JP2014224188A - オレフィン重合用固体触媒成分およびそれを用いたオレフィン系重合体の製造方法 - Google Patents
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- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
Abstract
LmMQn ・・・(I)
(式(I)中、Lは炭素、水素、窒素、酸素、硫黄、リンから選ばれる元素を含む配位子を示し、Mは周期表第3〜11族の遷移金属原子を示し、Qはヘテロ原子を含んでもよい炭化水素基を示す。)
【効果】本発明によれば、フィッシュアイやブツが少なく外観に優れたオレフィン系重合体を得ることを可能にするオレフィン重合用固体触媒成分を提供することができる。また本発明によれば、フィッシュアイやブツが少ないオレフィン系重合体、およびそれからなる高品質のフィルムなどの成形体を提供することができる。
【選択図】なし
Description
なかでもメタロセン型重合触媒はチーグラー型重合触媒に比べ高活性であり、また分子量分布が狭い等の特長を有するため、メタロセン触媒から得られる重合体は高強度、高剛性など優れた力学物性を発現することが知られており、溶液重合、スラリー重合、気相重合等において実用化されている。
[1]下記一般式(I)で表される遷移金属化合物(A)および固体状アルミノキサン化合物(B)を含むことを特徴とする、オレフィン重合用固体触媒成分。
(式(I)中、Lは炭素、水素、窒素、酸素、硫黄、リンから選ばれる元素を含む配位子を示し、mは1〜4の整数であり、mが2以上の場合は複数あるLはそれぞれ同一でも異なっていてもよく、
Mは周期表第3〜11族の遷移金属原子を示し、
Qはヘテロ原子を含んでもよい炭化水素基を示し、nはMの価数を満たす数であり、nが2以上の場合は複数あるQはそれぞれ同一でも異なっていてもよい。)
[5]前記[1]〜[3]のいずれかに記載のオレフィン重合用固体触媒成分を用いて製造されたオレフィン系重合体。
[6]前記5に記載のオレフィン系重合体を含むフィルム。
<オレフィン重合用固体触媒成分>
本発明のオレフィン重合用固体触媒成分は、少なくとも、遷移金属化合物(A)と、固体状アルミノキサン化合物(B)とを含む。
本発明のオレフィン重合用固体触媒成分中に含まれる遷移金属化合物(A)は、下記一般式(I)で表される化合物である。
上記式(I)中、
Lは炭素、水素、窒素、酸素、硫黄、リンから選ばれる元素を含む配位子を示し、mは1〜4の整数であり、mが2以上の場合は複数あるLはそれぞれ同一でも異なっていてもよく、
Mは周期表第3〜11族の遷移金属原子を示し、
Qはヘテロ原子を含んでもよい炭化水素基を示し、nはMの価数を満たす数であり、nが2以上の場合は複数あるQはそれぞれ同一でも異なっていてもよい。
メタロセン化合物としては、一般式(A1)で表される化合物(非架橋型メタロセン化合物)および一般式(A2)で表される化合物(架橋型メタロセン化合物)から選ばれる少なくとも1種のメタロセン化合物が挙げられる。
ヘテロ原子を含んでもよい炭化水素基としては、ハロゲン原子含有炭化水素基、酸素含有炭化水素基(例えば、酸素原子をアルコキシ基、カルボニル基、カルボキシル基の形で含む基)、イオウ含有炭化水素基(例えば、イオウ原子をアルキルチオ基、チオカルボニル基、チオカルボキシル基、ジチオカルボキシル基の形で含む基)、ケイ素含有炭化水素基(例えば、ケイ素原子を−Si(R20)(R21)(R22)の形で含む基)、リン含有炭化水素基(例えば、リン原子を−P(R23)(R24)の形で含む基)、窒素含有炭化水素基(例えば、窒素原子を−N(R25)(R26)の形で含む基)、あるいはホウ素含有炭化水素基(例えば、ホウ素原子を−B(R27)(R28)の形で含む基)をも含み、具体的には、置換基を有していてもよいアルキル基、置換基を有していてもよいアルケニル基、置換基を有していてもよいアルキニル基、置換基を有していてもよいアリール基を表す。好ましくは炭素数が1〜8の、置換基を有していてもよいアルキル基、置換基を有していてもよいアルケニル基、置換基を有していてもよいアルキニル基、置換基を有していてもよいアリール基であり、更に好ましくは、炭素数が1〜8のアルキル基、アルケニル基、置換基を有していてもよいアルキニル基、置換基を有していてもよいアリール基であり、最も好ましくは、炭素数が1〜8のアルキル基である。
[m1]二つの配位子のうち、一つは置換基を有していてもよいシクロペンタジエニル基であり、他の一つは置換基を有するフルオレニル基(以下「置換フルオレニル基」ともいう。)である。
[m2]二つの配位子が、アリール(aryl)基を有する炭素原子またはケイ素原子からなるアリール基含有共有結合架橋部(以下「架橋部」ともいう。)によって結合されている。
[m3]メタロセン化合物を構成する遷移金属(M)が周期表第4族の原子、具体的には、チタン原子、ジルコニウム原子またはハフニウム原子である。
式(II)中、R1、R2、R3およびR4はそれぞれ独立に水素原子、炭化水素基、ケイ素含有基またはケイ素含有基以外のヘテロ原子含有基を示し、水素原子、炭化水素基またはケイ素含有基が好ましく、隣接する二つの基同士は互いに結合して環を形成していてもよい。
式(II)中、R5、R8、R9およびR12はそれぞれ独立に水素原子、炭化水素基、ケイ素含有基またはケイ素含有基以外のヘテロ原子含有基を示し、水素原子、炭化水素基またはケイ素含有基が好ましい。R6およびR11は水素原子、炭化水素基、ケイ素含有基およびケイ素含有基以外のヘテロ原子含有基から選ばれる同一の原子または同一の基であり、水素原子、炭化水素基およびケイ素含有基が好ましく;R7およびR10は水素原子、炭化水素基、ケイ素含有基およびケイ素含有基以外のヘテロ原子含有基から選ばれる同一の原子または同一の基であり、水素原子、炭化水素基およびケイ素含有基が好ましく;R6およびR7は互いに結合して環を形成していてもよく、R10およびR11は互いに結合して環を形成していてもよく;ただし、“R6、R7、R10およびR11が全て水素原子であること”はない。
式(II)中、R13およびR14はそれぞれ独立にアリール基を示し、Y1は炭素原子またはケイ素原子を示す。本発明のオレフィン系重合体の製造方法において重要な点は、架橋部の架橋原子Y1に、互いに同一でも異なっていてもよいアリール(aryl)基[R13およびR14]が結合していることである。製造上の容易性から、R13およびR14は互いに同一であることが好ましい。
式(II)中、Qはヘテロ原子を含んでもよいアルキル基を示し、jは1〜4の整数を示し、jが2以上の整数の場合は複数あるQはそれぞれ同一でも異なっていてもよい。
Qにおけるアルキル基としては、式[A1]および[A2]中におけるQと同様の原子または基を挙げることができる。
以下に架橋型メタロセン化合物(II)の具体例を示す。なお、例示化合物中、オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニルとは式(III)で示される構造の化合物に由来する基を指し、オクタメチルテトラヒドロジシクロペンタフルオレニルとは式(IV)で示される構造の化合物に由来する基を指し、ジベンゾフルオレニルとは式(V)で示される構造の化合物に由来する基を指し、1,1’,3,6,8,8’−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニルとは式(VI)で示される構造の化合物に由来する基を指し、1,3,3’,6,6’,8−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニルとは式(VII)で示される構造の化合物に由来する基を指す。
ジ(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルテトラヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(ジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,1’,3,6,8,8’−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,3,3’,6,6’,8−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジフェニル−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジメチル−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−(トリメチルフェニル)−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−(ジメチルフェニル)−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,3,6,7−テトラメチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,3,6,7−テトラtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
ジ(p−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルテトラヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(ジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,1’,3,6,8,8’−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,3,3’,6,6’,8−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジフェニル−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジメチル−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−(トリメチルフェニル)−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−(ジメチルフェニル)−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,3,6,7−テトラtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
ジ(m−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルテトラヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(ジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,1’,3,6,8,8’−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,3,3’,6,6’,8−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジフェニル−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジメチル−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−(トリメチルフェニル)−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−(ジメチルフェニル)−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,3,6,7−テトラtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
ジ(m−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルテトラヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(ジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,1’,3,6,8,8’−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,3,3’,6,6’,8−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジフェニル−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジメチル−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−(トリメチルフェニル)−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−(ジメチルフェニル)−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,3,6,7−テトラtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
ジ(p−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルテトラヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(ジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,1’,3,6,8,8’−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,3,3’,6,6’,8−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジフェニル−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジメチル−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−(トリメチルフェニル)−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−(ジメチルフェニル)−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,3,6,7−テトラtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
ジ(p−n−ブチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−n−ブチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−n−ブチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−n−ブチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルテトラヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−n−ブチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(ジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−n−ブチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,1’,3,6,8,8’−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−n−ブチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,3,3’,6,6’,8−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−n−ブチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジフェニル−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−n−ブチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジメチル−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−n−ブチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−(トリメチルフェニル)−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−n−ブチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−(ジメチルフェニル)−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−n−ブチル−フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,3,6,7−テトラtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
ジ(p−ビフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−ビフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−ビフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−ビフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルテトラヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−ビフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(ジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−ビフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,1’,3,6,8,8’−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−ビフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,3,3’,6,6’,8−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−ビフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジフェニル−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−ビフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジメチル−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−ビフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−(トリメチルフェニル)−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−ビフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−(ジメチルフェニル)−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−ビフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,3,6,7−テトラtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
ジ(2−ナフチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(2−ナフチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(2−ナフチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(2−ナフチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルテトラヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(2−ナフチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(ジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(2−ナフチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,1’,3,6,8,8’−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(2−ナフチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,3,3’,6,6’,8−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(2−ナフチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジフェニル−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(2−ナフチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジメチル−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(2−ナフチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−(トリメチルフェニル)−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(2−ナフチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−(ジメチルフェニル)−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(2−ナフチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,3,6,7−テトラtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
ジ(m−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジメチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
ジ(p−イソプロピルフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−イソプロピルフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−イソプロピルフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−イソプロピルフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
ジフェニルシリレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルシリレン(シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルシリレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルシリレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルテトラヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルシリレン(シクロペンタジエニル)(ジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルシリレン(シクロペンタジエニル)(1,1’,3,6,8,8’−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルシリレン(シクロペンタジエニル)(1,3,3’,6,6’,8−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルシリレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジフェニル−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルシリレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジメチル−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルシリレン(シクロペンタジエニル)(2,7−(トリメチルフェニル)−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルシリレン(シクロペンタジエニル)(2,7−(ジメチルフェニル)−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルシリレン(シクロペンタジエニル)(2,3,6,7−テトラtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリドが挙げられる。
上記一般式(A3)において、pは、1〜4の整数、好ましくは2〜4の整数、さらに好ましくは2を示す。
前記炭化水素基としては、炭素原子数1〜30の直鎖状または分岐状の脂肪族炭化水素基、炭素原子数3〜30の環状炭化水素基、または、炭素原子数6〜30の芳香族炭化水素基が挙げられる。具体的には、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、ネオペンチル基、n−ヘキシル基などの炭素原子数が1〜30、好ましくは1〜20、さらに好ましくは1〜10の直鎖状または分岐状のアルキル基;ビニル基、アリル基、イソプロペニル基などの炭素原子数が2〜30、好ましくは2〜20の直鎖状または分岐状のアルケニル基;エチニル基、プロパルギル基など炭素原子数が2〜30、好ましくは2〜20、さらに好ましくは2〜10の直鎖状または分岐状のアルキニル基;シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、アダマンチル基などの炭素原子数が3〜30、好ましくは3〜20、さらに好ましくは3〜10の環状飽和炭化水素基;シクロペンタジエニル基、インデニル基、フルオレニル基などの炭素数5〜30の環状不飽和炭化水素基;フェニル基、ナフチル基、ビフェニル基、ターフェニル基、フェナントリル基、アントラセニル基などの炭素原子数が6〜30、好ましくは6〜20、さらに好ましくは6〜10のアリール基;トリル基、iso−プロピルフェニル基、t−ブチルフェニル基、ジメチルフェニル基、ジ−t−ブチルフェニル基などのアルキル置換アリール基などが挙げられる。
上記炭化水素基が有していてもよい基として挙げた基のうち、
アルコキシ基として具体的には、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、イソプロポキシ基、n−ブトキシ基、イソブトキシ基、t−ブトキシ基などが挙げられ、
アリーロキシ基として具体的には、フェノキシ基、2,6−ジメチルフェノキシ基、2,4,6−トリメチルフェノキシ基などが挙げられ、
エステル基として具体的には、アセチルオキシ基、ベンゾイルオキシ基、メトキシカルボニル基、フェノキシカルボニル基、p−クロロフェノキシカルボニル基などが挙げられ、
アシル基として具体的には、ホルミル基、アセチル基、ベンゾイル基、p−クロロベンゾイル基、p−メトキシベンゾイル基などが挙げられ、
アミノ基として具体的には、ジメチルアミノ基、エチルメチルアミノ基、ジフェニルアミノ基などが挙げられ、
イミノ基として具体的には、メチルイミノ基、エチルイミノ基、プロピルイミノ基、ブチルイミノ基、フェニルイミノ基などが挙げられ、
アミド基として具体的には、アセトアミド基、N−メチルアセトアミド基、N−メチルベンズアミド基などが挙げられ、
イミド基として具体的には、アセトイミド基、ベンズイミド基などが挙げられ、
チオエステル基として具体的には、アセチルチオ基、ベンゾイルチオ基、メチルチオカルボニル基、フェニルチオカルボニル基などが挙げられ、
アルキルチオ基として具体的には、メチルチオ基、エチルチオ基などが挙げられ、
アリールチオ基として具体的には、フェニルチオ基、メチルフェニルチオ基、ナフチルチオ基などが挙げられ、
スルホンエステル基として具体的には、スルホン酸メチル基、スルホン酸エチル基、スルホン酸フェニル基などが挙げられ、
スルホンアミド基として具体的には、フェニルスルホンアミド基、N−メチルスルホンアミド基、N−メチル−p−トルエンスルホンアミド基などが挙げられる。
Qとしては、上記R1〜R5の説明で炭化水素基として例示したものと同様のものが挙げられる。
本発明のオレフィン重合用固体触媒成分中に含まれる遷移金属化合物(A)は、遷移金属化合物(A’)と、金属アルキル化合物とを接触させることにより得られたものであってもよい。
遷移金属化合物(A’)は、金属アルキル化合物と接触した際に生じるアルキル化反応により、上述した遷移金属化合物(A)を形成しうる化合物である。本発明で好適に用いられる遷移金属化合物(A’)は、下記一般式(A1’)、(A2’)、(A3’)のいずれかで表される。
中性の共役または非共役ジエンとしては、例えば、炭素原子数4〜20の中性の共役または非共役ジエンが挙げられる。具体的には、s−シス−またはs−トランス−η4−1,3−ブタジエン、s−シス−またはs−トランス−η4−1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン、s−シス−またはs−トランス−η4−3−メチル−1,3−ペンタジエン、s−シス−またはs−トランス−η4−1,4−ジベンジル−1,3−ブタジエン、s−シス−またはs−トランス−η4−2,4−ヘキサジエン、s−シス−またはs−トランス−η4−1,3−ペンタジエン、s−シス−またはs−トランス−η4−1,4−ジトリル−1,3−ブタジエン、s−シス−またはs−トランス−η4−1,4−ビス(トリメチルシリル)−1,3−ブタジエンが挙げられる。
このような式(A1’)および(A2’)で表される化合物のうちでは、Xがハロゲン原子、酸素含有基、窒素含有基であるものが好ましく、また、(A2’)で表される化合物が好ましい。
このような式(A3’)で表される化合物のうちでは、Xがハロゲン原子、酸素含有基、窒素含有基であるものが好ましい。
金属アルキル化合物としては、下記一般式(a)で示される金属アルキル化合物が好適に使用される。
また、金属アルキル結合が存在する範囲で、金属アルキル化合物として、一般式(a)で示される金属化合物と水との縮合反応生成物を使用することが出来る。この場合、異なる2種類以上の金属アルキル化合物と、水との縮合反応生成物を使用することもできる。
本発明に係るオレフィン重合用固体触媒成分に含まれる固体状アルミノキサン(B)としては、下記一般式(B1)または(B2)で表される構造のアルミノキサン、および下記一般式(B3−a)で表される繰り返し単位と下記一般式(B3−b)で表される繰り返し単位とを構造として有するアルミノキサンの少なくとも1種から選ばれるアルミノキサンが挙げられる。
前記一般式(B3−a)および(B3−b)中、s、tはそれぞれ1以上の整数を示す。
固体状アルミノキサン(B)の平均粒子径は、走査型電子顕微鏡により粒子を観察し、100個以上の粒子の粒径を測定し、重量平均化することにより求めた。固体状アルミノキサンの粒径は、ピタゴラス法最大長を粒子像より測定した。即ち、水平方向、垂直方向それぞれに、粒子像を2本の平行線ではさんだ長さを測り、下式をもって計算で求めた。
固体状アルミノキサン(B)の重量平均粒子径は、上記で求めた粒径を用いて下式により求めた。
平均粒径=Σnd4/Σnd3(ここでn;粒子個数、d;粒径)
本発明に好ましく用いられる固体状アルミノキサン(B)は、比表面積が50〜1000m2/g、好ましくは100〜800m2/gであり、細孔容積が0.1〜2.5cm3/gであることが望ましい。
本発明に係るオレフィン重合用固体触媒成分は、上述した(A),(B)成分を含むことを必須とする。
本発明のオレフィン重合用固体触媒成分の調製過程において用いることのできる、(A)成分と反応してイオン対を形成する化合物(C)としては、有機アルミニウム化合物、ハロゲン化ホウ素化合物、ハロゲン化リン化合物、ハロゲン化イオウ化合物、ハロゲン化チタン化合物、ハロゲン化シラン化合物、ハロゲン化ゲルマニウム化合物、ハロゲン化錫化合物などが挙げられる。
Ra nAlX3-n (C−1)
(式(C−1)中、Raは炭素原子数1〜12の炭化水素基であり、Xはハロゲン原子または水素原子であり、nは1〜3である。)
Ra nAlY3-n (C−2)
(式(C−2)中、Raは上記式(C−1)と同様であり、Yは−ORb基、−OSiRc 3基、−OAlRd 2基、−NRe 2基、−SiRf 3基または−N(Rg)AlRh 2基であり、nは1〜2であり、Rb、Rc、RdおよびRhはメチル基、エチル基、イソプロピル基、イソブチル基、シクロヘキシル基、フェニル基などであり、Reは水素、メチル基、エチル基、イソプロピル基、フェニル基、トリメチルシリル基などであり、RfおよびRgはメチル基、エチル基などである。)
(i)Ra nAl(ORb)3-nで表される化合物、例えば
ジメチルアルミニウムメトキシド、ジエチルアルミニウムエトキシド、ジイソブチルアルミニウムメトキシド、ジエチルアルミニウム−2−エチルヘキソキシドなどのアルキルアルミニウムアルコキシド。
(ii)Ra nAl(OSiRc 3)3-nで表される化合物、例えば
Et2Al(OSiMe3)、(iso−Bu)2Al(OSiMe3)、(iso−Bu)2Al(OSiEt3)など。
(iii)Ra nAl(OAlRd 2)3-nで表される化合物、例えば
Et2AlOAlEt2、(iso−Bu)2AlOAl(iso−Bu)2など。
(iv)Ra nAl(NRe 2)3-nで表される化合物、例えば
Me2AlNEt2、Et2AlNHMe、Me2AlNHEt、Et2AlN(Me3Si)2、(iso−Bu)2AlN(Me3Si)2など、
(v)Ra nAl(SiRf 3)3-n で表される化合物、例えば
(iso−Bu)2AlSiMe3など。
(vi)Ra nAl〔N(Rg)−AlRh 2〕3-nで表される化合物、例えば
Et2AlN(Me)−AlEt2、(iso−Bu)2AlN(Et)Al(iso−Bu)2など。
M1AlRj 4 (C−3)
(式(C−3)中、M1はLi、Na、Kであり、Rjは炭素原子数1〜15の炭化水素基である)
具体的には、LiAl(C2H5)4、LiAl(C7H15)4などが挙げられる。
三塩化リン、三臭化リン、三ヨウ化リン、五塩化リン、五臭化リン、オキシ塩化リン、オキシ臭化リン、メチルジクロロホスフィン、エチルジクロロホスフィン、プロピルジクロロホスフィン、ブチルジクロロホスフィン、シクロヘキシルジクロロホスフィン、フェニルジクロロホスフィン、メチルジクロロホスフィンオキシド、エチルジクロロホスフィンオキシド、ブチルジクロロホスフィンオキシド、シクロヘキシルジクロロホスフィンオキシド、フェニルジクロロホスフィンオキシド、メチルフェニルクロロホスフィンオキシド、ジブロモトリフェニルホスホラン、テトラエチルホスホニウムクロリド、ジメチルジフェニルホスホニウムヨージド、エチルトリフェニルホスホニウムクロリド、アリルトリフェニルホスホニウムクロリド、ベンジルトリフェニルホスホニウムクロリド、アリルトリフェニルホスホニウムブロミド、ブチルトリフェニルホスホニウムブロミド、ベンジルトリフェニルホスホニウムブロミドなどのハロゲン化リン化合物;
二塩化イオウ、塩化チオニル、塩化スルフリル、臭化チオニルなどのハロゲン化イオウ化合物;
四フッ化チタン、四塩化チタン、四臭化チタン、四ヨウ化チタン、メトキシトリクロロチタン、エトキシトリクロロチタン、ブトキシトリクロロチタン、エトキシトリブロモチタン、ブトキシトリブロモチタン、ジメトキシジクロロチタン、ジエトキシジクロロチタン、ジブトキシジクロロチタン、ジエトキシジブロモチタン、トリメトキシクロロチタン、トリエトキシクロロチタン、トリブトキシクロロチタン、トリエトキシブロモチタンなどのハロゲン化チタン化合物;
四塩化ケイ素、四臭化ケイ素、四ヨウ化ケイ素、メトキシトリクロロシラン、エトキシトリクロロシラン、ブトキシトリクロロシラン、エトキシトリブロモシラン、ブトキシトリブロモシラン、ジメトキシジクロロシラン、ジエトキシジクロロシラン、ジブトキシジクロロシラン、ジエトキシジブロモシラン、トリメトキシクロロシラン、トリエトキシクロロシラン、トリブトキシクロロシラン、トリエトキシブロモシラン、メチルトリクロロシラン、エチルトリクロロシラン、ブチルトリクロロシラン、フェニルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、ジエチルジクロロシラン、ジブチルジクロロシラン、ジフェニルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、トリエチルクロロシラン、トリブチルクロロシラン、トリフェニルクロロシランなどのハロゲン化シラン化合物;
四フッ化ゲルマニウム、四塩化ゲルマニウム、四ヨウ化ゲルマニウム、メトキシトリクロロゲルマニウム、エトキシトリクロロゲルマニウム、ブトキシトリクロロゲルマニウム、エトキシトリブロモゲルマニウム、ブトキシトリブロモゲルマニウム、ジメトキシジクロロゲルマニウム、ジエトキシジクロロゲルマニウム、ジブトキシジクロロゲルマニウム、ジエトキシジブロモゲルマニウム、トリメトキシクロロゲルマニウム、トリエトキシクロロゲルマニウム、トリブトキシクロロゲルマニウム、トリエトキシブロモゲルマニウムなどのハロゲン化ゲルマニウム化合物;
四フッ化錫、四塩化錫、四臭化錫、四ヨウ化錫、メトキシトリクロロ錫、エトキシトリクロロ錫、ブトキシトリクロロ錫、エトキシトリブロモ錫、ブトキシトリブロモ錫、ジメトキシジクロロ錫、ジエトキシジクロロ錫、ジブトキシジクロロ錫、ジエトキシジブロモ錫、トリメトキシクロロ錫、トリエトキシクロロ錫、トリブトキシクロロ錫、トリエトキシブロモ錫、メチルトリクロロ錫、エチルトリクロロ錫、ブチルトリクロロ錫、フェニルトリクロロ錫、ジメチルジクロロ錫、ジエチルジクロロ錫、ジブチルジクロロ錫、ジフェニルジクロロ錫、トリメチルクロロ錫、トリエチルクロロ錫、トリブチルクロロ錫、トリフェニルクロロ錫などのハロゲン化錫化合物。
これらの(C)成分として例示される化合物の具体例のうち、好ましくは、トリアルキルアルミニム、アルケニルアルミニウム、ジアルキルアルミニウムハライド、アルキルアルミニウムセスキハライド、アルキルアルミニウムジハライド、アルキルアルミニウムハイドライド、アルキルアルミニウムアルコキシド、(iso−Bu)2Al(OSiMe3)、(iso−Bu)2Al(OSiEt3)、Et2AlOAlEt2、(iso−Bu)2AlOAl(iso−Bu)2、LiAl(C2H5)4、ハロゲン化シラン化合物およびハロゲン化チタン化合物であり、より好ましくは、トリアルキルアルミニウム、アルケニルアルミニウム、ジアルキルアルミニウムハライド、アルキルアルミニウムセスキハライド、アルキルアルミニウムジハライド、アルキルアルミニウムハイドライド、アルキルアルミニウムアルコキシドが挙げられ、より好ましくは、トリアルキルアルミニウムおよびアルキルアルミニウムハライドであり、さらに好ましくは、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリヘキシルアルミニウム、トリオクチルアルミニウム、ジエチルアルミニウムモノクロライド、ジイソブチルアルミニウムモノクロライド、エチルアルミニウムセスキクロライド、エチルアルミニウムジクロライドである。
本発明に係るオレフィン重合用固体触媒成分は、遷移金属化合物(A)、固体状アルミノキサン化合物(B)および必要に応じてその他の成分(C)を、不活性炭化水素中で接触させることにより調製できる。各成分の接触順序は任意であるが、好ましい順序としては、例えば、
(1)成分(A)と成分(B)を接触させる方法、
(2)成分(A)と成分(B)を混合接触させ、次いで成分(C)を接触させる方法、
(3)成分(A)と成分(C)を混合接触させ、次いで成分(B)を接触させる方法、
(4)成分(A)と成分(C)を混合接触させ、次いで成分(B)を接触後、引き続き成分(C)を接触させる方法、
(5)成分(A)と成分(C)を混合接触させ、次いで成分(B)と成分(C)の接触物を接触させる方法、
(6)成分(A)と成分(C)を混合接触させ、次いで成分(B)と成分(C)の接触物を接触させた後、さらに成分(C)を接触させる方法、
(7)成分(B)と成分(C)を混合接触させ、次いで成分(A)を接触させる方法、
(8)成分(B)と成分(C)を混合接触させ、次いで成分(A)を接触後、引き続き成分(C)を接触させる方法、
(9)成分(B)と成分(C)を混合接触させ、次いで成分(A)と成分(C)の接触物を接触させる方法、
(10)成分(B)と成分(C)を混合接触させ、次いで成分(A)と成分(C)の接触物を接触させた後、さらに成分(C)を接触させる方法、などが挙げられる。
本発明のオレフィン系重合体の製造方法では、上述した本発明のオレフィン重合用固体触媒成分を用いてオレフィンを重合あるいは共重合する。すなわち本発明のオレフィン系重合体の製造方法では、本発明のオレフィン重合用固体触媒成分を、そのまま触媒あるいは触媒成分として用いるか、またはオレフィンを予備重合させて得た予備重合触媒を用い、これらのいずれかの存在下にオレフィンを重合あるいは共重合することにより、オレフィン系重合体を製造する。
液相重合法において用いられる不活性炭化水素媒体として具体的には、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、ドデカン、灯油等の脂肪族炭化水素;シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン等の脂環族炭化水素;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素;エチレンクロリド、クロルベンゼン、ジクロロメタン等のハロゲン化炭化水素またはこれらの混合物等を挙げることができ、オレフィン自身を溶媒として用いることもできる。
重合反応は、回分式、半連続式、連続式のいずれの方法においても行うことができる。さらに重合を反応条件の異なる2段以上に分けて行うことも可能である。
(1)エチレン系重合体粒子および所望により添加される他の成分を、押出機、ニーダー等を用いて機械的にブレンドして、所定の大きさにカットする方法。
(2)エチレン系重合体および所望により添加される他の成分を適当な良溶媒(たとえば;ヘキサン、ヘプタン、デカン、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエンおよびキシレン等の炭化水素溶媒)に溶解し、次いで溶媒を除去、しかる後に押出機、ニーダー等を用いて機械的にブレンドして、所定の大きさにカットする方法。
以下の実施例および比較例において、各性状は以下のようにして測定あるいは評価した。
オレフィン系重合体の極限粘度[η]は、デカリン溶媒を用いて、135℃で測定した値である。
すなわち重合パウダーまたは樹脂塊約20mgをデカリン15mlに溶解し、135℃のオイルバス中で比粘度ηspを測定する。このデカリン溶液にデカリン溶媒を5ml追加して希釈後、同様にして比粘度ηspを測定する。この希釈操作をさらに2回繰り返し、濃度(C)を0に外挿した時のηsp/Cの値を極限粘度として求める(下式参照)。
[η]=lim(ηsp/C) (C→0)
オレフィン系重合体のMFRは、テスター産業製TP−406型MFR計を用いASTM D1238−89に従い、190℃、2.16kg荷重の条件下で測定した。
・嵩密度(BD)
オレフィン系重合体の嵩密度は、ASTM D 1895−96 A法に準じて測定を行った。
<固体状アルミノキサン(A−1)の調製>
固体状アルミノキサンの調製は、国際公開2010/055652パンフレットに記載の方法(予備実験1および実施例5)に準じて実施した。ただし、トリメチルアルミニウムの発火等の安全性に配慮して、当該文献に開示されている条件の約1/6倍の濃度で実施した。
磁気攪拌子を備え、充分に窒素置換した30mLガラス容器に脱水ヘキサン18.12mLを装入し、上記で調製した固体状アルミノキサン(A−1)のヘキサンスラリーを4.86mL(Al原子換算で3.57mmol)装入した。次いで、下記(C−1)で表される遷移金属錯体のヘキサン溶液2.02mL(Zr原子換算で0.0238mmol)を滴下装入し、室温で1時間反応させ、オレフィン重合用触媒(B−1)を得た。
充分に窒素置換した内容積1リットルのSUS製オートクレーブに精製ヘプタン500mLを入れ、エチレンを流通し、液相および気相をエチレンで飽和させた。ここに、トリイソブチルアルミニウムのn−デカン溶液(Al=1.0mol/L)0.25mmol、脱水1−ヘキセン3ml、オレフィン重合用触媒(B−1)を固体成分換算で2.48mg装入し、75℃に昇温して、0.65MPa・Gとなるようにエチレンを連続的に供給し、60分間重合を行った。オートクレーブを冷却および残留ガスをパージして重合を停止した。得られたエチレン重合体(PE)のスラリーを桐山ロート(φ95mm、ろ紙No.4)でろ過した。ろ紙のつまりはなかった。エチレン重合体を80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたエチレン重合体は69.87gであり、重合活性は447.2kg‐PE/mmol−Zr・hr、生産性は28200g−PE/g−cat.・hrであった。エチレン重合体の分析の結果、嵩密度は0.41g/cm3、ポリマー密度=0.933g/cm3であった。得られたエチレン重合体を上記極限粘度[η]測定条件(デカリン中135℃)で溶解試験を行ったところ、使用した重合体は完全に溶解した。したがって、この重合体中にはフィッシュアイやブツの原因となり得る溶媒不溶性の高分子量体や絡み合い成分が存在していないことがわかった。また、この条件で測定した極限粘度[η]は3.20dL/gであった。
<エチレン重合>
充分に窒素置換した内容積1リットルのSUS製オートクレーブに精製ヘプタン500mLを入れ、エチレンを流通し、液相および気相をエチレンで飽和させた。ここに、トリイソブチルアルミニウムのn−デカン溶液(Al=1.0 mol/L)0.15mmol、オレフィン重合用触媒(B−1)を固体成分換算で2.50mg装入し、75℃に昇温して、0.65MPa・Gとなるようにエチレンを連続的に供給し、150分間重合を行った。その後、トリイソブチルアルミニウムのn−デカン溶液(Al=1.0 mol/L)0.10mmol、1−ヘキセン4.5ml再びにエチレンを連続的に供給し、115分間重合を行い2段重合を行った。オートクレーブを冷却および残留ガスをパージして重合を停止した。得られたエチレン重合体(PE)のスラリーを桐山ロート(φ95mm、ろ紙No.4)でろ過した。ろ紙のつまりはなかった。エチレン重合体を80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたエチレン重合体は145.84gであり、重合活性は207.2kg‐PE/mmol−Zr・hr、生産性は13200g−PE/g−cat.・hrであった。エチレン重合体の分析の結果、嵩密度は0.43g/cm3、ポリマー密度=0.950g/cm3であった。得られたエチレン重合体を上記極限粘度[η]測定条件(デカリン中135℃)で溶解試験を行ったところ、使用した重合体は完全に溶解した。したがって、この重合体中にはフィッシュアイやブツの原因となり得る溶媒不溶性の高分子量体や絡み合い成分が存在していないことがわかった。また、この条件で測定した極限粘度[η]は1.78dL/gであった。
<メチルアルミノキサン担持シリカ(D−1)の合成>
充分に窒素置換した200mLの四口フラスコに攪拌棒を装着し、これに窒素雰囲気下、150℃で3時間乾燥したシリカゲル2.64g、脱水トルエン56mLを添加し、アイスバスにて3℃まで冷却した。トリイソブチルアルミニウム(TIBAL)のトルエン溶液(1mol/L)2.19mLを添加し(TIBAL/シリカ比で0.05mol/mol)、更にメチルアルミノキサンのトルエン溶液(アルベマール社製、20%トルエン溶液、2.99mmol/リットル)16.1mL(メチルアルミノキサン/シリカ比で1.1 mol/mol)を加えた。5℃で30分反応させた後、アイスバスからオイルバスに変えて95℃で2時間反応させた。60℃にて静置後、上澄みをデカンテーションによって50mL取り除き、メチルアルミノキサン担持シリカ(D−1)のトルエンスラリーを得た。なお、アルミニウムの元素分析をICP発光分析にて行った所、反応は定量的であった。
磁気攪拌子を備え、充分に窒素置換した30mLガラス容器に脱水ヘキサン40.60mLを装入し、上記で調製したメチルアルミノキサン担持シリカ(D−1)のトルエンスラリーを6.31mL(Al原子換算で6.85mmol)装入した。次いで、下記(C−2)で表される遷移金属錯体のトルエン溶液6.31mL(Zr原子換算で0.0236mmol)を滴下装入し、室温で1時間反応させ、オレフィン重合用触媒(B−2)を得た。
充分に窒素置換した内容積1リットルのSUS製オートクレーブに精製ヘプタン500mLを入れ、エチレンを流通し、液相および気相をエチレンで飽和させた。ここに、トリイソブチルアルミニウムのn−デカン溶液(Al=1.0 mol/L)0.25mmol、脱水1−ヘキセン3ml、オレフィン重合用触媒(B−2)を固体成分換算で12.04mg装入し、75℃に昇温して、0.65MPa・Gとなるようにエチレンを連続的に供給し、60分間重合を行った。オートクレーブを冷却および残留ガスをパージして重合を停止した。得られたエチレン重合体(PE)のスラリーを桐山ロート(φ95mm、ろ紙No.4)でろ過した。ろ紙のつまりはなかった。エチレン重合体を80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたエチレン重合体は71.20gであり、重合活性は223.1kg‐PE/mmol−Zr・hr、生産性は5900g−PE/g−cat.・hrであった。エチレン重合体の分析の結果、嵩密度は0.33g/cm3、ポリマー密度=0.934g/cm3であった。得られたエチレン重合体を上記極限粘度[η]測定条件(デカリン中135℃)で溶解試験を行ったところ、使用した重合体は完全に溶解しなかった。したがって、この重合体中には溶媒に不溶な高分子量体や絡み合い成分が存在することが判明した。
<エチレン重合>
充分に窒素置換した内容積1リットルのSUS製オートクレーブに精製ヘプタン500mLを入れ、エチレンを流通し、液相および気相をエチレンで飽和させた。ここに、トリイソブチルアルミニウムのn−デカン溶液(Al=1.0 mol/L)0.15mmol、オレフィン重合用触媒(B−2)を固体成分換算で18.2mg装入し、75℃に昇温して、0.65MPa・Gとなるようにエチレンを連続的に供給し、150分間重合を行った。その後、トリイソブチルアルミニウムのn−デカン溶液(Al=1.0 mol/L)0.10mmol、1−ヘキセン3ml装入し、再びエチレンを連続的に供給し、70分間重合を行い、2段重合を行った。オートクレーブを冷却および残留ガスをパージして重合を停止した。得られたエチレン重合体(PE)のスラリーを桐山ロート(φ95mm、ろ紙No.4)でろ過した。ろ紙のつまりはなかった。エチレン重合体を80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたエチレン重合体は114.91gであり、重合活性は39.3kg‐PE/mmol−Zr・hr、生産性は1700g−PE/g−cat.・hrであった。エチレン重合体の分析の結果、嵩密度は0.32g/cm3、ポリマー密度=0.954g/cm3であった。得られたエチレン重合体を上記極限粘度[η]測定条件(デカリン中135℃)で溶解試験を行ったところ、使用した重合体は完全に溶解しなかった。したがって、この重合体中には溶媒に不溶な高分子量体や絡み合い成分が存在することが判明した。
<オレフィン重合用触媒(B−3)の合成>
充分に窒素置換した30mLの四口フラスコに攪拌棒を装着し、これに窒素雰囲気下、比較例1で得られたメチルアルミノキサン担持シリカ(D−1)のトルエンスラリーをアルミニウム換算で3.86mmol入れ、その懸濁液を攪拌しながら、室温下(20℃)、実施例1で用いた(C−1)で表わされる遷移金属錯体のトルエン溶液をZr原子換算で0.0133mmol加えた後、60分攪拌した。攪拌を停止後、上澄み液をデカンテーションで取り除き、精製n−ヘキサン10mLを用いて洗浄を3回行い、得られた担持触媒を25mLの精製n−ヘキサンにリスラリーし触媒懸濁液として、固体触媒成分(B−3)を得た。
充分に窒素置換した内容積1リットルのSUS製オートクレーブに精製ヘプタン500mLを入れ、エチレンを流通し、液相および気相をエチレンで飽和させた。ここに、トリイソブチルアルミニウムのn−デカン溶液(Al=1.0 mol/L)0.25mmol、脱水1−ヘキセン3ml、オレフィン重合用触媒(B−3)を固体成分換算で10.0mg装入し、75℃に昇温して、0.65MPa・Gとなるようにエチレンを連続的に供給し、60分間重合を行った。オートクレーブを冷却および残留ガスをパージして重合を停止した。得られたエチレン重合体(PE)のスラリーを桐山ロート(φ95mm、ろ紙No.4)でろ過した。ろ紙のつまりはなかった。エチレン重合体を80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたエチレン重合体は68.04gであり、重合活性は255.8kg‐PE/mmol−Zr・hr、生産性は6800g−PE/g−cat.・hrであった。エチレン重合体の分析の結果、嵩密度は0.33g/cm3、ポリマー密度=0.935g/cm3であった。得られたエチレン重合体を上記極限粘度[η]測定条件(デカリン中135℃)で溶解試験を行ったところ、使用した重合体は完全に溶解しなかった。したがって、この重合体中には溶媒に不溶な高分子量体や絡み合い成分が存在することが判明した。
<オレフィン重合用触媒(B−4)の合成>
磁気攪拌子を備え、充分に窒素置換した30mLガラス容器に脱水ヘキサン30.86mLを装入し、上記実施例1で調製した固体状アルミノキサン(A−1)のヘキサンスラリーを3.47mL(Al原子換算で3.81mmol)装入した。次いで、上記(C−2)で表される遷移金属錯体のトルエン溶液1.72mL(Zr原子換算で0.0131mmol)を滴下装入し、室温で1時間反応させ、オレフィン重合用触媒(B−4)を得た。
充分に窒素置換した内容積1リットルのSUS製オートクレーブに精製ヘプタン500mLを入れ、エチレンを流通し、液相および気相をエチレンで飽和させた。ここに、トリイソブチルアルミニウムのn−デカン溶液(Al=1.0 mol/L)0.25mmol、脱水1−ヘキセン3ml、オレフィン重合用触媒(B−4)を固体成分換算で10.0mg装入し、75℃に昇温して、0.65MPa・Gとなるようにエチレンを連続的に供給し、60分間重合を行った。オートクレーブを冷却および残留ガスをパージして重合を停止した。得られたエチレン重合体(PE)のスラリーを桐山ロート(φ95mm、ろ紙No.4)でろ過した。ろ紙のつまりはなかった。エチレン重合体を80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたエチレン重合体は71.48gであり、重合活性は197.4kg‐PE/mmol−Zr・hr、生産性は23300g−PE/g−cat.・hrであった。エチレン重合体の分析の結果、嵩密度は0.33g/cm3、ポリマー密度=0.933g/cm3であった。得られたエチレン重合体を上記極限粘度[η]測定条件(デカリン中135℃)で溶解試験を行ったところ、使用した重合体は完全に溶解しなかった。したがって、この重合体中には溶媒に不溶な高分子量体や絡み合い成分が存在することが判明した。
<オレフィン重合用触媒(B−5)の調製>
磁気攪拌子を備え、充分に窒素置換した30mLガラス容器に脱水ヘキサン21.53mLを装入し、上記実施例1で調製した固体状アルミノキサン(A−1)のヘキサンスラリーを2.47mL(Al原子換算で3.45mmol)装入した。一方、別のシュレンク管に脱水ヘキサン20mL、下記(C−3)で表される遷移金属錯体をZr原子換算で0.0119mmol装入し、室温下攪拌を開始した。このスラリー中にトリイソブチルアルミニウムのn−デカン溶液(1.0mol/L)0.461mLを入れ、10分間攪拌することで錯体のアルキル化反応が進行し均一溶液となった。得られた錯体溶液1.00mL(Zr原子換算で0.0115mmol)を上記(A−1)のヘキサンスラリー中に滴下装入し、室温で1時間反応させてオレフィン重合用触媒(B−5)を得た。
充分に窒素置換した内容積1リットルのSUS製オートクレーブに精製ヘプタン500mLを入れ、エチレンを流通し、液相および気相をエチレンで飽和させた。ここに、トリイソブチルアルミニウムのn−デカン溶液(Al=1.0 mol/L)0.25mmol、脱水1−ヘキセン20mL、オレフィン重合用触媒(B−5)を固体成分換算で2.50mg装入し、75℃に昇温して、0.65MPa・Gとなるようにエチレンを連続的に供給し、60分間重合を行った。オートクレーブを冷却および残留ガスをパージして重合を停止した。得られたエチレン重合体(PE)のスラリーを桐山ロート(φ95mm、ろ紙No.4)でろ過した。ろ紙のつまりはなかった。エチレン重合体を80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたエチレン重合体は37.17gであり、重合活性は161.6kg‐PE/mmol−Zr・hr、生産性は14900g−PE/g−cat.・hrであった。エチレン重合体の分析の結果、嵩密度は0.35g/cm3、ポリマー密度=0.926g/cm3であった。得られたエチレン重合体を上記極限粘度[η]測定条件(デカリン中135℃)で溶解試験を行ったところ、使用した重合体は完全に溶解した。したがって、この重合体中にはフィッシュアイやブツの原因となり得る溶媒不溶性の高分子量体や絡み合い成分が存在していないことがわかった。また、この条件で測定した極限粘度[η]は3.24dL/gであった。
<エチレン重合>
充分に窒素置換した内容積1リットルのSUS製オートクレーブに精製ヘプタン500mLを入れ、エチレンを流通し、液相および気相をエチレンで飽和させた。ここに、トリイソブチルアルミニウムのn−デカン溶液(Al=1.0 mol/L)0.25mmol、脱水1−ヘキセン10mL、オレフィン重合用触媒(B−5)を固体成分換算で4.00mg装入し、75℃に昇温して、0.65MPa・Gとなるようにエチレンを連続的に供給し、60分間重合を行った。オートクレーブを冷却および残留ガスをパージして重合を停止した。得られたエチレン重合体(PE)のスラリーを桐山ロート(φ95mm、ろ紙No.4)でろ過した。ろ紙のつまりはなかった。エチレン重合体を80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたエチレン重合体は46.54gであり、重合活性は126.5kg‐PE/mmol−Zr・hr、生産性は11600g−PE/g−cat.・hrであった。エチレン重合体の分析の結果、嵩密度は0.32g/cm3、ポリマー密度=0.930g/cm3であった。得られたエチレン重合体を上記極限粘度[η]測定条件(デカリン中135℃)で溶解試験を行ったところ、使用した重合体は完全に溶解した。したがって、この重合体中にはフィッシュアイやブツの原因となり得る溶媒不溶性の高分子量体や絡み合い成分が存在していないことがわかった。また、この条件で測定した極限粘度[η]は3.35dL/gであった。
<オレフィン重合用触媒(B−6)の調製>
磁気攪拌子を備え、充分に窒素置換した30mLガラス容器に脱水ヘキサン92.46mLを装入し、上記実施例1で調製した固体状アルミノキサン(A−1)のヘキサンスラリーを4.92mL(Al原子換算で6.98mmol)装入した。一方、別のシュレンク管に脱水ヘキサン20mL、下記(C−4)で表される遷移金属錯体をZr原子換算で0.178mmol装入し、室温下攪拌を開始した。このスラリー中にトリイソブチルアルミニウムのn−デカン溶液(1.0mol/L)0.046mLを入れ、10分間攪拌することで錯体のアルキル化反応が進行し均一溶液となった。得られた錯体溶液2.63mL(Zr原子換算で0.0234mmol)を上記(A−1)のヘキサンスラリー中に滴下装入し、室温で1時間反応させてオレフィン重合用触媒(B−6)を得た。
充分に窒素置換した内容積1リットルのSUS製オートクレーブに精製ヘプタン500mLを入れ、エチレンを流通し、液相および気相をエチレンで飽和させた。ここに、トリイソブチルアルミニウムのn−デカン溶液(Al=1.0mol/L)0.25mmol、オレフィン重合用触媒(B−6)を固体成分換算で1.75mg装入し、80℃に昇温して、0.65MPa・Gとなるようにエチレンを連続的に供給し、60分間重合を行った。オートクレーブを冷却および残留ガスをパージして重合を停止した。得られたエチレン重合体(PE)のスラリーを桐山ロート(φ95mm、ろ紙No.4)でろ過した。ろ紙のつまりはなかった。エチレン重合体を80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたエチレン重合体は65.84gであり、生産性は37600g−PE/g−cat.・hrであった。エチレン重合体の分析の結果、嵩密度は0.40g/cm3、ポリマー密度=0.957g/cm3であった。得られたエチレン重合体を上記極限粘度[η]測定条件(デカリン中135℃)で溶解試験を行ったところ、使用した重合体は完全に溶解した。したがって、この重合体中にはフィッシュアイやブツの原因となり得る溶媒不溶性の高分子量体や絡み合い成分が存在していないことがわかった。また、この条件で測定した極限粘度[η]は0.87dL/gであった。
<オレフィン重合用触媒(B−7)の調製>
磁気攪拌子を備え、充分に窒素置換した30mLガラス容器に脱水ヘキサン16.68mLを装入し、上記実施例1で調製した固体状アルミノキサン(A−1)のヘキサンスラリーを4.87mL(Al原子換算で6.91mmol)装入した。一方、別のシュレンク管に脱水ヘキサン20mL、下記(C−5)で表される遷移金属錯体をZr原子換算で0.0238mmol装入し、室温下攪拌を開始した。このスラリー中にトリイソブチルアルミニウムのn−デカン溶液(1.0mol/L)0.081mLを入れ、10分間攪拌することで錯体のアルキル化反応が進行し均一溶液となった。得られた錯体溶液3.44mL(Zr原子換算で0.0407mmol)を上記(A−1)のヘキサンスラリー中に滴下装入し、室温で1時間反応させてオレフィン重合用触媒(B−7)を得た。
充分に窒素置換した内容積1リットルのSUS製オートクレーブに精製ヘプタン500mLを入れ、エチレンを流通し、液相および気相をエチレンで飽和させた。ここに、トリイソブチルアルミニウムのn−デカン溶液(Al=1.0mol/L)0.25mmol、オレフィン重合用触媒(B−7)を固体成分換算で6.00mg装入し、50℃に昇温して、0.65MPa・Gとなるようにエチレンを連続的に供給し、60分間重合を行った。オートクレーブを冷却および残留ガスをパージして重合を停止した。得られたエチレン重合体(PE)のスラリーを桐山ロート(φ95mm、ろ紙No.4)でろ過した。ろ紙のつまりはなかった。エチレン重合体を80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたエチレン重合体は65.82gであり、生産性は11000g−PE/g−cat.・hrであった。エチレン重合体の分析の結果、嵩密度は0.35g/cm3、ポリマー密度=0.943g/cm3であった。得られたエチレン重合体を上記極限粘度[η]測定条件(デカリン中135℃)で溶解試験を行ったところ、使用した重合体は完全に溶解した。したがって、この重合体中にはフィッシュアイやブツの原因となり得る溶媒不溶性の高分子量体や絡み合い成分が存在していないことがわかった。また、この条件で測定した極限粘度[η]は3.46dL/gであった。
<エチレン重合>
充分に窒素置換した内容積1リットルのSUS製オートクレーブに精製ヘプタン500mLを入れ、エチレンを流通し、液相および気相をエチレンで飽和させた。ここに、トリイソブチルアルミニウムのn−デカン溶液(Al=1.0 mol/L)0.25mmol、脱水1−ヘキセン6mL、オレフィン重合用触媒(B−7)を固体成分換算で2.00mg装入し、75℃に昇温して、0.65MPa・Gとなるようにエチレンを連続的に供給し、60分間重合を行った。オートクレーブを冷却および残留ガスをパージして重合を停止した。得られたエチレン重合体(PE)のスラリーを桐山ロート(φ95mm、ろ紙No.4)でろ過した。ろ紙のつまりはなかった。エチレン重合体を80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたエチレン重合体は90.88gであり、重合活性は331.1kg‐PE/mmol−Zr・hr、生産性は45400g−PE/g−cat.・hrであった。エチレン重合体の分析の結果、嵩密度は0.40g/cm3、ポリマー密度=0.951g/cm3であった。得られたエチレン重合体を上記極限粘度[η]測定条件(デカリン中135℃)で溶解試験を行ったところ、使用した重合体は完全に溶解した。したがって、この重合体中にはフィッシュアイやブツの原因となり得る溶媒不溶性の高分子量体や絡み合い成分が存在していないことがわかった。また、この条件で測定した極限粘度[η]は1.06dL/gであった。
Claims (6)
- 下記一般式(I)で表される遷移金属化合物(A)および固体状アルミノキサン化合物(B)を含むことを特徴とする、オレフィン重合用固体触媒成分。
LmMQn ・・・(I)
(式(I)中、Lは炭素、水素、窒素、酸素、硫黄、リンから選ばれる元素を含む配位子を示し、mは1〜4の整数であり、mが2以上の場合は複数あるLはそれぞれ同一でも異なっていてもよく、
Mは周期表第3〜11族の遷移金属原子を示し、
Qはヘテロ原子を含んでもよい炭化水素基を示し、nはMの価数を満たす数であり、nが2以上の場合は複数あるQはそれぞれ同一でも異なっていてもよい。) - 前記遷移金属化合物(A)が、下記一般式(A1)、(A2)、(A3)のいずれかで表される化合物であることを特徴とする、請求項1に記載のオレフィン重合用固体触媒成分。
- 前記遷移金属化合物(A)が、下記一般式(A1')、(A2')、(A3')のいずれかで表される遷移金属化合物(A’)と、金属アルキル化合物とを接触させることにより得られたものであることを特徴とする、請求項1または2に記載のオレフィン重合用固体触媒成分。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のオレフィン重合用固体触媒成分を用いてオレフィンを重合することを特徴とする、オレフィン系重合体の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のオレフィン重合用固体触媒成分を用いて製造されたオレフィン系重合体。
- 請求項5に記載のオレフィン系重合体を含むフィルム。
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