JP2014019801A - 研磨部材固定用両面粘着テープ - Google Patents

研磨部材固定用両面粘着テープ Download PDF

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Abstract

【課題】研磨部材や基材に対する密着性が良好であるため長時間研磨工程を行っても研磨時の摩擦熱や研磨液で劣化せずに密着性を維持できる研磨部材固定用両面粘着テープの提供を目的とする。
【解決手段】粘着剤層(1)、プラスチック基材(2)、粘着剤層(3)を備え
、粘着剤層(1)は、アクリル系樹脂(イ)、ロジンエステル骨格を有する粘着付与樹脂(x)、芳香族系石油系樹脂骨格を有する粘着付与樹脂(y)を含有する粘着剤(A)から形成され、粘着剤(A)は、アクリル系樹脂(イ)100重量部に対して、粘着付与樹脂(x)と粘着付与樹脂(y)との合計量15〜35重量部を含み、粘着付与樹脂(x)と粘着付与樹脂(y)との重量比が(x)/(y)=3/2〜9/2である研磨部材固定用両面粘着テープ。
【選択図】図1

Description

本発明は、研磨品の製造に使用する両面粘着テープに関する。
従来、自動車、光学機器、半導体等の分野では様々な部品、部材の表面研磨が行われている。例えば、液晶ディスプレイ用ガラス、ハードディスク用基板、光学レンズ、シリコンウェハや集積回路等の被研磨体は、研磨装置に両面粘着テープを用いて取り付けられた硬質樹脂シートや軟質樹脂シート、研磨布等の研磨パッドと研磨液により室温から約80℃雰囲気下で研磨されるのが一般的である。
さらに、軟質ウレタン発泡体シートに代表される軟質樹脂シート等の研磨用吸着パッドと称される研磨用樹脂シートを、被研磨体の保持および固定に用いることで、被研磨体を安定的に研磨できる。
研磨用樹脂シートは被研磨体表面を可能な限り平坦に研磨することが重要であるため、それ自体の平坦性が高いことが必要である。そのため研磨用樹脂シート表面をバフと称される工法等で研削することで平坦化し、例えば軟質ウレタン発泡シートを研磨した場合は、研磨面に発泡セル開放面が形成される。
一般的に、研磨部材のうち研磨用部材は、研磨用樹脂シートと両面粘着テープから構成されている。また、研磨部材のうち被研磨体固定部材は、研磨用吸着パッドと両面粘着テープから構成されている。
両者の両面粘着テープとも両面粘着テープの一方の粘着剤層が、シートまたはパッドを固定し、他方の粘着剤層が研磨装置と固定する。
図1により両面粘着テープの使用方法を説明する。まず、両面粘着テープ2Aは、研磨装置の上定盤1Aと研磨用吸着パッド3を接着する。そして被研磨体5は、その外周をテンプレート4で保持された状態で研磨用吸着パッド3と密着する。次に、両面粘着テープ2Bは、研磨装置の下定盤1Bと研磨パッド6を接着する。
研磨工程に使用する研磨液は、被研磨体の種類によるが、pHが約1〜12の懸濁水溶液を使用するのが一般的である。このような環境の中、研磨部材を固定する両面粘着テープは、研磨工程の開始と同時に研磨液に曝されながら、時には摩擦熱による加熱にも曝されながら使用される。
このような過酷な条件下では、研磨時に研磨部材から両面粘着テープが剥離する問題や、両面粘着テープの粘着剤層が芯材の基材から剥離する問題が生じる場合があった。
また、被研磨体の生産性を向上するため、研磨部材を長時間連続使用する場合が増加している。従来、研磨部材を固定する両面粘着テープを短時間使用する場合は研磨部材や研磨装置との密着性に問題が生じなかった。しかし、長期間連続使用すると、研磨時の摩擦熱や研磨液の作用によりにより研磨部材や研磨装置との密着性が低下し、両面粘着シートが、研磨部材または研磨装置から剥離することで研磨工程が中断する問題があった。そのため、両面粘着テープは、特に研磨部材との貼付直後の密着性向上を目的として様々な工夫がなされてきた。
特許文献1では、アクリル系重合体に、軟化点100〜170℃の重合ロジンエステルを配合した粘着テープが開示されている。
また、特許文献2では、(メタ)アクリル酸ブチルを90重量%以上含有するモノマー混合物を共重合して得られた(メタ)アクリル酸アルキルエステル系共重合体にキシレン樹脂を配合した粘着テープが開示されている。
特開2002−285114号公報 特開2010−194699号公報
しかし、従来の両面粘着テープは、粘着付与樹脂に重合ロジンエステルのみ使用し、かつその芯材には不織布を使用しているため、長時間研磨したときに研磨液により両面粘着テープが劣化し、さらに粘着テープの密着性が不足する問題があった。また、従来の両面粘着テープは、キシレン樹脂やテルペンフェノール樹脂を配合しているため柔軟性が低下することにより研磨用樹脂シートとの密着性が不足する問題があった。
本発明は、研磨部材や基材に対する密着性が良好であるため長時間研磨工程を行っても研磨時の摩擦熱や研磨液で劣化せずに密着性を維持できる研磨部材固定用両面粘着テープの提供を目的とする。
本発明は、粘着剤層(1)と、プラスチック基材(2)と、粘着剤層(3)とを備えた研磨部材固定用両面粘着テープであって、
粘着剤層(1)は、アクリル系樹脂(イ)とロジンエステル骨格を有する粘着付与樹脂(x)および芳香族系石油系樹脂骨格を有する粘着付与樹脂(y)とを含有する粘着剤(A)から形成され、
粘着剤(A)は、アクリル系樹脂(イ)100重量部に対して、粘着付与樹脂(x)と粘着付与樹脂(y)との合計量15〜35重量部を含み、粘着付与樹脂(x)と粘着付与樹脂(y)との重量比が(x)/(y)=3/2〜9/2であり、
アクリル系樹脂(イ)は、そのガラス転移温度が−70℃以上0℃以下で、その重量平均分子量が40万〜70万であり、かつアクリル酸ブチル85〜97重量%とアクリル酸ブチル以外のモノマー3〜15重量%を重合してなることを構成とする研磨部材固定用両面粘着テープである。
上記構成の本発明によれば、両面粘着テープの粘着剤層の少なくとも一方が、ロジンエステル骨格を有する粘着付与樹脂(x)および芳香族系石油系樹脂骨格を有する粘着付与樹脂(y)とを含有する粘着剤(A)から形成され、かつ、粘着剤(A)は、アクリル系樹脂(イ)100重量部に対して、粘着付与樹脂(x)と粘着付与樹脂(y)との合計量15〜35重量部を含み、粘着付与樹脂(x)と粘着付与樹脂(y)との重量比が(x)/(y)=3/2〜9/2であることにより、接着面積が非常に少ない研磨用樹脂シートの発泡セル開放面に対して良好な粘着力を実現できたことで高い密着性が得られた。この高い密着性により長期間にわたり研磨液に曝された場合でも両面粘着テープの劣化を最小限に抑制できたことで、当該両面粘着テープを使用した研磨用樹脂シートを研磨工程に使用すると被研磨体の生産性を向上することができた。
本発明により、研磨部材や基材に対する密着性が良好であるため長時間研磨工程を行っても研磨時の摩擦熱や研磨液で劣化せずに密着性を維持できる研磨部材固定用両面粘着テープを提供できた。
研磨装置の断面の1例である。 平坦化処理前の軟質ウレタン樹脂発泡体製研磨パッドの断面の1例である。 平坦化処理後の軟質ウレタン樹脂発泡体製研磨パッドの断面の1例である。 テンプレート付き研磨部材と固定用両面粘着テープとの積層体の断面の1例である。 テンプレートを使用しない研磨部材と固定用両面粘着テープとの積層体の断面の1例である。
本発明の研磨部材固定用両面粘着テープは、少なくとも粘着剤層(1)と、プラスチック基材(2)とを備えたものである。また、他の粘着剤層である粘着剤層(3)は、粘着剤層(1)を使用しても良いが、粘着剤層(1)以外の一般的な粘着剤層を使用しても良い。
この粘着剤層(1)は、アクリル系樹脂(イ)と、ロジンエステル骨格を有する粘着付与樹脂および芳香族系石油系樹脂骨格を有する粘着付与樹脂とを含有する粘着剤(A)から形成することが好ましい。粘着剤(A)を使用することで研磨液に対する耐性、および密着性が優れる粘着剤層(1)が得られる。
アクリル系樹脂(イ)は、ラジカル重合性不飽和モノマーを、重合開始剤を用いて従来公知の重合法、例えば溶液重合法、塊状重合法、乳化重合法等によって重合することにより得ることができる。
ラジカル重合性不飽和モノマーとしては、(メタ)アクリル酸アルキルエステル、カルボキシル基含有モノマー、および前記以外のモノマーが好ましい。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、アルキル基の炭素数が1〜14の(メタ)アクリル酸アルキルエステルが好ましい。かかる(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸iso−プロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸iso−ブチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸ドデシル等の直鎖または分岐脂肪族アルコールのアクリル酸エステル及び対応するメタクリル酸エステル等が挙げられる。これらの中でも(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、アルキル基の炭素数1〜10が好ましく、炭素数1〜8がより好ましい。具体的には、アクリル酸ブチルが特に好ましい。(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、単独または2種以上使用できる。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、ラジカル重合性不飽和モノマーの合計100重量%中70〜99.9重量%使用することが好ましく、85〜97重量%がより好ましい。そして、アクリル酸ブチルは、ラジカル重合性不飽和モノマーの合計100重量%中、85〜97重量%を使用することが好ましい。
カルボキシル基含有モノマーは、例えばアクリル酸、メタクリル酸、無水マレイン酸、マレイン酸、イタコン酸、クロトン酸等が挙げられる。これらの中でもアクリル酸が好ましい。カルボキシル基含有モノマーは、単独または2種以上使用できる。
カルボキシル基含有モノマーは、ラジカル重合性不飽和モノマーの合計100重量%中0.1〜10重量%使用することが好ましく、0.2〜5重量%がより好ましく、1〜4重量%がさらに好ましい。カルボキシル基含有モノマーを0.1〜10重量%使用することで良好な密着性を実現するための粘着力が得やすくなる。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよびカルボキシル基含有モノマー以外のモノマーは、必要に応じて使用することができる。具体的には、例えば(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシブチル、ポリエチレングリコール(メタ)アクリレート等のアルコール性水酸基含有モノマー、
グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート等のエポキシ基含有モノマー、 N−ヒドロキシアルキル(メタ)アクリルアミド、N―アルコキシアルキル(メタ)アクリルアミド、メチロール化アクリルアミド、N−(1,1−ジメチル−3オキソブチル)アクリルアミド、ダイアセトンアクリルアミド等の(メタ)アクリルアミドモノマー、
燐酸基含有ビニルモノマーや酢酸ビニル、スチレン、ブタジエン等のビニルモノマー、
アセトアセトキシエチルメタクリレート、アルコキシシリル基含有モノマー等が挙げられる。(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよびカルボキシル基含有モノマー以外のモノマーは、必要に応じて単独または2種以上使用できる。
これらのモノマーは、ラジカル重合性不飽和モノマーの合計100重量%中、0〜10重量%使用することができる。
本発明の研磨部材固定用両面粘着テープが所望の密着性を得るためには、その粘着力を高めることが好ましい。そのため、極性基を有するモノマーを使用することが好ましい。具体的には、カルボキシル基含有モノマーに加えて水酸基含有モノマーを使用することが好ましい。
アクリル系樹脂(イ)は、種々の重合開始剤を用い、その量、重合温度等の重合諸条件を適宜調整することにより得ることができる。重合開始剤は、過酸化物やアゾ系化合物を使用することが一般的である。
過酸化物は、例えばケトンパーオキサイド類、パーオキシケタール類、ハイドロパーオキサイド類、ジアルキルパーオキサイド類、ジアシルパーオキサイド類、パーオキシジカーボネート類、パーオキシエステル類等が好ましい。
ケトンパーオキサイド類としては、例えばメチルエチルケトンパーオキシド、シクロヘキサノンパーオキシド、アセチルアセトンパーオキシド等が挙げられる。
パーオキシケタール類としては、例えば1,1−ジ(t−ヘキシルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ジ(t−ヘキシルパーオキシ)シクロヘキサン、1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)−2−メチルシクロヘキサン、1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン、2,2−ジ(t−ブチルパーオキシ)ブタン等が挙げられる。
ハイドロパーオキサイド類としては、例えばp−メンタンハイドロパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド、1,1,3,3−テトラメチルブチルハイドロパーオキサイド、t−ブチルハイドロパーオキサイド等が挙げられる。
ジアルキルパーオキサイド類としては、例えばα,α’−ジ(t−ブチルパーオキシ)ジイソプロピルベンゼン、ジクミルパーオキシド、t−ブチルクミルパーオキシド、ジ−t−ブチルパーオキシド、ジ−t−ヘキシルパーオキシド等を挙げることができる。
ジアシルパーオキサイド類としては、例えばジイソブチルパーオキシド、ジ(3,5,5,−トリメチルヘキサノイル)パーオキシド、ジラウロイルパーオキシド、ベンゾイルパーオキシド等を挙げることができる。
パーオキシジカーボネート類としては、例えばジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−n−プロピルパーオキシジカーボネート、ビス(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート等を挙げることができる。
パーオキシエステル類としては、例えばt−ヘキシルパーオキシピバレート、t−ブチルパーオキシピバレート、t−ヘキシルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシラウレート、t−ブチルパーオキシ−3,5,5−トリメチルヘキサノエート等を挙げることができる。
本発明において用いられるアゾ系化合物としては、例えば2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、1,1’−アゾビス(シクロヘキサン1−カルボニトリル)、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチル−4−メトキシバレロニトリル)、ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、4,4’−アゾビス(4−シアノバレリック酸)、2,2’−アゾビス(2−ヒドロキシメチルプロピオニトリル)、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]等を挙げることができる。これらの中でも反応性、重合安定性を考慮すると、2,2’−アゾビスイソブチロニトリルが好ましい。
アクリル系樹脂(イ)は、そのガラス転移温度が−70℃以上0℃以下であることが好ましく、−70℃以上−10℃以下がより好ましく、−60℃以上−30℃以下がより好ましい。ガラス転移温度が−70℃以上0℃以下の範囲内にあることで密着性が得やすくなる。
なお、アクリル系樹脂(イ)のガラス転移温度は、それを構成するラジカル重合性不飽和モノマーの組成比と、それぞれのモノマーからなるホモポリマーのガラス転移温度を基に、公知の方法(FOXの数式(1)により算出することができる。
数式(1):
1/Tg=[(W1/Tg1)+(W2/Tg2)+・・・+(Wn/Tgn)]/100
(ここで温度は絶対温度である)
Wn:単量体nの重量%
Tgn:単量体nからなるホモポリマーのガラス転移温度
アクリル系樹脂(イ)は、その重量平均分子量が40万〜70万であることが好ましく、45万〜65万がより好ましい。 重量平均分子量が40万〜70万の範囲内にあることで、粘着剤の凝集力を適切にし易くなるため所望の密着性を得やすくなる。なお、重量平均分子量はゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による、標準のポリスチレン換算の値である。
粘着剤(A)には、アクリル系樹脂(イ)に加えて、ロジンエステル骨格を有する粘着付与樹脂(x)および芳香族系石油系樹脂骨格を有する粘着付与樹脂(y)を配合することが好ましい。
ロジンエステル骨格を有する粘着付与樹脂(x)としては、例えばロジンエステル樹脂、水添ロジンエステル樹脂、不均化ロジンエステル樹脂、および重合ロジンエステル樹脂が好ましい。ロジンエステル骨格を有する粘着付与樹脂(x)の軟化点は、100℃〜140℃が好ましく、110℃〜130℃がより好ましい。軟化点が100℃〜140℃にあることで粘着力がより向上し研磨液に耐えうる密着性が得やすくなる。さらに研磨時に摩擦熱が発生しても粘着剤層が軟化しにくくいため凝集力をより維持しやすくなる。
芳香族系石油系樹脂骨格を有する粘着付与樹脂(y)としては、例えばスチレンオリゴマー、α−メチルスチレン/スチレン共重合体等が好ましい。芳香族系石油系樹脂骨格を有する粘着付与樹脂(y)の軟化点は、80℃〜130℃が好ましく、90℃〜120℃がより好ましい。軟化点が80℃〜130℃にあることで粘着力がより向上し研磨液に耐えうる密着性が得やすくなる。さらに研磨時に摩擦熱が発生しても粘着剤層が軟化しにくくいため凝集力をより維持しやすくなる。
また、粘着剤(A)は、アクリル系樹脂(イ)100重量部に対して、粘着付与樹脂(x)と粘着付与樹脂(y)との合計量15〜35重量部を含むことが好ましい。合計15〜35重量部配合することで凝集力と粘着力のバランスがとりやすくなるため所望の密着性が得やすくなる。
さらに粘着付与樹脂(x)と粘着付与樹脂(y)との割合は、重量比で(x)/(y)=3/2〜9/2が好ましく、4/2〜8/2がより好ましく、4/2〜6/2がさらに好ましい。重量比が(x)/(y)=3/2〜9/2の範囲にあることで凝集力と粘着力のバランスがとりやすくなるため所望の密着性が得やすくなる。
粘着剤(A)は、硬化剤を配合することで粘着剤が硬化し、粘着剤層に凝集力を付与できる。硬化剤は、例えば、金属キレート系硬化剤、エポキシ系硬化剤、イソシアネート系硬化剤、アジリジン系硬化剤、エポキシ系硬化剤やイソシアネート系硬化剤等が好ましい。これらの硬化剤はアクリル樹脂の官能基に応じて適宜組み合わせることができる。
カルボキシル基と反応し得る硬化剤としては、金属キレート系硬化剤、エポキシ系硬化剤、イソシアネート系硬化剤、アジリジン系硬化剤等が挙げられる。
公知のアジリジン系硬化剤としては、1分子中に少なくともアジリジニル基を2個以上有する化合物であり、例えば、トリ1−アジリジニルホスフィンオキサイド、N,N’−ヘキサメチレン−1,6−ビス(1−アジリジンカルボキシアマイド)、N,N’−ジフェニルエタン−4,4’−ビス(1−アジリジンカルボキシアマイド)、トリメチロールプロパン−トリβ−アジリジニルプロピオネート、N,N’−トルエン−2,4−ビス(アジリジンカルボキシアマイド)、ビスイソフタロイル−1−(2−メチルアジリジン)ホスフィン、トリメチロールプロパン−トリβ−(2−メチルアジリジン)プロピオネート等が挙げられる。
公知のエポキシ系硬化剤としては、エポキシ基を分子内に複数個有する化合物であればよく、特に限定されるものではない。具体的には、例えば、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、ビスフェノールA・エピクロロヒドリン型エポキシ樹脂、N,N,N’N’−テトラグリシジル−m−キシレンジアミン、1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、N,N−ジグリシジルアニリン、N,N−ジグリシジルトルイジン等が挙げられる。
公知の金属キレート系硬化剤としては、チタンキレート硬化剤、アルミキレート硬化剤、ジルコニウムキレート硬化剤等が挙げられる。これらの中でもアルミキレート硬化剤が好ましい
カルボキシル基と反応し得る硬化剤は、アクリル系樹脂(イ)100重量部に対して、0.01〜10重量部を使用することが好ましく、0.25〜5重量部がより好ましい。0.01重量部未満だと、粘着剤層としての凝集力が得にくく、10重量部を超えると、被着体に対する密着性が不足する恐れがある。
公知のイソシアネート系硬化剤としては、公知のジイソシアネート化合物、公知のジイソシアネート化合物を3官能ポリオール成分で変性したいわゆるアダクト体、ジイソシアネート化合物が水と反応したビュレット体、ジイソシアネート化合物3分子から形成されるイソシアヌレート環を有する3量体(イソシアヌレート体)を使用することができる。これらは3官能のイシシアネート基を有するのが一般的である。
公知のジイソシアネート化合物としては、芳香族ジイソシアネート、脂肪族ジイソシアネート、芳香脂肪族ジイソシアネート、脂環族ジイソシアネート等が挙げられる。
芳香族ジイソシアネートとしては、1,3−フェニレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルジイソシアネート、1,4−フェニレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、4,4’−トルイジンジイソシアネート、ジアニシジンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルエーテルジイソシアネート等を挙げることができる。
脂肪族ジイソシアネートとしては、トリメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ペンタメチレンジイソシアネート、1,2−プロピレンジイソシアネート、2,3−ブチレンジイソシアネート、1,3−ブチレンジイソシアネート、ドデカメチレンジイソシアネート、2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート等を挙げることができる。
芳香脂肪族ジイソシアネートとしては、ω,ω’−ジイソシアネート−1,3−ジメチルベンゼン、ω,ω’−ジイソシアネート−1,4−ジメチルベンゼン、ω,ω’−ジイソシアネート−1,4−ジエチルベンゼン、1,4−テトラメチルキシリレンジイソシアネート、1,3−テトラメチルキシリレンジイソシアネート等を挙げることができる。
脂環族ジイソシアネートとしては、3−イソシアネートメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート、1,3−シクロペンタンジイソシアネート、1,3−シクロヘキサンジイソシアネート、1,4−シクロヘキサンジイソシアネート、メチル−2,4−シクロヘキサンジイソシアネート、メチル−2,6−シクロヘキサンジイソシアネート、4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)、1,4−ビス(イソシアネートメチル)シクロヘキサン、1,4−ビス(イソシアネートメチル)シクロヘキサン等を挙げることができる。
本発明に用いられるジイソシアネート化合物としては、2,4−トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、3−イソシアネートメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート(別名:イソホロンジイソシアネート)が好ましい。
また、これらのジイソシアネート化合物のアダクト体、ビュレット体、イソシアヌレート体も好適に使用することができる。
水酸基と反応し得る硬化剤としては、エポキシ系硬化剤やイソシアネート系硬化剤等が好ましい。
水酸基と反応し得る硬化剤は、アクリル系樹脂(イ)100重量部に対して、0.01〜10重量部を使用することが好ましく、0.05〜5重量部がより好ましい。
これらの硬化剤は、単独または2種以上使用することができる。
粘着剤(A)には、各種の添加剤等を配合することができる。具体的には、シランカップリング剤、界面活性剤、消泡剤、中和剤、可塑剤、着色剤、フィラー、撥水剤等の添加剤が挙げられる。
粘着剤層(1)は、粘着剤(A)を塗工し、乾燥することで形成できる。具体的には、粘着剤を剥離ライナー上に塗工し、乾燥することで粘着剤層を形成した後、当該粘着剤層とプラスチック基材(2)とを貼り合わせ、粘着剤層をシート基材上に転写する方法が挙げられる(転写法ともいう)。
またはプラスチック基材(2)に直接粘着剤を塗工し、乾燥することで粘着剤層を形成した後、剥離ライナーを貼り合わせる方法が挙げられる。また、粘着剤層は、必要に応じてエージングすることで凝集力をより向上することができる。
粘着剤を塗工する方法としては特に制限されるものではなく、コンマコーター、ブレードコーター、グラビアコーター等のロールコーター、スロットダイコーター、リップコーター、カーテンコーター等の従来公知のコーティング装置によることができる。
粘着剤層(1)の厚さは、15〜200μmが好ましく、20〜150μmがより好ましく、30〜100μmがさらに好ましい。
本発明の研磨部材固定用両面粘着テープは、研磨部材を研磨装置に固定するために使用することが好ましい。
研磨部材は、被研磨体を研磨するための研磨パッド、および被研磨体を吸着、保持する研磨用吸着パッドを含む。この研磨パッドには被研磨体の種類や1次研磨、仕上げ研磨等の研磨段階で種々の素材が使用されているが、研磨液の作用に耐えうる特性および研磨砥粒を保持する観点からウレタン樹脂発泡体が広く使用されている。そして荒く研磨する1次研磨には硬質ウレタン樹脂発泡体シートが使用され、鏡面に研磨する仕上げ研磨には軟質ウレタン樹脂発泡体シートを使用するのが一般的である。この研磨パッドは、被研磨体を平坦に研磨するためにパッド表面を平坦に加工しているが、パッド表面を切削等により平坦化処理するのが一般的である。図2は、平坦化処理前の研磨パッド(ウレタン樹脂発泡体)の1例の模式的断面図である。また、図3は、平坦化処理後の研磨パッド(ウレタン樹脂発泡体)の1例の模式的断面図である。
また研磨用吸着パッドは、上述した仕上げ研磨用の軟質ウレタン樹脂発泡体を使用する場合があるが、この場合は図4のようにテンプレート4と呼ばれる被研磨体外周を型取ったエポキシ樹脂等の部材を使用して被研磨体の横ずれを防止することが一般的である。さらに図5のようにテンプレートを使用せず軟質ウレタン樹脂発泡体シートのスキン層(非切削面)で被研磨体を保持して使用することがある。前記の平坦化処理を行った軟質ウレタン樹脂発泡シートの発泡セル開放面と両面粘着テープを貼り合わせる場合は、両者の接触面積は、他方のスキン層と比較して数%程度であるため両面粘着テープの密着性が不足することが多かった。
本発明の研磨部材固定用両面粘着テープの第一の特徴は、研磨部材、例えば接触面積が少ない軟質ポリウレタンの発泡セル開放面との密着性が優れることである。また第二の特徴は、両面粘着テープを使用して研磨部材を研磨装置の定盤に固定して、研磨工程を行ったときに、例えば、強酸性溶液、強塩基性溶液、または過酸化水素を含有する研磨液に曝されても粘着剤層の密着性が優れているため両面粘着テープが研磨部材から剥離せず、また両面粘着テープ自体が粘着剤層と基材に分離しないことである。
本発明の研磨部材固定用両面粘着テープは、粘着剤層(1)と、プラスチック基材(2)と、粘着剤層(3)とを備えている。粘着剤層(1)が研磨部材とプラスチック基材(2)と接する側に使用し、粘着剤層(3)はプラスチック基材(2)と定盤に接する側に使用することが好ましい。
粘着剤層(3)は、粘着剤層(1)に使用した粘着剤(A)を使用しても良いが、粘着剤層(1)以外の粘着剤層を使用しても良い。粘着剤層(1)以外の粘着剤層を使用する場合は、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、シリコン系樹脂、ゴム系樹脂、およびポリエステル系樹脂等を適宜選択できる。
粘着剤層(3)の厚さは、15〜150μmが好ましく、20〜100μmがより好ましく、25〜80μmさらに好ましい。厚さが15〜150μmにあることで凝集力と粘着力のバランスを取りやすくなるため、所望の密着性が得やすくなる。粘着剤層(3)は、粘着剤層(1)と同様の方法により形成できる。
プラスチック基材(2)は、シート状、またはフィルム状であり、その表面は平滑なものが好ましい。各種基材は単独でも用いることもできるし、複数のものを積層してなる多層状態にあるものも用いることができる。
プラスチック基材(2)は、例えばポリビニルアルコール、トリアセチルセルロース、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリシクロオレフィン、エチレン−酢酸ビニル共重合体などのポリオレフィン系樹脂;
ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル系樹脂;
ポリカーボネート系樹脂、ポリノルボルネン系樹脂、ポリアリレート系樹脂、アクリル系樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリスチレン樹脂、ビニル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、エポキシ系樹脂などが挙げられる。
プラスチック基材(2)は、単一の樹脂、複数の樹脂の積層体、複数の樹脂を混合した樹脂等を使用できる。
本発明の研磨部材固定用両面粘着テープを保存するときや市場を流通するときには、粘着剤層に剥離ライナーを貼り付けることでその表面を保護することが一般的である。
本発明の研磨部材固定用両面粘着テープは、あらゆる被研磨体の研磨に使用できるが、表面を精密に研磨する用途に使用することが好ましい。例えば、液晶ディスプレイ用ガラス、ハードディスク用基板、光学レンズ、シリコンウェハや集積回路等が挙げられる。
以下に、本発明の具体的な実施例を比較例と併せて説明するが、本発明は、下記実施例に限定されない。また、下記実施例および比較例中、「部」は「重量部」を示し、「%」は「重量%」を示す。
また、実施例で使用するモノマー等のホモポリマーのガラス転移温度値を各々下記に示した。
アクリル酸:106℃、メタクリル酸:186℃、アクリル酸メチル8℃、:アクリル酸エチル:−22℃、アクリル酸ブチル:−52℃、アクリル酸2−エチルヘキシル:−70℃、アクリル酸イソプロピル:−5℃、メタクリル酸メチル:105℃、メタクリル酸エチル:65℃、メタクリル酸イソプロピル:81℃、メタクリル酸nブチル:20℃、メタクリル酸イソブチル:67℃、メタクリル酸nヘキシル:−5℃、酢酸ビニル:29℃、アクリル酸2−ヒドロキシエチル:−15℃、メタクリル酸2−ヒドロキシルエチル:55℃。
(実施例1)
加熱装置、撹拌機、還流冷却装置、温度計、窒素導入管および滴下槽を備えた重合用容器を用意し、アクリル酸ブチル:7.7部、アクリル酸エチル:0.1部、アクリル酸:0.2部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル:0.02部、オクチルチオグリコレート:0.005部、さらに酢酸エチル:27部、ベンゾイルパーオキサイドを適量仕込んだ。また、滴下槽にラジカル重合性不飽和モノマーとしてアクリル酸ブチル:31部、アクリル酸エチル:0.3部、アクリル酸:0.7部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル:0.1部、オクチルチオグリコレート:0.022部、さらに酢酸エチル:9.5部を仕込み混合した。別途、滴下用開始剤槽にベンゾイルパーオキサイドを適量仕込んだ。
重合用容器内の空気を窒素ガスで置換した後、攪拌しながら窒素雰囲気下、還流温度下で滴下槽と滴下用開始剤槽から滴下を開始した。滴下終了後、さらに攪拌しながらサンプリングを行い重合率が80%に達したところで、ベンゾイルパーオキサイドを適量添加して反応を5時間継続した。
次いで、酢酸エチル適量を加えつつ、液温が室温になるまで重合用容器を冷却して、アクリル樹脂溶液を得た。この樹脂溶液は、無色透明で不揮発分38.6重量%、共重合体の重量平均分子量は520,000であった。尚、上記ラジカル重合性不飽和モノマーの組成を数式(1)に代入して求めたアクリル樹脂のガラス転移温度は−50℃である。
得られたアクリル樹脂溶液100部に対して酸価:10mgKOH/g、軟化点120℃の重合ロジンエステルであるペンセルC(荒川化学社製)を7.5部、軟化点95℃の石油樹脂日石ネオポリマーL90(新日本石油社製)を2.8部、酢酸エチル:15部、硬化剤としてトリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体:0.7部を添加及び混合して粘着剤を得た。
得られた粘着剤を転写法で厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に25μmの粘着剤層(1)として形成した。また他方の面に得られた粘着剤を転写法で厚み30μmの粘着剤層(3)を形成し、両面粘着テープを得た。形成された粘着剤層の外観(透明性)を目視にて観察した。結果は表1に示した。
なお、不揮発分、および重量平均分子量は以下の方法に従って求めた。
<不揮発分の測定>
各反応溶液約1gを金属容器に秤量し、150℃オーブンにて20分間乾燥して、残分を秤量して残率計算をし、不揮発分濃度(不揮発分)とした。
<重量平均分子量の測定>
東ソー社製GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー;HPC−8020 測定カラム;東ソー社社製 TSKgelGMH)を用いた。GPCは溶媒(THF;テトラヒドロフラン)に溶解した物質をその分子サイズの差によって分離定量する液体クロマトグラフィーであり、重量平均分子量の決定はポリスチレン換算で行った。
<評価用試料作製>
得られた両面粘着テープの粘着剤層(3)に厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを貼り付けた。それを幅25mm、長さ200mmに裁断し、粘着剤層(1)と軟質ウレタン発泡シート(密度:0.32g/cm3、A硬度(shore−A):24)の発泡セル開放面側に、2.0kgfの圧着ロールを用い、速度:300mm/分で1往復して圧着した。圧着後、23℃雰囲気下で24時間放置して試料とした。
<粘着力評価>
得られた試料を23℃雰囲気下で引張試験機を用いて、180度方向へ剥離速度300mm/分で引き剥がすことで粘着力を測定した。
<薬品浸漬後評価>
得られた試料をpH11の40℃の水酸化カリウム水溶液に168時間浸漬した。168時間経過後、40℃の温水で洗浄して、すぐに40℃雰囲気下で引張試験機を用いて、180度方向へ剥離速度300mm/分で引き剥がすことで粘着力を測定した。
また、薬液をpH1.5の硫酸水溶液に変えた以外は水酸化カリウム水溶液と同様に行い粘着力を測定した。
<保持力評価>
得られた試料の粘着剤層(1)を、JISZ0237に準拠した表面を有するステンレス板(SUS304 横30mm・縦120mm)に対してJISZ0237に準拠した方法で、2.0kgfの圧着ロールを用い、速度:300mm/分で1往復して圧着した。圧着後、100℃雰囲気下で20分間放置した以外はJISZ0237に準拠し、ずれ距離を記録した。
<総合評価>
粘着力評価、薬品浸漬後評価、保持力評価の結果から、以下のような区分に評価した。
◎:より良好に使用可能
粘着力=24N/25mm以上 薬品浸漬後評価=24N/25mm以上
保持力=0.6mm以下
○:良好に使用可能
粘着力=20N/25mm以上 薬品浸漬後評価=20N/25mm以上
保持力=1mm以下
△:使用可能
粘着力=20N/25mm以上 薬品浸漬後評価=20N/25mm以上
保持力=2mm以下
×:使用不可
粘着力=20N/25mm未満、または薬品浸漬後評価=20N/25mm未満
(実施例2)
重合用容器に仕込んだ原料をアクリル酸ブチル:7.6部、アクリル酸エチル:0.3部、アクリル酸:0.2部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル:0.02部、オクチルチオグリコレート:0.005部、酢酸エチル:27部、ベンゾイルパーオキサイド適量に変更した。また、滴下槽に仕込んだ原料をアクリル酸ブチル:30部、アクリル酸エチル:1.2部、アクリル酸:0.7部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル:0.1部、オクチルチオグリコレート:0.022部、酢酸エチル:9.5部に変更した以外は、実施例1と同様に合成を行うことでアクリル樹脂溶液を得た。この樹脂溶液は、無色透明で不揮発分38.9重量%、共重合体の重量平均分子量は550,000であった。尚、上記ラジカル重合性不飽和モノマーの組成を数式(1)に代入して求めたアクリル樹脂のガラス転移温度は−48℃である。
得られたアクリル樹脂溶液を実施例1と同様に配合することで粘着剤を得た。得られた粘着剤を実施例1同様に塗工することで、厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方に厚さ35μmの粘着剤層(1)、他方に厚さ30μmの粘着剤層(3)が形成された両面粘着テープを得た。
(実施例3)
重合用容器に仕込んだ原料をアクリル酸ブチル:7.0部、アクリル酸エチル:0.8部、アクリル酸:0.2部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル:0.02部、オクチルチオグリコレート:0.005部、酢酸エチル:27部、ベンゾイルパーオキサイド適量に変更した。また、滴下槽に仕込んだ原料をアクリル酸ブチル:28部、アクリル酸エチル:3.0部、アクリル酸:0.7部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル:0.1部、オクチルチオグリコレート:0.022部、酢酸エチル:9.5部に変更した以外は、実施例1と同様に合成を行うことでアクリル樹脂溶液を得た。この樹脂溶液は、無色透明で不揮発分39.2重量%、共重合体の重量平均分子量は600,000であった。尚、上記ラジカル重合性不飽和モノマーの組成を数式(1)に代入して求めたアクリル樹脂のガラス転移温度は−47℃である。
得られたアクリル樹脂溶液を実施例1と同様に配合することで粘着剤を得た。得られた粘着剤を実施例1同様に塗工することで、厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方に厚さ40μmの粘着剤層(1)、他方に厚さ30μmの粘着剤層(3)が形成された両面粘着テープを得た。
(実施例4)
滴下槽のモノマーのうちオクチルチオグリコレートを0.011部に変更し、重合用容器のモノマーのうちオクチルチオグリコレートを0.0025部に変更した以外は実施例1と同様に合成を行うことでアクリル樹脂溶液を得た。この樹脂溶液は、無色透明で不揮発分38.2重量%、共重合体の重量平均分子量は640,000であった。尚、上記ラジカル重合性不飽和モノマーの組成を数式(1)に代入して求めたアクリル樹脂のガラス転移温度は−50℃である。
得られたアクリル樹脂溶液を実施例1と同様に配合して粘着剤を得、さらに実施例1同様に塗工することで、厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方に厚さ60μmの粘着剤層(1)、他方に厚さ30μmの粘着剤層(3)が形成された両面粘着テープを得た。
(実施例5)
実施例4で得られたアクリル樹脂溶液100部に対して重合ロジンエステルであるペンセルC(荒川化学社製)を8.5部と、石油樹脂L90(新日本石油社製)を1.8部、酢酸エチル:15部、硬化剤としてトリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体:0.7部を添加及び混合して粘着剤を得た。
得られた粘着剤を実施例1と同様に塗工することで、厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方に厚さ60μmの粘着剤層(1)、他方に厚さ30μmの粘着剤層(3)が形成された両面粘着テープを得た。
(実施例6)
滴下槽のモノマーのうちオクチルチオグリコレートを0.033部に変更し、重合用容器のモノマーのうちオクチルチオグリコレートを0.0075部に変更した以外は実施例1と同様に合成を行うことでアクリル樹脂溶液を得た。この樹脂溶液は、無色透明で不揮発分39.0重量%、共重合体の重量平均分子量は400,000であった。尚、上記ラジカル重合性不飽和モノマーの組成を数式(1)に代入して求めたアクリル樹脂のガラス転移温度は−50℃である。
得られたアクリル樹脂溶液100部に対して重合ロジンエステルであるペンセルC(荒川化学社製)を6.5部と、石油樹脂L90(新日本石油社製)を3.8部、酢酸エチル:15部、硬化剤としてトリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体:0.7部を添加及び混合して粘着剤を得た。
得られた粘着剤を実施例1同様に塗工することで、厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方に厚さ60μm粘着剤層(1)、他方に厚さ30μmの粘着剤層(3)が形成された両面粘着テープを得た。
(実施例7)
滴下槽のモノマーのうちオクチルチオグリコレートを0.011部に変更し、重合用容器のモノマーのうちオクチルチオグリコレートを0.0025部に変更した以外は実施例2と同様に合成を行うことでアクリル樹脂溶液を得た。この樹脂溶液は、無色透明で不揮発分38.9重量%、共重合体の重量平均分子量は700,000であった。尚、上記ラジカル重合性不飽和モノマーの組成を数式(1)に代入して求めたアクリル樹脂のガラス転移温度は−48℃である。
得られたアクリル樹脂溶液100部に対して重合ロジンエステルであるペンセルC(荒川化学社製)を6.5部と、石油樹脂L90(新日本石油社製)を3.8部、酢酸エチル:15部、硬化剤としてトリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体:0.7部を添加及び混合して粘着剤を得た。
得られた粘着剤を実施例1同様に塗工することで、厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方に厚さ45μmの粘着剤層(1)、他方に厚さ30μmの粘着剤層(3)が形成された両面粘着テープを得た。
(実施例8)
滴下槽のモノマーのうちオクチルチオグリコレートを0.033部に変更し、重合用容器のモノマーのうちオクチルチオグリコレートを0.0075部に変更した以外は実施例2と同様に合成を行うことでアクリル樹脂溶液を得た。この樹脂溶液は、無色透明で不揮発分38.9重量%、共重合体の重量平均分子量は450,000であった。尚、上記ラジカル重合性不飽和モノマーの組成を数式(1)に代入して求めたアクリル樹脂のガラス転移温度は−48℃である。
得られたアクリル樹脂溶液100部に対して酸価:10mgKOH/g、軟化点115℃の重合ロジンエステルであるS115(荒川化学社製)を7.5部、軟化点98℃の石油樹脂ペトコールLX(東ソー社製)を2.8部、酢酸エチル:15部、硬化剤としてトリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体:0.7部を添加及び混合して粘着剤を得た。
得られた粘着剤を転写法で厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に45μmの粘着剤層(1)として形成した。また他方の面にトーヨーケム社製BPS3156Dを主剤とし、硬化剤としてトリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体:0.7部を添加及び混合し、得られた粘着剤を転写法で厚み30μmの粘着剤層(3)を形成し、両面粘着テープを得た。
(実施例9)
実施例8で得られたアクリル樹脂溶液100部に対して、重合ロジンエステルであるS115(荒川化学社製)を8.5部と、石油樹脂ペトコールLX(東ソー社製)を1.8部、酢酸エチル:15部、硬化剤としてトリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体:0.7部を添加及び混合して粘着剤を得た。
得られた粘着剤を転写法で厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に45μmの粘着剤層(1)として形成した。また他方の面にトーヨーケム社製BPS3156Dを主剤とし、硬化剤としてトリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体:0.7部を添加及び混合し、得られた粘着剤を転写法で厚み30μmの粘着剤層(3)を形成し、両面粘着テープを得た。
(実施例10)
実施例1で得られたアクリル樹脂溶液100部に対して酸価:14mgKOH/g、軟化点123℃の重合ロジンエステルであるハリタックPCJ(ハリマ化成社製)を7.5部、軟化点98℃の石油樹脂ペトコール100T(東ソー社製)を2.8部、酢酸エチル:15部、硬化剤としてトリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体:0.7部を添加及び混合して粘着剤を得た。
得られた粘着剤を転写法で厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に40μmの粘着剤層(1)として形成した。また他方の面にトーヨーケム社製BPS1109を主剤とし、硬化剤としてトリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体:1.68部を添加及び混合し、得られた粘着剤を転写法で厚み30μmの粘着剤層(3)を形成し、両面粘着テープを得た。
(実施例11)
実施例10で得られた粘着剤を転写法で厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に100μmの粘着剤層(1)として形成した。また他方の面にトーヨーケム社製BPS1109を主剤とし、硬化剤としてトリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体:1.68部を添加及び混合し、得られた粘着剤を転写法で厚み30μmの粘着剤層(3)を形成し、両面粘着テープを得た。
(実施例12)
実施例3で得られたアクリル樹脂溶液100部に対して酸価:14mgKOH/g、軟化点123℃の重合ロジンエステルであるハリタックPCJ(ハリマ化成社製)を7.5部、軟化点98℃の石油樹脂ペトコール100T(東ソー社製)を2.8部、酢酸エチル:15部、硬化剤としてトリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体:0.7部を添加及び混合して粘着剤を得た。
得られた粘着剤を転写法で厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に80μmの粘着剤層(1)として形成した。また他方の面にトーヨーケム社製BPS1109を主剤とし、硬化剤としてトリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体:1.68部を添加及び混合し、得られた粘着剤を転写法で厚み30μmの粘着剤層(3)を形成し、両面粘着テープを得た。
(実施例13)
実施例2で得られたアクリル樹脂溶液100部に対して重合ロジンエステルを10.0部、石油樹脂を3.5部配合した以外を実施例1と同様に配合することで粘着剤を得た。
得られた粘着剤を実施例1同様に塗工することで、厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方に厚さ35μmの粘着剤層(1)、他方に厚さ30μmの粘着剤層(3)が形成された両面粘着テープを得た。
得られた粘着剤を転写法で厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に35μmの粘着剤層(1)として形成した。また他方の面にトーヨーケム社製BPS1109を主剤とし、硬化剤としてトリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体:1.68部を添加及び混合し、得られた粘着剤を転写法で厚み30μmの粘着剤層(3)を形成し、両面粘着テープを得た。
(実施例14)
実施例2で得られたアクリル樹脂溶液100部に対して重合ロジンエステルを4.4部、石油樹脂を1.5部配合した以外を実施例1と同様に配合することで粘着剤を得た。
得られた粘着剤を転写法で厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に35μmの粘着剤層(1)として形成した。また他方の面にトーヨーケム社製BPS1109を主剤とし、硬化剤としてトリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体:1.68部を添加及び混合し、得られた粘着剤を転写法で厚み30μmの粘着剤層(3)を形成し、両面粘着テープを得た。
(比較例1)
滴下槽および重合用容器にオクチルチオグリコレートを仕込まない以外は、実施例1と同様に合成を行うことでアクリル樹脂溶液を得た。この樹脂溶液は、無色透明で不揮発分38.9重量%、共重合体の重量平均分子量は800,000であった。尚、上記ラジカル重合性不飽和モノマーの組成を数式(1)に代入して求めたアクリル樹脂のガラス転移温度は−50℃である。
得られたアクリル樹脂溶液を実施例1と同様に配合して粘着剤を得、さらに実施例1同様に塗工することで、厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方に厚さ30μm、の粘着剤層(1)、他方に厚さ30μmの粘着剤層(3)が形成された両面粘着テープを得た。
(比較例2)
滴下槽のモノマーのうちオクチルチオグリコレートを0.044部に変更し、重合用容器のモノマーのうちオクチルチオグリコレートを0.01に変更した以外は実施例1と同様に合成を行うことでアクリル樹脂溶液を得た。この樹脂溶液は、無色透明で不揮発分38.7重量%、共重合体の重量平均分子量は300,000であった。尚、上記ラジカル重合性不飽和モノマーの組成を数式(1)に代入して求めたアクリル樹脂のガラス転移温度は−50℃である。
得られたアクリル樹脂溶液を実施例1と同様に配合して粘着剤を得、さらに実施例1同様に塗工することで、厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方に厚さ45μmの粘着剤層(1)、他方に厚さ30μmの粘着剤層(3)が形成された両面粘着テープを得た。
得られたアクリル樹脂溶液を実施例1と配合して粘着剤を得、さらに実施例1同様に塗工することで、厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方に厚さ30μm、の粘着剤層(1)、他方に厚さ30μmの粘着剤層(3)が形成された両面粘着テープを得た。
(比較例3)
重合用容器に仕込んだ原料をアクリル酸ブチル:7.8部、アクリル酸エチル:0.05部、アクリル酸:0.1部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル:0.02部、オクチルチオグリコレート:0.005部、酢酸エチル:27部、ベンゾイルパーオキサイド適量に変更した。また、滴下槽に仕込んだ原料をアクリル酸ブチル:32部、アクリル酸エチル:0.15部、アクリル酸:0.35部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル:0.1部、オクチルチオグリコレート:0.022部、酢酸エチル:9.5部に変更した以外は、実施例1と同様に合成を行うことでアクリル樹脂溶液を得た。この樹脂溶液は、無色透明で不揮発分38.6重量%、共重合体の重量平均分子量は490,000でであった。尚、上記ラジカル重合性不飽和モノマーの組成を数式(1)に代入して求めたアクリル樹脂のガラス転移温度は−51℃である。
得られたアクリル樹脂溶液を実施例1と同様に配合することで粘着剤を得た。得られた粘着剤を実施例1同様に塗工することで、厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方に厚さ35μmの粘着剤層(1)、他方に厚さ30μmの粘着剤層(3)が形成された両面粘着テープを得た。
(比較例4)
重合用容器に仕込んだ原料を6.0部、アクリル酸2−エチルヘキシル:1.7部、アクリル酸:0.2部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル:0.02部、オクチルチオグリコレート:0.005部、酢酸エチル:27部、ベンゾイルパーオキサイド適量に変更した。また、滴下槽に仕込んだ原料をアクリル酸ブチル:24.1部、アクリル酸2−エチルヘキシル:6.8部、アクリル酸:0.7部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル:0.1部、オクチルチオグリコレート:0.022部、酢酸エチル:9.5部に変更した以外は、実施例1と同様に合成を行うことでアクリル樹脂溶液を得た。この樹脂溶液は、無色透明で不揮発分38.4重量%、共重合体の重量平均分子量は410,000であった。尚、上記ラジカル重合性不飽和モノマーの組成を数式(1)に代入して求めたアクリル樹脂のガラス転移温度は−55℃である。
得られたアクリル樹脂溶液を実施例1と同様に配合することで粘着剤を得た。得られた粘着剤を実施例1同様に塗工することで、厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方に厚さ30μmの粘着剤層(1)、他方に厚さ30μmの粘着剤層(3)が形成された両面粘着テープを得た。
(比較例5)
実施例1で得られたアクリル樹脂溶液100部に対して重合ロジンエステルであるペンセルC(荒川化学社製)を5.3部と、石油樹脂L90(新日本石油社製)を5.0部、酢酸エチル:15部、硬化剤としてトリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体:0.7部を添加及び混合して粘着剤を得た。
得られた粘着剤を実施例1同様に塗工することで、厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方に厚さ30μmの粘着剤層(1)、他方に厚さ30μmの粘着剤層(3)が形成された両面粘着テープを得た。
(比較例6)
実施例1で得られたアクリル樹脂溶液100部に対して重合ロジンエステルであるペンセルC(荒川化学社製)を5.3部と、石油樹脂L90(新日本石油社製)を5.0部、酢酸エチル:15部、硬化剤としてトリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体:0.7部を添加及び混合して粘着剤を得た。
得られた粘着剤を実施例1同様に塗工することで、厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方に厚さ30μmの粘着剤層(1)、他方に厚さ30μmの粘着剤層(3)が形成された両面粘着テープを得た。
(比較例7)
実施例2で得られたアクリル樹脂溶液100部に対して重合ロジンエステルであるペンセルC(荒川化学社製)を12.0部と、石油樹脂L90(新日本石油社製)を4.2部、酢酸エチル:15部、硬化剤としてトリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体:0.7部を添加及び混合して粘着剤を得た。
得られた粘着剤を実施例1同様に塗工することで、厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方に厚さ35μmの粘着剤層(1)、他方に厚さ30μmの粘着剤層(3)が形成された両面粘着テープを得た。
(比較例8)
実施例2で得られたアクリル樹脂溶液100部に対して重合ロジンエステルであるペンセルC(荒川化学社製)を3.5部と、石油樹脂L90(新日本石油社製)を1.2部、酢酸エチル:15部、硬化剤としてトリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体:0.7部を添加及び混合して粘着剤を得た。
得られた粘着剤を実施例1同様に塗工することで、厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方に厚さ35μmの粘着剤層(1)、他方に厚さ30μmの粘着剤層(3)が形成された両面粘着テープを得た。
評価結果を表1〜表4に示す。
Figure 2014019801
Figure 2014019801
Figure 2014019801
1A 上定盤
1B 下定盤
2A 研磨部材固定用両面粘着テープ
2B 研磨部材固定用両面粘着テープ
3 研磨用吸着パッド
4 テンプレート
5 被研磨体
6 研磨パッド
7 粘着剤層(3)
8 プラスチック基材(2)
9 粘着剤層(1)
10 軟質ウレタン樹脂発泡体

Claims (3)

  1. 粘着剤層(1)と、プラスチック基材(2)と、粘着剤層(3)とを備えた研磨部材固定用両面粘着テープであって、
    粘着剤層(1)は、アクリル系樹脂(イ)と、ロジンエステル骨格を有する粘着付与樹脂(x)および芳香族系石油系樹脂骨格を有する粘着付与樹脂(y)とを含有する粘着剤(A)から形成され、
    粘着剤(A)は、アクリル系樹脂(イ)100重量部に対して、粘着付与樹脂(x)と粘着付与樹脂(y)との合計量15〜35重量部を含み、粘着付与樹脂(x)と粘着付与樹脂(y)との重量比が(x)/(y)=3/2〜9/2であり、
    アクリル系樹脂(イ)は、そのガラス転移温度が−70℃以上0℃以下で、その重量平均分子量が40万〜70万であり、かつアクリル酸ブチル85〜97重量%とアクリル酸ブチル以外のモノマー3〜15重量%を共重合してなることを特徴とする研磨部材固定用両面粘着テープ。
  2. ロジンエステル骨格を有する粘着付与樹脂(x)の軟化点が100〜140℃であり、芳香族系石油系樹脂骨格を有する粘着付与樹脂(y)の軟化点が80〜130℃であることを特徴とする請求項1記載の研磨部材固定用両面粘着テープ。
  3. 研磨部材が研磨用吸着パッドであることを特徴とする請求項1または2記載の研磨部材固定用両面粘着テープ。
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