JP2014162666A - METHOD FOR PRODUCING SiC MOLDED BODY, AND SiC MOLDED BODY - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ＳｉＣ成形体の製造方法及びＳｉＣ成形体に関する。 The present invention relates to a method for producing a SiC molded body and a SiC molded body.
ＳｉＣ（炭化ケイ素）成形体は、耐摩耗性や耐腐食性等に優れ、各種機械部品等へ広く用いられている。ＳｉＣ成形体は、例えばＳｉＣ粉末、焼結助剤及び熱可塑性樹脂の混合物をプレス成型し、これを焼結することにより得ることができる。このような製造方法において、プレス成型性や得られる焼結体の緻密性を高めるため、前記混合物にさらに特定の成型用バインダー及び特定の離型剤を所定量添加する方法が提案されている（特許文献１参照）。また、焼結以外の製造方法として、炭化された樹脂成形体をケイ素原子を含むガス（ＳｉＯ、Ｓｉ蒸気、ＳｉＣｌ４、ＳｉＨ４、ＳｉＨＣｌ３等）と反応させてＳｉＣ成形体を得る製造方法も提案されている（特許文献２参照）。 SiC (silicon carbide) molded bodies are excellent in wear resistance, corrosion resistance, and the like, and are widely used for various machine parts and the like. The SiC molded body can be obtained, for example, by press-molding a mixture of SiC powder, a sintering aid and a thermoplastic resin and sintering the mixture. In such a production method, a method of adding a predetermined amount of a specific molding binder and a specific release agent to the mixture has been proposed in order to enhance the press moldability and the denseness of the obtained sintered body ( Patent Document 1). Further, as a manufacturing method other than sintering, there is also a manufacturing method in which a carbonized resin molded body is reacted with a gas containing silicon atoms (SiO, Si vapor, SiCl 4 , SiH 4 , SiHCl 3, etc.) to obtain a SiC molded body. It has been proposed (see Patent Document 2).
しかし、緻密性の高い焼結体は耐磨耗性等が高まるものの、高強度となっているため焼結後の機械加工（研磨、切削等）が容易ではない。特に、離型性を高めるために、型内部にアルミホイル等を敷いてプレス成型することがあるが、この場合、成型物表面に皺が生じる。そこで、研磨等により表面の皺を容易に取り除くためにも、プレス成型後に容易に機械加工ができることが望まれている。また、プレス成型による場合、屈曲管状構造や、その他複雑な形状の焼結体（成形体）を得ることが容易ではない。また、炭化された樹脂成形体をケイ素ガス等と反応させる場合、反応が成形体表面のみで生じやすく、成形体内部にまで十分にケイ素化された緻密な成形体を得ることが容易ではない。 However, although a dense sintered body has increased wear resistance and the like, it has high strength, so that machining (polishing, cutting, etc.) after sintering is not easy. In particular, in order to improve releasability, press molding may be performed by placing an aluminum foil or the like inside the mold. In this case, wrinkles occur on the surface of the molded product. Therefore, in order to easily remove surface wrinkles by polishing or the like, it is desired that machining can be easily performed after press molding. Further, in the case of press molding, it is not easy to obtain a sintered body (molded body) having a bent tubular structure or other complicated shapes. Further, when the carbonized resin molded body is reacted with silicon gas or the like, the reaction is likely to occur only on the surface of the molded body, and it is not easy to obtain a dense molded body that is sufficiently siliconized to the inside of the molded body.
本発明はかかる事情に鑑みてなされたもので、緻密性が高く複雑な形状の成形体も得ることができ、機械加工を容易に施すことができるＳｉＣ成形体の製造方法、及びこのような製造方法により得られるＳｉＣ成形体を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and a method of manufacturing a SiC molded body that can obtain a compact having a high density and a complicated shape, and that can be easily machined, and such manufacturing. It aims at providing the SiC molded object obtained by a method.
前記目的に沿う第１の発明に係るＳｉＣ成形体の製造方法は、ＳｉＣを含有するＳｉＣ成形体の製造方法において、ＳｉＣ粉末及び有機物を含む有機物成形体の加熱により前記有機物を炭化（炭素化）させ、炭化成形体を得る炭化工程、及び
前記炭化成形体とフェロシリコンとを一の密閉空間内で加熱し、前記炭化成形体中の炭素と前記フェロシリコンとを反応させる反応工程
を有する。
The method for producing a SiC molded body according to the first aspect of the present invention is a method for producing a SiC molded body containing SiC, wherein the organic material is carbonized (carbonized) by heating the organic material molded body containing SiC powder and organic matter. A carbonization step of obtaining a carbonized molded body, and a reaction step of heating the carbonized molded body and ferrosilicon in one sealed space to react carbon in the carbonized molded body with the ferrosilicon.
第１の発明に係るＳｉＣ成形体の製造方法によれば、反応工程における炭化成形体中の炭素（カーボン）とフェロシリコンとの反応によりＳｉＣを生成させ、ＳｉＣ成形体を得ることができる。ここで、炭化工程で得られる炭化成形体中に既にＳｉＣ粉末が含有されているため、炭化成形体の緻密性が適度に高く、また反応工程において既に含有されているＳｉＣ粉末の焼結も生じ得るため、得られるＳｉＣ成形体の内部の緻密性も高くすることができる。さらに、フェロシリコン中の鉄が得られるＳｉＣ成形体中に残存することも、緻密性、強度等を高める要因となる。一方、反応工程前に、強度が高くない炭化成形体に対して機械加工を容易に施すことなどができ、複雑な形状の成形体を得ることができる。 According to the method for manufacturing a SiC molded body according to the first invention, SiC can be obtained by generating SiC by the reaction of carbon (carbon) in the carbonized molded body and ferrosilicon in the reaction step. Here, since the SiC powder is already contained in the carbonized molded body obtained in the carbonization process, the compactness of the carbonized molded body is moderately high, and sintering of the SiC powder already contained in the reaction process also occurs. Therefore, the internal density of the obtained SiC molded body can be increased. Furthermore, remaining in the SiC molded body from which iron in ferrosilicon is obtained is a factor for improving the denseness, strength, and the like. On the other hand, before the reaction step, it is possible to easily perform machining on a carbonized molded body having a low strength, and a molded body having a complicated shape can be obtained.
第１の発明に係るＳｉＣ成形体の製造方法において、前記反応工程の前記密閉空間が３０Ｐａ以下の減圧条件下であり、加熱により前記フェロシリコンを溶融して前記炭化成形体に浸透させることが好ましい。このように減圧条件（略真空雰囲気）下で反応工程を行うと、溶融したフェロシリコンの大気中に含まれる窒素や酸素等との反応が抑えられ、脱気された炭化物中に速やかに全体に均一に浸透し、フェロシリコンのシリコンが炭化成形体中の炭素と反応する。密閉空間の雰囲気圧が３０Ｐａを超えると溶融したフェロシリコンの炭化物への浸透が悪くなるうえ、フェロシリコンが密閉空間（例えば真空炉内）の窒素や酸素と反応して炭化物との反応効率も悪くなり、その結果、得られるＳｉＣ成形体の強度や緻密性が低下する傾向にある。そこで、密閉空間雰囲気を３０Ｐａ以下、好ましくは１０Ｐａ以下にすることで溶融したフェロシリコンが炭化物中へ全体的に均一に浸透し、緻密性や強度に優れたＳＩＣ成形体を効率的に得ることができる。 In the method for producing a SiC molded body according to the first invention, it is preferable that the sealed space in the reaction step is under a reduced pressure condition of 30 Pa or less, and the ferrosilicon is melted by heating and penetrated into the carbonized molded body. . When the reaction step is performed under reduced pressure conditions (substantially vacuum atmosphere) in this way, the reaction of the molten ferrosilicon with nitrogen, oxygen, etc. contained in the atmosphere is suppressed, and the entire degassed carbide quickly It penetrates uniformly and ferrosilicon silicon reacts with the carbon in the carbonized compact. When the atmospheric pressure in the sealed space exceeds 30 Pa, the penetration of molten ferrosilicon into the carbide deteriorates, and ferrosilicon reacts with nitrogen and oxygen in the sealed space (for example, in a vacuum furnace) to deteriorate the reaction efficiency with the carbide. As a result, the strength and denseness of the obtained SiC molded product tend to decrease. Therefore, by setting the sealed space atmosphere to 30 Pa or less, preferably 10 Pa or less, the molten ferrosilicon can uniformly penetrate into the carbide as a whole, and an SIC molded body excellent in denseness and strength can be efficiently obtained. it can.
第１の発明に係るＳｉＣ成形体の製造方法において、前記有機物成形体が炭素粉末をさらに含むことが好ましい。このように炭化前の有機物成形体に炭素粉末を含ませておくことで、炭化成形体の加工性を維持しつつ緻密性を高め、得られるＳｉＣ成形体の緻密性をさらに高めることができる。 In the method for producing a SiC molded body according to the first invention, it is preferable that the organic molded body further includes carbon powder. Thus, by including carbon powder in the organic compact before carbonization, it is possible to improve the compactness while maintaining the processability of the carbonized compact, and to further improve the compactness of the obtained SiC compact.
第１の発明に係るＳｉＣ成形体の製造方法において、前記有機物が熱硬化性樹脂であることが好ましい。熱硬化性樹脂を用いることで、プレス成型等により容易に成形を行うことができ、また炭化工程の際の形状変形を抑制することができる。 In the method for producing a SiC molded body according to the first invention, the organic material is preferably a thermosetting resin. By using the thermosetting resin, molding can be easily performed by press molding or the like, and shape deformation during the carbonization process can be suppressed.
第１の発明に係るＳｉＣ成形体の製造方法において、前記ＳｉＣ粉末及び前記熱硬化性樹脂を少なくとも含む原料の加熱プレス成型により、前記有機物成形体を得る成形工程をさらに有することが好ましい。加熱プレス成型を行うことで、任意の形状の成形体を比較的容易に得ることができる。 In the manufacturing method of the SiC molded object which concerns on 1st invention, it is preferable to further have the shaping | molding process of obtaining the said organic substance molded object by the hot press molding of the raw material which contains the said SiC powder and the said thermosetting resin at least. By performing hot press molding, a molded body having an arbitrary shape can be obtained relatively easily.
第１の発明に係るＳｉＣ成形体の製造方法において、前記反応工程の前に、前記炭化成形体に機械加工を施す加工工程をさらに有することが好ましい。反応工程前の炭化成形体は脆く、機械加工（研磨、切削等）が容易である。従って、このように加工工程を有することで、複雑な又は精密な形状のＳｉＣ成形体を比較的容易に得ることができる。 In the manufacturing method of the SiC molded body which concerns on 1st invention, it is preferable to have further the process process which performs machining on the said carbonized molded object before the said reaction process. The carbonized molded body before the reaction step is fragile and easy to machine (polishing, cutting, etc.). Therefore, having such a processing step makes it possible to obtain a SiC molded body having a complicated or precise shape relatively easily.
第１の発明に係るＳｉＣ成形体の製造方法において、前記加工工程における前記機械加工が、前記炭化成形体の表面の少なくとも一部の研磨であり、前記反応工程を、複数の前記炭化成形体を用い、前記加工工程にて研磨された該各炭化成形体の表面同士を接触させた状態で行うことが好ましい。このようにすることで、面接触する面積が広くなり、反応工程において強く結合するため、管構造等のプレス成型では困難な形状の成形体を効率的に得ることができる。 In the method for manufacturing a SiC molded body according to the first invention, the machining in the processing step is polishing of at least a part of the surface of the carbonized molded body, and the reaction step is performed by a plurality of the carbonized molded bodies. It is preferable to use the carbonized molded bodies polished in the processing step in contact with each other. By doing in this way, the surface contact area becomes large, and since it couple | bonds strongly in a reaction process, the molded object of a shape difficult by press molding of a pipe structure etc. can be obtained efficiently.
第１の発明に係るＳｉＣ成形体の製造方法において、前記有機物成形体が、融点が前記フェロシリコンの融点以上である金属製中子をさらに含み、該金属製中子の融点がＳｉＣの融点以下であるか、該金属製中子が酸又はアルカリに可溶であり、前記反応工程以降に、前記金属製中子の融点以上ＳｉＣの融点以下での加熱、又は酸若しくはアルカリとの接触により、前記金属製中子を除去する除去工程をさらに有することが好ましい。このようにすることで、空洞部等を有するＳｉＣ成形体を効率的に得ることができる。 In the method for manufacturing an SiC molded body according to the first invention, the organic molded body further includes a metal core having a melting point equal to or higher than the melting point of the ferrosilicon, and the melting point of the metal core is equal to or lower than the melting point of SiC. Or the metal core is soluble in an acid or alkali, and after the reaction step, by heating at a melting point of the metal core or higher and lower than the melting point of SiC, or contact with an acid or alkali, It is preferable to further have a removal step of removing the metal core. By doing in this way, the SiC molded object which has a cavity part etc. can be obtained efficiently.
前記目的に沿う第２の発明に係るＳｉＣ成形体は、第１の発明に係るＳｉＣ成形体の製造方法により得られるＳｉＣ成形体である。第２の発明に係るＳｉＣ成形体は、緻密性が高く複雑な形状とすることもできる。 The SiC molded body according to the second invention that meets the above object is an SiC molded body obtained by the method for producing an SiC molded body according to the first invention. The SiC molded body according to the second invention can have a dense shape and a complicated shape.
第１の発明に係るＳｉＣ成形体の製造方法によれば、緻密性が高く、機械加工を施した複雑な形状のＳｉＣ成形体も得ることができる。また、第２の発明に係るＳｉＣ成形体は、緻密性が高く複雑な形状とすることもできる。 According to the method for manufacturing a SiC molded body according to the first invention, a SiC molded body having a high density and a complicated shape subjected to machining can be obtained. In addition, the SiC molded body according to the second invention can have a high density and a complicated shape.
続いて、添付した図面を参照しながら本発明を具体化した実施の形態について説明する。
＜第１の実施の形態：ＳｉＣ成形体の製造方法＞
図１に示すように、本発明の第１の実施の形態に係るＳｉＣ成形体の製造方法は、成形工程、炭化工程、加工工程及び反応工程をこの順に有する。ここで、ＳｉＣ成形体とは、ＳｉＣ（炭化ケイ素）を含有する、好ましくはＳｉＣを主成分として含有する成形体であり、ＳｉＣ以外の成分を含有していてもよい。
Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
<First Embodiment: Manufacturing Method of SiC Molded Body>
As shown in FIG. 1, the manufacturing method of the SiC molded body which concerns on the 1st Embodiment of this invention has a formation process, a carbonization process, a process process, and a reaction process in this order. Here, the SiC molded body is a molded body containing SiC (silicon carbide), preferably containing SiC as a main component, and may contain components other than SiC.
（成形工程）
本工程においては、原料の加熱プレス成型により、図２（Ａ）に示すように、所望の形状の有機物成形体１０（有機物を含有する成形体）を得る。加熱プレス成型を行うことで、任意の形状の有機物成形体１０を比較的容易に得ることができる。この加熱プレス成型に供する原料は、ＳｉＣ粉末及び熱硬化性樹脂（有機物の一例）を少なくとも含み、さらに炭素粉末を含むことが好ましい。加熱プレス成型に供する原料にＳｉＣ粉末を含有させることで、得られる有機物成形体１０、及びこれを炭化して得られる炭化成形体１１（図２（Ｂ）参照）の緻密性を高め、緻密性、強度等の高いＳｉＣ成形体を得ることができる。また、炭素粉末をさらに含有させることで、この緻密性をさらに高めることができる。
(Molding process)
In this step, as shown in FIG. 2A, an organic molded body 10 (molded body containing an organic substance) having a desired shape is obtained by hot press molding of the raw material. By performing hot press molding, an organic molded
有機物成形体１０の形状としては特に限定されず、所望する最終的なＳｉＣ成形体の形状に応じて適宜設定すればよい。例えば、図２（Ａ）に示すような円筒を軸方向に二分割した形状とすることができる。この場合、後工程で順に説明するように円筒状のＳｉＣ成形体を得ることができる。
It does not specifically limit as a shape of the organic molded
ＳｉＣ粉末は、α型ＳｉＣ、β型ＳｉＣなど、特に限定されず、公知のものを用いることができる。ＳｉＣ粉末の平均粒径としては、特に制限されず例えば０．０５μｍ以上５０μｍ以下程度とすることができ、０．３μｍ以上１０μｍ以下が好ましい。原料に占めるＳｉＣ粉末の含有量（固形分換算、以下他の成分も同様）としては、例えば３０質量％以上９９質量％以下とすることができ、５０質量％以上９０質量％以下が好ましい。ＳｉＣ粉末の含有量が少なすぎると緻密性の高い成形体が得られにくくなる場合がある。逆に、ＳｉＣ粉末の含有量が多すぎると、有機物成形体１０の成形性が低下する場合がある。
The SiC powder is not particularly limited, such as α-type SiC and β-type SiC, and known ones can be used. The average particle size of the SiC powder is not particularly limited, and can be, for example, about 0.05 μm or more and 50 μm or less, and preferably 0.3 μm or more and 10 μm or less. The content of the SiC powder in the raw material (in terms of solid content, the same applies to other components below) can be, for example, 30% by mass to 99% by mass, and preferably 50% by mass to 90% by mass. If the content of the SiC powder is too small, it may be difficult to obtain a compact with high density. Conversely, if the content of the SiC powder is too large, the moldability of the organic molded
熱硬化性樹脂としては、特に限定されず、例えばフェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂等を挙げることができ、これらの中でもフェノール樹脂が好ましい。熱硬化性樹脂は粉末状のものを用い、ＳｉＣ粉末と混合させることが好ましい。粉末状のものを用いることで、均一に混合することができる。粉末状の熱硬化性樹脂の平均粒径としては、特に制限されず例えば０．０５μｍ以上５０μｍ以下程度とすることができ、０．３μｍ以上１０μｍ以下が好ましい。原料に占める熱硬化性樹脂の含有量としては、例えば１質量％以上５０質量％以下とすることができ、１０質量％以上３０質量％以下が好ましい。熱硬化性樹脂の含有量が少なすぎると、成形性が低下する場合がある。逆に熱硬化性樹脂の含有量が多すぎると、得られる成形体の緻密性が低下するおそれがある。 It does not specifically limit as a thermosetting resin, For example, a phenol resin, a urea resin, a melamine resin, an epoxy resin etc. can be mentioned, Among these, a phenol resin is preferable. The thermosetting resin is preferably in the form of powder and is preferably mixed with SiC powder. By using a powdery material, uniform mixing can be achieved. The average particle size of the powdered thermosetting resin is not particularly limited, and can be, for example, about 0.05 μm to 50 μm, preferably 0.3 μm to 10 μm. The content of the thermosetting resin in the raw material can be, for example, 1% by mass to 50% by mass, and preferably 10% by mass to 30% by mass. When there is too little content of a thermosetting resin, a moldability may fall. On the contrary, if the content of the thermosetting resin is too large, the denseness of the resulting molded product may be lowered.
炭素粉末は、いわゆるカーボンブラック等、公知のものを用いることができる。炭素粉末の平均粒径としては、特に限定されず、例えば０．０５μｍ以上５０μｍ以下程度とすることができ、０．３μｍ以上１０μｍ以下が好ましい。原料に占める炭素粉末の含有量としては、例えば１質量％以上３０質量％以下とすることができ、５質量％以上２０質量％以下が好ましい。炭素粉末の含有量が少なすぎると緻密性を高める効果が十分に発揮されない場合がある。逆に、炭素粉末の含有量が多すぎると、有機物成形体１０の成形性が低下する場合がある。
As the carbon powder, known materials such as so-called carbon black can be used. The average particle size of the carbon powder is not particularly limited, and can be, for example, about 0.05 μm to 50 μm, preferably 0.3 μm to 10 μm. As content of the carbon powder which occupies for a raw material, it is 1 mass% or more and 30 mass% or less, for example, and 5 mass% or more and 20 mass% or less are preferable. If the content of the carbon powder is too small, the effect of improving the denseness may not be sufficiently exhibited. Conversely, if the carbon powder content is too high, the moldability of the organic molded
また、ＳｉＣ粉末、熱硬化性樹脂粉末及び炭素粉末の平均粒径が全て、０．０５μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、０．３μｍ以上１０μｍ以下であることがより好ましい。このように各粉末の粒径を所定範囲とすることで均一混合性が高まり、均一な性情の成形体を得ることができる。 Moreover, it is preferable that all the average particle diameters of SiC powder, a thermosetting resin powder, and carbon powder are 0.05 micrometer or more and 50 micrometers or less, and it is more preferable that they are 0.3 micrometer or more and 10 micrometers or less. Thus, by making the particle size of each powder into a predetermined range, the uniform mixing property is increased, and a molded body having a uniform character can be obtained.
なお、この原料には、その他の成分、例えば熱硬化性樹脂以外の有機物、硬化促進剤、離型剤、焼結助剤等が含有されていてもよい。 In addition, this raw material may contain other components, for example, organic substances other than the thermosetting resin, a curing accelerator, a release agent, a sintering aid, and the like.
加熱プレス成型は、公知の加熱プレス機を用いて行うことができる。加熱プレス成型の条件としては特に限定されず、用いる熱硬化性樹脂の特性等に応じて適宜設定することができる。例えば、熱硬化性樹脂としてフェノール樹脂を用いる場合、加熱温度を１５０℃以上２００℃以下とすることができる。また、プレス成型の際の圧力としては、例えば５ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下とすることができる。 The hot press molding can be performed using a known hot press machine. The conditions for the hot press molding are not particularly limited, and can be appropriately set according to the characteristics of the thermosetting resin used. For example, when a phenol resin is used as the thermosetting resin, the heating temperature can be set to 150 ° C. or higher and 200 ° C. or lower. Moreover, as a pressure in the case of press molding, it can be set as 5 MPa or more and 100 MPa or less, for example.
（炭化工程）
本工程においては、成形工程で得られた有機物成形体１０の加熱により、有機物成形体１０中の有機物（熱硬化性樹脂）を炭化させ、炭化成形体（炭化物を含有する成形体）１１を得る（図２（Ｂ）参照）。
(Carbonization process)
In this step, by heating the organic molded
この炭化は、公知の炭化炉等を用いて行うことができる。炭化の際の加熱温度としては、有機物成形体１０中の有機物が炭化する温度であれば特に限定されず、例えば８００℃以上１０００℃以下とすることができる。炭化の際の加熱時間としては、十分に炭化がなされる時間であれば特に限定されず、有機物成形体１０のサイズ等に応じて適宜調整すればよいが、例えば３０分以上６時間以下程度とすることができる。この炭化は、通常、不活性ガス（窒素ガス、希ガス等）雰囲気下で行われ、希ガス下が好ましく、アルゴンガス下がより好ましい。また、炭化の際の雰囲気圧としては特に制限されず、大気圧でよい。なお、得られた炭化成形体１１中に、炭化されずに残った有機物が存在していてもよい。
This carbonization can be performed using a known carbonization furnace or the like. The heating temperature at the time of carbonization is not particularly limited as long as the organic material in the organic molded
（加工工程）
本工程においては、炭化工程によって得られた炭化成形体１１に対して、必要に応じて機械加工を施す。機械加工としては、工具や機械を用いて行う加工であれば特に限定されず、切削、研磨、研削等を挙げることができる。炭化成形体１１は、熱硬化性樹脂由来の炭化物（カーボン）を含有し、比較的脆い状態となっている。従って、炭化成形体１１に対して機械加工が容易であり、複雑な形状への加工（細かい切削等）や、精密な形状への加工（平滑性の高い研磨等）などを比較的容易に行うことができる。
(Processing process)
In this step, the carbonized molded
ここで、図２（Ｂ）に示した炭化成形体１１に対しては、円筒を軸方向に二分割したときの断面に相当する端面１２（表面の一部であり、反応工程において互いに接合させる接合面）を研磨する（図２（Ｂ）参照）。この端面１２の平滑性を高めることで、次の反応工程における接合性を高めることができる。なお、炭化成形体１１における端面１２以外の表面も、必要に応じ、研磨、切削、研削、ドリル加工等を施してよい。
Here, with respect to the carbonized molded
（反応工程）
本工程においては、炭化成形体１１とフェロシリコンとを一の密閉空間内で好ましくは減圧（略真空）条件下で加熱して、炭化成形体１１中の炭素とフェロシリコンとを反応させる。この反応により、炭化成形体１１中の炭化物（カーボン）が炭化珪素（ＳｉＣ）となり、炭化成形体１１がＳｉＣ成形体となる。この加熱の際、炭化成形体１１に含有されるＳｉＣ粉末が焼結してもよく、この場合、得られるＳｉＣ成形体の緻密性がより高まる。
(Reaction process)
In this step, carbonized molded
具体的には、図２（Ｃ）に示すように、端面１２を研磨した２つの炭化成形体１１を用い、端面１２同士を重ねて（接触させて）円筒状にした状態で反応工程に供する。このようにすることで、端面１２上においても炭素とフェロシリコンとが反応しＳｉＣが生成するため、重ね合わせた端面１２（接合面）同士が結合する。従って、このようにすることで、プレス成型では困難な円筒状のＳｉＣ成形体を得ることができる。
Specifically, as shown in FIG. 2 (C), two carbonized molded
フェロシリコンとは鉄と珪素との合金（例えば、Ｓｉ：２０〜９０質量％、Ｆｅ：１０〜８０質量％）であって、その他微量の元素（Ｃ、Ｐ、Ｓ、Ａｌ等）を含んでいる。フェロシリコンは、鉄鋼の製造に用いる還元剤、脱酸剤、造さい剤又は合金成分添加剤として広く用いられており、融点は１２００〜１４００℃である。フェロシリコンとしては、例えばＪＩＳ Ｇ２３０２：１９９８で規定される１号、２号、３号等を用いることができる。これらの中でも、比較的一般的かつ珪素含有量の高いフェロシリコン２号（Ｓｉ：７５〜８０質量％）が好ましい。フェロシリコンは、粉末状又は粒状物の市販品を用いることができ、安価に入手できる。 Ferrosilicon is an alloy of iron and silicon (for example, Si: 20 to 90% by mass, Fe: 10 to 80% by mass), and includes other trace elements (C, P, S, Al, etc.). Yes. Ferrosilicon is widely used as a reducing agent, deoxidizing agent, silicicant or alloy component additive used in the production of steel, and has a melting point of 1200 to 1400 ° C. As ferrosilicon, No. 1, No. 2, No. 3, etc. prescribed | regulated by JIS G2302: 1998 can be used, for example. Among these, ferrosilicon No. 2 (Si: 75 to 80% by mass) which is relatively general and has a high silicon content is preferable. Ferrosilicon can be used in the form of powder or granules and can be obtained at low cost.
フェロシリコンの使用量は、特に限定されず、共に加熱する炭化成形体１１の量（炭化成形体１１中の炭化物（カーボン）の量）に応じて調整すればよい。例えば、１００質量部の炭化成形体１１に対して、５質量部以上５０質量部以下が好ましい。また、炭化成形体１１中の炭化物（カーボン）１００質量部に対して、６０質量部以上３００質量部以下が好ましく、９０質量部以上２００質量部以下がより好ましい。
The amount of ferrosilicon used is not particularly limited, and may be adjusted according to the amount of carbonized molded
この反応工程においては、例えば、一の密閉空間として公知の真空炉中に炭化成形体１１とフェロシリコンとを入れ、これらを加熱することにより行われる。この加熱により、フェロシリコンが溶融し、溶融したフェロシリコンと炭化成形体１１とが接触することで、溶融したフェロシリコンが脱気した炭化成形体１１内に浸透して炭化成形体１１中の炭素原子が珪素化し、炭化珪素となる。
In this reaction step, for example, the carbonized molded
炭化成形体１１とフェロシリコンとは例えば真空炉中に、互いに接触した状態で配置したほうがよいが、離間させて溶融したフェロシリコンが炭化成形体１１に接触するように配置してもよい。炭化成形体１１とフェロシリコンとを接触した状態で配置する場合、炭化成形体１１の最上部にフェロシリコンを載置するのが良い。このようにすることで加熱溶融したフェロシリコンが重力で炭化成形体１１内部に下方に向かって速やかに浸透する。フェロシリコンを炭化成形体１１下方に配置した場合、溶融したフェロシリコンは毛細管現象でもって徐々に炭化成形体１１内部に浸透する。そして、溶融したフェロシリコン中のシリコンが炭化成形体１１の炭素と反応して、炭化ケイ素が生成される。炭化成形体１１は略真空状態に脱気されているので、溶融したフェロシリコンの炭化成形体１１内部への浸透性が高く、得られるＳｉＣ成形体内部の緻密性をより高められる。
For example, the carbonized molded
なお、反応工程において、フェロシリコン中の鉄等も炭化成形体と接触し、鉄が得られるＳｉＣ成形体中に残存することとなるが、性能等に特別に負の影響を与える範囲ではない。逆に、鉄等を残存させることが、緻密なＳｉＣ成形体を得ることができる原因の一つであるとも推測される。 In the reaction step, iron or the like in ferrosilicon also comes into contact with the carbonized molded body and remains in the SiC molded body from which iron is obtained, but it is not in a range that has a special negative influence on performance or the like. Conversely, it is presumed that leaving iron or the like is one of the causes for obtaining a dense SiC molded body.
密閉空間の減圧（略真空）条件としては、３０Ｐａ以下が好ましく、１０Ｐａ以下がさらに好ましい。このような条件下で反応を行うことで、脱気された炭化成形体１１内部に溶融したフェロシリコンが浸透しやすく、効率的に反応させることができる。なお、真空炉内を不活性ガス雰囲気にすることで、副反応も抑えることができる。不活性ガスとしては、窒素ガス、希ガス類等を用いることができ、アルゴンガスがより好ましい。
The reduced pressure (substantially vacuum) condition of the sealed space is preferably 30 Pa or less, and more preferably 10 Pa or less. By performing the reaction under such conditions, the melted ferrosilicon easily penetrates into the degassed carbonized molded
反応工程における加熱温度としては、フェロシリコンの融点以上、炭化珪素の融点（２７３０℃）以下であれば良いが、フェロシリコンの融点近傍、例えば、１２００℃以上１４００℃以下（但し、フェロシリコンの融点以上）が好ましい。加熱温度が高すぎると形状の変形等が生じるおそれがある。 The heating temperature in the reaction step may be not less than the melting point of ferrosilicon and not more than the melting point of silicon carbide (2730 ° C.), but in the vicinity of the melting point of ferrosilicon, for example, 1200 to 1400 ° C. (however, the melting point of ferrosilicon) Above) is preferable. If the heating temperature is too high, the shape may be deformed.
反応工程における加熱時間としては、例えば０．１時間以上２時間以下が好ましい。加熱時間が短すぎると、溶融したフェロシリコンが炭化成形体１１内部全体に浸透せずに十分に反応が進行しないおそれがあり、加熱時間が長すぎると形状の変形等が生じるおそれがある。
As heating time in a reaction process, 0.1 hours or more and 2 hours or less are preferable, for example. If the heating time is too short, the molten ferrosilicon may not penetrate the entire inside of the carbonized molded
この反応工程を経ることで、炭化成形体１１が緻密に硬化されたＳｉＣ成形体となる。反応工程を経たＳｉＣ成形体は必要に応じて、例えば最終的な研磨処理等の後処理を施してもよい。
By passing through this reaction step, the carbonized molded
＜第２の実施の形態：ＳｉＣ成形体の製造方法＞
図３に示すように、本発明の第２の実施の形態に係るＳｉＣ成形体の製造方法は、成形工程、炭化工程、加工工程、反応工程及び除去工程を有する。
<Second Embodiment: Manufacturing Method of SiC Molded Body>
As shown in FIG. 3, the manufacturing method of the SiC molded body which concerns on the 2nd Embodiment of this invention has a formation process, a carbonization process, a process process, a reaction process, and a removal process.
（成形工程）
図４（Ａ）に示すように、第２の実施の形態における成形工程においては、空洞部２２を有するＳｉＣ成形体２３を形成するための金属製中子２１を原料に封入した状態で加熱プレス成型を行う。このようにすることで、金属製中子２１を含む有機物成形体２０を得ることができる。なお、金属製中子２１の一部は、有機物成形体２０表面に露出していてもよいし、露出していなくてもよい。金属製中子２１を用いること以外は、第１の実施の形態の成形工程と同様である。
(Molding process)
As shown in FIG. 4 (A), in the molding step in the second embodiment, a hot press is performed in a state in which a
金属製中子２１の融点は、フェロシリコンの融点以上である。この金属製中子２１の融点は、具体的には例えば１２００℃以上であり、１４００℃以上が好ましく、１４００℃超、更には１５００℃以上が好ましい。融点がフェロシリコンの融点以上の金属製中子２１を用いることで、反応工程においても金属製中子２１の形状をそのまま維持することができる。さらに、金属製中子２１は、後の除去工程で除去するために、融点がＳｉＣの融点（２７３０℃）以下であるか、酸又はアルカリに可溶であるものを用いる。このような金属としては、例えば鉄（融点１５３９℃）、コバルト（融点１４７８℃）、クロム（融点１９００℃）、ニッケル（融点１４５５℃）、白金（融点１７７４℃）等を挙げることができる。なお、銅（融点１０８５℃）の場合は表面が酸化した酸化銅(融点１２０１℃)で覆われているので、例えば直径が２００μ以下の銅細線等も用いることができる。
The melting point of the
金属製中子２１は、円柱状のものを用いているが、この形状に限定されず、所望する空洞部２２の形状に応じて適宜設定すればよい。金属製中子２１は繊維状であってもよい。なお、貫通した形状の空洞部２２（孔部）の代わりに、貫通していない凹状の空洞部（穴部）を形成してもよい。
The
（炭化工程、加工工程及び反応工程）
第２の実施の形態における炭化工程、加工工程及び反応工程は、第１の実施の形態と同様である。但し、金属製中子２１が表面に露出していない場合、加工工程において研磨等により金属製中子２１の一部を露出させる。なお、反応工程において金属製中子２１が溶融すると、この溶融金属が炭化成形体内部に浸透し、溶融したフェロシリコンの浸透を妨げることになる。そのため、フェロシリコンが溶融する温度（フェロシリコンの融点）以上かつ金属製中子２１の融点以下で加熱することが好ましい。
(Carbonization process, processing process and reaction process)
The carbonization step, processing step, and reaction step in the second embodiment are the same as those in the first embodiment. However, when the
（除去工程）
本工程においては、反応工程を経てＳｉＣ化された成形体から金属製中子２１を除去する。この除去は、金属製中子２１の融点以上ＳｉＣの融点以下での加熱、又は酸若しくはアルカリとの接触により行うことができる。加熱により除去する場合は、金属製中子２１の露出面が下向きとなるように配置しておく。また、酸又はアルカリとの接触としては、例えば酸溶液又はアルカリ溶液（銅製の中子に対しては濃硝酸や熱濃硫酸、鉄製の中子２１に対しては希塩酸や希硫酸等）への浸漬等により行えばよい。加熱した場合の溶融物及び酸又はアルカリとの反応により生じる反応物は、金属製中子２１の露出面より流出する。なお、金属製中子２１の融点が比較的低い場合など、反応工程において金属製中子２１の一部が溶融し、除去される場合もあるが特段の問題は生じない。
(Removal process)
In this step, the
このように第２の実施の形態に係る製造方法においては、金属製中子２１を用いることで、図４（Ｂ）に示すように、空洞部２２を有するＳｉＣ成形体２３を効率的に得ることができる。
As described above, in the manufacturing method according to the second embodiment, by using the
＜第３の実施の形態：ＳｉＣ成形体＞
本発明の第３の実施の形態に係るＳｉＣ（炭化ケイ素）成形体は、本発明の第１又は第２の実施の形態に係るＳｉＣ成形体の製造方法により得られるＳｉＣ成形体である。ＳｉＣ成形体は、緻密性が高く、プレス成型では困難な複雑な形状とすることもできる。
<Third embodiment: SiC molded body>
The SiC (silicon carbide) molded body according to the third embodiment of the present invention is an SiC molded body obtained by the method for manufacturing an SiC molded body according to the first or second embodiment of the present invention. The SiC molded body has a high density and can have a complicated shape that is difficult to perform by press molding.
本発明は前記した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲でその構成を変更することもできる。例えば、有機物は熱硬化性樹脂に限定されるものではなく、熱可塑性樹脂であってもよく、その他パルプ繊維等の天然物であってもよい。また、反応工程において複数の炭化成形体を接合させなくとも、一の炭化成形体をそのままＳｉＣ化させてもよい。反応工程において、加熱により溶融させた液体状のフェロシリコンに炭化成形体を浸漬させることにより、フェロシリコン中のケイ素と炭化物（カーボン）とを反応させてもよい。 The present invention is not limited to the above-described embodiment, and the configuration thereof can be changed without changing the gist of the present invention. For example, the organic material is not limited to a thermosetting resin, and may be a thermoplastic resin or other natural products such as pulp fibers. In addition, one carbonized molded body may be converted into SiC as it is without bonding a plurality of carbonized molded bodies in the reaction step. In the reaction step, silicon in the ferrosilicon may be reacted with carbide (carbon) by immersing the carbonized molded body in liquid ferrosilicon melted by heating.
以下、実施例を挙げて、本発明の内容をより具体的に説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
ＳｉＣ粉末（平均粒径３μｍ）７３質量％、炭素粉末（平均粒径１μｍ）１１質量％及びフェノール樹脂粉末（平均粒径２．５μｍ）１５質量％を混合し、加熱プレス成型に供する原料を得た。公知のプレス機を用い、得られた原料を２０ＭＰａ、１５０〜２００℃の加圧加熱条件でプレス成型し、有機物成形体を得た。有機物成形体は、円筒を軸方向に２分割した形状のものを２個成形した。
２つの有機物成形体を公知の炭化炉により炭化させた。この炭化は、アルゴン雰囲気中の大気圧下で、８００〜１０００℃の範囲で２．５時間加熱することにより行った。得られた炭化成形体の端面を研磨した。
研磨した端面同士を重ね合わせ、円筒形状とした状態で円筒上部にフェロシリコン粒を載せて公知の真空炉内に配置した。フェロシリコン（Ｓｉ：７５質量％、Ａｌ：１〜２質量％、Ｐ：微量、Ｆｅ：残部）の量は、炭化成形体１００質量部に対して２６質量％とした。そして真空炉を１０Ｐａに減圧して略真空状態とし、１４００℃で０．５時間加熱した。この加熱によりフェロシリコンが溶融し、溶融したフェロシリコンが炭化成形体に浸透して炭化成形体中の炭化物（カーボン）と反応し、ＳｉＣが生成された。このようにして、端面同士が固く密着し緻密硬化した円筒形状のＳｉＣ成形体を得た。
Hereinafter, the content of the present invention will be described more specifically with reference to examples. In addition, this invention is not limited to a following example.
SiC powder (
Two organic molded bodies were carbonized by a known carbonization furnace. This carbonization was performed by heating in the range of 800 to 1000 ° C. for 2.5 hours under atmospheric pressure in an argon atmosphere. The end surface of the obtained carbonized molded body was polished.
The polished end faces were superposed on each other, and ferrosilicon grains were placed on the upper part of the cylinder in a cylindrical shape and placed in a known vacuum furnace. The amount of ferrosilicon (Si: 75 mass%, Al: 1 to 2 mass%, P: trace amount, Fe: balance) was 26 mass% with respect to 100 mass parts of the carbonized molded body. Then, the vacuum furnace was depressurized to 10 Pa to obtain a substantially vacuum state, and heated at 1400 ° C. for 0.5 hour. By this heating, ferrosilicon was melted, and the melted ferrosilicon penetrated into the carbonized molded body and reacted with the carbide (carbon) in the carbonized molded body to generate SiC. In this way, a cylindrical SiC molded body in which the end faces were tightly adhered and densely cured was obtained.
本発明に係るＳｉＣ成形体及びその製造方法は、複雑形状の機械部品を分割してパーツ化し、各パーツを型で成形し、各パーツを組み合わせることで、耐摩耗性や耐腐食性などを要求される機械部品及びその製造方法に好適に用いることができる。さらには、金属性中子として金属細線を用いれば、極めて細い孔が開いたＳｉＣ製の繊維製造用型部材を製造できる。 The SiC molded body and the manufacturing method thereof according to the present invention require wear resistance, corrosion resistance, etc. by dividing machine parts of complex shapes into parts, molding each part with a mold, and combining the parts. The present invention can be suitably used for machine parts and manufacturing methods thereof. Furthermore, if a metal thin wire is used as the metallic core, a SiC fiber manufacturing mold member having extremely thin holes can be manufactured.
１０：有機物成形体、１１：炭化成形体、１２：端面、２０：有機物成形体、２１：金属製中子、２２：空洞部、２３：ＳｉＣ成形体 10: Organic compact, 11: Carbonized compact, 12: End face, 20: Organic compact, 21: Metal core, 22: Cavity, 23: SiC compact
Claims (9)
ＳｉＣ粉末及び有機物を含む有機物成形体の加熱により前記有機物を炭化させ、炭化成形体を得る炭化工程、及び
前記炭化成形体とフェロシリコンとを一の密閉空間内で加熱し、前記炭化成形体中の炭素と前記フェロシリコンとを反応させる反応工程
を有することを特徴とするＳｉＣ成形体の製造方法。 In the method for producing a SiC molded body containing SiC,
Carbonizing the organic material by heating an organic molded body containing SiC powder and an organic material to obtain a carbonized molded body, and heating the carbonized molded body and ferrosilicon in one sealed space, The manufacturing method of the SiC molded object characterized by having the reaction process which makes carbon of the above and the said ferrosilicon react.
前記反応工程の前記密閉空間が３０Ｐａ以下の減圧条件下であり、加熱により前記フェロシリコンを溶融して前記炭化成形体に浸透させることを特徴とするＳｉＣ成形体の製造方法。 In the manufacturing method of the SiC molded object according to claim 1,
The method for producing an SiC molded body, wherein the sealed space in the reaction step is under a reduced pressure condition of 30 Pa or less, and the ferrosilicon is melted by heating and penetrated into the carbonized molded body.
前記有機物成形体が炭素粉末をさらに含むことを特徴とするＳｉＣ成形体の製造方法。 In the manufacturing method of the SiC molded object according to claim 1 or 2,
The method for producing a SiC molded body, wherein the organic molded body further contains carbon powder.
前記有機物が熱硬化性樹脂であることを特徴とするＳｉＣ成形体の製造方法。 In the manufacturing method of the SiC molded object of any one of Claims 1-3,
The method for producing a SiC molded body, wherein the organic substance is a thermosetting resin.
前記ＳｉＣ粉末及び前記熱硬化性樹脂を少なくとも含む原料の加熱プレス成型により、前記有機物成形体を得る成形工程
をさらに有することを特徴とするＳｉＣ成形体の製造方法。 In the manufacturing method of the SiC molded object according to claim 4,
A method for producing a SiC molded body, further comprising a molding step of obtaining the organic molded body by hot press molding of a raw material containing at least the SiC powder and the thermosetting resin.
前記反応工程の前に、前記炭化成形体に機械加工を施す加工工程
をさらに有することを特徴とするＳｉＣ成形体の製造方法。 In the manufacturing method of the SiC molded object of any one of Claims 1-5,
Prior to the reaction step, the SiC molded body manufacturing method further includes a processing step of machining the carbonized molded body.
前記加工工程における前記機械加工が、前記炭化成形体の表面の少なくとも一部の研磨であり、
前記反応工程を、複数の前記炭化成形体を用い、前記加工工程にて研磨された該各炭化成形体の表面同士を接触させた状態で行うことを特徴とするＳｉＣ成形体の製造方法。 In the manufacturing method of the SiC molded object according to claim 6,
The machining in the processing step is polishing of at least a part of the surface of the carbonized molded body;
A method for producing a SiC molded body, wherein the reaction step is performed using a plurality of the carbonized molded bodies in a state where the surfaces of the carbonized molded bodies polished in the processing step are in contact with each other.
前記有機物成形体が、融点が前記フェロシリコンの融点以上である金属製中子をさらに含み、
該金属製中子の融点がＳｉＣの融点以下であるか、該金属製中子が酸又はアルカリに可溶であり、
前記反応工程以降に、前記金属製中子の融点以上ＳｉＣの融点以下での加熱、又は酸若しくはアルカリとの接触により、前記金属製中子を除去する除去工程
をさらに有することを特徴とするＳｉＣ成形体の製造方法。 In the manufacturing method of the SiC molded object of any one of Claims 1-7,
The organic molded body further includes a metal core having a melting point equal to or higher than the melting point of the ferrosilicon,
The melting point of the metallic core is equal to or lower than the melting point of SiC, or the metallic core is soluble in acid or alkali,
After the reaction step, there is further provided a removal step of removing the metallic core by heating at a melting point of the metallic core or higher and below a melting point of SiC, or by contact with an acid or alkali. Manufacturing method of a molded object.
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