JP2014201513A - 焼結装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 高品質なガラスの製造を可能とする。【解決手段】 微細な二酸化珪素などの粉末で形成されたスート堆積体を加熱・焼結して石英ガラスを製造するための焼結装置であって、上端部にスート堆積体を炉心管内に導入する開口部を有し、内部の下方から雰囲気ガスが導入され上方から排出される構造の炉心管を備え、開口部を塞ぐことができる蓋と、炉心管内に導入されたスート堆積体を加熱する加熱炉と、炉心管の上部に設けられ、雰囲気ガスの流れを完全には阻害しない内蓋とを備える焼結装置を提供する。【選択図】図２

Description

本発明は、光ファイバなどに用いられる高純度の合成石英ガラスの製造に関する。

合成石英ガラスの製造方法として、珪素化合物を反応させて生成する微細な二酸化珪素の粉末を堆積させて製造されるスート堆積体を焼結炉の中で加熱・焼結する方法が知られている。スート堆積体の製造方法としてはＶＡＤ法、ＯＶＤ法などが知られている。焼結炉は、例えば加熱炉と炉心管を備えており、炉心管内には焼結の雰囲気に適するガスが導入され、排出される構成とされている。この炉心管内に上記スート堆積体が導入され、適切な雰囲気下で加熱され、透明なガラス体とされる。焼結時の雰囲気を適切なものに維持するため、炉心管は例えば底が塞がれた管状とされる。一方、炉心管の上端はスート堆積体を導入するために開口とされており、更に蓋により閉じることができる構成とされる。炉心管の底にはガスを導入するガス導入口が設けられ、蓋にはガスを排出するためのガス排出口が設けられる。更に蓋と炉心管の間にはパッキンが設置されて気密性が高められる。雰囲気ガスとしてはガラスへの溶解度が高く、熱伝導率が高いヘリウムが好ましい。また、光ファイバ用のガラスの製造においては、水分を除去することが好ましいため、脱水剤として塩素が添加されることが多い（例えば特許文献１を参照。）。

特開２０１２−２５０８８７号公報

昨今、より大型のガラス体が必要とされるにつれ、上記炉心管の口径も大きなものとなってきた。それに従い、上記蓋と上記炉心管の間の気密性を維持するのが困難となってきている。蓋あるいは炉心管のフランジの僅かな反りが漏れの原因となるからである。また、高温かつ腐食性ガスに晒されるという条件が気密性を高めるためのパッキンの選択肢を著しく狭めるという困難がある。そして常温で導入されたガスが加熱炉で高温に加熱されて膨張し、加熱炉を出た後に冷却されて収縮するという系のため炉心管内の圧力は一定に保つのが困難であり、時には大気圧以下まで低下してしまう。

これを防止するために炉心管内の圧力を高めに維持しようとすれば、炉心管内の圧力が高くなりすぎて石英ガラス製などの炉心管が破損する危険性がある。一方、気密性が正常に保てず、炉心管内が大気圧以下になると、炉心管内に大気が混入した場合、ヘリウムに比べてガラスへの溶解度が低い窒素などがガラス中に残留し、これが気泡となり、ガラスの品質を著しく低下させることがある。

そこで、本発明は上記の問題点を解消するためになされたものであり、高品質なガラスの製造を可能とする焼結装置を提供するものである。

そこで本発明にかかるガラス焼結装置は、微細な二酸化珪素などの粉末で形成されたスート堆積体を加熱・焼結して石英ガラスを製造するための焼結装置であり、上端部にスート堆積体を炉心管内に導入する開口部を有し、内部の下方から雰囲気ガスが導入され上方から排出される構造の炉心管を備え、開口部を塞ぐことができる蓋と、炉心管内に導入されたスート堆積体を加熱する加熱炉と、炉心管の上部に設けられ、雰囲気ガスの流れを完全には阻害しない内蓋とを備える。

微細な二酸化珪素などの粉末で形成されたスート堆積体を焼結装置により加熱・焼結して石英ガラスを製造するのに際し、該焼結装置を、加熱炉と炉心管を有し、該炉心管が上部に開口を有し、該開口より該スート堆積体を炉心管内に導入されるようになっており、該開口が蓋により閉じられる構造となっており、炉心管の下方から焼結の雰囲気ガスを導入し上方から排出する構造となっているうえに、該炉心管の上部に雰囲気ガスの流れを完全には阻害しない内蓋が設置される構成となっている焼結装置とすることで、炉心管の蓋の近傍から意図せず吸い込まれた大気が、スート堆積体が焼結されている領域まで拡散するリスクを大幅に低減することができ、これにより高品質なガラスの製造を可能とする。

内蓋を所定の位置に設置するには、炉心管の内壁に突起を設けるか、炉心管の内壁に段差を設け、この突起または段差で内蓋を支持するとよい。

光ファイバ母材の焼結装置１を示す概略図である。 実施例１に使用される蓋４付近の構成の概略図である。 実施例２に使用される蓋４付近の構成の概略図である。

図１は光ファイバ母材の焼結装置１を示す概略図である。焼結装置１は、加熱炉２、炉心管３、および蓋４を備える。加熱炉２には、例えば電気炉が用いられる。炉心管３は、底部が塞がれた管状に形成される。炉心管３は、内径が例えば350mmに形成される。炉心管３の上端部は開口とされ、蓋４により当該開口を閉じることができる。炉心管３の底にはガスを導入するガス導入口５が設けられており、蓋４にはガスを排出するためのガス排出口６が設けられる。焼結時、炉心管３の内部にはガス導入口５から焼結時の雰囲気に適するガスが導入され、ガス排出口６から排出される。この炉心管３の内部に、上端部の開口から、シャフト７に吊り下げられたスート堆積体８が導入され、蓋４が閉じられる。蓋４と炉心管３のフランジとの間にはパッキン９（例えばＯリング）が設置されて炉心管３の気密性が高められる。焼結を行う際は、ガス導入口５とガス排出口６を通じた雰囲気の制御により適切な雰囲気を維持した状態でスート堆積体８が加熱され、透明なガラス体とされる。

ＯＶＤ法により外径320mm、長さ2000mmのスート堆積体８を製造し、上記のような構造の焼結装置１を用いて焼結を行なった。焼結時の雰囲気ガスはヘリウムに塩素を添加したものであり、この塩素によりスート堆積体８は脱水される。以下、実施例と比較例を対比して本発明を説明する。

［比較例］
上記の構成のまま、すなわち内蓋を設けずに、焼結炉３でスート堆積体８を焼結したところ、得られたガラス体には2〜3%の割合で大気混入が原因と考えられる微小な気泡が多数残留していた。

［実施例１］
図２に示すように、炉心管３の内壁の上端部近傍に突起１０を設け、その突起に支持される内蓋１１を設置した。内蓋１１と炉心管３の間のクリアランスは0.5mmとし、内蓋１１とスート堆積体８を垂下するシャフト７の間のクリアランスは1mmとした。これらのクリアランスにより、雰囲気ガスの流れは完全には阻害されない。このような構成で比較例と同様にスート堆積体８を焼結したところ、得られたガラス体に比較例で見られたような微小な気泡が残留したものは皆無であった。

［実施例２］
図３に示すように、炉心管３の内壁の上端部近傍に段差１２を設け、その段差１２に支持される内蓋１１を設置した。内蓋１１とスート堆積体８を垂下するシャフト７の間のクリアランスは1mmとした。このクリアランスにより、雰囲気ガスの流れは完全には阻害されない。このような構成で比較例と同様にスート堆積体８を焼結したところ、得られたガラス体に比較例で見られたような微小な気泡が残留したものは皆無であった。

１ 焼結装置
２ 加熱炉
３ 炉心管
４ 蓋
５ ガス導入口
６ ガス排出口
７ シャフト
８ スート堆積体
９ パッキン
１０ 突起
１１ 内蓋
１２ 段差

Claims (3)

1. 微細な二酸化珪素などの粉末で形成されたスート堆積体を加熱・焼結して石英ガラスを製造するための焼結装置であって、
   上端部に前記スート堆積体を前記炉心管内に導入する開口部を有し、内部の下方から雰囲気ガスが導入され上方から排出される構造の炉心管を備え、
   前記開口部を塞ぐことができる蓋と、
   前記炉心管内に導入された前記スート堆積体を加熱する加熱炉と、
   前記炉心管の上部に設けられ、前記雰囲気ガスの流れを完全には阻害しない内蓋と
   を備えることを特徴とするガラスの焼結装置。
2. 前記内蓋は、前記炉心管の内壁に設けられた突起により支持されることを特徴とする請求項１に記載の焼結装置。
3. 前記内蓋は、前記炉心管の内壁に設けられた段差により支持されることを特徴とする請求項１に記載の焼結装置。