JP2014125397A - 水硬性組成物用混和剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)特定のアクリル酸系共重合体、(B)特定のアクリル酸エステル系共重合体、(C)重量平均分子量が9,000以上18,000以下であるポリエチレングリコール、(D)多糖類又はそのアルキル化誘導体若しくはヒドロキシアルキル化誘導体の一部又は全部の水酸基の水素原子が、特定の疎水性置換基と特定のイオン性親水性基とで置換されてなる多糖誘導体を含有する、水硬性組成物用混和剤。
【選択図】なし
Description
<(A)成分>
一般式(A1)で表される単量体(A1)と一般式(A2)で表される単量体(A2)とを含む単量体を重合して得られる共重合体であって、
全構成単量体中の単量体(A1)と単量体(A2)の合計が90質量%以上であり、
単量体(A1)と単量体(A2)のモル比〔単量体(A1)/単量体(A2)〕が、0.20以上2.0以下である、共重合体
<(B)成分>
一般式(B1)で表される単量体(B1)と一般式(B2)で表される単量体(B2)とを含む単量体を重合して得られる共重合体であって、
全構成単量体中の単量体(B1)と単量体(B2)の合計が90質量%以上であり、
単量体(B1)と単量体(B2)のモル比〔単量体(B1)/単量体(B2)〕が0.05以上0.5以下であり、
重量平均分子量が10,000以上40,000以下である共重合体
<(C)成分>
重量平均分子量が9,000以上18,000以下であるポリエチレングリコール
<(D)成分>
多糖類又はそのアルキル化誘導体若しくはヒドロキシアルキル化誘導体の一部又は全部の水酸基の水素原子が、炭素数8以上40以下の炭化水素鎖を部分構造として有する疎水性置換基と、スルホン酸基及びスルホン酸基の塩からなる群から選ばれる一種以上の基を部分構造として有するイオン性親水性基と、で置換されてなる多糖誘導体
(A)成分は、一般式(A1)で表される単量体(A1)と一般式(A2)で表される単量体(A2)とを含む単量体を重合して得られる共重合体である。(A)成分は、初期流動性の発現に寄与していると考えられる。
(B)成分は、前記一般式(B1)で表される単量体(B1)と前記一般式(B2)で表される単量体(B2)とを含む単量体を重合して得られる、特定の共重合体である。
(C)成分は重量平均分子量が9,000以上18,000以下のポリエチレングリコールであり、硬化後の水硬性組成物の凍結融解低改善の観点から、重量平均分子量は10,000以上が好ましく、11,000以上がより好ましく、そして、17,000以下が好ましく、15,000以下がより好ましい。この重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法で標準物質としてポリエチレングリコールを用いて測定することができる。
本発明に係る(D)成分は、多糖類又はそのアルキル化若しくはヒドロキシアルキル化誘導体の一部又は全部の水酸基の水素原子が、炭素数8以上40以下の炭化水素鎖を部分構造として有する疎水性置換基〔以下、疎水性置換基という〕と、スルホン酸基及びスルホン酸基の塩からなる群から選ばれる一種以上の基を部分構造として有するイオン性親水性基〔以下、イオン性親水性置換基という〕で置換されてなる。
(i)直鎖又は分岐鎖のアルキル基を有するアルキルグリセリルエーテル基、
(ii)直鎖又は分岐鎖のアルケニル基を有するアルケニルグリセリルエーテル基、
(iii)ヒドロキシル基が置換されていてもよく、オキシカルボニル基が挿入されていてもよい、直鎖又は分岐鎖のアルキル基、
(iv)ヒドロキシル基が置換されていてもよく、オキシカルボニル基が挿入されていてもよい、直鎖又は分岐鎖のアルケニル基、並びに、
(v)ヒドロキシル基が置換されていてもよく、オキシカルボニル基が挿入されていてもよい、直鎖又は分岐鎖のアシル基
本発明における水硬性組成物用混和剤は(A)成分、(B)成分、(C)成分及び(D)成分の四種の組合せにより一剤として使用することが出来る。また、これらを別々に二剤以上に分けて使用する事も出来る。
本発明に係る水硬性組成物は、前記水硬性組成物用混和剤と、水硬性粉体と、骨材と、水とを含有する。本発明の水硬性組成物は、(A)成分と、(B)成分と、(C)成分と、(D)成分と、水硬性粉体と、骨材と、水とを含有する水硬性組成物であってよい。
<(A)成分>
(A)成分は、下記の共重合体A−1とA−2とを、A−1/A−2=0.54(=35/65)の質量比で混合したものを用いた。なお、A−1、A−2は、後述の製造例1と同様に製造した。
・A−1:ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート〔メタノールエチレンオキシド(平均付加モル数23)付加物・メタクリル酸エステル〕(一般式(A1)において、R1aがメチル基、AOがエチレンオキシ基、nが23、R2aがメチル基)と、メタクリル酸〔一般式(A2)において、R3aがメチル基、Mが水素原子〕との共重合体、重量平均分子量51,000、ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート/メタクリル酸の質量比4.78、ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート/メタクリル酸のモル比0.37(=27/73)、全構成単量体中メタクリル酸が17.3質量%
・A−2:ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート〔メタノールエチレンオキシド(平均付加モル数9)付加物・メタクリル酸エステル〕(一般式(A1)において、R1aがメチル基、AOがエチレンオキシ基、nが23、R2aがメチル基)と、メタクリル酸〔一般式(A2)において、R3aがメチル基、Mが水素原子〕との共重合体、重量平均分子量65,000、ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート/メタクリル酸の質量比6.33、ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート/メタクリル酸のモル比1.13(=53/47)、全構成単量体中メタクリル酸が13.3質量%
使用カラム:東ソー(株)製
TSKguardcolumn PWxl
TSKgel G4000PWxl+G2500PWxl
溶離液:0.2mol/Lリン酸バッファー(伸陽化学工業(株)製)/高速液体クロマトグラフ用アセトニトリル(和光純薬工業(株)製)=9/1(vol%)
流速:1.0mL/min.
カラム温度:40℃
検出:RI
注入量:10μL(0.5質量%水溶液)
標準物質:ポリエチレングリコール、重量平均分子量(Mw)875000、540000、235000、145000、107000、24000
検量線次数:三次式
装置:HLC-8320GPC(東ソー(株)製)
ソフトウエア:EcoSEC-WS(東ソー(株)製)
(B)成分として、下記共重合体B−1、B−2、B−3を用いた。
・B−1:ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート〔メタノールエチレンオキシド(平均付加モル数9)付加物・メタクリル酸エステル〕(一般式(B1)において、R1bがメチル基、qが0、pが1、AOがエチレンオキシ基、mが9、R2bがメチル基)と、2−ヒドロキシエチルアクリレート(一般式(B2)において、R3bがヒドロキシエチル基)の共重合体。ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート/2−ヒドロキシエチルアクリレートの質量比1.13(=53/47)、ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート/2−ヒドロキシエチルアクリレートのモル比0.25(=20/80)、重量平均分子量27000、ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレートと、2−ヒドロキシエチルアクリレートの質量比とモル比を変えた以外は製造例1と同様に製造した共重合体。
・B−2:下記製造例1の方法で製造。重量平均分子量27000、ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート/2−ヒドロキシエチルアクリレートの質量比0.75(=43/57)、ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート/2−ヒドロキシエチルアクリレートのモル比0.18(=15/85)。
・B−3:ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート〔メタノールエチレンオキシド(平均付加モル数9)付加物・メタクリル酸エステル〕(一般式(B1)において、R1bがメチル基、qが0、pが1、AOがエチレンオキシ基、mが9、R2bがメチル基)と、2−ヒドロキシエチルアクリレート(一般式(B2)において、R3bがヒドロキシエチル基)の共重合体。ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート/2−ヒドロキシエチルアクリレートの質量比0.49(=33/67)、ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート/2−ヒドロキシエチルアクリレートのモル比0.11(=10/90)、重量平均分子量27000、ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレートと、2−ヒドロキシエチルアクリレートの質量比とモル比を変えた以外は製造例1と同様に製造した共重合体。
攪拌機付きガラス製反応容器(四つ口フラスコ)に水463.19gを仕込み、撹拌しながら窒素置換をし、窒素雰囲気中で70℃まで昇温した。ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数9、水分10%、純度93.6%)188.26gと2−ヒドロキシエチルアクリレート210.19gとを混合したモノマー混合液と、3−メルカプトプロピオン酸(シグマ アルドリッチ ジャパン株式会社製、試薬)5.65gを水30gに溶解した水溶液と、過硫酸アンモニウム水溶液(I)〔過硫酸アンモニウム(和光純薬工業株式会社製、試薬)8.74gを水40gに溶解したもの〕の3者を、同時に滴下を開始し、それぞれ5時間かけて滴下した後、過硫酸アンモニウム水溶液(II)〔過硫酸アンモニウム1.46gを水20gに溶解したもの〕を0.5時間かけて滴下した。その後、70℃で1時間熟成した。熟成終了後に20%水酸化ナトリウム水溶液で中和し、重量平均分子量27000の共重合体B−1を含有する水溶液を得た。尚、(B)成分の重量平均分子量は(A)成分と同様の方法で測定した。
(C)成分として、C−5、C−6、C−7を用いた。C−1〜C−4、及び、C−8は本発明の(C)成分には該当しないが、便宜上(C)成分の欄に記入した。
・C−1:ポリエチレングリコール(重量平均分子量400)
・C−2:ポリエチレングリコール(重量平均分子量1,500)
・C−3:ポリエチレングリコール(重量平均分子量4,000)
・C−4:ポリエチレングリコール(重量平均分子量8,000)
・C−5:ポリエチレングリコール(重量平均分子量10,000)
・C−6:ポリエチレングリコール(重量平均分子量13,000)
・C−7:ポリエチレングリコール(重量平均分子量17,000)
・C−8:ポリエチレングリコール(重量平均分子量20,000)
(D)成分として、D−1を用いた。D−2、D−3、D−4は本発明の(D)成分には該当しないが、便宜上(D)成分の欄に記載した。
・D−1:製造例2で得られた、ステアリルグリセリルエーテル基と3−スルホ−2−ヒドロキシプロピル基で置換されたヒドロキシエチルセルロース誘導体、
・D−2:HEC(SP600)、ダイセル化学工業株式会社製、ヒドロキシエチルセルロース、重量平均分子量102万
・D−3:CMC(CMC2280)、ダイセル化学工業株式会社製、カルボキシルメチルセルロース、重量平均分子量100万
・D−4:polyAA−Na(カーボポール941)、グッドリッチ社製、ポリアクリル酸ナトリウム
(i)攪拌機、温度計及び冷却管を備えた1000mlのガラス製セパラブル反応容器に、重量平均分子量約80万、ヒドロキシエチル基の置換度1.8のヒドロキシエチルセルロース(HEC−QP4400、ユニオンカーバイド社製)50g、88質量%イソプロピルアルコール400g及び48質量%水酸化ナトリウム水溶液3.5gを加えてスラリー液を調製し、窒素雰囲気下室温で30分間攪拌した。これにステアリルグリシジルエーテル4.0gを加え、80℃で7時間反応させて疎水化を行った。疎水化反応終了後、反応液を酢酸で中和し、反応生成物をろ別した。反応生成物を80質量%アセトン500gで2回、次いでアセトン500gで2回洗浄し、減圧下70℃で1昼夜乾燥し、疎水化されたヒドロキシエチルセルロース誘導体49.4gを得た。
表4に示した配合割合で(A)〜(D)成分を、更に水を配合後混合して、(A)〜(D)成分の合計が20質量%の水溶液の水硬性組成物用混和剤を調製した。水溶液の濃度は水の量で調整した。
表5に示した配合で、コンクリートを製造した。練り方は、粗骨材(G)を強制二軸ミキサーに投入後、細骨材(S)、セメント(C)を投入し攪拌を開始した。水硬性組成物用混和剤の添加量(セメント100質量部に対する質量部)が表6の値となるように、水道水と、水硬性組成物用混和剤とを混合して調製した練り水(W)を、ミキサーの攪拌開始と同時に投入した。開始から90秒後にミキサーからコンクリートを排出した。
C:普通ポルトランドセメント、密度3.16g/cm3(太平洋セメント株式会社製普通ポルトランドセメントと住友大阪セメント株式会社製普通ポルトランドセメントの1:1(質量比)混合物)
S:家島産砕砂、密度2.62g/cm3
G:鳥形山産石灰砕石、密度2.75g/cm3
JIS A1150、及びJIS A1128によって、コンクリートのスランプフロー値及び空気量を測定した(圧送前の物性)。なお、スランプフロー値及び空気量は、後述のポンプ圧送性の評価で圧送した後のコンクリートについても測定した。圧送後の物性値から圧送前の物性値を差し引いた値を「差」として表6に示した。なお、圧送前に分離したコンクリートは、以後の評価を行わず、また、ポンプ圧送性と凍結融解抵抗性の評価も行わなかった。
ポンプ車(日工ダイヤクリート株式会社製DC−SL1400BDH−M28、ピストン式ポンプ)を用いて、高さの変化のない水平の圧送距離115m(管の材質:鉄製、呼び径:125A(管の外径:139.8mm)、管の内径:130.8mm、直管3m:35本、曲げ配管箇所:10箇所)の配管でポンプ圧送を行った。圧送条件は32m3/hで行い、筒先(配管排出口)でのコンクリートの状態を目視にて観察し、ポンプ圧送性を以下のように判定した。
A:骨材及び水の分離なし
B:骨材及び水の分離あり
JIS A1148に準じて実施した。尚、試験方法はA法とした。10cm×10cm×40cmの型枠に、前記<ポンプ圧送性>の評価において圧送後のコンクリートを打設し、24時間後に脱型する。その後、試験開始材齢である28日まで供試体を20±2℃の水槽において養生した。28日後、養生した供試体を(装置名:一槽式ブライン循環方式 凍結融解試験機、(株)マルイ製)を用いて、凍結融解抵抗性試験を実施した。凍結融解の1サイクルは5℃から−18℃まで降温した後、−18℃から5℃まで昇温するものとし、各サイクルにおける供試体の中心部の最高及び最低温度は、それぞれ5±2℃及び−18±2℃の範囲とした。凍結融解1サイクルに要する時間は、3時間以上、4時間以内とした。測定項目は、各供試体のJIS A1127によるたわみ振動の一次共鳴振動数及び質量とし、測定時期は、水中養生終了後の試験開始前及び36サイクルを超えない間隔で行った。測定は300サイクル以上を目安に実施し、300サイクルを超えた時点で相対動弾性係数が80%以上のものを凍結融解抵抗性に優れると判断した。
Claims (5)
- 下記(A)〜(D)成分を含有する、水硬性組成物用混和剤。
<(A)成分>
一般式(A1)で表される単量体(A1)と一般式(A2)で表される単量体(A2)とを含む単量体を重合して得られる共重合体であって、
全構成単量体中の単量体(A1)と単量体(A2)の合計が90質量%以上であり、
単量体(A1)と単量体(A2)のモル比〔単量体(A1)/単量体(A2)〕が、0.20以上2.0以下である、共重合体
〔式中、R1aは水素原子又はメチル基を表す。AOは炭素数2のアルキレンオキシ基及び炭素数3のアルキレンオキシ基から選ばれるアルキレンオキシ基、nはAOの平均付加モル数であり、4以上60以下の数を表す。R2aは水素原子又は炭素数1以上3以下のアルキル基を表す。〕
〔式中、R3aは水素原子又はメチル基を表す。Mは水素原子又は塩を形成する対イオンを表す。〕
<(B)成分>
一般式(B1)で表される単量体(B1)と一般式(B2)で表される単量体(B2)とを含む単量体を重合して得られる共重合体であって、
全構成単量体中の単量体(B1)と単量体(B2)の合計が90質量%以上であり、
単量体(B1)と単量体(B2)のモル比〔単量体(B1)/単量体(B2)〕が0.05以上0.5以下であり、
重量平均分子量が10,000以上40,000以下である、共重合体
〔式中、R1bは水素原子又はメチル基を表し、AOは炭素数2のアルキレンオキシ基及び炭素数3のアルキレンオキシ基から選ばれるアルキレンオキシ基を表し、mはAOの平均付加モル数であり4以上30以下の数を表し、R2bは水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基、qは0以上2以下の整数、pは0又は1を表す。〕
〔式中、R3bはヒドロキシエチル基又はグリセロール基である。〕
<(C)成分>
重量平均分子量が9,000以上18,000以下であるポリエチレングリコール
<(D)成分>
多糖類又はそのアルキル化誘導体若しくはヒドロキシアルキル化誘導体の一部又は全部の水酸基の水素原子が、炭素数8以上40以下の炭化水素鎖を部分構造として有する疎水性置換基と、スルホン酸基及びスルホン酸基の塩からなる群から選ばれる一種以上の基を部分構造として有するイオン性親水性基と、で置換されてなる多糖誘導体 - (A)成分として、一般式(A1)中のnが4以上30以下である単量体(A1)及び単量体(A2)を重合して得られる共重合体を含有する請求項1記載の水硬性組成物用混和剤。
- 水硬性組成物用混和剤の水以外の成分中、(A)成分の含有量が50質量%以上85質量%以下、(B)成分の含有量が10質量%以上30質量%以下、(C)成分の含有量が1.0質量%以上30質量%以下、(D)成分の含有量が0.50質量%以上3.0質量%以下、である請求項1又は2記載の水硬性組成物用混和剤。
- 請求項1〜3の何れか1項記載の水硬性組成物用混和剤と、水硬性粉体と、骨材と、水とを含有する水硬性組成物。
- 請求項4に記載の水硬性組成物をポンプで圧送する工程と、ポンプで圧送された水硬性組成物を打設する工程を有する、水硬性組成物の打設方法。
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