JP2014069564A - 樹脂シート、およびそれを用いた繊維強化複合成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明による樹脂シートは、第一離型紙と、前記第一離型紙の一方の面に設けられた樹脂層と、を備えてなる樹脂シートであって、前記樹脂層が、エポキシ系樹脂と、硬化剤と、硬化触媒と、紫外線吸収剤と、光安定剤と、を少なくとも含む。
【選択図】図1
Description
前記樹脂層が、エポキシ系樹脂と、硬化剤と、硬化触媒と、紫外線吸収剤と、光安定剤と、を少なくとも含んでなることを特徴とするものである。
未硬化又は半硬化状態の熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂を強化繊維に含浸させてなるプリプレグに、上記した樹脂シートの樹脂層側が対向するように、前記樹脂シートを貼り合わせて積層体とし、
前記積層体を加圧下で加熱して成形を行い、プリプレグおよび樹脂層を硬化させて繊維強化複合成形体を形成する、
ことを含んでなることを特徴とするものである。
未硬化又は半硬化状態の熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂を強化繊維に含浸させてなるプリプレグを加圧下で加熱して、繊維強化プラスチックを形成し、
前記繊維強化プラスチックの表面に、上記した樹脂シートの樹脂層側が対向するように、前記樹脂シートを貼り合わせて積層体とし、
前記積層体の前記樹脂層を硬化させて、繊維強化複合成形体を形成する、
ことを含んでなることを特徴とするものである。
強化繊維からなるシートに、請求項1〜11のいずれか一項に記載の樹脂シートの樹脂層側が対向するように、前記樹脂シートを貼り合わせて積層体とし、
前記積層体を成形型内に配置して、加圧下で未硬化の熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂を前記成形型内に射出して、強化繊維に前記熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂を含浸させ、
前記熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂を硬化させて繊維強化複合成形体を形成する、
ことを含んでなることを特徴とする
本発明による樹脂シート1は、図1に示すように、第1離型紙21Aの一方の面に樹脂層11が設けられている層構成を有する。また、本発明の実施態様においては、図2に示すように、樹脂層11の、第1離型紙21Aが設けられている側とは反対の側に、第2離型紙21Bが設けられていてもよい。なお、本明細書では、第1離型紙21Aと第2離型紙21Bとを合わせて離型紙21と呼称する。以下、本発明による樹脂シートを構成する各層について説明する。
本発明の第一の実施態様による繊維強化複合体成型体の製造方法は、1)未硬化又は半硬化状態の熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂を強化繊維に含浸させてなるプリプレグに、樹脂シートの樹脂層側が対向するように、前記樹脂シートを貼り合わせて積層体とする工程、2)前記積層体を加圧下で加熱して成形を行い、プリプレグおよび樹脂層を硬化させて繊維強化複合成形体を形成する工程、を含むものである。
<樹脂層形成用組成物の調製>
下記の表1に示す組成に従って、エポキシ系樹脂に硬化剤、硬化促進剤、紫外線吸収剤、および光安定剤を添加して攪拌機により混合した後、混合物にアクリル系樹脂を添加して混合することにより、樹脂組成物を調製した。なお、下記の表1中、
JER828、JER1001およびJER1009は、三菱化学社製のビスフェノールA型エポキシ樹脂を、
M53は、アルケマ社製のメチルメタクリレート−ブチルアクリレート−メチルメタクリレートの2元共重合体を、
M22Nは、アルケマ社製の極性基が導入された変性メチルメタクリレート−ブチルアクリレート−メチルメタクリレートの2元共重合体を、
QX40は、三菱化学社製のチオール系硬化剤を、
MT−PE−1は、昭和電工社製のチオール系硬化剤を、
DICY7は、三菱化学社製のジシアンジアミトを、
アミキュアMY−Hは、味の素ファインテクノ社製のアミンアダクトを、
UCAT−3513Nは、サンアプロ社製の脂肪族ジメチルウレアを、
チヌビン400、479、477は、BASF社製の紫外線吸収剤を、
チンビン123は、BASF社製のラジカル捕集剤(光安定剤)を、
ホスタビン3058は、クラリアント社製のラジカル捕集剤(光安定剤)を、
KBM−403は、信越シリコーン社製のシランカップリング剤を、それぞれ表す。
上記のようにして得られた樹脂組成物を、基材として厚さ38μmのシリコーン処理のされている剥離PET(SP−PET 03BU、東セロ社製)に、乾燥後の重量が50g/m2になるように、コンマコーターにて塗布し、100℃で3分間乾燥して樹脂層を形成した後に、軽剥離のセパフィルム(SPーPET 01BU、東セロ製)を貼り合わせることにより、樹脂シートを作製した。
樹脂シートの一方の面のセパフィルムを剥離し、樹脂層の面を、未硬化のカーボンプリプレグ(F6347B−05K、東レ社製)に貼り付けた。次いで、精密プレス機により、約2.5kgf/cm2、130℃の加圧条件にて2時間プレスを行い、カーボンプリプレグおよび樹脂層を硬化させた。その後、剥離PETを剥離することにより繊維強化複合成形体1を作製した。
未硬化のカーボンプリプレグ(F6347B−05K、東レ社製)を精密プレス機により、約2.5kgf/cm2、130℃の加圧条件にて2時間プレスを行い繊維強化プラスチックを作製した。次いで、樹脂シートの一方の面のセパフィルムを剥離し、樹脂層の面を得られた繊維強化プラスチックの表面に貼り付け、精密プレス機により、約2.5kgf/cm2、130℃の加圧条件にて2時間プレスを行い、樹脂層を硬化させた。その後、剥離PETを剥離することにより繊維強化複合成形体2を作製した。
未硬化のカーボンプリプレグ(F6347B−05K、東レ社製)を精密プレス機により、約2.5kgf/cm2、130℃の加圧条件にて2時間プレスを行い繊維強化プラスチックを作製した。次いで、樹脂シートの一方の面のセパフィルムを剥離し、樹脂層の面を得られた繊維強化プラスチックの表面に貼り付け、熱オーブンにより130℃で2時間加熱し樹脂層を硬化させた。その後、剥離PETを剥離することにより繊維強化複合成形体3を作製した。
樹脂シートの初期粘着性を評価するため、以下のようにして試験サンプルを作製した。上記した樹脂シートの作製工程において、一方のセパフィルムに代えて、PETフィルム(E−5100、東洋紡社製)のコロナ処理面を貼り合わせた以外は、上記した樹脂シートと同様にして試験片を作製した。得られた試験片を、23℃、50%RHの環境下に24時間静置した後、25mm×250mmに裁断し、セパフィルムを剥離して樹脂層を露出させて、その樹脂層部分に、表面を洗浄したアルミ板(6061)を載置し、その上から、手動式圧着装置(JIS0237)を用いて、圧着速度約5mm/秒で1往復させて、樹脂シートとアルミ板とを貼り合わせて試験サンプルを得た。
得られた繊維強化複合成形体について、下記のサイクルで、UV照射合計時間が1500時間となるような加速劣化試験を行った。なお、照射条件として、365nmの紫外線を60mW/cm2で照射した。また、比較のため、繊維強化複合成形体3の作製時に使用した繊維強化プラスチックについても、同様の加速劣化試験を行った。
(1)UV照射:20時間(63℃、50%RH)
(2)シャワー:30秒
(3)結露:4時間(63℃、98RH%)
初期粘着性の評価に使用した試験サンプルと同様のものを、23℃、50%RHの環境下に1月間静置した後、セパフィルムを剥離した接着層表面のタックの有無を調べた。タックの有無は、上記した初期粘着性の評価と同様にして行い、試験サンプル作製後の初期粘着力に対して、50%以上の初期粘着性を有しているものをタック有り(○)とした。評価結果は、下記の表2に示される通りであった。
初期粘着性の評価に使用した試験サンプルと同様のものを、濁度計(HAZEMETER HM−50、Murakami Color Reserch Laboratory製)を用いて、樹脂層の光線透過率を測定した。透明性評価において、全光線透過率が90%以上のものを○、80%以上、90%未満のものを△、80%未満のものを×とした。評価結果は、下記の表2に示される通りであった。
表1に示す組成に従って、実施例1と同様にして樹脂組成物の調製を行い、実施例1と同様にして繊維強化複合成形体を作製し、初期粘着性、耐候性、および保存安定性の各評価を行った。評価結果は下記の表2に示される通りであった。また、比較のため、繊維強化複合成形体の作製時に使用した繊維強化プラスチックと同様のものについても、上記と同様にして耐候性評価を行った。評価結果は下記の表2に示される通りであった。
11:接着層
13:接着剤
15:芯材
21:離型紙
21A:第1離型紙
21B:第2離型紙
Claims (15)
- 第一離型紙と、前記第一離型紙の一方の面に設けられた樹脂層と、を備えてなる樹脂シートであって、
前記樹脂層が、エポキシ系樹脂と、硬化剤と、硬化触媒と、紫外線吸収剤と、光安定剤と、を少なくとも含んでなることを特徴とする、樹脂シート。 - 前記紫外線吸収剤が、樹脂層中に、固形分換算で1〜30質量%含まれる、請求項1に記載の樹脂シート。
- 前記光安定剤が、樹脂層中に、固形分換算で0.5〜20質量%含まれる、請求項2に記載の樹脂シート。
- 前記硬化剤がチオール系化合物からなり、前記硬化触媒が脂肪族系ジメチルウレアからなる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂シート。
- 前記エポキシ系樹脂がビスフェノール型エポキシ樹脂である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂シート。
- 前記ビスフェノール型エポキシ樹脂が、常温で液状のビスフェノール型エポキシ樹脂およびガラス転移温度が50〜170℃の範囲にある常温で固体のビスフェノール型エポキシ樹脂の2種のビスフェノール型エポキシ樹脂からなる、請求項5に記載の樹脂シート。
- 前記常温で液状のビスフェノール型エポキシ樹脂と、前記常温で固体のビスフェノール型エポキシ樹脂とが、0:64.3〜14.8:44.5の割合で含まれている、請求項6に記載の樹脂シート。
- 前記硬化剤が、前記エポキシ系樹脂に対して0.59〜1.08phr含まれる、請求項1〜7のいずれか一項に記載の樹脂シート。
- 前記硬化触媒が、前記エポキシ系樹脂の合計質量に対して0.1〜3.0%含まれる、請求項1〜8のいずれか一項に記載の樹脂シート。
- 前記樹脂層が、アクリル系樹脂をさらに含んでなる、請求項1〜9のいずれか一項に記載の樹脂シート。
- 前記アクリル系樹脂が、メチルメタクリレート系共重合体を含んでなる、請求項10に記載の樹脂シート。
- 繊維強化複合成形体の製造方法であって、
未硬化又は半硬化状態の熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂を強化繊維に含浸させてなるプリプレグに、請求項1〜11のいずれか一項に記載の樹脂シートの樹脂層側が対向するように、前記樹脂シートを貼り合わせて積層体とし、
前記積層体を加圧下で加熱して成形を行い、プリプレグおよび樹脂層を硬化させて繊維強化複合成形体を形成する、
ことを含んでなることを特徴とする、繊維強化複合成形体の製造方法。 - 繊維強化複合成形体の製造方法であって、
未硬化又は半硬化状態の熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂を強化繊維に含浸させてなるプリプレグを加圧下で加熱して、繊維強化プラスチックを形成し、
前記繊維強化プラスチックの表面に、請求項1〜11のいずれか一項に記載の樹脂シートの樹脂層側が対向するように、前記樹脂シートを貼り合わせて積層体とし、
前記積層体の前記樹脂層を硬化させて、繊維強化複合成形体を形成する、
ことを含んでなることを特徴とする、繊維強化複合成形体の製造方法。 - 繊維強化複合成形体の製造方法であって、
強化繊維からなるシートに、請求項1〜11のいずれか一項に記載の樹脂シートの樹脂層側が対向するように、前記樹脂シートを貼り合わせて積層体とし、
前記積層体を成形型内に配置して、加圧下で未硬化の熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂を前記成形型内に射出して、強化繊維に前記熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂を含浸させ、
前記熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂を硬化させて繊維強化複合成形体を形成する、
ことを含んでなることを特徴とする、繊維強化複合成形体の製造方法。 - 請求項12〜14のいずれか一項に記載の方法により得られた繊維強化複合成形体。
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