JP2014130957A - 半導体基板用研磨液組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の半導体基板用研磨液組成物は、セリア粒子と、R−O−(EO)m−CH2COOMで表される界面活性剤及びR−O−(EO)n−PO3M2で表される界面活性剤のうちの少なくとも1種の研磨助剤と、水系媒体とを含み、研磨助剤の含有量は、セリア粒子と研磨助剤と水系媒体の質量の合計を100質量%とすると、0.20質量%以上1.2質量%以下であり、前記研磨速度比が20以上である。
【選択図】なし
Description
セリア粒子と、
R−O−(EO)m−CH2COOMで表される界面活性剤及びR−O−(EO)n−PO3M2で表される界面活性剤のうちの少なくとも1種の研磨助剤と、
水系媒体と、を含み、
前記研磨助剤の含有量は、前記セリア粒子と前記研磨助剤と前記水系媒体の質量の合計を100質量%とすると、0.20質量%以上1.2質量%以下であり、
酸化珪素膜の研磨速度と窒化珪素の研磨速度の比(酸化珪素膜の研磨速度/窒化珪素の研磨速度)が20以上である。
ただし、Mは、H、NH4、又はアルカリ金属であり、Rは直鎖状飽和アルキル基、EOはエチレンオキシ基、m、nは平均付加モル数であり、1≦m≦12、1≦n≦12の関係式が満たされる。
シリコン基板と前記シリコン基板の一方の主面側に配置された窒化珪素膜とを含む基板にトレンチを形成した後、トレンチ埋め込み用の酸化珪素膜を前記基板上に形成し、次いで、前記酸化珪素膜と研磨パッドとの接触部位に本発明の半導体基板用研磨液組成物を供給しつつ、前記基板及び前記研磨パッドを相対的に移動させることにより、少なくとも前記窒化珪素膜上の前記酸化珪素膜が除去されるまで前記酸化珪素膜を研磨した後、前記窒化珪素膜をシリコン基板上から除去することにより、シャロートレンチ素子分離構造を形成する工程を含み、
前記研磨パッドを介して前記酸化珪素膜に加わる研磨荷重が、100〜700g重/cm2である。
本発明の研磨液組成物は、研磨選択性向上、窒化珪素膜の研磨抑制、及び高い生産性の担保に必要な酸化珪素膜の研磨速度を確保する観点から、R−O−(EO)m−CH2COOMで表される界面活性剤及びR−O−(EO)n−PO3M2で表される界面活性剤のうちの少なくとも1種の界面活性剤からなる研磨助剤(成分A)を含む。Mは、H、NH4、又はアルカリ金属である。Rは直鎖状飽和アルキル基、EOはエチレンオキシ基、m、nは平均付加モル数であり、1≦m≦12、1≦n≦12の関係式が満される。R−O−(EO)n−PO3M2の2つのMは、相互に同一であってもよく異なっていてもよい。また、研磨助剤が、R−O−(EO)m−CH2COOMで表される界面活性剤とR−O−(EO)n−PO3M2で表される界面活性剤の両方を含む場合、R−O−(EO)m−CH2COOMで表される界面活性剤のRと、R−O−(EO)n−PO3M2で表される界面活性剤のRは、相互に同一であってもよく異なっていてもよい。
一般的に用いられるグリフィン法によって算出した。具体的には、親水基の式量と分子量を元に下記計算式より求めた。
HLB値 = 20 × (親水基の重量%)
本発明の研磨液組成物は、研磨砥粒としてセリア粒子(CeO2粒子)を含有する。前記セリア粒子の製法については、特に制限はなく、湿式合成にて得られたセリウム化合物を焼成、粉砕して得られる粉砕セリア、ゾルゲル法などのビルドアッププロセスで得られるコロイダルセリア等が、上記セリア粒子として使用できる。
平均一次粒子径(nm)=820/S
本発明の研磨液組成物は、水系媒体を含有する。水系媒体としては、水、及び水と水に可溶な溶媒との混合物が挙げられる。前記水に可溶な溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコールが挙げられ、酸化珪素膜の研磨の際の安全性向上の観点からエタノールが好ましい。また、前記水系媒体としては、半導体基板の品質向上、及び揮発性が低いことによる研磨液組成物のハンドリング性の向上並びに酸化珪素膜の研磨の際の安全性向上の観点から、イオン交換水、蒸留水、超純水等の水がより好ましい。
本発明の研磨液組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、pH調整剤、成分A以外の研磨助剤等を含有してもよい。これらの任意成分の含有量は、高い生産性の担保に必要な酸化珪素膜の研磨速度を確保する観点から、0.001質量%以上が好ましく、0.0025質量%以上がより好ましく、0.01質量%以上が更に好ましく、研磨選択性向上の観点から、1質量%以下が好ましく、0.5質量%以下がより好ましく、0.1質量%以下が更に好ましい。
本発明の半導体基板用研磨液組成物は、例えば、前記研磨助剤(成分A)、前記水系媒体(成分C)及び前記セリア粒子(成分B)を混合する工程を含む製造方法によって製造できる。好ましくは、研磨助剤(成分A)を水系媒体(成分C)に溶解して得られる研磨助剤水溶液と、セリア粒子(成分B)を水系媒体(成分C)に分散して得られるセリア粒子分散液とを用意し、研磨助剤水溶液を攪拌しながら、前記セリア粒子分散液と、必要に応じて前記pH調整剤等のその他の成分及び水性媒体を、研磨助剤水溶液に添加しこれらを混合して、本発明の研磨液組成物を得る。
本発明の研磨液組成物は、素子分離構造を形成する工程で行われる研磨に好適に使用できる。具体的には、本発明の半導体基板の製造方法の一例では、まず、シリコン基板を酸化炉内で酸素に晒して二酸化シリコン層を含むシリコン基板を形成する。次いで、シリコン基板の二酸化シリコン層側、例えば二酸化シリコン層上に、窒化珪素(Si3N4)膜を、例えばCVD法(化学気相成長法)にて形成する。次に、このようにして得られたシリコン基板と前記シリコン基板の一方の主面側に配置された窒化珪素膜とを含む基板、例えば、シリコン基板とシリコン基板の一方の主面上に配置された窒化珪素膜とを含む基板、又はシリコン基板とシリコン基板の一方の主面上に配置された窒化珪素膜とからなる基板に、フォトリソグラフィー技術を用いて窒化珪素膜を貫通し溝底がシリコン基板内に達したトレンチを形成する。次いで、例えば、シランガスと酸素ガスを用いたCVD法又はスピンコート法により、トレンチ埋め込み用の酸化珪素(SiO2)膜を形成し、前記トレンチに酸化珪素が埋め込まれ、トレンチ及び窒化珪素膜が酸化珪素膜で覆われた被研磨基板を得る。酸化珪素膜の形成により、前記トレンチは酸化珪素膜の酸化珪素で満たされ、窒化珪素膜の前記シリコン基板側の面の反対面は酸化珪素膜によって被覆される。
セリア粒子と、
R−O−(EO)m−CH2COOMで表される界面活性剤及びR−O−(EO)n−PO3M2で表される界面活性剤のうちの少なくとも1種の研磨助剤と、
水系媒体と、を含み、
前記研磨助剤の含有量は、前記セリア粒子と前記研磨助剤と前記水系媒体の質量の合計を100質量%とすると、0.20質量%以上1.2質量%以下であり、
酸化珪素膜の研磨速度と窒化珪素の研磨速度の比(酸化珪素膜の研磨速度/窒化珪素の研磨速度)が20以上である、半導体基板用研磨液組成物。
ただし、Mは、H、NH4、又はアルカリ金属であり、Rは直鎖状飽和アルキル基、EOはエチレンオキシ基、m、nは平均付加モル数であり、1≦m≦12、1≦n≦12の関係式が満たされる。
<2>
前記研磨助剤のノニオン部位のHLBは、好ましくは8〜14であって、8.2以上がより好ましく、8.4以上が更に好ましく、8.5以上がより更に好ましく、13.8以下がより好ましく、13.6以下がより更に好ましい、前記<1>に記載の半導体基板用研磨液組成物。
<3>
前記直鎖状飽和アルキル基の炭素数は、好ましくは8〜14であって、9以上がより好ましく、10以上が更に好ましく、13以下がより好ましい、前記<1>または<2>に記載の半導体基板用研磨液組成物。
<4>
前記アルカリ金属は、K又はNaである、前記<1>から<3>のいずれかに記載の半導体基板用研磨液組成物。
<5>
前記エチレンオキシ基の平均付加モル数m、nは、各々、2以上が好ましく、3以上がより好ましく、10以下が好ましく、8以下がより好ましい、前記<1>から<4>のいずれかに記載の半導体基板用研磨液組成物。
<6>
前記研磨助剤は、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸ナトリム、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸カリウム及びポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸ナトリウムのうちの少なくとも1種の研磨助剤が好まし、前記<1>から<5>のいずれかに記載の半導体基板用研磨液組成物。
<7>
前記半導体基板用研磨液組成物に含まれる前記研磨助剤の含有量は、前記研磨助剤と前記セリア粒子と前記水系媒体の質量の合計を100質量%とすると、0.25質量%以上が好ましく、0.4質量%以上がより好ましく、0.6質量%以上が更に好ましく、1.1質量%以下が好ましく、1.0質量%以下がより好ましく、0.9質量%以下が更に好ましい、前記<1>から<6>のいずれかに記載の半導体基板用研磨液組成物。
<8>
前記半導体基板用研磨液組成物に含まれるに含まれる前記研磨助剤の含有量は、セリア粒子1質量部に対して、0.05質量部以上が好ましく、0.1質量部以上がより好ましく、0.25質量部以上が更に好ましく、0.4質量部以上がより更に好ましく、10質量部以下が好ましく、5質量部以下がより好ましく、2質量部以下が更に好ましく、1.2質量部以下がより更に好ましい、前記<1>から<7>のいずれかに記載の半導体基板用研磨液組成物。
<9>
前記半導体基板用研磨液組成物に含まれるに前記セリア粒子の含有量は、前記研磨助剤と前記セリア粒子と前記水系媒体の質量の合計を100質量%とすると、0.05質量%以上が好ましく、0.1質量%以上がより好ましく、0.2質量%以上が更に好ましく、0.3質量%以上がより更に好ましく、0.5質量%以上がより更に好ましく、5質量%以下が好ましく、3質量%以下がより好ましく、2.5質量%以下が更に好ましく、2質量%以下がより更に好ましく、1.5質量%以下がより更に好ましい、前記<1>から<8>のいずれかに記載の半導体基板用研磨液組成物。
<10>
前記セリア粒子の平均一次粒子径は、10nm以上が好ましく、50nm以上がより好ましく、100nm以上が更に好ましく、500nm以下が好ましく、400nm以下がより好ましく、200nm以下が更に好ましい、前記<1>から<9>のいずれかに記載の半導体基板用研磨液組成物。
<11>
研磨荷重が200〜600g重/cm2の範囲において、窒化珪素膜の研磨速度が8nm/min以下である、前記<1>から<10>のいずれかに記載の半導体基板用研磨液組成物。
<12>
前記半導体基板用研磨液組成物における前記水系媒体の含有量は、前記セリア粒子と前記研磨助剤と前記水系媒体の質量の合計を100質量%とすると、好ましくは80質量%以上99.75質量%以下であって、85質量%以上がより好ましく、90質量%以上が更に好ましく、95質量%以上がより更に好ましく、99.5質量%以下がより好ましく、99質量%以下が更に好ましく、98.5質量%以下がより更に好ましい、前記<1>から<11>のいずれかに記載の半導体基板用研磨液組成物。
<13>
前記半導体基板用研磨液組成物のpHが、好ましくは3〜9であって、4以上がより好ましく、5以上が更に好ましく、5.5以上がより更に好ましく、8.5以下がより好ましく、7.5以下が更に好ましく、6.5以下がより更に好ましい、前記<1>から<12>のいずれかに記載の半導体基板用研磨液組成物。
<14>
シリコン基板と前記シリコン基板の一方の主面側に配置された窒化珪素膜とを含む基板にトレンチを形成した後、トレンチ埋め込み用の酸化珪素膜を前記基板上に形成し、次いで、前記酸化珪素膜と研磨パッドとの接触部位に前記<1>から<13>のいずれかに記載の半導体基板用研磨液組成物を供給しつつ、前記基板及び前記研磨パッドを相対的に移動させることにより、少なくとも前記窒化珪素膜上の前記酸化珪素膜が除去されるまで前記酸化珪素膜を研磨した後、前記窒化珪素膜をシリコン基板上から除去することにより、シャロートレンチ素子分離構造を形成する工程を含み、
前記研磨パッドを介して前記酸化珪素膜に加わる研磨荷重が、100〜700g重/cm2である、半導体基板の製造方法。
<15>
前記研磨荷重は、600g重/cm2以下がより好ましく、500g重/cm2以下が更に好ましく、450g重/cm2以下がより更に好ましく、200g重/cm2以上がより好ましく、280g重/cm2以上が更に好ましく、360g重/cm2以上がより更に好ましい、前記<14>に記載の半導体基板の製造方法。
<16>
前記窒化珪素膜の研磨速度は、好ましくは8nm/min以下であって、5nm/min以下がより好ましく、2nm/min以下が更に好ましく、1.5nm/min以下がより更に好ましい、前記<14>または<15>に記載の半導体基板の製造方法。
〔研磨液組成物の調製例1:実施例1〕
ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸カリウム(研磨助剤、「エレクトロストリッパーF」花王(株)製、EO平均3モル付加物、有効分:70%)10.71質量部にイオン交換水964.29質量部を加え、これらを攪拌し混合することにより、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸カリウムをイオン交換水に溶解させた。その後、攪拌状態のまま、セリア粒子の水分散液(固形分:40重量%、セリア粒子の平均粒子径:140nm、セリア粒子の平均結晶子径:20nm)25質量部を加え、1N塩酸水溶液によりpH6.0に調整して研磨液組成物を得た。実施例1の研磨液組成物における各成分の含有量は表1に示した。
表1に記載した研磨助剤を用い、表1に記載した研磨液組成物の組成及びpHとなるように、各成分の量を調整した他は、前記研磨液組成物の調製例1と同様の方法で、実施例2〜7及び比較例1〜6の研磨液組成物を得た。pH調整剤としては、pHを低く調整する場合は1mol/L塩酸を用い、pHを高く調整する場合は1質量%アンモニア水を用いた。
・ポリオキシエチレンアルキル(C11-C13)エーテルリン酸Na:ポリオキシエチレンアルキル(C11)エーテルリン酸Naと、ポリオキシエチレンアルキル(C12)エーテルリン酸Naと、ポリオキシエチレンアルキル(C11-C13)エーテルリン酸Naの混合物:花王社製
・ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸Na(EO平均4.5モル付加物):「アキポRML−45NV」(花王社製)
・ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸Na(EO平均10モル付加物):「アキポRML−100NV」(花王社製)
・ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸Na:「エマール20C」(花王社製)
・ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物:「デモールN」(花王社製)
・ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテルリン酸Na(花王社製)
・ポリアクリル酸NH4:分子量28000(PEG換算、カタログ値)、「ポイズ532A」、花王社製、固形分40%
研磨液組成物の25℃におけるpHは、pHメータ「HM−30G」(東亜電波工業社製)を用いて測定でき、電極を研磨液組成物に浸漬した後1分後の数値である。
セリア粒子の平均一次粒子径(nm)は、BET(窒素吸着)法によって算出される比表面積S(m2/g)を用いて下記式で算出される粒径(真球換算)を意味し、下記式によ
り算出される。下記式中、比表面積Sは、セリア粒子のスラリー10gを110℃で減圧乾燥して水分を除去したものをメノウ乳鉢で解砕し、得られた粉末を流動式比表面積自動測定装置「フローソーブ2300」(島津製作所製)を用いて測定することにより求めた。
平均一次粒子径(nm)=820/S
平均結晶子径は、粉末X線回折によって求めた。即ち、CeO2のスラリーを120℃の乾燥機にて乾燥した後、乳鉢で粉砕してCeO2粉末を得た。この粉末についてX線回折装置(リガク製、RINT2500、CuKα線、λ=1.5418Å)を用いて測定角度10°〜70°で測定し、28°〜30°付近に観測されるCeO2の主ピーク(1,1,1)面のピーク値を用い、シェラー式(下記式)に従って平均結晶子径を算出した。
λ:CuKα線の波長(1.5418Å)
β:半値幅(°)
θ:回折角度(°)
C:定数=0.9
[試験片の作成]
シリコンウェハー(直径200mm)の片面に、TEOS−プラズマCVD法で厚さ2000nmの酸化珪素膜(酸化珪素膜)を形成したものから、40mm×40mmの正方形片を切り出し、酸化珪素膜試験片を得た。同様に、シリコンウェハー(直径200mm)の片面に、CVD法で厚さ300nmの窒化珪素膜(窒化珪素膜)を形成したものから、40mm×40mmの正方形片を切り出し、窒化珪素膜試験片を得た。
研磨装置として、定盤径300mmの「MA−300」(ムサシノ電子社製)を用いた。また、研磨パッドとして、硬質ウレタンパッド「IC−1000/Sub400」(ニッタ・ハース社製)を用いた。前記研磨装置の定盤に、前記研磨パッドを貼り付けた。前記試験片をホルダーにセットし、試験片の酸化珪素膜を形成した面が下になるように(酸化珪素膜が研磨パッドに面するように)試験片がセットされたホルダーを研磨パッドに載せた。更に、試験片にかかる荷重が200〜600g重/cm2となるように、錘をホルダーに載せた。研磨パッドを貼り付けた定盤の中心に、研磨液組成物を3.13mL/(min・cm2)(50mL/min)の速度で滴下しながら、定盤及びホルダーそれぞれを同じ回転方向に定盤1.41m/sec(90r/min)、ホルダー0.5m/sec(90r/min)で2分間回転させて、酸化珪素膜の研磨を行った。酸化珪素膜の研磨速度は、下記のとおり研磨前後の膜厚差を研磨時間で除して求めた。
酸化珪素膜の研磨速度(nm/min)
=[研磨前の酸化珪素膜厚さ(nm)−研磨後の酸化珪素膜厚さ(nm)]/研磨時間(min)
試験片として酸化珪素膜試験片の代わりに窒化珪素膜試験片を用いること以外は、前記[酸化珪素膜の研磨速度の測定]と同様に、窒化珪素膜の研磨、膜厚の測定及び研磨速度の算出を行った。窒化珪素膜の研磨速度を下記表1及び表2に示した。
窒化珪素膜の研磨速度に対する酸化珪素膜の研磨速度の比を研磨速度比とし、下記式により算出し、結果を下記表1及び表2に示した。研磨速度比の値が大きいほど、研磨選択性が高いことを意味する。
研磨速度比=酸化珪素膜の研磨速度(nm/min)/窒化珪素膜の研磨速度(nm/min)
研磨最中の定盤上に発生する泡立ちについて、目視にて5段階にて評価した。尚、研磨装置内での泡立ちは、目視評価1〜3で操業可能な状態であった。
目視評価1:全く泡立ちなし(操業良好)
目視評価2:細かい泡が少量発生(操業良好)
目視評価3:細かい泡が比較的多く発生(操業可能)
目視評価4:細かい泡が多く、更に大きな泡が発生(操業悪化)
目視評価5:大きな泡が多量に発生(操業不可)
Claims (8)
- セリア粒子と、
R−O−(EO)m−CH2COOMで表される界面活性剤及びR−O−(EO)n−PO3M2で表される界面活性剤のうちの少なくとも1種の研磨助剤と、
水系媒体と、を含み、
前記研磨助剤の含有量は、前記セリア粒子と前記研磨助剤と前記水系媒体の質量の合計を100質量%とすると、0.20質量%以上1.2質量%以下であり、
酸化珪素膜の研磨速度と窒化珪素の研磨速度の比(酸化珪素膜の研磨速度/窒化珪素の研磨速度)が20以上である、半導体基板用研磨液組成物。
ただし、Mは、H、NH4、又はアルカリ金属であり、Rは直鎖状飽和アルキル基、EOはエチレンオキシ基、m、nは平均付加モル数であり、1≦m≦12、1≦n≦12の関係式が満たされる。 - 前記研磨助剤のノニオン部位のHLBが8〜14である請求項1に記載の半導体基板用研磨液組成物。
- 前記直鎖状飽和アルキル基の炭素数が8〜14である、請求項1又は2に記載の半導体基板用研磨液組成物。
- 研磨荷重が100〜700g重/cm2の範囲において、窒化珪素膜の研磨速度が8nm/min以下である請求項1から3のいずれかの項に記載の半導体基板用研磨液組成物。
- 前記半導体基板用研磨液組成物における前記水系媒体の含有量は、前記セリア粒子と前記研磨助剤と前記水系媒体の質量の合計を100質量%とすると、80質量%以上99.75質量%以下である、請求項1から4のいずれかの項に記載の半導体基板用研磨液組成物。
- 前記半導体基板用研磨液組成物のpHが3〜9である、請求項1から5のいずれかの項に記載の半導体基板用研磨液組成物。
- シリコン基板と前記シリコン基板の一方の主面側に配置された窒化珪素膜とを含む基板にトレンチを形成した後、トレンチ埋め込み用の酸化珪素膜を前記基板上に形成し、次いで、前記酸化珪素膜と研磨パッドとの接触部位に請求項1〜6のいずれかの項に記載の半導体基板用研磨液組成物を供給しつつ、前記基板及び前記研磨パッドを相対的に移動させることにより、少なくとも前記窒化珪素膜上の前記酸化珪素膜が除去されるまで前記酸化珪素膜を研磨した後、前記窒化珪素膜をシリコン基板上から除去することにより、シャロートレンチ素子分離構造を形成する工程を含み、
前記研磨パッドを介して前記酸化珪素膜に加わる研磨荷重が、100〜700g重/cm2である、半導体基板の製造方法。 - 前記窒化珪素膜の研磨速度が8nm/min以下である請求項7に記載の半導体基板の製造方法。
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