JP2014528507A - 低温触圧接着剤 - Google Patents
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Abstract
Description
-O-C(=O)-NH-Aromat-NH-C(=O)-NH-Aromat-NH-C(=O)-O-
〔式中、Aromatは、フェニレン、トリレン、キシリレン、テトラメチルキシリレンおよびジフェニレンメタンからなる群から選択される化合物を表す〕
の構造単位を含むポリウレタンウレアポリマーを含む水性ポリウレタンウレア分散体が開示され、ここで、ポリウレタンウレアは、A)少なくとも1つの芳香族ジイソシアネート、B)300g/モル〜1500g/モルの数平均分子量を有する少なくとも1つのポリエーテルポリオール、C)1〜2つのイソシアネート反応性基および少なくとも1つのイオノゲン基を有する少なくとも1つの化合物、D)60g/モル〜499g/モルの数平均分子量を有する少なくとも1つのポリオール、ならびにE)水を含む成分から得られ、化合物B)〜D)の平均全官能価は1.85〜2.2であり、芳香族ウレア基の量およびウレタン基の量の合計は、ポリウレタンウレアポリマーのkg当たり2700〜5000ミリモルである。
AI)400g/モル〜5000g/モルの範囲の数平均分子量および20K/分の加熱速度においてDIN 65467に従って示差走査熱量測定によって測定される、40℃〜80℃の範囲の融点を有する少なくとも1つのポリエステルポリオール;
AII)400g/モル〜5000g/モルの範囲の数平均分子量および20K/分の加熱速度においてDIN 65467に従って示差走査熱量測定によって測定される、5℃〜35℃の範囲の融点を有する少なくとも1つのポリエステルポリオール;
B)場合により、少なくとも1つの2官能性ポリオール成分;
C)少なくとも1つの脂肪族ジイソシアネート;および
D)少なくとも1つのイオン性または潜在的イオン性基を含む少なくとも1つのアミン系鎖延長剤;
を含む反応混合物から得ることができ、
ここで、モル比率AI):AII)は7:3〜3:7の範囲である。
ガラス転移温度は、インジウムおよび鉛の溶融開始を用いて校正したパーキンエルマーDSC-7装置を用いてDIN 65467に従って測定した。それぞれの場合、10mgの固形物を、-100℃〜+150℃の温度範囲において測定した。加熱速度は20K/分であった。合計3つの加熱サイクルを実行した。DSCダイアグラム(DIN 51005)において、正接法(DIN 65467における方法A)を用いてガラス転移温度を求めた。第3の加熱の実行におけるガラス転移の高さの半分の温度を用いた。ポリマーの融点は、ピーク温度(カーブの最大値における温度)に対応し、融解エンタルピー(溶融エンタルピー)は、カーブとベースラインとの間の積分に対応する。結晶化が非常に遅いために結晶化が20K/分の冷却速度において開始しない場合、そのときは第1の加熱の実行からの対応するデータを用いる。
ポリエステルポリオール1
このポリエステルポリオールは、本発明に関するAI)に対応する。これは、2250g/モルの数平均分子量Mn(OH価50mg KOH/g)を有する、アジピン酸および1,4-ブタンジオールに基づく部分的結晶性2官能性ポリエステルポリオールと説明できる。そのガラス転移温度は-61℃であり、融点は49℃であり、融解エンタルピーは80J/gであった。
このポリエステルポリオールは、本発明に関するAII)に対応する。これは、1700g/モルの数平均分子量Mn(OH価66mg KOH/g)を有する、アジピン酸、1,6-ヘキサンジオールおよびネオペンチルグリコール(1,6-ヘキサンジオール対ネオペンチルグリコールのモル比率=3:2)に基づく部分的結晶性2官能性ポリエステルポリオールと説明できる。ガラス転移温度は-63℃であり、融点は26℃であり、融解エンタルピーは55J/gであった。
196gのポリエステルポリオール1(0.087モル)および148gのポリエステルポリオール2(0.087モル)の混合物を、100℃および15mbar圧において1時間乾燥した。その後、6.62gの1,4ブタンジオール、次に77.1gのイソホロンジイソシアネート(IPDI)を60℃において添加した。1.89%の一定のイソシアネート含有量に達するまで90℃において混合物を攪拌した。60℃に冷却後、混合物をさらに20分間攪拌し、次に50℃に冷却下において642gのアセトンに溶解させた。均質溶液中に、100gの水における7.79gのNa-ジアミノスルホネート(H2N-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-SO3Na)および3.79gのジエタノールアミンの溶液を、強く攪拌しながら添加した。15分後、715gの水の添加によって分散体を調製した。蒸留によるアセトンの除去によって35.1重量%の固体含有量を有する溶媒不含有水性ポリウレタン-ポリウレア分散体がもたらされた。
実施例1の分散体に基づく接着剤を、さらに3重量%の、HDIに基づく親水性脂肪族ポリイソシアネート(Desmodur(登録商標)DN、Bayer MaterialScience)を有する2成分低温触圧接着剤として、様々な基材上にテストした。試料は、23℃において1時間乾燥させ、4bar圧において30秒間接着させた。その結果を以下にまとめる。
実施例1の分散体および、2成分の場合には、さらに3重量%の、HDIに基づく親水性脂肪族ポリイソシアネート(Desmodur(登録商標)DN、Bayer MaterialScience)に基づく接着剤を、1および2成分熱活性化接着においてテストした。その結果を以下にまとめる。
実施例1の分散体および、2成分の場合には、さらに3重量%の、HDIに基づく親水性脂肪族ポリイソシアネート(Desmodur(登録商標)DN、Bayer MaterialScience)に基づく接着剤を、1および2成分熱活性化接着においてテストした。その結果を以下にまとめる。
Claims (16)
- 20K/分の加熱速度においてDIN 65467に従って示差走査熱量測定によって測定される、30℃〜50℃の範囲の融点を有する少なくとも1つのポリウレタンポリマーを含む水性分散体であって、ポリウレタンポリマーは:
AI)400g/モル〜5000g/モルの範囲の数平均分子量および20K/分の加熱速度においてDIN 65467に従って示差走査熱量測定によって測定される、40℃〜80℃の範囲の融点を有する少なくとも1つのポリエステルポリオール;
AII)400g/モル〜5000g/モルの範囲の数平均分子量および20K/分の加熱速度においてDIN 65467に従って示差走査熱量測定によって測定される、5℃〜35℃の範囲の融点を有する少なくとも1つのポリエステルポリオール;
B)場合により、少なくとも1つの2官能性ポリオール成分;
C)少なくとも1つの脂肪族ジイソシアネート;および
D)少なくとも1つのイオン性または潜在的イオン性基を含む少なくとも1つのアミン系鎖延長剤;
を含む反応混合物から得ることができ、
モル比率AI):AII)は7:3〜3:7の範囲であることを特徴とする、水性分散体。 - ポリウレタンポリマーは、20K/分の加熱速度においてDIN 65467に従って示差走査熱量測定によって測定される、−60℃〜−10℃の範囲のガラス転移温度を有する、請求項1に記載の分散体。
- ポリエステルポリオールAI)は、20K/分の加熱速度においてDIN 65467に従って示差走査熱量測定によって測定される、40℃〜60℃の範囲の融点を有する、請求項1に記載の分散体。
- ポリエステルポリオールAII)は、20K/分の加熱速度においてDIN 65467に従って示差走査熱量測定によって測定される、15℃〜30℃の範囲の融点を有する、請求項1に記載の分散体。
- モル比率AI):AII)は6:4〜4:6の範囲である、請求項1に記載の分散体。
- ポリエステルポリオールAI)は、20K/分の加熱速度においてDIN 65467に従って示差走査熱量測定によって測定される、65J/g〜90J/gの範囲の融解エンタルピーを有する、請求項1に記載の分散体。
- ポリエステルポリオールAII)は、20K/分の加熱速度においてDIN 65467に従って示差走査熱量測定によって測定される、30J/g〜70J/gの範囲の融解エンタルピーを有する、請求項1に記載の分散体。
- ポリエステルポリオールAI)およびAII)は脂肪族である、請求項1に記載の分散体。
- ポリエステルポリオールAI)は、アジピン酸および1,4-ブタンジオールまたは1,6-ヘキサンジオールを含む反応混合物から得ることができる、請求項1に記載の分散体。
- ポリエステルポリオールAII)は、アジピン酸、1,6-ヘキサンジオールおよびネオペンチルグリコールを含む反応混合物、またはアジピン酸、1,4-ブタンジオールおよびネオペンチルグリコールを含む反応混合物から得ることができる、請求項1に記載の分散体。
- 脂肪族ジイソシアネートC)は、ヘキサメチレン1,6-ジイソシアネート、1,3-および/もしくは1,4-ビス(イソシアナト-メチル)シクロヘキサン、イソホロンジイソシアネートならびに/または4,4'-もしくは2,4'-ジ(イソシアナトシクロヘキシル)メタンを含む、請求項1に記載の分散体。
- アミン系鎖延長剤D)は、N-(2-アミノエチル)-2-アミノエタンスルホン酸のナトリウム塩およびジエタノールアミンの混合物、またはN-(2-アミノエチル)-2-アミノエタンスルホン酸のナトリウム塩、ジエタノールアミンおよびN-(2-ヒドロキシエチル)-エチレンジアミンの混合物を含む、請求項1に記載の分散体。
- 請求項1〜12の1以上に記載の分散体を少なくとも含む接着剤。
- 接着剤は低温触圧接着剤である、請求項13に記載の接着剤。
- 天然および合成ゴム、ポリウレタン、ポリ酢酸ビニルならびにポリ塩化ビニルからなる群から選択されるゴム物質を接着するための、請求項1に記載の分散体の使用。
- 凝固剤を用いてウェット−イン−ウェット法によって多孔質または水蒸気透過性基材を接着するための、請求項1に記載の分散体の使用。
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