JP2014189774A - ベーストレッド用ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)1,2−シンジオタクチックポリブタジエン結晶を2.5〜20質量%含むポリブタジエンゴム(a1)および/または希土類系触媒を用いて合成されたブタジエンゴム(a2)を0質量%以上、20質量%未満、(b)所定のスズ変性ポリブタジエンゴム(b1)および/または所定の化合物により変性された変性ブタジエンゴム(b2)を5質量%を超え、60質量%以下、ならびに(c)(a)および(b)以外のジエン系ゴムを40〜75質量%含有するゴム成分100質量部に対して、硫黄を1.8〜3.5質量部、シリカを7質量部以上含有する補強用充填剤を36〜60質量部含有するベーストレッド用ゴム組成物。
【選択図】なし
Description
(a1)SPB含有BR:宇部興産(株)製のVCR617(1,2−シンジオタクチックポリブタジエン結晶を含むポリブタジエンゴム、1,2−シンジオタクチックポリブタジエン結晶(SPB)の含有率:12質量%、SPBの融点:200℃、沸騰n−ヘキサン不溶物の含有率:15〜18質量%)
(a2)BR−Nd:ランクセス(株)製のCB25(Nd系触媒を用いて合成したBR(Nd系BR)、シス含量:97質量%、ビニル含量:0.7質量%、Mw/Mn:1.78、Mw:50万、Mn:28万)
(b1)スズ変性BR:日本ゼオン(株)製のBR1250(スズ変性ポリブタジエンゴム(スズ変性BR)、開始剤としてリチウムを用いて重合、ビニル結合量:10〜13質量%、Mw/Mn:1.5、スズ原子の含有率:250ppm)
(b2)S変性BR:S変性BR製造例で作製した変性BR
(c)NR:TSR20(天然ゴム)
N351H:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN351H(N351、BET:68m2/g)
N550:三菱化学(株)製のN550(N550、BET:40m2/g)
VN3:エボニックデグッサ社製のULTRASIL VN3(BET:175m2/g)
U9000Gr:エボニックデグサ社製のULTRASIL U9000Gr(BET:230m2/g)
Z1085Gr:ローディア社製のZ1085Gr(BET:90m2/g)
Si75:エボニックデグサ社製のSi75(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
NXT:Momentive社製のNXT(メルカプト系)
C5レジン:丸善石油化学(株)製のマルカレッツT−100AS(ナフサ分解によって得られるC5留分中のオレフィン、ジオレフィン類を主原料とする脂肪族系石油樹脂、軟化点:102℃)
TDAEオイル:H&R(株)製のVIVATEC500
C10:Rutgers Chemicals社製のNOVARES C10(液状クマロンインデン樹脂、軟化点:5〜15℃)
亜鉛華:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
離型剤(WB16):ストラクトール社製のWB16(脂肪酸カルシウム塩と脂肪酸アミドとの混合物)
離型剤(Aflux16):ラインケミー社製のAflux16(脂肪酸カルシウム塩とアミドエステルの混合物)
ステアリン酸:日本油脂(株)製のステアリン酸
ワックス:日本精蝋(株)製のオゾエース355
RD:川口化学工業(株)製アンテージRD(2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体)
6PPD:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
不溶性硫黄:日本乾溜工業(株)製のセイミ硫黄(オイル10%含有、二硫化炭素による不溶物:60%以上)
DPG:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(1,3−ジフェニルグアニジン)
CBS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ(N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
充分に窒素置換した30L耐圧容器にn−ヘキサン(関東化学(株)製)を18L、ブタジエン(高千穂商事(株)製)を2000g、テトラメチルエチレンジアミン(関東化学(株)製)を2mmol加え、60℃に昇温した。次に、ブチルリチウム(関東化学(株)製)を10.3mL加えた後、50℃に昇温させ3時間撹拌した。次に、変性剤(23.6gの3−(N,N−ジメチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン(アヅマックス(株)製)に無水ヘキサン(関東化学(株)製)を加えて、全量を100mLにしたもの)を11.5mL追加し30分間撹拌を行った。反応溶液にメタノール(関東化学(株)製)15mL及び2,6−tert−ブチル−p−クレゾール(大内新興化学工業(株)製)0.1gを添加後、反応溶液を18Lのメタノールが入ったステンレス容器に入れて凝集体を回収した。得られた凝集体を24時間減圧乾燥させ、S変性BRを得た。Mwは440,000であり、ビニル含量は13%であった。
表1〜5の配合処方および混練工程数に従い、未加硫ゴム組成物を得た。各混練工程数における混練工程を以下に説明する。なお、いずれの混練も1.7Lバンバリーミキサーを用いて行った。
下記のベース練り工程および仕上げ練り工程を行った。
ベース練り工程:ゴム成分と、架橋剤以外の配合剤を排出温度175℃(Si75を含有するものは150℃、NXTを含有するものは165℃)になるまで、少なくとも5分間混練する工程
仕上げ練り工程:ベース練り工程で得られた混練物に、硫黄などの架橋剤を加え、排出温度105℃になるまで、少なくとも3分間混練する工程
前記ベース練り工程を下記の2工程に分けて行い、さらに仕上げ練り工程を行った。
ベース練り工程1:ゴム成分と1/2量のシリカおよび1/2量のシランカップリング剤を混練する工程
ベース練り工程2:ベース混練工程1で得られた混練物に、残りのシリカおよびシランカップリング剤、ならびに架橋剤以外の配合剤を排出温度150℃になるまで、少なくとも5分間混練する工程
仕上げ練り工程:ベース練り工程で得られた混練物に、硫黄などの架橋剤を加え、排出温度105℃になるまで、少なくとも3分間混練する工程
前記ベース練り工程2の後、仕上げ練り工程の前に下記のリミル工程を行った。
ベース練り工程1:ゴム成分と1/2量のシリカおよび1/2量のシランカップリング剤を混練する工程
ベース練り工程2:ベース混練工程1で得られた混練物に、残りのシリカおよびシランカップリング剤、ならびに架橋剤以外の配合剤を排出温度150℃になるまで、少なくとも5分間混練する工程
リミル工程:ベース混練工程2で得られた混練物を冷却後、排出温度130℃になるまで、少なくとも3分間混練する工程
仕上げ練り工程:ベース練り工程で得られた混練物に、硫黄などの架橋剤を加え、排出温度105℃になるまで、少なくとも3分間混練する工程
(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータVESを用いて、温度70℃、周波数10Hz、初期歪10%および動歪2%の条件下で、加硫ゴム組成物の複素弾性率E*(MPa)および損失正接tanδを測定した。E*が大きいほど剛性が高く、硬度が優れることを示し、tanδが小さいほど発熱性が低く、低燃費性が優れることを示す。なお、E*は乗り心地性能、操縦安定性の点から、5.9〜8.0MPaを性能目標値とする。また、tanδは転がり抵抗特性の点から0.095以下を性能目標値とする。
加硫ゴム組成物からなる3号ダンベル型試験片を用いて、JIS K 6251「加硫ゴムおよび熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じて、室温にて引張試験を実施し、破断時伸びEB(%)を測定した。EBが大きいほど、破断時伸びに優れることを示す。なお、通常EBは耐久性の点から、330以上を性能目標値とする。
加硫ゴム組成物を80℃で196時間放置することで空気酸化劣化させた試験片を用いて、JIS K 6251「加硫ゴムおよび熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じて、室温にて引張試験を実施し、破断時伸びEB(%)を測定した。EBが大きいほど、破断時伸びに優れることを示す。なお、劣化EBは耐久性の点から、230以上を性能目標値とする。
未加硫のキャップトレッド用ゴム組成物、ベーストレッド用ゴム組成物(上記の各試験用未加硫ゴム組成物)およびウイング用ゴム組成物を用い、押出し直後のゴム中央部の温度が110〜125℃となる条件でトリプルトレッド押出し機による押出しを行った。そして、押出し後のベーストレッド部における焼けビッツの有無、平坦性、エッジの凹凸性および粘着性を目視で確認した。比較例1を100とし、総合的な評価を指数表示した。指数が大きいほど押出し加工性に優れることを示す。なお、90以上を性能目標値とする。
試験用タイヤを乾熱オーブンにいれ、80℃で3週間劣化させた後、JIS規格の最大荷重(最大空気圧条件)に対して、140%である荷重オーバーロード条件で、タイヤをドラム走行させたときのトレッド部の膨れなどの異常発生までの走行距離を測定した。比較例1を100とし、各配合の走行距離を指数表示した。指数が大きいほど耐久性に優れることを示す。なお、105以上を性能目標値とする。
Claims (4)
- (a)1,2−シンジオタクチックポリブタジエン結晶を2.5〜20質量%含むポリブタジエンゴム(a1)および/または希土類系触媒を用いて合成されたブタジエンゴム(a2)を0質量%以上、20質量%未満、
(b)リチウム開始剤により重合され、スズ原子の含有率が50〜3000ppm、ビニル結合量が5〜50質量%、および分子量分布(Mw/Mn)が2以下であるスズ変性ポリブタジエンゴム(b1)および/または下記式(1)で表される化合物により変性された変性ブタジエンゴム(b2)を5質量%を超え、60質量%以下、ならびに
(c)(a)および(b)以外のジエン系ゴムを40〜75質量%含有するゴム成分100質量部に対して、
硫黄を1.8〜3.5質量部、
シリカを7質量部以上含有する補強用充填剤を36〜60質量部含有するベーストレッド用ゴム組成物。
- ゴム成分(a)の含有量が10質量%以上、20質量%未満であり、ゴム成分(b)の含有量が5質量%を超え、50質量%以下である請求項1記載のベーストレッド用ゴム組成物。
- ゴム成分100質量部に対して、
ステアリン酸、飽和脂肪酸金属塩、ならびに、脂肪酸金属塩、脂肪酸アミドおよびアミドエステルからなる群から選ばれる少なくとも1種を含有する離型剤、からなる群から選ばれる少なくとも1種を2.5〜6.0質量部含有する請求項1または2記載のベーストレッド用ゴム組成物。 - 3工程以上からなる混練工程を含む製造方法により製造された請求項1〜3のいずれか1項に記載のベーストレッド用ゴム組成物。
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