JP2014122401A - 積層膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】純Ag又はAg合金からなるAg膜11と、該Ag膜11の上に形成され、酸化インジウム系の酸化物又は酸化亜鉛系の酸化物からなり膜厚が3nm以下とされた第一透明導電膜12と、該第一透明導電膜12の上に形成され、酸化スズ系の酸化物からなり膜厚が3nm以下とされた第二透明導電膜13と、を備えていることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
本発明は、上記の知見に基づき完成させたものであって、その要旨は以下の通りである。
また、積層膜には、酸化スズ系の酸化物からなる第二透明導電膜が形成されているので、耐硫化性、耐湿性、耐塩水性が向上する。第二透明導電膜の膜厚は、3nm以下とされており、膜厚が十分に薄いので、積層膜の反射率の低下や抵抗率の増加を抑制できる。
酸化スズ系の酸化物は、酸化インジウム系の酸化物又は酸化亜鉛系の酸化物よりも耐硫化性、耐湿性、耐塩水性が高い。特に、耐塩水性が高い。すなわち、第二透明導電膜は、第一透明導電膜よりも各種耐性が高い。本発明の積層膜においては、第一透明導電膜よりも耐性が高い第二透明導電膜が、積層膜の表層側に形成されているので、積層膜の耐硫化性、耐湿性、耐塩水性を大きく向上させることができる。特に、耐塩水性を大きく向上させることができる。ただし、第二透明導電膜は抵抗が高く、また、酸などの耐薬品性も高いため、第二透明導電膜のみをAg膜の上に厚く形成した積層膜では、抵抗が高くなるのと同時に、酸性の液によるエッチング性が悪くなる。
上記のように本発明の積層膜は、高い反射率及び低い抵抗率を有し、かつ良好な耐硫化性、耐湿性、耐塩水性を有するので、電子機器などの反射膜や配線膜として用いることが可能である。
この場合、積層膜の耐硫化性、耐湿性を確実に向上させることが可能である。また、上述の酸化物で構成された第一透明導電膜が3nm以下とされている場合、積層膜の反射率の低下や抵抗率の増加を抑制できる。
この場合、積層膜の耐硫化性、耐湿性、耐塩水性を確実に向上させることが可能である。また、上述の酸化物で構成された第二透明導電膜が3nm以下とされている場合、積層膜の反射率の低下や抵抗率の増加を抑制できる。
本実施形態に係る積層膜10は、例えば電子機器などの反射膜又は配線電極膜として使用されるものである。
なお、酸化インジウム系の酸化物とは、酸化インジウム(重量比で80wt%以上)を主成分とする酸化物のことを意味している。また、酸化亜鉛系の酸化物とは、酸化亜鉛を主成分とする酸化物のことを意味している。添加する元素は、酸化物の形で添加することが好ましく、その添加する酸化物は、重量比で0.5〜20wt%であることが好ましい。
第一透明導電膜12の膜厚が3nmを超える場合、第一透明導電膜12による光の吸収が大きくなり、積層膜10の反射率が低下すると同時に、積層膜10の抵抗率が高くなる。また、第一透明導電膜12の膜厚が0.5nm未満の場合は、膜が島状になる領域が多くなり、S(硫黄)、O(酸素)、Cl(塩素)、H2O(水)などに対するバリア性が低下し、耐硫化性、耐湿性、耐塩水などが低下するおそれがある。このような理由により、第一透明導電膜12の膜厚は、上記の範囲に設定されている。
酸化スズ系の酸化物は、酸化インジウム系の酸化物又は酸化亜鉛系の酸化物と比較して、耐硫化性、耐湿性、耐塩水性が高い。特に、耐塩水性が高い。すなわち、第二透明導電膜13は、第一透明導電膜12よりも、各種耐性が高い。
なお、酸化スズ系の酸化物とは、酸化スズを主成分(重量比で80wt%以上)とする酸化物のことを意味している。添加する元素は、酸化物の形で添加することが好ましく、その添加する酸化物は、重量比で0.5〜20wt%であることが好ましい。
第二透明導電膜13の膜厚が3nmを超える場合、第二透明導電膜13による光の吸収が大きくなり、積層膜10の反射率が低下すると同時に、積層膜10の抵抗率が高くなる。さらに、第二透明導電膜13は、酸などの薬品に溶けにくいため、膜厚が厚いとエッチング特性が悪化する。また、第二透明導電膜13の膜厚が0.5nm未満の場合は、膜が島状になる領域が多くなり、S(硫黄)、O(酸素)、Cl(塩素)、H2O(水)などに対するバリア性が低下し、耐硫化性、耐湿性、耐塩水などが低下するおそれがある。このような理由により、第二透明導電膜13の膜厚は、上記の範囲に設定されている。
まず、スパッタリング法により、純Agターゲット又はAg合金ターゲットを用いてAg膜11を形成する(Ag膜形成工程S1)。スパッタリングの際の温度は、例えば室温で行えば良い。
なお、Ag膜11、第一透明導電膜12、及び第二透明導電膜13の形成方法は、スパッタリング法に限定されるものではなく、例えば真空蒸着法やCVD法などの他の方法を用いることもできる。
したがって、積層膜10は、高い反射率及び低い抵抗率を有し、かつ良好な耐硫化性、耐湿性、耐塩水性を有するので、電子機器などの反射膜や配線膜として用いることが可能である。
本発明例1−1〜1−24、比較例1−1〜1−12では、純Agターゲットを用いて、純Agからなる膜厚100nmのAg膜を基板(50×50×1mmt、無アルカリガラス)上に形成した。また、本発明例2−1〜2−10、比較例2−1〜2−12では、Ag−1.0at%Mg合金ターゲットを用いて、Ag−1.0at%Mgからなる膜厚100nmのAg膜を基板(50×50×1mmt、無アルカリガラス)上に形成した。
次に、酸化物ターゲットを用いて、表1〜表4に示す組成、膜厚の第一透明導電膜を形成した。次いで、酸化物ターゲットを用いて、表1〜表4に示す組成、膜厚の第二透明導電膜を形成し、本発明例1−1〜1−24、本発明例2−1〜2−10、比較例1−1〜比較例1−12、比較例2−1〜2−12の積層膜を作製した。
また、比較例1−5〜1−9、比較例2−5〜2−9の積層膜は、第二透明導電膜(酸化スズ系の酸化物)が形成されておらず、Ag膜上に第一透明導電膜(酸化インジウム系の酸化物又は酸化亜鉛系の酸化物)のみが形成されている。
また、比較例1−10、比較例1−11、比較例2−10、比較例2−11の積層膜は、第一透明導電膜(酸化インジウム系の酸化物又は酸化亜鉛系の酸化物)が形成されておらず、Ag膜上に第二透明導電膜(酸化スズ系の酸化物)のみが形成されている。
(スパッタリング成膜条件)
スパッタリング装置:DCマグネトロンスパッタ装置(アルバック社製 CS−200)
磁界強度:1000Gauss(ターゲット直上の垂直成分の磁界強度)
到達真空度:5×10−5Pa未満
スパッタリングガス:Ar(アルゴン)
第一透明導電膜、第二透明導電膜形成時の導入酸素流量:1〜3sccm
スパッタリングガス圧:0.5Pa
スパッタリングパワー:DC200W
Ag膜:純Agターゲット(純度99.9%以上)、Ag−1.0at%Mgターゲット
第一透明導電膜:透明導電膜用酸化物焼結ターゲット(In2O3、ITO(In2O3−10.0wt%SnO2)、ZnO、AZO(ZnO−2.0wt%Al2O3)、GZO(ZnO−5.0wt%Ga2O3))、焼結密度95%以上
第二透明導電膜:透明導電膜用酸化物焼結ターゲット(SnO2、ATO(SnO2−2.0wt%Sb2O3))、焼結密度95%以上
ターゲットサイズは、いずれも、4インチφ×6mmtである。
各種試験の試験方法を以下に示す。
(硫化試験)
積層膜をNa2S(硫化ナトリウム)0.01wt%水溶液に1時間浸漬した。
(湿潤試験)
積層膜を温度85℃、湿度85%の恒温恒湿槽に250時間放置した。
(塩水試験)
積層膜を5.0wt%NaCl水溶液に12時間浸漬した。
(反射率測定)
分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製、U4100)を用いて、400nm〜800nmの波長範囲における積層膜の反射率スペクトルを測定し平均反射率を求めた。
(抵抗測定)
表面抵抗測定器(三菱油化社製、Loresta AP MCP−T400)を用いて、四探針法により、積層膜の抵抗率を測定した。
(エッチング試験)
まず、フォトリソグラフィー法を用いて積層膜にレジストパターンを形成する。具体的には、積層膜上にレジスト液(東京応化工業社製、OFPR−8600)を塗布し、露光工程、現像工程を経て、積層膜上にレジストパターンを形成した。このときのレジストパターンのL/S(Line and Space)は、30μm/30μmに設定した。そして、レジストパターンが形成された積層膜を、リン酸−硝酸−酢酸の混合液からなるAg膜用エッチング液(関東化学社製、SEA−2)に30秒浸漬することでエッチングし、その後、洗浄した。
光学顕微鏡(キーエンス社製、デジタルマイクロスコープ VHX−100)及び走査電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製、SU8000)を用いて、エッチング後に形成された積層膜のエッチングパターンの表面及び断面の形状を観察した。積層膜のエッチングパターンの側面形状を、図3に示すように、4種類に分けて評価した。すなわち、図3(a)のようにレジストパターン通りにエッチングされたものを「良好」と判断し、(b)のようにエッチングが過剰に行われレジストパターンの下方にまでエッチングが及んだものを「オーバーエッチ」と判断し、(c)のようにエッチングが不足し積層膜10の表面側から基板側に向かうにつれて線幅が太くなるものを「アンダーエッチ」と判断し、(d)のようにエッチングが不足し隣接するエッチングパターン同士がつながっているものを「悪い」と判断した。また、エッチング後の積層膜において、残渣の有無についても評価した。
比較例1−3、比較例1−4、比較例2−3、比較例2−4は、第一透明導電膜又は第二透明導電膜の膜厚が厚すぎるために、硫化試験などの試験による反射率の低下は少ないが、試験前後とも反射率は、同一構成のAg膜とされた本発明例と比較してやや劣った。また、抵抗率も本発明例と比較して試験前後とも劣った。
比較例1−10、比較例1−11、比較例2−10、比較例2−11は、Ag膜上に第二透明導電膜(酸化スズ系の酸化物)のみしか形成されていないために、試験前、及び、硫化試験、湿潤試験、塩水試験後の抵抗率が本発明例と比較して劣った。
これは、ITOがATOよりも各種試験に対する耐性が低いために、ITOが積層膜の最表面に存在すると、早い段階で浸食され、ITOの下に耐性の高い第二透明導電膜であるATOがあっても、ITOとの界面で複合化しているため耐性が低下し、ATOを超えてAgまで浸食が進むためと考えられる。
比較例1−10、比較例1−11、比較例2−10、比較例2−11は、エッチング特性が悪く、残渣も残った。これは、酸化スズ系の酸化物の耐酸性が強く溶解し難いためと考えられる。
11 Ag膜
12 第一透明導電膜
13 第二透明導電膜
Claims (3)
- 純Ag又はAg合金からなるAg膜と、該Ag膜上に形成された第一透明導電膜と、該第一透明導電膜上に形成された第二透明導電膜と、を備え、
前記第一透明導電膜は、酸化インジウム系の酸化物又は酸化亜鉛系の酸化物からなり膜厚が3nm以下とされており、
前記第二透明導電膜は、酸化スズ系の酸化物からなり膜厚が3nm以下とされていることを特徴とする積層膜。 - 前記第一透明導電膜を構成する前記酸化インジウム系の酸化物は、酸化インジウム、スズを添加した酸化インジウムのうちのいずれかであり、
前記第一透明導電膜を構成する前記酸化亜鉛系の酸化物は、酸化亜鉛、アルミニウムを添加した酸化亜鉛、ガリウムを添加した酸化亜鉛のうちのいずれかであることを特徴とする請求項1に記載の積層膜。 - 前記第二透明導電膜を構成する前記酸化スズ系の酸化物は、酸化スズ、アンチモンを添加した酸化スズのうちのいずれかであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の積層膜。
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