JP2014506267A - エラストマーマトリックス中で充填剤の極めて良好な分散を示すエラストマー組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
このことは、特に、これらのタイヤのトレッドにおいて、無機充填剤、特に、高分散性タイプの特定のシリカで少なくとも部分的に補強した新規なゴム組成物を使用することによって可能になってきている;これらのシリカは、補強の点で通常のタイヤ級カーボンブラックと拮抗し得ると共に、これらの組成物に、これらの組成物を含有するタイヤにおける低い転がり抵抗性と同義である低いヒステリシスを、さらにまた、降雨、積雪または氷結地面上での改良されたグリップ性をも付与する。
・ジエンエラストマーのラテックスの連続流を、混合ゾーンと出口の間に延びている細長凝固ゾーンを形成している凝固反応器の上記混合ゾーンに供給する工程;
・充填剤を含む流体の連続流を圧力下に凝固反応器の上記混合ゾーンに供給して、凝固混合物を形成させる工程;
・上記で得られた凝固物を乾燥させて上記第1マスターバッチを回収する工程。
もう1つの好ましい実施態様によれば、上記組成物の無機充填剤は、シリカまたはシリカ被覆カーボンブラックである。
・上記ジエンエラストマーと上記カーボンブラックを含む第1マスターバッチを製造する工程(この第1マスターバッチは、90以上のZ値を有するエラストマーマトリックス中上記充填剤分散体を含む);
・上記無機充填剤、および架橋系を除いた上記組成物の他の構成成分を、ミキサー内の上記第1マスターバッチ中に、全てを130℃と200℃の間の最高温度に達するまで熱機械的に混練することによって混入する工程;
・混ぜ合せた混合物を100℃よりも低い温度に冷却する工程;
・その後、上記架橋系を混入する工程;
・全てを120℃よりも低い最高温度まで混練する工程。
・ジエンエラストマーラテックスの連続流を、混合ゾーンと出口オリフィスの間に延びている細長凝固ゾーンを形成している凝固反応器の上記混合ゾーンに供給する工程;
・充填剤を含む流体の連続流を圧力下に凝固反応器の上記混合ゾーンに供給して、凝固混合物を形成させる工程;
・上記で得られた凝固物を乾燥させて上記第1マスターバッチを回収する工程。
・下記の工程に従って製造したジエンエラストマーとカーボンブラックとの第1マスターバッチを準備する段階:
・ジエンエラストマーラテックスの連続流を、混合ゾーンと出口の間に延びている細長凝固ゾーンを形成している凝固反応器の上記混合ゾーンに供給する工程;
・充填剤を含む流体の連続流を圧力下に凝固反応器の上記混合ゾーンに供給して、凝固混合物を形成させる工程;
・上記で得られた凝固物を乾燥させて上記第1マスターバッチを回収する工程;
・上記無機充填剤と、架橋系を除いた上記組成物の他の構成成分とを、ミキサー内の上記で得られた第1マスターバッチ中に、全てを130℃と200℃の間の最高温度に達するまで熱機械的に混練することによって混入する段階;
・混ぜ合せた混合物を100℃よりも低い温度に冷却する段階;
・その後、架橋系を混入する工程;
・全てを120℃よりも低い最高温度まで混練する段階。
・ジエンエラストマーラテックスの連続流を、混合ゾーンと出口の間に延びている細長凝固ゾーンを形成している凝固反応器の上記混合ゾーンに供給する工程;
・充填剤を含む流体の連続流を圧力下に凝固反応器の上記混合ゾーンに供給して、凝固混合物を形成させる工程;
・上記で得られた凝固物を乾燥させて上記第1マスターバッチを回収する工程。
・ジエンエラストマーラテックスの連続流を、混合ゾーンと出口の間に延びている細長凝固ゾーンを形成している凝固反応器の上記混合ゾーンに供給する工程;
・充填剤を含む流体の連続流を圧力下に凝固反応器の上記混合ゾーンに供給して、凝固混合物を形成させる工程;
・上記で得られた凝固物を乾燥させて上記第1マスターバッチを回収する工程。
上記ゴム組成物は、硬化前後において、下記に示すようにして特性決定する。
ムーニー可塑度
フランス規格NF T 43‐005 (1991年)に記載されているような振動(oscillating)稠度計を使用する。ムーニー可塑度測定は、次の原理に従って実施する:生状態(即ち、硬化前)の組成物を100℃に加熱した円筒状チャンバー内で成形する。1分間の予熱後、(小サイズ)ローターが試験標本内で2rpmにて回転し、この運動を維持するための仕事トルクを4分間の回転後に測定する。ムーニー可塑度(MS 1 + 4)は、“ムーニー単位”(MU、1MU = 0.83ニュートン.メートル)で表す。
知られている通り、エラストマーマトリックス中での充填剤の分散性は、規格ISO 11345に一致するS. Otto等がKautschuk Gummi Kunststoffe, 58th edition, NR 7‐8/2005において説明している方法に従って架橋後に測定するZ値によって示し得る。
Z値の算出は、Dynisco社からの操作プロセスおよび“disperDATA”操作ソフトウェアを備えた“disperGRADER+”装置によって測定したときの、下記の等式に従う、充填剤が分散していない表面積のパーセント(“%未分散表面積”)に基づく:
Z= 100−(%未分散表面積)/0.35
Z値が高いほど、エラストマーマトリックス中での充填剤の分散は良好である(100のZ値は完全分散に相当し、0のZ値はあまりよくない分散に相当する)。80以上のZ値を、エラストマーマトリックス中での充填剤の極めて良好な分散性を有する表面積に相当するとみなす。
これらの引張試験は、弾性応力および破断点諸特性の測定を可能にする。特に断らない限り、これらの試験は、1988年9月のフランス規格 NF T 46‐002に従って実施する。2回目の伸びにおいて(即ち、その測定自体において使用する伸長速度での順応サイクル後に)、公称割線モジュラス(即ち、見掛け応力、MPaでの)を、100%伸びにおいて測定する(MA100で示す)。上記割線順応モジュラスを測定する引張測定は、23℃±2℃の温度において、標準の湿度測定条件(50%±5%相対湿度)下に実施する。
また、破断点応力(MPaでの)および破断点伸び(%での)も測定する。これらの引張測定は、全て、フランス規格NF T 40‐101 (1979年12月)に従い、60℃±2℃の温度において、標準の湿度測定条件(50±5%相対湿度)下に実施する。
引裂容易性指数は、100℃で測定する。特に、破損を得るのに必要な力 (FRD、MPaでの)を測定し、さらに、破断点応力 (DRD、%での)を、10×105×2.5mmの寸法を有し、試験標本の破断を生じさせるためにその長さの中心に5mmの深さまで切り込みを入れた試験標本上で測定する。
ヒステリシスを代表する動的特性、特に、tan(δ)maxは、規格ASTM D 5992‐96に従って、粘度アナライザー(Metravib VA4000)において測定する。単純な交互正弦波剪断応力に10Hzの周波数で供した加硫組成物のサンプル(厚さ4mmおよび400mm2の断面積を有する円筒状試験標本)の応答を、規格ASTM D 1349‐99に従う標準温度条件(23℃)下に、或いは、場合によっては、異なる温度において記録する;特に実施例においては、測定温度は60℃である。頂点間歪み振幅掃引を、0.1%から50%まで(外方向サイクル)、次いで、50%から0.1%まで(戻りサイクル)で実施する。使用する結果は、複素動的剪断モジュラス(G*)および損失係数tan(δ)である。戻りサイクルにおいて、観察されたtan(δ)の最高値(tan(δ)maxで表す)が示される。
本発明は、少なくとも1種のジエンエラストマーと、少なくともカーボンブラックを含む充填剤と、エラストマー100質量部当り50質量部以下の無機充填剤含有量でもっての無機充填剤とを含み、且つ80以上のZ値、より好ましくは90以上のZ値を有するエラストマーマトリックス中充填剤分散体を含むジエンエラストマーと補強用充填剤とのマスターバッチをベースとする組成物に関する。
恒例通り、用語“エラストマー”および“ゴム”は、互換的であり、本明細書においては区別することなく使用する。
(a) 4〜12個の炭素原子を有する共役ジエンモノマーを重合させることによって得られる任意のホモポリマー;
(b) 1種以上の共役ジエンを他のジエンまたは8〜20個の炭素原子を有する1種以上のビニル芳香族化合物と共重合させることによって得られる任意のコポリマー;
(c) エチレンおよび3〜6個の炭素原子を含有するα‐オレフィンを、6〜12個の炭素原子を含有する非共役ジエンモノマーと共重合させることによって得られる3成分コポリマー、例えば、上記タイプの非共役ジエンモノマー、例えば、特に、1,4‐ヘキサジエン、エチリデンノルボルネンまたはジシクロペンタジエンと一緒のエチレンおよびプロピレンから得られるエラストマー;および、
(d) イソブテンとイソプレンのコポリマー(ブチルゴム)、さらにまた、このタイプのコポリマーのハロゲン化形、特に、塩素化または臭素化形。
さらに詳細には、本発明において特に適している天然ゴム(NR)に関しては、この天然ゴムは、"Latex concentrates: properties and composition", by K.F. Gaseley, A.D.T. Gordon and T.D. Pendle, in "Natural Rubber Science and Technology", A.D. Roberts, Oxford University Press, 1988の第3章に詳細に説明されているように、種々の形で存在する。
上記ラテックスは直接使用してもよく、或いは、最初に水中に希釈してその加工を容易にすることもできる。
全てのカーボンブラック、特に、タイヤにおいて通常使用するHAF、ISAFまたはSAFタイプのブラック類(“タイヤ級”ブラック類)が、カーボンブラックとして適している。さらに詳細には、後者のうちでは、例えば、N115、N134、N234、N326、N330、N339、N347またはN375ブラック類のような100、200または300シリーズの補強用カーボンブラック類(ASTM級)、或いは、目標とする用途次第では、より高級シリーズのブラック類(例えば、N400、N660、N683、N722またはN990)が挙げられる。
有利には、そのようにして製造したマスターバッチおよび組成物は、タイヤ用途において使用し得る。
また、本発明に従うマスターバッチと無機充填剤をベースとするタイヤ用のゴム組成物は、知られている通り、カップリング剤および/または被覆剤および加硫系も含む。
特に、例えば出願 WO03/002648号(またはUS 2005/016651号)およびWO03/002649号(またはUS 2005/016650号)に記載されているような、その特定の構造によって“対称形”または“非対称形”と称するシランポリスルフィドを使用する。
(III) Z ‐ A ‐ Sx ‐ A ‐ Z
[式中、xは、2〜8 (好ましくは2〜5)の整数であり;
Aは、2価の炭化水素基(好ましくはC1〜C18アルキレン基またはC6〜C12アリーレン基、特にC1〜C10、特にC1〜C4アルキレン基、特にプロピレン)であり;
Zは、下記の式の1つに相応する:
(式中、R1基は、置換されているかまたは置換されてなく、互いに同一かまたは異なるものであって、C1〜C18アルキル、C5〜C18シクロアルキルまたはC6〜C18アリール基(好ましくはC1〜C6アルキル、シクロヘキシルまたはフェニル基、特にC1〜C4アルキル基、特にメチルおよび/またはエチル)を示し;
R2基は、置換されているかまたは置換されてなく、互いに同一かまたは異なるものであって、C1〜C18アルコキシまたはC5〜C18シクロアルコキシル基(好ましくは、C1〜C8アルコキシルおよびC5〜C8シクロアルコキシルから選ばれる基、さらにより好ましくはC1〜C4アルコキシルから選ばれる基、特にメトキシルおよびエトキシル)を示す)]。
さらに詳細には、シランポリスルフィドの例としては、例えば、ビス(3‐トリメトキシシリルプロピル)またはビス(3‐トリエトキシシリルプロピル)ポリスルフィドのような、ビス((C1〜C4)アルコキシル(C1〜C4)アルキルシリル(C1〜C4)アルキル)ポリスルフィド類(特に、ジスルフィド、トリスルフィドまたはテトラスルフィド類)が挙げられる。特に、これらの化合物のうちでは、式[(C2H5O)3Si(CH2)3S2]2を有するTESPTと略称されるビス(3‐トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、または式[(C2H5O)3Si(CH2)3S]2を有するTESPDと略称されるビス(トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィドを使用する。また、好ましい例としては、上記特許出願WO 02/083782号(またはUS 2004/132880号)に記載されているような、ビス(モノ(C1〜C4)アルコキシルジ(C1〜C4)アルキルシリルプロピル)ポリスルフィド類(特に、ジスルフィド、トリスルフィドまたはテトラスルフィド類)、特に、ビス(モノエトキシジメチルシリルプロピル)テトラスルフィドも挙げられる。
本発明のゴム組成物は、適切なミキサー内で、当業者にとって周知の一般的手順に従う2つの連続する製造段階、即ち、130℃と200℃の間、好ましくは145℃と185℃の間の最高温度までの高温で熱機械的に加工または混練する第1段階(“非生産”段階とも称する)、並びに、その後の典型的には120℃よりも低い、例えば、60℃と100℃の間の低めの温度で機械加工する第2段階(“生産”段階とも称する)を使用して製造し、この仕上げ段階において架橋または加硫系を混入する。
III‐1 天然ゴムとカーボンブラックとのマスターバッチの製造
90以上のエラストマーマトリックス中充填剤分散値を有するジエンエラストマーとカーボンブラックの第1マスターバッチを、米国特許第6,048,923号に記載されている方法に従い、液相において製造する。
従って、カーボンブラックの含有量が50phrであり、90のZ値を有する天然ゴムマトリックス中ブラック分散体を含む天然ゴムとカーボンブラックN 234とのマスターバッチAを得る。
対照組成物TMを、エラストマー、従って、これらの実施例においては天然ゴムと、Cabot Corporation社から販売されているカーボンブラックN234のような補強用充填剤と、必要に応じてのEvonik社から販売されている沈降シリカUltrasil 7000とを固体形で導入する通常の固体形での配合方法に従って製造する。
本発明に従うゴム組成物CAは、第1マスターバッチAから、このマスターバッチに、通常の固体形(粉末または顆粒)での配合方法に従い、Evonik社から販売されている沈降シリカUltrasil 7000を加えて製造する。
下記の試験を、以下の方法で実施する:70%まで充たし、初期容器温度がおよそ90℃である密閉ミキサーに、組成物TAおよびCAにおいては第1マスターバッチA(または組成物TMにおいては固体形の天然ゴムとN234カーボンブラック)、第2充填剤、必要に応じてのカップリング剤および/または被覆剤を導入し、その後、1〜2分間混練した後、加硫系を除いた各種他の添加剤を導入する。その後、熱機械的加工(非生産段階)を、1工程で、およそ165℃の最高“落下”温度に達するまで実施する(混練の合計時間はおよそ5分に等しい)。
(a) N‐1,3‐ジメチルブチル‐N‐フェニル‐パラ‐フェニレンジアミン (Flexsys社からの“Santoflex 6‐PPD”);
(b) MESオイル (Shell社からの“Catenex SNR”);
(b) 酸化亜鉛 (工業級;Umicore社);
(b) N‐シクロヘキシル‐2‐ベンゾチアジルスルフェンアミド (Flexsys社からの“Santocure CBS”)。
表1
(1) マスターバッチAに由来するカーボンブラック;
(2) 固体形での標準配合処理によりNRまたはマスターバッチAに加えたカーボンブラック;
(3) TESPT (Evonik社からの“SI69”)。
Claims (37)
- 少なくとも1種のジエンエラストマーと、少なくともカーボンブラックを含む充填剤と、エラストマー100質量部当り50質量部以下の無機充填剤含有量でもっての無機充填剤と、さらにまた、架橋系とをベースとするゴム組成物であって、エラストマーマトリックス中充填剤分散体が80以上のZ値を有することを特徴とする前記ゴム組成物。
- 少なくともジエンエラストマーとカーボンブラックを含み且つ90以上のZ値を有するエラストマーマトリックス中カーボンブラック分散体を有する第1マスターバッチから得られる、請求項1記載の組成物。
- 前記第1マスターバッチが、ジエンエラストマーラテックスとカーボンブラックの水性分散液から出発する液相配合によって得られる、請求項2記載の組成物。
- 前記第1マスターバッチが、下記の処理工程に従って得られる、請求項3記載の組成物:
・ジエンエラストマーラテックスの連続流を、混合ゾーンと出口の間に延びている細長凝固ゾーンを形成している凝固反応器の前記混合ゾーンに供給する工程;
・充填剤を含む流体の連続流を圧力下に凝固反応器の前記混合ゾーンに供給して、凝固混合物を形成させる工程;
・上記で得られた凝固物を乾燥させて前記第1マスターバッチを回収する工程。 - 前記ジエンエラストマーが、ポリブタジエン、天然ゴム、合成ポリイソプレン、ブタジエンコポリマー、イソプレンコポリマーおよびこれらエラストマーのブレンドからなる群から選ばれる、請求項1〜4のいずれか1項記載の組成物。
- 前記ジエンエラストマーが、天然ゴムである、請求項5記載の組成物。
- 前記無機充填剤が、シリカまたはシリカ被覆カーボンブラックである、請求項1〜6のいずれか1項記載の組成物。
- 前記無機充填剤が、沈降シリカである、請求項7記載の組成物。
- 前記充填剤の全体含有量が、30phrと150phrの間、好ましくは30phrと100phrの間の量である、請求項1〜8のいずれか1項記載の組成物。
- カーボンブラックの含有量が、30phrと80phrの間、好ましくは40phrと70phrの間の量であり;無機充填剤の含有量が、5phrと50phrの間、好ましくは10phrと30phrの間の量である、請求項9記載の組成物。
- 下記の工程を含むことを特徴とする、少なくとも1種のジエンエラストマーと、少なくとも1種のカーボンブラックを含む充填剤と、エラストマー100質量部当り50質量部以下の無機充填剤含有量でもっての無機充填剤と、さらにまた、架橋系とを含む組成物の製造方法:
・前記ジエンエラストマーと前記カーボンブラックを含む第1マスターバッチを製造する工程(この第1マスターバッチは、90以上のZ値を有するエラストマーマトリックス中前記充填剤分散体を含む);
・前記無機充填剤と、前記架橋系を除いた上記組成物の他の構成成分とを、ミキサー内の前記第1マスターバッチ中に、全てを130℃と200℃の間の最高温度に達するまで熱機械的に混練することによって混入する工程;
・混ぜ合せた混合物を100℃よりも低い温度に冷却する工程;
・その後、前記架橋系を混入する工程;
・全てを120℃よりも低い最高温度まで混練する工程。 - 前記マスターバッチを、少なくとも1種のエラストマーラテックスとカーボンブラックの分散液からの液相中で製造する、請求項11記載の方法。
- 前記マスターバッチを、下記の連続する工程に従って製造する、請求項12記載の方法:
・ジエンエラストマーラテックスの連続流を、混合ゾーンと出口オリフィスの間に延びている細長凝固ゾーンを形成している凝固反応器の前記混合ゾーンに供給する工程;
・充填剤を含む流体の連続流を圧力下に凝固反応器の前記混合ゾーンに供給して、凝固混合物を形成させる工程;
・上記で得られた凝固物を乾燥させて前記第1マスターバッチを回収する工程。 - 前記ジエンエラストマーが、ポリブタジエン、天然ゴム、合成ポリイソプレン、ブタジエンコポリマー、イソプレンコポリマーおよびこれらエラストマーのブレンドからなる群から選ばれる、請求項11〜13のいずれか1項記載の方法。
- 前記ジエンエラストマーが、天然ゴムである、請求項14記載の方法。
- 前記無機充填剤が、シリカ、好ましくは沈降シリカ、またはシリカ被覆カーボンブラックである、請求項11〜15のいずれか1項記載の方法。
- カーボンブラックの含有量が、30phrと80phrの間、好ましくは40phrと70phrの間の量であり;無機充填剤の含有量が、5phrと50phrの間、好ましくは10phrと30phrの間の量である、請求項11〜16のいずれか1項記載の方法。
- 下記の段階を含むことを特徴とする、少なくとも1種のジエンエラストマーと、少なくともカーボンブラックを含む充填剤と、エラストマー100質量部当り50質量部以下の無機充填剤含有量でもっての無機充填剤と、さらにまた、架橋系とをベースとするゴム組成物の製造方法:
・下記の工程に従い製造したジエンエラストマーとカーボンブラックとの第1マスターバッチを準備する段階:
・ジエンエラストマーラテックスの連続流を、混合ゾーンと出口の間に延びている細長凝固ゾーンを形成している凝固反応器の前記混合ゾーンに供給する工程;
・充填剤を含む流体の連続流を圧力下に凝固反応器の前記混合ゾーンに供給して、凝固混合物を形成させる工程;
・上記で得られた凝固物を乾燥させて前記第1マスターバッチを回収する工程;
・前記無機充填剤と、前記架橋系を除いた前記組成物の他の構成成分とを、ミキサー内で、前記で得られた第1マスターバッチ中に、全てを130℃と200℃の間の最高温度に達するまで熱機械的に混練することによって混入する段階;
・混ぜ合せた混合物を100℃よりも低い温度に冷却する段階;
・その後、前記架橋系を混入する段階;
・全てを120℃よりも低い最高温度まで混練する段階。 - 前記ジエンエラストマーが、ポリブタジエン、天然ゴム、合成ポリイソプレン、ブタジエンコポリマー、イソプレンコポリマーおよびこれらエラストマーのブレンドからなる群から選ばれる、請求項18記載の方法。
- 前記第1ジエンエラストマーが、天然ゴムである、請求項19記載の方法。
- 前記無機充填剤が、シリカ、好ましくは沈降シリカ、またはシリカ被覆カーボンブラックである、請求項18〜20のいずれか1項記載の方法。
- カーボンブラックの含有量が、30phrと80phrの間、好ましくは40phrと70phrの間の量であり;無機充填剤の含有量が、5phrと50phrの間、好ましくは10phrと30phrの間の量である、請求項18〜21のいずれか1項記載の方法。
- 請求項11〜17または18〜22のいずれか1項記載の方法に従って得られたゴム組成物。
- 少なくとも1種のジエンエラストマーと、少なくともカーボンブラックを含む充填剤と、エラストマー100質量部当り50質量部以下の無機充填剤含有量でもっての無機充填剤とを含み、エラストマーマトリックス中前記充填剤分散体が80以上のZ値を有することを特徴とする、ジエンエラストマーと充填剤のマスターバッチ。
- 前記無機充填剤を、少なくともジエンエラストマーとカーボンブラックを含み且つ90以上のZ値を有するエラストマーマトリックス中カーボンブラック分散体を含む第1マスターバッチに添加することによって得られる、請求項24記載のマスターバッチ。
- 前記第1マスターバッチが、ジエンエラストマーラテックスとカーボンブラックの水性分散液から出発する液相配合によって得られる、請求項24または25記載のマスターバッチ。
- 前記第1マスターバッチが、下記の処理工程に従って得られる、請求項26記載のマスターバッチ:
・ジエンエラストマーラテックスの連続流を、混合ゾーンと出口の間に延びている細長凝固ゾーンを形成している凝固反応器の前記混合ゾーンに供給する工程;
・充填剤を含む流体の連続流を圧力下に凝固反応器の前記混合ゾーンに供給して、凝固混合物を形成させる工程;
・上記で得られた凝固物を乾燥させて前記第1マスターバッチを回収する工程。 - 前記ジエンエラストマーが、ポリブタジエン、天然ゴム、合成ポリイソプレン、ブタジエンコポリマー、イソプレンコポリマーおよびこれらエラストマーのブレンドからなる群から選ばれる、請求項24〜27のいずれか1項記載のマスターバッチ。
- 前記ジエンエラストマーが、天然ゴムである、請求項28記載のマスターバッチ。
- 前記無機充填剤が、シリカまたはシリカ被覆カーボンブラックであり;好ましくは、前記無機充填剤が、沈降シリカである、請求項24〜29のいずれか1項記載のマスターバッチ。
- 前記充填剤の全体含有量が、30phrと150phrの間、好ましくは30phrと100phrの間の量である、請求項24〜30のいずれか1項記載のマスターバッチ。
- カーボンブラックの含有量が、30phrと80phrの間、好ましくは40phrと70phrの間の量であり;無機充填剤の含有量が、5phrと50phrの間、好ましくは10phrと30phrの間の量である、請求項31記載のマスターバッチ。
- 少なくとも1種のジエンエラストマーと、少なくともカーボンブラックを含む充填剤と、エラストマー100質量部当り50質量部以下の無機充填剤含有量でもっての無機充填剤とを含むマスターバッチを、前記無機充填剤を下記の工程に従って製造した第1ジエンエラストマーとカーボンブラックとのマスターバッチに添加することによって得る、前記マスターバッチの製造方法:
・ジエンエラストマーラテックスの連続流を、混合ゾーンと出口の間に延びている細長凝固ゾーンを形成している凝固反応器の前記混合ゾーンに供給する工程;
・充填剤を含む流体の連続流を圧力下に凝固反応器の前記混合ゾーンに供給して、凝固混合物を形成させる工程;
・上記で得られた凝固物を乾燥させて前記第1マスターバッチを回収する工程。 - 請求項33記載の方法によって得られたマスターバッチ。
- 請求項1〜10または23のいずれか1項記載の組成物或いは請求項24〜32または34のいずれか1項記載のマスターバッチを含む最終物品または半製品。
- 請求項1〜10または23のいずれか1項記載の組成物或いは請求項24〜32または34のいずれか1項記載のマスターバッチを含むタイヤトレッド。
- 請求項1〜10または23のいずれか1項記載の少なくとも1種の組成物或いは請求項24〜32または34のいずれか1項記載のマスターバッチを含むタイヤまたは半製品。
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