JP2014089818A - 熱硬化型導電性ペースト - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の熱硬化型導電性ペーストは、(A)銀粒子、(B)オキセタニル基含有ポリシルセスキオキサン、(C)フタル酸系グリシジルエステル型エポキシ樹脂、及び(D)カチオン重合開始剤を含有する。本発明の熱硬化型導電性ペーストは、さらに(E)ヒドロキシル基含有オキセタン化合物を含有することが好ましい。前記(B)オキセタニル基含有ポリシルセスキオキサンが、ポリ[[3−[(3−エチル−3−オキセタニル)メトキシ]プロピル]シルセスキオキサン]誘導体であることが好ましい。前記(C)フタル酸系グリシジルエステル型エポキシ樹脂が、ヘキサヒドロフタル酸ジグリシジルエステルであることが好ましい。
【選択図】 なし
Description
(1) (A)銀粒子、(B)オキセタニル基含有ポリシルセスキオキサン、(C)フタル酸系グリシジルエステル型エポキシ樹脂、及び(D)カチオン重合開始剤を含有することを特徴とする熱硬化型導電性ペースト。
(2) さらに(E)ヒドロキシル基含有オキセタン化合物を含有する上記(1)記載の導電性ペースト。
(3) 前記(B)オキセタニル基含有ポリシルセスキオキサンが、ポリ[[3−[(3−エチル−3−オキセタニル)メトキシ]プロピル]シルセスキオキサン]誘導体である上記(1)または(2)に記載の導電性ペースト。
(4) 前記(C)フタル酸系グリシジルエステル型エポキシ樹脂が、無水ヘキサヒドロフタル酸ジグリシジルエステルである上記(1)〜(3)のうちいずれかに記載の導電性ペースト。
(5) 前記(D)カチオン重合開始剤が、p−トルエンスルホン酸塩、六フッ化アンチモン酸塩、六フッ化リン酸塩、トリフルオロメタンスルホン酸塩、及びパーフルオロブタンスルホン酸塩から選ばれる少なくとも1種以上を含む上記(1)〜(4)のうちいずれかに記載の導電性ペースト。
(6) 上記(1)〜(5)のうちいずれかに記載の導電性ペーストを加熱して得られる電極を備えた太陽電池セル。
(7) 上記(1)〜(5)のうちいずれかに記載の導電性ペーストを加熱して得られる電極を備えた太陽電池モジュール。
(A)銀粒子
本発明の導電性ペーストは、(A)銀粒子を含む。
銀粒子とは、銀(Ag)もしくは銀合金を含む粒子である。銀粒子の形状は、特に限定されず、例えば、球状、フレーク状、りん片状、針状等、どのような形状であってもよい。異なる形状の銀粒子を混合して用いてもよい。
本明細書において平均粒子径は、レーザー回折散乱式粒度分布測定による、個数基準に基づく平均粒子径をいう。
銀粒子の平均粒子径が上記の範囲にある場合、導電性ペーストを加熱して得られる電極や回路パターンの表面の状態が良好になる。また、導電性ペーストを加熱して得られる電極や回路パターンの電気特性が向上する。
本発明の導電性ペーストは、(B)オキセタニル基含有ポリシルセスキオキサンを含む。
オキセタニル基含有ポリシルセスキオキサンとは、その骨格構造にオキセタニル基が導入されたポリシルセスキオキサンのことである。
本発明の導電性ペーストは、(C)フタル酸系グリシジルエステル型エポキシ樹脂を含む。
フタル酸系グリシジルエステル型エポキシ樹脂としては、例えば、以下の式(1’)〜(4’)に示したもののうち1種または2種以上を用いることができる。
本発明の熱硬化性導電性ペーストは、(D)カチオン重合開始剤を含む。
カチオン重合開始剤は、(B)オキセタニル基含有ポリシルセスキオキサンや(C)フタル酸系グリシジルエステル型エポキシ樹脂を硬化させるものであれば特に限定されない。
カチオン重合開始剤は、p−トルエンスルホン酸塩、六フッ化アンチモン酸塩、六フッ化リン酸塩、トリフルオロメタンスルホン酸塩、及びパーフルオロブタンスルホン酸塩から選ばれる少なくとも1種以上であることが好ましい。これらの中では、適度な硬化速度が得られる点から、トリフルオロメタンスルホン酸塩を用いることが好ましい。
本発明の熱硬化性導電性ペーストは、さらに、(E)ヒドロキシル基含有オキセタン化合物を含むことが好ましい。
ヒドロキシル基含有オキセタン化合物は、ヒドロキシル基を含有し、かつ、オキセタン環を含有する化合物であれば特に限定されない。例えば、以下の式に示すヒドロキシル基含有オキセタン化合物を用いることができる。
熱硬化性樹脂の例として、尿素樹脂、メラミン樹脂、グアナミン樹脂のようなアミノ樹脂;高分子量のビスフェノールA型エポキシ樹脂、ジグリシジルビフェニルのようなビフェニル型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、テトラブロモビスフェノールA型エポキシ樹脂、トリス(ヒドロキシルフェニル)メタン型エポキシ樹脂のようなエポキシ樹脂;オキセタン樹脂;レゾール型フェノール樹脂、アルキルレゾール型フェノール樹脂、ノボラック型フェノール樹脂、アルキルノボラック型フェノール樹脂、アラルキルノボラック型フェノール樹脂のようなフェノール樹脂;シリコーンエポキシ、シリコーンポリエステルのようなシリコーン変性樹脂;ビスマレイミド、ポリイミド樹脂等を挙げることができる。
熱可塑性樹脂の例として、ノボラック型フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、ブチラール樹脂、セルロース樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、熱可塑性のキシレン樹脂、ヒドロキシスチレン系重合体、セルロース誘導体、又は、これらのうち2種以上の混合物が挙げられる。これらの中では、フェノキシ樹脂またはブチラール樹脂が好ましい。
溶剤の例として、トルエン、キシレン、メシチレン、テトラリン等の芳香族炭化水素;テトラヒドロフラン等のエーテル類;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン等のケトン類;2−ピロリドン、1−メチル−2−ピロリドン等のラクタム類;エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルカルビトール)、及び、これらに対応するプロピレングリコール誘導体等のエーテルアルコール類;それらに対応する酢酸エステル等のエステル類;マロン酸、コハク酸等のジカルボン酸のメチルエステルあるいはエチルエステル等のジエステル類を挙げることができる。これらの中では、ブチルカルビトールが好ましい。
本発明の導電性ペーストは、セラミック基板だけでなく、PET(ポリエチレンテレフタレート)やPEN(ポリエチレンナフタレート)等の耐熱性の低い基板へ回路パターンや電極を形成するために用いることができる。
本発明の導電性ペーストは、薄膜系太陽電池用基板やヘテロ型太陽電池用基板の電極の形成に好ましく用いることができる。
本発明の導電性ペーストは、太陽電池セルや太陽電池モジュールの電極の形成に用いることができる。
[導電性ペーストの調整]
まず、導電性ペーストの原料として、以下の(A)〜(E)の原料を準備した。
(A)銀粒子
(a)粒子形状:りん片状
平均粒径:2.1μm
(b)粒子形状:球状
平均粒径:1.7μm
東亜合成株式会社製、OX−SQ、ポリ[[3−[(3−エチル−3−オキセタニル)メトキシ]プロピル]シルセスキオキサン]誘導体 (比重:1.15、粘度:16000〜50000mPa・s(25℃))
日本化薬株式会社製、AK−601、ヘキサヒドロフタル酸ジグリシジルエステル
株式会社ADEKA製、EP4901
トリフルオロメタンスルホン酸アンモニウム塩
東亞合成株式会社、OXT−101、3 ―エチル― 3 ―ヒドロキシメチルオキセタン
つぎに、実施例1〜11及び比較例1〜7の導電性ペーストを加熱して得られた導電膜の比抵抗(電気抵抗率)を測定した。
幅20mm、長さ20mm、厚さ1mmのアルミナ基板を準備した。この基板上に、250メッシュのステンレス製スクリーンを用いて、長さ71mm、幅1mm、厚さ20μmの導電性ペーストからなるジグザグパターンを印刷した。
実施例5〜11の導電性ペーストを加熱して得られた導電膜の基板に対する密着性を評価した。
アルミナ基板を各実施例について2枚ずつ準備し、導電性ペーストを2枚の基板上に正方形パターンに塗布した。一方の基板上に形成されたパターンを、150℃で30分間加熱した。他方の基板上に形成されたパターンを、200℃で30分間加熱した。導電性ペーストを加熱して得られた導電膜に、カッターナイフで1mm間隔の切れ目を格子状に形成した後、その導電膜に粘着テープを貼り付けた。そして、貼り付けた粘着テープを引き剥がすことで密着性の評価を行った。引き剥がした後の膜の状態を目視で観察し、膜の剥れがほとんどないものを○、下地の基板が見えるものを×として評価を行った。結果を表2に示す。
Claims (7)
- (A)銀粒子、(B)オキセタニル基含有ポリシルセスキオキサン、(C)フタル酸系グリシジルエステル型エポキシ樹脂、及び(D)カチオン重合開始剤を含有することを特徴とする熱硬化型導電性ペースト。
- さらに(E)ヒドロキシル基含有オキセタン化合物を含有する請求項1記載の導電性ペースト。
- 前記(B)オキセタニル基含有ポリシルセスキオキサンが、ポリ[[3−[(3−エチル−3−オキセタニル)メトキシ]プロピル]シルセスキオキサン]誘導体である請求項1または請求項2に記載の導電性ペースト。
- 前記(C)フタル酸系グリシジルエステル型エポキシ樹脂が、ヘキサヒドロフタル酸ジグリシジルエステルである請求項1〜3のうちいずれか1項に記載の導電性ペースト。
- 前記(D)カチオン重合開始剤が、p−トルエンスルホン酸塩、六フッ化アンチモン酸塩、六フッ化リン酸塩、トリフルオロメタンスルホン酸塩、及びパーフルオロブタンスルホン酸塩から選ばれる少なくとも1種以上を含む請求項1〜4のうちいずれか1項に記載の導電性ペースト。
- 請求項1〜5のうちいずれか1項に記載の導電性ペーストを加熱して得られる電極を備えた太陽電池セル。
- 請求項1〜5のうちいずれか1項に記載の導電性ペーストを加熱して得られる電極を備えた太陽電池モジュール。
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