JP2014156623A - 高強度Cu−Ni−Co−Si系銅合金板材およびその製造法並びに通電部品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】質量%で、NiとCoの合計:2.50〜4.00%、Co:0.50〜2.00%、Si:0.70〜1.50%、Fe:0〜0.50%、Mg:0〜0.10%、Sn:0〜0.50%、Zn:0〜0.15%、B:0〜0.07%、P:0〜0.10%、REM(希土類元素):0〜0.10%であり、Cr、Zr、Hf、Nb、Sの合計含有量が0〜0.01%であり、残部Cuおよび不可避的不純物からなり、粒径5μm以上の「粗大第二相粒子」の個数密度が10個/mm2以下、粒径5〜10nmの「微細第二相粒子」の個数密度が1.0×109個/mm2個以上であり、母相中のSi濃度が0.10質量%以上である銅合金板材。
【選択図】なし
Description
特許文献3には熱間圧延および溶体化の条件を適正化することで粗大な第二相粒子の生成を抑制したCu−Ni−Co−Si系合金が開示されている。この場合も強度レベルは0.2%耐力が800〜900MPa程度と低い。
特許文献4には時効工程を二段階に分けて行うことでナノオーダーの析出物を制御し、強度、へたり性を向上させる技術が開示されている。しかし、920MPa以上の0.2%耐力は得られていない。
前記熱間圧延後の板材に冷間圧延を施す工程、
前記冷間圧延後の板材に900〜1020℃での固溶化熱処理を施す工程、
前記固溶化熱処理後の板材に、材料温度が600〜800℃の範囲にある時間を5〜300秒確保した後600℃から300℃までの平均冷却速度が50℃/秒以上となるように急冷する熱履歴を付与する工程、
前記熱履歴を付与した板材に対して、300〜400℃での時効処理を施すことにより、粒径5〜10nmの「微細第二相粒子」の個数密度が1.0×109個/mm2個以上でありかつ母相中のSi濃度が0.10質量%以上である金属組織とする工程、
を有する製造方法が提供される。
(a)Cu−Ni−Co−Si系銅合金板材において、粒径5〜10nmの「微細第二相粒子」の個数密度を1.0×109個/mm2個以上としたとき、析出強化による顕著な強度上昇が発現する。
(b)Cu−Ni−Co−Si系銅合金板材において、母相中のSi濃度を0.10質量%以上確保したとき、高加工域での加工硬化能が顕著に改善され、冷間圧延での加工硬化を利用した高強度化に極めて有利となる。
(c)上記「微細第二相粒子」の個数密度を十分に確保するためには、固溶化熱処理後に材料温度が600〜800℃の範囲にある時間を5〜300秒確保した後600℃から300℃までの平均冷却速度が50℃/秒以上となるように急冷する熱履歴を付与するとともに、300〜400℃という低温での時効処理を施すことが極めて有効である。また、その低温時効によって母相中のSi濃度を0.10質量%以上とすることができる。
(d)鋳片に対して、1000〜1060℃で2時間以上の加熱保持を行った後に熱間圧延を施したうえで、固溶化熱処理を施すことにより、時効処理前に粒径5μm以上の「粗大第二相粒子」の個数密度を10個/mm2以下に抑制することが可能である。これにより「微細第二相粒子」の個数密度を十分に確保することができるとともに、プレス打抜き性も改善される。
本発明はこのような知見に基づいて完成したものである。
Cu−Ni−Co−Si系合金は、fcc結晶からなる母相(マトリクス)の中に第二相粒子が存在する金属組織を呈する。ここでいう第二相は鋳造工程の凝固時に生成する晶出相およびその後の工程で生成する析出相であり、当該合金の場合、主としてCo−Si系金属間化合物相とNi−Si系金属間化合物相で構成される。本明細書ではCu−Ni−Co−Si系合金に観測される第二相粒子として以下の粒径範囲に属する2種類のものを規定する。
本発明で対象とするCu−Ni−Co−Si系合金の成分元素について説明する。以下、合金元素についての「%」は特に断らない限り「質量%」を意味する。
NiおよびCoは、それぞれNi−Si系析出物およびCo−Si系析出物を形成して銅合金板材の強度と導電性を向上させる元素である。これら二種類の析出物の共存による相乗効果によって強度が一層向上する。NiとCoの合計量は2.50%以上とする必要がある。これより少ないと十分な析出硬化能が得られない。3.00%以上とすることがより効果的である。ただしNiやCoの含有量増大はSi化合物としての晶出・析出開始温度を高め、鋳造時などに粗大な第二相の形成を助長する要因となる。過剰に生成した第二相は後述する鋳片の加熱保持によっても十分に溶解させることが難しい。粗大第二相粒子の量を上記所定の個数密度にコントロールするためには、NiとCoの合計量を4.00%以下に制限することが有効である。
従来のCu−Ni−Co−Si系合金においては、導電性を向上させ、かつ強度を高めるために析出状態がピークとなるような組織とすることが常識であった。すなわち母相中のSi量をできるだけ低減させるような組織制御、析出物制御が行われてきた。ところが、発明者らの研究によると、Cu−Ni−Co−Si系合金の母相中にある程度の固溶Siを存在させることによって特に加工率20%を超える加工領域での加工硬化能を顕著に向上させることができるのである。母相中に固溶したSiにより積層欠陥エネルギーが低下して加工の初期に積層欠陥が多量に生成し、それによって交差すべりが起こりにくい組織状態が形成されて、さらなる加工に対する抵抗力が増大するものと考えられる。このようなSiの作用によりCu−Ni−Co−Si系合金の弱点であった加工硬化能が大きく改善され、従来にない強度特性が実現できた。また、固溶Siは耐応力緩和特性を改善する効果もある。固溶Siは導電性向上にはマイナス要因であるが、前記の第二相粒子の制御と組み合わせることで、導電率を大きく損なうことなく非常に高い強度レベルが達成できる。
平均結晶粒径が小さいほど結晶粒界強化により強度向上に有利となるが、小さすぎると耐応力緩和特性の低下を招く。具体的には例えば、最終的な板材において平均結晶粒径が5μm以上であればコネクター用途でも満足できるレベルの耐応力緩和特性を確保しやすい。8μm以上であることがより好ましい。一方、平均結晶粒径が大きくなりすぎると結晶粒界強化の寄与が小さくなるので、30μm以下の範囲であることが好ましく、20μm以下であることがより好ましい。最終的な平均結晶粒径は、時効処理前の段階における結晶粒径によってほぼ決まってくる。したがって、平均結晶粒径のコントロールは後述の固溶化熱処理によって行うことができる。後述の固溶化熱処理条件に従えば5〜30μmの範囲となるので、特に平均結晶粒径は規定しなくてもよい。平均結晶粒径が小さすぎるような場合は溶体化処理後に溶質元素が十分固溶されてないことを意味するので、そのときには微細第二相粒子に関する上述の規定を満たさないのが通常である。なお、平均結晶粒径の測定は、圧延面を研磨した断面について金属組織観察を行い、JIS H0501の切断法により行う。その際、双晶境界は結晶粒界とみなさない。
コネクタなどの電気・電子部品に適用する素材には、部品の端子部分(挿入部分)において、挿入時の応力負荷による座屈、変形が生じない強度が必要である。特に部品の小型化および薄肉化に対応するには強度レベルに対する要求が一層厳しくなる。本発明に従う銅合金板材は0.2%耐力が980MPa以上という非常に高い強度を呈し、1000MPa以上の高強度に調整することもできる。このような高強度銅合金板材は電気・電子部品の将来的な更なる小型化・薄肉化のニーズに対して極めて有利である。
上述の銅合金板材は、「熱処理1→熱間圧延→冷間圧延→熱処理2→時効処理」のプロセスを経て製造することができる。ここで、熱処理1は鋳片を高温で加熱保持する工程である。熱処理2は固溶化熱処理と、時効時にCo−Si系化合物の析出を促すための前処理的な熱処理とを含む特殊な熱履歴を付与する工程である。時効処理は低温域で行う点に特徴を有する。時効処理後に「仕上冷間圧延」を行うことができる。また、その後には「低温焼鈍」を施すことができる。一連のプロセスとして、「溶解・鋳造→熱間圧延→熱処理1→冷間圧延→熱処理2→時効処理→仕上冷間圧延→低温焼鈍」のプロセスを例示することができる。以下、各工程における製造条件を例示する。
一般的な銅合金の溶製方法と同様の方法により、銅合金の原料を溶解した後、連続鋳造や半連続鋳造などにより鋳片を製造することができる。CoとSiの酸化を防止するために、木炭やカーボン等で溶湯を被覆するか、チャンバー内において不活性ガス雰囲気下または真空下で溶解を行うことが望ましい。
鋳造後には、鋳片を1000〜1060℃で加熱保持する。これにより鋳造時に生じた粗大な晶出相、析出相を均質化する。1020〜1060℃の保持温度とすることがより好ましい。保持時間は凝固組織の状況(鋳造方法)に応じて2〜6時間の範囲で設定すればよい。設定温度が1060℃を超えると操業時の条件変動などにより材料が溶融する危険があるので好ましくない。この熱処理は次工程の熱間圧延における加熱工程を利用してもよい。
上記の加熱保持を終えた鋳片に対して熱間圧延を施す。熱延条件は常法に従えばよい。例えば、鋳片を1000〜1060℃に加熱した後、圧延率85〜97%の熱間圧延を行い、その後、水冷する条件を例示することができる。最終パスの圧延温度は700℃以上とすることが好ましい。
なお、圧延率は下記(1)式により表される。
圧延率R(%)=(h0−h1)/h0×100 …(1)
ここで、h0は圧延前の板厚(mm)、h1は圧延後の板厚(mm)である。
熱間圧延後には適宜冷間圧延を行い、板厚を減じる。目的の板厚に応じて中間焼鈍を挟んだ複数回の冷間圧延を施してもよい。中間焼鈍を加える場合は第二相粒子の粗大化を防止する観点から350〜600℃で行うことが望ましく、550℃以下で行うことがより好ましい。焼鈍時間は例えば5〜20時間の範囲で設定することができる。
一般に時効処理前には溶体化処理を施す。溶体化処理の主たる目的は再結晶化および溶質原子の再固溶化である。通常の溶体化処理では、析出物が再固溶する高温に保持した後、冷却過程で不用意に析出が生じないように常温まで急冷する。その急冷過程を含めて溶体化処理と呼ぶことが多い。
Cu−Ni−Co−Si系合金ではNi−Si系およびCo−Si系の2種類の析出物がそれぞれ高強度化に寄与しうる。しかし、両者は最適な析出温度と時間が一致しない(ずれている)。最適な析出温度はNi−Si系では450℃前後、Co−Si系では520℃前後である。そのため、通常、これら2種類の析出物による時効硬化を同時に最大限利用することは難しい。ところが発明者らの研究によれば、上記の固溶化熱処理を終えた状態の材料を600〜800℃の温度域で5〜300秒保持すると、後述の低温時効処理でCo−Si系化合物が析出しやすい組織状態が得られることがわかった。この600〜800℃の温度域はNi−Si系化合物はほとんど析出せず、またCo−Si系化合物にとっては析出は生じるが最適な析出温度を超えて高い温度域である。この温度域でCo−Si系化合物の析出に都合の良い組織状態が得られるメカニズムについては現時点で必ずしも明確ではないが、おそらく溶質原子が十分に固溶した母相を当該温度域に短時間曝すと、Co、Siを主とするエンブリオが形成され、これが後述の低温時効処理でCo−Si系化合物の析出の駆動力となるのではないかと推察される。このエンブリオの生成はCo−Si系化合物析出の前駆現象と考えることができる。そのため本明細書では当該600〜800℃での保持を「前駆処理」と呼ぶ。
上記の固溶化熱処理および前駆処理の熱履歴を付与した状態の板材に対して、時効処理を施す。一般にCu−Ni−Co−Si系合金の時効処理は520℃前後で行われるが、本発明に従う時効処理は300〜400℃という従来では設定し得ない低温域で行うことに特徴がある。前工程の前駆処理でCo−Si系化合物粒子の核生成に関する自由エネルギーが大幅に低減してCo−Si系化合物が極めて析出しやすい組織状態となっているので、このような低温での時効が可能になるものと考えられる。この低温時効処理によれば、強度向上に最も効く粒径5〜10nmの微細第二相粒子が多量に形成されることがわかった。その原因として、(i)低温での時効処理は通常より固溶限が狭まった温度域での熱処理となることから平衡論的に第二相粒子の生成可能量が増大しているので、十分に時効時間を確保すれば析出量を増大させることができること、(ii)本来析出温度が高いCo−Si系の第二相粒子に対しては300〜400℃の低温域では析出物成長の自由エネルギーが小さいため、粒子の成長が進行しにくく、粒径10nm以下のままで留まる「微細第二相粒子」が多く存在するようになること、が考えられる。この低温時効処理によってNi−Si系化合物の析出も生じることが確認された。したがって、従来は難しかった2種類の析出物による析出硬化現象が享受できる。
0.60≦ECage/ECmax≦0.80 …(2)
ここで、ECmaxは400〜600℃の温度範囲において50℃間隔で10時間熱処理を行った場合に得られる最大の導電率、ECageは時効処理後の導電率である。ECage/ECmaxを0.60以上とすることにより析出量が十分に確保され、強度、導電率の改善に有利となる。また、ECage/ECmaxを0.80以下とすることにより母相中のSi濃度が十分に確保され、加工硬化能の改善に有利となる。
時効処理を終えた板材に対して圧延率20〜80%の仕上冷間圧延を施すことが顕著な高強度化を図るうえで極めて有利である。前工程の時効処理で母相中Si濃度が所定量確保されていることに起因する加工硬化が発揮され、超高強度化が実現できる。圧延率が20%以上になると母相中に存在させた固溶Siによる加工硬化能の向上効果が顕在化するようになる。25%以上の圧延率とすることがより効果的であり、30%以上とすることが一層効果的である。ただし、圧延率が高くなると強度の上昇が飽和する一方で、耐応力緩和特性の低下や曲げ加工性の低下を招くため、用途に応じて仕上圧延率を適正に設定する必要がある。耐応力緩和特性や曲げ加工性が重視される部品に使用される場合は、80%以下とする必要があり、60%以下とすることがさらに好ましい。
仕上冷間圧延の後には、低温焼鈍硬化による強度の向上、銅合金板材の残留応力の低減、ばね限界値と耐応力緩和特性の向上を目的として、低温焼鈍を施すことが望ましい。加熱温度は300〜600℃の範囲で設定する。これにより板材内部の残留応力が低減され、導電率を向上させる効果もある。この加熱温度が高すぎると短時間で軟化し、バッチ式でも連続式でも特性のバラツキが生じやすくなる。一方、加熱温度が低すぎると上述した特性を改善する効果が十分に得られない。加熱時間(材料温度が300〜600℃にある時間)は5秒以上とするのが好ましく、通常1時間以内で良好な結果が得られる。上述の時効処理で生成した「微細第二相粒子」の粗大化を防止するため、400℃を超える温度にて低温焼鈍を実施する場合は2時間以下で行うことが望ましい。
供試材の導電率をJIS H0505に従って求めた。
供試材から圧延方向(LD)の引張試験片(JIS Z2241の5号試験片)を作製し、各供試材について試験数n=3にてJIS Z2241に従う引張試験を行って0.2%耐力を測定し、その平均値を当該供試材の0.2%耐力とした。
これらの結果を表3に示す。
No.32は固溶化後に600〜800℃で保持する熱履歴を受けていないので微細第二相粒子の析出が不十分となり、強度および導電性に劣った。
No.33はZr、S含有量が多いので鋳造時に粗大な晶出物が多く発生し、それを時効処理前の工程で十分に固溶化することができず、粗大第二相粒子の残存量が多くなるとともに微細第二相粒子の生成量も不十分となった。そのためプレス打抜き性に劣り、強度も低かった。
No.34は時効処理温度が高いので微細第二相粒子の量が少なくなり、強度が低かった。また母相中Si濃度も低くなったので微細第二相粒子の量が同等である比較例No.32と比べても強度および耐応力緩和特性に劣った。
No.35は鋳片加熱保持の時間が短かったので粗大第二相粒子の多い組織となり、プレス成形性に劣った。また微細第二相粒子の析出も不十分となり強度も低かった。
No.36は鋳片加熱保持温度が高かったので熱間圧延で割れが生じ、その後の工程に進めなかった。
No.37は固溶化熱処理温度が低かったので時効処理で微細第二相粒子が十分に析出しなかった。そのため強度が低く、耐応力緩和特性にも劣った。
No.38はNiとCoの合計含有量が多いので時効処理前の工程で粗大な第二相粒子を十分に固溶化させることができず、高強度化およびプレス加工性改善が不十分となった。
No.39はCr、Nb、Hfの含有量が多いので鋳造時に粗大な晶出物が多量に生成し、時効処理で微細第二相粒子を十分に析出させることができず、また母相中Si濃度も低くなった。そのため、微細第二相粒子の個数密度が同等である比較例33、35、38と比べても強度、耐応力緩和特性に劣った。
No.40はSi含有量が少ないので微細第二相粒子の生成が不十分となり、強度が低かった。
No.41はSnの含有量が多いので導電率が低かった。
No.42はCo、Siの含有量が多いので粗大第二相粒子が多くなり、微細第二相粒子の量を十分に確保できなかった。そのため強度およびプレス打抜き性に劣った。
No.43は微細第二相粒子の析出量は適正であるものの、母相中Si濃度が低いので加工硬化による強度上昇が不十分となって強度レベルが低かった。
Claims (6)
- 質量%で、NiとCoの合計:2.50〜4.00%、Co:0.50〜2.00%、Si:0.70〜1.50%、Fe:0〜0.50%、Mg:0〜0.10%、Sn:0〜0.50%、Zn:0〜0.15%、B:0〜0.07%、P:0〜0.10%、REM(希土類元素):0〜0.10%であり、Cr、Zr、Hf、Nb、Sの合計含有量が0〜0.01%であり、残部Cuおよび不可避的不純物からなる化学組成を有し、母相中に存在する第二相粒子のうち、粒径5μm以上の「粗大第二相粒子」の個数密度が10個/mm2以下、粒径5〜10nmの「微細第二相粒子」の個数密度が1.0×109個/mm2個以上であり、母相中のSi濃度が0.10質量%以上である銅合金板材。
- 圧延方向の0.2%耐力が980MPa以上、導電率が30%IACS以上である請求項1に記載の銅合金板材。
- 質量%で、NiとCoの合計:2.50〜4.00%、Co:0.50〜2.00%、Si:0.70〜1.50%、Fe:0〜0.50%、Mg:0〜0.10%、Sn:0〜0.50%、Zn:0〜0.15%、B:0〜0.07%、P:0〜0.10%、REM(希土類元素):0〜0.10%であり、Cr、Zr、Hf、Nb、Sの合計含有量が0〜0.01%であり、残部Cuおよび不可避的不純物からなる化学組成を有する銅合金の鋳片に対して、1000〜1060℃で2時間以上の加熱保持を行った後に熱間圧延を施す工程、
前記熱間圧延後の板材に冷間圧延を施す工程、
前記冷間圧延後の板材に900〜1020℃での固溶化熱処理を施す工程、
前記固溶化熱処理後の板材に、材料温度が600〜800℃の範囲にある時間を5〜300秒確保した後600℃から300℃までの平均冷却速度が50℃/秒以上となるように急冷する熱履歴を付与する工程、
前記熱履歴を付与した板材に対して、300〜400℃での時効処理を施すことにより、粒径5〜10nmの「微細第二相粒子」の個数密度が1.0×109個/mm2個以上でありかつ母相中のSi濃度が0.10質量%以上である金属組織とする工程、
を有する銅合金板材の製造方法。 - 前記時効処理後に、圧延率20〜80%の仕上冷間圧延を施す請求項3に記載の銅合金板材の製造方法。
- 前記仕上冷間圧延後に300〜600℃で低温焼鈍を施す請求項4に記載の銅合金板材の製造方法。
- 請求項1または2に記載の銅合金板材をプレス打ち抜きして得た部材を用いて作製されたコネクタ、リードフレーム、リレー、スイッチのいずれかの通電部品。
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