JP2015008232A - Rare earth magnet and method for manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、永久磁石などに利用される希土類磁石、及び希土類磁石の製造方法に関するものである。特に、高温でも磁気特性が低下し難い希土類磁石に関する。 The present invention relates to a rare earth magnet used for a permanent magnet and the like, and a method for producing the rare earth magnet. In particular, the present invention relates to a rare earth magnet whose magnetic properties are not easily lowered even at high temperatures.
モータや発電機などに利用される永久磁石には、希土類磁石が広く利用されている。希土類磁石は、ネオジム（Ｎｄ）、鉄（Ｆｅ）、硼素（Ｂ）を含む合金からなるネオジム磁石が代表的である。従来のネオジム磁石として、原料の磁性粉末を成形してから焼結した焼結磁石、図３に示すように磁性粉末２００が樹脂３００によって結合された樹脂ボンド磁石１００がある。樹脂ボンド磁石では、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金よりも更に磁気特性に優れる材質として、サマリウム（Ｓｍ）、鉄、窒素（Ｎ）を含むＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金が検討されている。
Rare earth magnets are widely used as permanent magnets used in motors and generators. The rare earth magnet is typically a neodymium magnet made of an alloy containing neodymium (Nd), iron (Fe), and boron (B). As a conventional neodymium magnet, there is a sintered magnet obtained by forming and sintering a raw magnetic powder, and a resin bonded
焼結磁石や樹脂ボンド磁石以外の希土類磁石として、特許文献１では、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を水素化した水素化粉末を原料粉末とし、この原料粉末を圧縮成形した粉末成形体に脱水素処理を施した圧縮磁石（圧粉磁石）を開示している。特許文献２では、Ｓｍ−Ｆｅ系合金の粉末を水素化した水素化粉末を原料粉末とし、この原料粉末を圧縮成形した粉末成形体に脱水素処理を施した後、更に窒化処理を施したＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金の圧縮磁石を開示している。
In
使用時の温度が高い場合であっても磁気特性の低下が少なく、優れた磁気特性を有する希土類磁石の開発が望まれている。 There is a demand for the development of a rare earth magnet having excellent magnetic properties with little decrease in magnetic properties even when the temperature during use is high.
希土類磁石（特にネオジム磁石）は、使用時の温度が高いと、減磁することが知られている。そのため、希土類磁石には、高温環境であっても、例えば、自動車のエンジンの近傍に配置されるモータや発電機などに利用される永久磁石のように最高温度が２００℃程度になる使用環境であっても、磁気特性が低下し難いことが望まれる。 Rare earth magnets (particularly neodymium magnets) are known to demagnetize when the temperature during use is high. For this reason, rare earth magnets are used in environments where the maximum temperature is about 200 ° C., even in high temperature environments, such as permanent magnets used in motors, generators, and the like that are arranged in the vicinity of automobile engines. Even if it exists, it is desired that a magnetic characteristic does not fall easily.
上述の高温環境となる車載用途などの磁石では、使用時の温度が、低温（例えば、自動車が使用される屋外の温度）から上述の最高温度までの広い範囲で変化し得る。この温度変化によって、上記磁石には、熱のフロー（熱の出入り）が生じ得る。上述の焼結磁石や圧縮磁石では、外部からの熱は、磁石を構成するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金といった合金を伝わる。しかし、磁石を構成する合金自体は、熱伝導性がよくなく、外部からの熱が侵入すると、熱が上記合金内に留まり、磁石が高温になり易い。そのため、従来の焼結合金や従来の圧縮磁石では、高温になると、磁気特性が低下し易い。 In a magnet for in-vehicle use that is in the above-described high temperature environment, the temperature during use can vary in a wide range from a low temperature (for example, an outdoor temperature where an automobile is used) to the above-mentioned maximum temperature. Due to this temperature change, heat flow (heat in / out) can occur in the magnet. In the above-described sintered magnet and compressed magnet, heat from the outside is transmitted through an alloy such as an Nd—Fe—B alloy constituting the magnet. However, the alloy constituting the magnet itself has poor heat conductivity, and when heat from the outside enters, the heat stays in the alloy, and the magnet is likely to become high temperature. Therefore, in the conventional sintered alloy and the conventional compressed magnet, the magnetic characteristics are likely to be lowered at a high temperature.
上述の従来の樹脂ボンド磁石では、使用時の温度が高くなると、樹脂が溶融したり分解したりするため、上述の車載用途のような高温環境での使用に適さず、使用時の温度が低い用途に制限される。仮に、樹脂が分解などしなかった場合でも、従来の樹脂ボンド磁石に利用されている樹脂は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金といった合金よりも熱伝導率が低い。そのため、樹脂に囲まれた上記合金に外部からの熱が伝わり難いものの、一旦、上記合金に熱が伝わると、熱伝導性に劣る上記樹脂に阻害されて磁石内に熱が留まり易い。磁石内に熱が留まることで上記合金が高温になり、温度上昇に伴う磁気特性の低下を招く。従って、従来の樹脂ボンド磁石では、高温環境では使用できない、又は磁気特性が大きく低下し得る。 In the above-described conventional resin bonded magnet, when the temperature at the time of use becomes high, the resin melts or decomposes, so that it is not suitable for use in a high temperature environment such as the above-mentioned in-vehicle use, and the temperature at the time of use is low. Limited to use. Even if the resin is not decomposed, the resin used for the conventional resin bonded magnet has a lower thermal conductivity than an alloy such as an Nd—Fe—B alloy. Therefore, although it is difficult for heat from the outside to be transmitted to the alloy surrounded by the resin, once the heat is transmitted to the alloy, the resin is hindered by the resin having poor thermal conductivity and heat tends to stay in the magnet. When the heat stays in the magnet, the alloy becomes a high temperature, causing a decrease in magnetic properties as the temperature rises. Therefore, the conventional resin bonded magnet cannot be used in a high temperature environment, or the magnetic properties may be greatly deteriorated.
そこで、本発明の目的の一つは、高温でも磁気特性が低下し難い希土類磁石を提供することにある。また、本発明の他の目的は、高温でも磁気特性が低下し難い希土類磁石を製造することができる希土類磁石の製造方法を提供することにある。 Accordingly, one of the objects of the present invention is to provide a rare earth magnet in which the magnetic properties are not easily lowered even at high temperatures. Another object of the present invention is to provide a method for producing a rare earth magnet capable of producing a rare earth magnet that is less likely to deteriorate in magnetic properties even at high temperatures.
本発明の希土類磁石は、希土類元素と鉄族元素とを含む希土類−鉄系合金からなる磁性粒子と、前記磁性粒子の外周を覆う遮熱層とを備える複数の被覆磁性粒子と、前記被覆磁性粒子の間に介在して前記被覆磁性粒子同士を結合する結合相とを備える。前記結合相は、樹脂と前記樹脂中に分散するフィラーとを含む複合材料から構成される。前記複合材料の熱伝導率κＲＢが前記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂよりも高い。前記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂが前記希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒよりも低い。 The rare earth magnet of the present invention includes a plurality of coated magnetic particles comprising magnetic particles made of a rare earth-iron alloy containing a rare earth element and an iron group element, a heat shielding layer covering the outer periphery of the magnetic particles, and the coated magnetism. A binder phase that is interposed between the particles and bonds the coated magnetic particles to each other. The binder phase is composed of a composite material including a resin and a filler dispersed in the resin. The thermal conductivity κ RB of the composite material is higher than the thermal conductivity κ b of the constituent material of the heat shield layer. The thermal conductivity κ b of the constituent material of the heat shield layer is lower than the thermal conductivity κ r of the rare earth-iron alloy.
本発明の希土類磁石の製造方法は、以下の準備工程と、被覆工程と、混合工程と、成形工程とを備える。
準備工程 希土類元素と鉄族元素とを含む希土類−鉄系合金からなる磁性粉末を準備する工程。
被覆工程 前記磁性粉末を構成する各磁性粒子の表面を覆うように、前記希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒよりも熱伝導率が低い材料によって遮熱層を形成して被覆磁性粉末を製造する工程。
混合工程 樹脂とフィラーとを含み、前記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂよりも熱伝導率が高い複合材料の粉末と、前記被覆磁性粉末とを混合した混合粉末を製造する工程。
成形工程 前記混合粉末を成形して、前記被覆磁性粉末を構成する各被覆磁性粒子間に前記複合材料からなる結合相が介在する磁石素材を製造する工程。
The method for producing a rare earth magnet of the present invention includes the following preparation step, coating step, mixing step, and forming step.
Preparation step A step of preparing a magnetic powder made of a rare earth-iron alloy containing a rare earth element and an iron group element.
Coating step A thermal barrier layer is formed of a material having a thermal conductivity lower than the thermal conductivity κ r of the rare earth-iron-based alloy so as to cover the surface of each magnetic particle constituting the magnetic powder, and the coated magnetic powder is formed. Manufacturing process.
Mixing process The process of manufacturing the mixed powder which mixed the powder of the composite material which has resin and a filler, and whose thermal conductivity is higher than the thermal conductivity (kappa) b of the constituent material of the said heat shielding layer, and the said covering magnetic powder.
Molding step The step of molding the mixed powder to produce a magnet material in which a binder phase composed of the composite material is interposed between the coated magnetic particles constituting the coated magnetic powder.
本発明の希土類磁石は、高温でも磁気特性が低下し難い。本発明の希土類磁石の製造方法は、高温でも磁気特性が低下し難い希土類磁石を製造することができる。 The rare earth magnet of the present invention hardly deteriorates in magnetic properties even at high temperatures. The method for producing a rare earth magnet according to the present invention can produce a rare earth magnet that hardly deteriorates in magnetic properties even at high temperatures.
［本発明の実施の形態の説明］
最初に本発明の実施形態の内容を列記して説明する。
[Description of Embodiment of the Present Invention]
First, the contents of the embodiment of the present invention will be listed and described.
（１） 実施形態に係る希土類磁石は、複数の被覆磁性粒子と、上記被覆磁性粒子の間に介在する結合相とを備える。各被覆磁性粒子は、希土類元素と鉄族元素とを含む希土類−鉄系合金からなる磁性粒子と、上記磁性粒子の外周を覆う遮熱層とを備える。上記結合相は、樹脂と上記樹脂中に分散するフィラーとを含む複合材料から構成され、上記被覆磁性粒子同士を結合する。上記複合材料の熱伝導率κＲＢが上記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂよりも高い。上記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂが上記希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒよりも低い。つまり、実施形態の希土類磁石は、各構成要素の熱伝導率について以下の関係式を満たす。
結合相の熱伝導率κＲＢ＞遮熱層の熱伝導率κｂ
遮熱層の熱伝導率κｂ＜希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒ
(1) The rare earth magnet according to the embodiment includes a plurality of coated magnetic particles and a binder phase interposed between the coated magnetic particles. Each coated magnetic particle includes a magnetic particle made of a rare earth-iron-based alloy containing a rare earth element and an iron group element, and a heat shielding layer that covers the outer periphery of the magnetic particle. The binder phase is composed of a composite material including a resin and a filler dispersed in the resin, and bonds the coated magnetic particles to each other. The thermal conductivity κ RB of the composite material is higher than the thermal conductivity κ b of the constituent material of the heat shield layer. The thermal conductivity κ b of the constituent material of the heat shield layer is lower than the thermal conductivity κ r of the rare earth-iron alloy. That is, the rare earth magnet of the embodiment satisfies the following relational expression for the thermal conductivity of each component.
Thermal conductivity of binder phase κ RB > Thermal conductivity of thermal barrier layer κ b
Thermal conductivity of thermal barrier layer κ b <Thermal conductivity of rare earth-iron alloy κ r
実施形態の希土類磁石は、以下の理由によって、使用時の温度が高い場合（特に１２０℃以上、更に１６０℃以上、とりわけ２００℃以上）であっても、磁気特性が低下し難く、優れた磁気特性を有する。 The rare earth magnet according to the embodiment has excellent magnetic properties because the magnetic properties are hardly lowered even when the temperature during use is high (particularly 120 ° C. or higher, more preferably 160 ° C. or higher, particularly 200 ° C. or higher) for the following reasons. Has characteristics.
実施形態の希土類磁石は、希土類−鉄系合金及び結合相の双方よりも熱伝導率が低い材料から構成される遮熱層を備える（κｂ＜κＲＢ，κｒ）。このような実施形態の希土類磁石に外部からの熱が侵入すると、この外部からの熱は、磁石を構成する材料のうち、熱伝導率が相対的に大きい結合相を伝わり易く、熱伝導率が相対的に最も小さい遮熱層に伝わり難い。従って、上記外部からの熱は、遮熱層の内側に存在する磁性粒子に伝わり難くなる。このように磁性粒子は、上記外部からの熱を磁性粒子に伝わり難くする遮熱層に覆われることで、上記外部からの熱によって加熱され難い。 The rare earth magnet of the embodiment includes a heat shield layer made of a material having lower thermal conductivity than both the rare earth-iron-based alloy and the binder phase (κ b <κ RB , κ r ). When heat from the outside enters the rare earth magnet of such an embodiment, the heat from the outside easily propagates through a binder phase having a relatively large thermal conductivity among the materials constituting the magnet, and the thermal conductivity is low. Difficult to be transmitted to the smallest heat shield layer. Therefore, the heat from the outside is hardly transmitted to the magnetic particles existing inside the heat shield layer. As described above, the magnetic particles are not easily heated by the heat from the outside by being covered with the heat shielding layer that makes it difficult to transfer the heat from the outside to the magnetic particles.
一方、結合相は、上記外部からの熱を積極的に通過させる放熱経路として機能する。結合相の熱伝導率κＲＢが高いほど、結合相が放熱経路として良好に機能できる。このような結合相を備える実施形態の希土類磁石は、磁石全体でみれば、放熱し易い磁石、つまり、上記外部からの熱が留まり難い磁石といえる。磁性粒子は、上述の低熱伝導の遮熱層を介してこのような結合相に囲まれていることで、上記外部からの熱によって更に加熱され難い、といえる。 On the other hand, the binder phase functions as a heat dissipation path through which heat from the outside is actively passed. The higher the thermal conductivity κ RB of the binder phase, the better the binder phase can function as a heat dissipation path. The rare earth magnet according to the embodiment having such a binder phase can be said to be a magnet that easily dissipates heat, that is, a magnet that hardly retains heat from the outside as viewed from the whole magnet. It can be said that the magnetic particles are more difficult to be heated by the heat from the outside because they are surrounded by such a binder phase through the above-described low thermal conductive thermal barrier layer.
従って、実施形態の希土類磁石は、樹脂を含んでいながらも、上記外部からの熱に起因する温度上昇に伴う磁気特性の低下を低減できる。 Therefore, the rare earth magnet of the embodiment can reduce a decrease in magnetic characteristics due to a temperature increase caused by the heat from the outside, while containing a resin.
（２） 実施形態の希土類磁石の一例として、上記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂが３Ｗ／ｍ・Ｋ以下であり、上記複合材料の熱伝導率κＲＢが２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である形態が挙げられる。 (2) As an example of the rare earth magnet of the embodiment, the thermal conductivity κ b of the constituent material of the thermal barrier layer is 3 W / m · K or less, and the thermal conductivity κ RB of the composite material is 20 W / m · K. The form which is the above is mentioned.
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金やＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金といった希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒは、６Ｗ／ｍ・Ｋ〜８Ｗ／ｍ・Ｋ程度、せいぜい１０Ｗ／ｍ・Ｋ程度である。上記形態では、遮熱層の熱伝導率κｂが希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒの１／２以下程度であることから、遮熱層の存在によって、外部からの熱が磁性粒子に更に伝わり難い。かつ、上記形態では、結合相を構成する複合材料の熱伝導率κＲＢが十分に高い。具体的には熱伝導率κＲＢが希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒの２倍以上程度であることから、外部からの熱を結合相に積極的に通過させられて、磁石外に更に放熱し易い。従って、上記形態は、高温でも磁気特性の低下が更に少ない。 The thermal conductivity κ r of rare earth-iron alloys such as Nd—Fe—B alloys and Sm—Fe—N alloys is about 6 W / m · K to 8 W / m · K, at most about 10 W / m · K. is there. In the above embodiment, since the thermal conductivity κ b of the thermal barrier layer is about ½ or less of the thermal conductivity κ r of the rare earth-iron alloy, the heat from the outside is caused by the presence of the thermal barrier layer. It is difficult to communicate further. And in the said form, the heat conductivity (kappa) RB of the composite material which comprises a binder phase is high enough. Specifically, since the thermal conductivity κ RB is about twice or more of the thermal conductivity κ r of the rare earth-iron-based alloy, external heat can be actively passed through the binder phase, and the outside of the magnet. Furthermore, it is easy to dissipate heat. Therefore, the above-described form is further less deteriorated in magnetic properties even at high temperatures.
（３） 実施形態の希土類磁石の一例として、上記希土類−鉄系合金がＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金、又はＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金である形態が挙げられる。 (3) As an example of the rare earth magnet of the embodiment, a form in which the rare earth-iron alloy is an Nd—Fe—B alloy or an Sm—Fe—N alloy.
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金は常温での磁気特性に優れるため、上記形態は、高温で磁気特性が低下しても優れた磁気特性を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石とすることができる。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金は高温でも磁気特性が更に低下し難いため、上記形態は、高温でも優れた磁気特性を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石とすることができる。 Since the Nd—Fe—B based alloy is excellent in magnetic properties at room temperature, the above form can be an Nd—Fe—B based magnet having excellent magnetic properties even when the magnetic properties are reduced at high temperatures. Since the Sm—Fe—N-based alloy is unlikely to further deteriorate in magnetic properties even at high temperatures, the above form can be an Sm—Fe—N-based magnet having excellent magnetic properties even at high temperatures.
（４） 実施形態の希土類磁石の一例として、上記遮熱層の構成材料が以下の（ｉ）〜（ｉｉｉ）の少なくとも１種を含む形態が挙げられる。
（ｉ） チタン（Ｔｉ），ジルコニウム（Ｚｒ），及び珪素（Ｓｉ）から選択される１種以上の元素を含む酸化物
（ｉｉ） マグネシウム（Ｍｇ），カリウム（Ｋ），及びアルミニウム（Ａｌ）から選択される１種以上の金属元素を含む金属酸化物と、Ｓｉを含む酸化物とを含む複合酸化物
（ｉｉｉ） チタン酸金属塩
(4) As an example of the rare earth magnet of the embodiment, a form in which the constituent material of the heat shield layer includes at least one of the following (i) to (iii) is given.
(I) Oxide containing at least one element selected from titanium (Ti), zirconium (Zr), and silicon (Si) (ii) From magnesium (Mg), potassium (K), and aluminum (Al) Composite oxide containing metal oxide containing one or more selected metal elements and oxide containing Si (iii) metal titanate
上述の特定の非金属無機材料（酸化物、複合酸化物、チタン酸金属塩）はいずれも、その熱伝導率κｂが希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒよりも十分に低く、３Ｗ／ｍ・Ｋ以下である。このような特定の材質からなる遮熱層を備えることで、上記形態は、外部からの熱が磁性粒子に更に伝わり難い。かつ、上述の特定の非金属無機材料はいずれも、結合相の熱伝導率κＲＢに比較して十分に熱伝導率が低いため、結合相が放熱経路として良好に機能できる。また、上述の特定の非金属無機材料はいずれも、耐熱性に優れており、２００℃程度であれば分解などせずに問題なく使用できる。更に、上述の特定の非金属無機材料はいずれも、希土類−鉄系合金や結合相と反応しない。従って、上記形態は、遮熱層がその機能を良好に発揮でき、高温でも磁気特性が低下し難い。 Any of the above-mentioned specific non-metallic inorganic materials (oxides, composite oxides, metal titanates) has a thermal conductivity κ b sufficiently lower than the thermal conductivity κ r of the rare earth-iron-based alloy. / M · K or less. By providing the heat shield layer made of such a specific material, the above-described form makes it difficult for heat from the outside to be further transmitted to the magnetic particles. And since all the above-mentioned specific nonmetallic inorganic materials have heat conductivity sufficiently low compared with thermal conductivity (kappa RB) of a binder phase, a binder phase can function favorably as a thermal radiation path | route. Moreover, all the above-mentioned specific nonmetallic inorganic materials are excellent in heat resistance, and if it is about 200 degreeC, it can be used without a problem without decomposition | disassembly. Furthermore, none of the specific non-metallic inorganic materials described above reacts with rare earth-iron alloys or binder phases. Therefore, in the above embodiment, the heat shielding layer can perform its function well, and the magnetic properties are not easily lowered even at high temperatures.
（５） 実施形態の希土類磁石の一例として、上記希土類磁石の表面の少なくとも一部にめっき層を備える形態が挙げられる。 (5) As an example of the rare earth magnet of the embodiment, a form in which a plating layer is provided on at least a part of the surface of the rare earth magnet can be mentioned.
上記めっき層は、耐食機能、装飾機能などの種々の機能に加えて、放熱経路としても利用できる。従って、上記形態は、耐食性や美観に優れる上に、外部からの熱が磁石内に伝わることを低減したり、磁石内に更に留まり難くしたりすることができる。 The plating layer can be used as a heat dissipation path in addition to various functions such as a corrosion resistance function and a decoration function. Therefore, the above-mentioned form is excellent in corrosion resistance and aesthetics, and can reduce the transfer of heat from the outside into the magnet, or can make it difficult to stay in the magnet.
実施形態の希土類磁石を製造可能な製造方法の一例として、例えば、以下の希土類磁石の製造方法が挙げられる。
（６） 実施形態に係る希土類磁石の製造方法は、以下の準備工程と、被覆工程と、混合工程と、成形工程とを備える。
準備工程 希土類元素と鉄族元素とを含む希土類−鉄系合金からなる磁性粉末を準備する工程。
被覆工程 上記磁性粉末を構成する各磁性粒子の表面を覆うように、遮熱層を形成して被覆磁性粉末を製造する工程。上記遮熱層は、上記希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒよりも熱伝導率が低い材料によって形成する。
混合工程 樹脂とフィラーとを含む複合材料の粉末と、上記被覆磁性粉末とを混合した混合粉末を製造する工程。上記複合材料は、上記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂよりも熱伝導率が高いものとする。
成形工程 上記混合粉末を成形して、上記被覆磁性粉末を構成する各被覆磁性粒子間に上記複合材料からなる結合相が介在する磁石素材を製造する工程。
As an example of the manufacturing method which can manufacture the rare earth magnet of embodiment, the following manufacturing methods of the rare earth magnet are mentioned, for example.
(6) The manufacturing method of the rare earth magnet according to the embodiment includes the following preparation process, covering process, mixing process, and forming process.
Preparation step A step of preparing a magnetic powder made of a rare earth-iron alloy containing a rare earth element and an iron group element.
Coating step A step of producing a coated magnetic powder by forming a heat shielding layer so as to cover the surface of each magnetic particle constituting the magnetic powder. The thermal barrier layer, the rare earth - formed by material having lower thermal conductivity than the thermal conductivity kappa r of an iron alloy.
Mixing process The process of manufacturing the mixed powder which mixed the powder of the composite material containing resin and a filler, and the said coating | coated magnetic powder. The composite material has a higher thermal conductivity than the thermal conductivity κ b of the constituent material of the heat shield layer.
Molding step A step of molding the mixed powder to produce a magnet material in which a binder phase composed of the composite material is interposed between the coated magnetic particles constituting the coated magnetic powder.
実施形態の希土類磁石の製造方法は、磁性粒子の表面に上述の熱伝導率の関係式を満たす特定の材料によって遮熱層を形成し、上述の熱伝導率の関係式を満たす特定の複合材料と被覆磁性粉末とを混合して成形する、という単純な工程によって、上述の高温でも優れた磁気特性を有する希土類磁石（代表的には実施形態の希土類磁石）を製造できる。 The manufacturing method of the rare earth magnet of the embodiment includes a specific composite material that forms a heat shielding layer on a surface of a magnetic particle with a specific material satisfying the above-described thermal conductivity relation and satisfies the above-described thermal conductivity relation A rare earth magnet (typically, the rare earth magnet of the embodiment) having excellent magnetic properties even at the above-described high temperature can be manufactured by a simple process of mixing and molding the coated magnetic powder.
（７） 実施形態の希土類磁石の製造方法の一例として、上記成形工程では、上記混合粉末の成形を磁場印加中で行う形態が挙げられる。 (7) As an example of the method for producing a rare earth magnet according to the embodiment, in the molding step, the mixed powder may be molded while applying a magnetic field.
上記形態は、磁性粉末の配向性を高められることから磁気特性に優れる磁気異方性の希土類磁石を製造することができる。 In the above embodiment, since the orientation of the magnetic powder can be enhanced, a magnetic anisotropic rare earth magnet having excellent magnetic properties can be produced.
［本発明の実施形態の詳細］
以下、図面を参照して、実施形態に係る希土類磁石、及び実施形態に係る希土類磁石の製造方法を説明する。図面において同一符号は同一名称物を示す。また、図１，図３では、分かり易いように、被覆磁性粉末や磁性粉末は、断面を示す。なお、本発明は、これらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。例えば、後述する試験例１について希土類−鉄系合金の組成、原料粉末や磁性粒子の大きさ、遮熱層の材質、結合相の組成や複合材料の大きさ、被覆磁性粉末の充填率、製造条件（遮熱層の形成方法、成形圧力など）を適宜変更することができる。
[Details of the embodiment of the present invention]
Hereinafter, with reference to drawings, the rare earth magnet concerning an embodiment and the manufacturing method of the rare earth magnet concerning an embodiment are explained. In the drawings, the same reference numerals indicate the same names. Moreover, in FIG. 1, FIG. 3, for easy understanding, a covering magnetic powder and a magnetic powder show a cross section. In addition, this invention is not limited to these illustrations, is shown by the claim, and is intended that all the changes within the meaning and range equivalent to the claim are included. For example, in Test Example 1 to be described later, the composition of the rare earth-iron alloy, the size of the raw material powder and magnetic particles, the material of the heat shielding layer, the composition of the binder phase and the size of the composite material, the filling rate of the coated magnetic powder, production Conditions (such as a method for forming a heat shielding layer and a molding pressure) can be appropriately changed.
（希土類磁石）
実施形態の希土類磁石１は、希土類−鉄系合金からなる磁性粉末を主体とし、樹脂を主体とする結合相３によって磁石形状を維持する樹脂ボンド磁石である。実施形態の希土類磁石１は、磁性粉末を構成する各磁性粒子２０の外周が特定の材質からなる遮熱層２２で覆われた被覆磁性粒子２を備える点、及び被覆磁性粒子２同士を結合する結合相３が特定の材質である点で、従来の樹脂ボンド磁石１００（図３）と異なる。以下、被覆磁性粉末（被覆磁性粒子２）、遮熱層２２、結合相３を順に説明する。
(Rare earth magnet)
The
・被覆磁性粉末
・・磁性粉末
磁性粉末（磁性粒子２０）を構成する希土類−鉄系合金は、希土類元素と鉄族元素とを含む。希土類元素は、スカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）、ランタノイド、及びアクチノイドから選択される１種以上の元素が挙げられる。特に、希土類元素として、Ｎｄ、Ｓｍ、プラセオジム（Ｐｒ）、セリウム（Ｃｅ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、及びＹから選択される少なくとも１種の元素を含むと、磁気特性に優れて好ましい。とりわけ、Ｎｄを含むと常温での磁気特性に優れ、Ｓｍを含むと高温での磁気特性の低下が少なく好ましい。
Coated magnetic powder Magnetic powder The rare earth-iron-based alloy constituting the magnetic powder (magnetic particles 20) contains a rare earth element and an iron group element. Examples of the rare earth element include one or more elements selected from scandium (Sc), yttrium (Y), lanthanoids, and actinoids. In particular, it is preferable that the rare earth element includes at least one element selected from Nd, Sm, praseodymium (Pr), cerium (Ce), dysprosium (Dy), and Y because of excellent magnetic properties. In particular, when Nd is contained, the magnetic properties at room temperature are excellent, and when Sm is contained, the magnetic properties at high temperature are hardly lowered.
Ｎｄを含む組成では、Ｎｄの含有量が２８質量％以上３５質量％以下であることが好ましい。Ｓｍを含む組成では、Ｓｍの含有量が２４質量％以上２７質量％以下であることが好ましい。Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂなどの化学量論比である２８質量％以上である場合、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３などの化学量論比である２４質量％以上である場合、結晶粒界に希土類元素のリッチ相が存在することができる。好ましくは希土類元素のリッチ相が均一的に分散した結晶組織とすることができる。このような結晶組織は、結晶粒子が希土類元素のリッチ相によって磁気的に孤立された組織といえ、磁気特性に優れて好ましい。Ｎｄの含有量が３５質量％以下、Ｓｍの含有量が２７質量％以下であると、希土類元素のリッチ相が結晶粒界に極薄く存在できる。希土類元素の含有量に関するこの欄に記載の事項は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３といった化合物の他、Ｐｒ２Ｆｅ１４Ｂ，ＳｍＦｅ１１ＴｉＮ，ＬａＦｅ１１Ｓｉなどについても、同様に考えられる。 In the composition containing Nd, the Nd content is preferably 28% by mass or more and 35% by mass or less. In the composition containing Sm, the Sm content is preferably 24% by mass or more and 27% by mass or less. When the stoichiometric ratio of Nd 2 Fe 14 B and the like is 28% by mass or more, and when the stoichiometric ratio of Sm 2 Fe 17 N 3 and the like is 24% by mass or more, rare earth elements are present at the grain boundaries. A rich phase can be present. Preferably, a crystal structure in which a rich phase of rare earth elements is uniformly dispersed can be obtained. Such a crystal structure can be said to be a structure in which crystal grains are magnetically isolated by a rare earth element rich phase, and is preferable because of excellent magnetic properties. When the Nd content is 35% by mass or less and the Sm content is 27% by mass or less, the rich phase of the rare earth element can exist extremely thinly at the crystal grain boundary. The matters described in this column regarding the rare earth element content are the same for compounds such as Nd 2 Fe 14 B and Sm 2 Fe 17 N 3 as well as Pr 2 Fe 14 B, SmFe 11 TiN, LaFe 11 Si and the like. Conceivable.
鉄族元素は、Ｆｅ、コバルト（Ｃｏ）、及びニッケル（Ｎｉ）から選択される１種以上の元素が挙げられる。代表的には、Ｆｅを主体（５０質量％超）とする形態が挙げられる。その他、例えば、ＦｅとＣｏとの双方を含む形態が挙げられる。 Examples of the iron group element include one or more elements selected from Fe, cobalt (Co), and nickel (Ni). A typical example is a form mainly composed of Fe (over 50 mass%). In addition, the form containing both Fe and Co is mentioned, for example.
希土類元素及び鉄族元素以外の元素として、Ｂ、Ｎ、及び炭素（Ｃ）から選択される１種以上の元素を含む形態が代表的である。ＢやＣの含有量は、０．１質量％以上５．０質量％以下、更に０．５質量％以上１．５質量％以下が挙げられる。Ｎの含有量は、１質量％以上１０質量％以下、更に２．５質量％以上５．０質量％以下が挙げられる。 As an element other than the rare earth element and the iron group element, a form containing one or more elements selected from B, N, and carbon (C) is typical. Examples of the content of B and C include 0.1% by mass or more and 5.0% by mass or less, and further 0.5% by mass or more and 1.5% by mass or less. The N content is 1% by mass or more and 10% by mass or less, and further 2.5% by mass or more and 5.0% by mass or less.
その他の添加元素として、ガリウム（Ｇａ）、銅（Ｃｕ）、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、マンガン（Ｍｎ）及びニオブ（Ｎｂ）から選択される１種以上の元素が挙げられる。これらの添加元素の含有量（複数の場合には合計含有量）は、０．１質量％以上２０質量％以下、更に０．１質量％以上５質量％以下が挙げられる。これらの元素を含有することで、例えば、保磁力の向上などの効果が望める。 Examples of other additive elements include one or more elements selected from gallium (Ga), copper (Cu), Al, Si, Ti, manganese (Mn), and niobium (Nb). The content of these additive elements (the total content in the case of plural elements) is 0.1% by mass or more and 20% by mass or less, and further 0.1% by mass or more and 5% by mass or less. By containing these elements, for example, an effect such as improvement in coercive force can be expected.
具体的な希土類-鉄系合金の組成としては、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金（例えば、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ）、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃ合金、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃ合金、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ合金（例えば、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３）、Ｓｍ−Ｔｉ−Ｆｅ−Ｎ合金（例えば、Ｓｍ１Ｔｉ１Ｆｅ１１Ｎ１）などが挙げられる。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金は常温での磁気特性に優れることから、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の希土類磁石１は、高温で磁気特性が低下した場合でも、高い磁気特性を有することができる。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金は高温での磁気特性の低下がＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金と比較して少ないことから、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金の希土類磁石１は、高温でも磁気特性が低下し難く、高い磁気特性を有することができる。
Specific compositions of rare earth-iron alloys include Nd—Fe—B alloys (for example, Nd 2 Fe 14 B), Nd—Fe—Co—B alloys, Nd—Fe—C alloys, Nd—Fe—Co. -C alloy, Sm-Fe-N alloy (e.g., Sm 2 Fe 17 N 3) , Sm-Ti-Fe-N alloy (e.g., Sm 1 Ti 1 Fe 11 N 1) , and the like. Since the Nd—Fe—B based alloy has excellent magnetic properties at room temperature, the
希土類磁石１における磁性粒子２０の組成、遮熱層２２の組成、及び結合相３の組成はいずれも、例えば、希土類磁石１の断面をとり、断面における磁性粒子２０、遮熱層２２、結合相３についてそれぞれ、Ｘ線回折によって行うことで求められる。
The composition of the
磁性粉末の大きさとして、例えば、平均粒径は１μｍ以上１００μｍ以下程度が挙げられる。磁性粉末の粒径とは、磁性粒子２０の断面形状が実質的に円形状である場合にはこの円の直径とし、非円形状である場合には、磁石断面における磁性粒子２０の面積と等価な面積を有する円の直径（等価面積円の直径）とする。
Examples of the size of the magnetic powder include an average particle diameter of about 1 μm to 100 μm. The particle diameter of the magnetic powder is the diameter of this circle when the cross-sectional shape of the
希土類−鉄系合金を構成する各結晶粒は、微細であると保磁力といった磁気特性に優れて好ましい。例えば、平均結晶粒径が、１０μｍ以下、更に５μｍ以下、特に１μｍ以下、更には５００ｎｍ以下といったナノオーダーが挙げられる。結晶粒径とは、希土類磁石１の断面をとり、断面を顕微鏡観察し、この断面に存在する結晶粒の等価面積円の直径とする。平均結晶粒径は、１００個以上の結晶粒径の平均とする。この結晶粒径や上述の磁性粉子２０の粒径、その他後述する種々のパラメータを、顕微鏡観察像を用いて算出する場合には、市販の画像処理ソフトを用いると容易に行える。
It is preferable that each crystal grain constituting the rare earth-iron-based alloy is excellent in magnetic properties such as coercive force if it is fine. For example, nano-order such as an average crystal grain size of 10 μm or less, further 5 μm or less, particularly 1 μm or less, and further 500 nm or less can be mentioned. The crystal grain size is taken as a diameter of an equivalent area circle of crystal grains existing in this cross section by taking a cross section of the
・・遮熱層
遮熱層２２は、磁性粒子２０の外周を覆って、磁石外部からの熱が磁性粒子２０を構成する希土類−鉄系合金内に伝達されることを低減するための被覆である。遮熱層２２は、磁性粒子２０の表面全体を実質的に覆って磁性粒子２０の表面が露出しないように存在すると、結合相３を介して磁性粒子２０に侵入し得る外部からの熱をより確実に低減できる。但し、磁性粒子２０への外部からの熱伝達を低減できれば、磁性粒子２０の表面の一部が遮蔽層２２から露出していることを許容する。この場合でも、磁性粒子２０の表面に対して５０面積％以上の領域、更に７０面積％以上の領域が遮熱層２２によって覆われていることが好ましい。
.. Heat shield layer The
遮熱層２２は、磁性粒子２０への外部からの熱侵入を低減するために、その構成材料の熱伝導率κｂが上述の希土類−鉄系合金（磁性粒子２０）の熱伝導率κｒよりも低いものとする。かつ、後述する結合相３に優先的に熱が伝わるように、遮熱層２２の構成材料の熱伝導率κｂは結合相３の熱伝導率κＲＢよりも（十分に）低いものとする。遮熱層２２の熱伝導率κｂが低いほど、磁性粒子２０への熱伝達を低減できることから、遮熱層２２の熱伝導率κｂは希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒの１／２以下が好ましい。具体的には、遮熱層２２の熱伝導率κｂは、５Ｗ／ｍ・Ｋ以下、更に３Ｗ／ｍ・Ｋ以下、２．５Ｗ／ｍ・Ｋ以下、特に２．０Ｗ／ｍ・Ｋ以下が好ましい。遮熱層２２の構成材料は、このような低熱伝導の材料とする。希土類磁石１における遮熱層２２の構成材料の特性（熱伝導率など）や結合相３を構成する複合材料の特性（熱伝導率など）は、上述のように組成を分析し、この組成と同様の組成を有する試験片を作製し、この試験片を用いて測定するとよい。
In order to reduce the heat intrusion from the outside to the
かつ、遮熱層２２の構成材料は、磁性粒子２０を構成する希土類−鉄系合金及び結合相３の構成材料のいずれとも実質的に反応せず、磁石使用時の最高温度において割れや分解などが生じない程度の耐熱性を有するものとする。このような構成材料として、金属酸化物などの金属化合物やチタン酸金属塩といった非金属無機材料が挙げられる。
In addition, the constituent material of the
具体的な非金属無機材料として、例えば、Ｔｉ，Ｚｒ，及びＳｉから選択される１種以上の元素を含む酸化物が挙げられる。より具体的には、チタン酸化物（Ｔｉ２Ｏ５、２Ｗ／ｍ・Ｋ〜４Ｗ／ｍ・Ｋ程度）、ジルコニア（ＺｒＯ２、３Ｗ／ｍ・Ｋ程度）、シリカ（ＳｉＯ２、１．５Ｗ／ｍ・Ｋ程度）から選択される１種の酸化物が挙げられる。別の非金属無機材料として、Ｍｇ，Ｋ，及びＡｌから選択される１種以上の金属元素を含む金属酸化物と、Ｓｉを含む酸化物とを含む複合酸化物が挙げられる。より具体的には、ＭｇＯとＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３とを含むもの、例えば、コージライト（ｃｏｒｄｉｅｒｉｔｅ，Ｍｇ２Ａｌ３（ＡｌＳｉ５Ｏ１８），２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２，２Ｗ／ｍ・Ｋ程度）、ＭｇＯとＳｉＯ２とＫ２ＯとＡｌ２Ｏ３とを含むもの、例えば、マコール（コーニング・インコーポレイテッドの登録商標、１．５Ｗ／ｍ・Ｋ程度）などが挙げられる。別の非金属無機材料として、チタン酸アルミニウム（０．９Ｗ／ｍ・Ｋ〜２．０Ｗ／ｍ・Ｋ程度）などのチタン酸金属塩が挙げられる。 Specific examples of the non-metallic inorganic material include an oxide containing one or more elements selected from Ti, Zr, and Si. More specifically, titanium oxide (Ti 2 O 5 , about 2 W / m · K to 4 W / m · K), zirconia (ZrO 2 , about 3 W / m · K), silica (SiO 2 , 1.5 W) / M · K)). As another non-metallic inorganic material, a composite oxide containing a metal oxide containing one or more metal elements selected from Mg, K, and Al and an oxide containing Si can be given. More specifically, a material containing MgO, SiO 2 and Al 2 O 3 , for example, cordierite, Mg 2 Al 3 (AlSi 5 O 18 ), 2MgO · 2Al 2 O 3 · 5SiO 2 , 2W / m · K), and MgO, SiO 2 , K 2 O, and Al 2 O 3 , for example, Macor (registered trademark of Corning Incorporated, about 1.5 W / m · K). Another non-metallic inorganic material is a metal titanate such as aluminum titanate (about 0.9 W / m · K to about 2.0 W / m · K).
上述の酸化物、複合酸化物、チタン酸金属塩はいずれも、熱伝導率が低い上に（概ね３Ｗ／ｍ・Ｋ以下）、耐熱性にも優れており、２００℃程度では問題なく使用できる。また、これらの酸化物、複合酸化物、チタン酸金属塩はいずれも、例えば、粉体塗装によって磁性粒子２０の表面に遮熱層２２を容易に形成でき、被覆磁性粒子２の製造性にも優れる。遮蔽層２２は、これらの酸化物、複合酸化物、及びチタン酸金属塩から選択される１種のみを含む形態の他、２種以上を組み合わせて含む形態とすることができる。このような混合組成の遮蔽層２２は、粉体塗装を用いることで容易に形成できる。又は、遮熱層２２は、異なる材質からなる多層構造とすることができる。このような多層構造の遮蔽層２２は、粉体塗装を用いて多段回で行うことで容易に形成できる。
All of the above-mentioned oxides, composite oxides, and metal titanates have low thermal conductivity (approximately 3 W / m · K or less) and excellent heat resistance, and can be used without problems at about 200 ° C. . In addition, any of these oxides, composite oxides, and metal titanates can easily form the
遮熱層２２の平均厚さ（多層構造の場合には合計厚さ）は、例えば、１００ｎｍ以上５μｍ以下程度、更に５００ｎｍ以上１μｍ以下程度が挙げられる。上記平均厚さが上述の範囲を満たすことで、遮蔽層２２が厚過ぎることによる希土類磁石１における磁性成分（磁性粒子２０）の割合の低下を抑制して、磁性成分が十分に多い希土類磁石１とすることができる。上記平均厚さが上述の範囲を満たすことで、遮蔽層２２が薄過ぎることによる断熱効果が小さくなることを抑制して、高温でも磁気特性が低下し難く、優れた磁気特性を有する希土類磁石１とすることができる。遮熱層２２の厚さは、形成条件（例えば、粉体塗装を行う場合には処理時間や使用する原料粉末の粒径など）によって調整することができる。遮熱層２２の平均厚さの算出は、例えば、断面を顕微鏡観察し、この断面に存在する３０個以上の被覆磁性粒子２について被覆の厚さを測定し、その平均を求めることで行える。
The average thickness of the heat shield layer 22 (total thickness in the case of a multilayer structure) is, for example, about 100 nm to 5 μm, and further about 500 nm to 1 μm. When the average thickness satisfies the above range, a decrease in the ratio of the magnetic component (magnetic particles 20) in the
・希土類磁石における被覆磁性粉末の含有量
実施形態の希土類磁石１は、上述の磁性粒子２０が遮熱層２２に覆われてなる複数の被覆磁性粒子２を主体とし、希土類磁石１に対する被覆磁性粒子２の充填率（以下、単に充填率と呼ぶ）が６０体積％以上である。充填率が高いほど、希土類磁石１における磁性成分（磁性粒子２０）の割合が高く、磁気特性に優れることから、充填率は６５体積％以上、更に７０体積％以上が好ましい。但し、充填率が高過ぎると、結合相３の含有量が少なくなり、結合相３の介在による熱が留まり難いという効果が低減するため、充填率は８０体積％以下、更に７５体積％以下が好ましい。希土類磁石１における被覆磁性粉末の充填率は、例えば、希土類磁石１の断面をとり、断面を顕微鏡観察し、この断面に占める被覆磁性粉末の面積割合を求め、この面積割合を体積割合に換算することで求めることができる。又は、上記充填率は、希土類磁石１から結合相３を除去して結合相３の体積を求めて、｛被覆磁性粉末の体積＝（希土類磁石１の体積−結合相３の体積）／希土類磁石１の体積｝×１００を用いて求めることができる。
Content of Coated Magnetic Powder in Rare Earth Magnet The
・・結合相
結合相３は、希土類磁石１の表面の任意の点から、別の任意の点に連続して存在し、希土類磁石１の内部において網目状に存在する。このように連続的に存在することで、結合相３は、上述の被覆磁性粒子２間に介在して、希土類磁石１に侵入し得る外部からの熱を通過させる放熱経路として機能することができる。図１において二点鎖線の矢印は、熱の流れを示す。また、結合相３は、上述のように網目状に存在して被覆磁性粒子２（孤立相）を保持するための磁石の骨格を形成する。
.. Binder Phase The
結合相３は、上述の放熱機能を良好に発揮するために、その構成材料の熱伝導率κＲＢが高いことが好ましい。ここで、希土類−鉄系合金（磁性粒子２０）と結合相３との間には上述の熱伝導率が低い遮熱層２２が存在して、希土類−鉄系合金に外部からの熱が伝わり難いことから、希土類−鉄系合金と結合相３とについては、いずれの熱伝導率が高くても、結合相３が放熱経路として機能できる。しかし、結合相３の熱伝導率κＲＢが高いほど、希土類磁石１内に熱が留まり難く、ひいては磁性粒子２０への熱伝達を低減できることから、結合相３の熱伝導率κＲＢは、上述の希土類−鉄系合金（磁性粒子２０）の熱伝導率κｒより高いことが好ましく、希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒの２倍以上が好ましい。具体的には、結合相３の熱伝導率κＲＢは、１５Ｗ／ｍ・Ｋ以上、更に２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、３０Ｗ／ｍ・Ｋ以上が好ましく、上限は特に設けない。結合相３の構成材料は、樹脂を含有しつつも、このような高熱伝導の材料となるように樹脂中に熱伝導性に優れるフィラーを含有する複合材料とする。
The
上記複合材料のうち、ベースとなる樹脂は、耐熱性に優れる樹脂、具体的には、耐熱温度が１８０℃以上、更に２００℃以上、特に２５０℃以上程度を有する樹脂が好ましい。例えば、熱硬化性樹脂では、分解温度が高いもの、具体的には１８０℃以上、更に２００℃以上であるものが好ましい。例えば、熱可塑性樹脂では、ガラス転移温度が高いもの、具体的には、１８０℃以上、更に２００℃以上であるものが好ましい。具体的な樹脂は、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、及びアクリル樹脂から選択される１種の樹脂が挙げられる。特に、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、アクリル樹脂といった熱硬化性樹脂は、耐熱性に優れて好ましい。その他、ベースとなる樹脂として、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）樹脂、ポリエチレン（ＰＥ）樹脂、及びポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）樹脂の少なくとも１種の樹脂が挙げられる。 Of the composite materials, the base resin is preferably a resin having excellent heat resistance, specifically, a resin having a heat resistance temperature of 180 ° C. or higher, more preferably 200 ° C. or higher, particularly about 250 ° C. or higher. For example, a thermosetting resin having a high decomposition temperature, specifically, 180 ° C. or higher, more preferably 200 ° C. or higher is preferable. For example, a thermoplastic resin having a high glass transition temperature, specifically, 180 ° C. or higher, more preferably 200 ° C. or higher is preferable. Specific examples of the resin include one resin selected from an epoxy resin, a polyamide resin, a polyimide resin, and an acrylic resin. In particular, thermosetting resins such as epoxy resins, polyimide resins, and acrylic resins are preferable because of their excellent heat resistance. In addition, examples of the base resin include at least one resin such as a polyphenylene sulfide (PPS) resin, a polyethylene (PE) resin, and a polyether ether ketone (PEEK) resin.
上記複合材料のうち、フィラーの具体的な材質は、非金属無機材料や金属材料が挙げられる。非金属無機材料は、例えば、グラファイト（１１９Ｗ／ｍ・Ｋ〜１６５Ｗ／ｍ・Ｋ程度）、カーボン、カーボンナノチューブ（最大２０００Ｗ／ｍ・Ｋ程度）といった炭素材料、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４、２０Ｗ／ｍ・Ｋ〜１５０Ｗ／ｍ・Ｋ程度）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３、２０Ｗ／ｍ・Ｋ〜３０Ｗ／ｍ・Ｋ程度）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ、２００Ｗ／ｍ・Ｋ〜２５０Ｗ／ｍ・Ｋ程度）、窒化ほう素（ＢＮ、５０Ｗ／ｍ・Ｋ〜６５Ｗ／ｍ・Ｋ程度）、炭化珪素（ＳｉＣ、５０Ｗ／ｍ・Ｋ〜１３０Ｗ／ｍ・Ｋ程度）といった化合物などが挙げられる。これらの非金属無機材料はいずれも、熱伝導性に優れる上に、耐熱性にも優れる。金属は、錫（Ｓｎ、６６．６Ｗ／ｍ・Ｋ）、亜鉛（Ｚｎ、１２１Ｗ／ｍ・Ｋ）、銅（Ｃｕ、３９８Ｗ／ｍ・Ｋ）、アルミニウム（Ａｌ、２３７Ｗ／ｍ・Ｋ）、及びこれらの金属元素を含む合金などが挙げられる。また、フィラーとする金属は、軟磁性金属（例えば、ニッケルなど）以外の金属が好ましい。 Among the composite materials, specific materials for the filler include non-metallic inorganic materials and metal materials. Nonmetallic inorganic materials include, for example, carbon materials such as graphite (about 119 W / m · K to about 165 W / m · K), carbon, carbon nanotubes (up to about 2000 W / m · K), silicon nitride (Si 3 N 4 , 20 W). / M · K to 150 W / m · K), alumina (Al 2 O 3 , 20 W / m · K to 30 W / m · K), aluminum nitride (AlN, 200 W / m · K to 250 W / m · K) Grade), boron nitride (BN, about 50 W / m · K to about 65 W / m · K), silicon carbide (SiC, about 50 W / m · K to about 130 W / m · K), and the like. All of these non-metallic inorganic materials are excellent in heat conductivity and heat resistance. The metals are tin (Sn, 66.6 W / m · K), zinc (Zn, 121 W / m · K), copper (Cu, 398 W / m · K), aluminum (Al, 237 W / m · K), and Examples include alloys containing these metal elements. The metal used as the filler is preferably a metal other than a soft magnetic metal (for example, nickel).
上記フィラーは、上述の非金属無機材料及び金属から選択される１種の粉末、又は複数種の粉末とする。フィラーの形状・大きさは特に問わない。例えば、形状は、断面円形状などの粒状の他、繊維状などでもよい。例えば、平均粒径（断面が非円形状の場合、粒子の最大長さとする）は、０．１μｍ以上１０μｍ以下程度が挙げられる。複合材料中のフィラーの含有量は、複合材料の熱伝導率κＲＢが上述の熱伝導率の関係式を満たす範囲で適宜選択することができる。フィラー自体の熱伝導率にもよるが、例えば、フィラーの含有量は、複合材料の全量（樹脂とフィラーとの合計量）に対して１５体積％以上が挙げられる。複合材料中のフィラーが多いほど、結合相３の熱伝導率κＲＢが高い傾向にあることから、例えば、フィラーの含有量を上述の複合材料の全量に対して２０体積％以上とすることができる。フィラーが多過ぎると、被覆磁性粒子２同士を主として結合する樹脂の量が相対的に少なくなり、磁石の強度の低下を招く恐れがある。従って、フィラーの含有量は、上述の複合材料の全量に対して５０体積％以下、更に３５体積％以下程度が利用し易いと考えられる。フィラーは、市販品を利用することができる。また、このようなフィラーを含有する、いわゆるエンジニアプラスチックを利用することができる。
The filler is one kind of powder selected from the above-mentioned non-metallic inorganic materials and metals, or a plurality of kinds of powders. The shape and size of the filler are not particularly limited. For example, the shape may be a fiber shape in addition to a granular shape such as a circular cross section. For example, the average particle size (when the cross section is non-circular, the maximum particle length) is about 0.1 μm or more and 10 μm or less. The content of the filler in the composite material can be selected as appropriate as long as the thermal conductivity κ RB of the composite material satisfies the above-described relational expression of thermal conductivity. Although depending on the thermal conductivity of the filler itself, for example, the filler content is 15% by volume or more with respect to the total amount of the composite material (total amount of resin and filler). Since the thermal conductivity κ RB of the
結合相３の含有量が多いほど、外部から侵入し得る熱を磁石外に効率よく放熱できる。しかし、結合相３の含有量が多過ぎると、上述のように充填率の低下を招くことから、希土類磁石１における結合相３の含有量は、２０体積％以上、更に２５体積％以上４０体積％以下が好ましい。
The greater the content of the
・・めっき層
実施形態の希土類磁石１は、その表面の少なくとも一部にめっき層（図示せず）を備える形態とすることができる。めっき層は、耐食層、装飾層などとして機能する上に、めっき層の構成金属を、磁性粒子２０を構成する希土類−鉄系合金よりも熱伝導性に優れるものとすると、放熱経路としての機能も期待できる。
.. Plating layer The
めっき層の構成金属は、Ｎｉ（９０．５Ｗ／ｍ・Ｋ）、Ｓｎ、Ｃｕ、Ａｌ、及びこれらの金属元素を含む合金などが挙げられる。特に、めっき層の構成金属がＮｉ、Ａｌ、その合金である場合、耐食性に優れて好ましい。めっき層は、単層構造でも、多層構造でもよい。 Examples of the constituent metal of the plating layer include Ni (90.5 W / m · K), Sn, Cu, Al, and alloys containing these metal elements. In particular, when the constituent metal of the plating layer is Ni, Al, or an alloy thereof, it is preferable because of excellent corrosion resistance. The plating layer may have a single layer structure or a multilayer structure.
めっき層の平均厚さ（多層の場合には合計厚さ）は、例えば、３μｍ以上２０μｍ以下程度が挙げられる。めっき層の厚さは、形成条件によって調整することができる。めっき層の平均厚さの算出は、例えば、断面を顕微鏡観察し、この断面における２０点以上の厚さを測定し、その平均を求めることで行える。 The average thickness (total thickness in the case of a multilayer) of the plating layer is, for example, about 3 μm or more and 20 μm or less. The thickness of the plating layer can be adjusted depending on the formation conditions. The average thickness of the plating layer can be calculated by, for example, observing the cross section with a microscope, measuring the thickness of 20 or more points in the cross section, and obtaining the average.
めっき層の形成領域は、適宜選択することができる。希土類磁石１の表面全体に亘ってめっき層を備える形態とすると、耐食性、装飾性、放熱性に更に優れる上に、マスキングなどが不要であり、製造性にも優れる。
The formation region of the plating layer can be selected as appropriate. When the plating layer is provided over the entire surface of the
（希土類磁石の製造方法）
実施形態の希土類磁石の製造方法は、以下の準備工程、被覆工程、混合工程、成形工程を備え、上述した高熱伝導の複合材料からなる結合相３を備える樹脂ボンド磁石（希土類磁石１）を製造することができる。以下各工程を順に説明する。
(Rare earth magnet manufacturing method)
The manufacturing method of the rare earth magnet of the embodiment includes the following preparation process, coating process, mixing process, and molding process, and manufactures a resin bonded magnet (rare earth magnet 1) including the
・準備工程
この工程では、原料粉末を用意する。この製造方法によって最終的に得られる希土類磁石を構成する各磁性粒子の組成や大きさなどは、原料粉末の組成や大きさなどを実質的に維持する。従って、この工程では、所望の組成などを有する希土類磁石を製造できるように、原料粉末として、上述したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金やＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金などの希土類−鉄系合金からなる所望の大きさの磁性粉末を用意する。この磁性粉末は、例えば、ストリップキャスト法やアトマイズ法などの公知の粉末の製造方法を利用して製造することができる。
-Preparation process In this process, raw material powder is prepared. The composition and size of each magnetic particle constituting the rare earth magnet finally obtained by this manufacturing method substantially maintains the composition and size of the raw material powder. Therefore, in this step, the raw material powder is made of the rare earth-iron alloy such as the Nd—Fe—B alloy or Sm—Fe—N alloy described above so that a rare earth magnet having a desired composition can be manufactured. A magnetic powder having a desired size is prepared. This magnetic powder can be manufactured using, for example, a known powder manufacturing method such as a strip casting method or an atomizing method.
特に、原料粉末は、ＨＤＤＲ（Ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ Ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｒｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ）処理を施したものを利用することができる。ＨＤＤＲ処理によって、希土類−鉄系合金の結晶粒径を小さくすることができる（例えば、平均結晶粒径が１０μｍ以下）。従って、原料粉末にＨＤＤＲ処理を行ったものを用いると、微細組織によって、保磁力が高いといった磁気特性に優れる希土類磁石が得られて好ましい。ＨＤＤＲ処理の条件は、公知の条件を利用できる。 In particular, the raw material powder that has been subjected to HDDR (Hydrogen Deposition Decomposition Recombination) treatment can be used. By the HDDR treatment, the crystal grain size of the rare earth-iron alloy can be reduced (for example, the average crystal grain size is 10 μm or less). Therefore, it is preferable to use a raw material powder that has been subjected to HDDR treatment, because a rare earth magnet having excellent magnetic properties such as high coercive force can be obtained by a fine structure. As conditions for the HDDR process, known conditions can be used.
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金の希土類磁石を製造する場合には、Ｓｍ−Ｆｅ系合金の粉末を用意して、ＨＤＤＲ処理を適宜施した後、窒化処理を行ったものを原料粉末に用いるとよい。窒化処理の条件は、公知の条件を利用できる。 When manufacturing a rare earth magnet of an Sm—Fe—N alloy, it is recommended to prepare a powder of an Sm—Fe alloy, appropriately perform HDDR treatment, and then perform nitriding treatment as a raw material powder. . Known conditions can be used as the nitriding conditions.
原料粉末が所望の大きさや形状となるように、適宜な時期に粉砕や分級を行うことができる。原料粉末の平均粒径を例えば、１μｍ以上１００μｍ以下程度とすると、（１）酸化し難い、（２）ＨＤＤＲ処理を施し易い、（３）成形し易い、（４）成形時に磁場を印加する場合、印加する磁場によって配向性を高め易い、（５）取り扱い易いといった利点がある。 Grinding and classification can be performed at an appropriate time so that the raw material powder has a desired size and shape. When the average particle size of the raw material powder is, for example, about 1 μm or more and 100 μm or less, (1) difficult to oxidize, (2) easy to perform HDDR processing, (3) easy to form, (4) when applying a magnetic field during forming There are advantages that the orientation is easily improved by the applied magnetic field and (5) easy to handle.
・被覆工程
この工程では、準備した原料粉末（磁性粉末）を構成する各磁性粒子の表面に、上述の特定の材料からなる遮熱層を形成して被覆磁性粉末を得る。遮熱層の形成には、粉体塗装が好適に利用できる。粉体塗装は、（１）焼付温度が比較的低温であるため、遮熱層の形成時に磁性粉末の熱損傷を防止できる、（２）磁性粒子の表面全体に亘って均一的な厚さの遮熱層を形成し易い、（３）遮熱層の厚さの制御が行い易い、（４）種々の材質に適用できる、といった利点がある。粉体塗装を行う場合、上述の酸化物やチタン酸金属塩などの特定の非金属無機材料からなる粉末を用意して、粉末の付着を行う。粉体塗装用の粉末の大きさ（平均粒径）は、適宜選択することができる。但し、粉体塗装用の粉末が大き過ぎると、磁性粒子の表面を良好に覆うことができず、磁性粒子の表面における露出領域が多くなる恐れがある。従って、粉体塗装用の粉末の平均粒径は、磁性粒子の平均粒径に対して１／１０以下程度、更に１／１５以下程度を満たすことが好ましい。具体的には、上記粉末の平均粒径は、０．１μｍ以上３μｍ以下程度が挙げられる。粉体塗装の条件は、金属粒子に非金属無機材料を被覆するときの公知の条件を利用することができる。具体的な粉体塗装としては、静電粉体塗装、流動浸漬塗装が挙げられる。静電塗装では、遮熱層の原料（上述の酸化物などの非金属無機材料）の表面に帯電可能な樹脂などをコーティングしたり、上記遮熱層の原料に水酸化処理を施したりしたものを利用することが挙げられる。焼付時に上記樹脂などを除去するとよい。
-Coating process In this process, the thermal insulation layer which consists of the above-mentioned specific material is formed in the surface of each magnetic particle which comprises the prepared raw material powder (magnetic powder), and coating magnetic powder is obtained. Powder coating can be suitably used for forming the heat shielding layer. In powder coating, (1) since the baking temperature is relatively low, heat damage of the magnetic powder can be prevented during the formation of the heat shielding layer. (2) The thickness of the magnetic particles is uniform across the entire surface of the magnetic particles. There are advantages that it is easy to form a heat shield layer, (3) it is easy to control the thickness of the heat shield layer, and (4) it can be applied to various materials. When performing powder coating, a powder made of a specific non-metallic inorganic material such as the above-described oxide or metal titanate is prepared, and the powder is attached. The size (average particle diameter) of the powder for powder coating can be appropriately selected. However, if the powder for powder coating is too large, the surface of the magnetic particles cannot be satisfactorily covered, and the exposed area on the surface of the magnetic particles may increase. Therefore, the average particle diameter of the powder for powder coating preferably satisfies about 1/10 or less, more preferably about 1/15 or less with respect to the average particle diameter of the magnetic particles. Specifically, the average particle size of the powder is about 0.1 μm or more and 3 μm or less. As the conditions for powder coating, known conditions for coating metal particles with a nonmetallic inorganic material can be used. Specific powder coating includes electrostatic powder coating and fluidized immersion coating. In electrostatic coating, the surface of the heat shield layer raw material (non-metallic inorganic material such as the above-mentioned oxide) is coated with a chargeable resin or the like, or the heat shield layer raw material is subjected to hydroxylation treatment Can be used. The above resin or the like may be removed during baking.
・混合工程
この工程では、作製した被覆磁性粉末と、結合相となる複合材料の粉末とを混合して混合粉末を得る。複合材料の粉末は、平均粒径が１μｍ以上１００μｍ以下程度のものであると、取り扱い易い上に、被覆磁性粉末と混合し易いと期待される。複合材料の粉末は、上述のベースの樹脂と、所望の組成のフィラーとを混合して作製する。具体的には、ベースの樹脂を液体状にしてフィラーを混合した後、混合物を硬化して、適宜粉砕することで、複合材料の粉末が得られる。複合材料の粉末の配合量は、希土類磁石における被覆磁性粉末の充填率が６０体積％以上８０体積％以下程度となる範囲で適宜選択するとよい。例えば、複合材料の粉末の配合量は、混合粉末の全量に対して、２０体積％以上４０体積％以下程度、質量割合では２．５質量％以上１３質量％以下程度が挙げられる。混合には、適宜なミキサーを利用するとよい。
-Mixing process In this process, the produced coated magnetic powder and a composite material powder to be a binder phase are mixed to obtain a mixed powder. When the composite material powder has an average particle diameter of about 1 μm or more and 100 μm or less, it is expected that the powder is easy to handle and can be easily mixed with the coated magnetic powder. The composite material powder is prepared by mixing the above-described base resin and a filler having a desired composition. Specifically, after the base resin is made liquid and the filler is mixed, the mixture is cured and appropriately pulverized to obtain a composite powder. The blending amount of the composite material powder may be appropriately selected within a range in which the filling rate of the coated magnetic powder in the rare earth magnet is about 60% by volume to 80% by volume. For example, the blending amount of the composite material powder is about 20% by volume to 40% by volume and the mass ratio is about 2.5% by mass to 13% by mass with respect to the total amount of the mixed powder. For mixing, an appropriate mixer may be used.
・成形工程
この工程では、作製した混合粉末を成形して、被覆磁性粒子間に複合材料からなる結合相が介在する磁石素材を得る。成形には、所望の形状の金型を利用するとよい。成形圧力は、例えば、１９６ＭＰａ（２ｔｏｎ／ｃｍ２）以上９８０ＭＰａ（１０ｔｏｎ／ｃｍ２）以下程度が挙げられる。成形圧力が大きいほど、緻密化できる。ここで、遮熱層を粉体塗装によって形成すると、遮熱層は、図１に示すような微細な粒子の堆積層となることから、その表面が凹凸形状となる。そのため、被覆磁性粒子２は、複合材料との接触面積が多くなり、成形によって複合材料と十分に絡み合うことができる。従って、実施形態の希土類磁石の製造方法は、被覆磁性粒子２同士が複合材料（結合相３）によって強固に固定された希土類磁石１を製造できる。
-Molding process In this process, the produced mixed powder is molded to obtain a magnet material in which a binder phase composed of a composite material is interposed between coated magnetic particles. For molding, a mold having a desired shape may be used. Molding pressure is, for example, 196MPa (2ton / cm 2) or more 980MPa (10ton / cm 2) include the degree or less. As the molding pressure increases, the densification can be achieved. Here, when the heat-insulating layer is formed by powder coating, the heat-insulating layer becomes a deposited layer of fine particles as shown in FIG. Therefore, the coated
成形時、磁場を印加すると磁性粒子の配向性が高められる。結果として磁性粒子を構成する結晶の配向性を高められて、配向性に優れる磁気異方性磁石を製造できる。印加磁場の大きさは、０．５Ｔ以上１０Ｔ以下程度、更に１．５Ｔ以上１０Ｔ以下程度が挙げられる。印加磁場が大きいほど、配向性を高められ、磁気特性に優れる希土類磁石が得られる。磁場の印加には、常電導コイルを備える常電導磁石、超電導コイルを備える超電導磁石のいずれも利用できる。例えば、等方性磁石を形成する場合には、成形時に磁場を印加しなくてよい。 When a magnetic field is applied during molding, the orientation of the magnetic particles is enhanced. As a result, the orientation of the crystals constituting the magnetic particles can be enhanced, and a magnetic anisotropic magnet having excellent orientation can be produced. The magnitude of the applied magnetic field is about 0.5T to 10T, and further about 1.5T to 10T. The larger the applied magnetic field, the higher the orientation and the rare earth magnet having excellent magnetic properties. For the application of the magnetic field, either a normal conducting magnet having a normal conducting coil or a superconducting magnet having a superconducting coil can be used. For example, when an isotropic magnet is formed, it is not necessary to apply a magnetic field during molding.
成形工程や上述の被覆工程の雰囲気は、非酸化性雰囲気や低酸素雰囲気（酸素が２０体積％未満）とすると、磁性粒子の酸化を防止できて好ましい。一方、大気雰囲気とすると、雰囲気制御が容易であり、作業性に優れる。成形工程では大気雰囲気とした場合でも、被覆磁性粒子が遮熱層を備えることで、大気中の酸素や水分などをある程度遮断できるため、磁性粒子の酸化をある程度防止できる。 The atmosphere in the molding step and the above-described coating step is preferably a non-oxidizing atmosphere or a low oxygen atmosphere (oxygen is less than 20% by volume) because it can prevent oxidation of magnetic particles. On the other hand, when the atmosphere is used, the atmosphere control is easy and the workability is excellent. Even in an air atmosphere in the molding process, since the coated magnetic particles are provided with a heat shielding layer, oxygen and moisture in the air can be blocked to some extent, so that oxidation of the magnetic particles can be prevented to some extent.
成形時の潤滑性を高めるために、被覆磁性粉末に潤滑剤を適宜混合したり、金型の内面に潤滑剤を塗布したりすることができる。 In order to improve the lubricity during molding, a lubricant can be appropriately mixed with the coated magnetic powder, or a lubricant can be applied to the inner surface of the mold.
・・その他の工程
・・・めっき工程
この工程では、上記成形工程を経て得られた磁石素材の表面の少なくとも一部にめっき層を形成する。めっき層の形成には、電気めっき法（電解めっき法）、無電解めっき法などの公知のめっき法が利用できる。磁石素材の表面の一部にのみめっき層を形成する場合、めっき不要箇所にはマスキングを施す。磁石素材中の樹脂成分が多い場合などでは樹脂部分にめっきが十分に密着しない恐れがある。この場合、例えば、めっき前に、適宜、導電性樹脂などのプライマ処理などを施して導電性を付与すると、特に電気めっき法を利用する場合に、磁石素材とめっき層との密着性を高められる。
.. Other steps: plating step In this step, a plating layer is formed on at least part of the surface of the magnet material obtained through the molding step. For the formation of the plating layer, a known plating method such as an electroplating method (electrolytic plating method) or an electroless plating method can be used. When the plating layer is formed only on a part of the surface of the magnet material, masking is applied to the plating unnecessary portion. When there are many resin components in a magnet raw material, there exists a possibility that plating may not fully adhere to a resin part. In this case, for example, if the conductivity is imparted by appropriately applying a primer treatment such as a conductive resin before plating, the adhesion between the magnet material and the plating layer can be improved particularly when the electroplating method is used. .
・・・着磁工程
上記成形工程やめっき工程などを経て得られた磁石素材に着磁することで、希土類磁石が得られる。
... Magnetization process A rare earth magnet can be obtained by magnetizing a magnet material obtained through the molding process or plating process.
［試験例１］
希土類−鉄系合金のボンド磁石を作製し、高温での磁気特性の変化を調べた。ここでは、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の組成を有する樹脂ボンド磁石と、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金の組成を有する樹脂ボンド磁石とを形成する。
[Test Example 1]
A rare earth-iron alloy bonded magnet was fabricated, and changes in magnetic properties at high temperatures were investigated. Here, a resin bonded magnet having a composition of Nd—Fe—B based alloy and a resin bonded magnet having a composition of Sm—Fe—N based alloy are formed.
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の組成を有する樹脂ボンド磁石（試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−４，Ｎｏ．１−１０１〜Ｎｏ．１−１０３，Ｎｏ．１−１１１，Ｎｏ．１−１１２）では、原料粉末として、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金からなる磁性粉末を用意する。ここでは、３２質量％Ｎｄ−５質量％Ｃｏ−０．５質量％Ｇａ−１．０質量％Ｂ−残部Ｆｅという組成の溶湯を用いて、ストリップキャスト法によって合金片を作製する。得られた合金片にＨＤＤＲ処理を施して、再結合合金片を作製する。ここでは、水素雰囲気中、８３０℃×１．５時間の条件で水素化処理を施した後、ロータリーポンプ（ＲＰ）にて排気を行って真空雰囲気とし（最終真空度＝０．５Ｐａ）、８３０℃×１．０時間の条件で脱水素処理を施す。得られた再結合合金片を窒素雰囲気中（酸素濃度が体積割合で２０００ｐｐｍ以下）で粉砕する。粉砕には、市販の粉砕装置（篩）を用い、平均粒径が４０μｍ以上７５μｍ以下の粉末となるように調整する。平均粒径は、レーザ回折式粒度分布装置により、積算重量が５０％となる粒径（５０％粒径）を測定する（以下、粉末の平均粒径について同様である）。この粉末を原料の磁性粉末（約８Ｗ／ｍ・Ｋ）とする。 Resin bonded magnets having compositions of Nd—Fe—B alloys (Sample No. 1-1 to No. 1-4, No. 1-101 to No. 1-103, No. 1-111, No. 1- In 112), a magnetic powder made of an Nd—Fe—B alloy is prepared as a raw material powder. Here, an alloy piece is produced by a strip casting method using a molten metal having a composition of 32 mass% Nd-5 mass% Co-0.5 mass% Ga-1.0 mass% B-balance Fe. The obtained alloy piece is subjected to HDDR treatment to produce a recombined alloy piece. Here, after performing a hydrogenation process in a hydrogen atmosphere under the conditions of 830 ° C. × 1.5 hours, the rotary pump (RP) is evacuated to form a vacuum atmosphere (final vacuum degree = 0.5 Pa). Dehydrogenation treatment is performed under the conditions of ° C x 1.0 hour. The obtained recombined alloy piece is pulverized in a nitrogen atmosphere (oxygen concentration is 2000 ppm or less by volume). For the pulverization, a commercially available pulverizer (sieve) is used, and the average particle size is adjusted to be 40 μm or more and 75 μm or less. The average particle diameter is determined by measuring the particle diameter (50% particle diameter) with an integrated weight of 50% using a laser diffraction particle size distribution device (hereinafter, the same applies to the average particle diameter of the powder). This powder is used as a raw magnetic powder (about 8 W / m · K).
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金の組成を有する樹脂ボンド磁石（試料Ｎｏ．１−５）では、まず、Ｓｍ−Ｆｅ系合金の粉末を用意する。ここでは、２４．５質量％Ｓｍ−残部Ｆｅという組成の溶湯を用いて、ストリップキャスト法によって合金片を作製する。得られた合金片にＨＤＤＲ処理を施して、再結合合金片を作製する。ここでは、水素雰囲気中、７８０℃×１．５時間の条件で水素化処理を施した後、ロータリーポンプにて排気を行って真空雰囲気とし（最終真空度＝０．５Ｐａ）、７８０℃×１．０時間の条件で脱水素処理を施す。得られた再結合合金片を窒素雰囲気中（酸素濃度が体積割合で２０００ｐｐｍ以下）で粉砕する。粉砕には、市販の粉砕装置（篩）を用い、平均粒径が２０μｍ以上５３μｍ以下の粉末となるように調整する。この粉末に、更に、アンモニアと水素との混合ガスのフロー雰囲気中、３１０℃×２０時間の条件で窒化処理を施してＳｍ−Ｆｅ−Ｎ合金を形成する。この工程によって、原料の磁性粉末（約７Ｗ／ｍ・Ｋ）を得る。 In the resin bond magnet (sample No. 1-5) having the composition of the Sm—Fe—N alloy, first, a powder of the Sm—Fe alloy is prepared. Here, an alloy piece is produced by a strip casting method using a molten metal having a composition of 24.5 mass% Sm-balance Fe. The obtained alloy piece is subjected to HDDR treatment to produce a recombined alloy piece. Here, after performing a hydrogenation process in a hydrogen atmosphere under the conditions of 780 ° C. × 1.5 hours, the rotary pump is evacuated to form a vacuum atmosphere (final vacuum level = 0.5 Pa), and 780 ° C. × 1. Dehydrogenation is performed for 0 hour. The obtained recombined alloy piece is pulverized in a nitrogen atmosphere (oxygen concentration is 2000 ppm or less by volume). For the pulverization, a commercially available pulverizer (sieve) is used, and the average particle size is adjusted to 20 to 53 μm. This powder is further subjected to nitriding treatment in a flow atmosphere of a mixed gas of ammonia and hydrogen under conditions of 310 ° C. × 20 hours to form an Sm—Fe—N alloy. By this step, a raw magnetic powder (about 7 W / m · K) is obtained.
次に、試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５，Ｎｏ．１−１１１，Ｎｏ．１−１１２については、作製した各組成の磁性粉末を構成する各磁性粒子の表面に、表１に示す材質の非金属無機材料からなる被覆を形成して、被覆磁性粉末を得る。ここでは、いずれの試料も、表１に示す材質からなり、平均粒径が１μｍの粉末を用いて粉体塗装によって上記被覆を形成する（平均厚さ＝３μｍ程度）。非金属無機材料の粉末は、市販品が利用できる。非金属無機材料の熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）を表１に示す。熱伝導率は、表１に示す各非金属無機材料を用いて１０ｍｍφ×２ｍｍ厚さの円板の焼結体を別途作製し、この焼結体を試料として、レーザフラッシュ法にて評価した（ＪＩＳ Ｒ １６１１−２０１０参照）。 Next, sample No. 1-1-No. 1-5, No. 1 1-111, no. With respect to 1-112, a coating made of a nonmetallic inorganic material of the material shown in Table 1 is formed on the surface of each magnetic particle constituting the magnetic powder having each composition produced to obtain a coated magnetic powder. Here, all the samples are made of the materials shown in Table 1, and the coating is formed by powder coating using powder having an average particle diameter of 1 μm (average thickness = about 3 μm). Commercially available products can be used as the powder of the nonmetallic inorganic material. Table 1 shows the thermal conductivity (W / m · K) of the nonmetallic inorganic material. The thermal conductivity was evaluated by a laser flash method by separately producing a sintered body of a disk having a thickness of 10 mmφ × 2 mm using each non-metallic inorganic material shown in Table 1, and using this sintered body as a sample ( JIS R 1611-2010).
表１に示す樹脂とカーボンとを含む複合材料の粉末を用意する。ここでは、カーボンは、市販の粉末を利用し（平均粒径１．５μｍ程度）、その添加量は、複合材料の熱伝導率が表１に示す値となるように調整する。ここでは、熱伝導率が１０Ｗ／ｍ・Ｋのものと、２０Ｗ／ｍ・Ｋのものと用意する。カーボン粒子に分散剤（オレイン酸）を被覆した後、表１に示す樹脂を融点又は軟化点以上に昇温して液体状にし、被覆したカーボン粒子を投入して混練した後、冷却・冷凍粉砕を行って、平均粒径１０μｍ程度に粉末化した複合材料を用意する。作製した試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５，Ｎｏ．１−１１１，Ｎｏ．１−１１２の被覆磁性粉末と、用意した複合材料の粉末とをそれぞれ混合して、混合粉末を得る。また、試料Ｎｏ．１−１０１〜Ｎｏ．１−１０３については上記被覆を形成していない磁性粉末と、用意した複合材料の粉末とをそれぞれ混合して、混合粉末を得る。 A composite powder containing the resin and carbon shown in Table 1 is prepared. Here, as the carbon, commercially available powder is used (average particle diameter of about 1.5 μm), and the amount of carbon added is adjusted so that the thermal conductivity of the composite material becomes the value shown in Table 1. Here, those having a thermal conductivity of 10 W / m · K and those having a thermal conductivity of 20 W / m · K are prepared. After coating carbon particles with a dispersant (oleic acid), the resin shown in Table 1 is heated to a temperature above the melting point or softening point to form a liquid, and the coated carbon particles are added and kneaded, and then cooled and frozen and pulverized To prepare a composite material pulverized to an average particle size of about 10 μm. The prepared sample No. 1-1-No. 1-5, No. 1 1-111, no. The coated magnetic powder 1-112 and the prepared composite powder are mixed to obtain a mixed powder. Sample No. 1-101-No. For 1-103, the magnetic powder not formed with the coating and the prepared composite material powder are mixed to obtain a mixed powder.
作製した混合粉末をそれぞれ、１．５Ｔの磁場印加中で成形して成形体を得る。成形圧力は、４９０ＭＰａ（５ｔｏｎ／ｃｍ２）とする。成形体は、１０ｍｍ×１０ｍｍ、厚さが７ｍｍの直方体である。作製した成形体における被覆磁性粉末又は磁性粉末の充填率（体積％）を表１に示す。ここでは、充填率は、各成形体の断面をとり、この断面に占める被覆磁性粉末の面積割合又は磁性粉末の面積割合を求め、この面積割合を体積割合に換算することで求める。換算は、例えば、体積割合＝面積割合の１．５乗が挙げられる。なお、成形体における充填率は、成形体の成形密度に対する成形体の真密度の割合に実質的に等しい。 Each of the produced mixed powders is molded while applying a magnetic field of 1.5 T to obtain a molded body. The molding pressure is 490 MPa (5 ton / cm 2 ). The molded body is a rectangular parallelepiped having a size of 10 mm × 10 mm and a thickness of 7 mm. Table 1 shows the filling rate (volume%) of the coated magnetic powder or magnetic powder in the produced molded body. Here, the filling rate is obtained by taking a cross section of each molded body, obtaining an area ratio of the coated magnetic powder or an area ratio of the magnetic powder in the cross section, and converting the area ratio into a volume ratio. The conversion is, for example, 1.5% of volume ratio = area ratio. The filling rate in the molded body is substantially equal to the ratio of the true density of the molded body to the molding density of the molded body.
得られた各試料の成形体のうち、試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５，Ｎｏ．１−１１１，Ｎｏ．１−１１２ではいずれも、被覆磁性粉末を形成する各被覆磁性粒子（上述の組成のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粒子又はＳｍ−Ｆｅ−Ｎ合金の粒子の表面に、表１に示す材質の非金属無機材料の被覆を備える粒子）の間に、表１に示す熱伝導率を有する複合材料からなる結合相が介在している。試料Ｎｏ．１−１０１〜Ｎｏ．１−１０３ではいずれも、磁性粉末を形成する各磁性粒子（上述の組成のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粒子）の間に、表１に示す熱伝導率を有する複合材料からなる結合相が介在している。組織の観察、及び組成の分析は、成形体を切断して、断面を顕微鏡観察すること、断面をＸ線回折によって組成を分析することによって行う。 Among the obtained molded articles of each sample, sample No. 1-1-No. 1-5, No. 1 1-111, no. In 1-11-2, each coated magnetic particle forming the coated magnetic powder (on the surface of the Nd-Fe-B alloy particle or Sm-Fe-N alloy particle having the above-described composition, Between the particles having a coating of a non-metallic inorganic material, a binder phase made of a composite material having thermal conductivity shown in Table 1 is interposed. Sample No. 1-101-No. In 1-103, a binder phase composed of a composite material having the thermal conductivity shown in Table 1 is present between the magnetic particles forming the magnetic powder (Nd—Fe—B alloy particles having the above-described composition). Intervene. The observation of the structure and the analysis of the composition are performed by cutting the molded body and observing the cross section under a microscope, and analyzing the cross section by X-ray diffraction.
更に、各試料の成形体の表面全体にＮｉめっき層を形成して、めっき付き成形体を得る。めっき層の形成は、上記成形体に公知のプライマ処理（パラジウム／錫処理＋化学ニッケルメッキ）を施した後、電気めっきによって行った。めっき層の平均厚さは１５μｍである。 Furthermore, a Ni plating layer is formed on the entire surface of the molded body of each sample to obtain a molded body with plating. Formation of the plating layer was performed by electroplating after performing a known primer treatment (palladium / tin treatment + chemical nickel plating) on the molded body. The average thickness of the plating layer is 15 μm.
作製した各試料のめっき付き成形体について、常温（ここでは２５℃）の磁束量（Ｇｓ＝０．０００１Ｔ）、２００℃の磁束量（Ｇｓ）、及び常温の磁束量に対する２００℃の磁束量の比（＝２００℃／２５℃比）を表１に示す。磁束量はガウス換算した値である。上記磁束量の比が大きいほど、２００℃といった高温であっても、磁束量が低下し難いといえる。磁束量の測定は、市販のフラックスメーターを用いて行う。２００℃の磁束量は、以下のように測定する。図２に示すように、恒温槽５０内を２００℃に維持すると共に、恒温槽５０内に水冷銅板５２を配置する。水冷銅板５２は、図示しない冷却装置によって６０℃に維持する。この水冷銅板５２の上に試料Ｓを載置する。すると、試料Ｓは、恒温槽５０内に収納されていることで２００℃に加熱されながら、直方体の試料Ｓのうち水冷銅板５２に接触する一面（載置面）は水冷銅板５２によって冷却される。そのため、試料Ｓは、その表面のうち上記載置面以外の面から、その内部を経て、上記載置面に向かって熱のフローが生じ得る。この試料Ｓの上方にサーチコイル６２を配置し、試料Ｓが発する磁束をサーチコイル６２によって捉える。サーチコイル６２の両端を恒温槽５０の外部に配置したフラックスメーター６０に接続して、フラックスメーター６０によって、磁束量を測定する。ここでは、２００℃の恒温槽５０内に配置された水冷銅板５２上に試料Ｓを載置してから１時間保持した後、磁束量を測定する。
About the produced molded object with plating of each sample, the magnetic flux amount (Gs = 0.0001T) of normal temperature (here 25 degreeC), the magnetic flux amount (Gs) of 200 degreeC, and the magnetic flux amount of 200 degreeC with respect to the magnetic flux amount of normal temperature The ratio (= 200 ° C./25° C. ratio) is shown in Table 1. The amount of magnetic flux is a Gaussian converted value. It can be said that as the ratio of the magnetic flux amount is larger, the magnetic flux amount is less likely to decrease even at a high temperature of 200 ° C. The amount of magnetic flux is measured using a commercially available flux meter. The amount of magnetic flux at 200 ° C. is measured as follows. As shown in FIG. 2, the interior of the
試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５のめっき付き成形体はいずれも、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金やＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金といった希土類−鉄系合金からなる磁性粒子の外周に、希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒよりも熱伝導率κｂが低い材料からなる被覆を備えると共に、この被覆磁性粒子間に上記被覆の熱伝導率κｂよりも熱伝導率κＲＢが高い結合相を備える。このような試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５のめっき付き成形体はいずれも、表１に示すように、結合相を有するものの上記被覆を有していない試料Ｎｏ．１−１０１〜Ｎｏ．１−１０３に比較して、２００℃／２５℃比が高いことが分かる。ここでは、試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５はいずれも、２００℃／２５℃比が５０％以上である。即ち、試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５はいずれも、高温でも磁気特性が低下し難いことが分かる。この理由は、試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５は、熱伝導率κＲＢが大きい結合相を十分に有することで結合相を放熱経路に利用できると共に、熱伝導率κｂが小さい被覆によって外部からの熱が上記被覆を介して磁性粒子に伝わり難くなったため、と考えられる。ここでは試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５はいずれも、結合相の熱伝導率κＲＢが２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、被覆の熱伝導率κｂ及び希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒの双方よりも十分に大きく、結合相の含有量が２９体積％である。また、試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５はいずれも、被覆の熱伝導率κｂが３Ｗ／ｍ・Ｋ以下であり、この被覆は遮熱層として機能しているといえる。上記被覆を備えず、高熱伝導の結合相のみを備える場合には、磁性粒子は、高熱伝導の結合相を介して伝達された外部からの熱によって加熱され易くなり、磁気特性が低下し易い、と考えられる。 Sample No. 1-1-No. In any of the 1-5 plated bodies, the thermal conductivity of the rare earth-iron alloy is formed on the outer periphery of the magnetic particles made of a rare earth-iron alloy such as Nd—Fe—B alloy or Sm—Fe—N alloy. provided with a coating consisting of kappa r thermal conductivity kappa b is less material than, the thermal conductivity kappa RB than the thermal conductivity kappa b of the coating between the covered magnetic particles comprises a high binder phase. Such sample No. 1-1-No. As shown in Table 1, all of the molded products with plating of 1-5 had a binder phase but had no coating as described above. 1-101-No. It can be seen that the ratio of 200 ° C./25° C. is higher than that of 1-103. Here, Sample No. 1-1-No. 1-5 has a 200 ° C./25° C. ratio of 50% or more. That is, sample no. 1-1-No. As for 1-5, it turns out that a magnetic characteristic does not fall easily even if it is high temperature. This is because sample no. 1-1-No. 1-5 has a binder phase having a large thermal conductivity κ RB so that the binder phase can be used as a heat dissipation path, and heat from the outside is magnetized through the coating by a coating having a small thermal conductivity κ b. This is thought to be because it became difficult to reach the particles. Here, Sample No. 1-1-No. 1-5 has a thermal conductivity κ RB of the binder phase of 20 W / m · K or more, which is sufficiently higher than both the thermal conductivity κ b of the coating and the thermal conductivity κ r of the rare earth-iron alloy. It is large and the content of the binder phase is 29% by volume. Sample No. 1-1-No. In all of 1-5, the thermal conductivity κ b of the coating is 3 W / m · K or less, and it can be said that this coating functions as a heat shielding layer. When the magnetic particles are not provided with the above-described coating and have only a high thermal conductivity binder phase, the magnetic particles are easily heated by the external heat transmitted through the high thermal conductivity binder phase, and the magnetic properties are likely to deteriorate. it is conceivable that.
上述のように２００℃／２５℃比が大きい試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５のめっき付き成形体（磁石素材）は、着磁して希土類磁石に利用した場合、例えば、２００℃といった高温での使用でも、磁気特性の低下が少ないと期待される。特に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金を主体とする試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−４のめっき付き成形体では、常温での磁気特性に優れることから、高温で磁気特性が低下したした場合でも高い磁気特性を有することが分かる。特に、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金を主体とする試料Ｎｏ．１−５のめっき付き成形体では、高温でも磁気特性がより低下し難いことが分かる。 As described above, the sample No. 1-1-No. When the 1-5 plated molded body (magnet material) is magnetized and used for a rare earth magnet, it is expected that there is little decrease in magnetic properties even when used at a high temperature of 200 ° C., for example. In particular, sample Nos. Mainly composed of Nd—Fe—B alloys. 1-1-No. It can be seen that the molded body with plating 1-4 has excellent magnetic properties at room temperature, and thus has high magnetic properties even when the magnetic properties deteriorate at high temperatures. In particular, sample Nos. Mainly composed of Sm—Fe—N alloys. It can be seen that in the molded body with plating of 1-5, the magnetic properties are more difficult to deteriorate even at high temperatures.
一方、被覆を備える場合でも、試料Ｎｏ．１−１１１のように結合相の熱伝導率が低いと、試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５と比較して、２００℃／２５℃比が小さくなることが分かる。この理由は、熱伝導性に劣る結合相によって、磁石内に熱が留まり易くなったため、と考えられる。 On the other hand, even when the coating is provided, the sample No. When the thermal conductivity of the binder phase is low like 1-111, sample no. 1-1-No. It can be seen that the ratio of 200 ° C./25° C. is smaller than that of 1-5. The reason for this is considered that heat is likely to stay in the magnet due to the binder phase having poor thermal conductivity.
他方、被覆と高熱伝導の結合相との双方を備える場合でも、試料Ｎｏ．１−１１２のように被覆の構成材料の熱伝導率が高いと（ここでは２０Ｗ／ｍ・Ｋであり、希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒよりも高い）、２００℃／２５℃比が小さくなることが分かる。この理由は、被覆の熱伝導率が高いことで、高熱伝導の結合相を介して伝達された外部からの熱が被覆を経て磁性粒子にも伝えられ易くなったため、と考えられる。 On the other hand, even when both the coating and the high thermal conductivity binder phase are provided, the sample No. When the thermal conductivity of the constituent material of the coating is high as in 1-112 (here, 20 W / m · K, higher than the thermal conductivity κ r of the rare earth-iron alloy), the ratio of 200 ° C./25° C. It turns out that becomes small. The reason for this is considered to be that the heat conductivity of the coating is high, so that heat from the outside transmitted through the binder phase having high thermal conductivity is easily transmitted to the magnetic particles through the coating.
なお、試料Ｎｏ．１−１０１〜Ｎｏ．１−１０３は、常温での磁束量が試料Ｎｏ．１−１などと比較して高い。この理由は、上述の被覆の構成材料が非磁性材であり、試料Ｎｏ．１−１０１〜Ｎｏ．１−１０３は、上記被覆を有していない、即ち被覆の非磁性成分を実質的に含まないため、と考えられる。 Sample No. 1-101-No. 1-103 shows that the amount of magnetic flux at room temperature is Sample No. Higher than 1-1. This is because the constituent material of the above-mentioned coating is a non-magnetic material, and sample No. 1-101-No. It is considered that 1-103 does not have the above-described coating, that is, substantially does not include the nonmagnetic component of the coating.
本発明の希土類磁石は、永久磁石、例えば、各種のモータ、特に、ハイブリッド自動車やハードディスクドライブなどに具備される高速モータに用いられる永久磁石に利用することができる。特に、本発明の希土類磁石は、高温環境、例えば、最高温度が２００℃程度になるような環境での用途に好適である。本発明の希土類磁石の製造方法は、希土類磁石の製造に好適に利用することができる。 The rare earth magnet of the present invention can be used as a permanent magnet, for example, a permanent magnet used in various motors, in particular, a high-speed motor provided in a hybrid vehicle or a hard disk drive. In particular, the rare earth magnet of the present invention is suitable for use in a high temperature environment, for example, an environment where the maximum temperature is about 200 ° C. The method for producing a rare earth magnet of the present invention can be suitably used for producing a rare earth magnet.
１ 希土類磁石 ２ 被覆磁性粒子 ２０ 磁性粒子 ２２ 遮熱層
３ 結合相
Ｓ 試料
５０ 恒温槽 ５２ 水冷銅板
６０ フラックスメーター ６２ サーチコイル
１００ 樹脂ボンド磁石 ２００ 磁性粉末 ３００ 樹脂
DESCRIPTION OF
Claims (7)
前記被覆磁性粒子の間に介在して前記被覆磁性粒子同士を結合する結合相とを備え、
前記結合相は、樹脂と前記樹脂中に分散するフィラーとを含む複合材料から構成され、
前記複合材料の熱伝導率κＲＢが前記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂよりも高く、
前記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂが前記希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒよりも低い希土類磁石。 A plurality of coated magnetic particles comprising a magnetic particle comprising a rare earth-iron-based alloy containing a rare earth element and an iron group element, and a heat shielding layer covering the outer periphery of the magnetic particle;
A binder phase that is interposed between the coated magnetic particles and bonds the coated magnetic particles,
The binder phase is composed of a composite material including a resin and a filler dispersed in the resin,
The thermal conductivity κ RB of the composite material is higher than the thermal conductivity κ b of the constituent material of the thermal barrier layer,
A rare earth magnet in which the thermal conductivity κ b of the constituent material of the heat shield layer is lower than the thermal conductivity κ r of the rare earth-iron alloy.
前記複合材料の熱伝導率κＲＢが２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である請求項１に記載の希土類磁石。 The thermal conductivity κ b of the constituent material of the heat shield layer is 3 W / m · K or less,
The rare earth magnet according to claim 1, wherein the composite material has a thermal conductivity κ RB of 20 W / m · K or more.
（ｉ） Ｔｉ，Ｚｒ，及びＳｉから選択される１種以上の元素を含む酸化物
（ｉｉ） Ｍｇ，Ｋ，及びＡｌから選択される１種以上の金属元素を含む金属酸化物と、Ｓｉを含む酸化物とを含む複合酸化物
（ｉｉｉ） チタン酸金属塩 The constituent material of the said heat-shielding layer is a rare earth magnet of any one of Claims 1-3 containing at least 1 sort (s) of the following (i)-(iii).
(I) an oxide containing one or more elements selected from Ti, Zr and Si (ii) a metal oxide containing one or more metal elements selected from Mg, K and Al; and Si And oxide containing oxide (iii) metal titanate
前記磁性粉末を構成する各磁性粒子の表面を覆うように、前記希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒよりも熱伝導率が低い材料によって遮熱層を形成して被覆磁性粉末を製造する被覆工程と、
樹脂とフィラーとを含み、前記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂよりも熱伝導率が高い複合材料の粉末と、前記被覆磁性粉末とを混合した混合粉末を製造する混合工程と、
前記混合粉末を成形して、前記被覆磁性粉末を構成する各被覆磁性粒子間に前記複合材料からなる結合相が介在する磁石素材を製造する成形工程とを備える希土類磁石の製造方法。 Preparing a magnetic powder comprising a rare earth-iron alloy containing a rare earth element and an iron group element;
A coated magnetic powder is produced by forming a heat shielding layer with a material having a thermal conductivity lower than the thermal conductivity κ r of the rare earth-iron alloy so as to cover the surface of each magnetic particle constituting the magnetic powder. A coating process;
A mixing step of producing a mixed powder obtained by mixing a powder of a composite material containing a resin and a filler and having a thermal conductivity higher than the thermal conductivity κ b of the constituent material of the thermal barrier layer, and the coated magnetic powder;
A rare earth magnet manufacturing method comprising: forming the mixed powder, and manufacturing a magnet material in which a binder phase composed of the composite material is interposed between the coated magnetic particles constituting the coated magnetic powder.
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