JP2014042063A - 電気化学素子用電極の製造方法、電気化学素子用電極及び電気化学素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電極活物質、結着剤、導電助剤及び帯電制御樹脂を含んでなる電極材料を、帯電させ、集電体上の少なくとも一面上に供給することにより電極層を形成させることを特徴とする電気化学素子用電極の製造方法、および前記製造方法により得られる電気化学素子用電極を備える電気化学素子。前記帯電制御樹脂の表面帯電量C(μ・クーロン/g)は、10≦|C|≦600の範囲にあることが好ましい。
【選択図】なし
Description
また、特許文献2には、活性炭粉末、熱硬化性樹脂、バインダ樹脂、及び帯電制御剤からなる電極用粉体原料を、電子写真プロセスにより有機繊維材料から成る基体上に転写し、さらに炭化工程を経ることにより固体活性炭電極を製造する方法が開示されている。この方法によれば極めて薄い固体活性炭電極を安定して製造できるとされている。
また、電極材料の塗着効率を向上させるために、電極材料に帯電制御剤を含有させる方法は有効である。しかしながら、特許文献2に記載されている方法は、帯電工程と、静電付着工程と、転写工程と、炭化工程という複数の工程を有しているため、塗着効率を十分に高くできず、安定して電気化学素子用電極を製造することができないという問題があった。
従って、本発明は、高い塗着効率で安定して電気化学素子用電極を製造する方法を提供することを目的とする。
本発明の電気化学素子用電極の製造方法において、帯電制御樹脂の表面帯電量C(μ・クーロン/g)が、10≦|C|≦600の範囲にあることが好ましい。
また、本発明の電気化学素子用電極製造方法において、帯電制御樹脂のガラス転移温度が、−50℃〜150℃であることが好ましい。
更に、本発明の電気化学素子用電極の製造方法において、帯電制御樹脂の含有量が、電極活物質100重量部に対して、0.01〜20重量部の範囲内であることが好ましい。
更に、本発明の電気化学素子用電極の製造方法において、電極材料が複合粒子であることが好ましい。
更に、本発明の電気化学素子用電極の製造方法において、集電体が、金属であることが好ましい。
本発明によれば、前記製造方法により得られる電気化学素子用電極が提供される。
また、本発明によれば、前記電気化学素子用電極を用いてなる電気化学素子が提供される。
更に、本発明によれば、電気化学素子が電気二重層キャパシタであることが好ましい。
本発明に用いる電極材料とは、電極活物質、導電助剤、結着剤、帯電制御樹脂、及びその他の電極を構成するのに必要な材料であって、通常は固体粒子状の形態をなしているものを言う。
本発明の製造方法により得られる電気化学素子用電極に用いる電極活物質は、電極が利用される電気化学素子に応じて選択すればよい。
本発明に用いる導電助剤は、導電性を有し、電気二重層を形成し得る細孔を有さない粒子状の炭素の同素体からなり、具体的には、ファーネスブラック、アセチレンブラック、及びケッチェンブラック(アクゾノーベル ケミカルズ ベスローテン フェンノートシャップ社の登録商標)などの導電性カーボンブラックが挙げられる。これらの中でも、アセチレンブラックおよびファーネスブラックが好ましい。
本発明に用いる結着剤は、電極活物質や導電助剤を相互に結着させることができる化合物であれば特に制限はない。その種類としては、フッ素系重合体、ジエン系重合体、アクリレート系重合体、セルロース系ポリマーなどが挙げられる。これらの中でも、ジエン系重合体、アクリレート系重合体または、セルロース系ポリマーが好ましく、ジエン系重合体又はアクリレート系重合体が、耐電圧を高くでき、かつ電気化学素子のエネルギー密度を高くすることができる点で、より好ましい。また、電極材料を帯電させる方法が、フッ素含有基を有する物質との摩擦帯電である場合は、帯電列の関係を利用することにより、後述する帯電量を調整することができる。例えば、アクリレート系重合体は、ジエン系重合体よりも帯電列上はプラスに帯電し易いので、帯電量を大きくすることが出来る点で好ましい。
本発明に用いる帯電制御樹脂とは、本発明に用いる電極材料に帯電性を付与する機能を有する樹脂のことをいう。本発明に用いる帯電制御樹脂としては、負帯電制御樹脂と正帯電制御樹脂とがあげられる。帯電制御樹脂は、本発明の電極材料を負帯電性とするか、正帯電性とするかによって、使い分けることが好ましい。以下、負帯電制御樹脂及び正帯電制御樹脂について説明する。
帯電制御樹脂を含有させる方法としては、特に制限されず、帯電制御樹脂と、他の電極材料とをヘンシェルミキサーなどの混合機に仕込み攪拌する方法;後述する噴霧乾燥造粒法において複合粒子を製造する場合において、帯電制御樹脂を、後述する電極活物質と、結着剤と、導電助剤と、必要に応じて分散剤およびその他の成分とを溶媒中で混合して得られる分散液中に溶解または分散させる方法等が挙げられるが、中でも、帯電制御樹脂と他の電極材料を構成する材料とをヘンシェルミキサーなどの混合機に仕込み攪拌する方法が好ましく、電極活物質、結着剤及び導電助剤を含む複合粒子と帯電制御樹脂とをヘンシェルミキサーなどの混合機に仕込み攪拌する方法がより好ましい。帯電制御樹脂を含有させる方法として、電極活物質、結着剤及び導電助剤を含む複合粒子と、帯電制御樹脂とをヘンシェルミキサーなどの混合機に仕込み攪拌する方法を用いることにより、電極活物質を含む複合粒子の表面に帯電制御樹脂を付着させることができる。
分散剤とは後述するスラリーの溶媒に溶解させて用いられ、電極活物質、導電助剤等を溶媒に均一分散させるものである。
分散剤の具体例としては、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロースおよびヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース系ポリマー、ならびにこれらのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩;ポリ(メタ)アクリル酸ナトリウムなどのポリ(メタ)アクリル酸塩;ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド;ポリビニルピロリドン;ポリカルボン酸;酸化スターチ、リン酸スターチ、カゼイン等の各種変性デンプン;キチン;キトサン誘導体;などが挙げられる。
これらの分散剤は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用できる。中でも、セルロース系ポリマーが好ましく、カルボキシメチルセルロースまたはそのアンモニウム塩もしくはアルカリ金属塩が特に好ましい。
噴霧乾燥造粒法は、電極活物質と、結着剤と、導電助剤と、必要に応じて分散剤およびその他の成分とを溶媒中で混合して分散液とする工程、並びに、該分散液を噴霧乾燥して複合粒子を形成する工程を含む。具体的には、複合粒子の形成工程で、噴霧乾燥機を使用して上記分散液をアトマイザから噴霧し、噴霧された分散液を乾燥塔内部で乾燥することで、分散液中に含まれる電極活物質、結着剤およびその他の成分からなる球状の複合粒子が形成される。噴霧乾燥造粒法で得られる複合粒子を用いると、本発明の電気化学素子用電極を高い生産性で得ることができる。また、該電極の内部抵抗をより低減することができる。
滴が小さくなり、得られる複合粒子の重量平均粒子径が小さくなる。回転円盤方式のアトマイザーとしては、ピン型とべーン型が挙げられるが、好ましくはピン型アトマイザーである。ピン型アトマイザーは、噴霧盤を用いた遠心式の噴霧装置の一種であり、該噴霧盤が上下取付円板の間にその周縁に沿ったほぼ同心円上に着脱自在に複数の噴霧用コロを取り付けたもので構成きれている。スラリーは噴霧盤中央から導入きれ、遠心力によって噴霧用コロに付着し、コロ表面を外側へと移動し、最後にコロ表面から離れ噴霧される。一方、加圧方式は、スラリーを加圧してノズルから霧状にして乾燥する方式である。
本発明に用いる集電体としては、例えば、金属、炭素、導電性高分子などを用いることができ、好適には金属が用いられる。集電体用金属としては、通常、アルミニウム、白金、ニッケル、タンタル、チタン、ステンレス鋼、銅、その他の合金等が使用される。これらの中で導電性、耐電圧性の面から銅、アルミニウムまたはアルミニウム合金を使用するのが好ましい。
接着剤は、導電助剤の粉末と結着剤と、必要に応じ添加される分散剤とを、水または有機溶媒中に分散させたものである。導電性接着剤に用いられる導電助剤としては、銀、ニッケル、金、黒鉛、アセチレンブラック、ケッチェンブラックなどが挙げられ、好ましくは、黒鉛、アセチレンブラックである。導電性接着剤に用いられる結着剤としては、上述する電極層を構成する結着剤として例示したものをいずれも使用できる。また、水ガラス、エポキシ樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ウレタン樹脂等も用いることができ、これらはそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用できる。
導電性接着剤に用いられる結着剤としては、アクリレート系重合体、カルボキシメチルセルロースのアンモニウム塩もしくはアルカリ金属塩、水ガラス、またはポリアミドイミド樹脂が好ましい。また、導電性接着剤に用いられる分散剤としては、上記本発明の製造方法の電極層に使用してもよい分散剤、または界面活性剤を用いることができる。
本発明に用いる接着剤層の形成方法は、特に制限されないが、例えば、ドクターブレード法、ディップ法、リバースロール法、ダイレクトロール法、グラビア法、エクストルージョン法、ハケ塗り、静電塗装法などによって、集電体上に形成される。
ことができる。
本発明において、電極材料を帯電させるとは、電極材料に処理を施すことにより電極材料をプラスまたはマイナスに帯電させることをさす。電極材料の帯電方法としては、特に制限はないが、電極材料に直接電圧を印加して帯電させる方法や、電極材料を摩擦により帯電させる方法などが挙げられる。
(電極材料供給方法)
本発明では、上記帯電させた電極材料を、集電体上の少なくとも一面上に供給することにより電極層を形成する。帯電させた電極材料を集電体上に供給する方法に特に制限はない。例えば、静電粉体塗装のように、接地された集電体上に、帯電させた電極材料を噴霧して供給してもよいし、静電スクリーン印刷のように、設置された集電体上に帯電させた電極材料を転写させてもよい。また、本発明における帯電と、電極材料供給とを同時に行ってもよい。
本発明の電気化学素子用電極は、本発明の電気化学素子用電極の製造方法によって得られる。
本発明の製造方法で得られる電気化学素子用電極の、電極層の厚みは、電気化学素子の種類により異なるが、通常10μm〜200μm、好ましくは30〜100μmである。電極層の厚みがこの範囲にあると、内部抵抗とエネルギー密度のバランスがとれた電気化学素子用の電極となり好ましい。電気化学素子用電極は、集電体層、並びに、電極活物質、結着剤、導電助剤及び帯電制御樹脂を含有してなる電極層から構成され、必要に応じて、接着剤層、セパレータ層があってもよい。
本発明の電気化学素子は、本発明の電気化学素子用電極を備えてなる。電気化学素子としては、リチウムイオン二次電池、電気二重層キャパシタやハイブリッドキャパシタなどが挙げられるが、電気二重層キャパシタが好適である。
(1)イミダゾリウム
1,3−ジメチルイミダゾリウム、1−エチル−3−メチルイミダゾリウム、1,3−ジエチルイミダゾリウム、1,2,3−トリメチルイミダゾリウム、1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリウム、1,3,4−トリメチル−エチルイミダゾリウム、1,3−ジメチル−2,4−ジエチルイミダゾリウム、1,2−ジメチル−3,4−ジエチルイミダゾリウム、1−メチル−2,3,4−トリエチルメチルイミダゾリウム、1,2,3,4−テトラエチルイミダゾリウム、1,3−ジメチル−2−エチルイミダゾリウム、1−エチル−2,3−ジメチルイミダゾリウム、1,2,3−トリエチルイミダゾリウム等
(2)第四級アンモニウム
テトラメチルアンモニウム、エチルトリメチルアンモニウム、ジエチルジメチルアンモニウム、トリエチルメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、トリメチルプロピルアンモニウム等のテトラアルキルアンモニウム等
(3)第四級ホスホニウム
テトラメチルホスホニウム、テトラエチルホスホニウム、テトラブチルホスホニウム、メチルトリエチルホスホニウム、メチルトリブチルホスホニウム、ジメチルジエチルホスホニウム等
(4)リチウム
(塗着効率)
供給した電極材料の重量および、集電体上に電極材料の層を形成した電極材料の重量から下式にしたがって集電体への塗着効率を算出する。塗着効率は高いほど好ましい。
塗着効率(%)=集電体上に付着した電極材料の重量/供給した電極材料の重量×100
内部抵抗は、作製したセルを24時間静置させた後に充放電の操作を行い測定する。充電は100mAの定電流で行い、放電0.1秒後の電圧降下と定電流値から内部抵抗を算出する。内部抵抗値は小さいほど好ましい。
電極活物質として比表面積1,800m2/g、体積平均粒子径5μmの高純度活性炭粉末「クラレコール YP−17D」(クラレケミカル社製)100部、結着剤として、体積平均粒子径0.31μmのアクリレート系重合体(アクリル酸n−ブチル40重量%、メタクリル酸エチル40重量%、メタクリル酸n−ブチル17重量%、メタクリル酸3重量%を乳化重合した共重合体)の40%水分散体を固形分換算で5部、導電助剤として平均粒径0.7μmのアセチレンブラック(デンカブラック粉状;電気化学工業社製)を5部、分散剤としてカルボキシメチルセルロースのアンモニウム塩「DN−800H」(ダイセル化学工業社製)の1.5%水溶液を固形分換算で1.4部、およびイオン交換水を348.7部加えて、「TKホモミキサー」(プライミクス社製)で攪拌混合して固形分濃度が20%のスラリーを得た。スラリーのpHは23℃で7.6であった。このスラリーを25%アンモニア水でpH8.5に調整し、スプレー乾燥機(OC−16;大河原化工機社製)を使用し、回転円盤方式のアトマイザ(直径65mm)の回転数40,000rpm、熱風温度150℃、粒子回収出口の温度が90℃の条件で噴霧乾燥造粒を行い、電極材料の複合粒子を得た。この複合粒子の重量平均粒子径は25μm、球状度は8%であった。
前記複合粒子100部と、正帯電制御樹脂として表面帯電量+30μC/g、ガラス転移温度82℃、平均粒径0.07μmのスチレンアクリル系樹脂「QA‐1150」(日本ペイント社製)0.2部とを、ヘンシェルミキサー(三井三池社製)を用いて10分間混合し、複合粒子に帯電制御樹脂を付着させた粒子(外添粒子)を得た。
正帯電制御樹脂として、表面帯電量+80μC/g、ガラス転移温度102℃、平均粒径0.06μmのスチレンアクリル系樹脂「FS‐401」(日本ペイント社製)を1.0部用いたこと以外は、実施例1と同様にして、電極層厚みが60μm、電極層密度が0.58g/cm3の電気二重層キャパシタ用電極を製造した。塗着効率は47%であった。
正帯電制御樹脂として、表面帯電量+320μC/g、ガラス転移温度93℃、平均粒径0.5μmのスチレンアクリル系樹脂「FS‐501」(日本ペイント社製)を3.0部用いたこと以外は、実施例1と同様にして、電極層厚みが60μm、電極層密度が0.58g/cm3の電気二重層キャパシタ用電極を製造した。塗着効率は65%であった。
正帯電制御樹脂として、表面帯電量+450μC/g、ガラス転移温度105℃、平均粒径0.4μmのスチレンアクリル系樹脂「MP‐5500」(綜研化学社製)を0.05部用いたこと以外は、実施例1と同様にして、電極層厚みが60μm、電極層密度が0.58g/cm3の電気二重層キャパシタ用電極を製造した。塗着効率は50%であった。
帯電制御樹脂を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、電極層厚みが60μm、電極層密度が0.58g/cm3の電気二重層キャパシタ用電極を製造した。塗着効率は15%であった。
摩擦帯電式静電粉体塗装ガンT−2mタイプL7のポリテトラフルオロオエチレン製のインナースリーブおよびアウタースリーブを同形状のステンレス鋼製のものに交換し、電極材料を帯電させなかったこと以外は、実施例1と同様にして、電極層厚みが60μm、電極層密度が0.58g/cm3の電気二重層キャパシタ用電極を製造した。塗着効率は5%であった。
一方、比較例1は、帯電制御樹脂を含有していないために、塗着効率が劣り、電極層の厚みが均一にならず、内部抵抗が劣っている。比較例2は帯電制御樹脂を含有しているが帯電させていないために塗着効率が劣り、電極材料の供給が均一にならず内部抵抗が劣っている。
Claims (8)
- 電極活物質、結着剤および導電助剤を含んでなる複合粒子の表面に粒子状の帯電制御樹脂を外添した外添粒子を含んでなる電極材料を、帯電させ、集電体上の少なくとも一面上に供給することにより電極層を形成させることを特徴とする電気化学素子用電極の製造方法。
- 前記帯電制御樹脂の表面帯電量C(μ・クーロン/g)が、10≦|C|≦600の範囲にある請求項1に記載の電気化学素子用電極の製造方法。
- 前記帯電制御樹脂のガラス転移温度が、−50℃〜150℃である請求項1または請求項2に記載の電気化学素子用電極の製造方法。
- 前記帯電制御樹脂の含有量が、電極活物質100重量部に対して、0.01〜20重量部の範囲内である請求項1〜請求項3のいずれかに記載の電気化学素子用電極の製造方法。
- 前記集電体が、金属である請求項1〜請求項4のいずれかに記載の電気化学素子用電極の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法により得られる電気化学素子用電極。
- 請求項6に記載の電気化学素子用電極を備える電気化学素子。
- 電気化学素子が、電気二重層キャパシタである請求項7に記載の電気化学素子。
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