以下の領域を含む面にのみ凝結することで、回収時には昇華温度以下の領域を含む面より昇華精製物質を回収することができるため、任意の場所からのみ回収することが可能となり、また昇華精製物質の近傍に凝結している材料を混合することがなくなり、また回収具の制限が緩和されるため、昇華精製物質の純度向上と回収作業が容易になるという効果を奏する。

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。

（実施の形態１）
図１に実施の形態１の昇華精製装置の概略断面図を示す。

昇華精製装置１は、昇華精製管２と第一の加熱手段４ａ、４ｂと被処理物質加熱容器８と物質凝結部１２と第二の加熱手段５ａ、５ｂ、５ｃと仕切り板１０と減圧手段３と第二の加熱手段５ａ、５ｂ、５ｃに電力を供給する配線１３とフランジ６ａ、６ｂからなる。

昇華精製管２は、長手方向の両端に開口部を有する円筒状の形状をしている。

昇華精製管２の長手方向両端の開口部は、フランジ６ａ、６ｂが固定されており、フランジ６ａは電流導入端子１４を備えており外部で電源と接続されている。フランジ６ｂは流出口７を備えており、途中の配管は省略しているが、フランジ６ｂの流出口７は減圧手段３と接続されている。

第一の加熱手段４ａ、４ｂは中心に開口部を有するドーナツ形状をしており、昇華精製管２のフランジ６ａ、６ｂから離れた中央よりの部位の外周部を連続的に覆い、昇華精製管２に密着するように配置されている。

第一の加熱手段４ａ、４ｂはフランジ６ａ側より第一の加熱手段４ａ、４ｂの順に配置されている。

ここで第一の加熱手段４ａ、４ｂは被処理物質９の昇華温度より高温に設定されている。

つまり昇華精製管２の第一の加熱手段４ａ、４ｂによって加熱される領域は、昇華温度より高温の壁面となる。

被処理物質加熱容器８は昇華精製管２の内側で第一の加熱手段４ａにより加熱される領域と後述する物質凝結部１２の外側で第二の加熱手段５ａにより加熱される領域の間に設置される。そして、被処理物質加熱容器８を対向させた物質凝結部１２の所定の領域を第１の領域とする。

被処理物質加熱容器８には被処理物質９が充填されている。被処理物質９はトリス（８−キノリノラト）アルミニウムなどの有機ＥＬに用いる有機色素や、ペンタセンなどの有機半導体である。

物質凝結部１２は、昇華精製管２と同等の長さにして、昇華精製管２に平行になるように内部に設けている。

第二の加熱手段５ａ、５ｂ、５ｃは、第一の加熱手段４ａ、４ｂによって加熱される領域に対向するように、物質凝結部１２に内蔵するもので、本実施の形態では、一例として物質凝結部１２の内壁面に接するように設けられている。

つまり物質凝結部１２の第二の加熱手段５ａ、５ｂ、５ｃによる加熱領域は昇華精製管２全体の長さよりが短くしている。

第二の加熱手段５ａ、５ｂ、５ｃはフランジ６ａ側より第二の加熱手段５ａ、５ｂ、５ｃの順に配置されている。

ここで、第二の加熱手段５ａは被処理物質９の昇華温度より高温に、第二の加熱手段５ｂは被処理物質９の昇華温度より高温くかつ第二の加熱手段５ａより低く、第二の加熱手段５ｃは第二の加熱手段５ｂより低温で被処理物質９の昇華温度以下に設定している。

ここで第二の加熱手段５ｃで加熱される領域を第２の領域とする。

つまり、この第２の領域は昇華温度以下の領域を含む面である。

このようにして、第１の領域と第２の領域の間において、第１の領域から第２の領域に向けて任意の二点間における温度差が等しくなるように、または減少するように第二の加熱手段５ｂ、５ｃによって物質凝結部１２を調節している。

第一の加熱手段４ａ、４ｂと第二の加熱手段５ａ、５ｂ、５ｃは、それぞれニクロム線等の電熱線を内蔵したヒータである。特に第二の加熱手段５ａ、５ｂ、５ｃは物質凝結部１２の内面に接するように設けられるため、石英などのシースに挿入された電熱線が物質凝結部１２の内面に接するように、コイル状に成型されたヒータとなっている。

第二の加熱手段５ａ、５ｂ、５ｃに電力を供給する配線１３は、電流導入端子１４付きのフランジ６ａによって外部と接続されている。

図２に図１のＡ−Ａ断面図を示す。

図２に示すように仕切り板１０は、昇華精製管２と物質凝結部１２との間の空間の円周方向断面の一部を覆うように一枚以上設けられており、本実施の形態では第一、第二の加熱手段によって加熱される領域に渡って、覆う部分が上下交互に並ぶように同一の間隔を置いて９枚設けられ、物質凝結部１２に固定されている。

昇華精製管２と仕切り板１０と物質凝結部１２は、第一の加熱手段４ａ、４ｂと第二の加熱手段５ａ、５ｂ、５ｃの加熱に耐えることができ、昇華精製物質１１と不活性な素材である、貴金属類、フッ素やポリイミドなどの樹脂、アルミナなどのセラミック、石英などのガラスが使用される。

上記構成において、減圧手段３により昇華精製管２、物質凝結部１２の内部を減圧し、第一の加熱手段４ａ、４ｂと第二の加熱手段５ａの電熱線に通電し第一の加熱手段４ａ、４ｂと第二の加熱手段５ａの温度を被処理物質９の昇華温度より高温に加熱すると第１の領域が加熱され、被処理物質加熱容器８が加熱されるので被処理物質９が昇華する。

被処理物質加熱容器８で昇華された被処理物質９は昇華精製管２内側と物質凝結部１２外側の間の空間を拡散し、昇華精製管２や物質凝結部１２、そして交互に並ぶ仕切り板１０と接触、屈折、反射しながら拡散方向を変化させる。第一の加熱手段４ａ、４ｂによって加熱されている昇華精製管２の領域と第二の加熱手段５ａ、５ｂによって加熱されている物質凝結部１２の領域は、被処理物質９の昇華温度より高温であるので、凝結することなく接触、屈折、反射し拡散を続ける。ただし、被処理物質９に含まれる不純物が被処理物質９の昇華温度より高温で凝結する場合は、第一の加熱手段４ａ、４ｂによって加熱されている昇華精製管２の領域と第二の加熱手段５ａ、５ｂによって加熱されている物質凝結部１２の領域にて凝結する。

拡散した被処理物質９は被処理物質９の凝結すべき場所、例えば第二の加熱手段５ｃによって昇華温度すなわち凝結温度以下に加熱されている第２の領域に接触した際に凝結する。ただし、被処理物質９に含まれる不純物が被処理物質９の昇華温度より低温で凝結する場合は、第一の加熱手段４ａ、４ｂによって加熱されている昇華精製管２の領域と第二の加熱手段５ａ、５ｂ、５ｃによって加熱されている物質凝結部１２の領域から排出される。

本構成において、物質凝結部１２は昇華精製管２と同等の長さであるので、物質凝結部１２の内側へ被処理物質９が入り込むことがない。また、加熱手段が設けられている加熱領域以外は、装置の稼動環境、すなわち室温であるため、加熱領域から外れた場所で被処理物質９が接触するとその場所で凝結する。さらに、物質凝結部１２の第二の加熱手段５ａ、５ｂ、５ｃによる加熱領域は昇華精製管２全体の長さよりが短いため、物質凝結部１２内部に入り込む前に昇華精製管２や物質凝結部１２、フランジ６ａ、６ｂなどに接触し凝結する。すなわち、本構成において、被処理物質９は昇華精製管２の内側と物質凝結部１２の外側の空間においてのみ拡散し、第２の領域で凝結される。

そのため、被処理物質加熱容器８で昇華された被処理物質９は昇華精製管２内側と物質凝結部１２外側の間を拡散し、仕切り板１０や昇華精製管２、物質凝結部１２と接触しながら、第二の加熱手段５ｃによって昇華温度すなわち凝結温度以下に加熱されている第２に領域で凝結する。本実施の形態の昇華精製装置１においては、第２の領域に凝結した成分を昇華精製物質１１として回収することができる。

精製後、昇華精製物質１１を回収する際は、昇華精製管２より物質凝結部１２と仕切り板１０、第二の加熱手段５ａ、５ｂ、５ｃを引き抜き、第２の領域に凝結している昇華精製物質１１をこそぎ落として回収する。

第一の加熱手段４ａ、４ｂが接する昇華精製管と第二の加熱手段５ａ、５ｂ、５ｃが接する物質凝結部１２の間では、減圧されて真空断熱状態となっているため、それぞれ別の温度を設定することが可能であり、上記のような昇華精製処理が可能となっている。

本発明の実施の形態１で昇華精製する被処理物質９はトリス（８−キノリノラト）アルミニウムなどの有機ＥＬに用いる有機色素や、ペンタセンなどの有機半導体であり、減圧下において昇華する特性を有するものであれば、他の有機化合物についても同様の効果を得ることができ、昇華精製物質１１としては、被処理物質９を高純度化したものが得られる。

以上のように、本実施の形態では、昇華精製処理において昇華精製管２内部に物質凝結部１２を設け、昇華精製管２を昇華温度より高温にし、被処理物質加熱容器８は昇華精製管２と物質凝結部１２との間の空間であって、物質凝結部１２の所定の領域である第１の領域に対向して配置され、物質凝結部１２を昇華温度以下に調節された第２の領域を持たせ、かつ、物質凝結部１２は第１の領域と第２の領域の間において、第１の領域から第２の領域に向けて任意の二点間における温度差が等しくなるように、または減少するように第二の加熱手段５ａ、５ｂ、５ｃによって調節されることで、第２の領域にのみ昇華精製物質１１が凝結し、回収時に物質凝結部１２を引き出した際に、昇華精製物質が外側にのみ凝結していることになるので、任意の場所から回収することが可能となり、また昇華精製物質１１の近傍に凝結している材料を混合することがなくなり、また回収具の制限が緩和されるため、昇華精製物質１１の純度向上と回収作業が容易になるという効果を奏する。

また、昇華精製管２内に物質凝結部１２を設けることで、昇華した被処理物質９の拡散空間が昇華精製管２内側と物質凝結部１２との間になる。そのため昇華精製管２のみで昇華精製する場合に比べて拡散空間が狭くなるので、第二の加熱手段５ｃによって被処理物質９の昇華温度すなわち凝結温度以下に加熱されている第２の領域にて接触する確率を向上させることになり、接触せず凝結されない被処理物質９を減らすことが可能となるため、昇華精製物質１１の収率を向上することができるという効果を奏する。

加えて、不純物も同様に、不純物の凝結温度が第二の加熱手段５ｂによって加熱されている温度の場合、不純物が第二の加熱手段５ｂによって昇華温度すなわち凝結温度以下に加熱されている物質凝結部１２外側にて接触する確率を向上させることができるために、昇華精製物質１１と不純物を分離することができるため、昇華精製物質１１の純度を向上することができるという効果を奏する。

また、昇華精製管２と物質凝結部１２との間に、昇華精製管２と物質凝結部１２の間の空間の円周方向断面の一部を覆うように、１つ以上の仕切り板１０を設けることが好ましい。

これにより被処理物質９が昇華後に昇華精製管２や物質凝結部１２に加え、仕切り板１０でも接触し屈折、反射することで拡散方向を変化させ、昇華精製管２や物質凝結部１２と接触する確率が向上し、第２の領域にて接触し凝結する確率が向上することで、昇華精製物質１１の収率、純度を向上させることができるという効果を奏する。

また、物質凝結部１２が、昇華精製管２に平行な筒状である昇華精製装置１とするのが好ましい。

これにより昇華精製管２内側と物質凝結部１２外側との距離が一定となることで接触確率にムラがなくなり、かつ昇華精製管２内径まで物質凝結部１２を近づけることが可能となり、昇華した被処理物質９の拡散空間が狭くなり、昇華精製物質１１の収率、純度を向上させることができるという効果を奏する。

また、本実施の形態では物質凝結部１２は昇華精製管２と同等の長さとしていることで、被処理物質９が物質凝結部１２の内側へ入り込むことを抑制しているが、この構造に限定しているわけではない。例えば、物質凝結部１２が第一の加熱手段４ａ、４ｂの加熱領域以上の長さであって、加熱領域内部からフランジ６ａの間で昇華精製管２内側と物質凝結部１２外側を塞ぐように物質凝結部１２が屈曲している形状や、加熱領域内部からフランジ６ａの間に昇華精製管２内側と物質凝結部１２外側を塞ぐようなドーナツ状の仕切り板１０を設けることで、物質凝結部１２を昇華精製管２と同等の長さとしなくとも、同様の効果を得ることができる。また、電流導入端子１４を用いずに、フランジ６ａを貫通するように物質凝結部１２を挿入、もしくは物質凝結部１２とフランジ６ａを一体化することによっても、同様の効果を得ることができる。

また、本実施の形態では、昇華精製物質１１は第二の加熱手段５ｃによって昇華温度すなわち凝結温度以下に加熱されている第２の領域で凝結するものとしたが、その凝結場所はその場所に限定するものではなく、第二の加熱手段５ｂを昇華温度以下に設定し、第二の加熱手段５ｃをその温度以下に設定しても良いし、第二の加熱手段５ａ、５ｃをより分割し、それぞれ複数条件の温度で物質凝結部１２を加熱できるようにして、凝結場所を制御してもよいし、加熱領域内では昇華精製物質１１を凝結させずに不純物を凝結させ、加熱領域外に昇華精製物質１１を凝結させるようにしても同様の効果を得ることができる。

また、本実施の形態では、仕切り板１０は、昇華精製管２と物質凝結部１２との間の空間の円周方向断面の一部を覆うように一枚以上設けるとしているが、複数枚の仕切り板１０を、覆う部分をずらしながら、昇華精製管２の開口部から見たときに、反対側が見通せないようならべてもよいし、一枚の仕切り板１０で昇華精製管２と物質凝結部１２との間の空間の円周方向断面のほとんどを覆い、一部スリットや穴を開けたような仕切り板１０を用いても良い。

また、本実施の形態では、昇華精製物質１１は１種類としているが、複数種類存在していてもよく、その場合は適切な温度範囲を設定することで複数の昇華精製物質１１を凝結させることができるため、同様の効果を得ることが出来る。

また、本実施の形態では昇華精製物質１１の回収方法について、特に限定しなかったが、被処理物質加熱容器８の内部に充填した被処理物質９が全て昇華された段階で、減圧手段３の運転を停止して、昇華精製管２の内部が常温常圧になった時点でフランジ６ｂを外して、昇華精製管２の開口部から物質凝結部１２を取出し、スパーテル（薬さじ）等でかきとっても良い。

また、本実施の形態では特に第二の加熱手段５ａ、５ｂ、５ｃは物質凝結部１２の内面に接するように設けられるため、石英などのシースに挿入された電熱線が物質凝結部１２の内面に接するように、コイル状に成型されたヒータとなっているとしたが、この構成に限ったものではなく、物質凝結部１２内面に接するように加熱できる構造であれば、物質凝結部１２の内面に接するように加工されたセラミック内に電熱線が埋め込まれたヒータや、物質凝結部１２の内面に導電性薄膜加工を施すことでヒータとして機能させることをしても同様の効果を得ることが可能である。

また、本実施の形態では第一の加熱手段４ａ、４ｂ、は電熱線を備えているとしたが、この構成に限ったものではなく、昇華精製管２の外部から昇華精製管２に密着した状態で加熱できるような構造であればリボンヒーター等で加熱しても同様の効果を得ることが可能である。

また、本実施の形態では減圧手段３の構造について特に限定しなかったが、ロータリーポンプ、ダイアフラムポンプ、ディフュージョンポンプ、ターボ分子ポンプなど、昇華精製管２の内部を１０^-5Ｐａ程度まで減圧できるような能力を有する真空ポンプであればどのような真空ポンプでもよく、複数の真空ポンプを組み合わせて使用しても同様の効果を得ることが可能である。

また、本実施の形態では減圧手段３により昇華精製管２の内部を減圧するとしたが、その方法に限ったものではなく、フランジ６ｂに流入口を設けて、アルゴンガス等の不活性ガスを微量に注入することで、被処理物質加熱容器８で昇華した被処理物質９を不活性ガスの流れにより流出口７側に向けて搬送し、昇華精製を促進してもよい。

また、本実施の形態では、昇華精製方法も開示している。すなわち、昇華精製管２内の空間内で被処理物質９を加熱することにより昇華させ、昇華した被処理物質９を凝結させる昇華精製方法であって、昇華精製管２内の空間内部に被処理物質を加熱する領域である前述の第１の領域以外に昇華温度以下の領域を含む面として第二の加熱手段５ｃによって温度調整された前述の第２の領域を含む物質凝結部１２設け、空間の壁面である昇華精製管２の壁面を第一の加熱手段４ａ、４ｂにより昇華温度より高温とし、物質凝結部１２は第２の領域と前記第１の領域間において、前記第１の領域から第２の領域に向けて任意の二点間における温度差が等しくなるように、または減少するように第二の加熱手段５ａ、５ｂによって調節され、昇華精製管２の壁面と物質凝結部１２との間で、被処理物質９を昇華するものである。

これによって、昇華精製物質１１が昇華温度以下の領域を含む面として第二の加熱手段５ｃによって温度調整された前記第２の領域を含む物質凝結部１２にのみ凝結することで、回収時には昇華温度以下の領域を含む面として第二の加熱手段５ｃによって温度調整された前記第２の領域を含む物質凝結部１２より昇華精製物質１１を回収することができるため、任意の場所からのみ回収することが可能となり、また昇華精製物質１１の近傍に凝結している材料を混合することがなくなり、また回収具の制限が緩和されるため、昇華精製物質１１の純度向上と回収作業が容易になるという効果を奏する。

（実施の形態２）
図３に実施の形態２の昇華精製装置の概略断面図を示す。

図１から図２と同様の構成要素については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。

実施の形態２では、仕切り板１０が物質凝結部１２に沿うような螺旋形状としている。

上記構成では、昇華精製管２と物質凝結部１２との間の空間の円周方向断面では一部を覆っているが、昇華精製管２の開口部より見たときに、反対側が見通せないようになるため、被処理物質９が昇華後に昇華精製管２や物質凝結部１２、仕切り板１０に少なくとも一度は接触することで、昇華精製管２の外に排出され精製できなくなることがなく、また被処理物質９が昇華後に仕切り板１０に接触し屈折、反射することで拡散方向を変化させ、昇華精製管２や物質凝結部１２と接触する確率が向上し、第２の領域にて接触し凝結する確率が向上し、また昇華精製管２長さ以上の移動距離を生み出すことで、物質凝結部１２との接触確率を向上させることとなり、昇華温度の高い不純物の除去率が向上し、昇華精製物質１１の収率、純度を向上させることができるという効果を奏する。

本発明にかかる昇華精製装置は、昇華精製中に昇華精製管の内壁で不純物が形成されることを防止するものであるので、有機ＥＬや有機太陽電池または有機半導体などに使用される昇華性を有する有機化合物の精製、分離手段等として有用である。

１ 昇華精製装置
２ 昇華精製管
３ 減圧手段
４ａ 第一の加熱手段
４ｂ 第一の加熱手段
５ａ 第二の加熱手段
５ｂ 第二の加熱手段
５ｃ 第二の加熱手段
６ａ フランジ
６ｂ フランジ
７ 流出口
８ 被処理物質加熱容器
９ 被処理物質
１０ 仕切り板
１１ 昇華精製物質
１２ 物質凝結部
１３ 配線
１４ 電流導入端子
１０１ 昇華精製装置
１０２ 昇華精製管
１０２ａ 昇華精製管内管
１０３ 減圧手段
１０４ａ 加熱手段
１０４ｂ 加熱手段
１０４ｃ 加熱手段
１０５ａ フランジ
１０５ｂ フランジ
１０６ 流出口
１０７ 被処理物質加熱容器
１０８ 被処理物質
１０９ 電熱線
１１０ 昇華精製物質

Claims (5)

1. 一ヶ所以上の開口部を有する昇華精製管と、前記昇華精製管を加熱する第一の加熱手段と、前記昇華精製管内部に被処理物質を充填した被処理物質加熱容器を備え、前記第一の加熱手段により前記被処理物質加熱容器を加熱することで前記被処理物質加熱容器内の前記被処理物質を昇華させ、昇華された前記被処理物質を凝結させる昇華精製装置であって、前記第一の加熱手段による加熱範囲において、前記昇華精製管の内部には温度調節領域を複数に分割させる第二の加熱手段を内蔵した物質凝結部を設け、前記被処理物質加熱容器は前記昇華精製管と前記物質凝結部との間の空間であって、前記物質凝結部の所定の領域である第１の領域に対向して配置され、前記昇華精製管は前記第一の加熱手段によって前記被処理物質の昇華温度より高温に加熱され、前記被処理物質加熱容器は前記第一または第二の加熱手段によって前記被処理物質の昇華温度より高温に加熱され、前記物質凝結部には前記第二の加熱手段によって前記被処理物質の昇華温度以下の温度に調節された第２の領域が形成され、かつ、前記物質凝結部は前記第１の領域と前記第２の領域の間において、前記第１の領域から前記第２の領域に向けて任意の二点間における温度差が等しくなるように、または減少するように前記第二の加熱手段によって調節され、前記物質凝結部と前記昇華精製管との間の空間で、前記被処理物質を昇華する昇華精製装置。
2. 前記昇華精製管と前記物質凝結部との間に、前記昇華精製管と前記物質凝結部の間の空間の円周方向断面の一部を覆うように、１つ以上の仕切り板を設けた請求項１記載の昇華精製装置。
3. 前記仕切り板が、前記物質凝結部に沿うような螺旋形状である請求項２記載の昇華精製装置。
4. 前記物質凝結部が、前記昇華精製管に平行な筒状である請求項１から２記載の昇華精製装置。
5. 空間内で被処理物質を加熱することにより昇華させ、昇華した前記被処理物質を凝結させる昇華精製方法であって、前記空間の内部に被処理物質を加熱する領域以外に昇華温度以下の領域を含む面を設け、前記空間の壁面を昇華温度より高温とし、前記被処理物質を加熱する領域以外に昇華温度以下の領域を含む面において、前記昇華温度以下の領域と前記被処理物質を加熱する領域間において、前記被処理物質を加熱する領域から前記昇華温度以下の領域に向けて任意の二点間における温度差が等しくなるように、または減少するように調節され、前記壁面と前記被処理物質を加熱する領域以外に昇華温度以下の領域を含む面との間で、前記被処理物質を昇華する昇華精製方法。

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