JP2014514389A - 難燃テープ - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
本開示は、一般に接着剤及びテープの分野、特に、難燃性を有する感圧性接着剤及びテープの分野に関する。
接着剤は、種々の、標識、保持、保護、封止、及び遮蔽目的のために用いられている。接着剤テープは、一般に、裏材、又は基材、及び接着剤を含む。接着剤の1種、感圧接着剤は、多くの用途にとりわけ有用である。
難燃性を有するテープ、特に感圧性接着剤を有するテープ、並びに、難燃性を有するテープの製造方法を本明細書に開示する。一部の実施形態では、このテープは、裏材と、この裏材の少なくとも一部分の上にコーティングされた難燃感圧性接着剤と、を含む。この感圧性接着剤は、(メタ)アクリレート系ブロックコポリマーと、少なくとも10重量%のハロゲン不含難燃剤と、を含む。この感圧性接着剤は、粘着付与樹脂、可塑剤及びこれらに類するものなどの追加の任意添加剤を含有し得る。
接着テープ(特に感圧性接着剤)の使用は、ますます増加している。接着テープの利用が増加している領域としては、医学、電子及び光学産業、並びに、消費者製品及び公共交通が挙げられる。これらの産業の要件は、特殊機能を有する接着テープを必要としている。例えば、粘着、剥離接着及び剪断強度について従来の特性を超越する追加的な機能をもたらす感圧性接着テープのような接着テープが必要とされている。新しい部類の材料は、接着テープに対する次第に要求が厳しくなっている性能要件を満たすことが望ましい。性能要件としては、光学的透明性及び難燃性が挙げられる。光学的透明性は、多くの場合、接着テープが光学物品及びデバイスの構成要素であることから求められることが多く、難燃性は、生命及び財産を守るために延焼を防止する又は低減させるのに求められる。
H2C=C(CH3)−(CO)−OR1
式I
式中、R1は、アルキル(すなわち、式Iによるモノマーはアルキルメタクリレートであり得る)、アラルキル(すなわち、式Iによるモノマーはアラルキルメタクリレートであり得る)、又はアリール基(すなわち、式Iによるモノマーはアリールメタクリレートであり得る)である。好適なアルキル基は、多くの場合、1〜6個の炭素原子を有する。アルキル基が2個より多い炭素原子を有する場合、アルキル基は分枝状又は環状であることができる。好適なアラルキル基(すなわち、アラルキルは、アリール基で置換されたアルキル基である)は、多くの場合、7〜12個の炭素原子を有し、一方、好適なアリール基は、多くの場合、6〜12個の炭素原子を有する。
H2C=CR2−(CO)−OR3
式II
式中、R2は水素又はメチルであり、R3はC3〜18アルキル又はC2〜18ヘテロアルキルである。R2が水素である(すなわち、式IIによるモノマーがアクリレートである)場合、R3基は直鎖、分枝鎖、環式又はこれらの組み合わせであり得る。R2がメチルであり(すなわち、式IIによるモノマーがメタクリレートであり)、かつ、R3が3又は4個の炭素原子を有する場合、R3基は直鎖であり得る。R2がメチルであり、かつ、R3が少なくとも5個の炭素原子を有する場合、R3基は直鎖、分枝鎖、環式又はこれらの組み合わせであり得る。
垂直燃焼試験
この試験方法は、F.A.R.Section 25.853(1990年7月)の遵守を示すための基準及び手順に基づいているが、試料(サンプル)を指定されている50%±5%の代わりに50%±10%の相対湿度にて最短で24時間にわたって調湿した点でF.A.R.Section 25.853(1990年7月)とは異なる。
この試験は、基材から180°の角度で剥離するのに必要とされる力を測定する。この試験は、下記の基材を使用し、参照文献ASTM試験方法ASTM D 3330/D 3330M−04を用いて、実施例において調製された調湿済みテープで行った。
12.7ミリメートル(12.7mm)幅のテープをガラスプレートに接着し、テープ上に置いた2kgのローラーをテープの上で1回転させることにより、試験サンプルを調製した。このテープを12インチ/分(305ミリメートル/分(mm/min))のプレート速度にて張力試験機で試験した。各実施例につき2枚のサンプルを試験した。オンス毎インチ(oz/in)単位で平均値を測定し、ニュートン毎デシメートル(N/dm)に変換した。
25.4mm(1インチ)幅のテープを基材(アルミニウムパネル、ガラス繊維パネル又は炭素繊維パネル)に接着し、2kgのローラーをテープの上で20回転させることにより、試験サンプルを調製した。24時間の23℃/50% RHでの保圧時間後、このテープを12インチ/分(305ミリメートル/分(mm/min))のプレート速度にて張力試験機で試験した。各実施例につき3枚のサンプルを試験した。オンス毎インチ(oz/in)単位で平均値を測定し、ニュートン毎デシメートル(N/dm)に変換した。
この試験は、数分間の接着テープの静的剪断強度を測定する。この試験は、下記の変種を使用し、参照文献ASTM試験方法ASTM D−3654/D 3654M 06を用いて、実施例において調製された調湿済みテープで行った。テープの端部をステンレス鋼プレートに接着し、垂線から90°の角度に保留し、おもりをテープの遊離端部に取り付けた。試験は、室温(RT)又は高温(70℃)のいずれかにて行った。
この試験は、ASTM D7309−07法Aプロトコルに従って行った。使用した装置は、Govmark MCCモデルMCC−2であった。一般的方法は、1〜5mgのサンプルを窒素環境で1℃/秒の速度で加熱することを伴う。20%の酸素と80%の窒素の環境で900℃に保持した燃焼チャンバーにおいて分解生成物を完全に酸化させた。分解ガスの熱放出は、サンプルを完全に分解するために使用された酸素の質量から判定した。各サンプルについて3回の実行の数値を求め、結果を平均した。データから以下のパラメーターを計算した:熱放出容量ηc(J/g−°K)−これは、比熱放出率の最大値を発熱率で除算したものである;比熱放出の最大値Qmax(W/g)−温度範囲における最大値;熱放出温度(K)−比熱放出の最大値の温度;並びに、比熱放出hc(kJ/g)−全温度範囲における真熱放出。
この試験は、ASTM法1003に従って行った。接着剤コーティングの光透過性及び曇度は、TCS Plus Spectrophotometer、モデル8870(BYK−Gardner,Inc.)を使用して測定した。CIE標準発光体Aを使用した。75mm×50mmの寸法を有するガラス顕微鏡スライド上に接着剤を押し付け、ゴムローラーで加圧することにより、剥離ライナー上の接着剤コーティングをスライドに移した。透過性及び色の測定のため、次に剥離ライナーを外してガラス顕微鏡スライド上に接着剤組成物を残した。分光光度計内にサンプルがない測定を参照(参照:透過率=100%、b*=0及び曇度=0%)として使用して、%視感透過率、b*パラメーター及び%曇度を記録した。
2.54センチメートル×1.27センチメートル(1インチ×0.5インチ)の切片を引張試験機(Instron Co.(Canton,MA)からのInstron Model 4501)の2つの掴み具の間に配置した。これらの掴み具を12”/分(305ミリメートル/分(mm/min))の速度で離していき、切片を破断するのに必要な力(psi単位で測定し、キロパスカルに変換)及び破断時のひずみ(%)を記録した。
SE−1.アクリル系トリコポリマーIBOMA−2OA−IBOMAの作製
以下のリビングフリーラジカル重合法を用いて、イソボルニルメタクリレート−co−2−オクチルアクリレート−co−イソボルニルメタクリレートのアクリル系トリコポリマーを調製した。
阻害物質除去樹脂を充填したカラム(Alfa Aesar)に300gの2−OAを2回通過させ、回収した。180gのトルエンを有する丸底フラスコに283gの精製済み2−OAを加え、このフラスコをゴム隔膜で封止し、30分にわたって窒素で泡立たせた。0.115gの臭化銅(II)と0.15gのM6Tren(ATRP Solutions INC.)を9gのジメチルホルミド(dimethyl formide)に溶解させ、封止し、5分にわたって窒素で泡立たせた。4mLのこの溶液を次に注射器により先の封止した丸底フラスコに移した。1.1gの1,4−ジブロモアジペートと0.38gのエチルヘキサンすず(II)(Aldrich)を4gのトルエンに溶解させ、封止し、5分にわたって窒素で泡立たせた。3mLのこの溶液を次に注射器により先の大きな丸底フラスコに移した。この丸底フラスコを次に油浴を用いて70℃に加熱し、この温度にて48時間にわたって保持した。NMRを用いてモノマー転化率を測定したところ、約90%であることが判明した。ゲル透過クロマトグラフィー(GPC)分析は、84,800グラム/モルの分子量を確認した。ロータリーエバポレーターを使用して、溶剤及び残りのモノマーを除去して、マクロ反応開始剤生成物を得た。
工程1で作製されたマクロ反応開始剤150gを60gのトルエンに、上記工程1で調製された臭化銅(II)溶液0.6gと共に溶解させた。これを大きな封止済みフラスコにおいて調製し、これを次に20分にわたって窒素で泡立たせた。阻害物質除去樹脂のカラム(Alfa Aesar)に200gのIBOMAを2回通過させ、回収した。封止した容器において120gの精製済みIBOMAを1.7gのエチルヘキサン酸すず(II)と混合し、20分にわたって窒素で泡立たせた。20gのこの溶液を注射器によりマクロ反応開始剤を含有する封止済み容器に移し、このフラスコを65℃にて24時間にわたって加熱した。GPCにより、106,000グラム/モルのポリマー分子量であることが分かった。1H−NMR分析により、トリブロックコポリマー中の2−OAとIBOMAの比が約85:15であったことが示された。冷メタノール中への沈殿によりトリブロックコポリマーを分離し、回収し、真空炉で一晩乾燥させた。
上述のマイクロスケール燃焼熱量試験を使用して、様々なポリマー材料サンプルをスクリーニングにかけた。結果を表Aに示す。サンプルA及びC〜Fは、そのまま使用した。サンプルBは、0.65gのABC−2と0.35gのFR−1を1グラムのトルエンに溶解させることにより作製した。2〜5mgのサンプルを固体材料から切り出した(サンプルA及びC〜F)。サンプルBについては、溶液の2〜5mgの液滴を剥離ライナー上に約51マイクロメートル(2mil)の厚さにコーティングし、110℃にて30分にわたって乾燥させて、2〜5mgの固体サンプルを得た。
実施例1〜24及び比較実施例C1〜C15:
接着剤溶液を作り、その溶液を溶剤コーティングすることにより、一連の接着剤コーティングを調製した。その後の一般手順は、次の通りである:
アクリル系ブロックコポリマー(ABC−1、ABC−2又はABC−3)のペレットを粘着付与剤(Tack−1、Tack−2又はTack−3)と共に又は粘着付与剤無しで、並びに、ハロゲン不含難燃剤(FR−1)と共に又はハロゲン不含難燃剤無しでトルエンに溶解させて、ローラーミル上のジャーにおいて室温にて一晩転回させることにより、50重量%の濃度の固形分を有する溶液を得た。組成を下記の表1に示す。すべての溶液は、ナイフコーターにより裏材に、約51マイクロメートル(2mil)の乾燥コーティング厚さを目標にしてコーティングした。強制通風炉において70℃にて15分にわたってコーティングを乾燥させ、その後、一定温度(23℃)及び一定湿度(RH 50%)の部屋に保存した。
ホットメルトコーティングにより、一連の接着剤コーティングを調製した。その後の一般手順は、次の通りである:
一定量の、150gのアクリル系ブロックポリマー、粘着付与剤、ハロゲン不含難燃剤及び酸化防止剤を円錐形二軸押出成形機に入れた。組成を下記の表2に示す。177℃〜204℃(350°F〜400°F)の範囲の温度で、領域1から領域10までモーターについては1127の圧力及びスクリューについては300rpmの圧力下にある配合領域において、これらの組成物を混合及び溶融させた。熱及び機械の同時混合下での3分の配合の後、圧力をそれぞれモーターについては376rpmに、スクリューについては100rpmに落とした。接着剤を次に、100rpmの圧力下及び240cm/分(8ft/分)のライン速度でコーティングニップの中にポンプ吸引して、2枚のシリコーンライナーの間の51マイクロメートル(2mil)の厚さの接着剤層を得た。テープサンプルを調製した際に、接着剤層をフィルム裏材に積層した。
上述の垂直燃焼試験法を使用して、上記で調製した裏材上にコーティングされた接着剤層のサンプルを難燃性について試験した。試験された構造は、裏材(テープ)上にコーティングされた接着剤層か又はテープがパネルに積層されている構造かのいずれかであった。表3は、溶剤コーティングして、記載のように12秒又は60秒のいずれかの試験時間で燃焼させたサンプルについての垂直燃焼試験のデータを含み、表4は、ホットメルトコーティングして、12秒の試験時間で燃焼させたサンプルについての垂直燃焼試験のデータを含む。
接着試験用の試験サンプルは、フィルム1が裏材として使用されたことを除いて上述のテープサンプルと同様に、調製した。このサンプルを、上記試験方法に記載のように、剪断強度(RT及び70℃の両方)、並びに、ガラス、アルミニウム、ガラス繊維及び炭素繊維パネルからの剥離接着について試験した。溶剤コーティングしたサンプルについてのデータを下記の表5に示し、ホットメルトコーティングしたサンプルについてのデータを下記の表6に示す。
上記のように調製された接着剤コーティングを2組の条件のうちの1つで経時変化させた:168時間にわたって70℃、及び、168時間にわたって50℃/95%相対湿度。経時変化させた後、接着剤コーティングのサンプルを24時間にわたってCTH室(23℃/50% RH)に置き、その後、RT及び70℃剪断試験を行った。溶剤コーティングしたサンプルを表7に示し、ホットメルトコーティングしたサンプルを表8に示す。
選択されたコーティング済み接着剤サンプルの光学的特性を上記の試験方法に従って試験した。結果を表9に示す。
選択されたコーティング済み接着剤サンプルの機械的特性を上記の試験方法に従って試験した。結果を表10に示す。
Claims (20)
- 裏材と、
前記裏材の少なくとも一部分の上にコーティングされた難燃感圧性接着剤と、を含み、
前記感圧性接着剤が、
(メタ)アクリレート系ブロックコポリマーと、
少なくとも10重量%のハロゲン不含難燃剤と、を含む、テープ。 - 前記感圧性接着剤が光学的に透明である、請求項1に記載のテープ。
- 前記裏材が、剥離剤コーティングと共に、熱可塑性フッ素樹脂フィルム、ポリウレタンフィルム、ポリエステルフィルム、ポリオレフィンフィルム、ビニルフィルム、ポリアクリルフィルム、ポリカーボネートフィルム又はポリマーフィルムを含む、請求項1に記載のテープ。
- 前記難燃感圧性接着剤が、少なくとも1つの追加の接着剤を更に含む、請求項1に記載のテープ。
- 前記少なくとも1つの追加の添加剤が、粘着付与樹脂、抗酸化剤、無機充填剤、紫外線安定剤、紫外線吸収剤、可塑剤、柔軟剤又はこれらの組み合わせを含む、請求項4に記載のテープ。
- 前記(メタ)アクリレート系ブロックコポリマーが、(メタ)アクリレートジブロック、トリブロック又はスターブロックコポリマーを含む、請求項1に記載のテープ。
- 前記(メタ)アクリレート系ブロックコポリマーが、
(メタ)アクリレートを含む第1のモノエチレン系不飽和モノマーからそれぞれ誘導された少なくとも2個のAエンドブロックポリマー単位(各Aエンドブロックは少なくとも50℃のガラス転移温度を有する)と、
(メタ)アクリレート又はビニルエステルを含む第2のモノエチレン系不飽和モノマーから誘導された少なくとも1個のBミッドブロックポリマー単位(各Bミッドブロックは20℃以下のガラス転移温度を有する)と、
を含むトリブロックコポリマーを含み、前記第1のモノエチレン系不飽和モノマー又は前記第2のモノエチレン系不飽和モノマーのうちの少なくとも1つは、(メタ)アクリレートモノマーを含む、請求項1に記載のテープ。 - 前記(メタ)アクリレート系トリブロックコポリマーが、(ポリメチルメタクリレート)−(ポリアルキルアクリレート)−(ポリメチルメタクリレート)コポリマーを含む、請求項7に記載のテープ。
- 前記ポリアルキルアクリレートブロックが、1〜20個の炭素原子を含有するアルキル基を有する少なくとも1つのアクリレートモノマーからなるポリマーを含む、請求項8に記載のテープ。
- 前記光学的に透明な難燃感圧性接着剤が、少なくとも90%の%透過率と、10%未満の曇度と、を有する、請求項2に記載のテープ。
- 前記光学的に透明な難燃感圧性接着剤が約0.16〜2.0の範囲の黄変度b*を有する、請求項10に記載のテープ。
- 前記テープが垂直燃焼試験FAR 25.853aに合格する、請求項1に記載のテープ。
- 前記ハロゲン不含難燃添加剤がリン酸エステルを含む、請求項1に記載のテープ。
- 裏材と、
前記裏材の少なくとも一部分の上にコーティングされた光学的に透明な難燃感圧性接着剤と、を含み、
前記光学的に透明な難燃感圧性接着剤が、(メタ)アクリレート系ブロックコポリマーと、少なくとも1つの粘着付与樹脂と、を含む、テープ。 - 前記裏材がポリエーテル型熱可塑性ポリウレタン裏材を含む、請求項14に記載のテープ。
- 前記テープが垂直燃焼試験FAR 25.853aに合格する、請求項14に記載のテープ。
- テープを調製する方法であって、
裏材を供給することと、
前記裏材の少なくとも一部分の上に難燃感圧性接着剤をコーティングすることを含み、
前記難燃感圧性接着剤が、
(メタ)アクリレート系ブロックコポリマーと、
少なくとも10重量%のハロゲン不含難燃剤と、を含む、方法。 - 前記感圧性接着剤が光学的に透明である、請求項17に記載の方法。
- コーティングすることがホットメルトコーティングすることを含む、請求項17に記載の方法。
- 前記感圧性接着剤が少なくとも1つの溶剤を更に含み、コーティングすることが溶剤コーティングすることを含む、請求項17に記載の方法。
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