JP2014123708A - MnZnフェライトおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Fe2O3:52〜53モル%、ZnO:20モル%超、23モル%未満および残部がMnOである基本成分組成ならびに不可避的不純物からなるMnZnフェライトにおいて、上記不可避的不純物中、炭素の含有量を0.0050質量%以下に抑制する。
【選択図】なし
Description
このような初透磁率の周波数特性は、結晶マトリックスであるスピネルを構成する成分であるFe2O3,ZnOおよびMnOの組成比と、結晶粒界近傍に存在することの多い微量成分とに依存するところが大きいことが明らかにされており、この見地から初透磁率の周波数特性を改善した例が報告されている。
また、特許文献2および特許文献3には、MnZn系フェライトに、CaO,Bi2O3およびSiO2を適量添加することにより、初透磁率を、周波数100kHzにおいて5000以上、500kHzにおいて4000以上としたものが開示されている。
さらに、特許文献4、特許文献5、特許文献6および特許文献7には、MnZn系フェライトに、MoO3,Nb2O5,K2O,B2O3,P2O5,Sb2O3,V2O5等を適量組み合わせて添加することにより、周波数1kHzにおいて初透磁率が12000以上,150kHzにおいて初透磁率が12500以上のMnZnフェライトが提案されている。
また、上掲した特許文献2および特許文献3に開示されているMn-Zn系フェライトにおいては、500kHzの高周波数領域まで初透磁率の周波数特性が改善されているが、これより低い1kHz〜200kHzでの初透磁率がまだまだ低く、最近の要求に対しては必ずしも十分な初透磁率が得られないという問題があった。
さらに、特許文献4〜7に開示されているMn-Zn系フェライトおいては、1kHz〜150kHzまでの周波数領域で初透磁率を増大させたコアが得られているが、最近強まっている200kHzでの高初透磁率要求に対しては十分とは言えなかった。
本発明は、上記の要請に有利に応えるもので、1kHzの低周波領域から200kHzの周波数領域にわたって、高インピーダンスを得ることができるMnZnフェライトを、その有利な製造方法と共に提案することを目的とする。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
1.Fe2O3:52〜53モル%、
ZnO :20モル%超、23モル%未満
および残部がMnOである基本成分組成ならびに不可避的不純物からなるMnZnフェライトであって、
上記不可避的不純物中、炭素の含有量を0.0050質量%以下に抑制したことを特徴とするMnZnフェライト。
SiO2 :0.002〜0.010質量%、
CaO :0.005〜0.060質量%および
Nb2O5:0.005〜0.020質量%
を含有することを特徴とする前記1に記載のMnZnフェライト。
上記昇温に際し、400℃から焼成保持温度に達するまでの雰囲気中の酸素濃度を5体積%超、21体積%以下とすることを特徴とするMnZnフェライトの製造方法。
副成分としてのCaOは、炭素を含有しない形態のCa化合物として添加すると共に、
上記昇温に際し、400℃から焼成保持温度に達するまでの雰囲気中の酸素濃度を5体積%超、21体積%以下とすることを特徴とするMnZnフェライトの製造方法。
そして、本発明のMnZnフェライトは、前記の構成とすることにより、従来のMnZnフェライトでは不可能であった、1kHz〜100kHzの周波数領域における比初透磁率が12000以上で、しかも周波数200kHzでの比初透磁率が10000以上という優れた周波数特性を有し、ノイズフィルタのうち,特に商用電源ラインから流出入するノイズを除去するラインフィルター用の磁心として適している。
本発明において、MnZnフェライトの組成は限定される。
まず、本発明の基本組成について説明する。
Fe2O3:52〜53モル%
基本成分のうち、Fe2O3量が少ない場合には、比初透磁率がピークをもつ温度が100℃以上の高温側となり、その結果室温での比初透磁率が劣化する。そのため、最低でも52モル%のFe2O3を含有させるものとした。一方、Fe2O3量が多すぎる場合には、反対に比初透磁率がピークをもつ温度が零度以下の低温側となり、やはりで室温での比初透磁率の劣化が避けられないため、上限を53モル%とした。
上記したFe2O3量との組み合わせで、ZnOが少ない場合には、比初透磁率がピークをもつ温度が100℃以上の高温側となり、その結果室温での比初透磁率が劣化する。そのため、最低でも20モル%超のZnOを含有させる必要がある。一方、ZnO量が多すぎる場合には、キュリー温度が通常要求される120℃よりも低下し100℃以下になってくるため、23モル%未満とした。好ましくは20モル%超、22.5モル%未満、より好ましくは21〜22モル%の範囲である。
本発明は、MnZnフェライトであるので、主成分であるFe2O3とZnOの残部はMnOでなければならない。というのは、MnOでなければ、上記Fe2O3とZnOとの組み合わせで高い比初透磁率を実現できないからである。好ましいMnO量は24〜28モル%の範囲である。
なお、Fe2O3とZnOとMnOの合計は100モル%である。
C:0.0050質量%以下
不純物である炭素は、MnZnフェライトの製造工程において不可避的に混入し、焼成後も残留Cとしてコア内に含まれる。この残留C量と比初透磁率との関係については、従来、知見はなかった。
そこで、発明者らは、この点に関し鋭意検討を重ねた結果、C量を0.0050質量%以下に抑制すれば、1kHz〜100kHz、さらには200kHzの周波数領域において比初透磁率の改善に効果があるとの新規知見を得たのである。
(1) Fe2O3,MnO,ZnOの主原料に含有されるC、
(2) 副原料の各種添加物に含有されるC、
(3) 粉砕時に使用する鋼鉄製の容器や粉砕ビーズに含有されるC、
(4) 造粒時に混合されるバインダーである有機物のPVA(ポリビニルアルコール)
が挙げられる。
従って、混入するCが、(1)、(3)、(4)だけであれば、焼成条件を適切に制御すれば残留C量を低減できることが判明した。
そこで、CaOの添加を、一般的に行われているCaCO3という炭酸化物の形態ではなく、Cを含まないCaOという酸化物の形態で添加したところ、残留C量を比初透磁率に悪影響を及ぼさない0.0050質量%以下まで抑制できることが判明したのである。
より好ましい残留C量は0.0047質量%以下である。
SiO2:0.002〜0.010質量%
SiO2は、フェライトの結晶組織の均一化に寄与することが知られており、添加に伴い結晶粒内に残留する空孔を減少させることから、適量の添加によって初めて高い比初透磁率を実現させることができる。そのため、最低でもSiO2を0.002質量%含有させることとする。しかし、添加量過多の場合には反対に異常粒が出現し、比初透磁率の周波数特性を著しく低下させることから、SiO2は0.010質量%以下に制限する必要がある。
CaOは、MnZnフェライトの結晶粒界に偏析することが知られており、この粒界への偏析によって結晶の高抵抗化が図られ、また適量の添加によって比初透磁率の周波数特性が改善されることから、最低でもCaOを0.005質量%含有させることとする。しかし、添加量過多の場合には不純物相が増大し、低周波領域で高い比初透磁率を得ることが困難になることから、0.060質量%以下に制限する必要がある。
Nb2O5は、上記したSiO2,CaOとの共存下で、比抵抗の増大に有効に寄与し比初透磁率の周波数特性の改善に寄与するが、含有量が0.005質量%に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.020質量%を超えると低周波領域で高い比初透磁率を得ることが困難になることから、0.005〜0.020質量%の範囲で添加することが好ましい。
本発明のMnZnフェライトは、通常、各粉末原料を所定の最終組成になるように秤量し、混合したのち、仮焼し、ついで副成分を添加する場合には、得られたフェライト仮焼粉に副成分を添加して混合したのち、粉砕し、ついで造粒後、圧縮成形したのち、焼成することにより製造される。
上記したような製造方法において、本発明は、特に焼成工程で昇温途中の400℃から焼成保持温度に達するまでの焼成雰囲気について、雰囲気中の酸素濃度を5体積%超から大気である21体積%以下にして焼成する点に特徴がある。
なお、酸素濃度を大気中を超える高濃度にするにはコスト面で大きな問題があるので、酸素濃度の上限は大気中酸素濃度である21体積%とした。
また、上記した結晶粒成長という点では、昇温途中の400℃から焼成保持温度に達するまで焼成雰囲気中の酸素濃度は低い方が有利である。ここに、ローラーハース炉のようなガス加熱方式を使用できる焼成炉では,コスト上昇を伴わずに,酸素濃度を18体積%以下とすることが可能なため、酸素濃度の好適な上限は18体積%である。
さらに、焼成保持温度までの昇温速度については、特に制限はないが、150℃/h以上の速度で昇温することが好ましい。
(実施例1)
最終基本組成がFe2O3:52.5モル%、ZnO:22モル%、残部:MnOとなるように、各粉末原料を秤量し、混合したのち、925℃で3時間仮焼した。この仮焼体を、ボールミルで8時間粉砕したのち、焼成後に外径:31mm、内径:19mm、高さ:7mmのリング状(実効断面積:42mm2)となるように成形し、ついで大気中で400℃まで250℃/hで昇温し、400℃から焼成保持温度:1350℃までを、表1に示す種々の酸素濃度雰囲気下で、昇温速度:600℃/hで昇温した。その後、焼成保持温度:1350℃に達してからは、酸素濃度を10体積%以下に制御して3時間焼成した。
得られた焼結体の残留C量と1kHzおよび100kHzでの比初透磁率μir(=初透磁率μi/真空の透磁率μ0)について調べた結果を、それぞれ表1に併記する。
・残留C量
試料を酸素気流中で燃焼させ、発生したCO2ガスを赤外線検出器により検出し、炭素量に換算する、高周波燃焼式・赤外線吸収法で測定した。
・比初透磁率μir
リング状試料に10ターンの巻線を施し、インピーダンスアナライザにより0.5mA程度の電流を流したときのインダクタンスから、リング試料の断面積、磁路長、巻数を用いて初透磁率に換算して測定した。
したがって、かかるフェライトコアをノイズフィルタに搭載すれば、優れたフィルタ特性を発揮することができる。
最終基本組成が表2に示す種々の基本組成となるように、各粉末原料を秤量し、混合したのち、950℃で3時間仮焼した。この仮焼体に、同じく表2に示す各種微量添加物を添加し、ボールミルで8時間粉砕したのち、焼成後に外径:31mm、内径:19mm、高さ:7mmのリング状(実効断面積:42mm2)となるように成形し、ついで大気中で400℃まで昇温速度:250℃/hで昇温し、400℃から焼成保持温度1370℃までは酸素濃度:6体積%で、昇温速度:600℃/hで昇温した。その後、保持温度:1370℃に達してからは、酸素濃度を8体積%以下に制御して2時間焼成した。
得られた焼結体の残留C量と1kHz、100kHz、200kHzでの比初透磁率μirについて調べた結果を、それぞれ表2に併記する。表2において、本発明の範囲内のものは発明例、また範囲外のものは比較例としている。なお、添加物のうちCaOについては、発明例では酸化物であるCaOの形態で添加したが、比較例として炭酸化物であるCaCO3の形態で添加した例も併記した。
したがって、かかるフェライトコアをノイズフィルタに搭載すれば、さらに優れたフィルタ特性を発揮することができる。
最終基本組成が表3に示す種々の基本組成となるように、各粉末原料を秤量し、混合したのち、950℃で3時間仮焼した。この仮焼体に、同じく表3に示す各種微量添加物を添加し、ボールミルで8時間粉砕したのち、焼成後に外径:31mm、内径:19mm、高さ:7mmのリング状(実効断面積:42mm2)となるように成形し、ついで大気中で400℃まで昇温速度:250℃/hで昇温し、400℃から焼成保持温度1370℃までは、表3に示す種々の酸素濃度で、昇温速度:600℃/hで昇温した。その後、保持温度:1370℃に達してからは、酸素濃度を8体積%以下に制御して2時間焼成した。
得られた焼結体の残留C量と1kHz、100kHz、200kHzでの比初透磁率μirについて調べた結果を、それぞれ表3に併記する。
最終基本組成が表4に示す種々の基本組成となるように、各粉末原料を秤量し、混合したのち、950℃で3時間仮焼した。この仮焼体に、同じく表4に示す各種微量添加物を添加し、ボールミルで8時間粉砕したのち、焼成後に外径:31mm、内径:19mm、高さ:7mmのリング状(実効断面積:42mm2)となるように成形し、ついで大気中で400℃まで昇温速度:250℃/hで昇温した。引き続き、400℃から800℃までは酸素濃度:3体積%、800℃超から焼成保持温度:1370℃までは酸素濃度:6体積%で、昇温速度:600℃/hで昇温した。その後、保持温度:1370℃に達してからは、酸素濃度を8体積%以下に制御して2時間焼成した。
得られた焼結体の残留C量と1kHz、100kHz、200kHzでの比初透磁率μirについて調べた結果を、それぞれ表4に併記する。
Claims (6)
- Fe2O3:52〜53モル%、
ZnO :20モル%超、23モル%未満
および残部がMnOである基本成分組成ならびに不可避的不純物からなるMnZnフェライトであって、
上記不可避的不純物中、炭素の含有量を0.0050質量%以下に抑制したことを特徴とするMnZnフェライト。 - 23℃、1kHz〜100kHzにおける比初透磁率が12000以上であることを特徴とする請求項1に記載のMnZnフェライト。
- 前記基本成分に対し、副成分としてさらに、
SiO2 :0.002〜0.010質量%、
CaO :0.005〜0.060質量%および
Nb2O5:0.005〜0.020質量%
を含有することを特徴とする請求項1に記載のMnZnフェライト。 - 23℃、1kHz〜100kHz における比初透磁率が12000以上で、かつ200kHzにおける比初透磁率が10000以上であることを特徴とする請求項3に記載のMnZnフェライト。
- 基本成分組成になるように酸化物原料を秤量し、混合したのち、仮焼し、ついで粉砕後、成形して得た成形品を、昇温し、焼成保持温度で焼成することにより請求項1または2に記載のMnZnフェライトを得るMnZnフェライトの製造方法において、
上記昇温に際し、400℃から焼成保持温度に達するまでの雰囲気中の酸素濃度を5体積%超、21体積%以下とすることを特徴とするMnZnフェライトの製造方法。 - 基本成分組成になるように酸化物原料を秤量し、混合したのち、仮焼し、ついで副成分を添加して混合し、さらに粉砕後、成形して得た成形品を、昇温し、焼成保持温度で焼成することにより請求項3または4に記載のMnZnフェライトを得るMnZnフェライトの製造方法において、
副成分としてのCaOは、炭素を含有しない形態のCa化合物として添加すると共に、
上記昇温に際し、400℃から焼成保持温度に達するまでの雰囲気中の酸素濃度を5体積%超、21体積%以下とすることを特徴とするMnZnフェライトの製造方法。
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