JP2014232311A - クリーニングブレードの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
該ウレタンゴムを、下記の工程(i)及び工程(ii)を経て製造することを特徴とする:
(i)ジフェニルメタンジイソシアネートと、該ジフェニルメタンジイソシアネートのモル数に対して20〜40モル%のモル数の数平均分子量2000〜3500の第一の脂肪族ポリエステル系ポリオールと、を反応させて得られる第一の組成物と、
該第一の脂肪族ポリエステル系ポリオールと同一または異なる数平均分子量2000〜3500の第二の脂肪族ポリエステル系ポリオールと、ウレタンゴム合成用触媒と、を含有する第二の組成物と、
を、該第一の組成物中のNCO基のモル数(MNCO[mol])と該第二の組成物中のOH基のモル数(MOH[mol])との関係が、下記式(a):
0.05≦MOH/MNCO≦0.20 ・・・ (a)
を満たすように混合して、該第一の組成物と該第二の組成物との混合物を得る工程、
(ii)該混合物を加熱して、イソシアヌレート結合を有するウレタンゴムを得る工程。
該ウレタンゴムを下記の工程(i)及び工程(ii)を経て製造することを特徴とする:
(i)ジフェニルメタンジイソシアネートと、該ジフェニルメタンジイソシアネートのモル数に対して20〜40モル%のモル数の数平均分子量2000〜3500の第一の脂肪族ポリエステル系ポリオールと、を反応させて得られる第一の組成物と、
該第一の脂肪族ポリエステル系ポリオールと同一または異なる数平均分子量2000〜3500の第二の脂肪族ポリエステル系ポリオールと、ウレタンゴム合成用触媒と、を含有する第二の組成物と、
を、該第一の組成物中のNCO基のモル数(MNCO[mol])と該第二の組成物中のOH基のモル数(MOH[mol])との関係が、下記式(a):
0.05≦MOH/MNCO≦0.20 ・・・ (a)
を満たすように混合して、該第一の組成物と該第二の組成物との混合物を得る工程、
(ii)該混合物を加熱して、イソシアヌレート結合を有するウレタンゴムを得る工程。
ジフェニルメタンジイソシアネートと、脂肪族ポリエステル系ポリオールと、を反応させて得られる第一の組成物と、
分子末端がヒドロキシ基(OH基)を有する脂肪族ポリエステル系ポリオールとウレタンゴム合成用触媒と、を含有する第二の組成物と
を、第一の組成物中のNCO基のモル数(MNCO[mol])と第二の組成物中のOH基のモル数(MOH[mol])との関係が、下記式(a):
0.05≦MOH/MNCO≦0.20 ・・・ (a)
を満たすように混合して、第一の組成物と第二の組成物との混合物を得ることである。好ましくは、第一の組成物中のNCO基のモル数(MNCO[mol])と第二の組成物中のOH基のモル数(MOH[mol])との関係が、下記式(b):
0.08≦MOH/MNCO≦0.15 ・・・ (b)
を満たすように混合することである。
0.05≦MOH/MNCO≦0.20 ・・・ (a)
を満たすように上記第一の組成物と上記第二の組成物とを混合して、上記第一の組成物と上記第二の組成物との混合物を得る工程である。
(1)MNCOの計算方法
(I)第一の脂肪族ポリエステル系ポリオールを1種使用した場合
ジフェニルメタンジイソシアネートの分子量:250.25
使用したジフェニルメタンジイソシアネートの純度:99.8[質量%]
使用したジフェニルメタンジイソシアネートの質量:A[g]
第一の脂肪族ポリエステル系ポリオール(1)の数平均分子量:B
使用した第一の脂肪族ポリエステル系ポリオール(1)の質量:C[g]
ジフェニルメタンジイソシアネートのモル数:F=(A×0.998)/250.25
第一の脂肪族ポリエステル系ポリオールのモル数:G=C/B
ジフェニルメタンジイソシアネート1モルに対する第一の脂肪族ポリエステル系ポリオールのモル数:H=G/F
MNCO=2×1−2×H=2−2×(C/B)/{(A×0.998)/250.25}
ジフェニルメタンジイソシアネートの分子量:250.25
使用したジフェニルメタンジイソシアネートの純度:99.8[質量%]
使用したジフェニルメタンジイソシアネートの質量:A[g]
第一の脂肪族ポリエステル系ポリオール(1)の数平均分子量:B
使用した第一の脂肪族ポリエステル系ポリオール(1)の質量:C[g]
第一の脂肪族ポリエステル系ポリオール(2)の数平均分子量:D
使用した第一の脂肪族ポリエステル系ポリオール(2)の質量:E[g]
ジフェニルメタンジイソシアネートのモル数:F=(A×0.998)/250.25
第一の脂肪族ポリエステル系ポリオールの総モル数:G=(C/B)+(E/D)
ジフェニルメタンジイソシアネート1モルに対する第一の脂肪族ポリエステル系ポリオールの総モル数:H=G/F
MNCO=2×1−2×H=2−2×{(C/B)+(E/D)}/{(A×0.998)/250.25}
第二の脂肪族ポリエステル系ポリオール(3)の数平均分子量:P
使用した第二の脂肪族ポリエステル系ポリオール(3)の質量:Q[g]
MOH=第二の脂肪族ポリエステル系ポリオールの総モル数:O=Q/P
MOH/MNCO=O/2×1−2×H
=(Q/P)/[2−2×{(C/B)+(E/D)}/{(A×0.998)/250.25}]
数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により、GPC用の単分散ポリスチレンを用い、それらのピークカウント数と単分散ポリスチレンの数平均分子量とから検量線を作成し、常法に従って算出した。具体的には、本発明において、脂肪族ポリエステル系ポリオールの数平均分子量は、脂肪族ポリエステル系ポリオールをテトラヒドロフラン(溶媒)により溶解させ、溶解した成分を以下に示す装置等・条件で測定した値である。
カラム:東ソー(株)製のTSK−GEL(商品名)、G−5000HXL(商品名)、G−4000HXL(商品名)、G−3000HXL(商品名)、G−2000HXL(商品名)
検出器:示差屈折計
溶媒:テトラヒドロフラン
溶媒濃度:0.5質量%
流速:1.0ml/min
本発明において、クリーニングブレードを構成するウレタンゴムのIRCN(I)/IRCN(U)は、フーリエ変換赤外分光装置を用いて、該ウレタンゴムのIR吸収スペクトルを測定して得られた値である。用いたフーリエ変換赤外分光装置は、パーキンエルマー社製のPerkin Elmer Spectrum One/Spotlight300(商品名)である。具体的には、ウレタンゴムのウレタン結合のC−N結合による赤外線吸光度IRCN(U)に対する、イソシアヌレート結合のC−N結合による赤外線吸光度IRCN(I)の比(IRCN(I)/IRCN(U))は、
(1)IR吸収スペクトルの1412cm−1付近のイソシアヌレート結合のν(C−N)の赤外線吸光度IRCN(I)と、
(2)IR吸収スペクトルの1530cm−1付近のウレタン結合のν(C−N)の赤外線吸光度IRCN(U)と
から求めた。
ウレタンゴム製のクリーニングブレードをエージングさせた後、硬度および引っ張り特性を測定した。具体的には、脱型後(クリーニングブレードを得た後)、3時間でエージングが終了したので、その後、クリーニングブレードを室温で6時間放置し、その後、クリーニングブレードの硬度および引っ張り強度を測定した。
本発明において、ウレタンゴム製のクリーニングブレードのtanδは、セイコーインスツルメンツ(株)製の動的粘弾性測定装置(商品名:Exstra6100DMS)を用い、10Hzの周波数で−50℃〜+130℃の温度域において測定した値である。
ウレタンゴム製のクリーニングブレードの圧縮永久歪みは、JIS K6262−1997に基づいて測定した値である。
(第一の組成物を得る工程)
4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート280部および数平均分子量2600のブチレンアジペートポリエステルポリオール720部を80℃で3時間反応させた。そのようにして、NCO基を7.0質量%含む第一の組成物を得た。数平均分子量2600のブチレンアジペートポリエステルポリオールを、以下「BA2600」とも表記する。
数平均分子量2000のヘキシレンアジペートポリエステルポリオール250部に、ウレタンゴム合成用触媒としてのN,N,N’−トリメチルアミノエチルエタノールアミン0.25部を加え、60℃で1時間撹拌した。そのようにして、第二の組成物を得た。数平均分子量2000のヘキシレンアジペートポリエステルポリオールを、以下「HA2000」とも表記する。また、N,N,N’−トリメチルアミノエチルエタノールアミンを、以下「ETA」とも表記する。
上記第一の組成物を80℃に加温し、これに60℃に加温した上記第二の組成物を加え、撹拌して、第一の組成物と該第二の組成物との混合物を得た。このときのMOH/MNCOは0.15であった。
上記混合物を、あらかじめ110℃に加温したクリーニングブレード製造用金型のキャビティ内に注入した。注入後、110℃で30分間加熱し、硬化反応させた後に、脱型し、ウレタンゴム製のクリーニングブレードを得た。
実施例1において、第二の組成物を得る工程で用いた数平均分子量2000のヘキシレンアジペートポリエステルポリオールの使用量を250部から200部に変更した。それ以外は、実施例1と同様にしてウレタン製のクリーニングブレードを得て、上記分析、測定、物性評価を行った。得られた結果などを表1〜3に示す。
混合物を得る工程において、MOH/MNCOは0.12であった。
実施例1において、第二の組成物を得る工程で用いた数平均分子量2000のヘキシレンアジペートポリエステルポリオールの使用量を250部から150部に変更した。それ以外は、実施例1と同様にしてクリーニングブレードを得て、上記分析、測定、物性評価を行った。得られた結果などを表1〜3に示す。
混合物を得る工程において、MOH/MNCOは0.09であった。
(第一の組成物を得る工程)
4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート302部、数平均分子量2000のブチレンアジペートポリエステルポリオール349.3部および数平均分子量2000のヘキシレンアジペートポリエステルポリオール349.3部を80℃で3時間反応させた。そのようにして、NCO基を7.0質量%含む第一の組成物を得た。数平均分子量2000のブチレンアジペートポリエステルポリオールを、以下「BA2000」とも表記する。
数平均分子量2000のブチレンアジペートポリエステルポリオール250部に、ウレタンゴム合成用触媒としてのN,N,N’−トリメチルアミノエチルエタノールアミン0.25部を加え、60℃で1時間撹拌して、第二の組成物を得た。
上記第一の組成物を80℃に加温し、これに60℃に加温した上記第二の組成物を加え、撹拌して、第一の組成物と該第二の組成物との混合物を得た。このときのMOH/MNCOは0.15であった。
上記混合物を、あらかじめ110℃に加温したクリーニングブレード製造用金型のキャビティ内に注入した。注入後、110℃で30分間加熱し、硬化反応させた後に、脱型し、ウレタンゴム製のクリーニングブレードを得た。
実施例4において、第二の組成物を得る工程で用いた数平均分子量2000のブチレンアジペートポリエステルポリオールの使用量を250部から200部に変更した。それ以外は、実施例4と同様にしてクリーニングブレードを得て、上記分析、測定、物性評価を行った。得られた結果などを表1〜3に示す。
実施例4において、第二の組成物を得る工程で用いた数平均分子量2000のブチレンアジペートポリエステルポリオール250部を数平均分子量2500のヘキシレンアジペートポリエステルポリオール200部に変更した。それら以外は、実施例4と同様にしてクリーニングブレードを得て、上記分析、測定、物性評価を行った。得られた結果などを表1〜3に示す。数平均分子量2500のヘキシレンアジペートポリエステルポリオールを、以下「HA2500」とも表記する。
混合物を得る工程において、MOH/MNCOは0.15であった。
実施例4において、第二の組成物を得る工程で用いた数平均分子量2000のブチレンアジペートポリエステルポリオール250部を数平均分子量2000のヘキシレンアジペートポリエステルポリオール200部に変更した。それ以外は、実施例4と同様にしてクリーニングブレードを得て、上記分析、測定、物性評価を行った。得られた結果などを表1〜3に示す。
混合物を得る工程において、MOH/MNCOは0.12であった。
実施例4において、第二の組成物を得る工程で用いた数平均分子量2000のブチレンアジペートポリエステルポリオール250部を数平均分子量2500のヘキシレンアジペートポリエステルポリオール300部に変更した。それ以外は、実施例4と同様にしてクリーニングブレードを得て、上記分析、測定、物性評価を行った。得られた結果などを表1〜3に示す。
混合物を得る工程において、MOH/MNCOは0.18であった。
実施例4において、第二の組成物を得る工程で用いた数平均分子量2000のブチレンアジペートポリエステルポリオール250部を数平均分子量2000のヘキシレンアジペートポリエステルポリオール300部に変更した。それ以外は、実施例4と同様にしてクリーニングブレードを得て、上記分析、測定、物性評価を行った。得られた結果などを表1〜3に示す。
混合物を得る工程において、MOH/MNCOは0.18であった。
実施例1において、第二の組成物を得る工程で用いた数平均分子量2000のヘキシレンアジペートポリエステルポリオールの使用量を250部から400部に変更した。それ以外は、実施例1と同様にしてクリーニングブレードを得て、上記分析、測定、物性評価を行った。得られた結果などを表1〜3に示す。
混合物を得る工程において、MOH/MNCOは0.24であった。
実施例1において、第二の組成物を得る工程で用いた数平均分子量2000のヘキシレンアジペートポリエステルポリオールの使用量を250部から50部に変更した。それ以外は、実施例1と同様にしてクリーニングブレードを得て、上記分析、測定、物性評価を行った。得られた結果などを表1〜3に示す。
混合物を得る工程において、MOH/MNCOは0.03であった。
実施例1において、第二の組成物を得る工程で用いた数平均分子量2000のヘキシレンアジペートポリエステルポリオール250部を数平均分子量1000のヘキシレンアジペートポリエステルポリオール80部に変更した。それ以外は、実施例1と同様にしてクリーニングブレードを得て、上記分析、測定、物性評価を行った。得られた結果などを表1〜3に示す。数平均分子量1000のヘキシレンアジペートポリエステルポリオールを、以下「HA1000」とも表記する。
混合物を得る工程において、MOH/MNCOは0.30であった。
Claims (10)
- ウレタンゴム製のクリーニングブレードの製造方法において、
該ウレタンゴムを下記工程により製造することを特徴とするクリーニングブレードの製造方法:
ジフェニルメタンジイソシアネートと、該ジフェニルメタンジイソシアネートのモル数に対して20〜40モル%のモル数の数平均分子量2000〜3500の第一の脂肪族ポリエステル系ポリオールと、を反応させて得られる第一の組成物と、
該第一の脂肪族ポリエステル系ポリオールと同一または異なる、数平均分子量2000〜3500の第二の脂肪族ポリエステル系ポリオールと、ウレタンゴム合成用触媒と、を含有する第二の組成物と、
を、該第一の組成物中のNCO基のモル数(MNCO[mol])と該第二の組成物中のOH基のモル数(MOH[mol])との関係が、下記式(a):
0.05≦MOH/MNCO≦0.20 ・・・ (a)
を満たすように混合して、該第一の組成物と該第二の組成物との混合物を得る工程、
該混合物を加熱して、イソシアヌレート結合を有するウレタンゴムを得る工程。 - 前記第一の組成物が、ジフェニルメタンジイソシアネートと、該ジフェニルメタンジイソシアネートのモル数に対して20〜35モル%のモル数の数平均分子量2000〜3500の第一の脂肪族ポリエステル系ポリオールと、を反応させて得られるものである請求項1に記載のクリーニングブレードの製造方法。
- 前記第二の組成物中の前記ウレタンゴム合成用触媒の含有量が、前記第二の組成物の全質量に対して0.01〜0.5質量%である請求項1〜4のいずれか1項に記載のクリーニングブレードの製造方法。
- 前記ウレタンゴム合成用触媒が、トリメチルアミノエチルエタノールアミンを含む請求項1〜5のいずれか1項に記載のクリーニングブレードの製造方法。
- 前記第一の組成物と前記第二の組成物とを、前記第一の組成物中のNCO基のモル数(MNCO[mol])と前記第二の組成物中のOH基のモル数(MOH[mol])との関係が、下記式(b):
0.08≦MOH/MNCO≦0.15 ・・・ (b)
を満たすように混合する請求項1〜6のいずれか1項に記載のクリーニングブレードの製造方法。 - 前記第一の脂肪族ポリエステル系ポリオールの数平均分子量が、2000〜3000である請求項1〜7のいずれか1項に記載のクリーニングブレードの製造方法。
- 前記第二の脂肪族ポリエステル系ポリオールの数平均分子量が、2000〜3000である請求項1〜8のいずれか1項に記載のクリーニングブレードの製造方法。
- 前記イソシアヌレート結合を有するウレタンゴムを得る工程が、前記混合物を型に注入し、該型の中で前記混合物を加熱して、イソシアヌレート結合を有するウレタンゴムを得る工程である請求項1〜9のいずれか1項に記載のクリーニングブレードの製造方法。
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