JP2014514147A - Fe−SAPO−34触媒及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
mR:(SixAlyPz)O2
[式中、Rは、結晶内細孔系(システム)に存在する少なくとも1つの有機テンプレート剤を表し;mは、(SixAlyPz)O2のモル当たりに存在するRのモルを表しおよび0〜0.3の値を有し;x、y、およびzは、それぞれ、四面体酸化物として存在しているシリコン、アルミニウム、およびホスフェートのモル分率を表す]
である。
リン酸、脱イオン化水、アンモニア安定シリカゾル(Nyacol 2040NH4)、TEAOH溶液、硝酸(第二)鉄および擬ベーマイトアルミナを一体に混合して、以下の組成(0.40 Si02: 1.0 Al203: 1.0 P205: 0.025 Fe203: 0.75 TEAOH: 30.8 H20 )を有するゲルを形成した。
リン酸、脱イオン水、アンモニア安定シリカゾル(Nyacol 2040NH4)、ジ−n−プロピルアミン(DPA)、TEAOH溶液、硝酸(第二)鉄および擬ベーマイトアルミナを、一体に混合して、以下の組成(0.40 Si02: 1.0 Al203: 1.0 P205: 0.025 Fe203: 0.5 DPA: 0.5 TEAOH: 30.8 H20)を有するゲルを形成した。
リン酸、脱イオン水、シリカゾル(Nyacol 2040NH4)、TEAOH溶液、モルホリン、硝酸(第二)鉄および擬ベーマイトアルミナを、一体に混合して、以下の組成(0.40 Si02: 1.0 Al203: 1.1 P205: 0.035 Fe203: 0.50 TEAOH: 1.0 モルホリン: 32 H20)を有するゲルを形成した。
リン酸、脱イオン水、シリカゾル(Nyacol 2040NH4)、TEAOH溶液、モルホリン、硝酸(第二)鉄および擬ベーマイトアルミナを、一体に混合して、以下の組成(0.40 Si02: 1.0 Al203: 1.1 P205: 0.035 Fe203: 0.50 TEAOH: 1.0 モルホリン: 32 H20)を有するゲルを形成した。
リン酸、脱イオン水、シリカゾル(Nyacol 2040NH4)、TEAOH溶液、モルホリン、硝酸(第二)鉄および擬ベーマイトアルミナを、一体に混合して、以下の組成(0.60 Si02: 1.0 Al203: 0.95 P205: 0.060 Fe203: 0.40 TEAOH: 1.0 モルホリン: 33 H20)を有するゲルを形成した。
リン酸、脱イオン水、シリカゾル(Nyacol 2040NH4)、TEAOH溶液、モルホリン、硝酸(第二)鉄および擬ベーマイトアルミナを、一体に混合して、以下の組成(0.60 Si02: 1.0 Al203: 0.95 P205: 0.060 Fe203: 0.40 TEAOH: 1.0 モルホリン: 33 H20)を有するゲルを形成した。
リン酸、脱イオン水、シリカゾル(Nyacol 2040NH4)、TEAOH溶液、モルホリン、硝酸(第二)鉄および擬ベーマイトアルミナを、一体に混合して、以下の組成(0.40 Si02: 1.0 Al203: 1.1 P205: 0.050 Fe203: 0.50 TEAOH: 1.0 モルホリン: 32 H20)を有するゲルを形成した。
上記試料を、1〜16時間にわたって10体積パーセント水蒸気の存在下において700〜900℃の温度で蒸気により処理した。還元体としてアンモニアを用いたNOx転化のための蒸気処理した材料の活性を、フロースルー型反応器により試験した。粉末ゼオライト試料を、35/70メッシュに押し付けて、ふるい分けし、石英管反応器に充填した。反応器温度を上昇して、NOx転化を、赤外線分析器によりそれぞれの温度間隔で求めた。結果およびガス流れ条件は、以下に図1〜3に示す。
Claims (22)
- Fe−SAPO−34モレキュラーシーブを有する触媒であって、前記モレキュラーシーブが、フレームワーク鉄と、イオン交換サイトにおける鉄カチオンの両方を有する、触媒。
- 前記Fe−SAPO−34が、前記触媒の合計重量の少なくとも0.5〜10重量パーセントの鉄(Fe)を有する、請求項1に記載の触媒。
- 前記Fe−SAPO−34が、前記モレキュラーシーブの合計重量の少なくとも1〜20重量パーセントのSiO2を有する、請求項1に記載の触媒。
- 前記Fe−SAPO−34が、0.3ミクロンよりも大きい結晶寸法を有する、請求項1に記載の触媒。
- 前記Fe−SAPO−34が、10ミクロンまでの結晶寸法を有する、請求項4に記載の触媒。
- 前記Fe−SAPO−34が、排気ガス中で250〜300℃において40%よりも大きい転化率のアンモニア又は尿素による窒素酸化物(NOx)の選択触媒還元を示す、請求項1に記載の触媒。
- Fe−SAPO−34モレキュラーシーブを有する触媒であって、前記モレキュラーシーブが、250〜300℃において40%よりも大きい転化率のアンモニア又は尿素による窒素酸化物(NOx)の選択触媒還元を達成するのに充分な量においてFeを有する、触媒。
- 前記モレキュラーシーブが、700℃までの温度において、10体積%までの水蒸気の存在下で16時間にわたって処理された後に、その初期表面の少なくとも80%を維持する、請求項7に記載の触媒。
- 排気ガスにおけるNOxの選択触媒還元(SCR)方法であって、前記方法が、排気ガスを、Fe−SAPO−34を有する触媒と接触させ、前記モレキュラーシーブが、フレームワーク鉄と、イオン交換サイトにおける鉄カチオンの両方を有する、方法。
- 前記接触工程を、アンモニア、尿素またはアンモニア発生化合物の存在下で行う、請求項9に記載の方法。
- 前記Fe−SAPO−34が、前記モレキュラーシーブの合計重量の0.5〜10重量パーセントの鉄(Fe)を有する、請求項9に記載の方法。
- 前記Fe−SAPO−34が、前記モレキュラーシーブの合計重量の1.0〜5.0重量パーセントの鉄(Fe)を有する、請求項11に記載の方法。
- 前記Fe−SAPO−34が、前記モレキュラーシーブの合計重量の少なくとも1〜20重量パーセントのSiO2を有する、請求項9に記載の方法。
- 前記Fe−SAPO−34が、排気ガス中で250〜300℃において40%よりも大きい転化率のアンモニア又は尿素による窒素酸化物の選択触媒還元を示す、請求項9に記載の方法。
- Fe−SAPO−34を有する触媒の製造方法であって、前記方法が、鉄塩、アルミナ、シリカ、ホスフェート、少なくとも1つの有機構造指向剤および水の源を混合してゲルを形成し;140〜220℃の範囲の温度においてオートクレーブ内で前記ゲルを加熱して、結晶性Fe−SAPO−34生成物を形成し;前記生成物を焼成し;および前記生成物を酸または蒸気と接触させることを有する、Fe−SAPO−34を有する触媒の製造方法。
- 前記鉄塩が、硝酸塩、塩化物または硫酸塩から選択される第一鉄塩または第二鉄塩である、請求項15に記載の方法。
- 前記アルミナが、擬ベーマイトアルミナである、請求項15に記載の方法。
- シリカの前記源が、シリカゾル、沈降シリカ、またはシリカゲルである、請求項15に記載の方法。
- ホスフェートの前記源が、リン酸である、請求項15に記載の方法。
- 前記有機構造指向剤を、テトラエチルアンモニウム水酸化物(TEAOH)、ジプロピルアミン、モルホミン、トリエチルアミン、またはそれらの混合物から選択する、請求項15に記載の方法。
- 前記酸処理が、Fe−SAPO−34触媒を、鉱物酸または有機酸から選択される酸溶液と接触することである、請求項15に記載の方法。
- 前記生成物と蒸気の前記接触が、前記生成物を、200℃〜900℃の温度範囲において水蒸気を有する気体流れと接触することを有する、請求項15に記載の方法。
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