JP2014514447A - フラッシュ焼結によって複雑な形状を有する部品を製造するための方法、およびそのような方法を実施するための装置 - Google Patents

Abstract

本発明は、フラッシュ焼結によって金属、セラミックまたは合成物の部品（ＰＦ）を製造するための方法であって、ダイ（Ｍ）内で粉体構成材料を含む装置に単軸圧力および電流を同時に加えるステップを含み、前記単軸圧力が、ダイ内部で互いに向かって摺動する少なくとも２つのピストン（Ｐ１、Ｐ２）によって加えられ、各ピストンが、前記材料と接触する支承面（Ｆ１、Ｆ２）を有し、前記支承面が、製造される部品の形状を画定するように係合する方法であって、前記部品が、棒、プレート、傾斜部、シェル型など、細長い、少なくとも第１の部分（Ｖ）と、基部、台座または剛体の部分など、前記第１の部分の細長い方向に細長くない第２の部分（Ｂ）とを備える複雑な形状を含み、前記単軸圧力が、前記部品の前記第１の部分の最も小さい寸法、または前記部品が棒の場合、その棒の２つの最も小さい寸法の１つに実質的に平行な方向（ｚ）に加えられることを特徴とする方法に関する。本発明は、更に、そのような方法を実施するための装置に関し、かつフラッシュ焼結によって焼結されるＴｉＡｌ金属間合金または金属／シリサイド合成物でできているタービン動翼に関する。

Description

本発明は、完成品に近い寸法のタービン動翼プリフォームなど、複雑な形状の構成要素を製造するためにフラッシュ焼結を用いる方法に関する。本発明は、更に、そのような方法を実施するための装置に関し、そのような方法を使用して得ることができる焼結されたＴｉＡｌ金属間合金またはシリサイド合金でできているタービン動翼に関する。

フラッシュ焼結（「スパークプラズマ焼結」を表す頭字語「ＳＰＳ」としても周知である）は、粉体材料にダイの内部で単軸圧力をかけ、同時に、電流を加えることによって粉体材料を急速に加熱することによって、粉体材料が圧縮される焼結技術である。急速な加熱によって、拡散工程を制限し、それによって元の微細構造を保有する材料を得ることが可能になる。金属間合金の場合、主な利点は、粒度の粗さの増加を制限し、微細構造の緻密化を促進するという事実に存在する。

Ｒ．Ｏｒｒｕらによる論文、「Ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｉｏｎ／ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｂｙ ｅｌｅｃｔｒｉｃ ｃｕｒｒｅｎｔ ａｃｔｉｖａｔｅｄ／ａｓｓｉｓｔｅｄ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ」、Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ、Ｒ６３（２００９）１２７−２８７は、この技術の全体的概観を提供している。この刊行物では、「ＳＰＳ」は、電流が直流パルス（すなわち、極の反転がないパルス）の形態で加えられる焼結方法のみに言及していることに留意すべきである。本発明の範囲では、「フラッシュ焼結」という表現は、電流が交流形式または非パルス型直流形式である変形形態も含む、より広い意味であると理解されたい。

フラッシュ焼結についてのほとんどの研究は、円柱、またはせいぜい角柱である構成要素の形成に集中している。産業的見地からでさえも、この技術は、平円盤、円柱または角柱を主に生成するために使用され、次いでそれらはより複雑な構成要素に機械加工される。この手法は、費用がかかり、有利な機械的特性を有するが、機械加工するのが困難である特定の材料を効果的に使用することができない。

この代替形態または補足形態として、フラッシュ焼結を使用して予め得ることができる、より簡単な要素を組み立てるためにフラッシュ焼結を使用することは周知の実施である（この点について、特許文献、仏国特許第２９０６２４２号を参照）。複数の焼結ステップに頼る必要があるので、費用が増加することにつながる。いずれにしても、そのような手法は、簡単な形状（プレート、円柱、角柱など）のわずかな数の構成要素からなる組立体を生成するためにのみ使用され得るので、すべての応用には適していない。

より複雑な形状を有する構成要素をフラッシュ焼結によって「直接」製造することは、非常に困難であると常に考えられてきており、学術的研究および産業的実施の量が相対的に限定されている主題であった。

Ｅ．Ｏｌｅｖｓｋｙらによる論文、「Ｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌｓ ｏｆ Ｓｐａｒｋ−Ｐｌａｓｍａ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ：Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ｔｏ Ｎｅｔ−Ｓｈａｐｉｎｇ ｏｆ Ｈｉｇｈ Ｓｔｒｅｎｇｔｈ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｒｅｓｉｓｔａｎｔ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ」、Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｆｏｒｕｍ ｖｏｌｓ．６５４−６５６（２０１０）４１２〜４１５頁は、高さが低く、円形断面の円柱または角柱形状を有し、その基部のみがリブの存在によって組み立てられている構成要素の製造を考察している。フラッシュ焼結を使用して、複雑な形状の構成要素を製造することは稀であり、困難であるとその著者は強調している。相対的に簡単であると考えられる場合でも、製造された構成要素の微細構造が、実質的に均質ではないように思われる。

Ｇｕｙ Ｍｏｌｅｎａｔらによる論文、「Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｐａｒｋ Ｐｌａｓｍａ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｔｏ Ｔｉｔａｎｉｕｍ Ａｌｍｉｎｉｄｅ Ａｌｌｏｙｓ」、Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ、２００７、９、Ｎｏ．８は、ＴｉＡｌのフラッシュ焼結を研究している。タービン動翼を生成する応用には言及していないが、一般論として、達成すべき目的として、円柱のテスト見本のみが実際に製造されている。

欧州特許第０５３５５９３号は、準円筒形対称のらせん形状の構成要素をフラッシュ焼結によって製造することを考察している。製造方法は、焼結の前に成形ステップを必要とする。

仏国特許第２５１２１４６号は、ブレーキパッドとして使用され得る薄いプレートをフラッシュ焼結によって製造することを記載している。

特開２００４−１６８６３２号は、先細形状のインジェクタを２段階のフラッシュ焼結によって製造することを記載している。

日本特許第１２２８７３０号は、１つまたは複数の先細凹所を有する円柱形ローラの形態の線引き加工ダイをフラッシュ焼結によって製造することを記載している。

日本特許第３２６７５５２号は、ピストンスカートの製造を記載し、その製造は、フラッシュ焼結を使用して、全体に円柱形状のプリフォームを製造するステップを含み、そのステップの後に、そのプリフォームの深絞り加工のステップが続く。

国際公開第２００９／００４４４４号は、実質的に半球形状の中空構成要素を生体適合性多孔性材料でフラッシュ焼結によって製造することを記載している。

前述の場合はすべて、本質的に円柱形対称性（欧州特許第０５３５５９３号、特開２００４−１６８６３２号、日本特許第１２２８７３０号、日本特許第３２６７５５２号）、または代替的には、薄いプレートまたはシェルの形態（仏国特許第２５１２１４６号、国際公開第２００９／０００４４４４号）を有する相対的に簡単な構成要素のカテゴリーにやはり分類される。これらの相対的に簡単な形状の場合でも、多段階方法を必要とする時がある（欧州特許第０５３５５９３号、事前圧縮；特開２００４−１６８６３２号、２段階フラッシュ焼結；日本特許第３２６７５５２号、プリフォームの引き抜き加工）。更に、前述の文献が目標とする用途は、全体的に機械的観点からそれほど高度に特化されているのではなく、それは製造された構成要素の微細構造に、ある程度の非均質性が許容され得ることを意味する（国際公開第２００９／００４４４４号の場合、実に高い多孔性を追及までしている）。

Ｋｉｙｏｔａｋａ Ｋａｔｏらによる論文、「Ｔｒｉａｌ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ ｏｆ ＴｉＡｌ ｐａｒｔｓ ｂｙ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｍｏｌｄｉｎｇ」、１９９９年３月１７日、Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｓｅｒｖｉｃｅ、Ｃｏｌｕｍｂｕｓ、Ｏｈｉｏ、（ＵＳＡ）は、射出成形方法を使用して、タービン動翼の形態のＴｉＡｌの構成要素の製造について考察している。そのようにして得られる構成要素は、相対的に非均質的な密度および軽微でない多孔性を有する。

仏国特許第２９０６２４２号 欧州特許第０５３５５９３号 仏国特許第２５１２１４６号 特開２００４−１６８６３２号 日本特許第１２２８７３０号 日本特許第３２６７５５２号 国際公開第２００９／００４４４４号

Ｒ．Ｏｒｒｕら、「Ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｉｏｎ／ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｂｙ ｅｌｅｃｔｒｉｃ ｃｕｒｒｅｎｔ ａｃｔｉｖａｔｅｄ／ａｓｓｉｓｔｅｄ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ」、Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ、Ｒ６３（２００９）１２７−２８７ Ｅ．Ｏｌｅｖｓｋｙら、「Ｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌｓ ｏｆ Ｓｐａｒｋ−Ｐｌａｓｍａ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ：Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ｔｏ Ｎｅｔ−Ｓｈａｐｉｎｇ ｏｆ Ｈｉｇｈ Ｓｔｒｅｎｇｔｈ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｒｅｓｉｓｔａｎｔ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ」、Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｆｏｒｕｍ ｖｏｌｓ．６５４−６５６（２０１０）４１２〜４１５頁 Ｇｕｙ Ｍｏｌｅｎａｔら、「Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｐａｒｋ Ｐｌａｓｍａ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｔｏ Ｔｉｔａｎｉｕｍ Ａｌｍｉｎｉｄｅ Ａｌｌｏｙｓ」、Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ、２００７、９、Ｎｏ．８ Ｋｉｙｏｔａｋａ Ｋａｔｏら、「Ｔｒｉａｌ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ ｏｆ ＴｉＡｌ ｐａｒｔｓ ｂｙ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｍｏｌｄｉｎｇ」、１９９９年３月１７日、Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｓｅｒｖｉｃｅ、Ｃｏｌｕｍｂｕｓ、Ｏｈｉｏ、（ＵＳＡ）

本発明の目的は、先行技術の前述の不都合に対処すること、および非常に緻密で、均質的微細構造を有し、それによって大きな機械的応力に露出され得る、複雑な形状の構成要素をフラッシュ焼結によって直接製造することを可能にすることである。例えば、これらの構成要素は、剛体の基部および傾斜したシェルの形態のフォイルを備える、完成品に近い寸法のタービン動翼プリフォームであることができる。発明者たちが認識する限りでは、フラッシュ焼結は、これと同じくらい複雑な構成要素の製造に応用されたことがこれまでなかった。せいぜい、国際特許第２０１０／０９２２９８号、および仏国特許第２９４１９６５号が、単結晶ファイバ引き抜き法により製造され、その後、表面機械加工された、超合金でできているタービン動翼にセラミックコーティングの薄膜を塗布するフラッシュ焼結技術の使用を開示している。

したがって、本発明の１つの主題は、金属、セラミックまたは合成物でできている構成要素（ＰＦ）をフラッシュ焼結によって製造するための方法であって、ダイ（Ｍ）内で粉体構成材料に単軸圧力および電流を同時に加えるステップを含み、前記単軸圧力が、前記ダイ内部で互いに向かって摺動する少なくとも２つのピストン（Ｐ１、Ｐ２）によって、直接または力伝達構成要素を介して加えられ、前記ピストンおよび／または前記力伝達構成要素が、前記構成材料と接触し、製造される構成要素の形状を画定するように互いに協働する支承面を含む方法であって、
−前記構成要素が、棒、プレート、傾斜部、シェル型など、細長い、少なくとも第１の部分と、基部、取付け台または剛体の構成要素型など、前記第１の部分が細長い方向に細長くない第２の部分とを備える複雑な形状を含み、
−前記単軸圧力が、構成要素の前記第１の部分の最も小さい寸法、または棒の場合、その棒の２つの最も小さい寸法の１つの最も小さい寸法に実質的に平行な方向に加えられることを特徴とする方法である。

「棒」とは、一方向に細長く、長さＬおよび基部直径（または辺長）Ｄの円柱または角柱に内接され得る、一定または可変の断面を有する構成要素であるという意味であり、Ｌ／Ｄ比率は、２以上であり、好適には４以上である。

「プレート」とは、厚さｅによって互いから距離が離れている、２つの平坦な面によって境界を定められた体積という意味であり、厚さｅは、他の寸法ｄ_１、ｄ_２に比較すると小さく、ｄ_１／ｅおよびｄ_２／ｅ比率は、３以上であり、好適には５以上である。

「傾斜部」とは、平均厚さｅ_ｍによって互いから距離が離れている、２つの平行に近い（１５°以下の角をなす）平坦な面によって境界を定められた体積という意味であり、平均厚さｅ_ｍは、他の寸法ｄ_１、ｄ_２に比較すると小さく、ｄ_１／ｅ_ｍおよびｄ_２／ｅ_ｍ比率は、３以上であり、好適には５以上である。

「シェル」とは、平均厚さｅ_ｍによって互いから距離が離れている、２つの平行に近い（１５°以下の角をなす）平坦ではない面によって境界を定められた体積という意味であり、平均厚さｅ_ｍは、他の寸法ｄ_１、ｄ_２に比較すると小さく、ｄ_１／ｅ_ｍおよびｄ_２／ｅ_ｍ比率は、３以上であり、好適には５以上である。

「剛体の構成要素」とは、最も長い寸法と最も短い寸法との間の比率が因数２を超えない構成要素という意味である。

「基部」とは、剛体、あるいは代替的に、プレートまたはシェル型であるという意味であり、その最も長い寸法、またはその寸法は、前記第１の部分が先細になる前記方向に実質的に垂直である。好適には、基部の前記最も長い寸法が、前記第１の部分の最も長い寸法の半分を超えるべきではない。

本発明の方法のいくつかの特定の実施形態によれば、
−少なくとも構成要素の前記第１の部分について、フラッシュ焼結が、フローティングダイ状態下で実施され得る。材料が、「フローティングダイ」状態下にあるためには、側面支承面と接触している前記材料のすべての点で、材料は焼き締り中に前記側面支承面に平行に移動することができるべきであり、対応する動きベクトルは、圧力が加えられる方向に平行なゼロではない成分を更に有するべきである。「側面支承面」とは、材料と接触し、力が加えられる方向に実質的に平行な、またはより一般的には、前記方向と４５°未満の角度をなす、ピストンの任意の面、インサートの任意の面、またはダイの任意の面という意味である。
−方法は、好適には、１つのフラッシュ焼結ステップのみを用いることができる。
−少なくとも２つの前記ピストンおよび製造される構成要素（および、存在する場合、力伝達構成要素）が、前記組立体の形状を採用する第１の面と、ダイの内面の形状を採用する、円柱状の円弧の形状の第２の面とを含む、全体的断面がＤ字型のインサートによって囲まれることができる。
−方法は、ダイ、ピストン、粉体構成材料および任意のインサートを備える組立体内部の温度場が、センサによって、ダイまたはピストン上の点で測定される温度の各値に関連することができるように、温度を調整する事前のステップと、前記センサによって測定された温度と基準温度との間の差を制御するために、電流の強度をフィードバック制御するステップとを含むことができる。有利なことに、前記基準温度が、数値的モデリングによって決定され得る。
−前記粉体構成材料が、例えば、チタニウムベースの合金などの金属合金、または代替的に、例えば、ＴｉＡｌベースの金属間合金をベースにすることができる。「ＴｉＡｌベースの合金」とは、少なくとも４０％、好適には少なくとも４５％のＴｉ、および少なくとも４０％、好適には少なくとも４５％のＡｌを含む合金という意味である。パーセンテージは、原子組成を参照している。代替的に、前記粉体構成材料が、ＮｂまたはＭｏなどの金属、および同じ金属（または異なる金属）のシリサイドを含むことができ、応用可能な場合、Ｔｉ、Ｃｆ、Ｈｆ、Ａｌなどの付加要素または合金要素を共に含むことができる。
−製造される構成要素の前記第１の部分は傾斜シェルであることができる。「傾斜シェル」とは、シェル（上記の定義参照）であるという意味であり、その平行に近い面が不規則であり、すなわちまっすぐな線の移動によって生成されることができない。
−製造される前記構成要素は、特に完成品に近い寸法のタービン動翼プリフォームであることができる。「完成品に近い寸法」とは、その面のどの点も完成された構成要素の形状から１ｍｍより大きく異なることはないプリフォームであるという意味である。

本発明の別の主題は、導電性材料でできているダイと、前記ダイ内部で軸と呼ばれる方向に互いに向かって摺動することができる、同様に導電性の少なくとも２つのピストンとを備え、各ピストンが、圧縮される粉体材料と接触するように意図されている支承面を有し、前記支承面が、製造される構成要素の形状を画定するように協働する装置であって、
−前記支承面が、棒、プレート、傾斜部、シェル型など、細長い、少なくとも第１の部分と、基部、取付け台または剛体の構成要素型など、第１の部分が細長い方向に細長くない第２の部分とを備える複雑な形状の構成要素を画定し、
−前記軸方向が、構成要素の前記第１の部分の最も小さい寸法、または棒の場合、その棒の２つの最も小さい寸法の１つの最も小さい寸法に実質的に平行であることを特徴とする装置である。

代替として、装置が、導電性材料でできているダイと、前記ダイ内部で軸と呼ばれる方向に互いに向かって摺動することができる、同様に導電性の少なくとも２つのピストンとを備えることができ、
−その装置が、前記ピストンと圧縮される粉体材料との間に挿入される、やはり導電性の力伝達構成要素を更に備え、少なくとも前記力伝達構成要素、および適切な場合、可能であれば前記ピストンが、前記粉体材料と接触するように意図され、製造される構成要素の形状を画定するように協働する支承面を備え、
−前記支承面が、棒、プレート、傾斜部、シェル型など、細長い第１の部分と、基部、取付け台または剛体の構成要素型の、第１の部分が細長い方向に細長くない第２の部分とを備える複雑な形状の構成要素を画定し、
−前記軸方向が、前記構成要素の前記第１の部分の最も小さい寸法、または棒の場合、その棒の２つの最も小さい寸法の１つの最も小さい寸法に実質的に平行であることを特徴とする。

前記装置が、少なくとも２つの前記ピストンおよび製造される前記構成要素（存在する場合は、任意の力伝達構成要素と共に）を囲むように意図されるインサートを更に備え、前記インサートのそれぞれが、前記組立体の形状を採用する第１の面と、ダイの内面の形状を採用する円柱状の円弧の形状の第２の面とを含む。

特に、前記支承面が、完成品に近い寸法のタービン動翼プリフォームを画定するように協働することができる。

本発明の別の主題は、フラッシュ焼結を使用して焼結され、好適には、０．１％以下の、および好適には０．０１％以下のボイドスペース率を有する多孔性を含み、好適には検出可能な（例えば、走査型電子顕微鏡によって）多孔性を含まない、ＴｉＡｌベースの金属間合金のタービン動翼である。ＴｉＡｌベースの金属間合金は、その密度が、この応用で通常使用される超合金の密度（〜８ｇ／ｃｍ^３）の約半分（〜４ｇ／ｃｍ^３）であるので、タービン動翼を製造するには特に魅力的であるからである。しかし、これらは、機械加工が困難で、費用が高いので、したがって、従来技術のフラッシュ焼結方法によって製造された円柱または角柱の従来のプリフォームから、ＴｉＡｌベースの金属間合金でできているタービン動翼を作り上げることは、経済的に実行可能ではなかった。競争価格で、粉末冶金によって、ＴｉＡｌベースの金属間合金のタービン動翼を製造することは、本発明の方法によってのみ可能となった。加えて、フラッシュ焼結方法は、微細構造を緻密化することによって改良された機械的特性を提供する。

本発明の別の主題は、フラッシュ焼結を使用して焼結された、金属シリサイドベース（例えば、Ｎｂ／Ｎｂ_５Ｓｉ_３またはＭｏ／ＭｏＳｉ_２ベースであり、おそらく、Ｔｉ、Ｃｆ、Ｈｆ、Ａｌ）などの合金要素を含む）のタービン動翼であり、好適には、０．１％以下の、および好適には０．０１％以下のボイドスペース率を有する多孔性を含み、好適には、検出可能な多孔性を含まないタービン動翼である（例えば、走査型電子顕微鏡によって）。

本発明の他の特徴、詳細および利点が、実施例によって与えられる添付の図面を参照して所与の説明を読めば明らかになるであろう。

ＴｉＡｌからできており、本発明の方法を使用して製造された完成品に近い寸法のタービン動翼プリフォームの図である。 図１のプリフォームと同一のプリフォームの断面図である。 走査型電子顕微鏡によって得られた、図２Ａのプリフォームの様々な部分の良好な焼き締り（左手の図面）、および微細構造（右手の図面）を示す４つの図である。 本発明の一実施形態による、焼結ダイ、単軸圧力を加えるための２つのピストン、Ｄ字型の周囲のインサート、および焼結された構成要素（タービン動翼プリフォーム）からなる組立体の分解立体図である。 作動状態下の図３の組立体の図である。 本発明の教示によらない方法を使用して、タービン動翼プリフォームを製造する図である。 図５Ａの方法を使用して得られたＴｉＡｌのプリフォームの様々な部分の微細構造を示す、走査型電子顕微鏡によって得られた２つの図である。 本発明の代替実施形態による、焼結ダイ、単軸圧力を加える２つのピストン、Ｄ字型の周囲のインサート、力伝達構成要素および焼結された構成要素（タービン動翼プリフォーム）からなる組立体の分解立体図である。 本発明による方法によって得られた、Ｎｂ／Ｎｂ_５Ｓｉ_３プリフォームの微細構造を示す、走査型電子顕微鏡によって得られた図である。

図１は、本発明によるフラッシュ焼結法によって、ＴｉＡｌでできているタービン動翼プリフォームＰＦを示す。高さ３６ｍｍを有するこのプリフォームは、完成された動翼に実質的に同一であり、０．５ｍｍ程度の材料の厚さを除去するという仕上げのステップのみを必要とする。したがって、それは「完成品に近い寸法」であるとみなすことができる。除去されることになる材料の厚さは、材料がグラファイトで汚染されている層に相当する０．１ｍｍ程度の値まで、後に低減され得る。使用の準備ができている動翼のように、プリフォームＰＦは、わずかな数の簡単な幾何学形状からは画定されることができない複雑な形状の剛体の基部Ｂ、および軸「ｘ」に沿って顕著な細長さを有する傾斜シェルの形態のフォイルＶを備える。この構成要素の形状は、フラッシュ焼結による製造が前述の先行技術の文献で記載されてきた、すべての目的である構成要素の形状よりもより複雑であるということがすぐに認められる。

本発明によれば、プリフォームＰＦは、図３（分解図）および図４（作動状態下の図）に図示される装置を使用することによって、フラッシュ焼結によって製造され得る。この装置は、導電性材料、典型的にはグラファイトでできている円柱形ダイＭ、および同様に導電性材料（一般的に、ダイに使用された材料と同じ材料）でできている２つのピストンＰ１、Ｐ２を備える。２つのピストンＰ１、Ｐ２は、軸方向（「ｚ」）と呼ばれる方向に、ダイＭの中央凹所内部を摺動する。これらのピストンは、軸ｚに沿って、プリフォームＰＦを形成するように意図されている粉体材料に単軸圧力を加えるために使用される。この圧力は、前記プリフォームを画定するように協働する支承面Ｆ１、Ｆ２を介して加えられる。

構成要素を鋳型からより簡単に取り外すために、その形状は、例えば、５°の逃げ角、および／または隅肉を組み込む。様々な材料／グラファイト接触面、およびグラファイト／グラファイト接触面にグラファイトベースの物質を噴霧することによって潤滑をもたらすことができる。

代替として、破損の危険性を制限し、および／または製造工程中に構成要素の異なる点に異なる圧力が加わることを可能にするために、３つ以上のピストンを使用することができる。

図３および図４の組立体では、圧力が、フォイルＶが伸長する方向に直角に、または同じことになるが、前記フォイルの厚さ（最も小さい寸法）に平行に加えられるということが分かるであろう。下記から明らかにはっきりするように、この配向は、本発明の方法の重要な特徴である。この構成により、焼結がフローティングダイ状態下で実施されることを保証し、これらの状態が上記に定義されている。それによって、構成要素の不規則な形状にもかかわらず、構成要素全体に緻密である材料を得ることができる。

製造されるプリフォームＰＦの前述の配向のために、ピストンＰ１、Ｐ２の断面は、方向ｘに伸長する。しかし、ダイＭの中央凹所は、破損の原因になる可能性がある応力集中を回避するために、実質的に円形の断面、またはとにかく、鋭い縁部のない断面を備えなければならない。ピストンは、前記組立体の形状を採用する第１の面と、ダイの内面（すなわち、その中央凹所）の形状を採用する円柱状の円弧の形状の第２の面とを有し、全体的断面がＤ字型形状、または半月型形状であるインサートＩＤ１、ＩＤ２を使用して、ダイの凹所に一致する。組立体の様々な構成要素ができるだけ最も均一の熱膨張を経験することを保証するために、好適には、インサートＩＤ１、ＩＤ２は、ダイおよびピストンと同じ材料（一般的に、グラファイト）でできている。もちろん、インサートの数は２つ以外であってよい。

任意の焼結方法で一般的であるように、製造される構成要素（またはその前駆体）の構成材料が、粉体で鋳型内に導入され、次いで、圧力が軸方向ｚにピストンによって加えられ、同時に電流が組立体全体を貫通して、ジュール効果によって急速な加熱を達成する。構成材料が導電材料である場合、電流は直接その構成材料を貫通し、熱が局所的に生成される。この材料が導電材料ではない場合、熱は鋳型（それ自体、導電性である）内で生成され、伝導によって材料に伝達される。

粉体材料が加熱される温度は、その結果得られる構成要素の微細構造に強い影響があるので、その温度は、方法の中で重要なパラメータである。したがって、温度は、構成要素全体に亘ってできる限り均一である必要がある。複雑な構成要素の不規則な形状が不均一な電流分布、したがって不均一な温度を招く傾向があるので、複雑な構成要素の場合、均一な温度が重要であると判明する可能性がある。そういうわけであるので、温度差が、構成要素の様々な点の間で生じる場合があり、これによって構成要素の機械的特性の重要な損傷につながる可能性が高い。特に、材料を局所的に溶解させるほどの可能性がある過熱という危険性が存在する。

１つの困難な点は、構成要素の様々な部分の温度を焼結作用中に測定することができないことである。典型的には、温度は、高温計または熱電対など、１つまたは複数の温度センサを使用して、ダイまたはピストンの数個の点でのみ実時間で測定され得る。したがって、調整が実施され、ダイ、ピストン、インサートおよび粉体材料からなる組立体が、ＣＡＤツールを用いて設計され、次いで形成される。次いで、その装置が中心にあるジュール効果は、有限要素法を使用してシミュレーションされ、結合温度および電気方程式が装置全体で同時に解かれる。これについては、Ｇ．Ｍｏｌｅｎａｔ、Ｌ．Ｄｕｒａｎｄ、Ｊ．Ｇａｌｙ、およびＡ．Ｃｏｕｒｅｔによる論文、「Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌ ｉｎ Ｓｐａｒｋ Ｐｌａｓｍａ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ：ａｎ ＦＥＭ Ａｐｐｒｏａｃｈ」、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ Ｖｏｌ ２０１０、Ａｒｔｉｃｌｅ ＩＤ １４５４３１を参照されたい。このようにして、装置および材料内の温度分布を高温計または熱電対によって測定された各温度値に関連させることが可能である。このシミュレーションによって、材料の温度が任意の点で評価されることができ、特にこれによって、電流の強度が、基準温度に適合するようにフィードバック制御されるので、任意の過熱が回避される。

図１のプリフォームは、「Ｓｕｍｉｔｏｍｏ２０８０」型のＳＰＳ機械を使用して、１００ＭＰａの圧力を加え、構成材料（ＴｉＡｌ）を約１２００℃の温度まで上げ（構成要素の中心内で約１２６０℃の温度に対応する、高温計によって測定された温度）、連続した直流パルス（１１２５℃まで温度勾配１００℃／ｍｉｎ、次いで、１２００℃まで温度勾配２５℃／ｍｉｎ、その後２分間浸漬され、温度がダイの外部面を観測する高温計によって測定される）を使用して製造された。図２Ａから図２Ｅが示すように、これらの作動状態によって、走査型電子顕微鏡によって多孔性が見当たらない、非常に緻密で、均一である材料を得ることができた。図面を見ると分かるように、圧縮されたＴｉＡｌの微細構造は、構成要素全体で２相型である。

比較実施例によれば、図５Ａは、圧力がフォイルの長手軸に平行に加えられるフラッシュ焼結構成を示す。そのような構成は、フォイルの先端を形成するように意図されている部分では、材料が前記フォイルの主面の範囲を定める側面支承面に平行に、または圧力が加えられる方向に平行に移動することができないので、フローティングダイ状態に合致することができない。走査型電子顕微鏡による図は、基部の圧縮が満足できるものであるが（図５Ｃ）、一方、フォイルの先端は非常に多孔性である（図５Ｂ）。この構成を使用して製造されたタービンは、使用され得るために十分良好である機械的特性を有することはないであろう。図５Ａから図５Ｃは、動翼のフォイルが、図１から図４を参照して考察した構成要素の延長部ほど顕著に表れていない延長部を有する動翼に関連することが分かるであろう。図５Ａの構成を使用して図１の構成要素を製造しようと意図する場合、なおさら多くの微細構造の不均質を含む、満足度の低いフォイル圧縮状態が得られるであろう。このことは、焼結ダイ内部の構成要素の配向の重要さを強調する。

本発明の方法をＴｉＡｌのタービン動翼を製造することに関連して詳細に説明してきた。これは、設計の立場から（そのような構成要素が幾何学的に非常に複雑で、機械的強度の点から非常に厳密な要求があるので）、および応用の立場の両方からの特に重要な概要であるが、限定するものではない。したがって、本発明の方法は、棒、プレート、傾斜部、シェル型など、細長い、少なくとも第１の部分と、基部、取付け台または剛体の構成要素型など、前記第１の部分が細長い方向に細長くない、少なくとも第２の部分とを備える、複雑な形状の任意の種類の構成要素をフラッシュ焼結によって製造することに応用される。

そのような構成要素の構成材料は、フラッシュ焼結によって圧縮され得る全金属、金属間合金、セラミック、または合成物であってよい。

本発明の別の特に有利な応用は、金属シリサイド合成物の特にタービン動翼という複雑な構成要素の製造である。これらの材料は、耐クリープ性および耐酸化性を提供するシリサイド、延性および靭性を提供する金属マトリクス（ＮｂまたはＭｏでできている）（金属マトリクスを含まないシリサイド使用することは可能であるが、そのようにして得られた構成要素はもろいであろう）、およびＴｉ、Ｃｒ、Ｈｆ、Ａｌなどの可能な付加要素を化合させる。タービン動翼の生成にそのような材料を使用することによって、航空エンジンの作動温度を約１５０℃上昇させることが可能であろう。しかし、そのような材料の研究は１９８０年代に始まったが、それらの成形はまだ習得されてはいない。

図１に類似する動翼プリフォームが、Ａｌｆａ Ａｒｓａｒから購入した２種の粉体、混合体積５０％対５０％の純粋ＮｂおよびＮｂ_５Ｓｉ_３を構成材料として使用して製造された。

フラッシュ焼結は、中心温度１７００℃で、２分間１２５ＭＰａの圧力を加えることによって実施された（１５２５℃まで基準温度勾配１００℃／ｍｉｎ、次いで、１６００℃まで温度勾配２５℃／ｍｉｎ、その後２分間浸漬され、これらの温度が高温計によって測定される）。これらの状態は、ＴｉＡｌを焼結するために使用される状態よりも実質的により多くのことを要求する。方法は、図６に示す装置を使用して実施された。電流の流れを改良し、それにより組立体内により良好な熱分布を得るために、鋳型がピストンをより完全に覆っていることがこの図から分かる。更に、力伝達構成要素ＰＴ１〜ＰＴ５がピストンと構成材料との間に挿入されている。これらの構成要素は、構成要素の形状を画定するように協働する支承面を担持し、より具体的には、図６の実施例では、力伝達構成要素によって担持される支承面が、動翼のフォイルおよびその取付け台の下方部分を画定し、取付け台の上方部分は、ピストンによって生成される支承面によって画定される。図７に示すように、得られた微細構造は２相であり、加えて、高温が関与した結果として現れた酸化物（より暗い領域）を含む。材料の組成が最適化されなかったので、マイクロスケールの小孔が残されている。

Claims (18)

1. 金属、セラミックまたは合成物でできている構成要素（ＰＦ）をフラッシュ焼結によって製造するための方法であって、ダイ（Ｍ）内で粉体構成材料に単軸圧力および電流を同時に加えるステップを含み、前記単軸圧力が、前記ダイ内部で互いに向かって摺動する少なくとも２つのピストン（Ｐ１、Ｐ２）によって、直接または力伝達構成要素を介して加えられ、前記ピストンおよび／または前記力伝達構成要素が、前記構成材料と接触し、製造される前記構成要素の形状を画定するように互いに協働する支承面を含む方法であって、
   −前記構成要素が、棒、プレート、傾斜部、シェル型など、細長い、少なくとも第１の部分（Ｖ）と、基部、取付け台または剛体の構成要素型など、前記第１の部分が細長い方向に細長くない第２の部分（Ｂ）とを備える複雑な形状を含み、
   −前記単軸圧力が、前記構成要素の前記第１の部分の最も小さい寸法、または棒の場合、前記棒の２つの最も小さい寸法の１つの最も小さい寸法に実質的に平行な方向（ｚ）に加えられることを特徴とする方法。
2. 少なくとも前記構成要素の前記第１の部分については、前記フラッシュ焼結が、フローティングダイ状態下で実施される、請求項１に記載の方法。
3. １つのフラッシュ焼結ステップのみを用いる、請求項１または２に記載の方法。
4. 少なくとも２つの前記ピストンおよび製造される前記構成要素が、前記組立体の形状を採用する第１の面、および前記ダイの内面の形状を採用する円柱状の円弧の形状の第２の面を含む、全体的断面がＤ字型のインサート（ＩＤ１、ＩＤ２）によって囲まれている、請求項１から３のいずれかに記載の方法。
5. −前記ダイ、前記ピストン、前記粉体構成材料および任意のインサートを備える組立体内部の温度場が、温度センサによって、前記ダイまたは前記ピストン上の点で測定される温度の各値に関連することができるように、前記温度を調整する事前のステップと、
   −前記センサによって測定された前記温度と基準温度との間の差を制御するために、前記電流の強度をフィードバック制御するステップと
   を含む、請求項１から４のいずれかに記載の方法。
6. 前記基準温度が、数値的シミュレーションによって決定される、請求項１から５のいずれかに記載の方法。
7. 前記粉体構成材料が、金属間合金をベースにする、請求項１から６のいずれかに記載の方法。
8. 前記金属間合金が、ＴｉＡｌベースの合金など、チタニウムベースの合金である、請求項７に記載の方法。
9. 前記粉体構成材料が、ＮｂまたはＭｏなどの金属、および同じ金属、または異なる金属のシリサイドを含む、請求項１から６のいずれかに記載の方法。
10. 製造される前記構成要素の前記第１の部分が傾斜シェルである、請求項１から９のいずれかに記載の方法。
11. 製造される前記構成要素が、完成品に近い寸法のタービン動翼プリフォームである、請求項１０に記載の方法。
12. 導電性材料でできているダイ（Ｍ）と、前記ダイ内部で軸（Ｚ）と呼ばれる方向に互いに向かって摺動することができる、同様に導電性の少なくとも２つのピストン（Ｐ１、Ｐ２）とを備え、各前記ピストンが、圧縮される粉体材料と接触するように意図されている支承面（Ｆ１、Ｆ２）を有し、前記支承面が、製造される前記構成要素の形状を画定するように協働する装置であって、
    −前記支承面が、棒、プレート、傾斜部、シェル型など、細長い第１の部分（Ｖ）と、基部、取付け台または剛体の構成要素型など、前記第１の部分が細長い方向に細長くない第２の部分（Ｂ）とを備える複雑な形状の構成要素（ＰＦ）を画定し、
    −前記軸方向が、前記構成要素の前記第１の部分の最も小さい寸法、または棒の場合、前記棒の２つの最も小さい寸法の１つの最も小さい寸法に実質的に平行であることを特徴とする、請求項１から１１のいずれかに記載の方法を実施するための装置。
13. 導電性材料でできているダイ（Ｍ）と、前記ダイ内部で軸（ｚ）と呼ばれる方向に互いに向かって摺動することができる、同様に導電性の少なくとも２つのピストン（Ｐ１、Ｐ２）とを備える装置であって、
    −前記装置が、前記ピストンと圧縮される粉体材料との間に挿入される、やはり電導性の力伝達構成要素（ＰＴ１〜ＰＴ５）を更に備え、少なくとも前記力伝達構成要素が、前記粉体材料と接触するように意図され、製造される前記構成要素の形状を画定するように協働する支承面を備え、
    −前記支承面が、棒、プレート、傾斜部、シェル型など、細長い第１の部分（Ｖ）と、基部、取付け台または剛体の構成要素型の、第１の部分が細長い方向に細長くない第２の部分（Ｂ）とを備える複雑な形状の構成要素（ＰＦ）を画定し、
    −前記軸方向が、前記構成要素の前記第１の部分の最も小さい寸法、または棒の場合、前記棒の２つの最も小さい寸法の１つの最も小さい寸法に実質的に平行であることを特徴とする、請求項１から１１のいずれかに記載の方法を実施するための装置。
14. 少なくとも２つの前記ピストンおよび製造される前記構成要素を囲むように意図されるインサート（ＩＤ１、ＩＤ２）を更に備え、前記インサートのそれぞれが、前記組立体の形状を採用する第１の面と、前記ダイの内面の形状を採用する円柱状の円弧の形状の第２の面とを含む、請求項１２または１３に記載の装置。
15. 前記支承面が、完成品に近い寸法のタービン動翼プリフォームを画定するように協働する、請求項１２から１４のいずれかに記載の装置。
16. フラッシュ焼結を使用して焼結された、ＴｉＡｌベースの金属間合金のタービン動翼。
17. フラッシュ焼結を使用して焼結された、金属シリサイドベース、および特にＮｂ／Ｎｂ_５Ｓｉ_３またはＭｏ／ＭｏＳｉ_２ベースのタービン動翼。
18. ０．１％以下の、および好適には０．０１％以下のボイドスペース率を有する多孔性を含む、請求項１６または１７に記載のタービン動翼。

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