JP2014218574A - ポリアミド樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】繰り返し単位中におけるアミド基1個当たりの炭素数が6〜13であるポリアミド樹脂(A)100質量部に対して、アクリル変性ポリオルガノシロキサン(B)を0.1〜20質量部含有するポリアミド樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
また、特許文献3にはポリアミド46にシリコンオイルを添加する方法が提案されており、シリコンオイルとしてシロキサンの主鎖骨格の一部がカルボキシル基やアミノ基で変性された構造、或いはシロキサンの末端基が官能基で変性された構造が開示されている。
また、特許文献3の方法では、主鎖骨格の一部がカルボキシル基やアミノ基で変性されたシリコンオイルを使用した場合でもポリアミドとの相溶性の改良効果は充分ではなく、特に射出成形機のシリンダ内部において、該シリコンオイルが樹脂表面へブリードアウトすることで可塑化不良が起こるという問題があった。
しかして、本発明の目的は、吸水時の寸法安定性、機械的特性の安定性、摺動性に優れ、成形時の可塑化不良が発生しないポリアミド樹脂組成物、および該組成物からなる成形品を提供することにある。
〔1〕繰り返し単位中におけるアミド基1個当たりの炭素数が6〜13であるポリアミド樹脂(A)100質量部に対して、アクリル変性ポリオルガノシロキサン(B)を0.1〜20質量部含有するポリアミド樹脂組成物;
〔2〕ポリアミド樹脂(A)の融点が280〜340℃である上記〔1〕のポリアミド樹脂組成物;
〔3〕ポリアミド樹脂(A)を構成するモノマー全体に対して、炭素数4〜18の脂肪族ジアミンを10〜50モル%、テレフタル酸を10〜50モル%含有する上記[1]または[2]のポリアミド樹脂組成物;
〔4〕炭素数4〜18の脂肪族ジアミンが1,9−ノナンジアミンおよび/または2−メチル−1,8−オクタンジアミンである、上記〔3〕のポリアミド樹脂組成物;
〔5〕芳香族ジカルボン酸がテレフタル酸である〔3〕又は〔4〕のポリアミド樹脂組成物;
〔6〕さらに充填材(C)をポリアミド樹脂(A)100質量部に対して10〜200質量部含有する上記〔1〕〜〔5〕のポリアミド樹脂組成物;
〔7〕充填材(C)が繊維状充填材および/または針状充填材である上記〔6〕のポリアミド樹脂組成物;
〔8〕充填材(C)がガラス繊維である上記〔6〕のポリアミド樹脂組成物;
〔9〕さらに染料(D)をポリアミド樹脂(A)100質量部に対して0.01〜10質量部含有する上記〔1〕〜〔8〕のポリアミド樹脂組成物;
〔10〕染料(D)がアジン系染料である上記〔9〕のポリアミド樹脂組成物;
〔11〕上記〔1〕〜〔10〕のポリアミド樹脂組成物からなる成形体;および〔12〕摺動部材である上記〔11〕の成形体;
を提供することにより達成される。
ポリアミド樹脂(A)は、繰り返し単位中におけるアミド基1個当たりの炭素数が6〜13であるポリアミド樹脂であり、例えばアミノカルボン酸、ラクタムあるいはジアミンとジカルボン酸を主たる原料とする。かかる原料としては、例えば、6−アミノカプロン酸、11−アミノウンデカン酸、12−アミノドデカン酸、パラアミノメチル安息香酸などのアミノカルボン酸;ε−カプロラクタム、ω−ラウロラクタムなどのラクタム;1,6−ヘキサメチレンジアミン、2−メチルペンタメチレンジアミン、1,7−ヘプタメチレンジアミン、1,8−オクタメチレンジアミン、1,9−ノナメチレンジアミン、2−メチルー1,8−オクタメチレンジアミン、1,10−デカメチレンジアミン、1,11−ウンデカメチレンジアミン、1,12−ドデカメチレンジアミン、1,13−トリデカメチレンジアミン、5−メチルノナメチレンジアミン等の脂肪族ジアミン;1,3−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、1,4−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、1−アミノ−3−アミノメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキサン、ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、ビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキシル)メタン、2,2−ビス(4−アミノシクロヘキシル)プロパン、ビス(アミノプロピル)ピペラジン、アミノエチルピペラジン等の脂環族ジアミン;メタキシリレンジアミン、パラキシリレンジアミン等の芳香族ジアミン、およびシュウ酸、マロン酸、ジメチルマロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、2−メチルアジピン酸、ピメリン酸、2,2−ジメチルグルタル酸、スペリン酸、3,3−ジエチルコハク酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、ダイマー酸等の脂肪族ジカルボン酸;1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸;テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、1,4−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,7−ナフタレンジカルボン酸、1,4−フェニレンジオキシジ酢酸、1,3−フェニレンジオキシジ酢酸、ジフェン酸、4,4’−オキシジ安息香酸、ジフェニルメタン−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルスルホン−4,4’−ジカルボン酸、4,4’−ビフェニルジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸が挙げられる。本発明では、これらの原料から誘導されるホモポリマーまたはコポリマーを単独でポリアミド樹脂(A)として用いても、2種以上の混合物をポリアミド樹脂(A)として用いてもよい。
末端封止率(%)=[(S−T)/S]×100 (1)
本発明で使用するアクリル変性ポリオルガノシロキサン(B)は、ポリオルガノシロキサンにアクリル系モノマーを共重合させて得られる。
例えば、ポリオルガノシロキサンゴム成分10〜90質量%とポリアルキル(メタ)アクリレートゴム成分90〜10質量%(各ゴム成分の合計量が100質量%)から構成され両ゴム成分が相互に絡み合い実質上分離できない構造を有しかつその平均粒子径が0.08〜0.6μmである複合ゴムに1種又は2種以上のビニル単量体をグラフト重合して得られる共重合体が挙げられる。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、さらに充填剤(C)を含有していてもよい。充填剤(C)としては、例えば、ガラス繊維、カーボン繊維、全芳香族ポリアミド繊維(例えば、ポリパラフェニレンテレフタルアミド繊維、ポリメタフェニレンテレフタルアミド繊維、ポリパラフェニレンイソフタルアミド繊維、ポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維、ジアミノジフェニルエーテルとテレフタル酸またはイソフタル酸との縮合物から得られる繊維など)、ホウ素繊維、液晶ポリエステル繊維、玄武岩繊維等の繊維状充填剤;チタン酸カリウムウィスカー、ホウ酸アルミニウムウィスカー、炭酸カルシウムウィスカー、ワラストナイト、ゾノトライト等の針状充填剤;タルク、炭酸カルシウム、シリカ、シリカアルミナ、アルミナ、二酸化チタン、二硫化モリブデン等の粉末状充填剤;ハイドロタルサイト、ガラスフレーク、マイカ、クレー、モンモリロナイト、カオリン等のフレーク状充填剤などが挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を用いることができる。このうち、得られる成形品の機械的特性、耐熱性および寸法特性がより一層向上することから、充填剤(C)としては、下記の群から選ばれる少なくとも1種以上であることが好ましい。
繊維状充填剤:ガラス繊維、全芳香族ポリアミド繊維
針状充填剤:チタン酸カリウムウィスカー、ホウ酸アルミニウムウィスカー、炭酸カルシウムウィスカー、ワラストナイト、ゾノトライト
粉末状充填剤:タルク、炭酸カルシウム、シリカ
フレーク状充填剤:ガラスフレーク、マイカ、カオリン
示差走査熱量分析装置(DSC)を使用して、ポリアミド樹脂(試料質量10mg)をDSCの炉の中で、窒素雰囲気下、350℃で2分間加熱して完全に融解させた後、10℃/分の速度で50℃まで冷却し、再び10℃/分の速度で昇温した時に現れる吸熱ピークの位置を測定し、これを融点(℃)とした。尚、吸熱ピークが2個以上確認される場合には、最も高温側のピークを融点(℃)とした。
ポリアミド樹脂1gをフェノール35mlに溶解し、メタノール2mlを混合し試料溶液とした。チモールブルーを指示薬とし、0.01規定のHCl水溶液を使用した滴定を実施し、末端アミノ基含量(μ当量/g)を測定した。
ポリアミド樹脂試料濃度が0.2g/dlである濃硫酸溶液を用いて、30℃にてηinhを測定した。下記式中、t0は濃硫酸のみを用いた場合の流下時間(秒)を表し、t1は試料溶液の流下時間(秒)を表し、Cは溶液中の試料濃度(g/dl)を表す。なお、試料溶液が固形物を含有している場合、かかる固形物を孔径0.5μmのフィルターでろ過して得られたろ液を測定に供した。
ηinh=〔ln(t1/t0)〕/C
東芝機械株式会社製の射出成形機(型締力:80トン、スクリュー径:φ32mm)を使用して、融点よりも20〜30℃高いシリンダ温度、およびガラス転移温度よりも20〜30℃高い金型温度の条件下で、Tランナー金型を用いて、以下の実施例および比較例で得られたポリアミド樹脂組成物(ペレット)からISO多目的試験片A型ダンベルを作製して、引張り強さ評価用試験片とした。また上記ISO多目的試験片A型ダンベルから直方体試験片(寸法:長さ×幅×厚さ=80mm×10mm×4mm)を切り出して、耐衝撃性評価用試験片とした。また、摺動性評価用として、平板(寸法:長さ×幅×厚さ=80mm×80mm×3mm)を作製した。
上記の方法で作製した引張り強さ評価用試験片を用いて、ISO527−1に準じて、オートグラフ(株式会社島津製作所製)を使用して、23℃における引張り強さ(引張降伏強度)を測定した。
上記の方法で作製した引張り強さ評価用試験片を23℃で水中に24hr浸漬した後に、上記方法と同様に吸水後の引張り強さ(引張降伏強度)を測定した。吸水後の引張り強さ低下率は下記式より算出した。
吸水後の引張り強さ低下率(%)=(吸水前の引張り強さ−吸水後の引張り強さ)÷吸水前の引張り強さ×100
上記の方法で作製した耐衝撃性評価用試験片を用いて、ISO179/1eAに準じて、シャルピー衝撃試験機(株式会社東洋精機製作所製)を使用して、23℃におけるノッチ付きシャルピー衝撃値を測定した。
摩擦摩耗試験機(株式会社エー・アンド・デイ製)を使用して、所定の面圧、すべり速度50cm/secの条件下、上記の方法で作製した平板試験片と鋼材S45C(サンドペーパー仕上げ)のリングを接触させ、100分間平板を回転させた際の動摩擦係数の平均値を算出した。また、摩耗量は試験前の平板の重量と試験後の平板の重量との差から算出した。
上記の試験片を作製する際、スクリュー回転数を80rpm、背圧を3MPa、可塑化時間が20秒に設定し、20ショット成形した際、可塑化時間の20秒以内に計量が終了しなかったショットが1回以上ある場合には、可塑化不良有りと判定し、全てのショットで可塑化時間の20秒以内に計量を終えた場合には可塑化不良は無しと判定した。
テレフタル酸4601.0g(27.7モル)、1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンの混合物[前者/後者=80/20(モル比)]4432.1g(28.0モル)、安息香酸116.0g(0.95モル)、次亜リン酸ナトリウム一水和物9.12g(原料の総質量に対して0.1質量%)および蒸留水2.5リットルを内容積20リットルのオートクレーブに入れ、窒素置換した。100℃で30分間攪拌し、2時間かけてオートクレーブ内部の温度を220℃に昇温した。この時、オートクレーブ内部の圧力は2MPaまで昇圧した。そのまま2時間反応を続けた後230℃に昇温し、その後2時間、230℃に温度を保ち、水蒸気を徐々に抜いて圧力を2MPaに保ちながら反応させた。次に、30分かけて圧力を1MPaまで下げ、さらに1時間反応させて、ηinhが0.17dl/gのプレポリマーを得た。これを、100℃、減圧下で12時間乾燥し、2mm以下の粒径まで粉砕した。これを230℃、13Pa(0.1mmHg)にて10時間固相重合し、融点が300℃、ηinhが1.22dl/g、末端アミノ基含量が8μ当量/g、末端カルボキシル基含量が65μ当量/g、末端封止率が55%である白色のポリアミドを得た。
テレフタル酸5794.4g(34.9モル)、ヘキサメチレンジアミンと2−メチル−1,5−ペンタンジアミンの混合物[前者/後者=55/45(モル比)]4184.2g(36.0モル)、安息香酸103.5g(0.85モル)、次亜リン酸ナトリウム一水和物10.0g(原料の総質量に対して0.1質量%)および蒸留水2.5リットルを内容積20リットルのオートクレーブに入れ、窒素置換した。100℃で30分間攪拌し、2時間かけてオートクレーブ内部の温度を220℃に昇温した。この時、オートクレーブ内部の圧力は2MPaまで昇圧した。そのまま2時間反応を続けた後230℃に昇温し、その後2時間、230℃に温度を保ち、水蒸気を徐々に抜いて圧力を2MPaに保ちながら反応させた。次に、30分かけて圧力を1MPaまで下げ、さらに1時間反応させて、ηinhが0.17dl/gのプレポリマーを得た。これを、100℃、減圧下で12時間乾燥し、2mm以下の粒径まで粉砕した。これを230℃、13Pa(0.1mmHg)にて10時間固相重合し、融点が305℃、ηinhが0.64dl/g、末端アミノ基含量が22μ当量/gである白色のポリアミドを得た。
東レ製「アミランCM1007」:融点が225℃、ηinhが1.13dl/g、末端アミノ基含量が66μ当量/g。
DSM製「スタニルTW300」:融点が290℃、ηinhが1.54dl/g、末端アミノ基含量が16μ当量/g。
<アクリル変性ポリオルガノシロキサン>
B−1:日信化学製「シャリーヌR−170S」(オルガノシロキサン/グラフト用単量体重量比=70/30)
B−2:日信化学製「シャリーヌR−180」(オルガノシロキサン/グラフト用単量体重量比=80/20)
B−3:日信化学製「シャリーヌR−190」(オルガノシロキサン/グラフト用単量体重量比=90/10)
信越シリコーン製「KMP−590」(オルガノシロキサン/グラフト用単量体重量比=100/0)
<シリコンオイル>
東レ・ダウコーニング製「SH−200」(オルガノシロキサン/グラフト用単量体重量比=100/0)
<変性ポリオレフィン>
三井化学製エチレン−ブテン共重合体「タフマーMH7020」
<PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)>
喜多村製「KT−400M」
<ガラス繊維>
旭ファイバーグラス製「CS03JA−FT2A」
<染料>
オリエント化学工業製「Nubian Black PA−2800」
ポリアミド、アクリル変性ポリオルガノシロキサン、およびその他の成分を下記の表1〜3に示す割合で予備混合した後、同方向回転二軸押出機(東芝機械株式会社製「TEM−26SS」)の供給口に一括投入して融点よりも30℃高いシリンダ温度の条件下に溶融混練した後にストランド状に押出し、冷却、切断してペレット状のポリアミド樹脂組成物を製造した。ガラス繊維を含む樹脂組成物については、ガラス繊維のみを供給口の下流に位置する部分から押出機に投入した。得られたペレットを用いて、各種物性評価を行った。結果を以下の表1〜3に示す。
Claims (12)
- 繰り返し単位中におけるアミド基1個当たりの炭素数が6〜13であるポリアミド樹脂(A)100質量部に対して、アクリル変性ポリオルガノシロキサン(B)を0.1〜20質量部含有するポリアミド樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂(A)の融点が280〜340℃である、請求項1に記載のポリアミド樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂(A)を構成するモノマー全体に対して、炭素数4〜18の脂肪族ジアミンを10〜50モル%、芳香族ジカルボン酸を10〜50モル%含有する、請求項1または2に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 炭素数4〜18の脂肪族ジアミンが1,9−ノナンジアミンおよび/または2−メチル−1,8−オクタンジアミンである、請求項3に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 芳香族ジカルボン酸がテレフタル酸である、請求項3または4に記載のポリアミド樹脂組成物。
- さらに充填材(C)をポリアミド樹脂(A)100質量部に対して10〜200質量部含有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 充填材(C)が繊維状充填材および/または針状充填材である、請求項6に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 充填材(C)がガラス繊維である、請求項6に記載のポリアミド樹脂組成物。
- さらに染料(D)をポリアミド樹脂(A)100質量部に対して0.01〜10質量部含有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 染料(D)がアジン系染料である、請求項9に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載のポリアミド樹脂組成物からなる成形体。
- 摺動部材である請求項11に記載の成形体。
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