JP2014145659A - X-ray reflector and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、微弱なX線を集光結合するX線反射装置及びその製造方法に関する。 The present invention relates to an X-ray reflection device that condenses and couples weak X-rays and a method for manufacturing the same.
X線の波長領域では、物質の屈折率が1よりも小さいため、可視光のような直入射光学系の利用が難しく、主として全反射を利用した斜め入射光学系が用いられている。しかし、全反射の許される角度は、1keVのX線に対し典型的に1度程度と非常に小さい。そこで、X線望遠鏡などでは、2回の全反射を利用したWolterI型の光学系がよく用いられる。さらに、有効面積を向上させるため、図1に示すような、光軸に対して同心円状に複数の反射鏡を並べる光学系も提案されている。しかし、このような光学系では、多数の反射鏡を用意しなければならないため、望遠鏡の作製に要する時間及び労力が過大となり、また、全体の重量が増大するので、宇宙機に搭載する場合を考えると搬送において不利となる。 In the X-ray wavelength region, since the refractive index of the substance is smaller than 1, it is difficult to use a direct-incidence optical system such as visible light, and an oblique-incidence optical system mainly using total reflection is used. However, the allowable angle of total reflection is typically as small as 1 degree with respect to 1 keV X-rays. Therefore, in an X-ray telescope or the like, a Wolter I type optical system using two times of total reflection is often used. Furthermore, in order to improve the effective area, an optical system in which a plurality of reflecting mirrors are arranged concentrically with respect to the optical axis as shown in FIG. 1 has been proposed. However, in such an optical system, it is necessary to prepare a large number of reflecting mirrors, so that the time and labor required for manufacturing the telescope becomes excessive, and the overall weight increases. Consideration is disadvantageous in transportation.
また、MEMS技術を用いて、厚さ数百μmの薄いシリコン(Si)基板に、直径数μm程度の多数の微細な穴を開け、これらの穴の側面を反射鏡として利用することが考えられている(特許文献1、特許文献2参照)。図2のグラフに、MEMS技術によるX線望遠鏡を、その他の技術、すなわちガラス薄板、シリコン薄板、シリコンポア及びMCP等と比較した場合の性能の違いを示した。図2のグラフは、下に行くほど軽く、左に行くほど解像度が良いことを示している。有効面積の側面から見ると、MEMS技術によるX線反射鏡を使えば、従来のX線反射鏡に比べ、一桁以上軽い光学系を組むことができる(非特許文献2参照)。このような光学系は、衛星や惑星探査機への搭載のみならず、鏡を安価に作製できるので、医療用など地上での用途も考えられる。
In addition, it is conceivable to use a MEMS technique to form a large number of fine holes with a diameter of several μm in a thin silicon (Si) substrate having a thickness of several hundreds of μm, and to use the side surfaces of these holes as reflectors. (See
X線を集光・結像させるためには、MEMSプロセスにより作製したシリコン基板を湾曲させる必要がある。このための方法として、予め所定の形状とされた凹及び凸のモールドの間にシリコン基板を挟み込み、700℃以上の高温下でプレスすることによってシリコン基板を塑性変形させて湾曲させることが提案されている(非特許文献1、非特許文献3)。
In order to collect and image X-rays, it is necessary to curve a silicon substrate manufactured by the MEMS process. As a method for this, it has been proposed to sandwich a silicon substrate between concave and convex molds having a predetermined shape in advance and to bend by plastically deforming the silicon substrate by pressing at a high temperature of 700 ° C. or higher. (Non-Patent
ところで、シリコン基板を高温下でプレス加工により塑性変形させて湾曲させる方法には、次のような問題がある。まず、高温下でプレス加工するには、大がかりな装置が必要となり、加工コストが増大する。また、プレス加工するには、シリコン基板の両端を固定して中央部を押すことになるため、塑性変形により加工する際に応力集中が起こる。さらに、高温下でプレス加工する際に、加熱中の形状と冷却後の形状が必ずしも同一でないため、モールドの設計が難しく、モールドには高精度の形状が要求され、また、シリコンをプレス加工すると、加工後の修正や追加工ができないという問題がある。 Incidentally, the method of plastically deforming and bending a silicon substrate by pressing at a high temperature has the following problems. First, in order to perform press processing at a high temperature, a large-scale apparatus is required, and processing costs increase. Further, in the press working, both ends of the silicon substrate are fixed and the central portion is pushed, so that stress concentration occurs when working by plastic deformation. Furthermore, when pressing at a high temperature, the shape during heating and the shape after cooling are not necessarily the same, so the mold design is difficult, the mold requires a highly accurate shape, and when silicon is pressed There is a problem that correction and additional machining after processing cannot be performed.
そこで、本発明は、シリコン基板を高温下でプレス加工により塑性変形させて湾曲させる場合の問題点を解決することのできるX線反射装置及びその製造方法を提供することを目的とする。 SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide an X-ray reflecting apparatus and a method for manufacturing the same that can solve the problems in the case where a silicon substrate is plastically deformed and curved by pressing at a high temperature.
上記の課題を解決するために、本発明に係るX線反射装置は、一方の面から他方の面へ貫通する穴を複数有し、当該穴の側壁をX線反射面として使用するシリコン基板であって、当該一方の面又は他方の面のいずれか一方に金属薄膜を鍍金し、当該鍍金した薄膜の応力により湾曲したシリコン基板を含む。 In order to solve the above problems, an X-ray reflection device according to the present invention is a silicon substrate that has a plurality of holes penetrating from one surface to the other surface and uses the side wall of the hole as an X-ray reflection surface. Then, a metal thin film is plated on either one of the one surface or the other surface, and a silicon substrate curved by the stress of the plated thin film is included.
上記X線反射装置の製造方法には、シリコン基板に、一方の面から他方の面へ貫通する複数の穴であって、それぞれの側壁をX線反射面として使用する複数の穴を設けるステップと、前記複数の穴を有するシリコン基板の一方の面に金属薄膜を鍍金することにより、当該金属薄膜の応力によって前記シリコン基板を湾曲させるステップと、を含む。 The method of manufacturing the X-ray reflection device includes a step of providing a plurality of holes penetrating from one surface to the other surface of the silicon substrate, each hole using each side wall as an X-ray reflection surface. And plating the metal thin film on one surface of the silicon substrate having the plurality of holes to bend the silicon substrate by the stress of the metal thin film.
前記金属薄膜を鍍金する前に、前記シリコン基板の鍍金する面にシード層となる金属薄膜を成膜するステップを含むことが望ましい。また、前記シード層となる金属の成膜は、イオンビームスパッタ法により行うか、又は、金属蒸着法により行うことができる。さらに、前記シード層となる金属を成膜した後、前記金属薄膜を鍍金する前に、前記シリコン基板を洗浄することが望ましい。 Before plating the metal thin film, it is desirable to include a step of forming a metal thin film to be a seed layer on the surface to be plated of the silicon substrate. Further, the metal to be the seed layer can be formed by an ion beam sputtering method or a metal vapor deposition method. Furthermore, it is desirable to clean the silicon substrate after depositing the metal to be the seed layer and before plating the metal thin film.
また、前記シリコン基板に金属薄膜を鍍金する前に前記複数の穴にレジストを設ける工程、及び、前記鍍金後に当該レジストを除去する工程を含むことが望ましい。前記レジストは、感光性ポリマーフィルムを前記シリコン基板表面に貼り合わせ、加圧して穴の中にポリマーフィルムを充填する。レジストを設ける工程は、基板裏面から光を照射して前記穴の部分のみを感光させた後、現像して前記穴以外の部分のポリマーフィルムを取り除くことにより前記穴の内部だけにレジストを設けることができる。 Preferably, the method includes a step of providing a resist in the plurality of holes before plating a metal thin film on the silicon substrate, and a step of removing the resist after the plating. For the resist, a photosensitive polymer film is bonded to the surface of the silicon substrate and pressed to fill the hole with the polymer film. In the step of providing a resist, light is irradiated from the back surface of the substrate to expose only the hole portion, and then development is performed to remove the polymer film in portions other than the hole, thereby providing the resist only inside the hole. Can do.
前記複数の穴を設けるステップは、MEMSプロセス又はフォトリソグラフィ法とエッチングの組み合わせによって行うことができ、また、前記複数の穴は、同心円状とすることが望ましい。 The step of providing the plurality of holes can be performed by a MEMS process or a combination of photolithography and etching, and the plurality of holes are preferably concentric.
シリコン基板の一方の面に金属薄膜を鍍金し、当該鍍金した薄膜の応力によりシリコン基板を湾曲させることができるので、シリコン基板を塑性変形して湾曲させる場合に比べて大がかりな装置は必要なく、容易かつ低コストで、しかも高精度に湾曲したX線反射装置を製造することができる。 Since a metal thin film is plated on one surface of the silicon substrate and the silicon substrate can be bent by the stress of the plated thin film, a large-scale apparatus is not necessary as compared with the case where the silicon substrate is plastically deformed, An X-ray reflection device that is easily and low-cost and curved with high accuracy can be manufactured.
本発明の基本的なアイディアは、シリコン基板の一方の表面に金属の鍍金を施し、その鍍金によって生じる応力を利用して、シリコン基板を湾曲させるというものである。従来、半導体製造及びMEMSプロセスなどに用いられる鍍金では、応力は望ましくないものとされ、どうやって応力が生じないようにするか、あるいはどうのようにして応力を打ち消すかという点に注力されてきた。これに対し本発明では、このよう応力を積極的に利用してシリコン基板を湾曲させる。 The basic idea of the present invention is to apply a metal plating to one surface of a silicon substrate and to bend the silicon substrate using the stress generated by the plating. Conventionally, in plating used in semiconductor manufacturing and MEMS processes, stress is undesirable, and efforts have been focused on how to prevent stress generation or how to cancel stress. On the other hand, in the present invention, the silicon substrate is curved by actively utilizing such stress.
図3は、本発明の実施の一形態に係るX線反射鏡の作製方法の概略を示した図である。同図(A)は、シリコンウェハに対してMEMSプロセスにより、貫通する微細な穴を多数設けたシリコン基板10及び20の平面図であり、同図(B)は、同図(A)に示したシリコン基板10の断面図である。図3(A)において、符号20で示したのは、シリコン基板10の中心から放射状に延びる梁である。梁20とその他の部分(10)は同一Siウエハであり、MEMSプロセスにより同一の行程で作製されたものである。MEMSプロセス以外にも、通常の半導体デバイスの作製に用いるのと同様のフォトリソグラフィ法とエッチングを組み合わせて、シリコン基板10及び20に多数の微細穴を設けることもできる。
FIG. 3 is a diagram showing an outline of a method for manufacturing an X-ray reflecting mirror according to an embodiment of the present invention. FIG. 4A is a plan view of the
微細穴を設けたあと、必要に応じて、微細穴のエッジ部に丸みを付けるために、シリコン基板をアニール処理することもできる。これは微細穴のエッジ部に応力が集中して基板が破壊する可能性を防止するためである。 After providing the fine holes, the silicon substrate can be annealed to round the edge of the fine holes as necessary. This is to prevent the possibility of stress concentration at the edge portion of the fine hole and destruction of the substrate.
次に、イオンビームスパッタ法又は金属蒸着法等によって、多数の微細穴が設けられたシリコン基板10の表面にシード層となる金属を成膜する。このとき、対向電極には、高純度で円滑に溶解するものを用いることが望ましい。
Next, a metal serving as a seed layer is formed on the surface of the
次に、シード層と鍍金膜との密着性を向上させるために、薬品によりシード層が成膜された基板を洗浄するか、あるいはイオンビームを基板表面に照射して(逆スパッタ)洗浄する。また、この両方を行うこともできる。 Next, in order to improve the adhesion between the seed layer and the plating film, the substrate on which the seed layer is formed with a chemical is cleaned, or the substrate surface is irradiated with an ion beam (reverse sputtering) and cleaned. It is also possible to do both.
このままの状態で鍍金を行うと、多数設けられた微細な穴の内部が鍍金されると、穴が塞がれ、あるいは穴の径が小さくなってX線が通過できなくなる。そこで、鍍金を行う前に、微細穴が形成されている基板表面に感光性ポリマーフィルムを貼り付け、あるいは微細穴内部にこれを埋め込んで、基板裏側から光を照射して、微細穴の部分のみを感光させる。その後、これを現像することによって微細穴以外の部分からポリマーフィルムを取り除き、微細穴の部分のみをレジストで埋める。 If plating is performed in this state, if the inside of a large number of fine holes is plated, the holes are blocked or the diameter of the holes becomes small, so that X-rays cannot pass. Therefore, before plating, attach a photosensitive polymer film to the surface of the substrate where the micro holes are formed, or embed it inside the micro holes, and irradiate light from the back side of the substrate, so that only the micro holes Sensitize. Thereafter, by developing this, the polymer film is removed from portions other than the fine holes, and only the fine hole portions are filled with a resist.
鍍金は、例えば、硫酸ニッケル、塩化ニッケル、ホウ酸を主成分とするワット浴を使用する。このとき、微細穴はポリマーフィルムで埋められているので、微細穴の内部が鍍金されることはない。なお、微細穴にレジストが存在するとX線が透過しないため、鍍金後は微細穴中のレジストを有機溶媒などで除去する。 For the plating, for example, a Watt bath mainly composed of nickel sulfate, nickel chloride and boric acid is used. At this time, since the fine hole is filled with the polymer film, the inside of the fine hole is not plated. In addition, since X-rays do not permeate if a resist is present in the fine hole, the resist in the fine hole is removed with an organic solvent after plating.
ここで、塩化ニッケルの量を調整することにより、鍍金時の応力を制御することができる。具体的には、塩化ニッケルの濃度を増やすことにより、応力を増加させて湾曲の曲率を大きくすることができる。また、鍍金時には、鍍金浴を攪拌することにより、鍍金膜自身をより均質にできる上に、膜厚もより均一にすることができる。鍍金の膜厚を調整することによっても応力を制御することができる。具体的には、鍍金膜厚を厚くすることにより、曲率を大きくすることができる。この膜厚は、鍍金時における電流密度分布を調整することによって所望の値にすることもできる。 Here, the stress at the time of plating can be controlled by adjusting the amount of nickel chloride. Specifically, by increasing the concentration of nickel chloride, the curvature can be increased by increasing the stress. Further, at the time of plating, by stirring the plating bath, the plating film itself can be made more uniform and the film thickness can be made more uniform. The stress can also be controlled by adjusting the thickness of the plating. Specifically, the curvature can be increased by increasing the plating film thickness. This film thickness can be set to a desired value by adjusting the current density distribution during plating.
その後、さらに必要に応じて、微細穴の側壁に対し、斜め蒸着などによってシード層を付加し、積極的に微細穴の側壁にNiを鍍金して、側壁におけるX線の反射率を向上させることもできる。 Thereafter, if necessary, a seed layer is added to the side wall of the fine hole by oblique deposition or the like, and Ni is positively plated on the side wall of the fine hole to improve the reflectance of X-rays on the side wall. You can also.
以上のように、シリコン基板10及び20の片側の面に対して鍍金によりニッケル(Ni)などの金属薄膜30を成膜すると、図4に示すように、鍍金の応力によって、シリコン基板10及び20は、中心から外側へ向かうほど大きく湾曲する。
As described above, when the metal
図5は、シリコン基板10及び20上にニッケルの膜厚を変えて鍍金した場合における、基板の湾曲の度合いを測定した結果を示したグラフであり、横軸はシリコン基板10の中間からの距離、縦軸は湾曲によりシリコン基板10の中心からどれだけの高さになったかを示す。
FIG. 5 is a graph showing the results of measuring the degree of curvature of the substrate when the thickness of nickel is plated on the
この測定では、厚さ300μmのシリコン基板の片面に、設定膜厚5μm、10μm、20μmのNiをワット浴を用いて鍍金した。その結果、鍍金膜厚5μmでは曲率半径は8.1mとなり、鍍金膜厚10μmでは曲率半径は2mとなり、鍍金膜厚20μmでは曲率半径は1.4mとなった。すなわち、鍍金膜厚が増加するほど曲率半径は小さくなる。言い換えると、鍍金膜厚が増加するほどシリコン基板の湾曲の度合い(曲率)が大きくなっている。この結果から、鍍金の膜厚を調整することによって、曲率を制御できることが示される。 In this measurement, Ni having a set film thickness of 5 μm, 10 μm, and 20 μm was plated on one side of a 300 μm thick silicon substrate using a Watt bath. As a result, the radius of curvature was 8.1 m when the plating film thickness was 5 μm, the curvature radius was 2 m when the plating film thickness was 10 μm, and the curvature radius was 1.4 m when the plating film thickness was 20 μm. That is, the radius of curvature decreases as the plating film thickness increases. In other words, the degree of curvature (curvature) of the silicon substrate increases as the plating film thickness increases. This result shows that the curvature can be controlled by adjusting the thickness of the plating.
このようにして湾曲されたシリコン基板10は、特許文献2に示されているようなX線反射鏡と同様に、X線を集光するための反射鏡として利用することができる。しかしながら、本実施形態のように、シリコン基板10及び20の片面だけに鍍金を施し、その際に生じる応力によって湾曲させたものは、特許文献2に記載のX線反射鏡に比べて加工が容易で低コストであり、しかも高精度の加工が可能になるという利点がある。
The
10 シリコン基板
20 梁
30 金属薄膜
10
Claims (14)
前記複数の穴を有するシリコン基板の一方の面に金属薄膜を鍍金することにより、当該金属薄膜の応力によって前記シリコン基板を湾曲させるステップと、
を含むことを特徴とするX線反射装置の製造方法。 Providing a silicon substrate with a plurality of holes penetrating from one surface to the other surface, each hole being used as an X-ray reflecting surface;
Curving the silicon substrate by stress of the metal thin film by plating a metal thin film on one surface of the silicon substrate having the plurality of holes;
The manufacturing method of the X-ray reflective apparatus characterized by the above-mentioned.
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