JP2015040248A - 液晶ポリマー組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】液晶ポリマー100重量部に対して、以下のタルク(A)およびタルク(B)を、(A)および(B)の合計量が10〜250重量部となり、かつ、(A)/(B)の重量比が1/9〜9/1となるように配合してなる液晶ポリマー組成物を提供する:
(A)平均粒子径が5〜100μmであるタルク
(B)平均粒子径が0.1〜5μmであるタルク。
【選択図】なし
Description
(A)平均粒子径が5〜100μmであるタルク
(B)平均粒子径が0.1〜5μmであるタルク。
[式中、Ar1およびAr2はそれぞれ2価の芳香族基を表す。]
ここで、「芳香族基」は、6員の単環または環数2の縮合環である芳香族基を示す。
1)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸共重合体
2)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体
3)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/イソフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体
4)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/イソフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル/ハイドロキノン共重合体
5)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/ハイドロキノン共重合体
6)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル/ハイドロキノン共重合体
7)2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/ハイドロキノン共重合体
8)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体
9)2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体
10)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/ハイドロキノン共重合体
11)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/ハイドロキノン/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体
12)4−ヒドロキシ安息香酸/2,6−ナフタレンジカルボン酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体
13)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/2,6−ナフタレンジカルボン酸/ハイドロキノン共重合体
14)4−ヒドロキシ安息香酸/2,6−ナフタレンジカルボン酸/ハイドロキノン共重合体
15)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/2,6−ナフタレンジカルボン酸/ハイドロキノン共重合体
16)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/2,6−ナフタレンジカルボン酸/ハイドロキノン/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体
17)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/4−アミノフェノール共重合体
18)2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/4−アミノフェノール共重合体
19)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/4−アミノフェノール共重合体
20)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル /4−アミノフェノール共重合体
21)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/エチレングリコール共重合体
22)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル/エチレングリコール共重合体
23)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/エチレングリコール共重合体
24)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル/エチレングリコール共重合体
25)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/2,6−ナフタレンジカルボン酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体。
本発明に用いる液晶ポリマーの製造方法に特に制限はなく、前記の単量体を、該単量体間のエステル結合またはアミド結合を形成させる公知の重縮合方法、例えば溶融アシドリシス法、スラリー重合法などに供することにより、本発明に用いる液晶ポリマーを得ることができる。
〈荷重撓み温度測定方法〉
射出成形機(例えば日精樹脂工業(株)製UH1000−110)を用いて長さ127mm、幅12.7mm、厚さ3.2mmの短冊状試験片を成形し、これを用いてASTM D648に準拠し、荷重1.82MPa、昇温速度2℃/分で所定の撓み量(0.254mm)に達する温度を測定する。
(A)平均粒子径が5〜100μmであるタルク
(B)平均粒子径が0.1〜5μmであるタルク。
〈反り量の定義および測定方法〉
本明細書において、「反り量」とは、射出成形機(例えば日精樹脂株式会社製UH−1000−110)を用いて、長さ55.0mm×幅9.0mm×厚さ0.5mmのコネクタ形状試験片を成形し、3次元測定器(例えば株式会社ミツトヨ製QHV250)を用いて、測定器ステージ面から該試験片上面までの距離を測定し、該距離から試験片の厚み0.5mmを差し引いた値をいうものとする。また、該試験片を23℃、相対湿度50%の条件で24時間静置した後に測定した反り量の値を「初期反り量」とする。次いで、リフロー装置(例えば千住金属工業社製SAI−2604等のIRリフロー装置)を用い、該試験片に対して所望の条件でリフロー処理を行い、該リフロー処理前後における反り量の変化量(処理前後の反り量の差(絶対値))を求めることにより、高温による反りの発生程度を評価することができる。
〔液晶ポリマー合成に用いた単量体〕
POB:パラヒドロキシ安息香酸
BON6:6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸
HQ:ハイドロキノン
BP:4,4’−ジヒドロキシビフェニル
TPA:テレフタル酸
NDA:2,6−ナフタレンジカルボン酸
トルクメーター付き攪拌装置および留出管を備えた反応容器に、POB:386.0g(43モル%)、BON6:183.5g(15モル%)、HQ:150.3g(21モル%)およびTPA:226.7g(21モル%)を仕込み、さらに全モノマーの水酸基量(モル)に対して1.025倍モルの無水酢酸を仕込み、次の条件で脱酢酸重合を行った。
窒素ガス雰囲気下に室温〜145℃まで1時間で昇温し、145℃にて30分間保持した。次いで、副生する酢酸を留去させつつ350℃まで7時間かけて昇温した後、80分かけて10mmHgにまで減圧した。所定のトルクを示した時点で重合反応を終了し、反応容器から内容物を取り出し、粉砕機により液晶ポリエステル樹脂のペレットを得た。重合時の留出酢酸量は、ほぼ理論値どおりであった。
トルクメーター付き攪拌装置および留出管を備えた反応容器に、POB:314.2g(35モル%)、BON6:61.2g(5モル%)、BP:169.4g(14モル%)、HQ:114.5g(16モル%)およびTPA:323.9g(30モル%)を仕込み、さらに全モノマーの水酸基量(モル)に対して1.03倍モルの無水酢酸を仕込み、次の条件で脱酢酸重合を行った。
窒素ガス雰囲気下に室温〜145℃まで1時間かけて昇温し、145℃で30分保持した。次いで、副生する酢酸を留出させつつ350℃まで7時間かけて昇温した後、80分かけて5mmHgにまで減圧した。所定のトルクを示した時点で重合反応を終了し、反応容器から内容物を取り出し、粉砕機により液晶ポリエステル樹脂のペレットを得た。重合時の留出酢酸量は、ほぼ理論値どおりであった。
トルクメーター付き攪拌装置および留出管を備えた反応容器に、POB:628.4g(70モル%)、BON6:24.5g(2モル%)、HQ:100.2g(14モル%)およびNDA196.7g(14モル%)を仕込み、さらに全モノマーの水酸基量(モル)に対して1.03倍モルの無水酢酸を仕込み、次の条件で脱酢酸重合を行った。
窒素ガス雰囲気下に室温〜145℃まで1時間かけて昇温し、145℃で30分保持した。次いで、副生する酢酸を留出させつつ345℃まで7時間かけて昇温した後、80分かけて10mmHgにまで減圧した。所定のトルクを示した時点で重合反応を終了し、反応容器から内容物を取り出し、粉砕機により液晶ポリエステル樹脂のペレットを得た。重合時の留出酢酸量は、ほぼ理論値どおりであった。
〈タルク(A)〉
富士タルク株式会社製、NK−64(平均粒子径19.0μm、含水量0.50重量%)
〈タルク(B)〉
日本タルク株式会社製、D−800(平均粒子径0.8μm、含水量0.60重量%)
〈繊維状無機充填材〉
ガラス繊維:CPIC社製、ECS3010A(平均繊維長10.5μm)
液晶ポリマーとしてLCP−1を用い、液晶ポリマー100重量部に対して、表1に記載の量のタルク(A)、タルク(B)および繊維状無機充填材(ガラス繊維)を配合し、二軸押出機(株式会社池貝社製、PCM−30)にて溶融混練したものをペレット化し、液晶ポリマー組成物を調製した。
得られた液晶ポリマー組成物のペレットについて、荷重撓み温度(DTUL)、引張強度、曲げ強度、曲げ弾性率、Izod強度、流動長および反り量を以下に示す方法にて測定した。結果を表1に示す。
射出成形機(日精樹脂工業(株)製UH−1000−110)を用いて、表2に記載の条件で、長さ127mm、幅12.7mm、厚さ3.2mmの短冊状試験片を成形し、これを用いてASTM D648に準拠し、荷重1.82MPa、昇温速度2℃/分で所定の撓み量(0.254mm)に達する温度を測定した。
射出成形機(日精樹脂工業(株)製UH−1000−110)を用いて、表2に記載の条件でASTM4号ダンベル試験片を成形し、これを用いてASTM D638に準拠して測定した。
荷重撓み温度の測定に用いた試験片と同じ試験片を用いて、ASTM D790に準拠して測定した。
荷重撓み温度測定に用いた試験片と同じ試験片を用いて、試験片の中央を長さ方向に垂直に切断し、長さ63.5mm、幅12.7mm、厚さ3.2mmの短冊状試験片を得、ASTM D256に準拠して測定した。
縦127mm、横12.7mm、厚さ0.2mmの長方形バーフロー型を用い、射出成形機(日精樹脂工業株式会社製、NEX−15−1E)を用いて表3の成形条件にて射出成形し、バーフロー金型に充填した際の流動長を測定した。
射出成形機(日精樹脂株式会社製、UH−1000−110)を用いて、表4の成形条件にて射出成形し、長さ55.0mm×幅9.0mm×厚さ0.5mmのコネクタ形状試験片を成形した。この試験片を23℃、相対湿度50%の条件で24時間静置した後、3次元測定器(株式会社ミツトヨ製、QHV250)を用いて、測定器ステージ面から試験片上面までの距離を測定し、該距離から試験片の厚み0.5mmを差し引いた値を初期反り量とした。次にIRリフロー装置(千住金属工業社製、SAI−2604)を用い、該試験片に対して下記の条件でリフロー処理を行った後、上記と同様に反り量を測定し、リフロー処理前後の反り量の変化量(即ち、リフロー処理前後の反り量の差(絶対値))を求めた。
<リフロー処理条件>
予備加熱:190℃、30〜50秒、本加熱:250℃以上、20〜30秒、ピーク温度:260〜265℃
液晶ポリマーとしてLCP−2を用い、液晶ポリマー100重量部に対して、表5に記載の量のタルク(A)、タルク(B)および繊維状無機充填材(ガラス繊維)を配合し、二軸押出機(株式会社池貝社製、PCM−30)にて溶融混練したものをペレット化し、液晶ポリマー組成物を調製した。
得られた液晶ポリマー組成物のペレットについて、射出成形機(日精樹脂工業(株)製UH−1000−110)を用いて、表6に記載の条件にて射出成形し、実施例1と同様にして、荷重撓み温度(DTUL)、引張強度、曲げ強度、曲げ弾性率、およびIzod強度を測定した。射出成形機(日精樹脂工業株式会社製、NEX−15−1E)を用いて表3の成形条件にて射出成形し、実施例1と同様にして、流動長を測定した。射出成形機(日精樹脂株式会社製、UH−1000−110)を用いて、表7の成形条件にて射出成形し、実施例1と同様にして、反り量を測定した。結果を表5に示す。
液晶ポリマーとしてLCP−3を用い、液晶ポリマー100重量部に対して、表8に記載の量のタルク(A)、タルク(B)および繊維状無機充填材(ガラス繊維)を配合し、二軸押出機(株式会社池貝社製、PCM−30)にて溶融混練したものをペレット化し、液晶ポリマー組成物を調製した。
得られた液晶ポリマー組成物のペレットについて、射出成形機(日精樹脂工業(株)製UH−1000−110)を用いて、表6に記載の条件にて射出成形し、実施例1と同様にして、荷重撓み温度(DTUL)、引張強度、曲げ強度、曲げ弾性率、およびIzod強度を測定した。射出成形機(日精樹脂工業株式会社製、NEX−15−1E)を用いて表3の成形条件にて射出成形し、実施例1と同様にして、流動長を測定した。射出成形機(日精樹脂株式会社製、UH−1000−110)を用いて、表7の成形条件にて射出成形し、実施例1と同様にして、反り量を測定した。結果を表8に示す。
Claims (8)
- 液晶ポリマー100重量部に対して、以下のタルク(A)およびタルク(B)を、(A)および(B)の合計量が10〜250重量部となり、かつ、(A)/(B)の重量比が1/9〜9/1となるように配合してなる液晶ポリマー組成物:
(A)平均粒子径が5〜100μmであるタルク
(B)平均粒子径が0.1〜5μmであるタルク。 - さらに、液晶ポリマー100重量部に対して、ガラス繊維を10〜100重量部配合してなる、請求項1に記載の液晶ポリマー組成物。
- Ar1が請求項4に記載の式(1)および/または(4)で表される芳香族基であり、Ar2が請求項4に記載の式(1)および/または(3)で表される芳香族基である、請求項4に記載の液晶ポリマー組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の液晶ポリマー組成物であって、(1)該液晶ポリマー組成物を成形して得られる、長さ55.0mm×幅9.0mm×厚さ0.5mmのコネクタ形状試験片の初期反り量が0.1mm以下であり、かつ、(2)該試験片に対して250℃以上で20〜30秒間リフロー処理を行った場合の、該処理前後における反り量の変化量が0.01mm以下であることを特徴とする、液晶ポリマー組成物。
- 請求項1〜6の何れかに記載の液晶ポリマー組成物を成形して得られる成形品。
- スイッチ、リレー、コネクタ、チップ、光ピックアップ、インバータトランスおよびコイルボビンからなる群より選択される、請求項7に記載の成形品。
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