JP2014508086A - 第１３列および第１５列の元素を含有する混合粒子の組成物の製造方法 - Google Patents

第１３列および第１５列の元素を含有する混合粒子の組成物の製造方法 Download PDF

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Abstract

本発明は、第１３列の少なくとも１つの元素Ｅ１を含む配位錯体から選択される少なくとも１つの第１の前駆体の非水性溶媒媒体への可溶化により溶液を作製し、次いで、前記溶液を、第１５列の少なくとも１つの元素Ｅ２の水素化物から選択される少なくとも１つの第２の前駆体に接触させる、第１３〜１５列の混合結晶粒子の組成物の製造方法に関する。

Description

本発明は、化学元素の周期表の第１３列（第ＩＩＩ族）の少なくとも１つの元素と、第１５列（第Ｖ族）の少なくとも１つの元素とを含む、いわゆる混合結晶粒子、特に単結晶ナノ粒子の組成物の製造方法に関する。
かかる混合結晶粒子の、経済的かつ工業規模の施設に適合した条件での取得は、特に、例えば、衛星テレビ受信機、通信用光ファイバー、ＣＤプレイヤー、バーコードリーダー、フラットパネルおよびＬＥＤパネル、光起電セルなどにおける用途といった、混合結晶粒子の多様な用途に鑑みれば、重要な課題である。
この分野における精力的な研究にもかかわらず、すべての既知の方法（特に非特許文献１〜２、特許文献１を参照のこと）は、高温（常に１００℃を越える）での処理を必要とする。
高圧および高温での物理的方法のほかに、第ＩＩＩ族の元素の前駆体塩（実施例ではＧａＣｌ３）、第Ｖ族の元素のモノアルキル、ジアルキルまたはトリアルキル化合物で形成される前駆体（実施例では（Ｃ２Ｈ５）３Ｎ）、または第ＩＩＩ族の元素のキレートで形成される前駆体からの、第Ｖ族の元素のモノアルキル、ジアルキルまたはトリアルキル化合物による、溶媒（実施例ではアセトニトリルまたはトリエチルアミン）中での還元剤（実施例ではＫＢＨ４、または他の金属水素化物）の存在下における、溶体中での還元反応が提案された（特に特許文献２を参照のこと）。結晶ナノ粒子を得るには、少なくとも１８０℃以上の温度（実施例では２００℃）が不可欠である。合成は、任意に、カプセル化剤（実施例ではＴＯＰＯ）の存在下で遂行することができる。さらに、その後のナノ粒子の精製および抽出のステップが、特にＫＣｌなどの副産物を除去するために必要である。
米国特許出願公開第２００７／２５６６２９号明細書 国際公開第２００６／０９９３８６号
Ｊｅｎｎｉｆｅｒ Ｃｈｉａ−Ｊｅｎ Ｈｓｉｅｈ、「Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ， ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ｂｉｏｔｅｍｐｌａｔｅｄ ａｓｓｅｍｂｌｙ ｏｆ Ｉｎｄｉｕｍ ｎｉｔｒｉｄｅ ａｎｄ ｉｎｄｉｕｍ ｇａｌｌｉｕｍ ｎｉｔｒｉｄｅ」、Ｍａｓｓａｃｈｕｓｓｅｔｔｓ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、２０１０年７月１６日 Ｍｉｃｉｃ Ｏ Ｉら、「ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ， ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ， ａｎｄ ｏｐｔｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｃｏｌｌｏｉｄａｌ ＧａＮ ｑｕａｎｔｕｍ ｄｏｔｓ」、Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ、ｖｏｌ ７４、ｎｏ． ４、１９９９年７月２６日、ｐｐ４７８−４８０
本発明者らは、今回、驚くべきことに、混合結晶粒子のみならず、コロイド懸濁液の状態の微結晶ナノ粒子でさえも、穏和な温度条件のもとで前駆体を単純に接触させることにより、単一のステップで直接得ることができることを確認した。
したがって、本発明は、第１３〜１５列の混合結晶粒子の純粋な組成物、特にかかる微結晶粒子のコロイド懸濁液を単一のステップで得ることを可能にする方法を提案することにより、従来技術の不都合を解消することを目的とする。本発明は特に、低温、特に周囲温度にて、除去するのが困難な副産物を生成する可能性のある塩および還元剤の非存在下で遂行できる方法を提案することを目的とする。
以下のすべてにおいて、次の用語を採用する：
−ナノ粒子：形状の如何にかかわらず、少なくとも、幅および厚さのいずれもが１００ｎｍ未満、典型的には、１ｎｍから２０ｎｍの間である、すべての粒子。
−非水性溶媒媒体：配位錯体などの少なくとも１つの化合物と接触させたときに溶液を形成することができるすべての組成物であって、この組成物は、水がこの組成物において溶剤として作用しないという意味で非水性であるが、微量の水は含んでいてもよい。同組成物は、最初から液体状態であってもよく、または逆に、可溶化する１つまたは複数の化合物との接触後にしか液体状態に移行しないものであってもよい。同組成物は、単純組成物、すなわち、単一の化合物で構成されたものであってもよく、また逆に、複合組成物であり、複数の化合物を含有していてもよい。特に、同組成物は、溶剤として作用する１つまたは複数の化合物のみならず、１つまたは複数の配位錯体の溶解に対して実質的に中立の反応によって消費されず、反応に関与するか、もしくは関与しない、任意の他の化合物を含有していてもよい。
−元素の配位錯体：構造が、少なくとも１つの錯体形成分子またはイオン（アニオン）に、共有結合、配位結合、水素結合または静電結合により結合した、少なくとも１つの前記元素の原子からなる、すべての化合物。
−付加物：化学種ＡＢであって、各分子成分が、２つの別々の分子成分ＡとＢとの直接結合によって形成されているもの。
−水素化物：周期表の元素の原子と水素原子との間に少なくとも１つの化学結合を有する化合物。
したがって、本発明は、化学元素の周期表の第１３列の少なくとも１つの元素と、第１５列の少なくとも１つの元素とを含む、混合結晶粒子の組成物の製造方法であって、該方法において：
−第１３列の少なくとも１つの元素Ｅ１を含む少なくとも１つの前駆体を選択し、
−第１５列の少なくとも１つの元素Ｅ２を含む少なくとも１つの前駆体を選択し、
−配位子と称する、前駆体に対して非還元性であり、混合単結晶ナノ粒子の形成を促進するために選択される少なくとも１つの化合物の存在下で、第１３列の少なくとも１つの元素Ｅ１を含む配位錯体から選択される少なくとも１つの第１の前駆体を非水性溶媒媒体へ可溶化させることにより、溶液を作製し、
−前記溶液を、第１５列の少なくとも１つの元素Ｅ２の水素化物から選択される少なくとも１つの第２の前駆体に接触させ、前記溶液を、前駆体の接触を可能にし、混合結晶粒子の生成反応を引き起こすのに適切な反応条件に供し、
反応を１００℃未満の温度で行うことを特徴とする方法に関する。
本発明による方法は、単一のステップで、混合結晶粒子を直接得ることを可能にし、穏和な温度条件のもと、特に周囲温度で、還元反応なしに（出発前駆体の元素Ｅ１およびＥ２の酸化度の変化なしに）、かつ、実行されるナノ粒子形成反応のための還元物質の機能を有するあらゆる剤の非存在下で遂行することができる。したがって、本発明によれば、有利には、ナノ粒子形成反応のための還元剤の機能を有する剤の非存在下で、ナノ粒子形成反応を行う。
本発明者らは、この驚くべき結果に対する明確な説明を現時点では有していない。しかしながら、第１の前駆体を形成する配位錯体の溶体中での発熱分解が合成を促進する性質のものであり、この合成は、おそらく酸塩基型の反応であり、第２の前駆体を形成する水素化物は酸として作用し、同反応において還元物質としての機能を全く有しないと考えられる（この水素化物は、おそらくプロトンＨ＋を放出する）。
本発明による方法において、反応を、特定の熱処理を伴い、かつ、可溶化または反応を促進し得る他の剤の存在下で行うことを妨げるものは何もない。しかしながら、本発明によれば、反応は１００℃未満の温度にて、かつ、還元剤の非存在下で実施する。特に、前記溶液を、非水性溶媒媒体中、ナノ粒子形成反応のための還元剤の機能を有する剤の非存在下で作製する。可溶化は、少なくとも１つの第１の前駆体、および場合によっては、少なくとも１つの配位子の、非水性溶媒中への添加および混合によって達成することができる（この溶媒は、それ自体、配位子または配位子の混合物で形成されていてもよい）。少なくとも１つの第１の前駆体および／または少なくとも１つの第２の前駆体および／または少なくとも１つの配位子の、溶媒媒体中での事前のｉｎ ｓｉｔｕ合成ステップを設けることも可能であることに留意すべきである。
ナノ粒子の取得を可能にする他の反応条件は多様であってよい。特に、反応は大気圧下でも加圧下でも遂行することができ、圧力の値は温度に影響することがある。各前駆体の濃度は多様であってよく、本質的に、溶媒媒体中で得られるナノ粒子の量のみを決定する。反応の継続時間は、反応速度に影響を与える、温度、圧力に直接依存する。各配位子の量は、得られるナノ粒子の結晶の質およびナノ粒子の凝集状態に影響を与える。
本発明によれば、有利には、反応を５０℃以下の温度で、特に撹拌下で行う。好ましい実施態様においては、本発明により、反応を、周囲圧力および周囲温度で、熱処理なしに行う。
前記溶液を作製するために、各々の第１の前駆体を、特に、得ることを望む粒子に応じて選択する。したがって、第１３列の単一の元素Ｅ１を含む単一の第１の前駆体、または、第１３列の同一の元素Ｅ１をそれぞれ含む複数の第１の前駆体、または、第１３列の複数の元素を含む単一の第１の前駆体、またはさらに、第１３列の１つの元素Ｅ１をそれぞれ含む複数の第１の前駆体であって、異なる前駆体の異なる元素が別のものである前駆体を用いることができる。
各々の第１の前駆体は、第１３列の少なくとも１つの元素Ｅ１の配位錯体である。特に、配位錯体は、有機金属系化合物で形成されてもよく、第１３列の１つの元素Ｅ１は（用語本来の意味での金属を構成するわけではない）この化合物において金属として機能する。
本発明によれば、有利には、第１３列の少なくとも１つの元素Ｅ１と、少なくとも１つのＥ１−Ａ１結合とを含む配位錯体の群から選択される、少なくとも１つの第１の前駆体−特に各々の第１の前駆体、好ましくは１つの単一の第１の前駆体−を使用し、ここで、Ａ１は、炭素、窒素、酸素、水素、リン、ケイ素、硫黄およびセレンから選択される元素である。
本発明によれば、有利には、第１３列の少なくとも１つの元素と、アミド、アミジネート、炭素含有基−特に、アルキル、アリール、シクロペンタジエニル、アリル、オレフィン、ポイオレフィン、アルキン−、シリル、酸素含有基−特にカルボン酸塩、炭酸塩、アルコラート−、水素化物、リン含有基、硫黄含有基、セレン含有基、ならびに、第１３列の少なくとも１つの元素Ｅ１を含む配位錯体のアミン付加物、ホスフィン付加物、酸素含有付加物、硫黄含有付加物およびセレン含有付加物から選択される、少なくとも１つの基とを含む配位錯体化合物の群から選択される、少なくとも１つの第１の前駆体−特に各々の第１の前駆体、好ましくは１つの単一の第１の前駆体−を使用する。
Ｅ１がガリウムである場合、第１の前駆体は、トリス（ジメチルアミノ）ガリウム（ＩＩＩ）：［Ｇａ（Ｎ（ＣＨ３）２）３］２などのガリウムアミド、トリメチルガリウム：［Ｇａ（ＣＨ３）３］などのアルキルガリウムなどのガリウムの炭素誘導体、トリス（メチルビス−ｔｅｒｔ−ブチル）シリルガリウム：［Ｇａ（Ｓｉ（ＣＨ３）（ｔ（Ｃ４Ｈ９））２）３］などのシリルガリウム、ステアリン酸ガリウム：［Ｇａ（ＯＣＯＣ１７Ｈ３５）３］などのカルボン酸ガリウム、ガリウムイソプロポキシド：［Ｇａ（ＯＣＨ（ＣＨ３）２）３］などのガリウムアルコラート、水素化ジメチルガリウム：［（ＣＨ３）２ＧａＨ］などの水素化ガリウム、ビス−（ビス−（ｔｅｒｔブチルホスフィノ）トリメチルフェニル）ガリウム：［Ｇａ（（ＣＨ３）３（Ｃ６Ｈ２））（Ｐｔ（Ｃ４Ｈ９）２）２］などのホスフィノガリウム、トリメチルガリウムトリメチルホスフィン：［（ＣＨ３）３Ｐ・Ｇａ（ＣＨ３）３］などのガリウムのホスフィン付加物から有利に選択することができる。
Ｅ１がアルミニウムである場合、第１の前駆体は、ビス（μ−ジメチルアミノ）テトラキス（ジメチルアミノジアルミニウム）［Ａｌ２［μ−Ｎ（ＣＨ３）２］２［Ｎ（ＣＨ３）２］４］などのアルミニウムアミド、トリメチルアルミニウム：［Ａｌ（ＣＨ３）３］、トリエチルアルミニウム：［Ａｌ（Ｃ２Ｈ５）３］などのアルキルアルミニウムなどのアルミニウムの炭素誘導体、トリス（トリメチルシリル）アルミニウム：［Ａｌ（Ｓｉ（ＣＨ３）３）３］などのシリルアルミニウム、アルミニウムイソプロポキシド：［Ａｌ（ＯＣＨ（ＣＨ３）２）３］などのアルミニウムアルコラート、ステアリン酸アルミニウム：［Ａｌ（ＯＣＯＣ１７Ｈ３５）３］などのカルボン酸アルミニウム、水素化ジイソブチルアルミニウム：［（Ｃ４Ｈ９）２ＡｌＨ］、水素化リチウムアルミニウム：［ＬｉＡｌＨ４］などの水素化アルミニウム、トリメチルアルミニウムトリメチルホスフィン：［（ＣＨ３）３Ｐ・Ａｌ（ＣＨ３）３］などのアルミニウムのホスフィン付加物、ジメチルアミントリメチルアルミニウム：［（ＣＨ３）２ＮＨ・Ａｌ（ＣＨ３）３］などのアルミニウムのアミン付加物から有利に選択することができる。
Ｅ１がインジウムである場合、第１の前駆体は、トリス（トリメチルシリルフェニル）アミノインジウム：［Ｉｎ（Ｎ（Ｓｉ（ＣＨ３）３）（Ｃ６Ｈ５））３］などのインジウムアミド、トリメチルインジウム：［Ｉｎ（ＣＨ３）３］、トリエチルインジウム：［Ｉｎ（Ｃ２Ｈ５）３］などのアルキルインジウムなどのインジウムの炭素誘導体、ジメチル（メチルフェニルアミノ）インジウム：［Ｉｎ（ＣＨ３）２（Ｎ（ＣＨ３）（Ｃ６Ｈ５））］などのアミノインジウム、トリス−（Ｎ，Ｎ’−ジシクロヘキシルアセトアミジナト）インジウム：［Ｉｎ（（Ｃ６Ｈ１１）Ｎ−Ｃ（ＣＨ３）−Ｎ（Ｃ６Ｈ１１））３］などのインジウムアミジネート、インジウムイソプロポキシド：［Ｉｎ（ＯＣＨ（ＣＨ３）２）３］などのインジウムアルコラート、水素化（ビス（ジフェニル）アミジネート）インジウム：［（（Ｃ６Ｈ５）２Ｎ２ＣＨ）２ＩｎＨ］などの水素化インジウム、トリメチルインジウムトリメチルアミン：［（ＣＨ３）３Ｎ・Ｉｎ（ＣＨ３）３］などのインジウムのアミン付加物から有利に選択することができる。
Ｅ１がホウ素である場合、第１の前駆体は、トリス（ジエチルアミノ）ボラン：［（（Ｃ２Ｈ５）２Ｎ）３Ｂ］、ジエチル（エチルフェニルアミノ）ボラン：［Ｂ（Ｃ２Ｈ５）２Ｎ（（Ｃ２Ｈ５）（Ｃ６Ｈ５））］などのアミノボラン、トリエチルボラン：［Ｂ（Ｃ２Ｈ５）３］などのボランなどのホウ素の炭素誘導体、トリエチルアミン−トリエチルボラン：［（Ｃ２Ｈ５）３Ｎ・Ｂ（Ｃ２Ｈ５）３］などのボランアミン、ヘキサエチルボラゾール：［（（Ｃ２Ｈ５）ＮＢ（Ｃ２Ｈ５））３］などのボラゾール、トリメチルボレート：［（ＣＨ３Ｏ）３Ｂ］などのボレート、水素化ホウ素：［ＢＨ３］、水素化ジメチルホウ素：［（ＣＨ３）２ＢＨ］などの水素化ホウ素、ジメチルスルフィドボラン：［ＢＨ３・Ｓ（ＣＨ３）２］などの硫化ホウ素、β−ジケチミナトセレノキソボラン：［（ＨＣ（Ｃ（ＣＨ３））２（Ｎ（２，６−（ＣＨ３）２Ｃ６Ｈ３））２）ＢＳｅ］などのセレノキソボランから有利に選択することができる。
Ｅ１がタリウムである場合、第１の前駆体は、タリウムの炭素誘導体、特に、トリエチルタリウム：［Ｔｌ（Ｃ２Ｈ５）３］などのトリアルキルタリウム、メチル二酢酸タリウム：［ＣＨ３Ｔｌ（ＯＣＯＣＨ３）２］などのカルボン酸タリウム、トリメチルタリウム−トリメチルホスフィン：［（ＣＨ３）３Ｔｌ・Ｐ（ＣＨ３）３］などのタリウムのホスフィン付加物、トリメチルタリウムジメチルスルフィド：［（ＣＨ３）３Ｔｌ・Ｓ（ＣＨ３）２］などのタリウムのスルフィド付加物、トリフェニルタリウムトリメチルアミン：［（Ｃ６Ｈ５）３Ｔｌ・Ｎ（ＣＨ３）３］などのタリウムのアミン付加物、トリペンタフルオロフェニルオキシ−ビス（エタン）タリウム：［（Ｃ６Ｆ５）３Ｔｌ・Ｏ（Ｃ２Ｈ５）２］などのタリウムの酸素付加物、トリフェニルタリウム−トリメチルアミン：［（ＣＨ３）３Ｎ・Ｔｌ（Ｃ６Ｈ５）３］などのタリウムの窒素付加物から有利に選択することができる。
粒子中に第１３列の複数の元素Ｅ１を組み込まなければならない場合、複数の第１の前駆体か、例えば、ペンタメチルシクロペンタジエニルアルミニウムトリｔｅｒｔブチルガリウム：［（Ｃ５（ＣＨ３）５Ｈ）Ａｌ→Ｇａ（ｔ（Ｃ４Ｈ９））３］、ペンタメチルシクロペンタジエニルインジウムトリｔｅｒｔブチルアルミニウム：［（Ｃ５（ＣＨ３）５Ｈ）Ｉｎ→Ａｌ（ｔ（Ｃ４Ｈ９））３］などの、複数の元素Ｅ１を含有する配位錯体からの１つの第１の前駆体を有利に選択することができる。
さらに、本発明による方法において、前記溶液は、とりわけ各々の第１の前駆体および各々の第２の前駆体と適合するように選択される溶媒から精製する。したがって、本発明によれば、有利には、ＴＨＦ、ＤＭＦ、ＤＭＳＯ、ジエチルエーテル、メチルｔｅｒｔブチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、トルエン、アニソール、アセトン、ベンゼン、トリクロロエチレン、酢酸エチル、ヘプタン、ヘキサン、ペンタン、シクロヘキサン、アセトニトリル、クロロホルム、ジクロロメタン、ジオキサン、キシレンから選択される有機溶媒を含む溶媒媒体を使用する。
また、各々の第２の前駆体は、特に、得ることを望む粒子に応じて選択する。したがって、第１５列の単一の元素Ｅ２を含む単一の第２の前駆体、または、第１５列の同一の元素Ｅ２をそれぞれ含む複数の第２の前駆体、または、第１５列の複数の元素を含む単一の第２の前駆体、またはさらに、第１５列の１つの元素Ｅ２をそれぞれ含む複数の第２の前駆体であって、異なる前駆体の異なる元素が別のものである前駆体を用いることができる。
いずれにしても、各々の第２の前駆体は水素化物、つまり、少なくとも１つのＥ２−Ｈ結合を含む化合物である。第１５列の少なくとも１つの元素Ｅ２の水素化物のファミリーに属するあらゆる化合物を、第２の前駆体として使用することができる。これらの水素化物は、他の原子または基を含んでいても含んでいなくてもよい。これらの水素化物において、第１５列の元素Ｅ２は、反応期間中（得られる粒子中で）不変のままである陰性の酸化度を示すことに留意すべきである。これらの水素化物は、このため、反応において還元物質として作用することはできない。したがって、本発明によれば、有利には、第１５列の少なくとも１つの元素Ｅ２、少なくとも１つのＥ２−Ｈ結合、および少なくとも１つのＥ２−Ａ２結合を含む水素化物の群から選択される少なくとも１つの第２の前駆体を使用し、ここで、Ａ２は、炭素、窒素、酸素、水素、リンおよびケイ素から選択される元素である。
本発明による方法で使用し得る第２の前駆体として、単純水素化物と称することができる、水素および第１５列の１つの元素Ｅ２のみから構成される水素化物も有利に使用することができる。したがって、本発明によれば、有利には、Ｅ２が第１５列の元素であり、ｎおよびｍが０ではない整数である、式Ｅ２ｎＨｍの単純水素化物の群から選択される少なくとも１つの第２の前駆体を使用する。
Ｅ２がヒ素である場合、アルシン：ＡｓＨ３およびフェニルアルシン：ＡｓＨ２（Ｃ６Ｈ５）から選択される第２の前駆体を有利に使用することができる。
Ｅ２がアンチモンである場合、スチビン：ＳｂＨ３および１−Ｈ−スチベピン：Ｃ６Ｈ６ＳｂＨから選択される第２の前駆体を有利に使用することができる。
Ｅ２がビスマスである場合、ビスムチン：ＢｉＨ３を第２の前駆体として有利に使用することができる。
Ｅ２がリンである場合、ホスフィン：ＰＨ３、メチルホスフィン：ＣＨ３ＰＨ２、ｔｅｒｔ−ブチルホスフィン：ｔ（Ｃ４Ｈ９）ＰＨ２およびすべてのこれらの誘導体などのホスフィンから選択される第２の前駆体を有利に使用することができる。
Ｅ２が窒素である場合、第１の前駆体をアンモニアＮＨ３から有利に選択することができる。
これらの水素化物は多くの場合気体状である。したがって、本発明によれば、有利には、気体の状態の少なくとも１つの第２の前駆体を使用する。
気体の状態のかかる第２の前駆体を前記溶液と接触させるために、本発明に従う第１の変形態様においては、気体状の少なくとも１つの第２の前駆体を、前記溶液中でバブリングする。本発明によれば、有利には、変形態様として、または組み合わせとして、前記溶液を、気体状の少なくとも１つの第２の前駆体を含有する気体雰囲気下に置く。本発明に従う別の変形態様によれば、少なくとも１つの第２の前駆体を、前記溶液にこの第２の前駆体（単数または複数）の前駆体を添加することにより、前記溶液中にｉｎ ｓｉｔｕで生成させる。前記前駆体の少なくとも１つは、任意に還元物質であってもよいが、ナノ粒子形成反応において還元物質として直接関与しないことに留意すべきである。
本発明は特に、混合単結晶ナノ粒子を得ることを可能にする。このために、本発明によれば、有利には、前記溶液に、配位子と称する、前駆体に対して還元物質ではなく、混合単結晶ナノ粒子の形成を促進するために選択される少なくとも１つの化合物を加える。本発明によれば、有利には、かかる配位子は、前記混合単結晶ナノ粒子を安定化するために選択される。
本発明によれば、有利には、窒素含有基、炭素含有基、シリル含有基、硫黄含有基、リン含有基、酸素含有基、ホウ素含有基を含む化合物からなる群から選択される少なくとも１つの配位子を使用する。
例として、本発明によれば、有利には、アミン、窒素酸化物、アミノアルコール、ニトリル（特にシアノ）、アミノ酸、イミン（シッフ塩基）、ジアゾ化合物、カルバミン酸塩、アンモニウム、シアン酸塩、イソシアン酸塩、シロキサン、シラン、シラザン、尿素、カルボニル、ヒドロキシル、エポキシド、シクロデキストリン、グリコシド、チオール、アミノチオール、チオシアン酸塩、ジイソチオシアン酸塩、キサントゲン酸塩（Ｒ−ＯＣ（Ｓ）ＳＲ’）、チオ尿素、亜硫酸塩、チオニル、チオ硫酸塩、硫酸塩、ホスフィン、ホスフィン酸化物、ホスフィン硫化物、ホスホン酸塩、ホスホン酸、ホスフィン酸塩、ホスフィン酸、リン酸塩、カルボン酸塩、カルボン酸、カルベン、アルキン、アルケン、アレーン、および、ボランおよびアミノボランなどのルイス酸からなる群から選択される少なくとも１つの配位子を使用する。
より具体的に、本発明によれば、有利には、ヘキサデシルアミン、ドデシルアミン、オクチルアミン、オレイルアミン、エチレンジアミン、ピリジン、オクタンチオール、ドデカンチオール、ヘキサデカンチオール、トリオクチルホスフィン、酸化トリオクチルホスフィン、オクタン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、ラウリル酸、ヘキシルホスホン酸、テトラデシルホスホン酸、式Ｈ２ＮＣ３Ｈ６［−ＯＣＨ２ＣＨ２］ｎ−ＯＣ３Ｈ６ＮＨ２で表され、約１５００ｇ．ｍｏｌ−１の分子量を有するポリ（エチレングリコール）ビス（３−プロピルアミン）、式Ｈ２ＮＣ２Ｈ４［−ＯＣＨ２ＣＨ２］ｎ−ＯＣ２Ｈ４ＮＨ２で表され、約３０００ｇ．ｍｏｌ−１から１０，０００ｇ．ｍｏｌ−１の分子量を有するポリ（エチレングリコール）ビス（２−エチルアミン）、式Ｈ３Ｃ［−ＯＣＨ２ＣＨ２］ｎ−ＯＣ２Ｈ４ＮＨ２で表され、約７５０ｇ．ｍｏｌ−１の分子量を有するα−（２−エチルアミン）−メトキシ（エチレングリコール）、式ＨＯＯＣ−ＣＨ２［−ＯＣＨ２ＣＨ２］ｎ−Ｏ−ＣＨ２−ＣＯＯＨで表され、約６００ｇ．ｍｏｌ−１の分子量を有するポリ（エチレングリコール）ジカルボン酸、式Ｈ３Ｃ［−ＯＣＨ２ＣＨ２］ｎ−Ｏ−ＣＨ２−ＣＯＯＨで表され、約３０００ｇ．ｍｏｌ−１の分子量を有するメチルエーテル−ポリ（エチレングリコール）カルボン酸を含む群から選択される少なくとも１つの配位子を使用する。
本発明によれば、有利には、反応器（各々の第１の前駆体を含有する前記溶液を含有する）に、各々の第２の前駆体を、１０時間を超えない、とりわけ約１時間の期間供給する。こうすることで、各々の第２の前駆体は、少なくとも部分的に溶液に溶解する。次いで、混合粒子、とりわけコロイド液状のナノ粒子が得られるよう、反応媒体を１時間から３０日の間、とりわけ約８日間の期間反応させる。
粒子は媒体中の懸濁液、とりわけコロイド懸濁液として直接得られ、直接使用できる固体組成物を得るために、完全に揮発性の液相を蒸発させれば済む。この点に関し、第１の前駆体の残渣と配位子は揮発性化合物であってもよいことに留意すべきである。いずれにせよ、各々の第１の前駆体として、揮発性のものを選択することができる。各々の配位子も同様に、その存在が本発明により得られる組成物の想定される用途に有害であれば、揮発性のものを選択することができる。しかしながら、後者の場合、粒子を含有するコロイド溶液の安定性が、そのために影響を受けるリスクがある。
また、反応終了時に反応媒体中に存在する、したがって、得られる組成物（コロイド懸濁液）中に存在する混合粒子以外の化合物は、本発明による方法で得られる組成物の想定される種々の用途に対し多くの場合非反応性かつ中立である。特に、これらの化合物はハロゲンを含有しない。これらの化合物はまた、コロイド懸濁液状の粒子を安定化させる効果を有する。その結果、得られる液体組成物（コロイド懸濁液）はまた、大部分の用途において直接使用することができる。
本発明はまた、上記または下記に記載の特徴のすべてまたは一部の組み合わせを特徴とする方法にも関する。
本発明の他の目的、特徴および利点は、以下の実施例、およびその結果を例証する添付の図面を読むことにより明らかになる。
本発明に従う種々の実施例による方法によって得られた組成物の吸収スペクトルである。 実施例で得られた組成物の発光スペクトルである。 実施例で得られた組成物の電子顕微鏡写真である。 本発明に従う種々の実施例による方法によって得られた組成物の吸収スペクトルである。 実施例で得られた組成物の発光スペクトルである。 本発明に従う種々の実施例による方法によって得られた組成物の吸収スペクトルである。 実施例で得られた組成物の発光スペクトルである。 実施例で得られた組成物の電子顕微鏡写真である。 本発明に従う種々の実施例による方法によって得られた組成物の吸収スペクトルである。 実施例で得られた組成物の発光スペクトルである。 本発明に従う種々の実施例による方法によって得られた組成物の吸収スペクトルである。 実施例で得られた組成物の発光スペクトルである。 本発明に従う種々の実施例による方法によって得られた組成物の吸収スペクトルである。 実施例で得られた組成物の発光スペクトルである。 本発明に従う種々の実施例による方法によって得られた組成物の吸収スペクトルである。 実施例で得られた組成物の電子顕微鏡写真である。
プロトコル：
化学反応器内で、第１３列（第ＩＩＩ族）の元素の給源である第１の前駆体を、有機溶媒中に、不活性雰囲気下、周囲温度で溶解する。この溶液に配位子を導入する。第１５列（第Ｖ族）の元素の給源である、気体状の第２の前駆体を化学反応器内に：
−有機媒体中で形成され、第１の前駆体と配位子とを含有する溶液中に、不活性雰囲気下、周囲温度で、または、５０℃以下の温度へ軽度に加熱して、第２の前駆体をバブリングすることによるか、
−前記溶液を、周囲温度で、または、５０℃以下の温度へ軽度に加熱して、第２の前駆体の気体雰囲気下に置くことによるか、
−有機媒体中で形成され、第１の前駆体と配位子とを含有する溶液中に、不活性雰囲気下、周囲温度で、第２の前駆体をバブリングし、次いで、バブリング停止後に、前記溶体を５０℃以下の温度へ加熱することによるか、
−前記溶液を、周囲温度で、第２の前駆体の気体雰囲気下に第１の期間置き、次いで、前記溶体を、引き続く第２の期間、５０℃以下の温度へ加熱することにより、
導入する。
ＧａＡｓのナノ粒子の調製：
下表１は、この実施例で使用した試薬およびその量をまとめたものである。
第１の前駆体においてＧａは＋３の酸化度を示し、第２の前駆体においてＡｓは−３の酸化度を示し、これらの酸化度は得られた粒子においても同じであることに留意すべきである。溶媒はＴＨＦである。反応は周囲温度で遂行する。第２の前駆体は、バブリングにより溶液に導入する。
図１は得られたコロイド懸濁液の吸収スペクトルを提供し、図２は得られたコロイド懸濁液の発光スペクトルを提供し（励起波長３９０ｎｍ）、図３は透過顕微鏡写真（ＴＥＭ）であり、スペクトルと同様、ＧａＡｓの単結晶ナノ粒子の存在を示す。
ＧａＡｓのナノ粒子の調製：
下表２は、この実施例で使用した試薬およびその量をまとめたものである。
溶媒はＴＨＦである。反応は周囲温度で遂行する。第２の前駆体は、バブリングにより溶液に導入する。
図４は得られたコロイド懸濁液の吸収スペクトルを提供し、図５は得られたコロイド懸濁液の発光スペクトルを提供し（励起波長３９０ｎｍ）、これらのスペクトルは、ＧａＡｓの単結晶ナノ粒子の存在を証明する。
ＧａＰのナノ粒子の調製：
下表３は、この実施例で使用した試薬およびその量をまとめたものである。
溶媒はＴＨＦである。反応は周囲温度で遂行する。第２の前駆体は、バブリングにより溶液に導入する。
図６は得られたコロイド懸濁液の吸収スペクトルを提供し、図７は得られたコロイド懸濁液の発光スペクトルを提供し（励起波長３２０ｎｍ）、図８は高分解能透過顕微鏡写真（ＨＲ−ＴＥＭ）であり、スペクトルと同様、ＧａＰのナノ粒子の存在を示す。
ＩｎＡｓのナノ粒子の調製：
下表４は、この実施例で使用した試薬およびその量をまとめたものである。
溶媒はエーテルである。反応は周囲温度で遂行する。溶液は、第２の前駆体と、極めて軽度な過圧状態にある同前駆体の気体雰囲気下で接触させる。
図９は得られたコロイド懸濁液の吸収スペクトルを提供し、図１０は得られたコロイド懸濁液の発光スペクトルを提供し（励起波長３８０ｎｍ）、これらのスペクトルは、ＩｎＡｓのナノ粒子の存在を証明する。
ＩｎＡｓのナノ粒子の調製：
下表５は、この実施例で使用した試薬およびその量をまとめたものである。
溶媒はＴＨＦである。反応は周囲温度で遂行する。第２の前駆体は、バブリングにより溶液に導入する。
図１１は得られたコロイド懸濁液の吸収スペクトルを提供し、図１２は得られたコロイド懸濁液の発光スペクトルを提供し（励起波長３８０ｎｍ）、これらのスペクトルは、ＩｎＡｓのナノ粒子の存在を証明する。
ＧａＮのナノ粒子の調製：
下表６は、この実施例で使用した試薬およびその量をまとめたものである。
溶媒はトルエンである。反応は周囲温度で遂行する。第２の前駆体は、バブリングにより溶液に導入する。
図１３は得られたコロイド懸濁液の吸収スペクトルを提供し、図１４は得られたコロイド懸濁液の発光スペクトルを提供し（励起波長３１０ｎｍ）、これらのスペクトルは、ＧａＮのナノ粒子の存在を証明する。
ＧａＮのナノ粒子の調製：
下表７は、この実施例で使用した試薬およびその量をまとめたものである。
溶媒はＴＨＦである。反応は、周囲温度での１時間の第２の前駆体のバブリング、次いで、一晩の休止の後の、３日間のバブリングなしの５０℃への加熱により遂行する。
図１５は得られたコロイド懸濁液の吸収スペクトルを提供し、図１６は透過顕微鏡写真（ＴＥＭ）であり、スペクトルと同様、ＧａＮの単結晶ナノ粒子の存在を示す。

Claims (15)

  1. 元素周期表の第１３列の少なくとも１つの元素と、第１５列の少なくとも１つの元素とを含む、混合結晶粒子の組成物の製造方法であって、該方法において：
    −第１３列の少なくとも１つの元素Ｅ１を含む少なくとも１つの前駆体を選択し、
    −第１５列の少なくとも１つの元素Ｅ２を含む少なくとも１つの前駆体を選択し、
    −配位子と称する、前駆体に対して非還元性であり、混合単結晶ナノ粒子の形成を促進するために選択される少なくとも１つの化合物の存在下で、第１３列の少なくとも１つの元素Ｅ１を含む配位錯体から選択される少なくとも１つの第１の前駆体を非水性溶媒媒体に可溶化させることにより、溶液を作製し、
    −前記溶液を、第１５列の少なくとも１つの元素Ｅ２の水素化物から選択される少なくとも１つの第２の前駆体に接触させ、前記溶液を、前駆体の接触を可能にし、混合結晶粒子の生成反応を引き起こすのに適切な反応条件に供し、
    反応を１００℃未満の温度で行うことを特徴とする方法。
  2. ナノ粒子形成反応を、ナノ粒子形成反応のための還元剤の機能を有する剤の非存在下で行うことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
  3. 反応を５０℃以下の温度で行うことを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
  4. 反応を、周囲圧力および周囲温度で、熱処理なしに行うことを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 第１３列の少なくとも１つの元素Ｅ１と、少なくとも１つのＥ１−Ａ１結合とを含む配位錯体の群から選択される、少なくとも１つの第１の前駆体を使用することを特徴とし、Ａ１は、炭素、窒素、酸素、水素、リン、ケイ素、硫黄およびセレンから選択される元素である、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 第１３列の少なくとも１つの元素Ｅ１と、アミド、アミジネート、炭素含有基、シリル、酸素含有基、水素化物、リン含有基、硫黄含有基、セレン含有基を含む群から選択される少なくとも１つの基とを含み、それにより第１３列の少なくとも１つの元素Ｅ１を含む配位錯体のアミン付加物、ホスフィン付加物、酸素含有付加物、硫黄含有付加物およびセレン含有付加物から選択される少なくとも１つの第１の前駆体を使用することを特徴とする、請求項５に記載の方法。
  7. 気体の状態の少なくとも１つの第２の前駆体を使用することを特徴とする、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
  8. 気体状の少なくとも１つの第２の前駆体を、前記溶液中でバブリングすることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
  9. 前記溶液を、気体状の少なくとも１つの第２の前駆体を含有する気体雰囲気下に置くことを特徴とする、請求項７または８に記載の方法。
  10. 第１５列の少なくとも１つの元素Ｅ２、少なくとも１つのＥ２−Ｈ結合、および少なくとも１つのＥ２−Ａ２結合を含む水素化物の群から選択される少なくとも１つの第２の前駆体を使用することを特徴とし、ここで、Ａ２は、炭素、窒素、酸素、水素、リンおよびケイ素から選択される元素である、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
  11. Ｅ２が第１５列の元素であり、ｎおよびｍが０ではない整数である、式Ｅ２ｎＨｍの単純水素化物の群から選択される少なくとも１つの第２の前駆体を使用することを特徴とする、請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法。
  12. 少なくとも１つの配位子を前記溶液に加えることを特徴とする、請求項１から１１のいずれか一項に記載の方法。
  13. アミン、窒素酸化物、アミノアルコール、ニトリル（特にシアノ）、アミノ酸、イミン（シッフ塩基）、ジアゾ化合物、カルバミン酸塩、アンモニウム、シアン酸塩、イソシアン酸塩、シロキサン、シラン、シラザン、尿素、カルボニル、ヒドロキシル、エポキシド、シクロデキストリン、グリコシド、チオール、アミノチオール、チオシアン酸塩、イソチオシアン酸塩、キサントゲン酸塩（Ｒ−ＯＣ（Ｓ）ＳＲ’）、チオ尿素、亜硫酸塩、チオニル、チオ硫酸塩、硫酸塩、ホスフィン、ホスフィン酸化物、ホスフィン硫化物、ホスホン酸塩、ホスホン酸、ホスフィン酸塩、ホスフィン酸、リン酸塩、カルボン酸塩、カルボン酸、カルベン、アルキン、アルケン、アレーン、および、ルイス酸からなる群から選択される少なくとも１つの配位子を使用することを特徴とする、請求項１２に記載の方法。
  14. ヘキサデシルアミン、ドデシルアミン、オクチルアミン、オレイルアミン、エチレンジアミン、ピリジン、オクタンチオール、ドデカンチオール、ヘキサデカンチオール、トリオクチルホスフィン、酸化トリオクチルホスフィン、オクタン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、ラウリル酸、ヘキシルホスホン酸、テトラデシルホスホン酸、式Ｈ２ＮＣ３Ｈ６［−ＯＣＨ２ＣＨ２］ｎ−ＯＣ３Ｈ６ＮＨ２で表され、約１５００ｇ．ｍｏｌ−１の分子量を有するポリ（エチレングリコール）ビス（３−プロピルアミン）、式Ｈ２ＮＣ２Ｈ４［−ＯＣＨ２ＣＨ２］ｎ−ＯＣ２Ｈ４ＮＨ２で表され、約３０００ｇ．ｍｏｌ−１から１０，０００ｇ．ｍｏｌ−１の分子量を有するポリ（エチレングリコール）ビス（２−エチルアミン）、式Ｈ３Ｃ［−ＯＣＨ２ＣＨ２］ｎ−ＯＣ２Ｈ４ＮＨ２で表され、約７５０ｇ．ｍｏｌ−１の分子量を有するα−（２−エチルアミン）−メトキシ（エチレングリコール）、式ＨＯＯＣ−ＣＨ２［−ＯＣＨ２ＣＨ２］ｎ−Ｏ−ＣＨ２−ＣＯＯＨで表され、約６００ｇ．ｍｏｌ−１の分子量を有するポリ（エチレングリコール）ジカルボン酸、式Ｈ３Ｃ［−ＯＣＨ２ＣＨ２］ｎ−Ｏ−ＣＨ２−ＣＯＯＨで表され、約３０００ｇ．ｍｏｌ−１の分子量を有するメチルエーテル−ポリ（エチレングリコール）カルボン酸を含む群から選択される少なくとも１つの配位子を使用することを特徴とする、請求項１２または１３に記載の方法。
  15. ＴＨＦ、ＤＭＦ、ＤＭＳＯ、ジエチエルエーテル、メチルｔｅｒｔブチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、トルエン、アニソール、アセトン、ベンゼン、トリクロロエチレン、酢酸エチル、ヘプタン、ヘキサン、ペンタン、シクロヘキサン、アセトニトリル、クロロホルム、ジクロロメタン、ジオキサン、キシレンから選択される有機溶媒を含む溶媒媒体を使用することを特徴とする、請求項１から１４のいずれか一項に記載の方法。
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