JP2014525969A - 低い灰分を有するプロピレン系ポリマーおよび方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、低い合計灰分を有するオレフィン系コポリマーを製造するための方法を提供する。「オレフィン系ポリマー」という用語は、重合された形態において、ポリマーの合計重量に基づいて多数派の重量パーセントのオレフィンを含有する、ポリマーである。オレフィン系ポリマーには非限定的な例には、エチレン系ポリマーおよびプロピレン系ポリマーが挙げられる。
本方法は、洗浄不要型プロピレン系ポリマーを有するフィルムを形成することを含む。一実施形態では、フィルムは、置換フェニレン芳香族ジエステルを含有する本洗浄不要型プロピレン系ポリマー、および40ppm未満または30ppm未満の合計灰分を含む。フィルムは、2ミクロンまたは4ミクロンから20ミクロン、または10ミクロン、または8ミクロン、または6ミクロンまでの厚さを有する。フィルムは、40ppm未満または30ppm未満の合計灰分を有する。一実施形態では、フィルムは、0ppmから、または0ppm超、または2ppm、または5ppmから30ppm未満、または25ppm、または20,ppm、または15ppm、または10ppmまでの合計灰分を有する。
本開示は、デバイス、およびこのデバイスを製造するための方法を提供する。デバイスは、電気部品、およびこの電気部品と動作可能に連通しているプロピレン系ポリマーを含む。プロピレン系ポリマーは、置換フェニレン芳香族ジエステルを含む。一実施形態では、プロピレン系ポリマーは、上記で開示されているように、30ppm未満の合計灰分を有する。
逆の記載がない限り、文脈から示唆されない限り、または当分野において慣例でない限り、すべての部およびパーセントは重量に基づいており、すべての試験方法は、本開示の出願日のときに現行のものである。米国特許の実務のために、参照した特許、特許出願または特許公報のいずれの内容も、特に、(本開示において具体的に提供されたいずれの定義とも矛盾しない程度の)定義の開示および当分野における一般的知識に関して、参照によりそれらの全体が組み込まれている(または、その等価な米国版が参照によりそのように組み込まれている)。
13C NMR特性決定(エチレン含量、ケーニッヒB値、トライアド分布、トライアド立体規則性、エチレンおよびプロピレンに関した数平均配列長(すなわち、それぞれleおよびlp)が、下記のようにして実施される。
試料調製
試料は、0.025MのCr(AcAc)3を含有するテトラクロロエタン−d2/オルトジクロロベンゼンの約2.7gの50/50混合物を、Norell 1001−7 10mmNMRチューブ中の0.20gの試料に加えることによって調製される。試料は、加熱ブロックおよびヒートガンを使用して、チューブおよびその内容物を150℃に加熱することによって溶解され、均質化される。各試料は、均質性を確保するために目視により検査される。
データ取得パラメーター
データは、Bruker Dual DUL高温用CryoProbeを備えた、Bruker400MHz分光計を使用して収集される。データは、データファイル1個当たり1280個のトランジェント、6秒のパルス繰り返し遅延、90度のフリップ角、および、120℃の試料温度を用いた逆ゲートデカップリングを使用して取得される。すべての測定は、ロックモードにおいて非回転試料について行われる。試料は、データ取得前に7分間、熱平衡するままにしておく
(2*mmmm/mmrr)+3。
適切な置換フェニレン芳香族ジエステルの非限定的な例は、以下の表2において提供されている。
実施例1〜6は、チタン、マグネシウム、および内部電子供与体の3−メチル−5−tert−ブチル−1,2−フェニレンジベンゾエートからなるSPAD含有チーグラー−ナッタプロ触媒組成物によって製造される。
CS1は、チタンマグネシウムおよび内部電子供与体のジ−イソブチルフタレートからなるチーグラー−ナッタプロ触媒組成物、SHAC(商標)310によって製造される。
重合は、別個の注入を用いて、1ガロンオートクレーブ内の液体プロピレン中で実施される。外部電子供与体は、n−プロピルトリメトキシシラン(NPTMS)およびイソプロピルミリステートである。調質後、反応器には、1375gのプロピレン(実施例5〜6はプロピレンおよびエチレンを利用する)および所望の量の水素を装入して、62℃にする。外部電子供与体、0.27Mのトリエチルアルミニウムのイソオクタン溶液、および、(以下のデータ表において示されている)鉱物油中の適量の5.0wt%触媒スラリーを、室温において20分かけて同じバイアル中で予備混合し、次いで反応器中に装入し、続いて、高圧触媒注入ポンプを使用してイソオクタンによりフラッシングして、重合を開始する。発熱後、温度を67℃に制御する。運転時間は1時間である。
Claims (11)
- 重合条件下でプロピレンと、任意選択により1つまたは複数のコモノマーとを、置換フェニレン芳香族ジエステルを含む触媒組成物と接触させること、および、
30ppm未満の合計灰分を有する洗浄不要型プロピレン系ポリマーを形成することを含む、方法。 - 0ppmから10ppmまでのアルミニウム、0ppmから10ppmまでの塩素、0ppmから10ppmまでのマグネシウム、0ppmから10ppmまでのチタン、およびそれらの組合せからなる群より選択される特性を有する、洗浄不要型プロピレン系ポリマーを形成することを含む、請求項1に記載の方法。
- 6.0wt%未満のキシレン可溶物含量を有するプロピレン系ポリマーを形成することを含む、請求項1に記載の方法。
- プロピレンを、3−メチル−5−tert−ブチル−1,2−フェニレンジベンゾエートである置換フェニレン芳香族ジエステルを含む触媒組成物と接触させること、およびプロピレンホモポリマーを形成することを含む、請求項1に記載の方法。
- プロピレンとエチレンとを、3−メチル−5−tert−ブチル−1,2−フェニレンジベンゾエートである置換フェニレン芳香族ジエステルを含む触媒組成物と接触させること、およびプロピレン/エチレンコポリマーを形成することを含む、請求項1に記載の方法。
- プロピレン系ポリマーを二軸配向すること、および、2ミクロンから20ミクロンまでの厚さを有するフィルムを形成することを含む、請求項1に記載の方法。
- 2ミクロンから20ミクロンまでの厚さ、およびDIN IEC243−2に従って測定されたときに620KV/mmから720KV/mmまでの絶縁耐力を有するフィルムを形成することを含む、請求項1に記載の方法。
- 洗浄不要型プロピレン系ポリマーで電気部品を被覆することを含む、請求項1に記載の方法。
- 変圧器、コンデンサ、スイッチ、調整器、回路遮断器、リクローザ、流体充填式伝送線およびそれらの組合せからなる群より選択される電気部品を、洗浄不要型プロピレン系ポリマーで被覆することを含む、請求項1に記載の方法。
- 洗浄不要型プロピレン系ポリマーを含むフィルムを、電気部品上に形成することを含む、請求項1に記載の方法。
- 洗浄不要型プロピレン系ポリマーを含み、30ppm未満の合計灰分を有し、2ミクロンから20ミクロンまでの厚さを有するフィルムを、コンデンサ上に形成することを含む、請求項1に記載の方法。
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