JP2014151311A - 水性懸濁組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化亜鉛および酸化亜鉛系有機複合体からなる群から選ばれる少なくとも一つの懸濁質成分(a)と、水とを混ぜ合わせ、得られた混合物を湿式粉砕し、湿式粉砕生成物に、クエン酸およびその塩からなる群から選ばれる少なくとも一つの成分(b)を添加することを含む方法で、酸化亜鉛および酸化亜鉛系有機複合体からなる群から選ばれる少なくとも一つの懸濁質成分(a)1質量%以上と、 クエン酸およびその塩からなる群から選ばれる少なくとも一つの成分(b)と、 水とを含有し、 界面活性剤を10質量%以下含有することができ、 成分(b)の量が懸濁質成分(a)100質量部に対して0.1〜100質量部で、 pHが6.5以上で、且つ 懸濁質として成分(a)以外の無機化合物を含まない組成物を得る。
【選択図】なし
Description
〔1〕 酸化亜鉛および酸化亜鉛系有機複合体からなる群から選ばれる少なくとも一つの懸濁質成分(a)1質量%以上と、 クエン酸およびその塩からなる群から選ばれる少なくとも一つの成分(b)と、 水とを含有し、
界面活性剤を10質量%以下含有することができ、
成分(b)の量が懸濁質成分(a)100質量部に対して0.1〜100質量部で、
pHが6.5以上で、且つ
懸濁質として成分(a)以外の無機化合物を含まない
組成物。
〔3〕 懸濁質成分(a)が酸化亜鉛であり、界面活性剤の含有量が0質量%である、〔1〕に記載の組成物。
得られた混合物を湿式粉砕し、
湿式粉砕生成物に、クエン酸およびその塩からなる群から選ばれる少なくとも一つの成分(b)を添加することを含む、〔1〕〜〔3〕のいずれかひとつに記載の組成物の製造方法。
クエン酸はカルボキシル基を3個有するヒドロキシ酸で、水溶液が弱酸性(pKa=2.87)を呈する。クエン酸の塩としては、ナトリウム、カリウム、リチウム等のアルカリ金属塩; カルシウム、マグネシウム、バリウム等のアルカリ土類金属塩; アンモニウム塩、2〜3級アルキルアミン塩、4級アンモニウム塩; 鉄、銅、マンガン、亜鉛、アルミニウム等の金属塩;などが挙げられる。また、クエン酸の塩としては、複数種の陽イオンを含有する複塩が挙げられる。これらのうち、水溶解度(20℃)が1質量%以上の水溶性塩、具体的には、クエン酸二水素ナトリウム、クエン酸水素二ナトリウム、クエン酸二水素アンモニウム、クエン酸水素二アンモニウム、およびクエン酸鉄(III)が好ましい。
本発明組成物に含ませることができる界面活性剤の量は、本発明組成物全体に対して、10質量%以下、好ましくは5質量%以下、さらに好ましくは3質量%以下である。また、懸濁質として酸化亜鉛系有機複合体を含む場合には界面活性剤の下限量は、組成物全体に対して、好ましくは1質量%以上である。また、界面活性剤の好ましい量は、懸濁質成分(a)100質量部に対して、好ましくは100質量部以下、より好ましくは10質量部以下である。さらに、界面活性剤の好ましい量は、成分(b)100質量部に対して、好ましくは500質量部以下である。
なお、前記の各工程に、適宜、界面活性剤、有機増粘剤、有機溶剤、消泡剤等の成分を混合する工程を追加してもよい。以上の方法のうち、特に安定性のよい水性懸濁組成物が製造できるという観点から、懸濁質成分(a)を湿式粉砕する工程を含む方法、すなわち、(2)、(3)または(4)の方法が好ましく、(2)または(3)の方法がより好ましい。
酸化亜鉛30.0部、ニューカルゲンC−200(竹本油脂社製)1.5部、サーフィノール104(エアープロダクツ社製)0.1部、ロードポールG(ローディア日華社製)0.2部、および防腐剤0.6部を水道水50.2部に懸濁させた。これを、ダイノミル(MULTI LAB型)を用いて、下記の条件にて湿式粉砕した。
容器容量:300mL、スリット:0.2mm、供給速度:100g/min、
粉砕回数:1回、アジテーター:64mmウレタン製、角速度:12m/s、
ビーズ:φ0.5mmガラスビーズを260mL(充填率85%)。
調製直後の水性懸濁組成物10gを13.5mlのスクリュー管瓶(口内径14.5mm、胴径24mm、全長50mm)に入れ、蓋をした。スクリュー管瓶を水平に静置して、2秒以内に水性懸濁組成物の移動面の先端がスクリュー管瓶の蓋に達した場合を○「流動性優良」、2秒を超える時間を要した場合を×「流動性不良」と判断した。さらに、「流動性不良」と判断された調製直後の水性懸濁組成物を前記と同様にスクリュー管瓶に入れ、蓋をし、該スクリュー管瓶を水平にし、縦方向に毎秒2往復で30往復振り、該スクリュー管瓶の蓋を上にして10秒間静置した後、水平にして2秒以内に水性懸濁組成物の移動面の先端がスクリュー管瓶の蓋に達した場合を△「流動性良」と判断した。
次いで、室温で3日間放置しておいた水性懸濁組成物について、前記と同じ方法で流動性を評価した。さらに、54℃で14日間放置しておいた水性懸濁組成物について、前記と同じ方法で流動性を評価した。それらの結果を表1に示す。
調製直後の水性懸濁組成物および54℃で14日間放置しておいた水性懸濁組成物について、レーザー回折散乱法粒度分布測定装置(ベックマン・コールター社製LS 13 320)を用いて、体積基準粒度分布における平均粒径を測定した。
クエン酸(無水)を表1に示す有機酸に変えた以外は実施例1と同じ方法で水性懸濁組成物を調製した。該水性懸濁組成物について実施例1と同じ方法で評価した。それらの結果を表1に示す。
酸化亜鉛40.0部、クエン酸水素二ナトリウム1.5水和物0.5部、および防腐剤0.1部を水道水39.4部に懸濁させた。これを、ダイノミル(MULTI LAB型)を用いて、下記の条件にて湿式粉砕した。
容器容量:300mL、スリット:0.2mm、供給速度:100g/min、
粉砕回数:1回、アジテーター:64mmウレタン製、角速度:12m/s、
ビーズ:φ0.5mmガラスビーズを260mL(充填率85%)。
水性懸濁組成物を110mlのスクリュー管瓶に入れ、54℃で14日間静置した。次いで上澄み液の高さを測定した。スクリュー管瓶に入れた水性懸濁組成物の高さに対する上澄み液の高さの割合を層分離率(%)として算出した。層分離率は23%であった。
HYBRICIDE−94S(亜鉛ピリチオン・酸化亜鉛複合体と酸化亜鉛とからなる組成物、KOLON LIFE SCIENCE社製)40.0部、ニューカルゲンC−200(竹本油脂社製)2部、サーフィノール104(エアープロダクツ社製)0.1部、ロードポールG(ローディア日華社製)0.25部、および防腐剤0.8部を水道水36.85部に懸濁させた。これを、ダイノミル(MULTI LAB型)を用いて、下記の条件にて湿式粉砕した。
容器容量:300mL、スリット:0.2mm、供給速度:100g/min、
粉砕回数:1回、アジテーター:64mmウレタン製、角速度:12m/s、
ビーズ:φ0.5mmガラスビーズを260mL(充填率85%)。
層分離率、平均粒径および粘度を実施例5と同じ方法で算出した。その結果を表2に示す。
クエン酸水素二ナトリウム1.5水和物を、酢酸ナトリウムに変えた以外は実施例6と同じ方法で水性懸濁組成物を調製した。層分離率、平均粒径および粘度を実施例5と同じ方法で算出した。その結果を表2に示す。
クエン酸水素二ナトリウム1.5水和物0.5部と水道水4.5部とを、水道水5.0部に変えた以外は実施例6と同じ方法で水性懸濁組成物を調製した。層分離率、平均粒径および粘度を実施例5と同じ方法で算出した。その結果を表2に示す。
クエン酸水素二ナトリウム1.5水和物を、クエン酸に変えた以外は実施例6と同じ方法で水性懸濁組成物を調製した。層分離率、平均粒径および粘度を実施例5と同じ方法で算出した。その結果を表2に示す。
Claims (4)
- 酸化亜鉛および酸化亜鉛系有機複合体からなる群から選ばれる少なくとも一つの懸濁質成分(a)1質量%以上と、 クエン酸およびその塩からなる群から選ばれる少なくとも一つの成分(b)と、 水とを含有し、
界面活性剤を10質量%以下含有することができ、
成分(b)の量が懸濁質成分(a)100質量部に対して0.1〜100質量部で、
pHが6.5以上で、且つ
懸濁質として成分(a)以外の無機化合物を含まない
組成物。 - 懸濁質成分(a)が亜鉛ピリチオンと酸化亜鉛とからなる酸化亜鉛系有機複合体である、請求項1に記載の組成物。
- 懸濁質成分(a)が酸化亜鉛であり、界面活性剤の含有量が0質量%である、請求項1に記載の組成物。
- 酸化亜鉛および酸化亜鉛系有機複合体からなる群から選ばれる少なくとも一つの懸濁質成分(a)と、水とを混ぜ合わせ、
得られた混合物を湿式粉砕し、
湿式粉砕生成物に、クエン酸およびその塩からなる群から選ばれる少なくとも一つの成分(b)を添加することを含む、請求項1〜3のいずれかひとつに記載の組成物の製造方法。
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- 2013-02-13 JP JP2013026041A patent/JP2014151311A/ja active Pending
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