JP2014055785A

JP2014055785A - プラズマ用高周波電源及びそれを用いたｉｃｐ発光分光分析装置

Info

Publication number: JP2014055785A
Application number: JP2012199251A
Authority: JP
Inventors: Tomoyoshi Matsushita; 知義松下
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2012-09-11
Filing date: 2012-09-11
Publication date: 2014-03-27
Also published as: CN103687268B; US20140071448A1; US8908173B2; CN103687268A

Abstract

【課題】結露することがなく、高周波回路基板の素子が短絡することを防止することができるプラズマ用高周波電源を提供する。
【解決手段】筐体３１と、筐体３１の内部に配置された高周波回路基板３２とを備え、高周波回路基板３２には、高周波誘導コイル２１に高周波電流を供給するための素子が搭載されたプラズマ用高周波電源３０であって、高周波回路基板３２を冷却する冷却ブロック３３を備え、冷却ブロック３３の内部には、冷媒が流通するための冷媒流路３３ａが形成されており、高周波電流供給時には冷媒が冷媒流路３３ａを流通し、高周波電流非供給時には冷媒が冷媒流路３３ａを流通しないようにする。
【選択図】図１

Description

本発明は、プラズマ用高周波電源及びそれを用いたＩＣＰ発光分光分析装置に関する。

ＩＣＰ発光分光分析装置では、試料をプラズマ炎に導入して励起発光させ、その発光光を回折格子で波長分散させて光検出器で検出することにより、発光スペクトルを取得する。そして、発光スペクトルに現れているスペクトル線（輝線スペクトル）の波長の種類から試料中に含有されている元素の定性分析（同定）を行い、さらにその輝線スペクトルの強度からその元素の定量分析を行っている（例えば、特許文献１参照）。

図３は、従来のＩＣＰ発光分光分析装置の一例を示す概略構成図である。ＩＣＰ発光分光分析装置２００は、プラズマ炎２２を形成するための発光分光分析用プラズマトーチ１８と、試料ガス供給部４４と、プラズマ用ガス供給部４１と、冷却用ガス供給部４２と、発光光を検出する測光部４３と、高周波電流Ｉを供給するためのプラズマ用高周波電源１３０と、ＩＣＰ発光分光分析装置２００全体を制御するコンピュータ（制御部）１５０とを備える。

発光分光分析用プラズマトーチ１８は、円筒形状の試料ガス管１１と、試料ガス管１１の外周面を空間を空けて覆う円筒形状のプラズマ用ガス管１２と、プラズマ用ガス管１２の外周面を空間を空けて覆う円筒形状のクーラントガス管１３と、クーラントガス管１３の外周面の先端部分に２〜３ターン巻き付けられた高周波誘導コイル２１とを備える。

プラズマ用ガス供給部４１は、試料ガス管１１の外周面とプラズマ用ガス管１２の内周面との間に、アルゴンガスを比較的低速で上方向に流通させる。これにより、試料ガス管１１の外周面とプラズマ用ガス管１２の内周面との間に形成された流路の上端部からアルゴンガスが噴出され、噴出されたアルゴンガスが、高周波誘導コイル２１が形成する高周波電磁界により加速された電子によって電離されることで、アルゴン陽イオンと電子とを生成する。生じた電子がさらにアルゴンに衝突し、電離を増殖させて安定したプラズマ炎２２が上端部に形成される。
冷却用ガス供給部４２は、プラズマ用ガス管１２の外周面とクーラントガス管１３の内周面との間に、アルゴンガスを比較的高速で上方向に流通させる。これにより、プラズマ用ガス管１２の外周面とクーラントガス管１３の内周面との間に形成された流路の上端部よりアルゴンガスが噴出され、噴出されたアルゴンガスが上端部に形成されているプラズマ炎２２の外側を上方向に向かって流れる。

そして、試料を分析する際には、試料ガス管１１の内周面で囲まれた空間に、試料とアルゴンガスとを上方向に流通させる。試料は、アルゴンガスに乗って試料ガス管１１の先端部から噴出されることにより、プラズマ炎２２に導入される。その結果、試料中に含まれる化合物は、プラズマ炎２２と接することで、原子化されたりイオン化されたりして励起発光する。

測光部４３は、筐体４３ａと、発光分光分析用プラズマトーチ１８から出射される発光光を筐体４３ａ内部に導入する集光レンズ４３ｂと、発光光を波長分散させる回折格子４３ｃと、発光スペクトルを検出する光検出器４３ｄとを有する。
コンピュータ１５０は、ＣＰＵ１５１と、キーボードやマウス等の入力装置５２とにより構成され、光検出器４３ｄで検出された発光スペクトルに基づいて、輝線スペクトルの波長の種類から試料中に含有される元素の定性分析を行い、さらにその輝線スペクトルの強度からその元素の定量分析を行う。

ところで、上述したようなＩＣＰ発光分光分析装置２００では、高周波誘導コイル２１へ高周波電流Ｉを供給するためのプラズマ用高周波電源１３０が設けられている。プラズマ用高周波電源１３０は、開口部１３１ａ、１３１ｂを有する筐体１３１と、筐体１３１の内部に配置された高周波回路基板３２と、筐体１３１の開口部１３１ａ付近に配置された冷却用ファン１３３とを備える。

筐体１３１は、内部空間を有する直方体形状（例えば５０ｃｍ×２０ｃｍ×３５ｃｍ）をしており、その下面に開口部１３１ａが形成されるとともに、その上面に開口部１３１ｂが形成されている。
高周波回路基板３２の平板形状の基板上面には、高周波誘導コイル２１へ高周波電流Ｉを供給するための様々な素子（例えば、トランジスタ、大型のコンデンサ等）が搭載されている。

冷却用ファン１３３は、回転することで、筐体１３１の開口部１３１ａから筐体１３１の内部を通って筐体１３１の開口部１３１ｂへ空気を流通させるようになっている。
このようなプラズマ用高周波電源１３０によれば、高周波電流Ｉを供給する際には高周波回路基板３２の素子が発熱するため、冷却用ファン１３３を回転させることによって空気を流通させることで、高周波回路基板３２の素子に発生する熱を放熱している。

また、高周波誘導コイル２１からの反射波を小さくする構成として、プラズマ用高周波電源１３０と高周波誘導コイル２１との間に、マッチングボックスを設け、マッチングボックスでコンデンサ容量を変えることによりインピーダンスを整合させているＩＣＰ発光分光分析装置もある。

特開平１１−１０１７４８号公報

しかしながら、上述したようなＩＣＰ発光分光分析装置２００では、高周波回路基板３２の平板形状の基板上面には、トランジスタ、大型のコンデンサ等が複数搭載されており、また、多段の増幅回路を有しているため、コストが高く、大型のものだった。

本発明者は、小型化、コストダウンを実現するプラズマ用高周波電源について検討した。まず、高周波電源の制御方式を、トランジスタ、大型のコンデンサ等が複数搭載される従来の周波数固定の静電容量同調方式から、磁励発振方式に変えて、パワーＭＯＳＦＥＴ、小型のセラミックコンデンサを高周波回路基板上面に搭載したものを作製した。磁励発振方式の場合、高周波電流が流れるパターンが持つインダクタンスによる電力損失を低減するために、パワー半導体素子を用いることで、最短でパターンを引く必要があり、これが小型化につながる。
しかし、各素子の熱密度（発熱量）が上がることになり、空気を流通させる冷却用ファンでは、冷却が不充分となった。よって、空気を流通させる冷却用ファンを用いることに代えて、冷却水（冷媒）を内部に流通させる金属製（例えば銅製）の冷却ブロックを用いることにした。

ところが、プラズマ用高周波電源の筐体の内部は、プラズマ点灯時（高周波電流供給時）には高周波回路基板の素子が発熱するので筐体の内部は高温（例えば３５℃）となるが、プラズマ消灯時（高周波電流非供給時）には高周波回路基板の素子は発熱しないので、冷却ブロックの冷媒（例えば５〜３０℃）により冷却すると、高周波回路基板の素子が冷却されすぎてしまう。ここで、図２は、空気線図のグラフである。図２に示すように湿度７０％での露点温度は２８．７℃であるから、高周波回路基板の素子が冷却されすぎて露点温度以下になると、空気中に含まれる水蒸気が結露して高周波回路基板の素子を短絡させて破壊してしまうことになる。

そこで、本発明者は、プラズマ点灯時には冷却ブロックの内部に冷却水を流通させ、プラズマ消灯時には冷却ブロックの内部に冷却水を流通させないことを見出した。

すなわち、本発明のプラズマ用高周波電源は、筐体と、前記筐体の内部に配置された高周波回路基板とを備え、前記高周波回路基板には、高周波誘導コイルに高周波電流を供給するための素子が搭載されたプラズマ用高周波電源であって、前記高周波回路基板を冷却する冷却ブロックを備え、前記冷却ブロックの内部には、冷媒が流通するための冷媒流路が形成されており、高周波電流供給時には冷媒が冷媒流路を流通し、高周波電流非供給時には冷媒が冷媒流路を流通しないようにしている。

以上のように、本発明のプラズマ用高周波電源によれば、結露することもなく、高周波回路基板の素子が短絡することを防止することができる。

（他の課題を解決するための手段および効果）
また、上記の発明のプラズマ用高周波電源において、前記筐体の内部は、密閉されているようにしてもよい。
以上のように、本発明のプラズマ用高周波電源によれば、筐体の開口部から空気とともに埃等が侵入して、その埃が高周波回路基板の素子等に付着し、素子を短絡させて破壊してしまう場合があったが、プラズマ用高周波電源の筐体の内部を密閉空間にしたため埃等が侵入しないので、高周波回路基板の素子が短絡することを防止することができる。
また、上記の発明のプラズマ用高周波電源において、前記冷媒流路と、前記筐体の外部に配置されたバイパス流路とが切り替え可能な切替機構を備え、高周波電流供給時には冷媒が冷媒流路を流通し、高周波電流非供給時には冷媒がバイパス流路を流通するようにしてもよい。

そして、本発明のＩＣＰ発光分光分析装置において、上述したようなプラズマ用高周波電源と、高周波誘導コイルを有するプラズマトーチと、発光光を検出する測光部と、前記プラズマトーチを用いてプラズマ炎を形成して、試料をプラズマ炎に導入することにより、元素を分析する制御部とを備えるようにしてもよい。

さらに、上記の発明のＩＣＰ発光分光分析装置において、前記制御部は、高周波電流供給時には冷媒が冷媒流路を流通し、高周波電流非供給時には冷媒が冷媒流路を流通しないように制御するようにしてもよい。
本発明のＩＣＰ発光分光分析装置によれば、プラズマの点灯・消灯と同期するように制御部によって自動で実行することができる。

実施形態に係るＩＣＰ発光分光分析装置の一例を示す概略構成図。空気線図のグラフ。従来のＩＣＰ発光分光分析装置の一例を示す概略構成図。

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。

図１は、実施形態に係るＩＣＰ発光分光分析装置の一例を示す概略構成図である。なお、ＩＣＰ発光分光分析装置２００と同様のものについては、同じ符号を付している。
ＩＣＰ発光分光分析装置１００は、プラズマ炎２２を形成するための発光分光分析用プラズマトーチ１８と、試料ガス供給部４４と、プラズマ用ガス供給部４１と、冷却用ガス供給部４２と、発光光を検出する測光部４３と、高周波電流Ｉを供給するためのプラズマ用高周波電源３０と、ＩＣＰ発光分光分析装置１００全体を制御するコンピュータ（制御部）５０とを備える。

プラズマ用高周波電源３０は、密閉された筐体３１と、筐体３１の内部に配置された高周波回路基板３２と、筐体３１の内部に配置された冷却銅ブロック３３と、筐体３１の外部に配置されたバイパス流路６０及び三方切替弁（切替機構）７０とを備える。
筐体３１は、内部空間を有する直方体形状（例えば３０ｃｍ×３０ｃｍ×３０ｃｍ）をしており、その内部は密閉されている。つまり、筐体３１の内部に埃等が侵入することがない。

冷却銅ブロック３３は、直方体（例えば１５ｃｍ×１５ｃｍ×５ｃｍ）であり、その内部には冷却水（冷媒）が流通するための冷媒流路３３ａが蛇行するように形成され、一側面には流路入口と流路出口とが形成されている。そして、冷却銅ブロック３３の上面が高周波回路基板３２の基板の下面に接触するように配置されている。このような冷却銅ブロック３３によれば、冷媒流路３３ａに冷却水（例えば５〜３０℃）が流通することで、冷却銅ブロック３３自体が冷却され、さらに高周波回路基板３２の基板が冷却されることにより、高周波回路基板３２の基板上に搭載された素子が冷却されるようになっている。

三方切替弁７０は、冷却銅ブロック３３の流路入口と、バイパス流路６０の流路入口と、冷却水供給部７１とに連結されている。そして、三方切替弁７０は、冷却水供給部７１から供給された冷却水が、冷却銅ブロック３３の流路入口に導かれるか、或いは、バイパス流路６０の流路入口に導かれるかのいずれかにすることができるようになっている。このような三方切替弁７０は、コンピュータ５０によって所定のタイミングで制御されるようになっている。

コンピュータ（制御部）５０は、汎用のコンピュータ装置により構成され、そのハードウェアをブロック化して説明すると、ＣＰＵ５１と、キーボードやマウス等の入力装置５２とにより構成される。また、ＣＰＵ５１が処理する機能をブロック化して説明すると、発光スペクトルに基づいて定性分析及び定量分析を行う測定部５１ａと、高周波電源制御部５１ｂとを有する。

高周波電源制御部５１ｂは、入力装置５２からの入力信号に基づいて、高周波回路基板３２を制御するとともに三方切替弁７０を制御する。
具体的には、操作者によって入力装置５２から入力信号「プラズマ点灯」が入力されたときには、高周波回路基板３２の素子から高周波誘導コイル２１に高周波電流Ｉを供給させるとともに、三方切替弁７０を用いて冷却水を冷却銅ブロック３３の冷媒流路３３ａに流通させる。つまり、プラズマ点灯と同期して、冷却水が冷却銅ブロック３３の冷媒流路３３ａを流れる。これにより、高周波回路基板３２の素子が発熱するが、冷却銅ブロック３３により高周波回路基板３２の基板上の素子を冷却することができる。

一方、操作者によって入力装置５２から入力信号「プラズマ消灯」が入力されたときには、高周波回路基板３２の素子から高周波誘導コイル２１に高周波電流Ｉを供給させることを停止するとともに、三方切替弁７０を用いて冷却水をバイパス流路６０に流通させる。つまり、プラズマ消灯と同期して、冷却水がバイパス流路６０を流れる。これにより、高周波回路基板３２の素子が発熱していないときには、冷却銅ブロック３３による高周波回路基板３２の基板上の素子の冷却は行われず、筐体３１内部の空気中に含まれる水蒸気は結露しない。

以上のように、本発明のＩＣＰ発光分光分析装置１００によれば、高周波回路基板３２の素子等に埃等が付着せず、結露することもなく、高周波回路基板３２の素子が短絡することを防止することができる。また、プラズマの点灯・消灯と同期するようにコンピュータ５０によって自動で実行することができる。

本発明は、ＩＣＰ発光分光分析装置等に利用することができる。

１８発光分光分析用プラズマトーチ
２１高周波誘導コイル
２２プラズマ炎
３０プラズマ用高周波電源
３１筐体
３２高周波回路基板
３３冷却銅ブロック（冷却ブロック）
３３ａ冷媒流路

Claims

筐体と、
前記筐体の内部に配置された高周波回路基板とを備え、
前記高周波回路基板には、高周波誘導コイルに高周波電流を供給するための素子が搭載されたプラズマ用高周波電源であって、
前記高周波回路基板を冷却する冷却ブロックを備え、
前記冷却ブロックの内部には、冷媒が流通するための冷媒流路が形成されており、
高周波電流供給時には冷媒が冷媒流路を流通し、高周波電流非供給時には冷媒が冷媒流路を流通しないようになっていることを特徴とするプラズマ用高周波電源。
前記筐体の内部は、密閉されていることを特徴とする請求項１に記載のプラズマ用高周波電源。
前記冷媒流路と、前記筐体の外部に配置されたバイパス流路とが切り替え可能な切替機構を備え、
高周波電流供給時には冷媒が冷媒流路を流通し、高周波電流非供給時には冷媒がバイパス流路を流通することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のプラズマ用高周波電源。
請求項１〜請求項３にいずれか１項に記載のプラズマ用高周波電源と、
高周波誘導コイルを有するプラズマトーチと、
発光光を検出する測光部と、
前記プラズマトーチを用いてプラズマ炎を形成して、試料をプラズマ炎に導入することにより、元素を分析する制御部とを備えることを特徴とするＩＣＰ発光分光分析装置。
前記制御部は、高周波電流供給時には冷媒が冷媒流路を流通し、高周波電流非供給時には冷媒が冷媒流路を流通しないように制御することを特徴とする請求項４に記載のＩＣＰ発光分光分析装置。