JP2014147892A - Particle producing apparatus, particle producing method, and toner - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、噴射造粒法における粒子製造装置及び粒子の製造方法、並びに、該粒子の製造方法又は該粒子製造装置を用いて製造される、電子写真、静電記録、静電印刷等における静電荷像を現像するためのトナーに関する。 The present invention relates to a particle production apparatus and a particle production method in a jet granulation method, and a static method in electrophotography, electrostatic recording, electrostatic printing and the like produced using the particle production method or the particle production apparatus. The present invention relates to a toner for developing a charge image.
粒子製造装置及び粒子の製造方法に関する従来技術として、トナー製造装置及びトナーの製造方法を例に説明する。
従来、電子写真記録方法に基づく複写機、プリンター、ファックス、及びそれらの複合機に使用される静電荷像現像用トナーの製造方法としては粉砕法のみであったが、近年では重合法と呼ばれる、水系媒体中でトナー粒子形成する工法が広く行なわれ、粉砕法を凌駕する勢いである。前記重合法により製造されたトナーは、「重合トナー」又は「ケミカルトナー」と呼ばれている。
As a conventional technique related to a particle manufacturing apparatus and a particle manufacturing method, a toner manufacturing apparatus and a toner manufacturing method will be described as an example.
Conventionally, as a method for producing an electrostatic charge image developing toner used in a copying machine, a printer, a fax machine, and a composite machine based on an electrophotographic recording method, only a pulverization method has been used in recent years. The method of forming toner particles in an aqueous medium has been widely used, and is surpassing the pulverization method. The toner produced by the polymerization method is called “polymerized toner” or “chemical toner”.
前記重合法は、トナー粒子形成時、或いはその過程においてトナー原材料の重合反応を伴うことから、このように称される。重合の方法としては、各種重合方法が実用化されており、懸濁重合、乳化凝集、ポリマー懸濁（ポリマー凝集）、エステル伸長反応などが挙げられる。 The polymerization method is referred to as such because it involves a polymerization reaction of the raw material of the toner during or during the formation of the toner particles. Various polymerization methods have been put to practical use as the polymerization method, and examples thereof include suspension polymerization, emulsion aggregation, polymer suspension (polymer aggregation), and ester elongation reaction.
前記重合法により得られたトナーは、総じて、粉砕法で得られたトナーに比べ、小粒径のものが得やすい、粒径分布が狭い、形状が球形に近いなどの特徴を有している。そのため、重合法により得られたトナーを用いることで、電子写真方式において高画質な画像を得やすいという利点がある。しかしながら、重合過程に長時間を必要とし、更に固化させた後に溶媒とトナー粒子とを分離し、その後洗浄及び乾燥を繰り返す必要が有り、多くの時間、水、及びエネルギーを要するという欠点がある。 The toner obtained by the polymerization method generally has characteristics such that it is easy to obtain a small particle size, the particle size distribution is narrow, and the shape is close to a sphere compared to the toner obtained by the pulverization method. . Therefore, there is an advantage that a high-quality image can be easily obtained in the electrophotographic system by using the toner obtained by the polymerization method. However, the polymerization process requires a long time, and after further solidifying, it is necessary to separate the solvent and the toner particles, and then repeat washing and drying, which requires a lot of time, water, and energy.
そのため、トナーの原材料成分を有機溶媒に溶解又は分散した液体（以下、トナー成分液と称することもある）を、様々なアトマイザを用いて粒子化した後に乾燥させて粉体状のトナーを得る噴射造粒法が提案されている（例えば、特許文献１〜３参照）。これらの提案によれば、水を用いる必要がなく、洗浄や乾燥といった工程を大幅に削減することができるため、重合法の欠点を回避することができる。
しかしながら、前記提案で示されたトナーの製造方法においては、トナー成分液を噴霧して形成された液滴が、乾燥する前に液滴同士で合着し、その状態のまま溶媒が乾燥してトナーが得られることがある。その結果、得られるトナーの粒径分布の広がりが避けられず、粒径分布としては十分でないという問題があった。
Therefore, a liquid obtained by dissolving or dispersing a toner raw material component in an organic solvent (hereinafter also referred to as a toner component liquid) into particles using various atomizers and then drying to obtain a powdered toner A granulation method has been proposed (see, for example, Patent Documents 1 to 3). According to these proposals, it is not necessary to use water, and steps such as washing and drying can be greatly reduced, so that the disadvantages of the polymerization method can be avoided.
However, in the toner manufacturing method shown in the above proposal, the droplets formed by spraying the toner component liquid are joined together before drying, and the solvent is dried in that state. Toner may be obtained. As a result, the particle size distribution of the obtained toner is inevitably widened, and there is a problem that the particle size distribution is not sufficient.
このような課題に対して、本出願人が提案した特許文献４に記載されている噴射造粒による粒子製造方法は、非常に製造効率が高く、かつ省エネルギーで、粒径分布の狭い粒子を製造できる。
しかしながら、特許文献４に記載されている粒子製造方法においては、製造効率を高めるために液滴吐出ヘッドを複数配列すると相互干渉が発生する可能性がある。相互干渉が発生すると、トナー成分液を噴霧して形成された液滴が、乾燥する前に壁面に接触して堆積し、その状態のまま乾燥剥離したトナーが得られ、結果として得られるトナーの粒径分布の広がりが避けられない。このため、設備の大型化による相互干渉防止が必要であった。
With respect to such problems, the method for producing particles by jet granulation described in
However, in the particle manufacturing method described in
そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、従来工法では得られなかった狭い粒径分布を有する粒子を、液滴吐出ヘッドが複数配列された小型の設備で製造することができる粒子製造装置を提供することにある。 Therefore, the present invention has been made in view of the above problems, and it is possible to manufacture particles having a narrow particle size distribution that could not be obtained by a conventional method with a small facility in which a plurality of droplet discharge heads are arranged. An object of the present invention is to provide a particle production apparatus that can be used.
本発明者らは、粒子成分液を噴霧して形成された液滴を乾燥固化させるに際し、液滴が乾燥固化する前に合着したり、壁面に付着したりすることを防止することによって前記課題を解決することが出来ることを見いだして本発明を完成した。
前記課題を解決するための粒子製造方法は以下の通りである。
The present inventors, when drying and solidifying droplets formed by spraying the particle component liquid, prevent the droplets from coalescing before being dried and solidified or by adhering to the wall surface. The present invention has been completed by finding out that the problems can be solved.
The particle production method for solving the above problems is as follows.
粒子成分液を吐出させて液滴を形成する液滴形成手段と、前記液滴を気流によって搬送固化して粒子を形成する搬送固化手段とを少なくとも備えた粒子製造装置であって、
前記搬送固化手段は、前記気流を発生させる気流発生手段と、複数の第一の気流路と、前記複数の第一の気流路のそれぞれの下流端にその上流端が接続された第二の気流路とを有し、
前記第二の気流路は、気流路壁面に沿って下流側に流れる補助気流を発生させる補助気流発生手段と、第二の気流路の上流端の中心に配置された気流整流部材とを有することを特徴とする粒子製造装置。
A particle manufacturing apparatus comprising at least a droplet forming unit that discharges a particle component liquid to form a droplet, and a transport solidifying unit that transports and solidifies the droplet by an air current to form particles,
The conveying and solidifying means includes: an airflow generating means for generating the airflow; a plurality of first air flow paths; and a second airflow whose upstream ends are connected to the downstream ends of the plurality of first air flow paths. Road and
The second air flow path has auxiliary air flow generating means for generating an auxiliary air flow that flows downstream along the air flow path wall surface, and an air flow rectifying member disposed at the center of the upstream end of the second air flow path. A particle production apparatus characterized by the above.
本発明によれば、従来における前記諸問題を解決し、噴射造粒法において、液滴の壁面への付着及び合着を防止し、もって従来工法では得られなかった極めて狭い粒度分布を有する粒子を効率良く製造することができる。 According to the present invention, the conventional problems described above are solved, and in the spray granulation method, adhesion and coalescence of droplets to the wall surface are prevented, and thus particles having an extremely narrow particle size distribution that cannot be obtained by the conventional method. Can be manufactured efficiently.
（粒子製造装置及び粒子の製造方法）
本発明の粒子製造装置は、液滴吐出手段と搬送固化手段とを少なくとも有し、更に必要に応じてその他の手段を有する。
また、本発明の粒子の製造方法は、液滴吐出工程と搬送固化工程とを少なくとも含み、更に必要に応じてその他の手段を含む。
(Particle manufacturing apparatus and particle manufacturing method)
The particle production apparatus of the present invention has at least a droplet discharge means and a transport solidification means, and further has other means as necessary.
Moreover, the method for producing particles of the present invention includes at least a droplet discharge step and a transport solidification step, and further includes other means as necessary.
本発明においては、得ようとしている粒子を形成する成分を含んだ液体を液滴吐出手段より吐出する。本発明においては、前記粒子を形成する成分を含んだ液を粒子成分液という。粒子成分液は吐出させる条件下で液体であればよい。従って、粒子成分液は粒子の成分が溶媒中に溶解又は分散された状態のものであってもよく、溶媒を含まず粒子成分が溶融している状態であってもよい。 In the present invention, a liquid containing a component that forms the particles to be obtained is discharged from the droplet discharge means. In the present invention, a liquid containing a component that forms the particles is referred to as a particle component liquid. The particle component liquid may be a liquid under the conditions for discharging. Therefore, the particle component liquid may be in a state where the particle components are dissolved or dispersed in a solvent, or may be in a state where the particle component is melted without containing the solvent.
以下では、前記粒子製造装置及び粒子の製造方法について、その一形態としてトナーに適用したトナー製造装置を例にとって説明する。この場合、粒子成分液をトナー成分液という。 Hereinafter, the particle manufacturing apparatus and the particle manufacturing method will be described taking a toner manufacturing apparatus applied to toner as an example. In this case, the particle component liquid is referred to as a toner component liquid.
＜液滴吐出工程及び手段＞
前記液滴吐出工程は、少なくとも１つの吐出孔を有する液滴吐出手段からトナー成分液を液滴として吐出させる工程である。
また、前記液滴吐出手段は、少なくとも１つの吐出孔からトナー成分液を液滴として吐出する手段である。
前記液滴吐出手段としては、前記トナー成分液を液滴化できる限り、特に制限はなく、公知の液滴吐出手段を用いることができる。
<Droplet ejection process and means>
The droplet discharge step is a step of discharging the toner component liquid as droplets from a droplet discharge means having at least one discharge hole.
The droplet discharge means is means for discharging the toner component liquid as droplets from at least one discharge hole.
The droplet discharge means is not particularly limited as long as the toner component liquid can be formed into droplets, and known droplet discharge means can be used.
液滴吐出手段としては１流体ノズル、２流体ノズル、膜振動タイプ吐出手段、レイリー***タイプ吐出手段、液振動タイプ吐出手段、液柱共鳴タイプ吐出手段等が挙げられ、これらのいずれかを用いるのが好ましい。
膜振動タイプの液滴吐出手段は例えば、特開２００８−２９２９７６号公報に、レイリー***タイプの液滴吐出手段は特許第４６４７５０６号号公報に、液振動タイプの液滴吐出手段は特開２０１０−１０２１９５号公報にそれぞれ記載されている。
Examples of the droplet discharge means include a one-fluid nozzle, a two-fluid nozzle, a membrane vibration type discharge means, a Rayleigh split type discharge means, a liquid vibration type discharge means, a liquid column resonance type discharge means, and the like. Is preferred.
The film vibration type droplet discharge means is disclosed in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-292976, the Rayleigh splitting type droplet discharge means is described in Japanese Patent No. 4647506, and the liquid vibration type droplet discharge means is described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-. No. 102195, respectively.
液滴の粒径分布を狭くし、かつ、トナーの生産性を確保するためには例えば、液滴化液柱共鳴を利用することができる。液滴化液柱共鳴では、複数の吐出孔が形成された液柱共鳴液室内の液体に振動を付与して液柱共鳴による定在波を形成し、該定在波の腹となる領域に形成された吐出孔から液体を吐出する。
以下、液柱共鳴タイプの液滴吐出手段について図１及び２を用いて解説する。
In order to narrow the particle size distribution of the droplets and ensure the productivity of the toner, for example, liquid droplet resonance can be used. In droplet liquid column resonance, a standing wave due to liquid column resonance is formed by applying vibration to the liquid in the liquid column resonance liquid chamber in which a plurality of ejection holes are formed, and in the region that becomes the antinode of the standing wave. Liquid is discharged from the formed discharge holes.
Hereinafter, the liquid column resonance type droplet discharge means will be described with reference to FIGS.
図１は、液滴吐出手段１１の構造を示す断面図であり、図２は、液柱共鳴液滴吐出ユニットの構成の一例を示す断面図である。図１に示す前記液滴吐出手段１１は、液共通供給路１７及び液柱共鳴液室１８を有し、前記液柱共鳴液室１８は、長手方向の両端の壁面のうち一方の壁面に設けられた液共通供給路１７と連通されている。また、前記液柱共鳴液室１８は、両端の壁面と連結する壁面のうち一つの壁面に液滴２１を吐出する吐出孔１９と、該吐出孔１９と対向する壁面に設けられ、かつ液柱共鳴定在波を形成するために高周波振動を発生する振動発生手段２０とを有している。なお、振動発生手段２０には、図示していない高周波電源が接続されている。
FIG. 1 is a cross-sectional view showing the structure of the droplet discharge means 11, and FIG. 2 is a cross-sectional view showing an example of the configuration of the liquid column resonance droplet discharge unit. The droplet discharge means 11 shown in FIG. 1 has a common
トナー成分液１４は図示されない液循環ポンプにより液供給管を通って、図２に示す液柱共鳴液滴吐出ユニット１０の液共通供給路１７内に流入し、図１に示す液滴吐出手段１１の液柱共鳴液室１８に供給される。そして、トナー成分液１４が充填されている液柱共鳴液室１８内には、振動発生手段２０によって発生する液柱共鳴定在波により圧力分布が形成される。そして、液柱共鳴定在波において振幅の大きな部分であって圧力変動が大きい、定在波の腹となる領域に配置されている吐出孔１９から液滴２１が吐出される。
The toner component liquid 14 passes through a liquid supply pipe by a liquid circulation pump (not shown) and flows into the liquid
この液柱共鳴による定在波の腹となる領域とは、定在波の節以外の領域を意味するものである。好ましくは、前記領域は定在波の圧力変動が液を吐出するのに十分な大きさの振幅を有する領域であり、より好ましくは圧力定在波の振幅が極大となる位置（速度定在波としての節）から極小となる位置に向かって±１／４波長の範囲である。定在波の腹となる領域であれば、吐出孔が複数で開口されていても、それぞれからほぼ均一な液滴を形成することができ、更には効率的に液滴の吐出を行うことができ、吐出孔の詰まりも生じ難くなる。なお、液共通供給路１７を通過したトナー成分液１４は図示されない液戻り管を流れて原料収容器に戻される。
The region that becomes the antinode of the standing wave due to the liquid column resonance means a region other than the node of the standing wave. Preferably, the region is a region where the pressure fluctuation of the standing wave has an amplitude large enough to discharge the liquid, and more preferably a position where the amplitude of the pressure standing wave becomes a maximum (speed standing wave). The range of ± 1/4 wavelength from the node to the position where it becomes the minimum. If the region is an antinode of a standing wave, even if there are a plurality of discharge holes, substantially uniform droplets can be formed from each, and moreover, the droplets can be discharged efficiently. And clogging of the discharge holes is less likely to occur. The
液滴２１の吐出によって液柱共鳴液室１８内のトナー成分液１４の量が減少すると、液柱共鳴液室１８内の液柱共鳴定在波の作用による吸引力が作用し、液共通供給路１７から供給されるトナー成分液１４の流量が増加し、液柱共鳴液室１８内にトナー成分液１４が補充される。そして、液柱共鳴液室１８内にトナー成分液１４が補充されると、液共通供給路１７を通過するトナー成分液１４の流量が元に戻る。
When the amount of the
前記液滴吐出手段１１における液柱共鳴液室１８は、金属やセラミックス、シリコンなどの駆動周波数において液体の共鳴周波数に影響を与えない程度の高い剛性を持つ材質により形成されるフレームがそれぞれ接合されて形成されている。また、図１に示すように、液柱共鳴液室１８の長手方向の両端の壁面間の長さＬは、後述するような液柱共鳴原理に基づいて決定される。また、図２に示す液柱共鳴液室１８の幅Ｗは、液柱共鳴に余分な周波数を与えないように、液柱共鳴液室１８の長さＬの２分の１より小さいことが好ましい。
更に、液柱共鳴液室１８は、生産性を飛躍的に向上させるために１つの液滴吐出ユニット１０に対して複数配置されていることが好ましい。１つの液滴吐出ユニットに対する液柱共鳴液室の個数としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、操作性と生産性が両立できる点で、１００個〜２，０００個がより好ましい。また、液柱共鳴液室毎に、液供給のための流路が液共通供給路１７から連通接続されており、液共通供給路１７は複数の液柱共鳴液室１８と連通している。
The liquid column resonance
Furthermore, it is preferable that a plurality of liquid column
また、前記液滴吐出手段１１における振動発生手段２０としては、所定の周波数で駆動できるものであれば特に制限はないが、圧電体を、弾性板９に貼りあわせた形態が好ましい。前記弾性板は、圧電体が接液しないように液柱共鳴液室の壁の一部を構成している。前記圧電体は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）等の圧電セラミックスが挙げられる。前記圧電セラミックスは、一般に変位量が小さいため積層して使用されることが多い。この他にも、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）等の圧電高分子；水晶、ＬｉＮｂＯ３、ＬｉＴａＯ３、ＫＮｂＯ３等の単結晶などが挙げられる。更に、振動発生手段２０は、１つの液柱共鳴液室毎に個別に制御できるように配置されていることが好ましい。また、１つの材質のブロック状の振動部材（圧電体）を液柱共鳴液室の配置にあわせて、一部切断し、弾性板を介してそれぞれの液柱共鳴液室を個別制御できるような構成が好ましい。
The vibration generating means 20 in the
更に、吐出孔１９の開口部の直径としては、液滴が吐出できる限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１μｍ〜４０μｍが好ましい。前記直径が、１μｍ未満であると、形成される液滴が非常に小さくなるためトナーを得ることができない場合があり、またトナーの構成成分として着色剤などの固形微粒子が含有された構成の場合、吐出孔１９において閉塞を頻繁に発生して生産性が低下するおそれがある。前記直径が、４０μｍを超えると、液滴の直径が大きく、これを乾燥固化させて、所望のトナー粒子径３μｍ〜６μｍを得る場合、有機溶媒でトナー組成を非常に希薄な液に希釈する必要がある場合があり、一定量のトナーを得るために乾燥エネルギーが大量に必要となってしまい、不都合となる。
Furthermore, the diameter of the opening of the
また、図２からわかるように、吐出孔１９を液柱共鳴液室１８内の幅方向に設ける構成を採用することは、吐出孔１９の開口を多数設けることができ、よって生産効率が高くなる点で好ましい。また、吐出孔１９の開口配置によって液柱共鳴周波数が変動するため、液柱共鳴周波数は液滴の吐出を確認して適宜決定することが好ましい。
吐出孔１９の断面形状は図１等で開口部の径が小さくなるようなテーパー形状として記載されているが、適宜断面形状を選択することができる。
Further, as can be seen from FIG. 2, adopting a configuration in which the discharge holes 19 are provided in the width direction in the liquid column resonance
The sectional shape of the
図３に吐出孔１９の取りうる断面形状を示す。（ａ）は吐出孔１９の接液面から吐出口に向かってラウンド形状を持ちながら開口径が狭くなるような形状を有しており、薄膜４１が振動した際に吐出孔１９の出口付近で液にかかる圧力が最大となるため、吐出の安定化に際しては最も好ましい形状である。
（ｂ）は吐出孔１９の接液面から吐出口に向かって一定の角度を持って開口径が狭くなるような形状を有しており、このノズル角度４４は適宜変更することができる。（ａ）と同様のこのノズル角度によって薄膜４１が振動したときの吐出孔１９の出口付近で液にかかる圧力を高めることができるが、その範囲６０〜９０°が好ましい。６０°以下は液に圧力がかかりにくく、さらに薄膜４１の加工もし難いため好ましくない。ノズル角度４４が９０°である場合は（ｃ）が相当するが出口に圧力がかかりにくくなるため、９０°が最大値となる。９０°以上は孔１２の出口に圧力がかからなくなるため、液滴吐出が非常に不安定化する。
（ｄ）は（ａ）と（ｂ）を組み合わせた形状である。このように段階的に形状を変更しても構わない。
FIG. 3 shows a cross-sectional shape that the
(B) has a shape in which the opening diameter becomes narrower at a certain angle from the liquid contact surface of the
(D) is a shape combining (a) and (b). In this way, the shape may be changed step by step.
次に、液柱共鳴における液滴吐出ユニットによる液滴形成のメカニズムについて説明する。先ず、図１の液柱共鳴タイプの液滴吐出手段１１内の液柱共鳴液室１８において生じる液柱共鳴現象の原理について説明する。液柱共鳴液室内のトナー成分液の音速をｃとし、振動発生手段２０から媒質であるトナー成分液に与えられた駆動周波数をｆとした場合、液体の共鳴が発生する波長λは、
λ＝ｃ／ｆ ・・・（式１）
の関係にある。
Next, the mechanism of droplet formation by the droplet discharge unit in liquid column resonance will be described. First, the principle of the liquid column resonance phenomenon that occurs in the liquid column resonance
λ = c / f (Formula 1)
Are in a relationship.
また、図１の液柱共鳴液室１８において固定端側のフレームの端部から液共通供給路１７側の端部までの長さをＬとする。更に液共通供給路１７側のフレームの端部の高さｈ１（＝約８０μｍ）は連通口の高さｈ２（＝約４０μｍ）の約２倍あり当該端部が閉じている固定端と等価であるとする。このような両側固定端の場合には、長さＬが波長λの４分の１の偶数倍に一致する場合に共鳴が最も効率的に形成される。つまり、次の式２で表現される。
Ｌ＝（Ｎ／４）λ ・・・（式２）
（Ｌ：液柱共鳴液室の長手方向の長さ、Ｎ：偶数）
In the liquid column resonance
L = (N / 4) λ (Expression 2)
(L: length in the longitudinal direction of the liquid column resonance liquid chamber, N: even number)
更に、両端が完全に開いている両側開放端の場合にも前記式２が成り立つ。
同様にして、片方側が圧力の逃げ部がある開放端と等価で、他方側が閉じている（固定端）の場合、つまり片側固定端又は片側開放端の場合には、長さＬが波長λの４分の１の奇数倍に一致する場合に共鳴が最も効率的に形成される。つまり、前記式２のＮが奇数で表現される。
Furthermore, the
Similarly, when one side is equivalent to an open end having a pressure relief portion and the other side is closed (fixed end), that is, one side fixed end or one side open end, the length L is the wavelength λ. Resonance is most efficiently formed when it matches an odd multiple of a quarter. That is, N in
最も効率の高い駆動周波数ｆは、前記式１と前記式２より、
ｆ＝Ｎ×ｃ／（４Ｌ） ・・・（式３）
（Ｌ：液柱共鳴液室の長手方向の長さ、ｃ：トナー成分液の音波の速度、Ｎ：自然数）
と導かれる。しかし、実際には、液体は共鳴を減衰させる粘性を持つために無限に振動が増幅されるわけではなく、Ｑ値を持ち、後述する式４、式５に示すように、式３に示す最も効率の高い駆動周波数ｆの近傍の周波数でも共鳴は発生する。
The driving frequency f with the highest efficiency is obtained from Equation 1 and
f = N × c / (4L) (Formula 3)
(L: length of liquid column resonance liquid chamber in longitudinal direction, c: velocity of sound wave of toner component liquid, N: natural number)
It is guided. However, in reality, since the liquid has a viscosity that attenuates the resonance, the vibration is not amplified infinitely, and has a Q value. As shown in
図４にＮ＝１、２、３の場合の速度及び圧力変動の定在波の形状（共鳴モード）を示し、かつ図５にＮ＝４、５の場合の速度及び圧力変動の定在波の形状（共鳴モード）を示す。本来は疎密波（縦波）であるが、図４及び図５のように表記することが一般的である。実線が速度定在波、点線が圧力定在波である。例えば、Ｎ＝１の片側固定端の場合を示す図４の（ａ）からわかるように、速度分布の場合閉口端で速度分布の振幅がゼロとなり、開口端で振幅が最大となり、直感的にわかりやすい。液柱共鳴液室の長手方向の両端の間の長さをＬとしたとき、液体が液柱共鳴する波長をλとし、整数Ｎが１〜５の場合に定在波が最も効率よく発生する。また、両端の開閉状態によっても定在波パターンは異なるため、それらも併記した。後述するが、吐出孔の開口や供給側の開口の状態によって、端部の条件が決まる。なお、音響学において、開口端とは長手方向の媒質（液）の移動速度が極大となる端であり、逆に圧力はゼロとなる。閉口端においては、逆に媒質の移動速度がゼロとなる端と定義される。閉口端は音響的に硬い壁として考え、波の反射が発生する。理想的に完全に閉口、もしくは開口している場合は、波の重ね合わせによって図４及び図５のような形態の共鳴定在波を生じる。しかし、吐出孔数、吐出孔の開口位置によっても定在波パターンは変動し、前記式３より求めた位置からずれた位置に共鳴周波数が現れる。この場合には、適宜駆動周波数を調整することで安定吐出条件を作り出すことができる。例えば、液体の音速ｃが１，２００ｍ／ｓ、液柱共鳴液室の長さＬが１．８５ｍｍを用い、両端に壁面が存在して、両側固定端と完全に等価のＮ＝２の共鳴モードを用いた場合、前記式（２）より、最も効率の高い共鳴周波数は３２４ｋＨｚと導かれる。他の例では、液体の音速ｃが１，２００ｍ／ｓ、液柱共鳴液室の長さＬが１．８５ｍｍと、前記と同じ条件を用い、両端に壁面が存在して、両側固定端と等価のＮ＝４の共鳴モードを用いる。この場合、前記式（２）より、最も効率の高い共鳴周波数は６４８ｋＨｚと導かれる。このように同じ構成の液柱共鳴液室においても、より高次の共鳴を利用することができる。
FIG. 4 shows the shape of the standing wave of velocity and pressure fluctuation (resonance mode) when N = 1, 2, and 3. FIG. 5 shows the standing wave of velocity and pressure fluctuation when N = 4, 5. The shape (resonance mode) is shown. Originally, it is a dense wave (longitudinal wave), but it is generally expressed as shown in FIGS. The solid line is the velocity standing wave, and the dotted line is the pressure standing wave. For example, as can be seen from FIG. 4 (a) showing the case of a fixed end with N = 1, in the case of velocity distribution, the amplitude of the velocity distribution becomes zero at the closed end, and the amplitude becomes maximum at the open end. Easy to understand. When the length between both ends in the longitudinal direction of the liquid column resonance liquid chamber is L, the wavelength at which the liquid resonates is λ, and the standing wave is most efficiently generated when the integer N is 1 to 5. . In addition, since the standing wave pattern varies depending on the open / closed state of both ends, they are also shown. As will be described later, the condition of the end is determined by the state of the opening of the discharge hole and the opening of the supply side. In acoustics, the open end is the end where the moving speed of the medium (liquid) in the longitudinal direction is maximized, and conversely, the pressure is zero. Conversely, the closed end is defined as an end where the moving speed of the medium becomes zero. The closed end is considered as an acoustically hard wall and wave reflection occurs. When ideally completely closed or open, a resonant standing wave of the form shown in FIGS. 4 and 5 is generated by superposition of the waves. However, the standing wave pattern also varies depending on the number of ejection holes and the opening position of the ejection holes, and a resonance frequency appears at a position deviated from the position obtained from
図１に示す液滴吐出手段１１における液柱共鳴液室は、両端が閉口端状態と等価であるか、吐出孔の開口の影響で、音響的に軟らかい壁として説明できるような端部であることが周波数を高めるためには好ましいが、それに限らず開放端であってもよい。ここでの吐出孔の開口の影響とは、音響インピーダンスが小さくなり、特にコンプライアンス成分が大きくなることを意味する。よって、図４（ｂ）及び図５（ａ）のような液柱共鳴液室の長手方向の両端に壁面を形成する構成は、両側固定端の共鳴モード、そして吐出孔側が開口とみなす片側開放端の全ての共鳴モードが利用できるために、好ましい構成である。 The liquid column resonance liquid chamber in the droplet discharge means 11 shown in FIG. 1 is an end portion that can be described as an acoustically soft wall due to the influence of the opening of the discharge hole or whether the both ends are equivalent to the closed end state. This is preferable for increasing the frequency, but is not limited thereto, and may be an open end. The influence of the opening of the discharge hole here means that the acoustic impedance is reduced, and in particular, the compliance component is increased. Therefore, the configuration in which the wall surfaces are formed at both ends in the longitudinal direction of the liquid column resonance liquid chamber as shown in FIG. 4B and FIG. 5A is the resonance mode at both fixed ends and the one-side opening that the discharge hole side is regarded as an opening. This is a preferred configuration because all resonance modes at the edges are available.
また、吐出孔の開口数、開口配置位置、吐出孔の断面形状も駆動周波数を決定する因子となり、駆動周波数はこれに応じて適宜決定することができる。例えば吐出孔の数を多くすると、徐々に固定端であった液柱共鳴液室の先端の拘束が緩くなり、ほぼ開口端に近い共鳴定在波が発生し、駆動周波数は高くなる。更に、最も液供給路側に存在する吐出孔の開口配置位置を起点に緩い拘束条件となり、また吐出孔の断面形状がラウンド形状となったりフレームの厚さによる吐出孔の体積が変動したり、実際上の定在波は短波長となり、駆動周波数よりも高くなる。このように決定された駆動周波数で振動発生手段に電圧を与えたとき、振動発生手段が変形し、駆動周波数にて最も効率よく共鳴定在波を発生する。また、共鳴定在波が最も効率よく発生する駆動周波数の近傍の周波数でも液柱共鳴定在波は発生する。液柱共鳴液室の長手方向の両端間の長さをＬ、液供給側の端部に最も近い吐出孔までの距離をＬｅとする。このとき、Ｌ及びＬｅの両方の長さを用いて下記式４及び式５で決定される範囲の駆動周波数ｆを主成分とした駆動波形を用いて振動発生手段を振動させ、液柱共鳴を誘起して液滴を吐出孔から吐出することが可能である。
In addition, the numerical aperture of the discharge holes, the opening arrangement position, and the cross-sectional shape of the discharge holes are factors that determine the drive frequency, and the drive frequency can be appropriately determined accordingly. For example, when the number of ejection holes is increased, the restriction at the tip of the liquid column resonance liquid chamber, which has been the fixed end, gradually loosens, a resonance standing wave that is almost close to the open end is generated, and the drive frequency increases. In addition, the opening position of the discharge hole that is closest to the liquid supply path is the starting point, and it becomes a loose constraint condition. The cross-sectional shape of the discharge hole is round, or the volume of the discharge hole varies depending on the thickness of the frame. The upper standing wave has a short wavelength and is higher than the driving frequency. When a voltage is applied to the vibration generating means at the drive frequency determined in this way, the vibration generating means is deformed, and a resonant standing wave is generated most efficiently at the drive frequency. Further, the liquid column resonance standing wave is generated even at a frequency in the vicinity of the drive frequency at which the resonance standing wave is generated most efficiently. The length between both ends in the longitudinal direction of the liquid column resonance liquid chamber is L, and the distance to the discharge hole closest to the end on the liquid supply side is Le. At this time, the vibration generating means is vibrated using a drive waveform mainly composed of the drive frequency f in the range determined by the following
Ｎ×ｃ／（４Ｌ）≦ｆ≦Ｎ×ｃ／（４Ｌｅ） ・・・（式４）
Ｎ×ｃ／（４Ｌ）≦ｆ≦（Ｎ＋１）×ｃ／（４Ｌｅ） ・・・（式５）
（Ｌ：液柱共鳴液室の長手方向の長さ、Ｌｅ：液供給路側の端部と、該端部に最も近い吐出孔の中心部との距離、ｃ：トナー成分液の音波の速度、Ｎ：自然数）
N × c / (4L) ≦ f ≦ N × c / (4Le) (Formula 4)
N × c / (4L) ≦ f ≦ (N + 1) × c / (4Le) (Formula 5)
(L: length in the longitudinal direction of the liquid column resonance liquid chamber, Le: distance between the end on the liquid supply path side and the center of the ejection hole closest to the end, c: velocity of sound wave of the toner component liquid, N: natural number)
なお、液柱共鳴液室の長手方向の両端間の長さＬと、液供給側の端部と該端部に最も近い吐出孔の中心部との距離Ｌｅの比（Ｌｅ／Ｌ）が、下記式６を満たすことが好ましい。
Ｌｅ／Ｌ＞０．６ ・・・（式６）
The ratio (Le / L) of the length L between both ends in the longitudinal direction of the liquid column resonance liquid chamber and the distance Le between the end portion on the liquid supply side and the center portion of the discharge hole closest to the end portion is It is preferable to satisfy the following formula 6.
Le / L> 0.6 (Expression 6)
以上説明した液柱共鳴現象の原理を用いて、図１の液柱共鳴液室１８において液柱共鳴圧力定在波が形成され、液柱共鳴液室１８の一部に配置された吐出孔１９において連続的に液滴吐出が発生するのである。なお、定在波の圧力が最も大きく変動する位置に吐出孔１９を配置すると、吐出効率が高くなり、低い電圧で駆動することができる点で好ましい。また、吐出孔１９は１つの液柱共鳴液室１８に１つでも構わないが、複数個配置することが生産性の観点から好ましい。具体的には、２〜１００個の間であることが好ましい。
１００個を超えると、１００個の吐出孔１９から所望の液滴を形成させるために振動発生手段２０に与える電圧を高く設定する必要が生じ、振動発生手段２０としての圧電体の挙動が不安定となることがある。
A liquid column resonance pressure standing wave is formed in the liquid column resonance
When the number exceeds 100, it is necessary to set a high voltage to the vibration generating means 20 in order to form a desired droplet from the 100 discharge holes 19, and the behavior of the piezoelectric body as the vibration generating means 20 is unstable. It may become.
複数の吐出孔１９を開孔する場合、吐出孔間のピッチ（隣接する吐出孔の中心部間の最短間隔）としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、２０μｍ以上、液柱共鳴液室の長さ以下であることが好ましい。吐出孔間のピッチが２０μｍ未満であると、隣あう吐出孔より放出された液滴同士が衝突して大きな滴となってしまう確率が高くなり、トナーの粒径分布悪化につながることがある。 When a plurality of discharge holes 19 are opened, the pitch between the discharge holes (the shortest distance between the central portions of the adjacent discharge holes) is not particularly limited and can be appropriately selected according to the purpose. As mentioned above, it is preferable that it is below the length of a liquid column resonance liquid chamber. If the pitch between the discharge holes is less than 20 μm, there is a high probability that the droplets discharged from the adjacent discharge holes collide with each other to form large droplets, which may lead to deterioration of the toner particle size distribution.
次に、液滴吐出ユニットにおける液滴吐出ヘッド内の液柱共鳴液室で生じる液柱共鳴現象について図６を用いて説明する。なお、同図において、液柱共鳴液室内に記した実線は液柱共鳴液室内の固定端側から液共通供給路側の端部までの間の任意の各測定位置における速度をプロットした速度分布を示し、液共通供給路側から液柱共鳴液室への方向を＋とし、その逆方向を−とする。また、液柱共鳴液室内に記した点線は液柱共鳴液室内の固定端側から液共通供給路側の端部までの間の任意の各測定位置における圧力値をプロットした圧力分布を示し、大気圧に対して正圧を＋とし、負圧は−とする。また、正圧であれば図中の下方向に圧力が加わることになり、負圧であれば図中の上方向に圧力が加わることになる。更に、同図において、上述したように液共通供給路側が開放されているが液共通供給路１７と液柱共鳴液室１８とが連通する開口の高さ（図１に示す高さｈ２）に比して固定端となるフレームの高さ（図１に示す高さｈ１）が約２倍以上である。このため図６では、液柱共鳴液室１８はほぼ両側固定端であるという近似的な条件のもとでの速度分布及び圧力分布の時間的なそれぞれの変化を示している。
Next, the liquid column resonance phenomenon occurring in the liquid column resonance liquid chamber in the droplet discharge head in the droplet discharge unit will be described with reference to FIG. In the figure, the solid line drawn in the liquid column resonance liquid chamber represents the velocity distribution plotting the velocity at any measurement position from the fixed end side to the liquid common supply path side end in the liquid column resonance liquid chamber. The direction from the common liquid supply path to the liquid column resonance liquid chamber is +, and the opposite direction is −. In addition, the dotted line marked in the liquid column resonance liquid chamber indicates a pressure distribution in which the pressure value at each arbitrary measurement position between the fixed end side and the liquid common supply path side end in the liquid column resonance liquid chamber is plotted. The positive pressure is + with respect to the atmospheric pressure, and the negative pressure is-. Moreover, if it is a positive pressure, a pressure will be applied to the downward direction in the figure, and if it is a negative pressure, a pressure will be applied to the upward direction in the figure. Further, in the same figure, the liquid common supply path side is opened as described above, but the height of the opening where the liquid
図６の（ａ）は液滴吐出時の液柱共鳴液室１８内の圧力波形と速度波形を示している。
また、図６の（ｂ）は液滴吐出直後の液引き込みを行った後再びメニスカス圧が増加してくる。これらの図に示すように、液柱共鳴液室１８における吐出孔１９が設けられている流路内での圧力は極大となっている。その後、図６の（ｃ）に示すように、吐出孔１９付近の正の圧力は小さくなり、負圧の方向へ移行して液滴２１が吐出される。
FIG. 6A shows a pressure waveform and a velocity waveform in the liquid column resonance
In FIG. 6B, the meniscus pressure increases again after the liquid is drawn immediately after the droplet is discharged. As shown in these drawings, the pressure in the flow path provided with the
そして、図６の（ｄ）に示すように、吐出孔１９付近の圧力は極小になる。このときから液柱共鳴液室１８へのトナー成分液１４の充填が始まる。その後、図６の（ｅ）に示すように、吐出孔１９付近の負の圧力は小さくなり、正圧の方向へ移行する。この時点で、トナー成分液１４の充填が終了する。そして、再び、図６の（ａ）に示すように、液柱共鳴液室１８の液滴吐出領域の正の圧力が極大となって、吐出孔１９から液滴２１が吐出される。このように、液柱共鳴液室内には振動発生手段の高周波駆動によって液柱共鳴による定在波が発生する。そして圧力が最も大きく変動する位置となる液柱共鳴による定在波の腹に相当する液滴吐出領域に吐出孔１９が配置されていることから、当該腹の周期に応じて液滴２１が吐出孔１９から連続的に吐出される。
Then, as shown in FIG. 6D, the pressure in the vicinity of the
次に、実際に液柱共鳴現象によって液滴が吐出された構成の一例について説明する。この一例は、図１において液柱共鳴液室１８の長手方向の両端間の長さＬが１．８５［ｍｍ］、Ｎ＝２の共鳴モードであって、第一から第四の吐出孔がＮ＝２モード圧力定在波の腹の位置に吐出孔を配置し、駆動周波数を３４０［ｋＨｚ］のサイン波で行った吐出は非常に径の揃った、速度もほぼ揃った液滴の吐出が実現していた。第一〜第四のノズルにおいて駆動周波数が３４０［ｋＨｚ］付近では各ノズルからの吐出速度が均一となって、かつ最大吐出速度となっていた。この結果から、液柱共鳴周波数の第二モードである３４０［ｋＨｚ］において、液柱共鳴定在波の腹の位置で均一吐出が実現していることがわかる。
Next, an example of a configuration in which droplets are actually ejected by the liquid column resonance phenomenon will be described. This example is a resonance mode in which the length L between both ends in the longitudinal direction of the liquid column resonance
＜搬送固化工程及び手段＞
前記搬送固化工程は、前記液滴吐出工程において吐出させた液滴を搬送固化手段により搬送固化させる工程である。
前記搬送固化手段は、前記液滴を搬送するための気流の流路となる気流路と、前記気流を発生させる気流発生手段とを有し、必要に応じてその他の手段を有する。したがって、先に説明した液滴吐出手段１１によって、トナー成分液を気流中に吐出させ、吐出したトナー成分液の液滴を前記搬送固化手段により乾燥固化させた後に捕集することで、本発明のトナーを得ることができる。なお、ここで固化とは、前記液滴が乾燥し、後述する液滴同士の合着や接着が生じない状態になることをいう。
以下、搬送固化手段について、図７を用いて説明する。
<Transport solidification process and means>
The transport solidification step is a step of transporting and solidifying the droplets discharged in the droplet discharge step by the transport solidifying means.
The transport solidifying means includes an air flow path serving as an air flow path for transporting the droplets and an air flow generating means for generating the air flow, and includes other means as necessary. Therefore, the droplet discharge means 11 described above discharges the toner component liquid into the air current, and the discharged toner component liquid droplets are dried and solidified by the transport solidifying means, and then collected. Toner can be obtained. Here, solidification means that the liquid droplets are dried and that the liquid droplets described later are not joined or adhered.
Hereinafter, the conveying and solidifying means will be described with reference to FIG.
図７は、本発明の粒子（トナー）の製造方法を実施する装置一例の断面図である。トナー製造装置１は、主に、液滴吐出手段１１及び搬送固化手段６０を含んで構成されている。
製造効率を高めるため、トナー製造装置１内に複数の液滴吐出手段１１が含まれているのが好ましい。
FIG. 7 is a cross-sectional view of an example of an apparatus for carrying out the method for producing particles (toner) of the present invention. The toner manufacturing apparatus 1 mainly includes a
In order to increase manufacturing efficiency, it is preferable that the toner manufacturing apparatus 1 includes a plurality of droplet discharge means 11.
液体供給手段３はトナー成分液１４を収容する原料収容器１３、原料収容器１３に連結されている液供給管１６、液循環ポンプ１５及び液戻り管２２から構成されている。
液滴吐出手段１１には、トナー成分液１４を収容する原料収容器１３に連結されている液供給管１６が液循環ポンプ１５を介して連結されている。
原料収容器１３に収容されているトナー成分液１４は液循環ポンプ１５によって随時液滴吐出手段１１に供給され、更に液戻り管２２を通って原料収容器１３に戻される。
The liquid supply means 3 includes a
A
The
液供給管１６には、流量計である液体供給量測定手段４、およびＰ１、搬送固化手段にはＰ２の圧力測定器が設けられており、液滴吐出手段１１への送液圧力および、搬送固化手段内の圧力は圧力計Ｐ１、Ｐ２によって管理される。このときに、Ｐ１＞Ｐ２の関係であると、トナー成分液１が孔１２から染み出す恐れがあり、Ｐ１＜Ｐ２の場合には吐出手段に気体が入り、吐出が停止する恐れがあるため、Ｐ１≒Ｐ２があることが望ましい。
図７では液滴吐出手段１１は水平方向に向かって液滴２１を吐出しているが、必ずしもその必要はなく、吐出させる角度は適宜選択できる。
The
In FIG. 7, the droplet discharge means 11 discharges the
搬送固化手段６０は、気流発生手段６８、搬送気流路６６、チャンバ６１、固化粒子捕集手段６２、及びトナー貯留部６３を含んで構成されている。
The
＜搬送気流＞
気流発生手段６８としては、搬送気流導入口６４に送風機を設けて加圧する方法と、搬送気流排出口６５より吸引する方法のいずれを採用することもでき、気流発生手段６８によって搬送固化手段６０内に搬送気流１０１が形成される。
<Conveyance airflow>
As the air flow generation means 68, either a method in which a blower is provided at the transport air
トナー成分液１４で構成された液滴２１は液滴吐出手段１１から搬送気流路６６内に吐出され、搬送気流１０１によって、チャンバー６１、固化粒子捕集手段６２に搬送される。
The
吐出された液滴２１同士が乾燥前に接触すると、液滴２１同士が合体し一つの粒子になってしまう（以下この現象を合着と呼ぶ）。均一な粒径分布の固化粒子を得るためには、吐出された液滴２１同士の距離を保つ必要がある。しかしながら、吐出された液滴２１は一定の初速度を持っているが空気抵抗により、やがて失速する。失速した粒子には後から吐出された液滴２１が追いついてしまい、結果として合着する。この現象は定常的に発生するため、この粒子を捕集すると粒径分布はひどく悪化することとなる。合着を防ぐためには液滴２１の速度低下を無くし、液滴２１同士を接触させないように搬送気流１０１によって合着を防ぎながら、液滴２１を固化させつつ搬送する必要がある。
When the ejected
また、液滴２１の合着は、液滴２１同士だけでなく、ある程度乾燥が進行した液滴２１が配管壁面へ付着し、やがて別の乾燥の進んでいない液滴２１が壁面に付着した液滴と接触することでも発生している。壁面に付着した液滴２１の乾燥が進行し、この粒子が壁面から剥がれて捕集されるため、粒度分布はひどく悪化することになる。このような合着を防ぐためには、気流制御によって液滴２１を壁面に付着させないようにすることや、液滴２１の乾燥を早く確実に実施することで達成できる。
In addition, the
また、液滴を連続して吐出する際の液適の初速度Ｖ０は、吐出直後の液滴径をｄ０、駆動周波数をｆとしたとき、Ｖ０＞２ｄ０×ｆであることが好ましく、より好ましくはＶ０＞３ｄ０×ｆである。Ｖ０が２ｄ０×ｆより小さいと前後の液滴の間隔が小さくなり液滴の進行方向を変化させる前に合着してしまう。液滴直径および吐出速度は、吐出孔１９の径、駆動周波数ｆおよび印加電圧などで調整可能である。
In addition, the appropriate initial velocity V 0 when continuously discharging droplets may be V 0 > 2d 0 × f, where d 0 is the droplet diameter immediately after discharge and f is the driving frequency. V 0 > 3d 0 × f is more preferable. If V 0 is smaller than 2d 0 × f, the interval between the front and rear droplets becomes small, and the droplets coalesce before the droplet traveling direction is changed. The droplet diameter and the discharge speed can be adjusted by the diameter of the
例えば搬送気流１０１は図１に示されるように、液滴吐出手段１１近傍に液滴吐出方向と同一方向に配置することで、液滴吐出直後の液滴速度低下を防ぎ、合着を防止することが出来る。好ましくは図８に示すように液滴吐出方向に対して横方向であるのがよい。あるいは図示していないが角度を持っていても良く、液滴吐出手段１１より液滴２１が離れるような角度を持っていることが望ましい。
For example, as shown in FIG. 1, the
本発明では、搬送固化手段の壁面に液滴吐出手段１１が設けられる。チャンバー６１の上端部には搬送気流１０１が流れる搬送気流路６６が接続される。この搬送気流路６６は、液滴２１同士を接触させないための搬送気流１０１を形成する第一の気流路６７と、液滴２１を壁面に付着させないようにチャンバー６１まで搬送する搬送気流１０１を形成する第二の気流路６９を含んで構成されている。
In the present invention, the droplet discharge means 11 is provided on the wall surface of the transport solidifying means. A
第一の気流路６７では、液滴吐出手段１１から吐出した液滴２１の吐出方向と直交方向に搬送気流１０１が流れる。吐出直後の液滴２１は、吐出方向に進むが、その後、搬送気流１０１により進行方向が曲げられ、吐出方向に対して直交方向に進行方向を徐々に変える。さらに液滴２１は、搬送気流１０１により徐々に拡散しながら搬送され、液滴間距離が増加するため、液滴同士が接触し合着する確率が減少する。
In the
第一の気流路６７内を流れる搬送気流１０１の速度は、液滴吐出速度と同じかそれ以上であることが望ましい。液滴吐出速度より搬送気流１０１の速度が遅いと、液滴粒子を接触させないという機能を発揮させることが難しい。
It is desirable that the speed of the
第一の気流路６７の断面形状としては、整流された流れになればどのような形状であっても良いが、気流の乱れを防止できる観点から、液滴吐出手段１１の吐出孔１９が開口された面の形状に沿った凸凹が無い形状とするのが好ましい。
The cross-sectional shape of the first
第二の気流路６９では、図７に示すように、気流路の断面積を全周方向に拡大させることで、搬送気流１０１により徐々に拡散しながら搬送される液滴２１と壁面との距離が増加するため、液滴２１が壁面に付着する確率が減少する。
In the
また、図９に示すように、第二の気流路６９内に液滴２１の搬送を補助するための補助気流２０１を流す補助気流導入口２０２と補助気流発生手段２０３を設ける。これにより、補助気流２０１による空気の壁が形成されることにより、液滴２１が壁面に付着する確率がさらに減少するとともに、液滴２１の軌跡を制御することができる。
Further, as shown in FIG. 9, an auxiliary
補助気流導入口２０２の開口位置としては液滴２１が壁面に付着しなければ特に制限はないが、第二の気流路の上流端外周に開口されているのが好ましい。
また、整流を目的として、補助気流導入口２０２にスリット／整流板を設け、スリット状／格子状の隙間から補助気流が導入されるような構成としてもよい。
スリット／整流板を設けない場合の補助気流導入口２０２の開口断面積を１００％としたときのスリット／整流板を設けた場合の開口断面積（開口率）は液滴２１が壁面に付着しなければ特に制限はなく、液滴２１の性状に応じて適宜な開口率とすることができる。
The opening position of the auxiliary
In addition, for the purpose of rectification, a slit / rectifier plate may be provided at the
When the slit / rectifier plate is provided when the slit / rectifier plate is provided when the opening cross-sectional area of the auxiliary
補助気流２０１の流量が増加すると空気の壁が形成される長さが長くなるが、第二の気流路６９の形状、補助気流導入口２０２の形状、液滴物性、液滴吐出量等に応じて、液滴２１に含まれる残留溶媒を揮発させ、液滴２１が壁面に接触しても付着しない長さの空気の壁が形成される流量であるのが望ましい。また、必要に応じて、第二の気流路６９内に複数の補助気流導入口２０２を設けてもよい。
When the flow rate of the
図７及び図９に示された液滴吐出手段１１が複数配列された構成のトナー製造装置では、第二の気流路６９の一部に気流滞留域が発生し、巻き込まれた液滴２１が乾燥する前に壁面に付着して堆積し、その状態のまま乾燥剥離してトナーが捕集されてしまう。これを防ぐため、図９に示すものでは、第二の気流路６９の中心を基準として同心円上に等間隔で第一の気流路６７を第二の気流路６９と接続して配置し、第二の気流路６９の上端部中心に接するように気流整流部材２０４を設けている。これにより気流滞留が防止され、気流路内の流れが整流される。
In the toner manufacturing apparatus having a configuration in which a plurality of droplet discharge means 11 shown in FIGS. 7 and 9 are arranged, an air flow retention area is generated in a part of the second
また、第一の気流路６７の液滴吐出手段１１が配置された壁面を、第二の気流路６９の外周方向となるように接続することで、吐出直後の液滴２１が、液滴吐出手段１１が配置された壁面に付着することを防止できる。
Further, by connecting the wall surface of the first
本発明に用いられる気流整流部材２０４の好ましい形状は、具体的には図９〜図１１に示されるが、本発明の効果を有する限り特に制限はなく、液滴の大きさ、気流の速度、気流路の断面積などに応じて適宜設定することができる。
The preferred shape of the
また、図１２に示すように気流整流部材２０４の中心に第二の補助気流導入口２０５を設け、第二の気流路６９の中心に沿って下流側に流れる第二の補助気流２０６を導入することで更に好適に気流滞留を防止できる。
Also, as shown in FIG. 12, a second
搬送気流１０１、補助気流２０１及び第二の補助気流２０６の性状は、液滴２１同士が合着しないような条件を追加することが出来る。また、搬送気流１０１、補助気流２０１及び第二の補助気流２０６に粒子表面の固化を促進させるような化学物質を混入したり、物理的作用を期待して付与したりしても良い。
The properties of the
搬送気流１０１、補助気流２０１及び第二の補助気流２０６を構成する気体の種類は特に限定は無く、空気であっても窒素等の不燃性気体を用いても良い。また、搬送気流１０１、補助気流２０１及び第二の補助気流２０６の温度は適宜調整可能であり、生産時において変動の無いことが望ましい。
There are no particular limitations on the type of gas constituting the
チャンバー６１では、搬送気流１０１によって、液滴２１に含まれる残留溶媒を揮発させながら固化粒子捕集手段６２に搬送している。
チャンバー６１内に搬送気流１０１の気流状態を変えるような手段をとり、液滴２１がチャンバー６１の壁面に付着することを防止することに用いても良い。
In the
A means for changing the airflow state of the
＜固化粒子捕集手段＞
固化粒子捕集手段６２としては公知の捕集装置を用いることが出来、サイクロン捕集機やバグフィルター等によって気中から回収することが出来る。
<Solidifying particle collection means>
As the solidified particle collecting means 62, a known collecting device can be used, and the solidified particle collecting means 62 can be collected from the air by a cyclone collecting device, a bag filter or the like.
＜二次乾燥＞
乾燥捕集手段によって得られたトナー粒子に含まれる残留溶剤量が多い場合はこれを低減するために必要に応じて、二次乾燥が行われる。二次乾燥としては流動床乾燥や真空乾燥のような一般的な公知の乾燥手段を用いることが出来る。有機溶剤がトナー中に残留すると耐熱保存性や定着性、帯電特性等のトナー特性が経時で変動するだけでなく。加熱による定着時において有機溶剤が揮発するため、使用者および周辺機器へ悪影響を及ぼす可能性が高まるため、充分な乾燥を実施する。
<Secondary drying>
When the amount of residual solvent contained in the toner particles obtained by the dry collection means is large, secondary drying is performed as necessary to reduce this. As the secondary drying, general known drying means such as fluidized bed drying or vacuum drying can be used. If the organic solvent remains in the toner, not only the toner characteristics such as heat-resistant storage stability, fixing properties, and charging characteristics will change over time. Since the organic solvent volatilizes during fixing by heating, the possibility of adverse effects on the user and peripheral equipment is increased. Therefore, sufficient drying is performed.
本発明は、粒子の製造方法に関するものであるが、この粒子を電子写真用のトナーとして使用することも可能である。以下にトナーとしての説明を記載する。当然、成分を適切に選ぶことにより、他の粒子の製造も行うことができる。
次にトナーについて説明する。
本発明のトナーは少なくとも樹脂、着色剤およびワックスを含有し、必要に応じて、帯電調整剤、添加剤およびその他の成分を含有する。
The present invention relates to a method for producing particles, but the particles can also be used as a toner for electrophotography. The description as a toner is described below. Of course, other particles can be produced by appropriately selecting the components.
Next, the toner will be described.
The toner of the present invention contains at least a resin, a colorant, and a wax, and optionally contains a charge adjusting agent, an additive, and other components.
本発明で用いる、「トナー成分液」について説明する。トナー成分液は上記トナー成分が溶媒に溶解又は分散させた液体状態を呈しているものである。
トナー材料としては、上記のトナー成分液を調製することが出来れば、従来の電子写真用トナーと全く同じものが使用できる。これを前記のように液滴吐出手段より微小液滴とし、液滴固化捕集手段により、目的とするトナー粒子を作製することが可能である。
The “toner component liquid” used in the present invention will be described. The toner component liquid is in a liquid state in which the toner component is dissolved or dispersed in a solvent.
As the toner material, if the above-described toner component liquid can be prepared, the same toner material as that of a conventional electrophotographic toner can be used. As described above, the droplets are made into fine droplets by the droplet discharge means, and the target toner particles can be produced by the droplet solidification collecting means.
〔樹脂〕
前記樹脂としては、少なくとも結着樹脂が挙げられる。
前記結着樹脂としては、特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができる。結着樹脂としては、例えば、スチレン系単量体、アクリル系単量体、メタクリル系単量体等のビニル重合体、これらの単量体又は２種類以上からなる共重合体、ポリエステル系重合体、ポリオール樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、ポリカーボネート樹脂、石油系樹脂、などが挙げられる。
〔resin〕
Examples of the resin include at least a binder resin.
The binder resin is not particularly limited, and a commonly used resin can be appropriately selected and used. Examples of the binder resin include vinyl polymers such as styrene monomers, acrylic monomers, and methacrylic monomers, copolymers of these monomers or two or more types, and polyester polymers. Polyol resin, phenol resin, silicone resin, polyurethane resin, polyamide resin, furan resin, epoxy resin, xylene resin, terpene resin, coumarone indene resin, polycarbonate resin, petroleum resin, and the like.
結着樹脂の性状としては溶媒に溶解することが望まく、この特徴を除けば従来公知の性能を持っていることが望ましい。
〔結着樹脂の分子量分布〕
結着樹脂のＧＰＣ（ゲルパーメンテーションクロマトグラフィ）による分子量分布で、分子量３千〜５万の領域に少なくとも１つのピークが存在するのが、トナーの定着性、耐オフセット性の点で好ましい。また、ＴＨＦ可溶分としては、分子量１０万以下の成分が６０〜１００［％］となるような結着樹脂も好ましく、分子量５千〜２万の領域に少なくとも１つのピークが存在する結着樹脂がより好ましい。
As the properties of the binder resin, it is desirable that the binder resin be dissolved in a solvent.
[Molecular weight distribution of binder resin]
The molecular weight distribution of the binder resin by GPC (gel permeation chromatography) and at least one peak in the region of molecular weight of 3,000 to 50,000 are preferable from the viewpoint of toner fixing property and offset resistance. In addition, as a THF soluble component, a binder resin in which a component having a molecular weight of 100,000 or less is 60 to 100 [%] is preferable, and a binder having at least one peak in a region having a molecular weight of 5,000 to 20,000. A resin is more preferable.
〔結着樹脂の酸価〕
結着樹脂の酸価が０．１〜５０［ｍｇＫＯＨ／ｇ］を有する樹脂を６０［質量％］以上有するものが好ましい。
本発明において、トナー組成物の結着樹脂成分の酸価は、ＪＩＳ Ｋ−００７０に準じて測定したものである。
[Acid value of binder resin]
What has 60 [mass%] or more of resin whose acid value of binder resin has 0.1-50 [mgKOH / g] is preferable.
In the present invention, the acid value of the binder resin component of the toner composition is measured according to JIS K-0070.
〔磁性体〕
本発明で使用できる磁性体としては、従来電子写真トナーに用いられる公知のものを使用することができる。磁性体としては、例えば、（１）マグネタイト、マグヘマイト、フェライトの如き磁性酸化鉄、及び他の金属酸化物を含む酸化鉄、（２）鉄、コバルト、ニッケル等の金属、又は、これらの金属とアルミニウム、コバルト、銅、鉛、マグネシウム、錫、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、タングステン、バナジウム等の金属との合金。（３）及びこれらの混合物、などが用いられる。前記磁性体は、着色剤としても使用することができる。前記磁性体の使用量としては、結着樹脂１００質量部に対して、磁性体１０〜２００質量部が好ましく、２０〜１５０質量部がより好ましい。これらの磁性体の個数平均粒径としては、０．１〜２［μｍ］が好ましく、０．１〜０．５［μｍ］がより好ましい。前記個数平均径は、透過電子顕微鏡により拡大撮影した写真をデジタイザー等で測定することにより求めることができる。
[Magnetic material]
As the magnetic material that can be used in the present invention, known magnetic materials conventionally used for electrophotographic toners can be used. Examples of magnetic materials include (1) iron oxide containing magnetic iron oxide such as magnetite, maghemite, and ferrite, and other metal oxides, and (2) metals such as iron, cobalt, nickel, or these metals. Alloys with metals such as aluminum, cobalt, copper, lead, magnesium, tin, zinc, antimony, beryllium, bismuth, cadmium, calcium, manganese, selenium, titanium, tungsten, vanadium. (3) and mixtures thereof are used. The magnetic material can also be used as a colorant. As the usage-amount of the said magnetic body, 10-200 mass parts of magnetic bodies are preferable with respect to 100 mass parts of binder resin, and 20-150 mass parts is more preferable. The number average particle diameter of these magnetic materials is preferably 0.1 to 2 [μm], more preferably 0.1 to 0.5 [μm]. The number average diameter can be obtained by measuring a photograph taken with a transmission electron microscope with a digitizer or the like.
〔着色剤〕
前記着色剤としては、特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができる。
前記着色剤の含有量としては、トナーに対して１〜１５［質量％］が好ましく、３〜１０［質量％］がより好ましい。
[Colorant]
The colorant is not particularly limited, and a commonly used resin can be appropriately selected and used.
The content of the colorant is preferably 1 to 15 [% by mass] and more preferably 3 to 10 [% by mass] based on the toner.
本発明に係るトナーで用いる着色剤は、樹脂と複合化されたマスターバッチとして用いることもできる。マスターバッチは顔料を予め分散させるためのものであり、顔料の充分な分散が得られていれば用いなくても良い。マスターバッチは一般的に顔料と樹脂とを高せん断をかけることで樹脂中に顔料を硬度に分散させたものである。マスターバッチの製造またはマスターバッチとともに混練されるバインダー樹脂としては、従来公知のものを使用することが出来る。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を混合して使用してもよい。
前記マスターバッチの使用量としては、結着樹脂１００質量部に対して、０．１〜２０質量部が好ましい。
The colorant used in the toner according to the present invention can also be used as a master batch combined with a resin. The master batch is for dispersing the pigment in advance, and may not be used if sufficient dispersion of the pigment is obtained. In general, a master batch is obtained by dispersing a pigment in hardness in a resin by applying high shear to the pigment and the resin. A conventionally well-known thing can be used as binder resin knead | mixed with manufacture of a masterbatch or a masterbatch. These may be used individually by 1 type, and 2 or more types may be mixed and used for them.
As the usage-amount of the said masterbatch, 0.1-20 mass parts is preferable with respect to 100 mass parts of binder resin.
マスターバッチ製造時に顔料の分散性を高めるために分散剤を用いてもよい。分散剤は顔料分散性の点で、結着樹脂との相溶性が高いことが好ましく、従来公知の分散剤を用いることができる。分散剤の具体的な市販品としては、「アジスパーＰＢ８２１」、「アジスパーＰＢ８２２」（味の素ファインテクノ社製）、「Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−２００１」（ビックケミー社製）、「ＥＦＫＡ−４０１０」（ＥＦＫＡ社製）、などが挙げられる。 A dispersant may be used to increase the dispersibility of the pigment during the production of the masterbatch. The dispersant is preferably highly compatible with the binder resin in terms of pigment dispersibility, and a conventionally known dispersant can be used. Specific examples of commercially available dispersants include “Azisper PB821”, “Azisper PB822” (manufactured by Ajinomoto Fine Techno), “Disperbyk-2001” (manufactured by BYK Chemie), “EFKA-4010” (manufactured by EFKA), Etc.
前記分散剤は、トナー中に、着色剤に対して０．１〜１０質量％の割合で配合することが好ましい。配合割合が０．１質量％未満であると、顔料分散性が不十分となることがあり、１０質量％より多いと、高湿下での帯電性が低下することがある。 The dispersant is preferably blended in the toner at a ratio of 0.1 to 10% by mass with respect to the colorant. When the blending ratio is less than 0.1% by mass, the pigment dispersibility may be insufficient, and when it is more than 10% by mass, the chargeability under high humidity may be deteriorated.
前記分散剤の添加量は、着色剤１００質量部に対して１〜２００質量部であることが好ましく、５〜８０質量部であることがより好ましい。１質量部未満であると分散能が低くなることがあり、２００質量部を超えると帯電性が低下することがある。 The addition amount of the dispersant is preferably 1 to 200 parts by mass, more preferably 5 to 80 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the colorant. If it is less than 1 part by mass, the dispersibility may be lowered, and if it exceeds 200 parts by mass, the chargeability may be lowered.
＜ワックス＞
本発明で用いるトナー成分液は、結着樹脂、着色剤とともにワックスを含有する。
ワックスとしては、特に制限はなく、通常使用されるものを適宜選択して使用することができる。ワックスとしては、例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、サゾールワックス等の脂肪族炭化水素系ワックス、酸化ポリエチレンワックス等の脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合体、キャンデリラワックス、カルナバワックス、木ろう、ホホバろう等の植物系ワックス、みつろう、ラノリン、鯨ろう等の動物系ワックス、オゾケライト、セレシン、ペテロラタム等の鉱物系ワックス、モンタン酸エステルワックス、カスターワックスの等の脂肪酸エステルを主成分とするワックス類。脱酸カルナバワックスの等の脂肪酸エステルを一部又は全部を脱酸化したもの、などが挙げられる。
<Wax>
The toner component liquid used in the present invention contains a wax together with a binder resin and a colorant.
There is no restriction | limiting in particular as wax, What is normally used can be selected suitably and can be used. Examples of the wax include aliphatic hydrocarbon waxes such as low molecular weight polyethylene, low molecular weight polypropylene, polyolefin wax, microcrystalline wax, paraffin wax and sazol wax, and aliphatic hydrocarbon waxes such as oxidized polyethylene wax. Or block copolymers thereof, plant waxes such as candelilla wax, carnauba wax, wood wax, jojoba wax, animal waxes such as beeswax, lanolin, spermaceti, mineral waxes such as ozokerite, ceresin, and petrolatum, montan Waxes mainly composed of fatty acid esters such as acid ester wax and caster wax. Deoxidized carnauba wax and other fatty acid esters that have been partially or wholly deoxidized are included.
前記ワックスの融点としては、定着性と耐オフセット性のバランスを取るために、７０〜１４０℃であることが好ましく、７０〜１２０℃であることがより好ましい。７０℃未満では耐ブロッキング性が低下することがあり、１４０℃を超えると耐オフセット効果が発現しにくくなることがある。
前記ワックスの総含有量としては、結着樹脂１００質量部に対し、０．２〜２０質量部が好ましく、０．５〜１０質量部がより好ましい。
The melting point of the wax is preferably 70 to 140 ° C., and more preferably 70 to 120 ° C., in order to balance the fixability and the offset resistance. If it is less than 70 degreeC, blocking resistance may fall, and if it exceeds 140 degreeC, an offset-proof effect may become difficult to express.
The total content of the wax is preferably 0.2 to 20 parts by mass and more preferably 0.5 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the binder resin.
本発明では、ＤＳＣ（ディファレンシャルスキャニングカロリメトリー）において測定されるワックスの吸熱ピークの最大ピークのピークトップの温度をもってワックスの融点とする。
前記ワックス又はトナーのＤＳＣ測定機器としては、高精度の内熱式入力補償型の示差走査熱量計で測定することが好ましい。測定方法としては、ＡＳＴＭ Ｄ３４１８−８２に準じて行う。本発明に用いられるＤＳＣ曲線は、１回昇温、降温させ前履歴を取った後、温度速度１０［℃／ｍｉｎ］で、昇温させた時に測定されるものを用いる。
In the present invention, the temperature of the peak top of the endothermic peak of the wax measured by DSC (Differential Scanning Calorimetry) is defined as the melting point of the wax.
The wax or toner DSC measuring device is preferably measured with a high-precision internal heat input compensation type differential scanning calorimeter. As a measuring method, it carries out according to ASTM D3418-82. The DSC curve used in the present invention is one that is measured when the temperature is raised at a temperature rate of 10 [° C./min] after raising and lowering the temperature once and taking a previous history.
本発明に係るトナーには、静電潜像担持体・キャリアの保護、クリーニング性の向上、熱特性・電気特性・物理特性の調整、抵抗調整、軟化点調整、定着率向上等を目的として他の添加剤を含有しても良い。このような添加剤としては各種金属石けん、フッ素系界面活性剤、フタル酸ジオクチルや、導電性付与剤として酸化スズ、酸化亜鉛、カーボンブラック、酸化アンチモン等や、酸化チタン、酸化アルミニウム、シリカ等の無機微粉体などを必要に応じて添加することができる。これらの無機微粉体は、必要に応じて疎水化してもよい。また、ポリテトラフルオロエチレン、ステアリン酸亜鉛、ポリフッ化ビニリデン等の滑剤、酸化セシウム、炭化ケイ素、チタン酸ストロンチウム等の研磨剤、ケーキング防止剤、更に、トナー粒子と逆極性の白色微粒子及び黒色微粒子とを、現像性向上剤として少量用いることもできる。 The toner according to the present invention is used for the purpose of protecting the electrostatic latent image carrier / carrier, improving the cleaning property, adjusting the thermal characteristics / electrical characteristics / physical characteristics, adjusting the resistance, adjusting the softening point, and improving the fixing rate. The additive may be contained. Such additives include various metal soaps, fluorosurfactants, dioctyl phthalate, and conductivity imparting agents such as tin oxide, zinc oxide, carbon black, antimony oxide, titanium oxide, aluminum oxide, silica, etc. An inorganic fine powder or the like can be added as necessary. These inorganic fine powders may be hydrophobized as necessary. In addition, lubricants such as polytetrafluoroethylene, zinc stearate, polyvinylidene fluoride, abrasives such as cesium oxide, silicon carbide, strontium titanate, anti-caking agents, white particles and black particles having opposite polarity to the toner particles, Can also be used in small amounts as a developability improver.
これらの添加剤は、帯電量コントロール等の目的でその表面をシリコーンワニス、各種変性シリコーンワニス、シリコーンオイル、各種変性シリコーンオイル、シランカップリング剤、官能基を有するシランカップリング剤、その他の有機ケイ素化合物等の処理剤、又は種々の処理剤で処理することも好ましい。
前記添加剤としては、無機微粒子を好ましく用いることができる。前記無機微粒子としては、例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン、等公知のものを使用できる。
These additives have a silicone varnish, various modified silicone varnishes, silicone oil, various modified silicone oils, silane coupling agents, silane coupling agents having functional groups, and other organosilicons for the purpose of charge control and the like. It is also preferable to treat with a treating agent such as a compound or various treating agents.
As the additive, inorganic fine particles can be preferably used. As said inorganic fine particle, well-known things, such as a silica, an alumina, a titanium oxide, can be used, for example.
この他の添加剤としては高分子系微粒子たとえばソープフリー乳化重合や懸濁重合、分散重合によって得られるポリスチレン、メタクリル酸エステルやアクリル酸エステル共重合体やシリコーン、ベンゾグアナミン、ナイロンなどの重縮合系、熱硬化性樹脂による重合体粒子が挙げられる。 Other additives include polymer fine particles such as soap-free emulsion polymerization, suspension polymerization, polystyrene obtained by dispersion polymerization, methacrylic acid ester and acrylic acid ester copolymer, polycondensation system such as silicone, benzoguanamine, nylon, The polymer particle by a thermosetting resin is mentioned.
このような添加剤は、表面処理剤により、疎水性を上げ、高湿度下においても添加剤自身の劣化を防止することができる。前記表面処理剤としては、例えば、シランカップリング剤、シリル化剤、フッ化アルキル基を有するシランカップリング剤、有機チタネート系カップリング剤、アルミニウム系のカップリング剤、シリコーンオイル、変性シリコーンオイル、などが好適に挙げられる。 Such additives can be made hydrophobic by the surface treatment agent and prevent the additive itself from deteriorating even under high humidity. Examples of the surface treatment agent include a silane coupling agent, a silylating agent, a silane coupling agent having a fluorinated alkyl group, an organic titanate coupling agent, an aluminum coupling agent, silicone oil, a modified silicone oil, Etc. are preferable.
前記添加剤の一次粒子径としては、５［ｎｍ］〜２［μｍ］であることが好ましく、５［ｎｍ］〜５００［ｎｍ］であることがより好ましい。また、ＢＥＴ法による比表面積としては、２０〜５００［ｍ２／ｇ］であることが好ましい。この無機微粒子の使用割合としては、トナーの０．０１〜５［重量％］であることが好ましく、０．０１〜２．０［重量％］であることがより好ましい。 The primary particle diameter of the additive is preferably 5 [nm] to 2 [μm], and more preferably 5 [nm] to 500 [nm]. Moreover, as a specific surface area by BET method, it is preferable that it is 20-500 [m < 2 > / g]. The use ratio of the inorganic fine particles is preferably 0.01 to 5 [% by weight] of the toner, and more preferably 0.01 to 2.0 [% by weight].
静電潜像担持体や一次転写媒体に残存する転写後の現像剤を除去するためのクリーニング性向上剤としては、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸等の脂肪酸金属塩、ポリメチルメタクリレート微粒子、ポリスチレン微粒子等のソープフリー乳化重合によって製造されたポリマー微粒子、などを挙げることかできる。ポリマー微粒子は比較的粒度分布が狭く、体積平均粒径が０．０１から１［μｍ］のものが好ましい。 Examples of the cleaning property improver for removing the developer after transfer remaining on the electrostatic latent image carrier or the primary transfer medium include fatty acid metal salts such as zinc stearate, calcium stearate, stearic acid, and polymethyl methacrylate. There may be mentioned polymer fine particles produced by soap-free emulsion polymerization such as fine particles and polystyrene fine particles. The polymer fine particles preferably have a relatively narrow particle size distribution and a volume average particle size of 0.01 to 1 [μm].
以下に本発明の実施例を示すが、本発明の範囲はこれらの実施例によって限定されるものではない。なお、以下で示す「部」は「質量部」を表す。 Examples of the present invention are shown below, but the scope of the present invention is not limited by these Examples. Note that “part” shown below represents “part by mass”.
次に、実施形態で用いた溶解乃至分散液の処方を示す。
なお、噴射条件は前述の通りである。
−着色剤分散液の調製−
先ず、着色剤としての、カーボンブラックの分散液を調製した。
カーボンブラック（ＲｅｇａＬ４００；Ｃａｂｏｔ社製）１７部、顔料分散剤３部を、酢酸エチル８０部に、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。該顔料分散剤としては、アジスパーＰＢ８２１（味の素ファインテクノ社製）を使用した。得られた一次分散液を、ビーズミル（アシザワファインテック社製ＬＭＺ型、ジルコニアビーズ径０．３ｍｍ）を用いて強力なせん断力により細かく分散し、５μｍ以上の凝集体を完全に除去した二次分散液を調製した。
Next, the formulation of the dissolution or dispersion used in the embodiment is shown.
The injection conditions are as described above.
-Preparation of colorant dispersion-
First, a carbon black dispersion as a colorant was prepared.
17 parts of carbon black (Rega L400; manufactured by Cabot) and 3 parts of a pigment dispersant were primarily dispersed in 80 parts of ethyl acetate using a mixer having stirring blades. As the pigment dispersant, Ajisper PB821 (manufactured by Ajinomoto Fine Techno Co., Ltd.) was used. The obtained primary dispersion is finely dispersed by a strong shearing force using a bead mill (LMZ type manufactured by Ashizawa Finetech Co., Ltd., zirconia bead diameter 0.3 mm), and the secondary dispersion in which aggregates of 5 μm or more are completely removed. A liquid was prepared.
−ワックス分散液の調整−
次にワックス分散液を調整した。
カルナバワックス１８部、及びワックス分散剤２部を、酢酸エチル８０部に、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。この一次分散液を攪拌しながら８０℃まで昇温し、カルナバワックスを溶解した後、室温まで液温を下げ、最大径が３μｍ以下となるようにワックス粒子を析出させた。前記ワックス分散剤としては、ポリエチレンワックスにスチレン−アクリル酸ブチル共重合体をグラフト化したものを使用した。 得られた分散液を、更にビーズミル（アシザワファインテック社製ＬＭＺ型、ジルコニアビーズ径０．３ｍｍ）を用いて強力なせん断力により細かく分散し、最大径が１μｍ以下となるよう調整した。
-Preparation of wax dispersion-
Next, a wax dispersion was prepared.
18 parts of carnauba wax and 2 parts of wax dispersant were primarily dispersed in 80 parts of ethyl acetate using a mixer having stirring blades. The primary dispersion was heated to 80 ° C. while stirring to dissolve the carnauba wax, and then the liquid temperature was lowered to room temperature to precipitate wax particles so that the maximum diameter was 3 μm or less. As the wax dispersant, polyethylene wax grafted with styrene-butyl acrylate copolymer was used. The obtained dispersion was further finely dispersed by a strong shearing force using a bead mill (LMZ type manufactured by Ashizawa Finetech Co., Ltd., zirconia bead diameter 0.3 mm), and the maximum diameter was adjusted to 1 μm or less.
−溶解乃至分散液の調製−
次に、結着樹脂としての樹脂、上記着色剤分散液及び上記ワックス分散液を添加した下記組成からなるトナー成分液を調製した。
結着樹脂としてのポリエステル樹脂１００部、前記着色剤分散液３０部、及び前記ワックス分散液３０部を、酢酸エチル８４０部に、攪拌羽を有するミキサーを使用して１０分間攪拌を行い、均一に分散させた。溶媒希釈によるショックで顔料やワックス粒子が凝集することはなかった。
-Preparation of dissolution or dispersion-
Next, a toner component liquid having the following composition to which a resin as a binder resin, the colorant dispersion, and the wax dispersion were added was prepared.
100 parts of a polyester resin as a binder resin, 30 parts of the colorant dispersion, and 30 parts of the wax dispersion were stirred for 10 minutes in 840 parts of ethyl acetate using a mixer having stirring blades, and uniformly Dispersed. Pigments and wax particles did not aggregate due to shock due to solvent dilution.
＜＜トナーの粒径分布の測定方法＞＞
トナーの粒径分布の測定は、以下の手順で行った。
・測定に使用する水をフィルターを通して微細なごみを取り除き、１０−３ｃｍ３の水中に測定範囲（例えば、円相当径０．６０μｍ以上１５９．２１μｍ未満）の粒子数が２０個以下の水を得る。
・前記水１０ｍＬ中にノニオン系界面活性剤（コンタミノンＮ、和光純薬工業株式会社製）を数滴加え、更に、測定試料としてのトナーを５ｍｇ加え、超音波分散器（ＵＨ−５０、株式会社エスエムテー製）で２０ｋＨｚ、５０Ｗ／１０ｃｍ３の条件で１分間分散処理を行う。
・次いで、合計５分間の分散処理を行い測定試料の粒子濃度が４，０００〜８，０００個／１０−３ｃｍ３（測定円相当径範囲の粒子を対象として）の試料分散液を用いて、０．６０μｍ以上１５９．２１μｍ未満の円相当径を有する粒子の粒径分布を測定する。
<< Method for Measuring Toner Particle Size Distribution >>
The toner particle size distribution was measured by the following procedure.
Fine water is removed from the water used for the measurement through a filter, and water having a measurement range (for example, an equivalent circle diameter of 0.60 μm or more and less than 159.21 μm) in water of 10 −3 cm 3 is obtained. .
-Add a few drops of nonionic surfactant (Contaminone N, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) to 10 mL of water, and add 5 mg of toner as a measurement sample. Ultrasonic Disperser (UH-50, stock) Dispersion treatment is performed for 1 minute under the conditions of 20 kHz and 50 W / 10 cm 3 .
Next, a dispersion treatment is performed for a total of 5 minutes, and the sample concentration is 4,000 to 8,000 particles / 10 −3 cm 3 (for particles in the equivalent circle diameter range). The particle size distribution of particles having an equivalent circle diameter of 0.60 μm or more and less than 159.21 μm is measured.
試料分散液は、フラットで偏平な透明フローセル（厚み約２００μｍ）の流路（流れ方向に沿って広がっている）を通過させた。フローセルの厚みに対して交差して通過する光路を形成するために、ストロボとＣＣＤカメラが、フローセルに対して、相互に反対側に位置するように装着されている。試料分散液が流れている間に、ストロボ光がフローセルを流れている粒子の画像を得るために１／３０秒間隔で照射され、その結果、それぞれの粒子は、フローセルに平行な一定範囲を有する２次元画像として撮影される。それぞれの粒子の２次元画像の面積から、同一の面積を有する円の直径を円相当径として算出した。
約１分間で、１，２００個以上の粒子の円相当径を測定することができ、円相当径分布に基づく数及び規定された円相当径を有する粒子の割合（個数％）を測定した。結果（頻度％及び累積％）は、０．０６μｍ〜４００μｍの範囲を２２６チャンネル（１オクターブに対し３０チャンネルに分割）に分割して得ることができるが、実際の測定では、円相当径が０．６０μｍ以上１５９．２１μｍ未満の範囲で粒子の測定を行った。
The sample dispersion was allowed to pass through a flow path (spread along the flow direction) of a flat and flat transparent flow cell (thickness: about 200 μm). In order to form an optical path that passes through the thickness of the flow cell, a strobe and a CCD camera are mounted on the flow cell so as to be opposite to each other. While the sample dispersion is flowing, strobe light is irradiated at 1/30 second intervals to obtain an image of the particles flowing through the flow cell, so that each particle has a certain range parallel to the flow cell. Photographed as a two-dimensional image. From the area of the two-dimensional image of each particle, the diameter of a circle having the same area was calculated as the equivalent circle diameter.
The equivalent circle diameter of 1,200 or more particles can be measured in about 1 minute, and the number based on the equivalent circle diameter distribution and the ratio (number%) of particles having a prescribed equivalent circle diameter were measured. The results (frequency% and cumulative%) can be obtained by dividing the range of 0.06 μm to 400 μm into 226 channels (divided into 30 channels for one octave). Particles were measured in the range of not less than 60 μm and less than 159.21 μm.
（実施例１）
<トナー製造装置＞
液滴吐出手段と搬送固化手段を備えた図７に示される構成のトナー製造装置に、図９に示される構成の搬送気流路を用いてトナーの製造を行った。
以下に液滴吐出手段、搬送固化手段及び搬送気流路のサイズ、条件などを記載する。
Example 1
<Toner production equipment>
Toner was manufactured using the transport air flow path having the structure shown in FIG. 9 in the toner manufacturing apparatus having the structure shown in FIG. 7 provided with the droplet discharge means and the transport solidifying means.
The size, conditions, etc. of the droplet discharge means, the transport solidification means, and the transport air flow path are described below.
＜＜液滴吐出手段＞＞
図１において、液柱共鳴液室の長手方向の両端間の長さＬが１．８５ｍｍ、Ｎ＝２の共鳴モードであって、第一から第四の吐出孔がＮ＝２モード圧力定在波の腹の位置に吐出孔を配置したものを使用した。また、吐出孔が開口された面が平面である液柱共鳴タイプの液滴吐出手段を使用した。なお、吐出ユニットは、液柱共鳴室が１，２８０個集積したものを用いた。
駆動信号発生源としては、ファンクションジェネレーター（ＷＦ１９７３、株式会社エヌエフ回路設計ブロック製）を用い、ポリエチレン被覆のリード線で振動発生手段に接続した。この時の駆動周波数は、液共鳴周波数に合わせて３４０ｋＨｚとなる。
<< Droplet ejection means >>
In FIG. 1, the length L between both ends in the longitudinal direction of the liquid column resonance liquid chamber is 1.85 mm, N = 2 resonance mode, and the first to fourth discharge holes are N = 2 mode pressure standing. What arranged the discharge hole in the position of the wave belly was used. In addition, a liquid column resonance type liquid droplet discharge means having a flat surface on which the discharge holes are opened is used. The discharge unit used was an accumulation of 1,280 liquid column resonance chambers.
As a drive signal generation source, a function generator (WF1973, manufactured by NF Circuit Design Block Co., Ltd.) was used and connected to the vibration generating means with a polyethylene-coated lead wire. The driving frequency at this time is 340 kHz in accordance with the liquid resonance frequency.
＜＜搬送固化手段＞＞
気流発生手段としてはルーツブロワを使用し、トナー捕集手段としてはサイクロン捕集機を使用した。チャンバー下端部にサイクロン捕集機を接続し、吸引捕集した。捕集時の搬送気流としては３０℃の窒素ガスを使用した。
前記チャンバーは、内径（直径）９００ｍｍ、高さ２，０００ｍｍの円筒形で垂直に固定され、上端部と下端部は絞られていて、上端部は搬送気流路と接続されている。
<< Conveying and solidifying means >>
A Roots blower was used as the air flow generating means, and a cyclone collector was used as the toner collecting means. A cyclone collector was connected to the lower end of the chamber and collected by suction. Nitrogen gas at 30 ° C. was used as a carrier air flow during collection.
The chamber has a cylindrical shape with an inner diameter (diameter) of 900 mm and a height of 2,000 mm, and is fixed vertically. The upper end and the lower end are narrowed, and the upper end is connected to the carrier air flow path.
＜＜＜搬送気流路＞＞＞
気流路壁面に液滴吐出手段を備え、液滴吐出空間を形成し、液滴吐出方向に対して直交する方向に液滴が搬送されるように搬送気流を導く第一の気流路と、該第一の気流路の下流側の末端にて接続して配置され、気流路壁面に環状スリット状に１００％開口された補助気流導入口と気流整流部材を備えた第二の気流路とを設け、搬送気流路形状を以下の形状とした。
<<< Carrying air flow path >>>
A first air flow path having a liquid droplet discharge means on the wall surface of the air flow path, forming a liquid droplet discharge space, and guiding a transport airflow so that the liquid droplets are transported in a direction perpendicular to the liquid droplet discharge direction; Provided at the downstream end of the first air flow path and provided with an auxiliary air flow inlet opening 100% in an annular slit shape on the air flow path wall surface and a second air flow path provided with an air flow rectifying member The carrier air channel shape was as follows.
第一の気流路は液柱共鳴タイプ液滴吐出手段の吐出面が壁面に凹凸無く固定でき、気流路断面形状が長方形の気流路である。液滴吐出手段が配置された壁面側と、対向する壁面側の距離を気流路高さＨとすると、図９及び図１３（ａ）に示したように、第一の気流路高さＨ１が１０ｍｍ、奥行き方向気流路幅Ｗ１が６０ｍｍ、液柱共鳴液室端部から第二の気流路入口までの距離Ｓが３０ｍｍである。
第二の気流路は第一の気流路との接続部において全周方向に急拡大し、内径（直径）２００ｍｍ、高さ１２０ｍｍの円筒形の気流路である。
The first air flow path is an air flow path in which the discharge surface of the liquid column resonance type droplet discharge means can be fixed to the wall surface without unevenness, and the cross section of the air flow path is rectangular. Assuming that the distance between the wall surface side where the droplet discharge means is disposed and the opposite wall surface side is the air channel height H, the first air channel height H1 is as shown in FIGS. 10 mm, the depth direction air flow path width W1 is 60 mm, and the distance S from the end of the liquid column resonance liquid chamber to the second air flow path inlet is 30 mm.
The second air flow channel is a cylindrical air flow channel that rapidly expands in the entire circumferential direction at the connection portion with the first air flow channel and has an inner diameter (diameter) of 200 mm and a height of 120 mm.
図１３（ａ）に示したように、第一の気流路の本数を２本とし、液滴吐出手段が配置された側面側が外周方向となるように第二の気流路の中心からの距離Ｙ１が４０ｍｍの位置に設置し、同心円上に等間隔で接続して配置した。補助気流導入口の幅は２０ｍｍとした。
気流整流部材は直径６０ｍｍ、高さ５２ｍｍの円錐形状とし、円錐の底面中心が第二の気流路の上端部中心に接するように配置した。
As shown in FIG. 13A, the distance Y1 from the center of the second air flow path is such that the number of the first air flow paths is two and the side surface on which the droplet discharge means is disposed is in the outer peripheral direction. Was installed at a position of 40 mm, and connected at equal intervals on a concentric circle. The width of the auxiliary air flow inlet was 20 mm.
The airflow rectifying member has a conical shape with a diameter of 60 mm and a height of 52 mm, and is arranged so that the center of the bottom of the cone is in contact with the center of the upper end of the second air flow path.
前記したトナー製造装置を用いて前記トナー成分液を吐出させ、搬送気流路及びチャンバー内で乾燥固化したトナー粒子をサイクロン捕集機で捕集した。なお、このときの製造条件としては、入力信号は印加電圧サイン波ピーク値１２．０Ｖ、周波数３４０ｋＨｚとし、搬送気流流量３０ｍ３／ｈ、補助気流流量６０ｍ３／ｈ、合計の気流流量１２０ｍ３／ｈとした。
トナー貯蔵容器よりトナーを取り出し、トナー１を得た。
The toner component liquid was discharged using the toner manufacturing apparatus described above, and the toner particles dried and solidified in the conveying air flow path and the chamber were collected by a cyclone collector. As the production conditions, the input signal voltage applied sine wave peak value 12.0 V, and the frequency 340 kHz, the transport
The toner was taken out from the toner storage container to obtain toner 1.
＜評価＞
得られたトナー１の粒径分布をフロー式粒子像分析装置（ＦＰＩＡ−３０００、シスメックス株式会社製）を用いて下記に示す測定方法にて測定した。これを３回繰り返したところ、体積平均粒径（Ｄｖ）の平均は６．１μｍ、個数平均粒径（Ｄｎ）の平均は５．３μｍであり、粒径分布（Ｄｖ／Ｄｎ）は１．１５であった。
なお、トナー１の製造後、気流路壁面への液滴の付着乃至粒子の合着は見られなかった。
<Evaluation>
The particle size distribution of the obtained toner 1 was measured by the following measuring method using a flow type particle image analyzer (FPIA-3000, manufactured by Sysmex Corporation). When this was repeated three times, the average of the volume average particle size (Dv) was 6.1 μm, the average of the number average particle size (Dn) was 5.3 μm, and the particle size distribution (Dv / Dn) was 1.15. Met.
In addition, after the production of the toner 1, adhesion of droplets or adhesion of particles to the air channel wall surface was not observed.
（実施例２）
実施例１において、第二の気流路の内径（直径）４００ｍｍとし、図１３（ｂ）に示したように、第一の気流路の本数を８本とした。液滴吐出手段が配置された側面側が外周方向となるように第二の気流路の中心からの距離Ｙ１が１６０ｍｍの位置に設置し、同心円上に等間隔で接続して配置した。気流整流部材を直径２４０ｍｍ、高さ１６０ｍｍの円錐形状とした搬送気流路を用いた。この装置を用いて、製造条件を補助気流流量２４０ｍ３／ｈ、合計の気流流量４８０ｍ３／ｈに変更した以外は、実施例１と同様の条件と操作で、トナー２を得た。
このトナーの粒径分布を実施例１と同様に測定したところ、体積平均粒径（Ｄｖ）の平均は６．３μｍ、個数平均粒径（Ｄｎ）の平均は５．３μｍであり、Ｄｖ／Ｄｎは１．１９であった。
(Example 2)
In Example 1, the inner diameter (diameter) of the second air channel was set to 400 mm, and the number of the first air channels was set to 8 as shown in FIG. 13B. The distance Y1 from the center of the second air flow path was set at a position of 160 mm so that the side surface side on which the droplet discharge means was arranged was in the outer peripheral direction, and they were connected at equal intervals on a concentric circle. The air flow rectifying member was a conical air flow path having a diameter of 240 mm and a height of 160 mm. Using this apparatus,
The particle size distribution of this toner was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the average of the volume average particle size (Dv) was 6.3 μm, the average of the number average particle size (Dn) was 5.3 μm, and Dv / Dn Was 1.19.
（実施例３）
実施例２において、図１３（ｃ）に示したように、第一の気流路のうち４本を液滴吐出手段が配置された側面側が外周方向となるように第二の気流路の中心からの距離Ｙ２が８５ｍｍの位置に変更し、気流整流部材を直径１５０ｍｍ、高さ１００ｍｍの円錐形状とした以外は、実施例２と同様の条件と操作で、トナー３を得た。
このトナーの粒径分布を実施例１と同様に測定したところ、体積平均粒径（Ｄｖ）の平均は６．４μｍ、個数平均粒径（Ｄｎ）の平均は５．４μｍであり、Ｄｖ／Ｄｎは１．１９であった。
(Example 3)
In Example 2, as shown in FIG. 13 (c), four of the first air flow paths are arranged from the center of the second air flow path so that the side surface on which the droplet discharge means is disposed is in the outer peripheral direction. The
The particle size distribution of this toner was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the average of the volume average particle size (Dv) was 6.4 μm, the average of the number average particle size (Dn) was 5.4 μm, and Dv / Dn Was 1.19.
（実施例４）
実施例１において、図１０に示したように、気流整流部材を直径６０ｍｍ、高さ５２ｍｍの半楕円球形状とした以外は、実施例１と同様の条件と操作で、トナー４を得た。
このトナーの粒径分布を実施例１と同様に測定したところ、体積平均粒径（Ｄｖ）の平均は６．２μｍ、個数平均粒径（Ｄｎ）の平均は５．３μｍであり、Ｄｖ／Ｄｎは１．１７であった。
(Example 4)
In Example 1, as shown in FIG. 10,
The particle size distribution of this toner was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the average of the volume average particle size (Dv) was 6.2 μm, the average of the number average particle size (Dn) was 5.3 μm, and Dv / Dn Was 1.17.
（実施例５）
実施例２において、気流整流部材を直径２４０ｍｍ、高さ１６０ｍｍの半楕円球形状とした以外は、実施例２と同様の条件と操作で、トナー５を得た。
このトナーの粒径分布を実施例１と同様に測定したところ、体積平均粒径（Ｄｖ）の平均は６．２μｍ、個数平均粒径（Ｄｎ）の平均は５．３μｍであり、Ｄｖ／Ｄｎは１．１７であった。
(Example 5)
In Example 2,
The particle size distribution of this toner was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the average of the volume average particle size (Dv) was 6.2 μm, the average of the number average particle size (Dn) was 5.3 μm, and Dv / Dn Was 1.17.
（実施例６）
実施例３において、気流整流部材を直径１５０ｍｍ、高さ１００ｍｍの半楕円球形状とした以外は、実施例３と同様の条件と操作で、トナー６を得た。
このトナーの粒径分布を実施例１と同様に測定したところ、体積平均粒径（Ｄｖ）の平均は６．３μｍ、個数平均粒径（Ｄｎ）の平均は５．３μｍであり、Ｄｖ／Ｄｎは１．１９であった。
(Example 6)
In Example 3, a toner 6 was obtained under the same conditions and operation as in Example 3 except that the airflow rectifying member had a semi-elliptical sphere shape with a diameter of 150 mm and a height of 100 mm.
The particle size distribution of this toner was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the average of the volume average particle size (Dv) was 6.3 μm, the average of the number average particle size (Dn) was 5.3 μm, and Dv / Dn Was 1.19.
（実施例７）
実施例１において、図１１に示したような、気流整流部材を直径６０ｍｍ、高さ５２ｍｍの形状（ラッパ形状）とした以外は、実施例１と同様の条件と操作で、トナー７を得た。
このトナーの粒径分布を実施例１と同様に測定したところ、体積平均粒径（Ｄｖ）の平均は６．０μｍ、個数平均粒径（Ｄｎ）の平均は５．３μｍであり、Ｄｖ／Ｄｎは１．１３であった。
(Example 7)
In Example 1, a toner 7 was obtained under the same conditions and operation as in Example 1 except that the airflow rectifying member had a shape of 60 mm in diameter and 52 mm in height (trumpet shape) as shown in FIG. .
The particle size distribution of the toner was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the average of the volume average particle size (Dv) was 6.0 μm, the average of the number average particle size (Dn) was 5.3 μm, and Dv / Dn Was 1.13.
（実施例８）
実施例２において、気流整流部材を直径２４０ｍｍ、高さ１６０ｍｍの図１１に示したような形状（ラッパ形状）と」した以外は、実施例２と同様の条件と操作で、トナー８を得た。
このトナーの粒径分布を実施例１と同様に測定したところ、体積平均粒径（Ｄｖ）の平均は６．４μｍ、個数平均粒径（Ｄｎ）の平均は５．４μｍであり、Ｄｖ／Ｄｎは１．１９であった。
(Example 8)
In Example 2, toner 8 was obtained under the same conditions and operation as in Example 2 except that the airflow rectifying member had a shape (trumpet shape) as shown in FIG. 11 having a diameter of 240 mm and a height of 160 mm. .
The particle size distribution of this toner was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the average of the volume average particle size (Dv) was 6.4 μm, the average of the number average particle size (Dn) was 5.4 μm, and Dv / Dn Was 1.19.
（実施例９）
実施例３において、気流整流部材を直径１５０ｍｍ、高さ１００ｍｍの図１１に示したような形状（ラッパ形状）とした以外は、実施例３と同様の条件と操作で、トナー９を得た。
このトナーの粒径分布を実施例１と同様に測定したところ、体積平均粒径（Ｄｖ）の平均は６．３μｍ、個数平均粒径（Ｄｎ）の平均は５．３μｍであり、Ｄｖ／Ｄｎは１．１９であった。
Example 9
In Example 3, a
The particle size distribution of this toner was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the average of the volume average particle size (Dv) was 6.3 μm, the average of the number average particle size (Dn) was 5.3 μm, and Dv / Dn Was 1.19.
（実施例１０）
実施例１において、図１２に示したように、気流整流部材の中央に直径６ｍｍの第二の補助気流導入口を開口し、製造条件を第二の補助気流流量１．２ｍ３／ｈ、合計の気流流量１２１．２ｍ３／ｈに変更した以外は、実施例１と同様の条件と操作で、トナー１０を得た。
このトナーの粒径分布を実施例１と同様に測定したところ、体積平均粒径（Ｄｖ）の平均は５．５μｍ、個数平均粒径（Ｄｎ）の平均は５．２μｍであり、Ｄｖ／Ｄｎは１．０６であった。
(Example 10)
In Example 1, as shown in FIG. 12, a second auxiliary air flow inlet having a diameter of 6 mm was opened at the center of the air flow straightening member, and the manufacturing conditions were the second auxiliary air flow rate of 1.2 m 3 / h. The
The particle size distribution of the toner was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the average of the volume average particle size (Dv) was 5.5 μm, the average of the number average particle size (Dn) was 5.2 μm, and Dv / Dn Was 1.06.
（実施例１１）
実施例２において、気流整流部材の中央に直径６ｍｍの第二の補助気流導入口を開口し、製造条件を第二の補助気流流量１．２ｍ３／ｈ、合計の気流流量４８１．２ｍ３／ｈに変更した以外は、実施例２と同様の条件と操作で、トナー１１を得た。
このトナーの粒径分布を実施例１と同様に測定したところ、体積平均粒径（Ｄｖ）の平均は５．７μｍ、個数平均粒径（Ｄｎ）の平均は５．３μｍであり、Ｄｖ／Ｄｎは１．０８であった。
(Example 11)
In Example 2, the center of the flow-guiding member opens the second auxiliary air flow inlet diameter 6 mm, the auxiliary production conditions second airflow ratio 1.2 m 3 / h, the total air flow rate 481.2m 3 /
When the particle size distribution of the toner was measured in the same manner as in Example 1, the average of the volume average particle size (Dv) was 5.7 μm, the average of the number average particle size (Dn) was 5.3 μm, and Dv / Dn Was 1.08.
（実施例１２）
実施例３において、気流整流部材の中央に直径６ｍｍの第二の補助気流導入口を開口し、製造条件を第二の補助気流流量１．２ｍ３／ｈ、合計の気流流量４８１．２ｍ３／ｈに変更した以外は、実施例３と同様の条件と操作で、トナー１２を得た。
このトナーの粒径分布を実施例１と同様に測定したところ、体積平均粒径（Ｄｖ）の平均は５．８μｍ、個数平均粒径（Ｄｎ）の平均は５．３μｍであり、Ｄｖ／Ｄｎは１．０９であった。
(Example 12)
In Example 3, the center of the flow-guiding member opens the second auxiliary air flow inlet diameter 6 mm, the auxiliary production conditions second airflow ratio 1.2 m 3 / h, the total air flow rate 481.2M 3 /
When the particle size distribution of the toner was measured in the same manner as in Example 1, the average of the volume average particle size (Dv) was 5.8 μm, the average of the number average particle size (Dn) was 5.3 μm, and Dv / Dn Was 1.09.
（比較例１）
実施例１において、図７に示したように、第二の気流路の補助気流導入口と気流整流部材がない搬送気流路を用いて、製造条件を搬送気流流量３０ｍ３／ｈ、補助気流流量０ｍ３／ｈ、合計の気流流量６０ｍ３／ｈに変更した以外は、実施例１と同様の条件と操作で、トナー１３を得た。
このトナーの粒径分布を実施例１と同様に測定したところ、体積平均粒径（Ｄｖ）の平均は７．８μｍ、個数平均粒径（Ｄｎ）の平均は６．０μｍであり、Ｄｖ／Ｄｎは１．３０であった。
吐出された液滴が、第二の気流路上端部の中心周辺壁面と、第二の気流路外周壁面に付着・合着し、粒度分布が広くなっている。
(Comparative Example 1)
In Example 1, as shown in FIG. 7, the production conditions are as follows: a carrier air flow path having no auxiliary air flow inlet of the second air flow path and an air flow rectifying member, a carrier air flow rate of 30 m 3 / h, and an auxiliary air flow rate.
The particle size distribution of this toner was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the average of the volume average particle size (Dv) was 7.8 μm, the average of the number average particle size (Dn) was 6.0 μm, and Dv / Dn Was 1.30.
The discharged droplets adhere to and adhere to the wall surface around the center of the upper end of the second air channel and the outer wall surface of the second air channel, and the particle size distribution is widened.
（比較例２）
実施例２において、第二の気流路の補助気流導入口と気流整流部材がない搬送気流路を用いて、製造条件を搬送気流流量３０ｍ３／ｈ、補助気流流量０ｍ３／ｈ、合計の気流流量２４０ｍ３／ｈに変更した以外は、実施例２と同様の条件と操作で、トナー１４を得た。
このトナーの粒径分布を実施例１と同様に測定したところ、体積平均粒径（Ｄｖ）の平均は１０．３μｍ、個数平均粒径（Ｄｎ）の平均は６．９μｍであり、Ｄｖ／Ｄｎは１．４９であった。
吐出された液滴が、第二の気流路上端部の中心周辺壁面と、第二の気流路外周壁面に付着・合着し、粒度分布が広くなっている。
(Comparative Example 2)
In Example 2, using the auxiliary air flow inlet of the second air channel and the carrier air channel without the air flow rectifying member, the manufacturing conditions are the carrier air flow rate 30 m 3 / h, the auxiliary air flow rate 0 m 3 / h, the total
The particle size distribution of the toner was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the average of the volume average particle size (Dv) was 10.3 μm, the average of the number average particle size (Dn) was 6.9 μm, and Dv / Dn Was 1.49.
The discharged droplets adhere to and adhere to the wall surface around the center of the upper end of the second air channel and the outer wall surface of the second air channel, and the particle size distribution is widened.
（比較例３）
実施例３において、第二の気流路の補助気流導入口と気流整流部材がない搬送気流路を用いて、製造条件を搬送気流流量３０ｍ３／ｈ、補助気流流量０ｍ３／ｈ、合計の気流流量２４０ｍ３／ｈに変更した以外は、実施例３と同様の条件と操作で、トナー１５を得た。
このトナーの粒径分布を実施例１と同様に測定したところ、体積平均粒径（Ｄｖ）の平均は９．４μｍ、個数平均粒径（Ｄｎ）の平均は６．７μｍであり、Ｄｖ／Ｄｎは１．４０であった。
吐出された液滴が、第二の気流路上端部の中心周辺壁面と、第二の気流路外周壁面に付着・合着し、粒度分布が広くなっている。
(Comparative Example 3)
In Example 3, using the auxiliary air flow inlet of the second air channel and the carrier air channel without the air flow rectifying member, the manufacturing conditions are the carrier air flow rate 30 m 3 / h, the auxiliary air flow rate 0 m 3 / h, and the total
The particle size distribution of the toner was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the average of the volume average particle size (Dv) was 9.4 μm, the average of the number average particle size (Dn) was 6.7 μm, and Dv / Dn Was 1.40.
The discharged droplets adhere to and adhere to the wall surface around the center of the upper end of the second air channel and the outer wall surface of the second air channel, and the particle size distribution is widened.
上記実施例１〜１２及び比較例１〜３の評価結果を以下の表１にまとめた。 The evaluation results of Examples 1 to 12 and Comparative Examples 1 to 3 are summarized in Table 1 below.
表１より、比較例１〜３では、液滴の気流路壁面への付着が見られ、多くの合着粒子が見られ、実施例１〜１２に比べて粒度分布が広くなっていることがわかる。前記合着粒子は、液滴が気流路の壁面へ付着し乾燥される過程でトナー粒子同士が合着して形成され、これが壁面から剥離し捕集されたものと考えられ、前記合着粒子により粒径分布の悪化が起きたと考えられる。
一方、実施例１〜１２では、液滴の気流路壁面への付着及び合着が見られず、粒径分布が極めて狭いトナーが得られている。
したがって、本発明の粒子の製造装置は、液滴の合着及び液滴の壁面への付着を防止し、もって従来工法では得られなかった極めて狭い粒度分布を有する粒子を効率良く製造することができることが示された。
From Table 1, in Comparative Examples 1 to 3, adhesion of droplets to the air channel wall surface is seen, many coalesced particles are seen, and the particle size distribution is wider than Examples 1 to 12. Recognize. It is considered that the coalesced particles are formed by coalescence of toner particles in the process in which droplets adhere to the wall surface of the air flow path and are dried, and are separated from the wall surface and collected. It is considered that the particle size distribution deteriorated due to this.
On the other hand, in Examples 1 to 12, no toner adheres to and adheres to the wall surface of the air channel, and a toner having a very narrow particle size distribution is obtained.
Therefore, the particle production apparatus of the present invention can prevent the coalescence of droplets and the adhesion of the droplets to the wall surface, and can efficiently produce particles having an extremely narrow particle size distribution that could not be obtained by the conventional method. It was shown that it can be done.
１：トナー製造装置
３：液体供給手段
４：液体供給量測定手段
９：弾性板
１０：液柱共鳴液滴吐出ユニット
１１：液滴吐出手段
１２：気流通路
１３：原料収容器
１４：トナー組成液
１５：液循環ポンプ
１６：液供給管
１７：液共通供給路
１８：液柱共鳴流路
１９：吐出孔
２０：振動発生手段
２１：液滴
２２：液戻り管
４４：ノズル角度
６０：搬送固化手段
６１：チャンバー
６２：固化粒子捕集手段
６３：固化粒子貯留部
６４：搬送気流導入口
６５：搬送気流排出口
６６：搬送気流路
６７：第一の気流路
６８：気流発生手段
６９：第二の気流路
１０１：搬送気流
２０１：補助気流
２０２：補助気流導入口
２０３：補助気流発生手段
２０４：気流整流部材
２０５：第二の補助気流導入口
２０６：第二の補助気流
Ｐ１：液圧力計
Ｐ２：チャンバー内圧力計
1: Toner production apparatus 3: Liquid supply means 4: Liquid supply amount measurement means 9: Elastic plate 10: Liquid column resonance droplet discharge unit 11: Droplet discharge means 12: Air flow passage 13: Raw material container 14: Toner composition liquid 15: liquid circulation pump 16: liquid supply pipe 17: liquid common supply path 18: liquid column resonance flow path 19: discharge hole 20: vibration generating means 21: droplet 22: liquid return pipe 44: nozzle angle 60: transport solidifying means 61: Chamber 62: Solidified particle collecting means 63: Solidified particle storage section 64: Conveyance airflow inlet 65: Conveyance airflow outlet 66: Conveyance airflow path 67: First airflowpath 68: Airflow generation means 69: Second Air flow path 101: Conveyance airflow 201: Auxiliary airflow 202: Auxiliary airflow inlet 203: Auxiliary airflow generation means 204: Airflow rectifying member 205: Second auxiliary airflow inlet 206: Second auxiliary airflow P1: Hydraulic pressure gauge P2: In chamber Power meter
Claims (4)
前記搬送固化手段は、前記気流を発生させる気流発生手段と、複数の第一の気流路と、前記複数の第一の気流路のそれぞれの下流端にその上流端が接続された第二の気流路とを有し、
前記第二の気流路は、気流路壁面に沿って下流側に流れる補助気流を発生させる補助気流発生手段と、第二の気流路の上流端の中心に配置された気流整流部材とを有することを特徴とする粒子製造装置。 A particle manufacturing apparatus comprising at least a droplet forming unit that discharges a particle component liquid to form a droplet, and a transport solidifying unit that transports and solidifies the droplet by an air current to form particles,
The conveying and solidifying means includes: an airflow generating means for generating the airflow; a plurality of first air flow paths; and a second airflow whose upstream ends are connected to the downstream ends of the plurality of first air flow paths. Road and
The second air flow path has auxiliary air flow generating means for generating an auxiliary air flow that flows downstream along the air flow path wall surface, and an air flow rectifying member disposed at the center of the upstream end of the second air flow path. A particle production apparatus characterized by the above.
複数の第一の気流路のそれぞれに液滴吐出手段から液滴を吐出する工程と、
前記第一の気流路において、前記液滴を気流によって液滴の吐出方向に対して略直交する方向に搬送し、複数の第一の気流路の下流端に接続される第二の気流路に搬送する工程と、
第一の気流路から搬送された液滴を、気流路壁面に沿って下流側に流れる補助気流を発生させる第二の気流路を形成する壁面に設置された補助気流発生手段と第二の気流路の上流端の中心に設置された気流整流部材とを備えた第二の気流路において液滴を気流路の壁面に近接させないようにして搬送し固化させる工程と
を含むことを特徴とする粒子製造方法。 A particle production method in which a particle component liquid is discharged to form droplets, and then the droplets are conveyed by an air stream and solidified to form particles,
A step of discharging droplets from the droplet discharge means to each of the plurality of first air flow paths;
In the first air flow path, the liquid droplets are transported in a direction substantially perpendicular to the discharge direction of the liquid droplets by an air flow, and the second air flow path is connected to the downstream ends of the plurality of first air flow paths. A conveying step;
Auxiliary air flow generating means and a second air flow installed on the wall surface forming the second air flow path for generating the auxiliary air flow that flows the liquid droplets conveyed from the first air flow path downstream along the air flow channel wall surface And a step of transporting and solidifying the liquid droplets in a second air flow path provided with an air flow rectifying member installed at the center of the upstream end of the path so as not to be close to the wall surface of the air flow path. Production method.
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|---|---|---|---|---|
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