JP2014518537A - 鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、ニワトリ卵(鶏卵)などの鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法に係り、さらに詳細には、鳥類の卵殻を加熱する熱処理ステップと、前記熱処理ステップにおいて生成された酸化カルシウムを粉砕する粉砕ステップと、粉砕された酸化カルシウムを恒温恒湿器に投入して乾式粉末状の水酸化カルシウムに切り換える乾式消火ステップと、前記乾式消火ステップにより製造された乾式粉末状の水酸化カルシウムに有機溶媒を混合し、前記熱処理ステップにおいて発生された二酸化炭素を投入する炭酸化ステップと、前記炭酸化ステップにより製造された炭酸カルシウムをろ過し、かつ、乾燥するろ過乾燥ステップと、を含むことを特徴とする、鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法に関する。
【選択図】図1
【選択図】図1
Description
本発明は、ニワトリ卵(鶏卵)などの鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法に係り、更に詳細には、熱処理ステップと、粉砕ステップと、乾式消火ステップと、炭酸化ステップと、ろ過乾燥ステップと、を含む鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法に関する。
本発明は、ニワトリ卵などの鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法に係り、更に詳細には、熱処理ステップと、粉砕ステップと、乾式消火ステップと、炭酸化ステップ及びろ過乾燥ステップを含む鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法に関する。
石灰質製品への工業的な需要は、さる数十年に亘って増大し続けているが、かかる石灰質製品は、大きく、石灰石を直接的に粉砕して得られる重質炭酸カルシウムと、化学的な方法により製造される沈降性炭酸カルシウムと、に分けられる。
重質炭酸カルシウムの場合、粒子の形状が均一ではないが、沈降性炭酸カルシウムの場合、粒径が非常に小さくて均一であるため、製紙、プラスチック、ゴムなどの精密化学産業はもちろん、ペイント、歯磨き及び文具類などの生活用品、食品及び医薬品の分野においても使用可能な高付加価値の材料である。
近年、炭酸カルシウムなどの鉱物資源の開発は、高い開発費用及び環境保存への関心の増大により数々の難点を抱えており、特に、従来の沈降性炭酸カルシウムは、主として石灰石状の原料を合成して製造されるが、石灰石は、産出地域の地質条件に応じて製品の質的な相違点が多く、このような質的な相違点に起因してさらなる前処理過程及び合成過程が伴われ、これは、製造コストの高騰につながる。
また、石灰石は、結晶粒度が大きく、組織が緻密であるため熱解離速度が低い。粗粒質の石灰石においては気孔を介した熱伝達力が低く、熱分解されて生成される二酸化炭素が石灰石の緻密な構造を抜け出ることが困難であるため、熱分解反応が起こる界面においては相対的に二酸化炭素の分圧が高くなって、熱分解速度が遅くなる。このような問題点により、高温下で熱処理を施すことを余儀なくされるため、製造コストが高騰するという問題点があった。
また、石灰石を用いて製造した沈降性炭酸カルシウムには不純物が多量含まれており、石灰石を前処理する過程において発生する二酸化炭素により環境が汚れてしまうという問題点があった。
本発明の目的は、廃棄物であるニワトリ卵などの鳥類の卵殻を用いることから、さらなる前処理過程が不要であり、合成過程が簡素化されて製造コストが安い、鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法を提供することである。
本発明の他の目的は、粒径が調整しやすく、しかも、高純度の沈降性炭酸カルシウムを製造することの可能な、鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法を提供することである。
本発明のさらに他の目的は、熱処理ステップにおいて発生する二酸化炭素をリサイクルして環境汚染を防ぐことの可能な、鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法を提供することである。
本発明の目的は、鳥類の卵殻を加熱する熱処理ステップと、前記熱処理ステップにおいて生成された酸化カルシウムを粉砕する粉砕ステップと、粉砕された酸化カルシウムを恒温恒湿器に投入して乾式粉末状の水酸化カルシウムに切り換える乾式消火ステップと、前記乾式消火ステップにより製造された乾式粉末状の水酸化カルシウムに有機溶媒を混合し、前記熱処理ステップにおいて発生した二酸化炭素を投入する炭酸化ステップと、前記炭酸化ステップにより製造された炭酸カルシウムをろ過し、かつ、乾燥するろ過乾燥ステップと、を含むことを特徴とする、鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法によって達成される。
本発明の好適な特徴によれば、前記熱処理ステップは、鳥類の卵殻を580〜780℃の温度下で1〜60分間加熱して行う。
また、本発明の好適な特徴によれば、前記粉砕ステップは、ボールミル、ディスクミル及びインパクトミルよりなる群から選ばれるいずれか一種の粉砕装置を用いて行う。
さらに、本発明の好適な特徴によれば、前記乾式消火ステップは、粉砕された酸化カルシウムを大気中に1日間〜15日間露出させて水分を吸収させ、水酸化カルシウムの生成率を増大させた後に、湿度が30〜95%に保たれる恒温恒湿器に30〜120分間投入して乾式粉末状の水酸化カルシウムに切り換える。
さらに、本発明の好適な特徴によれば、前記炭酸化ステップは、前記乾式消火ステップにより製造された乾式粉末状の水酸化カルシウム2〜25重量部及び有機溶媒75〜100重量部を反応槽に投入し、前記熱処理ステップにおいて発生した二酸化炭素を前記反応槽に450〜550cc/分の速度で投入して行う。
さらに、本発明の好適な特徴によれば、前記ろ過乾燥ステップは、前記炭酸化ステップにより製造された沈降性炭酸カルシウムを遠心回転噴霧器によりろ過し、熱風発生乾燥器により乾燥して行う。
さらに、本発明の好適な特徴によれば、前記乾式消火ステップと前記炭酸化ステップとの間には、乾式消火ステップにおいて生成された乾式粉末状の水酸化カルシウム25重量部に、蒸留水25〜50重量部と、メタノール25〜50重量部と、ゴム成分1〜5重量部と、テングサ液1〜5重量部と、を高圧反応器に投入し、32℃の温度に加熱しながら74barの圧力を加えて30分間超臨界領域において攪拌した後に、300〜350網目の篩体を用いて篩い分けて行う水酸化カルシウムコーティングステップがさらに含まれる。
本発明に係る鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法は、廃棄物である鳥類の卵殻を用いることから、更なる前処理過程が不要であり、合成過程が簡素化されて低い製造コストで沈降性炭酸カルシウムを提供することができるという、卓越した効果を有する。
また、沈降性炭酸カルシウムの粒径が調整しやすく、しかも、高純度の沈降性炭酸カルシウムを提供することができるという、卓越した効果を有する。
さらに、熱処理ステップにおいて発生する二酸化炭素をリサイクルして環境汚染を引き起こさないという、卓越した効果を有する。
以下、本発明の好適な実施形態と各成分の物性について詳細に説明するが、これは、本発明が属する技術分野において通常の知識を有する者が発明を容易に実施できる程度に詳細に説明するためのものであり、これによって本発明の技術的思想及び範囲が限定されることを意味するわけではない。
本発明に係る鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法は、鳥類の卵殻を加熱する熱処理ステップ(S101)と、前記熱処理ステップ(S101)において生成された酸化カルシウムを粉砕する粉砕ステップ(S103)と、粉砕された酸化カルシウムを恒温恒湿器に投入して乾式粉末状の水酸化カルシウムに切り換える乾式消火ステップ(S105)と、前記乾式消火ステップ(S105)により製造された乾式粉末状の水酸化カルシウムに有機溶媒を混合し、前記熱処理ステップ(S101)において発生した二酸化炭素を投入する炭酸化ステップ(S107)と、前記炭酸化ステップ(S107)により製造された炭酸カルシウムをろ過し、かつ、乾燥するろ過乾燥ステップ(S109)と、を含む。
上述の熱処理ステップ(S101)は、鳥類の卵殻を加熱するステップであり、鳥類の卵殻を580〜780℃の温度下で1〜60分間加熱して行う。鳥類の卵殻の熱処理は、石灰石の熱処理過程において行われる洗浄、破砕、分級及び脱鉄などの前処理過程が不要であり、鳥類の卵殻に残存する卵白及び卵黄を除去した後に、深さが2cmであり、かつ、直径が20cmである耐火板を用いて上述の温度下で上述の時間をかけて加熱すれば、鳥類の卵殻が二酸化カルシウムに切り換えられる。
鳥類の卵殻は、方解石が主成分であり、石灰石内に存在するドロマイト、酸化鉄、酸化ケイ素及び酸化アルミニウムなどの不純物がほとんど存在しないため、高品位の炭酸カルシウムを製造することができる。上述の熱処理ステップ(S101)において鳥類の卵殻を粉砕しない理由は、多孔質の薄膜状に形成されている鳥類の卵殻を粉砕すれば、粉砕された鳥類の卵殻粉末が積層されて鳥類の卵殻粉末同士の空間が狭くなるため熱伝達力が低下し、二酸化炭素が排出され難いため、熱分解反応が起こる鳥類の卵殻粉末の表面において二酸化炭素の分圧が上昇して熱分解速度が遅くなり、これにより、熱分解温度を高めることを余儀なくされるという問題点が発生するためである。
また、鳥類の卵殻は、石灰石には存在しない有機マトリックスが存在し、熱処理工程において有機物の燃焼と水分の蒸発によって空隙が大幅に増大し、空隙によって二酸化炭素の排出速度が速くなる。このとき、排出される二酸化炭素は、別途に補集して貯蔵した後に、上述の炭酸化ステップ(S107)において有機溶媒と混合された水酸化カルシウムに供給されることになる。
さらに、鳥類の卵殻は、多孔質の薄膜状に形成されているため、熱処理温度及び保持時間が700℃以下及び10分以下であるとき、反応性及び活性度が最も高く、熱処理温度が上がるにつれて多孔質の粒子空隙が低減し、融着が進んで反応性及び活性度が低下することを、下記の図3及び図4のSEM写真から確認することができる。
上述の粉砕ステップ(S103)は、前記熱処理ステップ(S101)において生成された酸化カルシウムを粉砕するステップであり、ボールミル、ディスクミル及びインパクトミルよりなる群から選ばれるいずれか一種の粉砕装置を用いて行う。ただし、ボールミルを用いて粉砕ステップを行うときには、鉄製ボールを用いると、鉄粉による2次汚染が起こる可能性があるため、酸化アルミニウム製や酸化ジルコニウム製のボールを用いることが好ましい。
上述の乾式消火ステップ(S105)は、上述の粉砕ステップ(S103)において粉砕された酸化カルシウムを恒温恒湿器に投入して、乾式粉末状の水酸化カルシウムに切り換えるステップであり、粉砕された酸化カルシウムを大気中に1日間〜15日間露出させて水分を吸収させた後に、水分の吸収された酸化カルシウムを湿度が30〜95%に保たれる恒温恒湿器に30〜120分間投入して、乾式粉末状の水酸化カルシウムに切り換えるステップである。
このとき、粉砕された酸化カルシウムを大気中に1〜15日間露出させると、水酸化カルシウムの生成が増加して、恒温恒湿器に短時間投入しても乾式粉末状の水酸化カルシウムに切り換えられる。この乾式消火ステップ(S105)は、反応過程において発熱反応が起こらないため定量化された反応を行うことができ、従来の石灰油など大きな体積及び比重を有する液状物ではないため、便利な作業性を与えることができ、水浴(Waterbath)やチラー(Chiller)を用いた反応温度の調節が効率よく行われる。
上述の炭酸化ステップ(S107)は、上述の乾式消火ステップ(S105)により製造された水酸化カルシウムに有機溶媒を混合し、上述の熱処理ステップ(S101)において発生した二酸化炭素を投入するステップである。乾式消火ステップ(S105)により製造された水酸化カルシウム2〜25重量部及び有機溶媒95〜100重量部を反応槽に投入し、上述の熱処理ステップにおいて発生した二酸化炭素を、上述の反応槽に450〜550cc/分の速度で投入しながら、反応槽に取り付けられた攪拌装置を450〜550RPMの速度で回転させて行う。
このとき、上述の有機溶媒は、メタノール、エタノール及び水よりなる群から選ばれるいずれか一種以上を含み、上述の熱処理ステップ(S101)において発生された二酸化炭素を反応槽に投入して行うので、二酸化炭素による環境汚染を防ぐことができる。
上述のろ過乾燥ステップ(S109)は、上述の炭酸化ステップ(S107)により製造された炭酸カルシウムをろ過し、かつ、乾燥するステップであり、前記炭酸化ステップ(S107)により製造された沈降性炭酸カルシウムを遠心回転噴霧器によりろ過し、熱風発生乾燥器により乾燥して行う。より好ましくは、液状の炭酸カルシウムを貯蔵タンクに搬送し、沈殿を防ぐために連続して遠心攪拌しながら、遠心噴霧器を用いて液状の炭酸カルシウムを乾燥室の内部に噴霧し、乾燥室内に取り付けられた熱風発生乾燥器により乾燥して行う。
このとき、熱風発生乾燥器は、電気ヒータ式、ガス直火式、スチームヒータ式及び熱媒体油ヒータ式などの乾燥方法を用いる乾燥器であることが好ましい。
このようなろ過乾燥ステップを経ると、粒径が0.01〜1μmと非常に均一になり、しかも、高純度の鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムが製造される。
また、上述の乾式消火ステップ(S105)と上述の炭酸化ステップ(S107)との間には、乾式消火ステップ(S105)において生成された乾式粉末状の水酸化カルシウムの表面にコーティング層を形成する水酸化カルシウムコーティングステップ(S106)がさらに含まれてもよい。このような水酸化カルシウムコーティングステップ(S106)は、乾式粉末状の水酸化カルシウム25重量部に、蒸留水25〜50重量部と、メタノール25〜50重量部と、ゴム成分1〜5重量部及びテングサ液1〜5重量部を高圧反応器に投入し、32℃の温度に加熱しながら74barの圧力を加えて30分間超臨界領域において攪拌した後に、300〜350網目の篩体により篩い分けて行う。
このとき、上述のゴム成分は、トラガントゴム又はローカストビーンゴムであることが好ましく、上述のテングサ液は、100℃の水に10時間湯煎にかけたものであることが好ましい。
このような水酸化カルシウムコーティングステップ(S106)により、表面がコーティングされた乾式粉末状の水酸化カルシウムを用いて製造された沈降性炭酸カルシウムは、平均粒度が0.1μm以下を示し、しかも、凝集現象が発生しないという効果を示す。
以下、本発明に係る鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法及びその製造方法により製造された沈降性炭酸カルシウムの物性を、実施例を挙げて説明する。
<実施例1>
卵白及び卵黄が除去された未粉砕の鳥類の卵殻を、耐火板において、600℃、700℃及び1000℃の温度下で10分間、30分間及び60分間加熱して、酸化カルシウムを製造した。
卵白及び卵黄が除去された未粉砕の鳥類の卵殻を、耐火板において、600℃、700℃及び1000℃の温度下で10分間、30分間及び60分間加熱して、酸化カルシウムを製造した。
<比較例1>
卵白及び卵黄が除去された後に100〜325網目の大きさに粉砕された鳥類の卵殻を、耐火板において、600℃、700℃及び1000℃の温度下で10分間、30分間及び60分間加熱して、酸化カルシウムを製造した。
卵白及び卵黄が除去された後に100〜325網目の大きさに粉砕された鳥類の卵殻を、耐火板において、600℃、700℃及び1000℃の温度下で10分間、30分間及び60分間加熱して、酸化カルシウムを製造した。
<比較例2>
卵白及び卵黄が除去され、50〜325網目の大きさに粉砕された鳥類の卵殻68重量部と、ポリエチレングリコール2重量部と、水30重量部と、を混合し、圧縮成形して、隔壁の厚さが2cmであり、かつ、隔壁の隙間が0.5cmであるハニカム構造の成形体を製造し、耐火板において、600℃、700℃及び1000℃の温度下で10分間、30分間及び60分間加熱して、酸化カルシウムを製造した。
卵白及び卵黄が除去され、50〜325網目の大きさに粉砕された鳥類の卵殻68重量部と、ポリエチレングリコール2重量部と、水30重量部と、を混合し、圧縮成形して、隔壁の厚さが2cmであり、かつ、隔壁の隙間が0.5cmであるハニカム構造の成形体を製造し、耐火板において、600℃、700℃及び1000℃の温度下で10分間、30分間及び60分間加熱して、酸化カルシウムを製造した。
<比較例3>
卵白及び卵黄が除去された鳥類の卵殻65重量部と、鋸屑5重量部と、水30重量部と、を混合し、押出成形して棒状の成形体を製造し、耐火板において、600℃、700℃及び1000℃の温度下で10分間、30分間及び60分間加熱して、酸化カルシウムを製造した。
卵白及び卵黄が除去された鳥類の卵殻65重量部と、鋸屑5重量部と、水30重量部と、を混合し、押出成形して棒状の成形体を製造し、耐火板において、600℃、700℃及び1000℃の温度下で10分間、30分間及び60分間加熱して、酸化カルシウムを製造した。
上述した実施例1に従い700℃の温度下で10分間熱処理した酸化カルシウムと、1000℃の温度下で10分間熱処理した酸化カルシウムと、をSEMにて撮影して、下記の図3及び図4に示す。
図4に示すように、1000℃において熱処理した酸化カルシウムは、図3に示す700℃において熱処理した酸化カルシウムに比べて、多孔質の粒子空隙が低減され、融着が進んで反応性及び活性度が低下する構造に変化していることがわかる。
上述の実施例1及び比較例1〜3に従い製造された酸化カルシウムの切換率をXRDにより測定して、下記表1に示す。
上記表1に示すように、卵白及び卵黄が除去された鳥類の卵殻は、粉砕しなかったときに、低い温度下での酸化カルシウムへの切換率が高いことが分かる。
<実施例2>
実施例1に従い製造された酸化カルシウムのうち、切換率が100%である酸化カルシウムを大気中に7日間露出させて水分を吸収させた後に、湿度が60%に保たれる恒温恒湿器に120分間投入して、乾式粉末状の水酸化カルシウムを製造した。
実施例1に従い製造された酸化カルシウムのうち、切換率が100%である酸化カルシウムを大気中に7日間露出させて水分を吸収させた後に、湿度が60%に保たれる恒温恒湿器に120分間投入して、乾式粉末状の水酸化カルシウムを製造した。
上述の実施例2に従い製造された乾式粉末状の水酸化カルシウム3〜10重量部及びメタノール90〜97重量部を1〜20Lの反応槽にそれぞれ投入した後、二酸化炭素を供給し、かつ、反応させて、沈降性炭酸カルシウムが製造される時間を測定し、下記表2に示す。
(ただし、沈降性炭酸カルシウムの製造時間の測定は、反応出発時点pH11からpH7以下に達する反応終了時点を基準として換算した。なお、試料の分析は、XRDを用いて行った。)
(ただし、沈降性炭酸カルシウムの製造時間の測定は、反応出発時点pH11からpH7以下に達する反応終了時点を基準として換算した。なお、試料の分析は、XRDを用いて行った。)
上記表2に示すように、乾式粉末状の水酸化カルシウムが3重量部であり、反応温度が低く、反応槽の容量が少ないほど、沈降性炭酸カルシウムの製造時間が短縮されるということがわかる。
<実施例3>
実施例2に従い製造された乾式粉末状の水酸化カルシウム3重量部とメタノール97重量部とを20℃の温度を有する1リットルの反応器に投入し、二酸化炭素を500cc/分にて供給しながら反応器の攪拌速度を500RPMにして反応させ、反応の終わった液状の炭酸カルシウムを貯蔵タンクに搬送し、連続して遠心攪拌しながら、遠心噴霧器を用いて乾燥室の内部に噴霧し、乾燥室内に設けられた電気ヒータ式熱風発生乾燥器により乾燥して、沈降性炭酸カルシウムを製造した。
実施例2に従い製造された乾式粉末状の水酸化カルシウム3重量部とメタノール97重量部とを20℃の温度を有する1リットルの反応器に投入し、二酸化炭素を500cc/分にて供給しながら反応器の攪拌速度を500RPMにして反応させ、反応の終わった液状の炭酸カルシウムを貯蔵タンクに搬送し、連続して遠心攪拌しながら、遠心噴霧器を用いて乾燥室の内部に噴霧し、乾燥室内に設けられた電気ヒータ式熱風発生乾燥器により乾燥して、沈降性炭酸カルシウムを製造した。
<比較例4>
実施例2に従い製造された乾式粉末状の水酸化カルシウム25重量部とメタノール75重量部とを40℃の温度を有する1リットルの反応器に投入し、二酸化炭素を500cc/分にて供給しながら反応器の攪拌速度を1000RPMにして反応させ、反応の終わった液状の炭酸カルシウムを貯蔵タンクに搬送し、連続して遠心攪拌しながら、遠心噴霧器を用いて乾燥室の内部に噴霧し、乾燥室内に設けられた電気ヒータ式熱風発生乾燥器により乾燥して、沈降性炭酸カルシウムを製造した。
実施例2に従い製造された乾式粉末状の水酸化カルシウム25重量部とメタノール75重量部とを40℃の温度を有する1リットルの反応器に投入し、二酸化炭素を500cc/分にて供給しながら反応器の攪拌速度を1000RPMにして反応させ、反応の終わった液状の炭酸カルシウムを貯蔵タンクに搬送し、連続して遠心攪拌しながら、遠心噴霧器を用いて乾燥室の内部に噴霧し、乾燥室内に設けられた電気ヒータ式熱風発生乾燥器により乾燥して、沈降性炭酸カルシウムを製造した。
上述の実施例3に従い製造された沈降性炭酸カルシウムを、SEM、XRDにて撮影して、下記図5及び図6に示し、上述の比較例4に従い製造された沈降性炭酸カルシウムを、SEM、XRDにて撮影して、下記図7及び図8に示す。
図5〜図8に示すように、実施例3に従い製造された沈降性炭酸カルシウムは、平均粒度が0.1μm以下であり、凝集現象が認められず、比較例4に従い製造された沈降性炭酸カルシウムは、平均粒度が1〜4μmであり、凝集現象が認められるということが分かる。
<実施例4>
実施例2に従い製造された乾式粉末状の水酸化カルシウム25重量部と、蒸留水35重量部と、メタノール35重量部と、トラガントゴム2.5重量部と、100℃の水に10時間湯煎にかけたテングサ液2.5重量部と、を高圧反応器に投入し、32℃の温度に加熱しながら74barの圧力を加えて30分間超臨界領域において攪拌し、325網目の篩体により篩い分けた水酸化カルシウム25重量部と、メタノール75重量部と、を15℃の温度を有する1リットルの反応器に投入し、二酸化炭素を500cc/分の速度で供給しながら反応器を500RPMにて回転しながら反応させ、反応の終わった液状の炭酸カルシウムを貯蔵タンクに搬送して遠心攪拌し、遠心噴霧器を用いて乾燥室の内部に噴霧し、乾燥室内に設けられた電気ヒータ式熱風発生乾燥器により乾燥して、沈降性炭酸カルシウムを製造した。
実施例2に従い製造された乾式粉末状の水酸化カルシウム25重量部と、蒸留水35重量部と、メタノール35重量部と、トラガントゴム2.5重量部と、100℃の水に10時間湯煎にかけたテングサ液2.5重量部と、を高圧反応器に投入し、32℃の温度に加熱しながら74barの圧力を加えて30分間超臨界領域において攪拌し、325網目の篩体により篩い分けた水酸化カルシウム25重量部と、メタノール75重量部と、を15℃の温度を有する1リットルの反応器に投入し、二酸化炭素を500cc/分の速度で供給しながら反応器を500RPMにて回転しながら反応させ、反応の終わった液状の炭酸カルシウムを貯蔵タンクに搬送して遠心攪拌し、遠心噴霧器を用いて乾燥室の内部に噴霧し、乾燥室内に設けられた電気ヒータ式熱風発生乾燥器により乾燥して、沈降性炭酸カルシウムを製造した。
上述の実施例4に従い製造された沈降性炭酸カルシウムをSEM及びXRDにて撮影して、下記の図9及び図10に示す。
下記の図9及び図10に示すように、実施例4に従い製造された沈降性炭酸カルシウムは、超臨界領域の前処理過程における高い固液比によって粒子同士の衝突が発生し、このような結晶欠片は2次核の生成原因となり、これらの核の数が増大すれば、結晶の大きさは減少し、減少された粒子の外部にトラガントゴム、テングサ液などが皮膜を形成する。
また、皮膜が形成された状態の水酸化カルシウムにより沈降性炭酸カルシウムを製造したときには、高い水酸化カルシウムの含量の反応に際しても皮膜によって平均粒度が0.1μm以下と均一に現れ、凝集現象が発生しなかったことが分かる。
S101 熱処理ステップ
S103 粉砕ステップ
S105 乾式消火ステップ
S106 水酸化カルシウムコーティングステップ
S107 炭酸化ステップ
S109 ろ過乾燥ステップ
S103 粉砕ステップ
S105 乾式消火ステップ
S106 水酸化カルシウムコーティングステップ
S107 炭酸化ステップ
S109 ろ過乾燥ステップ
Claims (7)
- 鳥類の卵殻を加熱する熱処理ステップと、
前記熱処理ステップにおいて生成された酸化カルシウムを粉砕する粉砕ステップと、
粉砕された酸化カルシウムを恒温恒湿器に投入して、乾式粉末状の水酸化カルシウムに切り換える乾式消火ステップと、
前記乾式消火ステップにより製造された乾式粉末状の水酸化カルシウムに有機溶媒を混合し、前記熱処理ステップにおいて発生した二酸化炭素を投入する炭酸化ステップと、
前記炭酸化ステップにより製造された炭酸カルシウムをろ過し、かつ、乾燥するろ過乾燥ステップと、
を含むことを特徴とする、鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法。 - 前記熱処理ステップは、鳥類の卵殻を580〜780℃の温度下で1〜60分間加熱して行うことを特徴とする、請求項1に記載の鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法。
- 前記粉砕ステップは、ボールミル、ディスクミル及びインパクトミルよりなる群から選ばれるいずれか一種の粉砕装置を用いて行うことを特徴とする、請求項1に記載の鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法。
- 前記乾式消火ステップは、粉砕された酸化カルシウムを大気中に1日間〜15日間露出させて水分を吸収させ、水酸化カルシウムの生成率を増大させた後に、湿度が30〜95%に保たれる恒温恒湿器に30〜120分間投入して、乾式粉末状の水酸化カルシウムに切り換えることを特徴とする、請求項1に記載の鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法。
- 前記炭酸化ステップは、前記乾式消火ステップにより製造された乾式粉末状の水酸化カルシウム2〜25重量部及び有機溶媒75〜100重量部を反応槽に投入し、前記熱処理ステップにおいて発生した二酸化炭素を前記反応槽に450〜550cc/分の速度で投入して行うことを特徴とする、請求項1に記載の鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法。
- 前記ろ過乾燥ステップは、前記炭酸化ステップにより製造された沈降性炭酸カルシウムを遠心回転噴霧器によりろ過し、熱風発生乾燥器により乾燥して行うことを特徴とする、請求項1に記載の鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法。
- 前記乾式消火ステップと前記炭酸化ステップとの間には、乾式消火ステップにおいて生成された乾式粉末状の水酸化カルシウム25重量部に、蒸留水25〜50重量部と、メタノール25〜50重量部と、ゴム成分1〜5重量部と、テングサ液1〜5重量部と、を高圧反応器に投入し、32℃の温度に加熱しながら74barの圧力を加えて30分間超臨界領域において攪拌した後に、300〜350網目の篩体を用いて篩い分けて行う水酸化カルシウムコーティングステップが更に含まれることを特徴とする、請求項1に記載の鳥類の卵殻を用いた沈降性炭酸カルシウムの製造方法。
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