JP2014141367A - 生体溶解性無機繊維及びその組成物 - Google Patents

生体溶解性無機繊維及びその組成物 Download PDF

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Abstract

【課題】新規な生体溶解性無機繊維とその無機繊維を得るための組成物を提供する。
【解決手段】Ａｌ２Ｏ３及びＣａＯから選択される１成分又は２成分と、ＭｇＯを、主成分として含む無機繊維用組成物。
【選択図】なし

Description

本発明は、新規な生体溶解性無機繊維とその無機繊維を得るための組成物に関する。
アスベストは、軽量で扱いやすく且つ耐熱性に優れるため、例えば、耐熱性のシール材として使用されていた。しかしアスベストは人体に吸入されて肺に疾患を引き起こすため使用が禁止され、これに代わりにセラミック繊維等が使用されている。セラミック繊維等は、耐熱性がアスベストに匹敵する程高いが、生体溶解性が十分でないためやはり人体に吸入されて肺に侵入することによる問題が指摘されている。そこで、人体に吸入されても問題を起こさない又は起こしにくい生体溶解性無機繊維を目指して、様々な生体溶解性繊維が開発されている（例えば、特許文献１，２）。
従来の生体溶解性繊維の研究では、ｐＨ７．４の生理食塩水に対し溶解性の高い繊維を求めていた。しかしながら、繊維が吸入されるのは肺であり、肺のマクロファージのｐＨは４．５である。従って、ｐＨ４．５の生理食塩水に対する溶解性の高い繊維が、より効果的に肺内で溶解、分解されることが期待される。
また、従来の無機繊維は、アスベストと同様に、様々なバインダーや添加物とともに、定形物、不定形物に二次加工されて、熱処理装置、工業窯炉や焼却炉等の炉における目地材、耐火タイル、断熱レンガ、鉄皮、モルタル耐火物等の隙間を埋める目地材、シール材、パッキング材、断熱材等として用いられている。従って、使用の際は高温に晒されることが多く、耐熱性を有することが好ましい。また、炉においては壁面にアルミナが使用されていることが多く、二次加工品に含まれる繊維が、このアルミナと反応し二次加工品や壁面が付着したり溶融しないことが好ましい。
特許公報第３７５３４１６号 特表２００５−５１４３１８
本発明の目的は、新規な生体溶解性無機繊維とその無機繊維を得るための組成物を提供することである。
本発明によれば、以下の無機繊維用組成物及び無機繊維等が提供される。
１．Ａｌ２Ｏ３及びＣａＯから選択される１成分又は２成分と、ＭｇＯを、主成分として含む無機繊維用組成物。
２．ＭｇＯを３．０質量％以上含む１記載の無機繊維用組成物。
３．以下の組成を有する１又は２記載の無機繊維用組成物。
Ａｌ２Ｏ３ ０．０〜９７．０質量％
ＣａＯ ０．０〜９７．０質量％
ＭｇＯ ３．０〜９４．０質量％
４．以下の組成を有する１〜３のいずれか記載の無機繊維用組成物。
Ａｌ２Ｏ３ ６．０〜９７．０質量％
ＣａＯ ０．０〜７２．０質量％
ＭｇＯ ３．０〜６５．０質量％
５．以下の組成を有する１〜４のいずれか記載の無機繊維用組成物。
Ａｌ２Ｏ３ １６．０〜９３．０質量％
ＣａＯ ３．０〜６２．０質量％
ＭｇＯ ４．０〜５５．０質量％
６．以下の組成を有する１〜４のいずれか記載の無機繊維用組成物。
Ａｌ２Ｏ３ ２６．０〜９３．０質量％
ＣａＯ ３．０〜５２．０質量％
ＭｇＯ ４．０〜４５．０質量％
７．以下の組成を有する１〜４のいずれか記載の無機繊維用組成物。
Ａｌ２Ｏ３ ３１．０〜９３．０質量％
ＣａＯ ３．０〜４７．０質量％
ＭｇＯ ４．０〜４０．０質量％
８．以下の組成を有する１〜４のいずれか記載の無機繊維用組成物。
Ａｌ２Ｏ３ ４９．０〜９３．０質量％
ＣａＯ ３．０〜４７．０質量％
ＭｇＯ ４．０〜４０．０質量％
９．以下の組成を有する１〜４のいずれか記載の無機繊維用組成物。
Ａｌ２Ｏ３ ６４．０〜９３．０質量％
ＣａＯ ３．０〜３６．０質量％
ＭｇＯ ４．０〜２８．０質量％
１０．以下の組成を有する１〜４のいずれか記載の無機繊維用組成物。
Ａｌ２Ｏ３ ６０．０〜８４．０質量％
ＣａＯ ３．０〜３６．０質量％
ＭｇＯ ４．０〜２０．０質量％
１１．以下の組成を有する１〜４のいずれか記載の無機繊維用組成物。
Ａｌ２Ｏ３ ６０．０〜８１．０質量％
ＣａＯ １２．０〜３３．０質量％
ＭｇＯ ７．０〜２０．０質量％
１２．以下の組成を有する１〜４のいずれか記載の無機繊維用組成物。
Ａｌ２Ｏ３ ６０．０〜７８．０質量％
ＣａＯ １２．０〜３０．０質量％
ＭｇＯ １０．０質量％超２０．０質量％以下
１３．Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯ及びＭｇＯの合計は８０．０質量％以上である１〜５のいずれか記載の無機繊維用組成物。
１４．Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯ及びＭｇＯの合計は９０．０質量％以上である１〜６のいずれか記載の無機繊維用組成物。
１５．Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯ及びＭｇＯの合計は９５．０質量％以上である１〜６のいずれか記載の無機繊維用組成物。
１６．１〜１５のいずれか記載の無機繊維用組成物から得られる無機繊維。
１７．１２００℃においてＡｌ２Ｏ３と反応しない１６記載の無機繊維。
１８．溶融した１〜１５のいずれか記載の無機繊維用組成物を繊維化する１６記載の無機繊維の製造方法。
１９．１６記載の無機繊維を用いて得られる定形物又は不定形物。
本発明によれば、新規な生体溶解性無機繊維とその無機繊維を得るための組成物を提供することができる。尚、本発明における生体溶解性は、ｐＨ４．５の生理食塩水に対する溶解性を言う。
本発明の繊維用組成物は、Ａｌ２Ｏ３及びＣａＯから選択される１成分又は２成分と、ＭｇＯを、主成分として含む。
主成分とは、組成物が含む全ての成分のうち最も含有量（質量％）の高い２成分又は３成分が、Ａｌ２Ｏ３及びＣａＯから選択される１又は２と、ＭｇＯであることを意味する。
好ましくは、Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯ及びＭｇＯを、主成分として含む。
好ましくは、粘度調整剤としてＭｇＯを３．０質量％以上含む。
本発明の繊維用組成物は、生体溶解性と耐熱性の観点から、好ましくは以下の組成を有する。
Ａｌ２Ｏ３ ０．０〜９７．０質量％
ＣａＯ ０．０〜９７．０質量％
ＭｇＯ ３．０〜９４．０質量％
上記の組成をさらに以下の組成とすることができる。
Ａｌ２Ｏ３ ６．０〜９７．０質量％
ＣａＯ ０．０〜７２．０質量％
ＭｇＯ ３．０〜６５．０質量％
上記の組成をさらに以下の組成とすることができる。
Ａｌ２Ｏ３ １６．０〜９３．０質量％
ＣａＯ ３．０〜６２．０質量％
ＭｇＯ ４．０〜５５．０質量％
上記の組成をさらに以下の組成とすることができる。
Ａｌ２Ｏ３ ２６．０〜９３．０質量％
ＣａＯ ３．０〜５２．０質量％
ＭｇＯ ４．０〜４５．０質量％
上記の組成をさらに以下の組成とすることができる。
Ａｌ２Ｏ３ ３１．０〜９３．０質量％
ＣａＯ ３．０〜４７．０質量％
ＭｇＯ ４．０〜４０．０質量％
上記の組成をさらに以下の組成とすることができる。
Ａｌ２Ｏ３ ４９．０〜９３．０質量％
ＣａＯ ３．０〜４７．０質量％
ＭｇＯ ４．０〜４０．０質量％
上記の組成をさらに以下の組成とすることができる。
Ａｌ２Ｏ３ ６４．０〜９３．０質量％
ＣａＯ ３．０〜３６．０質量％
ＭｇＯ ４．０〜２８．０質量％
上記の組成をさらに以下の組成とすることができる。
Ａｌ２Ｏ３ ６０．０〜８４．０質量％
ＣａＯ ３．０〜３６．０質量％
ＭｇＯ ４．０〜２０．０質量％
上記の組成をさらに以下の組成とすることができる。
Ａｌ２Ｏ３ ６０．０〜８１．０質量％
ＣａＯ １２．０〜３３．０質量％
ＭｇＯ ７．０〜２０．０質量％
上記の組成をさらに以下の組成とすることができる。
Ａｌ２Ｏ３ ６０．０〜７８．０質量％
ＣａＯ １２．０〜３０．０質量％
ＭｇＯ １０．０質量％超２０．０質量％以下
上記の組成の各成分の量を任意に組み合わせてもよい。
上記の各組成において、特定する成分の合計を、８０．０質量％以上、９０．０質量％以上、９５．０質量％以上、９７．０質量％以上、９８．０質量％以上、９９．０質量％以上又は１００．０質量％としてもよい。
特定する成分以外の残りは他の元素の酸化物又は不純物等である。
本発明の組成物は、Ｓｃ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｙ又はこれらの混合物から選択されるそれぞれの酸化物を含んでも含まなくてもよい。これらの酸化物の量を、それぞれ２０．０質量％以下、１０．０質量％以下、５．０質量％以下、３．０質量％以下、２．０質量％以下、１．０質量％以下、０．５質量％以下、０．２質量％以下又は０．１質量％以下としてもよい。
アルカリ金属酸化物（Ｋ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏ等）の各々は含まれても含まれなくてもよく、アルカリ金属酸化物はそれぞれ又は合計で２０．０質量％以下、１０．０質量％以下、５．０質量％以下、３．０質量％以下、２．０質量％以下、１．０質量％以下、０．５質量％以下、０．２質量％以下又は０．１質量％以下とすることができる。
ＺｒＯ２、ＺｎＯ、Ｂ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５、ＳｒＯ、ＢａＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、ＴｉＯ２の各々は含まれても含まれなくてもよく、それぞれ２０．０質量％以下、１０．０質量％以下、５．０質量％以下、３．０質量％以下、２．０質量％以下、１．０質量％以下、０．５質量％以下、０．２質量％以下又は０．１質量％以下とすることができる。
本発明の組成物は通常以下の物質を含まない、又は含んでもそれぞれ０．２質量％以下又は０．１質量％以下である。
フッ素、硫酸カルシウム、酸化ヒ素、酸化ゲルマニウム、酸化テルル、酸化バナジウム、酸化イオウ、フッ素分子、リン化合物、スズ、コバルト、酸化マンガン、フッ化物、酸化銅。
本発明の組成物から無機繊維を得ることができる。
本発明の繊維は溶融法、ゾルゲル法等公知の方法で製造できるが、低コストのため溶融法が好ましい。溶融法では、通常の方法により、原料の溶融物を作製し、この溶融物を繊維化して製造する。例えば、高速回転しているホイール上に熔解した原料を流し当てることで繊維化するスピニング法及び熔解した原料に圧縮空気を当てることで繊維化するブロー法等により製造できる。
本発明の繊維は公知の被覆材により被覆されていてもいなくてもよい。被覆により保存や使用時の溶解性を調整できる。
本発明の繊維は、原料の組成物の組成と同じであり、上記の組成を有することにより、ｐＨ４．５の生理食塩水に対する溶解性（生体溶解性）を有する。
ｐＨ４．５の生理食塩水に対する溶解性は、実施例の測定方法で、好ましくは１．０ｍｇ／ｇ以上、より好ましくは１．５ｍｇ／ｇ以上、さらに好ましくは３．０ｍｇ／ｇ以上である。
また、好ましくは、ｐＨ７．４の生理食塩水に対する溶解性（生体溶解性）を有する。
ｐＨ７．４の生理食塩水に対する溶解性は、実施例の測定方法で、好ましくは１．０ｍｇ／ｇ以上、より好ましくは１．５ｍｇ／ｇ以上、さらに好ましくは３．０ｍｇ／ｇ以上である。
溶解速度定数は、実施例の測定方法で、好ましくは１０ｎｇ／ｃｍ２・ｈ以上、より好ましくは５０ｎｇ／ｃｍ２・ｈ以上、さらに好ましくは１００ｎｇ／ｃｍ２・ｈ以上、特に好ましくは２００ｎｇ／ｃｍ２・ｈ以上である。
本発明の繊維は、好ましくはアルミナ反応性が低い。アルミナ反応性は、実施例の測定方法で、好ましくは付着しないか、反応しない。
本発明の繊維は、好ましくは８００℃以上、１０００℃以上、１１００℃以上、１２００℃以上、１３００℃以上、１４００℃以上で耐熱性を有する。具体的には、実施例の測定方法で、体積収縮率（％）が、１４００℃−８時間で４０％以下、好ましくは３０％以下である。１３００℃−８時間で４０％以下、好ましくは３０％以下、更に好ましくは２３％以下、最も好ましくは１５％以下である。１２００℃−８時間で４０％以下、好ましくは３０％以下、更に好ましくは２３％以下、最も好ましくは１５％以下である。１１００℃−８時間で４０％以下、好ましくは３０％以下、更に好ましくは２３％以下、最も好ましくは１５％以下である。１０００℃−８時間で４０％以下、好ましくは３０％以下、更に好ましくは２３％以下、最も好ましくは１５％以下である。８００℃−８時間で４０％以下、好ましくは３０％以下、更に好ましくは２３％以下、最も好ましくは１５％以下である。
本発明の繊維は、好ましくは、実施例の測定方法で、線収縮率は、各温度（６００℃、８００℃、１０００℃、１１００℃、１２００℃、１３００℃、１４００℃、１５００℃、１６００℃）において、好ましくは３０％以下、より好ましくは２０％以下、さらに好ましくは１０％以下、最も好ましくは５％以下である。
繊維の加熱収縮率は、繊維からブランケットを製造して１１００℃，１２６０℃で２４時間焼成した前後で測定することができる。また、引張強度は万能試験機により測定できる。
さらに、本発明の繊維は、必須成分の種類を少なくできるので、配合過程の工数が減り、コスト減となる。また微妙な配合量を調整する成分の種類が少ないことは製造の困難性を低減する。
本発明の繊維から、バルク、ブランケット、ブロックや、水等の溶媒を使用し製造するボード、モールド、ペーパー、フェルト等の定形品が得られる。また、水等の溶媒を使用し製造する不定形材料（マスチック、キャスター、コーティング材等）も得られる。
実施例１〜１８
表１に示す繊維組成について以下のように検討した。
まず、表１に示す組成となるように原料を混合し、プレス加工して成形体を得た。この成形体を加熱溶融し、急冷して得られた物を粉砕しサンプルを得た。このサンプルを用いて以下の方法で評価した。その結果を表１に示す。
（１）生体溶解性
サンプル１ｇを、ｐＨ４．５又はｐＨ７．４の生理食塩水１５０ｍＬが入った三角フラスコ（容積３００ｍＬ）に入れた。このフラスコを、３７℃のインキュベーター内に設置して、毎分１２０回転の水平振動を２．５時間継続した。その後、ろ過により得られた濾液に含有されている各元素の量（ｍｇ）をＩＣＰ発光分析装置により測定し、その合計を溶出量とした（ｍｇ／サンプル１ｇ）。
（２）体積収縮率
サンプルを成形して、直径約７ｍｍ、高さ約１５ｍｍの円柱状サンプルを得た。この円柱状サンプルを１４００℃８時間加熱して、体積収縮率（％）を求めた。
（３）アルミナ耐反応性
サンプルを成形して、直径約７ｍｍ、厚み約５ｍｍの円柱状サンプルを得た。この円柱状サンプルをアルミナ板に載せて、１４００℃８時間加熱して、付着や溶融の有無を観察した。円柱状サンプルが溶融したときは４、付着したときは３、付着しないが痕が残ったときは２、付着もせず痕も残らないときは１とした。
比較例１
ＳｉＯ２を４７．２質量％、Ａｌ２Ｏ３を５２．７質量％含むセラミック繊維（従来の耐熱性無機繊維）（比較例１）について、実施例１と同様に評価した。結果を表１に示す。
Figure 2014141367
実施例１９〜３１
表２に示す組成の繊維を溶融法で製造した。
得られた繊維を以下の方法で評価した。その結果を表２に示す。
（１）線収縮率
加熱収縮率は、繊維からフリース又はブランケットを製造して、１０００℃、１４００℃で、８時間焼成した前後で測定した。製造した各サンプル表面に白金ピンを２点以上打ち込み、その白金ピン間の距離を加熱前後で測定し、その寸法変化率を線収縮率（％）とした。
（２）アルミナ耐反応性
純度９９％以上のアルミナ粉末約１ｇを、直径１７ｍｍの金型でプレス成形しペレットとした。このペレットを、繊維から製造したフリース状またはブランケット（縦横５０ｍｍ、厚み５〜５０ｍｍ）のサンプル上に置いて、この状態で１０００℃〜１４００℃で８時間加熱し、加熱後の反応性を確認した。ペレットと全く反応していない場合を○、サンプルと軽い付着（簡単に手でペレットがはがせ、外観でペレットとサンプルが溶融していない状態）を△、反応有り（ペレットとサンプルが溶融し付着している状態）を×とした。
（３）溶解速度定数
繊維を、メンブレンフィルター上に置き、繊維上にマイクロポンプによりｐＨ４．５又はｐＨ７．４の生理食塩水を滴下させ、繊維、フィルターを通った濾液を容器内に貯めた。貯めた濾液を２４時間経過後に取り出し、溶出成分をＩＣＰ発光分析装置により定量した。測定元素は主要元素であるＭｇ、Ａｌ、Ｃａの３元素とした。繊維径を測定して単位表面積・単位時間当たりの溶出量である溶解速度定数ｋ（単位：ｎｇ／ｃｍ２・ｈ）に換算した。
Figure 2014141367
本発明の無機繊維は、断熱材、またアスベストの代替品として、様々な用途に用いることができる。

Claims (19)

  1. Ａｌ２Ｏ３及びＣａＯから選択される１成分又は２成分と、ＭｇＯを、主成分として含む無機繊維用組成物。
  2. ＭｇＯを３．０質量％以上含む請求項１記載の無機繊維用組成物。
  3. 以下の組成を有する請求項１又は２記載の無機繊維用組成物。
    Ａｌ２Ｏ３ ０．０〜９７．０質量％
    ＣａＯ ０．０〜９７．０質量％
    ＭｇＯ ３．０〜９４．０質量％
  4. 以下の組成を有する請求項１〜３のいずれか記載の無機繊維用組成物。
    Ａｌ２Ｏ３ ６．０〜９７．０質量％
    ＣａＯ ０．０〜７２．０質量％
    ＭｇＯ ３．０〜６５．０質量％
  5. 以下の組成を有する請求項１〜４のいずれか記載の無機繊維用組成物。
    Ａｌ２Ｏ３ １６．０〜９３．０質量％
    ＣａＯ ３．０〜６２．０質量％
    ＭｇＯ ４．０〜５５．０質量％
  6. 以下の組成を有する請求項１〜４のいずれか記載の無機繊維用組成物。
    Ａｌ２Ｏ３ ２６．０〜９３．０質量％
    ＣａＯ ３．０〜５２．０質量％
    ＭｇＯ ４．０〜４５．０質量％
  7. 以下の組成を有する請求項１〜４のいずれか記載の無機繊維用組成物。
    Ａｌ２Ｏ３ ３１．０〜９３．０質量％
    ＣａＯ ３．０〜４７．０質量％
    ＭｇＯ ４．０〜４０．０質量％
  8. 以下の組成を有する請求項１〜４のいずれか記載の無機繊維用組成物。
    Ａｌ２Ｏ３ ４９．０〜９３．０質量％
    ＣａＯ ３．０〜４７．０質量％
    ＭｇＯ ４．０〜４０．０質量％
  9. 以下の組成を有する請求項１〜４のいずれか記載の無機繊維用組成物。
    Ａｌ２Ｏ３ ６４．０〜９３．０質量％
    ＣａＯ ３．０〜３６．０質量％
    ＭｇＯ ４．０〜２８．０質量％
  10. 以下の組成を有する請求項１〜４のいずれか記載の無機繊維用組成物。
    Ａｌ２Ｏ３ ６０．０〜８４．０質量％
    ＣａＯ ３．０〜３６．０質量％
    ＭｇＯ ４．０〜２０．０質量％
  11. 以下の組成を有する請求項１〜４のいずれか記載の無機繊維用組成物。
    Ａｌ２Ｏ３ ６０．０〜８１．０質量％
    ＣａＯ １２．０〜３３．０質量％
    ＭｇＯ ７．０〜２０．０質量％
  12. 以下の組成を有する請求項１〜４のいずれか記載の無機繊維用組成物。
    Ａｌ２Ｏ３ ６０．０〜７８．０質量％
    ＣａＯ １２．０〜３０．０質量％
    ＭｇＯ １０．０質量％超２０．０質量％以下
  13. Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯ及びＭｇＯの合計は８０．０質量％以上である請求項１〜５のいずれか記載の無機繊維用組成物。
  14. Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯ及びＭｇＯの合計は９０．０質量％以上である請求項１〜６のいずれか記載の無機繊維用組成物。
  15. Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯ及びＭｇＯの合計は９５．０質量％以上である請求項１〜６のいずれか記載の無機繊維用組成物。
  16. 請求項１〜１５のいずれか記載の無機繊維用組成物から得られる無機繊維。
  17. １２００℃においてＡｌ２Ｏ３と反応しない請求項１６記載の無機繊維。
  18. 溶融した請求項１〜１５のいずれか記載の無機繊維用組成物を繊維化する請求項１６記載の無機繊維の製造方法。
  19. 請求項１６記載の無機繊維を用いて得られる定形物又は不定形物。
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