JP2014009350A - ポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリフェニレンエーテル(A)69〜95質量%と、ポリカーボネート(B)5〜31質量%とを含有するポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート樹脂100質量部と、
リン酸エステル系難燃剤(C)3〜10質量部と、
スルホン酸基及び/又はスルホン酸塩基を導入した、ポリスチレン及び/又はアクリロニトリル−スチレン共重合体である、難燃剤(D)0.05〜1.0質量部とを含む、
ポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
即ち、本発明は、以下の通りである。
ポリフェニレンエーテル(A)69〜95質量%と、ポリカーボネート(B)5〜31質量%とを含有するポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート樹脂100質量部と、
リン酸エステル系難燃剤(C)3〜10質量部と、
スルホン酸基及び/又はスルホン酸塩基を導入した、ポリスチレン及び/又はアクリロニトリル−スチレン共重合体である、難燃剤(D)0.05〜1.0質量部とを含む、
ポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物。
〔2〕
ゴム補強されていないスチレン系樹脂(E)を、前記(A)成分、前記(B)成分、前記(C)成分、及び前記(D)成分の合計100質量部に対して、0〜30質量部さらに含む、前項〔1〕に記載のポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物。
〔3〕
前記ゴム補強されていないスチレン系樹脂(E)が、アクリロニトリル単位含有量5〜15質量%のアクリロニトリル−スチレン樹脂、及び/又はゼネラルパーパスポリスチレンである、前項〔2〕に記載のポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物。
〔4〕
スチレン系ブロック共重合体(F)を、前記(A)成分、前記(B)成分、前記(C)成分、及び前記(D)成分の合計100質量部に対して、0.5〜10質量部さらに含む、前項〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載のポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物。
〔5〕
クロロホルム溶媒を用いて30℃で測定したときの前記ポリフェニレンエーテル(A)の還元粘度が、0.25〜0.55dl/gである、前項〔1〕〜〔4〕のいずれか1項に記載のポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物。
〔6〕
前項〔1〕〜〔5〕のいずれか1項に記載のポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物を含む成形体。
〔7〕
前項〔1〕〜〔5〕のいずれか1項に記載のポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物を含む自動車ランプエクステンション部品。
〔8〕
前項〔1〕〜〔5〕のいずれか1項に記載のポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物を含む照明器具のエクステンション部品。
〔9〕
前項〔1〕〜〔5〕のいずれか1項に記載のポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物を含む照明器具のリフレクター部品。
本実施形態のポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物は、
ポリフェニレンエーテル(A)69〜95質量%と、ポリカーボネート(B)5〜31質量%とを含有するポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート樹脂100質量部と、
リン酸エステル系難燃剤(C)3〜10質量部と、
スルホン酸基及び/又はスルホン酸塩基を導入した、ポリスチレン及び/又はアクリロニトリル−スチレン共重合体である、難燃剤(D)0.05〜1.0質量部とを含む。
ポリフェニレンエーテル(A)は、特に限定されないが、具体的には、下記式(1)の〔a〕及び/又は〔b〕を繰り返し単位とする単独重合体(ホモポリマー)、又は共重合体(コポリマー)であることが好ましい。
ポリカーボネート(B)としては、特に限定されないが、具体的には、芳香族ポリカーボネート、脂肪族ポリカーボネート、芳香族−脂肪族ポリカーボネートが挙げられる。この中でも、本実施形態においては、芳香族ポリカーボネートが好ましい。ポリカーボネート(B)は、1種単独で用いてもよく、2種以上併用してもよい。
比粘度(ηSP)=(t−t0)/t0 ・・・・数式(I)
[t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下秒数]
ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度、c=0.7)・・・・数式(II)
[η]=1.23×10−4M0.83 ・・・・数式(III)
リン酸エステル系難燃剤(C)は、ポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート樹脂組成物に対する難燃性の付与に大きな効果を奏する。(C)成分として用いることのできるリン酸エステル系難燃剤としては、特に限定されないが、具体的には、リン酸エステル化合物、及びホスファゼン化合物などが挙げられる。
難燃剤(D)に用いられるポリスチレン又はアクリロニトリル−スチレン共重合体(AS樹脂)としては、特に限定されないが、具体的には、ポリスチレン、ハイインパクトポリスチレン、(HIPS:スチレン−ブタジエン共重合体)、アクリロニトリル−スチレン共重合体(AS樹脂)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS樹脂)、アクリロニトリル−スチレン−アクリレート共重合体(ASA樹脂)、アクリロニトリル−エチレンプロピレンゴム−スチレン樹脂(AES樹脂)、アクリロニトリル−エチレン−プロピレン−ジエン−スチレン樹脂(AEPDMS樹脂)等を挙げることができ、これらのうち何れか1種若しくは複数種を混合して用いることができる。
本実施形態の難燃性樹脂組成物では、ゴム補強されていないスチレン系樹脂(E)を、前記(A)成分〜前記(D)成分の合計100質量部に対して、0〜30質量部さらに含むことができる。成形体の輝度感を改良して、成形時の溶融流動性を改良させるという観点から、(E)成分の含有量は0〜30質量部であることが好ましく、3〜25質量部であることがより好ましく、5〜20質量部であることがさらに好ましい。
本実施形態の難燃性樹脂組成物では、スチレン系ブロック共重合体(F)を、前記(A)成分〜前記(D)成分の合計100質量部に対して、0.5〜10質量部さらに含むことが好ましい。スチレン系ブロック共重合体(F)の含有量は、1〜10質量部であることがより好ましく、2〜10質量部であることがさらに好ましい。このような範囲の含有量であればより耐衝撃性が高いものとなる。また、含有量が10質量部以下であれば、成形体の表面外観に優れ好ましく、0.5質量部以上であれば耐衝撃性が高くなる傾向がある。
本実施形態の樹脂組成物は、成形体の輝度感保持の観点から、強化剤としての無機フィラーを含まないことが好ましい。強化剤としての無機フィラーとしては、特に限定されないが、具体的には、熱可塑性樹脂の補強に用いられるものであり、例えば、ガラス繊維、炭素繊維、ガラスフレーク、タルク、マイカが挙げられる。
本実施形態の難燃性樹脂組成物は、各成分を溶融混錬することにより製造することができる。前記難燃性樹脂組成物を製造するための、溶融混錬の条件については、特に制限されないが、表面外観に優れ、耐熱性と難燃性の性能を十分に発揮し得る樹脂組成物を大量且つ安定的に得るという観点から、二軸押出機を用いることが好適である。一例として、ZSK25二軸押出機(独国Werner&Pfleiderer社製、バレル数10、スクリュー径25mm、L/D=44);ニーディングディスクL:2個、ニーディングディスクR:6個、及びニーディングディスクN:2個を有するスクリューパターン)を用いた場合に、シリンダー温度270〜340℃、スクリュー回転数150〜450rpm、及びベント真空度11.0〜1.0kPaの条件で溶融混練する方法が挙げられる。なお、Lは二軸押出機の原料供給口から排出口までの距離(m)、Dは二軸押出機のスクリュー直径(m)をいう。
本実施形態の難燃性樹脂組成物を含む、成形体、自動車ランプエクステンション部品、各種照明器具のエクステンション部品、リフレクター部品は、上述の難燃性樹脂組成物を成形することにより得ることができる。
物性測定に用いたテストピースは、いずれも以下のように作製した成形片とした。実施例及び比較例で得られた樹脂組成物ペレットを120℃の熱風乾燥機中で3時間乾燥した。乾燥後の樹脂組成物ペレットを、射出成形機(IS−80EPN、東芝機械社製)により、シリンダー温度300℃、金型温度120℃、射出速度(パネル設定値)85%で成形し、厚み0.64cmのタンザク形状の成形片を得た。また実施する試験に必要なものについては、厚み0.32cmのダンベル形状の成形片、0.16cmのタンザク形状の成形片を得た。
ASTM D648に従い、下記の実施例及び比較例で得られた樹脂組成物を用いて、上記の成形方法で作製した厚み0.64cmのタンザク成形片を用いて、荷重1.8MPaで測定した。
自動車ランプエクステンション部品又は各種照明器具のエクステンションやリフレクター部品は、最低でも120℃のHDTが必要である。
実施例6,10〜12で得られた樹脂組成物のペレットを120℃の熱風乾燥機中で3時間乾燥した。乾燥後、メルトインデクサー(P−111、東洋精機社製)を用いて、シリンダー設定温度250℃、10kg荷重にて、実施例7〜11で得られた樹脂組成物については、シリンダー設定温度280℃、10kg荷重にて、MFR(メルトフローレート)を測定した。
評価基準としては、MFRが高い値である程、本用途の材料設計面において有利であると判定した。
ASTM D256に従い、下記の実施例6,10〜12で得られた樹脂組成物を用いて、上記の成形方法で作製した厚み0.64cmのタンザク成形片を用いて、23℃で測定した。
評価基準としては、IZOD衝撃値が高い値である程、本用途の材料設計面において有利であると判定した。
実施例6,10〜12で得られた樹脂組成物を用いて、上記の成形方法で作製した厚み0.32cmのダンベル成形片の中央部を、グロスメーター(VG7000、日本電色工業社製)により、測定角20°における光沢値(グロス)を測定した。
評価基準としては、光沢値が高い値である程、見た目にも成形片の艶が高く、輝度感に優れる。
下記の実施例及び比較例で得られた樹脂組成物のペレットを、120℃の熱風乾燥機中で3時間乾燥した。乾燥後の樹脂組成物を、金型表面を#5000で磨き上げた寸法100mm×100mm×2mm厚みのフィルムゲート鏡面金型を備え付けた射出成形機(IS−80EPN、東芝機械社製)により、シリンダー温度320℃、金型温度100℃、射出圧力(ゲージ圧70MPa)、射出速度(パネル設定値)85%で成形して成形平板を得た。さらにこの得られた成形平板を真空状態下の蒸着装置内に設置し、該装置内に不活性ガス及び酸素を導入し、チャンバー内をプラズマ状態にして、成形平板表面を活性化させるプラズマ処理を行ない、真空下の蒸着装置内で成形平板のアルミニウム蒸着を行なった。さらに、アルミニウム蒸着面の保護膜として、プラズマ重合処理を行ない、二酸化珪素重合膜を形成させた。アルミニウム膜厚は80nm、二酸化珪素膜厚は50nmであった。このアルミニウム蒸着を行った成形平板(以下「アルミ蒸着平板」とも記す。)のアルミニウム蒸着面中央部をデジタルマイクロスコープ(型式:VHX1000、キーエンス社製)により、40倍の拡大写真を撮影した。1撮影視野(面積:52.4mm2)内に存在する直径30μm以上のクレーター状の窪みを有する突起物(成形時にガスが抜けた跡)の個数を鏡面成形平板5枚分すべてにおいてカウントした合計を5で除して、1撮影視野当たりの平均個数を算出した。該平均個数を白斑の個数とした。
1視野当たりの平均個数により以下の通り○〜×で評価した。
○:1視野当たり0〜15個
△:1視野当たり16〜25個
×:1視野当たり26個以上
実施例及び比較例で得られた樹脂組成物を用いて、上記の方法で作製したアルミ蒸着平板のアルミニウム蒸着面を、目視で観察し、以下のランクに応じて○〜×で評価した。○又は△のものがランプ部品用途においてより好適に使用可能であると判定した。
○:目視にて白斑やシルバーストリークス、曇りなどの欠陥が認められないもの
△:僅かに欠陥が認められるもの
×:欠陥が多数認められて外観不良が明らかであるもの
UL−94 5thEd.に従い、厚み1.6mm成形片を用いてVB試験を行った。
5本の成形片(厚み0.16cm)の第1接炎後と第2接炎後の燃焼秒数を測定し、合計10回の接炎による燃焼時間によりランク付けを行った。ランクが小さい数字である程、難燃性に優れる。
V−0:総燃焼時間≦50秒、1回あたりの最大燃焼秒数≦10秒、燃焼時の滴下による綿の着火なし。
V−1:総燃焼時間≦250秒、1回あたりの最大燃焼時間≦30秒、燃焼時の滴下による綿の着火なし。
V−2:総燃焼時間≦250秒、1回あたりの最大燃焼時間≦30秒、燃焼時の滴下による綿の着火あり。
押出し機による溶融混練時の安定性の一指標として、ダイヘッドから流出する樹脂ストランドのダイスウェルの有無を評価した。
○:ダイスウェル無きもの。(量産性良好)
△:軽度のダイスウェルを伴うもの。(押出し可能だが量産性に若干の手当が必要なもの)
×:ダイスウェルが大きいもの。(量産不可、数秒から数分でストランド切れ等を生じるもの)
<ポリフェニレンエーテル(A)>
(A−1)還元粘度(クロロホルム溶媒を用いて30℃で測定)0.50dl/gのポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレン)エーテル(以下、「A−1」ということもある)を用いた。A−1の残留揮発分は0.24%(2400ppm)であった。なお、180℃に温度設定した真空揮発炉中で、A−1を3時間乾燥させて、乾燥前後のA−1の重量差を残留揮発分として求めた。
(B−1)MFR(試験条件 ISO1133、300℃、1.2kg荷重で測定)10g/10minの、溶融エステル交換法で製造したポリカーボネート樹脂(ワンダーライトPC−110〔登録商標〕、旭美化成社製、以下「B−1」ということもある)を用いた。
(C−1)芳香族縮合燐酸エステル(CR−741:大八化学工業(株)社製)
(D−1)ポリスチレンとしてGPCにて測定した重量平均分子量が200,000のゼネラルパーパスポリスチレン3gを、1,2−ジクロロエタン27gを注入した丸底フラスコに投入し、50℃に加熱して溶解させた。次いで無水硫酸3.5gを加えて1時間室温下で撹拌し、スルホン化処理を行った。次にフラスコ内にエアーをバブリングして残留する硫酸ガスを除去した。沸騰した純水に反応液を注入して溶剤分を取り除き、室温に温度を低下させた後、水酸化カリウムでpHを7になるように調整した。次いでガラスフィルターでろ過を行い、さらに純水で3回洗浄した。得られた固形分を60℃で減圧乾燥し、乾燥した固体(ポリスチレンにスルホン酸カリウム塩を導入した難燃剤)を得た。
得られた固体について、酸素フラスコ燃焼法により元素分析を行い、JIS K 6233−1に準拠して定量したところ、得られた難燃剤中の硫黄成分は7質量%であった。
上記同様にして元素分析を行なったところ、得られた難燃剤中の硫黄成分は7.1質量%であった。
(E−1)ゼネラルパーパスポリスチレン(ポリスチレン680〔登録商標〕、PSジャパン社製、以下「E−1」ということもある)を用いた。なお、ゼネラルパーパスポリスチレンは、ゴム成分を含まないポリスチレン、すなわちゴム補強されていないポリスチレンである。
以下のように製造したアクリロニトリル−スチレン樹脂(E−2)を用いた。
アクリロニトリル4.7質量部、スチレン73.3質量部、エチルベンゼン22質量部、重合開始剤としてのt−ブチルパーオキシ−イソプロピルカーボネート0.02質量部よりなる混合液を、2.5リットル/時間の流速で、容量5リットルの完全混合型反応機に連続的に供給し、142℃で重合を行って重合液を得た。
(F−1)結合スチレン量60質量%、数平均分子量Mn83,800、Mw/Mn=1.20の、スチレンブロック−水素添加されたブタジエンブロック−スチレンブロックの構造を有し、ブタジエンブロック部分の水素添加率が99.9%である、スチレン系ブロック共重合体(以下「F−1」ということもある)を用いた。
ポリフェニレンエーテル(A−2)95質量部と、ポリカーボネート(B−1)5質量部、リン酸エステル系難燃剤(C)3質量部、ポリスチレンにスルホン酸カリウム塩を導入した難燃剤(D)0.3質量部とを予め混合して、独国Werner&Pfleiderer社製、バレル数10、スクリュー径25mm、L/D=44のZSK25二軸押出機(ニーディングディスクL:2個、ニーディングディスクR:6個、ニーディングディスクN:2個を有するスクリューパターン)の最上流部(トップフィード)から供給して、シリンダー温度300℃、スクリュー回転数250rpm、ベント真空度7.998kPa(60Torr)で溶融混練して難燃性樹脂組成物を得た。得られた難燃性樹脂組成物の評価結果を下記表1に示す。なお、Lは二軸押出機の原料供給口から排出口までの距離(m)、Dはスクリュー直径(m)をいう。
表1の配合比率で予め混合し、実施例1と同様に溶融混練して難燃性樹脂組成物を得た。得られた難燃性樹脂組成物の評価結果を下記表1に示す。
表2の配合比率で混合し、実施例1と同様に溶融混練して難燃性樹脂組成物を得た。得られた難燃性樹脂組成物の評価結果を下記表2に示す。なお、「平均燃焼時間」とは「7.難燃性」に記載の総燃焼時間を接炎回数10回で除した値をいう。
表3、及び表4の配合比率で予め混合し、実施例1と同様に溶融混練して難燃性樹脂組成物を得た。得られた難燃性樹脂組成物の評価結果を下記表3及び4に示す。なお、表3には比較のため実施例6も示してある。
Claims (9)
- ポリフェニレンエーテル(A)69〜95質量%と、ポリカーボネート(B)5〜31質量%とを含有するポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート樹脂100質量部と、
リン酸エステル系難燃剤(C)3〜10質量部と、
スルホン酸基及び/又はスルホン酸塩基を導入した、ポリスチレン及び/又はアクリロニトリル−スチレン共重合体である、難燃剤(D)0.05〜1.0質量部とを含む、
ポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物。 - ゴム補強されていないスチレン系樹脂(E)を、前記(A)成分、前記(B)成分、前記(C)成分、及び前記(D)成分の合計100質量部に対して、0〜30質量部さらに含む、請求項1に記載のポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物。
- 前記ゴム補強されていないスチレン系樹脂(E)が、アクリロニトリル単位含有量5〜15質量%のアクリロニトリル−スチレン樹脂、及び/又はゼネラルパーパスポリスチレンである、請求項2に記載のポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物。
- スチレン系ブロック共重合体(F)を、前記(A)成分、前記(B)成分、前記(C)成分、及び前記(D)成分の合計100質量部に対して、0.5〜10質量部さらに含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物。
- クロロホルム溶媒を用いて30℃で測定したときの前記ポリフェニレンエーテル(A)の還元粘度が、0.25〜0.55dl/gである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物を含む成形体。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物を含む自動車ランプエクステンション部品。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物を含む照明器具のエクステンション部品。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリフェニレンエーテル/ポリカーボネート難燃性樹脂組成物を含む照明器具のリフレクター部品。
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