JP2014078643A - Regeneration method and regeneration apparatus for resist stripping solution - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、使用済みのレジスト剥離液から溶剤成分を分離し、再生使用する剥離液の再生方法に関し、特に、使用済みのレジスト剥離液の水分濃度を超音波センサで検量し、低沸点分離工程前の水分濃度が分かり、低沸点分離工程で最適となる運転状況を自動制御若しくは手動設定変更により可能とするレジスト剥離液の再生方法および装置に関する。 The present invention relates to a method for regenerating a stripping solution that separates and regenerates a solvent component from a used resist stripping solution, and in particular, the moisture concentration of the used resist stripping solution is calibrated with an ultrasonic sensor, and a low boiling point separation step. The present invention relates to a method and an apparatus for regenerating a resist stripping solution, in which the previous water concentration is known, and the operation state that is optimal in the low boiling point separation step can be automatically controlled or manually changed.
半導体や液晶ディスプレイ、有機および無機のＥＬディスプレイの製造では、フォトリソグラフィの技術が多用される。ここでは、基板上に材料薄膜を形成し、その上にレジストでパターンを形成する。そしてそのレジストパターンに沿ってエッチング処理を行い、材料薄膜を所望のパターンに形成する。そして、最後に残ったレジストを剥離する。 In the manufacture of semiconductors, liquid crystal displays, and organic and inorganic EL displays, photolithography techniques are frequently used. Here, a material thin film is formed on a substrate, and a pattern is formed thereon with a resist. Then, an etching process is performed along the resist pattern to form a material thin film in a desired pattern. Then, the last remaining resist is peeled off.
レジストは、感光性を有する樹脂材料であり、例えばノボラック樹脂等が好適に利用されている。したがって、レジストを剥離させるためには溶剤が基体となる剥離剤が使用される。例えば、モノエタノールアミン、ジメチルスルホキシドの混合物や、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートとプロピレングリコールモノメチルエーテルの混合物である所謂シンナー等、更に複数の溶剤成分と水分からなる水系剥離液が使用される。 The resist is a resin material having photosensitivity. For example, a novolak resin or the like is preferably used. Therefore, in order to remove the resist, a release agent in which a solvent serves as a base is used. For example, an aqueous stripping solution composed of a plurality of solvent components and water, such as a mixture of monoethanolamine and dimethyl sulfoxide, a so-called thinner which is a mixture of propylene glycol monomethyl ether acetate and propylene glycol monomethyl ether, and the like is used.
これらの溶剤は大量に使用され、決して安価ではない。また、再資源化の観点から、各溶剤成分に分離・再資源化が最も効果的な方法であるが、個別溶剤を再利用化できるまで、分離・精製するにはコスト面から実用的な方法には至っていない。一般的には、使用済みレジスト剥離液を助燃剤として使用される場合が多いが、水分を有することもあり、大量に使用されるため、燃焼によって分解させるにもコストがかかる。 These solvents are used in large quantities and are never cheap. From the viewpoint of recycling, separation and recycling is the most effective method for each solvent component, but it is a practical method for cost separation and purification until individual solvents can be reused. It has not reached. In general, a used resist stripping solution is often used as a combustion aid, but it sometimes has moisture and is used in large quantities, so that it is costly to decompose by combustion.
したがって、使用済みレジスト剥離液は回収して気化分離し、再使用することが行われている。特許文献１では、そのような溶剤の再生方法が開示されている。特許文献１の再生方法では、使用済みレジスト剥離液から樹脂成分をまず除去し、次に低沸点不純物を蒸発除去する。そして、その残留液を蒸留し、溶剤成分を蒸発させ凝縮液として回収する。 Therefore, the used resist stripping solution is collected, vaporized and separated, and reused. Patent Document 1 discloses a method for regenerating such a solvent. In the regeneration method of Patent Document 1, the resin component is first removed from the used resist stripping solution, and then the low boiling point impurities are removed by evaporation. Then, the residual liquid is distilled, and the solvent component is evaporated and recovered as a condensate.
回収した使用済みレジスト剥離液から再生液を得るためには、使用済みレジスト剥離液中に存在する成分を測定し、それに応じて分離や調整工程を変更する必要がある。特許文献２には、フォトレジストの現像工程において現像液の使用済み液を受け入れる際に炭酸ガス由来の化学種の濃度測定に吸光度を利用することが開示されている。 In order to obtain a regenerated solution from the collected used resist stripping solution, it is necessary to measure the components present in the used resist stripping solution and change the separation and adjustment processes accordingly. Patent Document 2 discloses that the absorbance is used for measuring the concentration of chemical species derived from carbon dioxide gas when a used developer solution is received in a photoresist developing process.
使用済みレジスト剥離液の再生では、後工程での気化分離効率を上げるため、最初に水の粗分離を行う。すなわち、低沸点分離工程より後の工程では水分量を所定の値以下にしておくことが効率の高い再生には必要である。レジスト剥離液は最初の調製の際に各成分の比率が正確に調整されているので、使用後であっても、水分量はほぼ一定になる。 In the regeneration of the used resist stripping solution, first, rough separation of water is performed in order to increase the vaporization separation efficiency in the subsequent process. That is, in the process after the low boiling point separation process, it is necessary for the regeneration with high efficiency to keep the water content below a predetermined value. Since the ratio of each component is accurately adjusted in the first preparation of the resist stripping solution, the amount of water becomes substantially constant even after use.
ところが、使用後のレジスト剥離液には、さまざまな理由で、予定していた場合より多くの水分が混入する場合がある。また、逆に少なくなる場合もある。レジスト剥離液の再生装置は、所定濃度の水分を分離する条件で運転されるので、使用後のレジスト剥離液の水分濃度が変化すると、運転異常の状態になるおそれがある。 However, the resist stripping solution after use may be mixed with a larger amount of moisture than planned for various reasons. On the contrary, it may be reduced. Since the resist stripper regenerator is operated under conditions for separating moisture at a predetermined concentration, there is a possibility that the operation of the resist stripper may become abnormal if the water concentration of the resist stripper after use changes.
そのような運転異常の状態を回避するため、若しくは仮に運転異常になった際にはその原因が把握できるようにするため、水溶性の使用済みレジスト剥離液中の水分量はモニタしておく必要がある。従来は使用後のレジスト剥離液中の成分の分析には、特許文献２のように光透過若しくはＩＲによる方法が用いられていた。 It is necessary to monitor the amount of water in the water-soluble used resist stripper so as to avoid such abnormal operation or to be able to grasp the cause of abnormal operation. There is. Conventionally, for analysis of components in a resist stripper after use, a method based on light transmission or IR as in Patent Document 2 has been used.
しかし、使用後のレジスト剥離液は、濃いワイン色をしており、光が十分に透過しない場合があり、さらには、レジストがデブリ状態で浮遊していると、光を用いた測定では、バックグラウンドのノイズが高くなり、実質的に測定するのは困難になるという課題があった。 However, the resist stripping solution after use has a dark wine color and may not sufficiently transmit light.Furthermore, if the resist is floating in a debris state, the measurement using light will cause a backlash. There was a problem that the noise of the ground became high and it was difficult to measure substantially.
本発明は上記の課題に鑑みて想到されたものであり、使用後のレジスト剥離液を低沸点分離工程に投入する前に超音波センサで水分量を検量し、水分量に合わせて、低沸点分離工程での処理量等を調整するように制御する。若しくは手動での設定変更により、運転を最適化する。 The present invention has been conceived in view of the above-mentioned problems. The amount of water is calibrated with an ultrasonic sensor before the used resist stripping solution is put into the low boiling point separation step, and the low boiling point is adjusted according to the amount of water. Control is performed so as to adjust the throughput in the separation step. Or, optimize the operation by changing the settings manually.
より具体的に本発明のレジスト剥離液の再生方法は、
レジストの剥離に用いられ、少なくとも溶剤と水とレジスト成分を含む使用済みレジスト剥離液から、
前記水の一部を廃液Ａとして気化分離し取り出す低沸点分離工程と、
前記低沸点分離工程の分離残留液を気化分離し、前記レジスト成分を含むレジスト含有残留液と、前記溶剤と前記水の残りを分離液として取り出す高沸点分離工程と、
前記高沸点分離工程の分離液から他の低沸点成分と前記水の残りを合わせて廃液Ｂとして気化分離し、分離残留液をレジスト剥離再生液として取り出す精製工程を有し、
前記使用済みレジスト剥離液中の水分量を前記低沸点分離工程の前段で超音波センサを用いて検量し、前記水分量が所定の値より大きい場合は、使用済みレジスト剥離液の処理量を低減する低減工程を有することを特徴とする。
More specifically, the method for regenerating the resist stripper of the present invention is as follows.
Used for resist stripping, from used resist stripper containing at least solvent, water and resist components,
A low boiling point separation step in which a part of the water is vaporized and separated as waste liquid A;
Separating the residual liquid in the low boiling point separation step by vaporization, a resist-containing residual liquid containing the resist component, and a high boiling point separation step for taking out the solvent and the remaining water as a separation liquid;
A purification step of evaporating and separating the other low-boiling components and the remainder of the water from the separation liquid of the high-boiling-point separation step as waste liquid B, and taking out the separation residual liquid as a resist stripping regeneration liquid;
The amount of water in the used resist stripper is calibrated using an ultrasonic sensor before the low boiling point separation step, and when the amount of water is greater than a predetermined value, the amount of used resist stripper is reduced. It is characterized by having a reduction process.
また、本発明のレジスト剥離液の再生装置は、
レジストの剥離に用いられ、少なくとも溶剤と水とレジスト成分を含む使用済みレジスト剥離液から、
前記水を含む低沸点成分の一部を分離させて廃液Ａとして気化分離し取り出す低沸点分離器と、
前記低沸点分離器の分離残留液を気化分離し、前記レジスト成分を含むレジスト含有残留液と、前記溶剤と前記水を含む低沸点成分の残りを分離液として取り出す高沸点分離器と、
前記高沸点分離器の分離液から前記水を含む低沸点成分の残りを廃液Ｂとして気化分離し、分離残留液をレジスト剥離再生液として取り出す精製器を有し、
前記使用済みレジスト剥離液中の水分量を前記低沸点分離工程の前段で超音波センサを用いて検量し、前記水分量が所定の値より大きい場合は、使用済みレジスト剥離液の処理量を低減するよう制御する制御装置を有することを特徴とする。
In addition, the resist stripper regenerator of the present invention comprises:
Used for resist stripping, from used resist stripper containing at least solvent, water and resist components,
A low boiling point separator that separates and removes a part of the low boiling point component containing water and vaporizes and separates it as waste liquid A;
A high-boiling separator that vaporizes and separates a separation residual liquid of the low-boiling separator, takes out a resist-containing residual liquid containing the resist component, and a low-boiling component containing the solvent and water as a separation liquid;
A purifier that separates the remainder of the low-boiling component containing water from the separation liquid of the high-boiling separator by vaporization and separation as waste liquid B, and removes the separation residual liquid as a resist stripping regeneration liquid;
The amount of water in the used resist stripper is calibrated using an ultrasonic sensor before the low boiling point separation step, and when the amount of water is greater than a predetermined value, the amount of used resist stripper is reduced. It has the control apparatus which controls to do.
本発明のレジスト剥離液の再生方法では、使用後のレジスト剥離液中の水分量を超音波センサで検量するので、使用済みレジスト剥離液の色が濃い場合であっても、また、レジスト剥離液中にレジストがデブリ状態で浮遊していても、正確な水分量を検量することができる。また、この水分量の情報によって、低沸点分離工程での処理時間を調整することで後段の気化分離工程は常に効率の高い状態で運転することが出来る。 In the method for regenerating a resist stripping solution of the present invention, the amount of water in the resist stripping solution after use is calibrated with an ultrasonic sensor. Therefore, even when the used resist stripping solution is dark, the resist stripping solution Even if the resist is floating in a debris state, an accurate amount of water can be calibrated. Further, by adjusting the processing time in the low boiling point separation process based on the moisture content information, the latter vaporization separation process can always be operated in a highly efficient state.
また、水分の分離は低沸点分離工程だけでなく、その後段の工程でもおこなうため、この時点での水分測定はそれほど厳しい精度は必要としない。超音波センサは、この状況での測定精度に十分耐える精度を有する上、インラインで使用でき、省スペースでしかも安価であるのでコストの削減にも寄与する。 In addition, since the water separation is performed not only in the low boiling point separation process but also in the subsequent process, the water measurement at this time does not require a very strict accuracy. The ultrasonic sensor has sufficient accuracy to withstand the measurement accuracy in this situation, can be used in-line, is space-saving and inexpensive, and contributes to cost reduction.
以下に本発明に係るレジスト剥離液の再生方法および装置について図面を用いて説明する。なお、下記の説明は本発明の一実施形態を説明するのであり、下記の説明に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で変更することができる。 Hereinafter, a method and apparatus for regenerating a resist stripping solution according to the present invention will be described with reference to the drawings. In addition, the following description demonstrates one Embodiment of this invention, is not limited to the following description, It can change in the range which does not deviate from the meaning of this invention.
まず、図１に本発明のレジスト剥離液の再生装置１の概要を示す。本発明の再生装置１は、使用済みレジスト剥離液が貯留されている回収槽５０から使用済みレジスト剥離液を移送する配管ＬＸと、使用済みレジスト剥離液からレジスト濃縮液とレジスト剥離再生液と主として水である廃液Ａおよび廃液Ｂを排出する分離装置１０と、配管ＬＸに連結され、配管ＬＸ中の溶液の水分量を検量する超音波水分計３５と、超音波水分計３５からの信号Ｓｗに基づいて、ポンプ５２を含む、分離装置１０の各所を制御する制御装置３０を含む。 First, FIG. 1 shows an outline of a regenerator 1 for resist stripping solution of the present invention. The regenerator 1 of the present invention includes a pipe LX for transferring a used resist stripping solution from a collection tank 50 in which a used resist stripping solution is stored, a resist concentrated solution, a resist stripping reclaimed solution and mainly from the used resist stripping solution. Separation device 10 that discharges waste liquid A and waste liquid B, which is water, an ultrasonic moisture meter 35 that is connected to the pipe LX and calibrates the moisture content of the solution in the pipe LX, and a signal Sw from the ultrasonic moisture meter 35 Based on this, a control device 30 that controls each part of the separation device 10 including the pump 52 is included.
半導体等の製造に用いるフォトリソグラフィでは、回路や絶縁パターンをエッチングで形成してゆく。この時にエッチングさせず残しておく部分にレジストを形成させる。そして、エッチングが完了した後、このレジストを除去する。このレジスト除去工程で使用されるのが、レジスト剥離液である。レジスト自体は感光性樹脂であり、レジストを除去するのは、基本的に有機溶剤である。ここでは、レジスト剥離液を溶剤と水の混合液であるとして説明を続ける。 In photolithography used for manufacturing semiconductors and the like, circuits and insulating patterns are formed by etching. At this time, a resist is formed in a portion that is left without being etched. Then, after the etching is completed, this resist is removed. A resist stripping solution is used in this resist removing step. The resist itself is a photosensitive resin, and it is basically an organic solvent that removes the resist. Here, the description will be continued assuming that the resist stripping solution is a mixed solution of a solvent and water.
溶剤としては、複数の溶剤が含まれていてもよい。好適に利用されるものとして、アミン化合物およびグリコールエーテルの混合物がある。また、より具体的にはアミン化合物はモノエタノールアミン（ＭＥＡ）であり、グリコールエーテルは、ジエチレングリコールモノブチルエーテル（ＢＤＧ）が好適に用いられる。また防食機能を有する添加剤は、剥離液組成物を構成するアルカリ性の溶剤の濃度やｐＨ及び、フォトリソグラフィによって形成される金属配線の材料によって、適宜純水に微量添加しても良い。添加剤は、フォトリソグラフィによって形成した金属配線のパターンを侵食させないためのものである。主として有機物であり、例えばソルビトールやキシリトールが挙げられる。 As the solvent, a plurality of solvents may be contained. Preferably used are mixtures of amine compounds and glycol ethers. More specifically, the amine compound is monoethanolamine (MEA), and diethylene glycol monobutyl ether (BDG) is preferably used as the glycol ether. An additive having an anticorrosive function may be added in a small amount to pure water as appropriate depending on the concentration and pH of the alkaline solvent constituting the stripping solution composition and the material of the metal wiring formed by photolithography. The additive is for preventing erosion of the pattern of the metal wiring formed by photolithography. It is mainly an organic substance, and examples thereof include sorbitol and xylitol.
レジスト剥離液は図示しないエッチング工程で使用され、剥離させたレジストと共に使用済みレジスト剥離液となって回収槽５０に貯留される。図１はその回収槽５０から記載される。回収槽５０に貯留された使用済みレジスト剥離液は、ポンプ５２によって分離装置１０に送られる。分離装置１０内の詳細は図２を用いて後述する。 The resist stripping solution is used in an etching process (not shown), and is used as a used resist stripping solution together with the stripped resist and stored in the collection tank 50. FIG. 1 is described from its collection tank 50. The used resist stripping solution stored in the collection tank 50 is sent to the separation device 10 by the pump 52. Details of the separation device 10 will be described later with reference to FIG.
分離装置１０からは、レジストや回路パターンで使用されたアルミニウムやＳｉＯ２といった物質が濃縮されたレジスト濃縮液と、複数の溶剤の混合物であるレジスト剥離再生液と、廃液Ａおよび廃液Ｂとして取り出される水分が排出される。 From the separation device 10, a resist concentrated liquid in which substances such as aluminum and SiO 2 used in resists and circuit patterns are concentrated, a resist stripping regenerating liquid that is a mixture of a plurality of solvents, and waste liquid A and waste liquid B are taken out. Water is discharged.
＜分離装置の説明＞
ここで、図２を参照して、分離装置１０の詳細を説明する。分離装置１０は、低沸点分離器１２と、高沸点分離器１４と残渣濃縮器１５と精製器１６から構成される。また、分離装置１０の入口１０ｉと低沸点分離器１２の間は配管Ｌ０で連通されている。低沸点分離器１２と高沸点分離器１４は配管Ｌ１で連通されている。
<Description of separation device>
Here, with reference to FIG. 2, the detail of the separation apparatus 10 is demonstrated. The separation device 10 includes a low boiling point separator 12, a high boiling point separator 14, a residue concentrator 15, and a purifier 16. The inlet 10i of the separation device 10 and the low boiling point separator 12 are communicated with each other through a pipe L0. The low boiling point separator 12 and the high boiling point separator 14 are communicated with each other through a pipe L1.
配管Ｌ１には、ポンプ５３が配置されている。低沸点分離器１２の分離残留液はこのポンプ５３によって、配管Ｌ１中を高沸点分離器１４まで移送される。また低沸点分離器１２からのベーパー状分離液は配管Ｌ２で取り出される。このベーパー状分離液が廃液Ａである。 A pump 53 is disposed in the pipe L1. The separation residual liquid of the low boiling point separator 12 is transferred by the pump 53 to the high boiling point separator 14 through the pipe L1. Further, the vapor separated liquid from the low boiling point separator 12 is taken out through the pipe L2. This vapor-like separation liquid is waste liquid A.
高沸点分離器１４は残渣濃縮器１５と配管Ｌ３と配管Ｌ４で連通されている。高沸点分離器１４の分離残留液（レジスト含有残留液）は配管Ｌ３で残渣濃縮器１５に移送される。また残渣濃縮器１５からの分離液は配管Ｌ４で再度高沸点分離器１４に送られる。高沸点分離器１４からのベーパー状分離液は配管Ｌ５で精製器１６に移送される。 The high boiling point separator 14 is communicated with the residue concentrator 15, the pipe L3, and the pipe L4. The separation residual liquid (resist-containing residual liquid) of the high boiling point separator 14 is transferred to the residue concentrator 15 through the pipe L3. Further, the separation liquid from the residue concentrator 15 is sent again to the high boiling point separator 14 through the pipe L4. The vapor-like separation liquid from the high boiling point separator 14 is transferred to the purifier 16 through the pipe L5.
精製器１６からは分離残留液を配管Ｌ６で取り出す。この時の分離残留液はレジスト剥離液中の複数の主溶剤の混合液である。また、精製器１６のベーパー状分離液は配管Ｌ７で還流タンク１７に移送される。還流タンク１７からは、配管Ｌ１１によって廃液Ｂが取り出される。この廃液Ｂは主溶剤成分より低沸点である変性された溶剤および水分である。還流タンク１７の残りは、配管Ｌ１０を介して再び精製器１６の頂上付近に還流される。また配管Ｌ７には分岐管が引き出され真空ポンプＶＰが配置されている。 The separation residual liquid is taken out from the purifier 16 through the pipe L6. The separation residual liquid at this time is a mixed liquid of a plurality of main solvents in the resist stripping liquid. Further, the vapor-like separation liquid of the purifier 16 is transferred to the reflux tank 17 through the pipe L7. The waste liquid B is taken out from the reflux tank 17 through the pipe L11. This waste liquid B is a modified solvent and moisture having a lower boiling point than the main solvent component. The remainder of the reflux tank 17 is returned to the vicinity of the top of the purifier 16 again through the pipe L10. A branch pipe is drawn out to the pipe L7 and a vacuum pump VP is arranged.
なお、本明細書を通じて、「変性された溶剤」とは、主溶剤成分より低沸点側の溶剤をいい、主溶剤成分の一部が含まれていてもよい。気化分離では、分離温度の前後の沸点の物質が多少とも分離側、残渣側に含まれる。したがって、主溶剤の回収率を高めようとすれば、主溶剤側に水分が混入し、回収する主溶剤の純度を高めようとすると、水側に溶剤成分が混入する。つまり、「変性された溶剤」にどれくらいの主溶剤が含まれるかは、装置の運転条件で決まるからである。 Throughout the present specification, the “modified solvent” refers to a solvent having a lower boiling point than the main solvent component, and may include a part of the main solvent component. In vapor separation, substances with boiling points around the separation temperature are included in the separation side and the residue side. Therefore, if an attempt is made to increase the recovery rate of the main solvent, water will be mixed into the main solvent side, and a solvent component will be mixed into the water side if the purity of the main solvent to be recovered is increased. That is, how much main solvent is contained in the “modified solvent” is determined by the operating conditions of the apparatus.
上述した制御装置３０は、超音波水分計３５と連結されており、超音波水分計３５からの信号Ｓｗに基づいて指令信号（以後単に「指令」ともいう。）を送信する。制御装置３０は、ポンプ５２には指令Ｃｐ１を、ポンプ５３に指令Ｃｐ２を送信することができる。または、ポンプ５２、ポンプ５３がインバータ付ポンプでない場合は、これらの直後に流量調整弁を挿入し、制御装置３０は流量調整弁を制御するようにしてもよい。 The control device 30 described above is connected to the ultrasonic moisture meter 35 and transmits a command signal (hereinafter also simply referred to as “command”) based on the signal Sw from the ultrasonic moisture meter 35. The control device 30 can transmit a command Cp1 to the pump 52 and a command Cp2 to the pump 53. Or when the pump 52 and the pump 53 are not pumps with an inverter, a flow regulating valve may be inserted immediately after these, and the control apparatus 30 may be made to control a flow regulating valve.
これらの指令によって制御装置３０は、ポンプ５２とポンプ５３の流量を制御することができる。すなわち、回収槽５０からの使用済みレジスト剥離液を分離装置１０に移送する量と、低沸点分離器１２から高沸点分離器１４に分離残留物を移送する量を制御することができる。 By these commands, the control device 30 can control the flow rates of the pump 52 and the pump 53. That is, it is possible to control the amount of the used resist stripping solution from the recovery tank 50 to be transferred to the separation device 10 and the amount of transfer of the separation residue from the low boiling point separator 12 to the high boiling point separator 14.
また、制御装置３０は、低沸点分離器１２に指令Ｃｔ１を、高沸点分離器１４に指令Ｃｔ２を、そして精製器１６に指令Ｃｔ３を送信することができる。また、ポンプ５２には指令Ｃｐ１を、ポンプ５３には指令Ｃｐ２を送信することもできる。これらの指令によって制御装置３０は、低沸点分離器１２および高沸点分離器１４の設定温度を維持するように蒸気の流入量及び使用済み剥離液の移送量を変更することができる。 Further, the control device 30 can transmit the command Ct1 to the low boiling point separator 12, the command Ct2 to the high boiling point separator 14, and the command Ct3 to the purifier 16. Also, the command Cp1 can be transmitted to the pump 52, and the command Cp2 can be transmitted to the pump 53. By these commands, the control device 30 can change the inflow amount of steam and the transfer amount of the used stripping solution so as to maintain the set temperatures of the low boiling point separator 12 and the high boiling point separator 14.
以上のように構成された分離装置１０について、まず、定常的に使用済みレジスト剥離液が処理されている場合の、各部の動作を説明する。これを定常運転状態と呼ぶ。分離装置１０には、回収槽５０から使用済みレジスト剥離液が導入される。使用済みレジスト剥離液は、レジスト剥離液と、剥離されたレジスト成分と、アルミニウムやＳｉＯ２といったパターン形成された膜構成物質（無機固形物）が混合状態になっている。すなわち、分離装置１０には、水と、溶剤と、レジスト成分および無機固形物の混合物が配管ＬＸを通じて導入される。 With respect to the separation apparatus 10 configured as described above, first, the operation of each part when the used resist stripping solution is regularly processed will be described. This is called a steady operation state. A used resist stripping solution is introduced into the separation apparatus 10 from the collection tank 50. The used resist stripping solution is a mixed state of the resist stripping solution, the stripped resist component, and a film-forming substance (inorganic solid material) having a pattern formed such as aluminum or SiO 2 . That is, a mixture of water, a solvent, a resist component, and an inorganic solid is introduced into the separation device 10 through the pipe LX.
配管ＬＸを流れている使用済みレジスト剥離液の水分量は超音波水分計３５によって水分量が測定される。使用済みレジスト剥離液には多くのレジストが混入しており、濃いワイン色に近い色をしている。また、レジストは一様に溶けているのではなく、一部はデブリ状になって浮遊しているものもある。つまり、光は通過しにくく、また液中の浮遊物で散乱させられる。 The moisture content of the used resist stripping solution flowing through the pipe LX is measured by the ultrasonic moisture meter 35. A lot of resist is mixed in the used resist stripper, and the color is close to a dark wine color. Also, the resist is not melted uniformly, and some resists are debris and floating. That is, light is difficult to pass through and is scattered by suspended matter in the liquid.
しかし、超音波水分計３５は、このような状態の使用済みレジスト剥離液であっても、液中の音速を測定し、予め測定しておいた検量線と比較することで、水分量を測定することができる。超音波水分計３５は、このようにして測定した使用済みレジスト剥離液中の水分比率（若しくは水分量）を信号Ｓｗとして制御装置３０に送信する。定常運転状態においては、制御装置３０は、使用済みレジスト剥離液中の水分量を予め決められた量だけ気化分離するように、分離装置１０への使用済みレジスト剥離液の供給および各分離器の運転状態を制御している。 However, the ultrasonic moisture meter 35 measures the water content by measuring the speed of sound in the solution and comparing it with a calibration curve measured in advance, even with the used resist stripping solution in such a state. can do. The ultrasonic moisture meter 35 transmits the moisture ratio (or moisture content) in the used resist stripping solution thus measured to the control device 30 as a signal Sw. In the steady operation state, the control device 30 supplies the used resist stripping solution to the separation device 10 and supplies the separators so that the water content in the used resist stripping solution is vaporized and separated by a predetermined amount. The operating state is controlled.
分離装置１０の初段には低沸点分離器１２が設置されている。低沸点分離器１２は、ステンレス製の筒状形状をしており、周囲は蒸気等で加熱され、グラスウール等の断熱材でおおわれている。低沸点分離器１２の内部は塔底で約１１５℃から１４０℃、塔頂で約８５℃から１１５℃が好適であり、より好ましくは、塔底で１２０℃から１３５℃、塔頂で９０℃から１１０℃に加熱されている。 A low boiling point separator 12 is installed in the first stage of the separation apparatus 10. The low boiling point separator 12 has a cylindrical shape made of stainless steel, and its surroundings are heated with steam or the like and covered with a heat insulating material such as glass wool. The inside of the low boiling point separator 12 is preferably about 115 to 140 ° C. at the bottom, about 85 to 115 ° C. at the top, more preferably 120 to 135 ° C. at the bottom and 90 ° C. at the top. To 110 ° C.
ここでは主として使用済みレジスト剥離液中の水分を気化し粗分離する。なお、低沸点分離器１２は、制御装置３０からの指示Ｃｔ１によって、運転温度を変化させる。後段の高沸点分離器１４内では、減圧下で昇温されるため、沸点の低い多量の水分は完全に気化し、高沸点分離器１４の大部分の容積を占めてしまい、より沸点の高い材料の分離効率が低下するからである。したがって、低沸点分離器１２からのベーパー状分離液である廃液Ａはほぼ水分である。気化分離された水分（廃液Ａ）は配管Ｌ２によって取り出される。 Here, water in the used resist stripping solution is mainly vaporized and roughly separated. The low boiling point separator 12 changes the operating temperature according to the instruction Ct1 from the control device 30. In the subsequent high boiling point separator 14, since the temperature is raised under reduced pressure, a large amount of moisture having a low boiling point is completely vaporized, occupying most of the volume of the high boiling point separator 14, and having a higher boiling point. This is because the material separation efficiency decreases. Therefore, the waste liquid A which is a vapor-like separation liquid from the low boiling point separator 12 is almost moisture. The vaporized and separated water (waste liquid A) is taken out by the pipe L2.
低沸点分離器１２の分離残留液は、図示しない加熱器（リボイラー）によって、約１２０℃〜１５０℃に加熱され、配管Ｌ１を介して高沸点分離器１４に移送される。配管Ｌ１は、周囲をグラスウール等の断熱材で覆われている。そして配管Ｌ１中の分離残留液は、約１１５℃から１４０℃に保温される。 The separation residual liquid of the low boiling point separator 12 is heated to about 120 ° C. to 150 ° C. by a heater (reboiler) (not shown) and transferred to the high boiling point separator 14 via the pipe L1. The pipe L1 is covered with a heat insulating material such as glass wool. Then, the separation residual liquid in the pipe L1 is kept at a temperature of about 115 ° C. to 140 ° C.
配管Ｌ１を保温する断熱材を配管保温手段ＨＬ１とよぶ。分離残留液は、使用済みレジスト剥離液となる際に空気中の炭酸ガスを吸収している場合がある。この炭酸ガスは、溶剤（例えばモノエタノールアミン等）と反応すると炭酸塩が生成する。 The heat insulating material that keeps the temperature of the pipe L1 is called the pipe heat retaining means HL1. The separation residual liquid may absorb carbon dioxide in the air when it becomes a used resist stripping liquid. When this carbon dioxide gas reacts with a solvent (for example, monoethanolamine), a carbonate is formed.
この炭酸塩は、分解温度が約１２０℃以上であり、以後の分離工程でも溶剤と共に分離される。この炭酸塩が混入した溶剤を再度レジスト剥離液として利用すると、剥離性の機能が損なわれ、剥離不良が発生し、残渣残り等基板不良の原因となる。低沸点分離器１２の分離残留物の移送の際に配管Ｌ１を約１１５℃から１４０℃に保温するのは、後段の高沸点分離器１４への熱エネルギーを有効に利用すると共に炭酸ガスの反応を防止する効果もある。 This carbonate has a decomposition temperature of about 120 ° C. or higher, and is separated together with the solvent in the subsequent separation step. If the solvent mixed with the carbonate is used again as a resist stripping solution, the function of the stripping property is impaired, stripping failure occurs, and causes a substrate failure such as residue residue. Keeping the pipe L1 from about 115 ° C. to 140 ° C. during the transfer of the separation residue of the low boiling point separator 12 effectively utilizes the heat energy to the high boiling point separator 14 in the subsequent stage and reacts with carbon dioxide gas. There is also an effect to prevent.
また、配管Ｌ１にはポンプ５３が配設されている。低沸点分離器１２の分離残留液を高沸点分離器１４に移送する移送レート（単位時間当たりの移送量）を制御するためである。なお、ポンプ５３は、制御装置３０からの指令Ｃｐ２によって移送レートを変化させることができる。 A pump 53 is disposed in the pipe L1. This is for controlling the transfer rate (transfer amount per unit time) for transferring the separation residual liquid of the low boiling point separator 12 to the high boiling point separator 14. The pump 53 can change the transfer rate according to a command Cp2 from the control device 30.
高沸点分離器１４は、低沸点分離器１２同様ステンレス製の筒状形状をしている。周囲には、加熱手段が配設され、さらに、グラスウール等の断熱材でおおわれている。高沸点分離器１４の中は、真空ポンプＶＰによって１．９から２．１ｋＰａ（１４から１６Ｔｏｒｒ）程度に減圧され、塔頂９０℃から１１０℃、塔底９５℃から１１５℃での温度調整をしている。この環境下では剥離液の主成分である溶剤が気化分離する。もちろん、残留している水および炭酸ガスも同時に気化分離する。なお、高沸点分離器１４は、制御装置３０からの指示Ｃｔ２によって、運転温度を変化させる。 The high boiling point separator 14 has a cylindrical shape made of stainless steel like the low boiling point separator 12. Around the periphery, heating means is disposed and further covered with a heat insulating material such as glass wool. The inside of the high boiling point separator 14 is depressurized to about 1.9 to 2.1 kPa (14 to 16 Torr) by the vacuum pump VP, and the temperature is adjusted from 90 ° C. to 110 ° C. at the top and 95 ° C. to 115 ° C. at the bottom. doing. Under this environment, the solvent that is the main component of the stripping solution is vaporized and separated. Of course, the remaining water and carbon dioxide are also vaporized and separated simultaneously. The high boiling point separator 14 changes the operating temperature according to the instruction Ct2 from the control device 30.
これらのベーパー状分離液は配管Ｌ５によって精製器１６に移送される。配管Ｌ５は配管Ｌ１同様、周囲を断熱材で覆い略１２０℃から１５０℃で保温される。配管Ｌ５を保温するのは配管保温手段ＨＬ５である。また、配管Ｌ５内は、精製器１６と還流タンク１７の間の配管Ｌ７に配設された、系内の減圧手段である真空ポンプＶＰによって減圧される。また、真空ポンプＶＰによる減圧は高沸点分離器１４内におよび、内部のベーパー状分離液は精製器１６に移送される。 These vapor-like separation liquids are transferred to the purifier 16 by the pipe L5. The pipe L5, like the pipe L1, is covered with a heat insulating material and kept at a temperature of approximately 120 ° C. to 150 ° C. It is the pipe heat retaining means HL5 that keeps the pipe L5 warm. Further, the inside of the pipe L5 is depressurized by a vacuum pump VP, which is a decompression means in the system, disposed in the pipe L7 between the purifier 16 and the reflux tank 17. Further, the pressure reduction by the vacuum pump VP is performed in the high boiling point separator 14, and the vapor-like separated liquid inside is transferred to the purifier 16.
高沸点分離器１４内に残留する分離残留液は、レジスト成分、および無機固形物である。これらをレジスト含有残留液と呼ぶ。レジスト含有残留液は、配管Ｌ３を介して残渣濃縮器１５に移送される。残渣濃縮器１５は、配管Ｌ３から送られたレジスト含有残留液から、沸点が減圧下で１２５℃以下のものを再度気化分離し、気化分離されたものを配管Ｌ４で高沸点分離器１４に戻す。なお、ここで高沸点分離器１４に戻されるのは、水と溶剤である。残渣濃縮器１５の分離残留液をレジスト濃縮液という。 The separation residual liquid remaining in the high boiling point separator 14 is a resist component and an inorganic solid. These are called resist-containing residual liquids. The resist-containing residual liquid is transferred to the residue concentrator 15 through the pipe L3. The residue concentrator 15 vaporizes and separates the resist-containing residual liquid sent from the pipe L3 under a reduced pressure at a temperature of 125 ° C. or lower again, and returns the vaporized and separated liquid to the high boiling point separator 14 through the pipe L4. . Here, the water and the solvent are returned to the high boiling point separator 14. The separation residual solution of the residue concentrator 15 is referred to as a resist concentrate.
したがって、残渣濃縮器１５から配管Ｌ８を介して得られるレジスト濃縮液はほぼレジスト成分と無機固形物である。また、残渣濃縮器１５には、配管Ｌ１から低沸点分離器１２の分離残留液を直接導入できる配管Ｌ９も配設されている。これは、残渣濃縮器１５を洗浄する際に用いる。 Therefore, the resist concentrate obtained from the residue concentrator 15 via the pipe L8 is substantially a resist component and an inorganic solid. The residue concentrator 15 is also provided with a pipe L9 through which the separation residual liquid of the low boiling point separator 12 can be directly introduced from the pipe L1. This is used when the residue concentrator 15 is washed.
高沸点分離器１４からのベーパー状分離液は精製器１６に移送される。精製器１６もステンレス製の筒状形状をしている。また、周囲も蒸気等で加熱され、グラスウール等の断熱材でおおわれている。高沸点分離器１４からのベーパー状分離液は、精製器１６の中ほどに放出される。 The vapor-like separation liquid from the high boiling point separator 14 is transferred to the purifier 16. The purifier 16 also has a cylindrical shape made of stainless steel. The surroundings are also heated with steam or the like and covered with a heat insulating material such as glass wool. The vapor-like separation liquid from the high boiling point separator 14 is discharged to the middle of the purifier 16.
精製器１６内は図示しないがリボイラー部で８０℃から９０℃、精製器１６中段部で６５℃から９０℃、精製器１６塔頂では２５℃から３２℃で温度調整される。さらに真空ポンプＶＰによって１．９から２．１ｋＰａ（１４から１６Ｔｏｒｒ）程度に減圧されている。ここでは、溶剤は沸点以下の温度になるので、液化し分離残留液として配管Ｌ６を介して回収される。この分離残留液がレジスト剥離再生液である。 Although not shown in the drawing, the temperature inside the purifier 16 is adjusted from 80 ° C. to 90 ° C. at the reboiler, from 65 ° C. to 90 ° C. at the middle stage of the purifier 16, and from 25 ° C. to 32 ° C. at the top of the purifier 16. Further, the pressure is reduced to about 1.9 to 2.1 kPa (14 to 16 Torr) by the vacuum pump VP. Here, since the temperature of the solvent is equal to or lower than the boiling point, it is liquefied and recovered as a separation residual liquid through the pipe L6. This separation residual liquid is a resist stripping reproduction liquid.
レジスト剥離再生液は複数の溶剤の混合物である。なお、図示しないが、配管Ｌ６は配管ＬＸと熱交換させ、より安定な温度でレジスト剥離再生液として回収する。なお、精製器１６は、制御装置３０からの指示Ｃｔ３によって、運転温度を変化させる。 The resist stripping / regenerating liquid is a mixture of a plurality of solvents. Although not shown, the pipe L6 is heat-exchanged with the pipe LX, and is recovered as a resist stripping regeneration liquid at a more stable temperature. The purifier 16 changes the operating temperature according to the instruction Ct3 from the control device 30.
一方、水分と炭酸ガスはベーパー状分離液として配管Ｌ７によって還流タンク１７へ移送される。この配管Ｌ７も、配管Ｌ５、配管Ｌ１同様、周囲を断熱材で覆われ約１２０℃から１５０℃に保温される。配管Ｌ７に配設される配管保温手段は、配管保温手段ＨＬ７と呼ぶ。配管Ｌ７は、配管保温手段ＨＬ７で保温され、真空ポンプＶＰで減圧されている。還流タンク１７からは、水と炭酸ガスを配管Ｌ１１で廃液Ｂとして取り出し、一部は再び配管Ｌ１０を介して精製器１６に戻す。また、廃液Ｂには水以外の他の低沸点成分も含まれる。 On the other hand, moisture and carbon dioxide are transferred to the reflux tank 17 through the pipe L7 as a vapor-like separation liquid. The pipe L7 is also covered with a heat insulating material and kept at a temperature of about 120 ° C. to 150 ° C., like the pipe L5 and the pipe L1. The pipe heat retaining means disposed in the pipe L7 is referred to as a pipe heat retaining means HL7. The pipe L7 is kept warm by the pipe heat retaining means HL7 and depressurized by the vacuum pump VP. From the reflux tank 17, water and carbon dioxide are taken out as waste liquid B through the pipe L11, and a part is returned again to the purifier 16 through the pipe L10. Further, the waste liquid B contains other low-boiling components other than water.
ここで、分離装置１０へ供給する使用済みレジスト剥離液中の水分量が多くなったとする。これは配管ＬＸ中を流れる使用済みレジスト剥離液中の水分量を超音波水分計３５が検出し、信号Ｓｗによって制御装置３０へ伝える。 Here, it is assumed that the amount of water in the used resist stripping solution supplied to the separation apparatus 10 has increased. The ultrasonic moisture meter 35 detects the amount of water in the used resist stripping solution flowing in the pipe LX, and transmits it to the control device 30 by a signal Sw.
高沸点分離器１４では所定の水分量を有する分離残留液を処理するのが最も効率がよいので、高沸点分離器１４に移送する低沸点分離器１２の分離残留物中の水分量は所定の比率にしたい。そこで、制御装置３０は、低沸点分離器１２での水分分離量を多くするような制御を行う。 In the high-boiling separator 14, it is most efficient to treat the separation residual liquid having a predetermined water content. Therefore, the water content in the separation residue of the low-boiling separator 12 transferred to the high-boiling separator 14 is a predetermined amount. I want to make a ratio. Therefore, the control device 30 performs control to increase the amount of water separation in the low boiling point separator 12.
具体的には、使用済みレジスト剥離液の低沸点分離器１２中の滞留時間を長くすることである。このようにすることで、多くの水分を粗分離することができるので、高沸点分離器１４には所定の値の水分比率の分離残留物を送ることが出来る。 Specifically, it is to increase the residence time of the used resist stripping solution in the low boiling point separator 12. In this way, since a large amount of water can be roughly separated, a separation residue having a predetermined water ratio can be sent to the high boiling point separator 14.
低沸点分離器１２中での使用済みレジスト剥離液の滞留時間を長くするために、制御装置３０は、ポンプ５２の移送量を減らすと共に、ポンプ５３の移送量も定常運転状態より低減する。これにより、高沸点分離器１４と精製器１６の処理量を減らすことで、結果として、各分離器で分離させる温度が下がらず、良い品質のレジスト剥離再生液を得ることができる。なお、高沸点分離器１４と精製器１６の処理温度を下げてもよい。 In order to lengthen the residence time of the used resist stripping solution in the low boiling point separator 12, the control device 30 reduces the transfer amount of the pump 52 and also reduces the transfer amount of the pump 53 from the steady operation state. Thereby, by reducing the throughput of the high boiling point separator 14 and the purifier 16, as a result, the temperature for separation in each separator does not drop, and a resist stripping regenerating solution with good quality can be obtained. Note that the processing temperature of the high boiling point separator 14 and the purifier 16 may be lowered.
また、低沸点分離器１２の処理量を増やしてもよい。具体的には低沸点分離器１２の運転温度を高めることである。しかし、低沸点分離器１２の運転温度をあまり高くすると、本来分離残留物として、高沸点分離器１４に移送する溶剤等も気化分離してしまう。つまり、溶剤の回収率が低下してしまう。 Further, the throughput of the low boiling point separator 12 may be increased. Specifically, the operation temperature of the low boiling point separator 12 is increased. However, if the operating temperature of the low boiling point separator 12 is too high, the solvent or the like that is transported to the high boiling point separator 14 is vaporized and separated as a separation residue. That is, the solvent recovery rate decreases.
低沸点分離器１２の運転温度は、水分の粗分離ができる範囲に留め、それ以上の水分の分離が必要な場合は、滞留時間の延長という制御を行うのがよい。このように、制御装置３０は、超音波水分計３５で使用済みレジスト剥離液中の水分が多い場合は、分離装置１０中の単位時間当たりの処理量を定常運転状態より低減する制御を行う。これを低減工程と呼ぶ。 The operating temperature of the low-boiling point separator 12 is limited to a range in which rough separation of water is possible, and if more water separation is necessary, it is preferable to control the extension of the residence time. As described above, the control device 30 performs control to reduce the processing amount per unit time in the separation device 10 from the steady operation state when there is a lot of water in the used resist stripping solution by the ultrasonic moisture meter 35. This is called a reduction process.
以上のように本発明のレジスト剥離液の再生装置１では、回収槽５０から分離装置１０へ移送される使用済みレジスト剥離液を超音波水分計３５で測定するので、使用済みレジスト剥離液がレジスト成分や無機固形物で混濁していても、水分量を計測することが出来る。その結果、分離装置１０の低沸点分離器１２での水分の粗分離を適切に行えるので、効率的に分離処理を行うことができる。 As described above, in the resist stripper regenerator 1 of the present invention, the used resist stripper transferred from the recovery tank 50 to the separation unit 10 is measured by the ultrasonic moisture meter 35. The amount of water can be measured even if it is turbid with components or inorganic solids. As a result, since the rough separation of water in the low boiling point separator 12 of the separation apparatus 10 can be appropriately performed, the separation process can be performed efficiently.
本発明のレジスト剥離液の再生装置および再生方法は、フォトリソグラフィを利用して配線パターンなどを形成する工程を有する電子機器等の製造工場における、レジスト剥離液の再生利用に好適に利用することができる。 The apparatus and method for regenerating a resist stripping solution of the present invention can be suitably used for recycling a resist stripping solution in a manufacturing plant such as an electronic device having a step of forming a wiring pattern using photolithography. it can.
１ 再生装置
１０ 分離装置
１０ｉ 入口
１２ 低沸点分離器
１４ 高沸点分離器
１５ 残渣濃縮器
１６ 精製器
１７ 還流タンク
３０ 制御装置
３５ 超音波水分計
５０ 回収槽
５２、５３ ポンプ
ＨＬ１、ＨＬ５、ＨＬ７ 配管保温手段
ＬＸ、Ｌ０、Ｌ１、Ｌ２、Ｌ３、Ｌ４、Ｌ５、Ｌ６、Ｌ７、Ｌ８、Ｌ９ 配管
Ｌ１０、Ｌ１１ 配管
ＶＰ 真空ポンプ
1 Regenerator 10 Separator 10i Inlet 12 Low Boiler Separator 14 High Boiler Separator 15 Residue Concentrator 16 Purifier 17 Reflux Tank
30 Control device 35 Ultrasonic moisture meter 50 Collection tank 52, 53 Pump HL1, HL5, HL7 Piping heat retaining means LX, L0, L1, L2, L3, L4, L5, L6, L7, L8, L9 Piping L10, L11 Piping VP Vacuum pump
Claims (10)
前記水の一部を廃液Ａとして気化分離し取り出す低沸点分離工程と、
前記低沸点分離工程の分離残留液を気化分離し、前記レジスト成分を含むレジスト含有残留液と、前記溶剤と前記水の残りを分離液として取り出す高沸点分離工程と、
前記高沸点分離工程の分離液から他の低沸点成分と前記水の残りを合わせて廃液Ｂとして気化分離し、分離残留液をレジスト剥離再生液として取り出す精製工程を有し、
前記使用済みレジスト剥離液中の水分量を前記低沸点分離工程の前段で超音波センサを用いて検量し、前記水分量が所定の値より大きい場合は、使用済みレジスト剥離液の処理量を低減する低減工程を有することを特徴とするレジスト剥離液の再生方法。 Used for resist stripping, from used resist stripper containing at least solvent, water and resist components,
A low boiling point separation step in which a part of the water is vaporized and separated as waste liquid A;
Separating the residual liquid in the low boiling point separation step by vaporization, a resist-containing residual liquid containing the resist component, and a high boiling point separation step for taking out the solvent and the remaining water as a separation liquid;
A purification step of evaporating and separating the other low-boiling components and the remainder of the water from the separation liquid of the high-boiling-point separation step as waste liquid B, and taking out the separation residual liquid as a resist stripping regeneration liquid;
The amount of water in the used resist stripper is calibrated using an ultrasonic sensor before the low boiling point separation step, and when the amount of water is greater than a predetermined value, the amount of used resist stripper is reduced. A method for regenerating a resist stripping solution, characterized by comprising a reducing step.
前記水を含む低沸点成分の一部を分離させて廃液Ａとして気化分離し取り出す低沸点分離器と、
前記低沸点分離器の分離残留液を気化分離し、前記レジスト成分を含むレジスト含有残留液と、前記溶剤と前記水を含む低沸点成分の残りを分離液として取り出す高沸点分離器と、
前記高沸点分離器の分離液から前記水を含む低沸点成分の残りを廃液Ｂとして気化分離し、分離残留液をレジスト剥離再生液として取り出す精製器を有し、
前記使用済みレジスト剥離液中の水分量を前記低沸点分離工程の前段で超音波センサを用いて検量し、前記水分量が所定の値より大きい場合は、使用済みレジスト剥離液の処理量を低減するよう制御する制御装置を有することを特徴とするレジスト剥離液の再生装置。 Used for resist stripping, from used resist stripper containing at least solvent, water and resist components,
A low boiling point separator that separates and removes a part of the low boiling point component containing water and vaporizes and separates it as waste liquid A;
A high-boiling separator that vaporizes and separates a separation residual liquid of the low-boiling separator, takes out a resist-containing residual liquid containing the resist component, and a low-boiling component containing the solvent and water as a separation liquid;
A purifier that separates the remainder of the low-boiling component containing water from the separation liquid of the high-boiling separator by vaporization and separation as waste liquid B, and removes the separation residual liquid as a resist stripping regeneration liquid;
The amount of water in the used resist stripper is calibrated using an ultrasonic sensor before the low boiling point separation step, and when the amount of water is greater than a predetermined value, the amount of used resist stripper is reduced. A resist stripping solution reclaiming device comprising a control device for controlling the resist stripping solution.
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