JP2014136804A

JP2014136804A - 真空蒸着装置

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Publication number: JP2014136804A
Application number: JP2013004166A
Authority: JP
Inventors: Yuji Matsumoto; 祐司松本; Eiji Fujimoto; 英志藤本; Emiko Fujimoto; 恵美子藤本; Hiroyuki Daiku; 博之大工
Original assignee: Hitachi Zosen Corp
Current assignee: Hitachi Zosen Corp
Priority date: 2013-01-15
Filing date: 2013-01-15
Publication date: 2014-07-28
Anticipated expiration: 2033-01-15
Also published as: KR20140092221A; CN103924195A; TW201428116A; KR102180359B1; JP6222929B2; CN203768445U; TWI596224B

Abstract

【課題】蒸着材料の加熱においてコンダクタンスの低下分を考慮する必要がなく、蒸着材料の加熱温度を低く設定できる真空蒸着装置を提供する。
【解決手段】それぞれ蒸着材料Ａを蒸発させて蒸発材料とする複数のるつぼ２と、これらるつぼ２の下流側に接続されたバルブ５１と、これらバルブ５１から導入管１１を通じて蒸発材料を導入するとともに導入された蒸発材料を拡散させる拡散容器２１と、この拡散容器の内部２２で拡散された蒸発材料を基板Ｋに向けて放出する複数のノズル２５とを備え、上記基板Ｋに真空下で蒸着を行う真空蒸着装置であって、上記導入管１１の全てが分岐部を有しておらず、蒸着レートが０．１〜１０Å／ｓｅｃであり、拡散容器の内部空間厚さ（Ｄ）が１ｍ以下およびノズル間最大距離（Ｌ）が５ｍ以下で、且つ、拡散容器の内部空間厚さ（Ｄ）とノズル間最大距離（Ｌ）との関係が、所定の式（１）〜（３）のいずれかを満たす。
【選択図】図１

Description

本発明は、例えばガラス基板の表面に金属材料、有機材料などの蒸着材料を負圧下で蒸着させるための真空蒸着装置に関するものである。

例えば、有機ＥＬ材料を用いたパネルディスプレイは、有機材料などの蒸着材料がガラス基板などの被蒸着部材に蒸着されることにより形成されている。通常、蒸着材料を蒸発容器で加熱して蒸発させ、この蒸発した蒸着材料である蒸発材料が、真空容器内に導かれるとともに当該真空容器内に配置された被蒸着部材（基板）の表面に放出されて、蒸着が行われている。

このような蒸着装置として、一端側が原料供給源に接続されるとともに他端側で複数に分岐した供給管を、蒸発材料を放出する多数の開口が形成された供給端に接続し、上記供給管の分岐した部分に流量制御手段が設けられた構成が開示されている（例えば、特許文献１参照）。この構成は、厚さの均一な蒸着膜を得ようとするものである。

特開２００７−３３２４５８号公報

しかしながら、上記特許文献１に開示された蒸着装置は、供給管または導入管に分岐部を有するものであり、これが原因としてコンダクタンスが低下していた。このため、従来の上記蒸着装置では、蒸着材料の加熱においてコンダクタンスの低下分を考慮する必要があり、蒸着材料の加熱温度を高く設定しなければならなかった。したがって、従来の上記蒸着装置では、特に、分解温度が比較的低い蒸着材料、つまり加熱により劣化しやすい蒸着材料の真空蒸着に適しないという問題があった。

そこで、本発明は、蒸着材料の加熱においてコンダクタンスの低下分を考慮する必要がなく、蒸着材料の加熱温度を低く設定できる真空蒸着装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明の請求項１に係る真空蒸着装置は、それぞれ蒸着材料を蒸発させて蒸発材料とする複数のるつぼと、これらるつぼの下流側に接続されたバルブと、これらバルブから導入管を通じて蒸発材料を導入するとともに導入された蒸発材料を拡散させる拡散容器と、この拡散容器の内部で拡散された蒸発材料を基板に向けて放出する複数の放出孔とを備え、上記基板に真空下で蒸着を行う真空蒸着装置であって、
上記導入管の全てが分岐部を有していないものである。

また、本発明の請求項２に係る真空蒸着装置は、請求項１に記載の真空蒸着装置において、拡散容器の内部空間厚さ（Ｄ）とノズル間最大距離（Ｌ）との関係が、以下の式
１００×Ｄ≧−１．２２×Ｌ^２＋２５Ｌ−０．５１
を満たすものである。

さらに、本発明の請求項３に係る真空蒸着装置は、請求項１に記載の真空蒸着装置において、蒸着レートが０．１Å／ｓｅｃ以上１０Å／ｓｅｃ以下であり、
拡散容器の内部空間厚さ（Ｄ）が１ｍ以下およびノズル間最大距離（Ｌ）が５ｍ以下で、
且つ、拡散容器の内部空間厚さ（Ｄ）とノズル間最大距離（Ｌ）との関係が、以下の式（１）〜（３）
１００×Ｄ≧−１．２２×Ｌ^２＋２５Ｌ−０．５１・・・（１）
１００×Ｄ≦８０×Ｌ＋２４４・・・（２）
１００×Ｄ≦−０．２５×Ｌ＋４．７５・・・（３）
のいずれかを満たすものである。

上記真空蒸着装置によると、導入管でコンダクタンスが殆ど低下しないので、蒸着材料の加熱においてコンダクタンスの低下分を考慮する必要がなく、蒸着材料の加熱温度を低く設定できる。このため、特に、分解温度が比較的低い蒸着材料、つまり加熱により劣化しやすい蒸着材料の真空蒸着に対して有効である。

本発明の実施の形態１に係る真空蒸着装置の全体断面図であり、（ａ）は正面断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ断面図である。同真空蒸着装置のシミュレーションで用いた拡散容器における内部空間のモデルを示す模式図である。同シミュレーションの結果を示すグラフであり、（ａ）は放出孔のピッチＬｔが小さい場合のグラフ、（ｂ）は放出孔のピッチＬｔが大きい場合のグラフである。同シミュレーションの結果として、式（１）を満たす範囲を示すグラフである。同シミュレーションの結果として、式（１）〜（３）を満たす範囲を示すグラフである。本発明の実施の形態２に係る真空蒸着装置の全体断面図であり、（ａ）は正面断面図、（ｂ）は側面断面図である。従来の真空蒸着装置の全体断面図である。

［実施の形態１］
以下、本発明の実施の形態１に係る真空蒸着装置を、図面に基づき説明する。
図１（ａ）に示すように、この真空蒸着装置１は、蒸着材料（例えばＡｌｑ３）Ａを蒸発させる複数［図１（ａ）では２つ］のるつぼ２と、蒸発した蒸着材料Ａである蒸発材料をるつぼ２からそれぞれ導入する複数本［図１（ａ）では２本］の導入管１１と、これら導入管１１で導入された蒸発材料を内部に配置された基板Ｋに導いて所定の真空度（負圧）で蒸着させる真空容器３と、この真空容器３の内部を所定の真空度（負圧）にする真空ポンプ（図示省略）とを具備する。また、この真空容器３には、導入管１１で導入された蒸発材料を拡散させる拡散容器（マニホールドともいう）２１と、下側に基板Ｋを固定した状態で保持する基板ホルダー３１と、この基板ホルダー３１の近傍で基板Ｋに対する蒸着レートを計測する水晶振動式膜厚計（ＱＣＭともいう）４１とが配置されている。さらに、上記拡散容器２１の基板対向面には、図１（ａ）および（ｂ）に示すように、拡散させた蒸発容器を放出する放出孔２３が前後左右に多数形成されるとともに、各放出孔２３にノズル２５が取り付けられている。なお、以下では、拡散容器２１から見たるつぼ２の方向（図１上の左右方向）を左右方向という。

上記各るつぼ２の下流開口には、蒸発材料の流量を制御するバルブ５１がそれぞれ接続されている。また、上記導入管１１は、真空容器３外の各バルブ５１と真空容器３内の拡散容器２１とを接続し、真空容器３の側壁３ｓを貫通して配置されている。さらに、上記拡散容器２１は、蒸発材料を拡散させるための内部空間２２が形成された直方体形状である。また、基板ホルダー３１に保持された基板Ｋには、基板Ｋに生成させる蒸着膜を所望の範囲にするメタルマスクＭが設けられる。

次に、本発明の要旨である導入管１１および拡散容器２１の詳細について説明する。
上記導入管１１は、全長にわたって内径が一定の管である。したがって、上記導入管１１は、導入する蒸発材料のコンダクタンスを低下させにくい構造である。

上記拡散容器２１は、その左右側面に、上記導入管１１の内部と上記内部空間２２とを連通する導入口２４がそれぞれ形成されている。このため、上記拡散容器２１は、導入口２４から蒸発材料を導入し、導入された蒸発材料を上記内部空間２２で拡散し、拡散させた蒸発材料を上記ノズル２５から基板Ｋに向けて放出するように構成されている。この内部空間２２も直方体形状であり、最も大きな面積を有する２面が基板対向面およびその反対面である。

上記拡散容器２１は、拡散容器２１の内部空間２２の厚さをＤ、ノズル２５のノズル間最大距離をＬとすると、
１００×Ｄ≧−１．２２×Ｌ^２＋２５Ｌ−０．５１・・・（１）
を満たすものである。

加えて、蒸着レートが０．１Å／ｓｅｃ以上１０Å／ｓｅｃ以下であり、拡散容器２１の内部空間２２の厚さ（Ｄ）が１ｍ以下で且つ、ノズル２５のノズル間最大距離（Ｌ）が５ｍ以下で、
１００×Ｄ≦８０×Ｌ＋２４４・・・（２）
１００×Ｄ≦−０．２５×Ｌ＋４．７５・・・（３）
を満たすものである。

ところで、図示しないが、るつぼ２には蒸着材料Ａを加熱して蒸発させるためのヒータ（例えばシースヒータである）が設けられている。また、バルブ５１、導入管１１、拡散容器２１およびノズル２５には、図示しないが、内部を通過する蒸発材料が冷却されて付着するのを防ぐためのヒータ（例えばシースヒータである）がそれぞれ設けられている。

以下、上記真空蒸着装置１の作用について説明する。
まず、各るつぼ２に蒸着材料Ａを投入し、真空容器３の内部を真空ポンプで所定の真空度（負圧）にしておく。そして、全てのバルブ５１を閉じて、るつぼ２、バルブ５１、導入管１１、拡散容器２１およびノズル２５をヒータで加熱する。るつぼ２内の蒸着材料Ａが加熱されると、この蒸着材料Ａが蒸発する。その後、１つのバルブ５１を開けることで、そのるつぼ２からの蒸発した蒸着材料Ａ（つまり蒸発材料）は、コンダクタンスが殆ど低下することなくバルブ５１および導入管１１を通過し、拡散容器２１に導入される。そして、蒸発材料は、拡散容器２１の内部空間２２で拡散し、ノズル２５から基板Ｋに向けて放出される。放出された蒸発材料により蒸着が行われ、基板Ｋに蒸着膜を生成していく。また、基板Ｋの近傍で蒸着レートが水晶振動式膜厚計４１により計測され、蒸着レートが所望の値になるように、バルブ５１により蒸発材料の流量を適宜制御する。所望の厚さの蒸着膜が生成されると、上記バルブ５１を閉じるとともに他の１つのバルブ５１を開け、同様にして、上記蒸着膜に重ねて他の蒸着膜を生成していく。

ここで、蒸着レート、内部空間２２の厚さ（Ｄ）およびノズル２５のノズル間最大距離（Ｌ）が上記の通りであるから、内部空間２２の蒸発材料は、蒸着膜の膜厚均一性が±３％以内となるようにノズル２５から放出される。

このように、上記実施の形態１に係る真空蒸着装置１によると、導入管１１でコンダクタンスが殆ど低下しないので、蒸着材料Ａの加熱においてコンダクタンスの低下分を考慮する必要がなく、蒸着材料Ａの加熱温度を低く設定できる。このため、特に、分解温度が比較的低い蒸着材料、つまり加熱により劣化しやすい蒸着材料の真空蒸着に対して有効である。

また、蒸着膜の膜厚均一性を±３％以内とすることができる。
［シミュレーション］
以下、上記実施の形態１における式（１）〜（３）を導出するに至ったシミュレーションについて説明する。

このシミュレーションでは、図２に示すように、上記実施の形態１に係る内部空間２２（直方体形状）を近似したものとして、直径がＤｔである円柱形状の内部空間とした。また、このシミュレーションでは、放出孔２３ｔを左右方向に２つとし、これら放出孔２３ｔのピッチをＬｔとした。

上記のような内部空間２２ｔおよび放出孔２３ｔが形成された拡散容器２１ｔにおいて、導入する蒸発材料の流量レートＱ、内部空間２２ｔの直径Ｄｔ、および放出孔２３のピッチＬｔを様々に変化させた場合の、放出孔２３ｔから放出される蒸発材料の流量比ｑ１／ｑ２を算出した。

図３（ａ）にはＬｔを小さな値に設定した結果を示し、図３（ｂ）にはＬｔを大きな値に設定した結果を示す。図３（ａ）に示すように、Ｌｔが小さな値の場合、Ｄｔが小さければ流量レートが比較的低い領域で流量比が安定し、Ｄｔが大きければ流量レートが比較的高い領域で流量比が安定する。また、図３（ｂ）に示すように、Ｌｔが大きな値の場合も同様に、Ｄｔが小さければ流量レートが比較的低い領域で流量比が安定し、Ｄｔが大きければ流量レートが比較的高い領域で流量比が安定する。なぜなら、Ｄｔが小さければ、蒸発材料の流量レートが所定値以下で、その蒸発材料は分子流となる一方、Ｄｔが大きければ、蒸発材料の流量レートが他の所定値以上で、その蒸発材料は粘性流となるからである。これに対して、Ｄｔが小さく流量レートが上記所定値を超える場合、または、Ｄｔが大きく流量レートが上記他の所定値未満の場合、蒸発材料は分子流と粘性流とが混在した状態となるので、流量レートを変動させると流量比も大きく変動する。上記シミュレーション結果から、流量レートに関係なく流量比が０．９４以上となるＤｔとＬｔとの関係式が得られた。この関係式が上記式（１）となる。この上記式（１）が満たされるＤｔ−Ｌｔの範囲を図４のハッチングに示す。なお、流量比が０．９４以上であれば、蒸着膜の膜厚均一性が±３％以内となる。

さらに、上記シミュレーション結果から、流量レートが０．１Å／ｓｅｃ以上１０Å／ｓｅｃ以下の範囲内において流量比が０．９４以上となるＤｔとＬｔとの関係式が得られた。この関係式が、拡散容器２１の内部空間２２の厚さ（Ｄ）が１ｍ以下およびノズル２５のノズル間最大距離（Ｌ）が５ｍ以下の条件で、上記式（２）および（３）となる。

したがって、蒸着レートが０．１Å／ｓｅｃ以上１０Å／ｓｅｃ以下であり、内部空間２２の厚さ（Ｄ）が１ｍ以下およびノズル２５のノズル間最大距離（Ｌ）が５ｍ以下の条件で、上記（１），（２）または（３）のいずれかを満たせば、流量比が０．９４以上、すなわち、蒸着膜の膜厚均一性が±３％以内となるように蒸発材料から放出される。これらが満たされるＤｔ−Ｌｔの範囲を図５のハッチングに示す。

なお、上記シミュレーションの値は、蒸発分子の平均自由行程と分散容器の壁面間距離とにより略決定されるものであるから、内部空間２２ｔが円柱形状の拡散容器２１ｔに限られず、直方体形状など他の形状の拡散容器にも適用できる。

以下、上記実施の形態１をより具体的に示した実施例について説明する。
この実施例では、図１の通り、るつぼ２が２つ、導入管１１が２本の真空蒸着装置１を使用した。また、一方のるつぼ２内の蒸着材料Ａ（Ａ１）をα−ＮＰＤとし、他方のるつぼ２内の蒸着材料Ａ（Ａ２）をＡｌｑ３とした。ここで、ノズル２５のノズル間最大距離（Ｌ）が１．０ｍ、内部空間２２の厚さ（Ｄ）が０．２５ｍの拡散容器２１を用いた。

上記真空蒸着装置１を用いて、１．０Å／ｓｅｃの蒸着レートで、基板Ｋにα−ＮＰＤの蒸着膜を生成し、この蒸着膜に重ねてＡｌｑ３の蒸着膜を生成した。これら蒸着膜の膜厚均一性を、いずれも±３％以内とすることができた。

また、この工程において、蒸着材料Ａの加熱温度が、α−ＮＰＤで２８０℃、Ａｌｑ３で３４０℃となり、従来の分岐部を有する導入管１１が具備された真空蒸着装置１に比べて、いずれも５℃低下させることができた。

［実施の形態２］
本実施の形態２に係る真空蒸着装置１は、上記実施の形態１に係る真空蒸着装置１と異なり、共蒸着を行い得るものである。

以下、本実施の形態２に係る真空蒸着装置１について図６に基づき説明するが、上記実施の形態１と異なる拡散容器２１、導入管１１および水晶振動式膜厚計４１の配置に着目して説明するとともに、上記実施の形態１と同一の構成については、同一番号を付してその説明を省略する。なお、以下では、図６（ａ）上の左右方向を左右方向といい、図６（ｂ）上の左右方向を前後方向という。

図６に示すように、この真空蒸着装置１は、真空容器３の内部に拡散容器２１が複数段（図６では３段）に重なって配置されている。上段の拡散容器２１Ｈには、その左側下面の前後方向に複数本［図６（ｂ）では２本］の導入管１１が接続されている。中段の拡散容器２１Ｍには、その右側下面の前後方向に複数本［図６（ｂ）では２本］の導入管１１が接続されている。下段の拡散容器２１Ｌには、その中側下面の前後方向に複数本［図６（ｂ）では２本］の導入管１１が接続されている。また、上記導入管１１と同数のるつぼ２およびバルブ５１が、真空容器３の下方に配置されている。このため、全ての導入管１１は、真空容器３の底壁３ｂを貫通して略垂直に配置されている。さらに、各拡散容器２１の後面には、図６（ｂ）に示すように、各内部空間２２の蒸発材料の一部を検出用に放出する検出ノズル２６が取り付けられている。また、これら検出ノズル２６の後方には、当該検出ノズル２６で放出された蒸発材料に基づいて各拡散容器２１Ｈ，２１Ｍ，２１Ｌによる蒸着レートを検出する水晶振動式膜厚計４１がそれぞれ配置されている。

以下、上記真空蒸着装置１の作用について上記実施の形態１と異なる点について説明する。
基板Ｋの近傍で複数の拡散容器２１Ｈ，２１Ｍ，２１Ｌによる全体の蒸着レートが水晶振動式膜厚計４１により計測され、拡散容器２１Ｈ，２１Ｍ，２１Ｌの後方で当該拡散容器２１Ｈ，２１Ｍ，２１Ｌによる各蒸着レートが水晶振動式膜厚計４１によりそれぞれ計測される。そして、全体の蒸着レートおよび拡散容器２１Ｈ，２１Ｍ，２１Ｌの各蒸着レートが所望の値になるように、バルブ５１により蒸発材料の流量を適宜制御する。

このように、上記実施の形態２に係る真空蒸着装置１によると、実施の形態１に係る真空蒸着装置１と同様に、蒸着材料Ａの加熱温度を低く設定できるとともに、蒸着膜の膜厚均一性を±３％以内とすることができる。また、複数の拡散容器２１が配置されているので、拡散容器２１ごとに種類の異なる蒸発材料を導入することで、共蒸着を行うことができる。

ところで、上記実施の形態１および２では、導入管１１が略水平または略垂直であるとして図示したが、これに限定されるものではない。
さらに、上記実施の形態１および２では、拡散容器２１が、その基板対向面にノズル２５を取り付けたものとして説明したが、ノズル２５を取り付けずに、放出孔２３から蒸発材料を直接放出するものであってもよい。

また、上記実施の形態１では、真空蒸着装置１が複数のるつぼ２を具備するものとして説明したが、１つのるつぼ２を具備するものであってもよい。
また、上記実施の形態１における複数のるつぼ２内の蒸着材料Ａを異なるものＡ（Ａ１，Ａ２）としてもよく、同一であってもよい。同一とすることで、蒸着材料Ａの加熱温度を一層低く設定できる。

また、上記実施の形態１および２では、拡散容器２１の内部空間の厚さ（Ｄ）として高さについて図示したが、これは基板対向面とその反対面との間隔であればよい。すなわち、内部空間の厚さ（Ｄ）は、拡散容器２１の上面が基板対向面だと上下面間隔であり、拡散容器２１の左面または右面が基板対向面だと左右面間隔である。

Ｋ基板
Ａ蒸着材料
２るつぼ
１１導入管
２１拡散容器
２２内部空間
２３放出口
２４導入口

Claims

それぞれ蒸着材料を蒸発させて蒸発材料とする複数のるつぼと、これらるつぼの下流側に接続されたバルブと、これらバルブから導入管を通じて蒸発材料を導入するとともに導入された蒸発材料を拡散させる拡散容器と、この拡散容器の内部で拡散された蒸発材料を基板に向けて放出する複数の放出孔とを備え、上記基板に真空下で蒸着を行う真空蒸着装置であって、
上記導入管の全てが分岐部を有していないことを特徴とする真空蒸着装置。
拡散容器の内部空間厚さ（Ｄ）とノズル間最大距離（Ｌ）との関係が、以下の式
１００×Ｄ≧−１．２２×Ｌ^２＋２５Ｌ−０．５１
を満たすことを特徴とする請求項１に記載の真空蒸着装置。
蒸着レートが０．１Å／ｓｅｃ以上１０Å／ｓｅｃ以下であり、
拡散容器の内部空間厚さ（Ｄ）が１ｍ以下およびノズル間最大距離（Ｌ）が５ｍ以下で、
且つ、拡散容器の内部空間厚さ（Ｄ）とノズル間最大距離（Ｌ）との関係が、以下の式（１）〜（３）
１００×Ｄ≧−１．２２×Ｌ^２＋２５Ｌ−０．５１・・・（１）
１００×Ｄ≦８０×Ｌ＋２４４・・・（２）
１００×Ｄ≦−０．２５×Ｌ＋４．７５・・・（３）
のいずれかを満たすことを特徴とする請求項１に記載の真空蒸着装置。