JP2013543525A - 光放射性セラミック積層体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
積層複合体が、波長変換層と、非放射性障壁層とを備え、放射性層は、ガーネットホスト材料と放射性ゲスト材料を含み、非放射性障壁層は、非放射性障壁材料を含む。非放射性障壁材料を構成する金属元素は、ガーネットまたはガーネット様のホスト材料がΑ3Β5O12としてあらわされる場合、Aカチオン元素および/または放射性ゲスト材料を構成する元素のイオン半径の約80%未満のイオン半径を有し、非放射性障壁層は、第1の放射性層と第1の非放射性障壁層との界面を通って移動する放射性ゲスト材料を実質的に含まない。
Description
(発明の背景)
本開示は、光放射性デバイス(たとえば、放射性および非放射性の障壁層で構成される半透明セラミックシート)に適した発光性層およびその製造方法に関する。
本開示は、光放射性デバイス(たとえば、放射性および非放射性の障壁層で構成される半透明セラミックシート)に適した発光性層およびその製造方法に関する。
(関連技術の記載)
固体状態の光放射性デバイス、たとえば、発光ダイオード(LED)、有機発光ダイオード(OLED)は、有機エレクトロルミネセントデバイス(OEL)および無機エレクトロルミネセントデバイス(IEL)と呼ばれることがあるが、フラットパネルディスプレイ、さまざまな装置のインジケータ、看板、装飾用のイルミネーションなど、さまざまな用途に広く利用されてきた。これらの光放射性デバイスの放射効率は改良され続けており、もっと大きな光度が必要な用途、たとえば、自動車用ヘッドライトおよび一般的な照明は、まもなく実現可能になるだろう。これらの用途のために、白色LEDは、有望な候補物のひとつであり、関心を集めている。
固体状態の光放射性デバイス、たとえば、発光ダイオード(LED)、有機発光ダイオード(OLED)は、有機エレクトロルミネセントデバイス(OEL)および無機エレクトロルミネセントデバイス(IEL)と呼ばれることがあるが、フラットパネルディスプレイ、さまざまな装置のインジケータ、看板、装飾用のイルミネーションなど、さまざまな用途に広く利用されてきた。これらの光放射性デバイスの放射効率は改良され続けており、もっと大きな光度が必要な用途、たとえば、自動車用ヘッドライトおよび一般的な照明は、まもなく実現可能になるだろう。これらの用途のために、白色LEDは、有望な候補物のひとつであり、関心を集めている。
従来の白色LEDは、特許文献1および特許文献2に開示されているように、青色LEDと波長変換材料として使用される黄色発光YAG:Ce蛍光体粉末の組み合わせをエポキシまたはシリコーンのような封入樹脂に分散させたものから製造される。波長変換材料は、青色LEDの発光の一部を吸収し、黄色または黄緑色のような異なる波長の光を再放射するように配置される。LEDからの青色光と、この蛍光体からの黄緑色の光を組み合わせると、白色と認識される光が得られる。典型的なデバイスの構造を図1Aおよび1Bに示す。図1Aに示すサブマウント10は、透明材13で覆われた青色LED11が表面に設置されており、この透明材にはYAG:Ce蛍光体粉末12が分散しており、保護樹脂15で包まれている。図1Bに示すように、青色LED11は、YAG:Ce蛍光体粉末12が分散した透明材13で覆われている。しかし、このシステムで利用されるYAG:Ce蛍光体粉末の粒径は1〜10μm程度であるため、透明材13に分散するYAG:Ce粉末12は、光を強く散乱してしまうことがある。その結果、図2に示すように、青色LED11からの入射光18とYAG:Ce粉末12から放射された黄色光19のかなりの部分が後方散乱し、消散し、白色光の放射が失われる。
図3に示すように、この問題の解決法としては、波長を変換する複合要素としてモノリス型セラミック部材22の形成がある。セラミック部材22は、1つまたは複数の蛍光体層20と、透明層24a、24b(たとえば、24r、24s、24t、24u)を含む複数のセラミック層で構成されていてもよい。照明デバイス21には、光源26(たとえば、半導体発光ダイオード)に隣接して配置され、光源26から放射された光28の経路に波長変換複合要素22が組み込まれており、放射された光を放射性層20の中に受け入れている。活性剤含有量が十分に大きく、厚みが数十ミクロン/マイクロメートル程度の蛍光体セラミックの薄層は、製造費用を大きく低減することができることが認識されている。とは言っても、色変換という観点で適していても、この薄い蛍光体層は脆く、取り扱うのが難しい。図3に示す構造は、この問題の解決法を提示しており、すなわち、取り扱いやすくするために、蛍光体層20を、薄いセラミック層24a、24と組み合わせる。透明セラミック層24a、24bは、たとえば、波長変換材料の主要材料と同じ材料から構成されていてもよいが、任意のゲスト材料またはドーパント材料が含まれていなくてもよい(たとえば、特許文献3)。これらの積層された層は、発光性セラミックの成形テープの形態であってもよく、積層し、一緒に燃焼されてもよい(特許文献4および特許文献5)。
しかし、積層して一緒に燃焼した層には、さらなる問題がある。これらの積層された層のいくつかは、一般的に、固相反応によって製造されたガーネット粉末から作られており、本願発明者らは、これらのガーネット粉末を用い、積層された層にゲスト材料を拡散させると、製造費用は安くなる物の、光度が悪くなる場合があることが認識されている。さらに、ゲスト材料の層間拡散は、放射性層の中で実際に活性があり、必要なゲスト濃度またはドーパント濃度を変えてしまうこともあり、デバイス性能の変性の原因ともなる。さらに、低品質のガーネット粉末にドーパントが拡散すると、デバイスの効率低下の原因となる。
このように、本願発明者らは、セラミック複合体を用いることによって後方散乱による消失をできるだけ少なくしつつ、かつ、積層構造に伴う製造費用をできるだけ少なくしつつ、白色LEDからの光出力量を高めるのに有効な様式を必要とすることを認識した。本願発明者らは、ゲスト材料の層間拡散に起因して発光効率およびデバイスの性能を犠牲にしない積層体セラミック構造が必要であることも認識した。
ある実施形態は、ガーネットまたはガーネット様のホスト材料および放射性ゲスト材料を含む第1の放射性層を少なくとも含み、ガーネットまたはガーネット様のホスト材料がΑ3Β5O12であらわされるとき、Aカチオン元素および/または放射性ゲスト材料を構成する1種類の元素のイオン半径の約80%以下のイオン半径を有する元素(AおよびBはそれぞれ1種類または2種類以上の元素で構成されている)を含む非放射性障壁材料を含む第1および第2の非放射性障壁層を少なくとも含み、第1の放射性層が第1の非放射性障壁層と第2の非放射性障壁層の間に配置されている、セラミック波長変換要素を提供する。ある実施形態では、非放射性障壁層は、Al2O3を含むか、Al2O3から本質的になる透明層である。ある実施形態では、第2の非放射性障壁層を用いることなく、第1の非放射性障壁層を単独で使用する。ある実施形態では、ガーネットまたはガーネット様のホスト材料は、Y3Al5O12、Lu3Al5O12、Ca3Sc2Si3O12、(Y,Tb)3Al5O12、(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12、Lu2CaSi3Mg2O12、Lu2CaAl4SiO12から選択される。ある実施形態では、放射性ゲスト材料は、Ceである。
図14に示すように、ある実施形態は、ガーネットまたはガーネット様のホスト材料および放射性ゲスト材料を含む第1の放射性層を提供する工程と、放射性ゲスト材料のイオン半径よりも小さなイオン半径を有する非放射性障壁材料を含む第1および第2の非放射性障壁層を提供し、第1の放射性層が第1の非放射性障壁層と第2の非放射性障壁層の間に配置される工程と、第1の放射性層および第1および第2の非放射性障壁層に同時に熱処理を加える工程とを含み、この熱処理が、1個のセラミック波長変換要素の中で3つの層を同時に焼結するのに十分な処理であり、第1および第2の非放射性障壁層が、実質的に放射性ゲスト材料を含まないままである、セラミック波長変換要素を製造する方法を提供する。
本発明の態様と関連技術と比較したときに達成される利点をまとめる目的で、本発明の特定の目的および利点を本開示で記載する。もちろん、本発明の任意の特定の実施形態によって、必ずしもこのような目的または利点を全て達成していなくてもよいことが理解されるべきである。したがって、たとえば、当業者は、本明細書に教示または示唆されているような他の目的または利点を必ずしも達成しなくても、本明細書に教示されているような利点の1つまたは複数の利点を達成するか、または最適化するような様式で本発明が具現化されてもよく、または実施されてもよいことを理解するだろう。
本発明のさらなる態様、特徴および利点は、以下の詳細な記載から明らかになるだろう。
ここで、本発明のこれらの特徴および他の特徴を、本発明を説明するが、本発明を限定しないような好ましい実施形態の図面を参照して記載する。図面は、説明するという目的のために過度に単純化されており、必ずしも縮尺通りではない。
図1Aおよび1Bは、従来の白色LEDデバイスの断面図を示す。
図2は、従来の白色LEDデバイスにおいて、青色LEDデバイスから放射された光が、ミクロン程度の大きさの黄色蛍光体粉末によってどのように後方散乱するかを示す。
図3は、放射性ホスト−ゲスト層と非放射性のホストのみを含む(ゲスト材料を含まない放射性ホスト−ゲスト層と同じホストを用いる)層とを含む、従来のセラミック積層構造の模式的な断面図を示す。
図4は、放射性層と非放射性障壁層(ゲスト材料を含まない)とを含む、セラミック積層構造の実施形態の模式的な断面図を示す。
図5は、複数の放射性層と複数の非放射性障壁層(ゲスト材料を含まない)とを含む、セラミック積層構造の実施形態の模式的な断面図を示す。
図6は、放射性YAG:Ce層と非放射性YAG(放射性ゲスト材料[Ce]を含まない)とを含む、波長を変換するセラミック積層構造の実施形態の模式的な断面図を示す。
図7は、図6の積層セラミック構造の放射性層/非放射性障壁層界面から種々のイオンが拡散することを示すTOF−SIMSスペクトルを示す。
図8は、放射性YAG:Ce層と非放射性Αl2O3層(放射性ゲスト材料[Ce]を含まない)とを含む、波長を変換するセラミック積層構造の実施形態の模式的な断面図を示す。
図9は、図8の積層セラミック構造の放射性層/非放射性障壁層界面から種々のイオンが拡散することを示すTOF−SIMSスペクトルを示す。
図10は、開示されている実施形態によって製造された別の実施形態の模式的な断面図を示す。
図11は、開示されている実施形態によって製造された別の実施形態の模式的な断面図を示す。
図12は、開示されている実施形態によって製造された別の実施形態の模式的な断面図を示す。
図13は、開示されている実施形態によって製造された別の実施形態の模式的な断面図を示す。
図14は、開示されている実施形態を製作するために使用されるプロセスの1つの実施形態を示す処理図を示す。
(詳細な説明)
本願発明者らは、非放射性障壁層材料の要素を、材料のイオン半径に基づいて選択することによって、驚くべきことに、隣接して並ぶ放射性層から出た放射性ゲスト材料が非放射性障壁層に拡散するのを減らし、波長変換効率を高め、デバイスの性能を高めることを発見した。たとえば、本願発明者らは、YAGを非放射性障壁層材料として置き換えるために、Al2O3を使用可能であることを学んだ。少なくとも一部分には、Al3+のイオン半径がCe3+イオンのイオン半径よりも小さいことによって、ゲスト材料がAl2O3に拡散するのが減る。Al2O3は、規則的に精製された未ドープYAGと比較した場合でも、光放射性デバイスで使用するのにそれほど高くない材料である。さらに、Al2O3の非放射性障壁層は、積層体であってもよく、YAG放射性層と一緒に燃焼し、実質的に高い透明性を得ることができる。ある実施形態では、Al2O3を、Ceを主要なゲスト材料として使用する他のガーネットまたはガーネット様の蛍光体層として使用することができる。
本願発明者らは、非放射性障壁層材料の要素を、材料のイオン半径に基づいて選択することによって、驚くべきことに、隣接して並ぶ放射性層から出た放射性ゲスト材料が非放射性障壁層に拡散するのを減らし、波長変換効率を高め、デバイスの性能を高めることを発見した。たとえば、本願発明者らは、YAGを非放射性障壁層材料として置き換えるために、Al2O3を使用可能であることを学んだ。少なくとも一部分には、Al3+のイオン半径がCe3+イオンのイオン半径よりも小さいことによって、ゲスト材料がAl2O3に拡散するのが減る。Al2O3は、規則的に精製された未ドープYAGと比較した場合でも、光放射性デバイスで使用するのにそれほど高くない材料である。さらに、Al2O3の非放射性障壁層は、積層体であってもよく、YAG放射性層と一緒に燃焼し、実質的に高い透明性を得ることができる。ある実施形態では、Al2O3を、Ceを主要なゲスト材料として使用する他のガーネットまたはガーネット様の蛍光体層として使用することができる。
非放射性障壁層にAl2O3を用いることによって、ゲスト材料(たとえば、Ce)は、放射性層の中にもっと大部分を抑え込むことができる。Al2O3が低コストであること、高濃度のCeを用いることによってもっと薄い放射性層を得る能力によって、さらに製造費用を低減することができる。さらに、Al2O3を、Ceを主要なゲスト材料として使用する他のガーネットまたはガーネット様の蛍光体層のための非放射性障壁層として使用することができる。
放射性材料を調製するいくつかの方法が存在する。従来の方法を含む任意の適切な方法を使用することができる。たとえば、蛍光体は、湿式化学的共沈、水熱合成、超臨界合成、固相反応、燃焼、レーザー熱分解、火炎溶射、噴霧熱分解および/またはプラズマ合成によって合成される。高い波長変換効率を得るために、蛍光体材料は、純度がきわめて高く(たとえば、99.99%より高く)、欠陥のない結晶構造を必要とし、通常は、合成費用が高いことを意味する。合成プロセスの中で、プラズマ合成、特に、高周波(RF)誘導結合熱プラズマ合成によって、燃焼性気体(火炎溶射のメタンのような燃料)を使用せず、生成物といかなる電極も接触しないため、並外れた純度の最終生成物を生じる。
たとえば、特許公開第WO2008112710A1号に教示されているように、前駆体溶液を噴霧形態でRF熱プラズマトーチの加熱領域に通し、それによって蛍光体粒子を核化することによって、粒径が制御された高純度かつ高発光効率の蛍光体粒子を製造することができる。次いで、これらの粒子を適切なフィルタ要素の上に集めることができる。たとえば、化学量論量の硝酸イットリウム、硝酸アルミニウム、硝酸セリウムの水溶液を用い、この溶液を二液噴霧によってRFプラズマトーチの中央に噴霧し、それによって、前駆体を蒸発させ、分解させた後、Y−Al−O粒子を核化することによって、セリウムがドープされたイットリウム−アルミニウム酸化物粒子を合成することができる。適切な濾過機構を用い、これらの粒子を流出ガスから抽出することができる。集めた粒子は、適切な炉で1000℃を超える温度で熱アニーリングされると、純粋なセリウムドープされたイットリウムアルミニウムガーネット(Y3Al5O12)粒子の相に完全に変換される。ドーパントの量は、任意の望ましい用途によって決定され、当業者は、この概念の基本から逸脱することなくゲスト材料の量を変化させることができることを理解するだろう。本願発明者らは、RFプラズマ合成による蛍光体が、他の方法と比較して最も高い波長変換効率を有することも発見した。開示する実施形態の合成および他の重要なことの詳細は、WO2008112710A1中に見つけることができ、この開示内容は、全体的に本明細書に参考として組み込まれる。
開示する実施形態を以下に詳細に記載する。本開示で条件および/または構造が特定されていない場合には、当業者は、必要な場合には、本開示の観点で通常の実験としてこのような条件および/または構造を簡単に得ることができ、RF熱プラズマ合成を用いてセリウムドープされたYAG粉末を製造するための第WO2008/112710号の開示内容は、全体的に本明細書に参考として組み込まれる。さらに、CeドープされたYAG粉末から作られるセラミック層を得るために、波長変換効率(WCE)が少なくとも0.65であるセラミック複合積層体を提供し、このセラミックにドーパントまたは活性剤を分散したものを、同時係属中の米国仮出願第61/301,515号(この開示内容は、全体的に本明細書に参考として組み込まれる)に開示されているようなさまざまなコントロールとして使用することができる。
図4に示すように、本発明の一実施形態は、ガーネットまたはガーネット様のホスト材料および放射性ゲスト材料を含む第1の放射性層20を少なくとも含み、イオン半径が放射性ゲスト材料のイオン半径の約80%以下である非放射性障壁材料を含む第1の非放射性障壁層(24a)および第2の非放射性障壁層(24b)を少なくとも含み、第1の放射性層20が第1の非放射性障壁層(24a)と第2の非放射性障壁層(24b)との間に配置されるセラミック波長変換要素22を提供する。一実施形態では、非放射性障壁材料は、金属元素を含む。一実施形態では、非放射性障壁材料は、Al2O3である。
一実施形態では、放射性層20は、厚みが約10〜約100μmである。別の実施形態では、放射性層20の厚みは、約20〜60μmである。別の実施形態では、放射性層20の厚みは、約30〜60μmである。ある実施形態では、ゲストまたはドーパントの濃度は、後で述べるようなイットリウムに対し、約0.5モル%〜約10.0モル%(約0.8モル%〜約2.5モル%を含む)の範囲である。ある実施形態では、ゲストまたはドーパントの濃度は、YAG:Ce層の厚みによって変わる。一実施形態では、ゲストまたはドーパントの濃度は、約35μmのYAG:Ce層の場合、約1.75%である。一実施形態では、ゲストまたはドーパントの濃度は、約45μmのYAG:Ce層の場合、約1.00%である。上のものをYAG:Ce層以外の放射性層に塗布してもよい。
図4に示す一実施形態では、光放射性デバイスは、光放射源26に隣接して配置され、光源26によって放射される光28の経路にある積層放射性複合体22を含む半導体光放射性デバイス21を備えており、積層放射性複合体22は、さらに、ガーネットまたはガーネット様のホスト材料および放射性ゲスト材料を含む第1の放射性層20を少なくとも含み、放射性ゲスト材料のイオン半径の約80%以下のイオン半径を有する非放射性障壁材料を含む第1の非放射性障壁層(24a)および第2の非放射性障壁層(24b)を少なくとも含み、第1の放射性材料が、第1の非放射性障壁層と第2の非放射性障壁層との間に配置される。ある実施形態では、光放射源26は、半導体発光ダイオードである。ある実施形態では、光放射源26は、(AlInGa)Nを含む半導体発光ダイオードである。一実施形態では、少なくとも第1の非放射性障壁層(24a)および第2の非放射性障壁層(24b)は、それぞれ、厚みが放射性層20(たとえば、30〜400μmまたは50〜200μm)、焼結したセラミックテープ成形層の形態の放射性層および非放射性障壁層より大きい。別の実施形態では、第1および第2の非放射性障壁層は、それぞれ、複数の非放射性障壁層(たとえば、それぞれ2〜5層)、たとえば、それぞれ24zおよび24y、24xおよび24wから構成されている。別の実施形態では、複数の非放射性障壁層のそれぞれ(たとえば、それぞれの層24z、24y、24xおよび24w)は、放射性層よりも厚みが大きい。
別の実施形態では、図14に示すように、少なくとも1つのガーネットまたはガーネット様のホスト材料および少なくとも1つの放射性ゲスト材料を含む放射性層を提供する工程と、放射性ゲスト材料のイオン半径の80%以下のイオン半径を有する少なくとも1つの非放射性障壁材料を含む第1および第2の非放射性障壁層を提供する工程と、第1の放射性層および第1および第2の非放射性障壁層に同時に熱処理を加える工程とを含み、この熱処理が、1個のセラミック波長変換要素の中で3つの層を同時に焼結するのに十分な処理であり、第1および第2の非放射性障壁層が、実質的に放射性ゲスト材料を含まないままであるか、またはほとんど含まないままである、セラミック波長変換要素を製造する方法が記載されている。一実施形態では、非放射性障壁材料は、放射性ゲスト材料のイオン半径より小さなイオン半径を有する金属元素を含む。一実施形態では、放射性ゲスト材料は、Ceを含み、非放射性障壁材料は、Al2O3を含み、たとえば、Alは、イオン半径(0.050nm、以下の表1を参照)がCeのイオン半径(0.103nm、以下の表1を参照)よりも小さい。ある実施形態では、放射性層および非放射性障壁層を提供する工程は、放射性材料を含む成形テープを提供することと、記載した非放射性障壁材料を含む成形テープを提供することとを含む。ある実施形態では、熱処理を加える工程は、さらに、プリフォーム(perform)を製造するための層部分を積み重ねることと、このプリフォームを加熱して未熟成プリフォームを製造し、未熟成プリフォームを焼結させ、放射性および非放射性障壁材料を同時に焼結させ、放射性複合積層体を製造することを含む。ある実施形態では、複合積層体は、Al2O3/YAG:Ce/Al2O3を含む。一実施形態では、放射性および非放射性の障壁層は、両方とも成形テープ層である。別の実施形態では、放射性層は、成形テープ層であり、非放射性障壁層は、上述の非放射性障壁材料を含む基材である。
一実施形態では、非放射性障壁材料から作られる成形テープを提供する工程は、Al2O3粉末、分散剤、焼結助剤、有機溶媒を混合することと、Al2O3材料とは異なる粉砕球を用いて混合物を粉砕し、粉砕した第1のスラリーを製造することと、この第1のスラリーに1型および2型の可塑剤および有機バインダーを混合し、第2のスラリーを製造することと、第2のスラリーを粉砕し、粉砕した第2のスラリーを製造することと、粉砕した第2のスラリーをテープ型に成形し、非放射性成形テープを製造することと、非放射性物質を含む成形テープを乾燥させ、非放射性の乾燥テープを製造することとを含む。
一実施形態では、ガーネットまたはガーネット様のホスト材料および放射性ゲスト材料を含む放射性材料から作られる成形テープを得る工程は、重量平均粒径が50〜約500nmである蛍光体ナノ粒子をプラズマによって生成することと、実質的に、ナノ粒子を実質的に全てがガーネットまたはガーネット様の蛍光体ナノ粒子相に変換するのに十分な温度で、この蛍光体ナノ粒子をあらかじめアニーリングすることと、このあらかじめアニーリングした蛍光体ナノ粒子、分散剤、焼結助剤、有機溶媒を粉砕することと、Y2O3材料またはAl2O3材料とは異なる材料の粉砕球を用いて混合物をボールミルによって粉砕し、粉砕した第1のスラリーを製造することと、1型および2型の可塑剤および有機バインダーを第1のスラリーに混合し、第2のスラリーを製造することと、第2のスラリーを粉砕し、粉砕した第2のスラリーを製造することと、粉砕した第2のスラリーをテープ型に成形し、非放射性障壁層の元素よりも大きなイオン半径を有し、ゲスト材料のイオン半径より大きなイオン半径を含む元素を含むゲスト材料を含む放射性材料から作られる成形テープを製造することと、放射性材料を含む成形テープを乾燥させ、非放射性の乾燥テープを製造することとを含む。
(材料)
一実施形態では、放射性材料は、蛍光体を含む。焼結したセラミック板の放射性相の蛍光体の種類は、異なる種類の蛍光体の吸収スペクトルおよび発光スペクトルを考慮することによって、望ましい白色点または目的の白色点(すなわち、色温度)を達成するように選択される。ある実施形態では、蛍光体は、ガーネットまたはガーネット様の材料を含む。ある実施形態では、放射性層は、ガーネットまたはガーネット様のホスト材料と、放射性ゲスト材料とを含む。ある実施形態では、ガーネットまたはガーネット様の構造とは、無機化合物の三次構造を指す。ガーネットは、立方体系に結晶化させることができ、その3つの軸は、実質的に長さが等しく、互いに垂直である。この物理的な特徴は、得られる材料の透明性または他の化学的または物理的な特徴の要因となる。ガーネットまたはガーネット様の構造は、A3B2C3O12と記述することができ、ここで、Aカチオン(たとえばY3+)には、十二面体の配位部位があり、Bカチオン(たとえばAl3+、Fe3+など)には、八面体の部位があり、Cカチオン(たとえば、Al3+、Fe3+など)には四面体の部位がある。
一実施形態では、放射性材料は、蛍光体を含む。焼結したセラミック板の放射性相の蛍光体の種類は、異なる種類の蛍光体の吸収スペクトルおよび発光スペクトルを考慮することによって、望ましい白色点または目的の白色点(すなわち、色温度)を達成するように選択される。ある実施形態では、蛍光体は、ガーネットまたはガーネット様の材料を含む。ある実施形態では、放射性層は、ガーネットまたはガーネット様のホスト材料と、放射性ゲスト材料とを含む。ある実施形態では、ガーネットまたはガーネット様の構造とは、無機化合物の三次構造を指す。ガーネットは、立方体系に結晶化させることができ、その3つの軸は、実質的に長さが等しく、互いに垂直である。この物理的な特徴は、得られる材料の透明性または他の化学的または物理的な特徴の要因となる。ガーネットまたはガーネット様の構造は、A3B2C3O12と記述することができ、ここで、Aカチオン(たとえばY3+)には、十二面体の配位部位があり、Bカチオン(たとえばAl3+、Fe3+など)には、八面体の部位があり、Cカチオン(たとえば、Al3+、Fe3+など)には四面体の部位がある。
ガーネットまたはガーネット様の材料は、A3B5O12の組成で構成されていてもよく、AおよびBは、独立して三価金属から選択される。ある実施形態では、Aは、Y、Lu、Ca、Gd、La、Tbといった元素から選択される少なくとも1つであってもよく、Bは、Al、Mg、Mn、Si、Ga、Inといった元素から選択される少なくとも1つであってもよい。AおよびBは、それぞれ2つ以上の元素から構成されていてもよい。ある実施形態では、放射性層は、ガーネットまたはガーネット様のホスト材料と、放射性ゲスト材料とを含む。ある実施形態では、放射性ゲスト材料は、十二面体配位部位(Aカチオン)と置換される。ある実施形態では、Aカチオンは、Y、Lu、Ca、Tbおよび/またはGdから選択される。ある実施形態では、Ceは、Yが主にAカチオンであるとき、A部位に置換される。ある実施形態では、放射性ゲスト材料は、少なくとも1つの希土類金属である。ある実施形態では、希土類金属は、Ce、Nd、Er、Eu、Yb、Sm、Tb、Gd、Prからなる群から選択される。ある実施形態では、放射性ゲスト材料は、Aカチオン配位部位と置換される。ある実施形態では、ゲスト材料は、少なくともCeである。ある実施形態では、ゲスト材料は、Nd、Eu、Cr、Sm、Tb、Gd、Prから選択される放射性材料をさらに含む。有用な蛍光体の例としては、Y3Al5O12:Ce、Lu3Al5O12:Ce、Ca3Sc2Si3O12:Ce、Lu2CaSi3Mg2O12:Ce、Lu2CaAl4SiO12:Ce、(Y,Tb)3Al5O12:Ce、および/または(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ceが挙げられる。これらの例において、Aカチオンは、それぞれ、Y、Lu、Ca、Lu/Ca、Y/TbまたはY/Gdである。一実施形態では、蛍光体材料は、プラズマによって作られたY3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)を含む。
ある実施形態では、非放射性障壁材料を構成する元素は、放射性ゲストを構成する元素および/またはホスト材料を構成するAカチオン元素のイオン半径の80%以下のイオン半径を有する。ある実施形態では、非放射性障壁材料は、実質的に透明の金属酸化物材料を含む。ある実施形態では、透明の金属酸化物材料は、二元素系材料または単一の金属酸化物材料を含む。ある実施形態では、この材料は、式MxOyを有する化合物を含み、式中、1≦x≦3および1≦y≦8であり、Mは、Al、Ti、Si、Gaのうち1つまたはいずれかから選択される。ある実施形態では、透明な金属酸化物は、Al2O3、TiO2および/またはSiO2から選択される。ある実施形態では、Mは、Bカチオン/元素である。ある実施形態では、透明な金属酸化物は、Al2O3である。ある実施形態では、この材料は、放射性層の金属ガーネットまたはガーネット様のホスト元素を実質的に含まない。ある実施形態では、この材料は、Aカチオン/元素を実質的に含まない。ある実施形態では、この材料は、放射性ゲスト材料のイオン半径より小さなイオン半径を有する金属元素を含む。ある実施形態では、実質的に透明な金属酸化物材料とは、透過度が少なくとも60%、70%、80%、90%の材料を指す。放射性ゲスト材料がCeであり、ガーネットまたはガーネット様のホスト材料がYAGである場合、非放射性障壁材料は、Al2O3であってもよい。他の実施形態では、非放射性障壁材料の元素のイオン半径は、放射性ゲスト材料の元素および/またはホスト材料を構成するAカチオンのイオン半径(Åまたはnm)の50%未満、55%未満、60%未満、65%未満、70%未満、75%未満、または80%未満のいずれかであってもよい。表1に記載する材料の例を参照のこと。
それぞれの元素の有効なイオン半径を決定するために、さらなる供給源を利用することができる(たとえば、表14、Effective Ionic Radii、4−123ページ、Handbook of Chemistry and Physics、第81版、CRC Press、New York、2000;Shannon,R.D.およびPrewitt,C.T.、Acta Cryst.25、925(1969);およびShannon,R.D.およびPrewitt, C.T.、Acta Cryst、26、1046(1970)を参照。それぞれの開示内容は、本明細書に参考として組み込まれる)。ある実施形態では、13族に属する任意の元素(たとえば、アルミニウム、ホウ素)、14族に属する任意の元素(たとえば、ケイ素、ゲルマニウム)、4族に属する任意の元素(たとえば、チタン、ジルコニウム)を非放射性障壁材料に使用することができる。
一実施形態では、ガーネットまたはガーネット様のホスト材料、放射性ゲスト材料および非放射性障壁材料を選択すると、波長変換材料が得られ、放射性ゲスト材料は、実質的に放射性層の中にとどまっており、非放射性障壁層は、実質的に放射性ゲスト材料を含まないままである。ゲスト材料を「実質的に含まない」との用語は、非放射性障壁層と放射性層との間の界面から非放射性障壁層が10μm、20μmまたは50μmの距離にあるとき、非放射性障壁層中の放射性ゲスト材料の濃度が、約0.01%未満、約0.001%未満、約0.0001%未満であることを指す。
一実施形態では、放射性層20は、放射性ゲスト材料を0.05モル%〜約10.0モル%の濃度で含む。別の実施形態では、放射性層20は、放射性ゲスト材料を0.25モル%〜約5.0モル%の濃度で含む。別の実施形態では、放射性層20は、放射性ゲスト材料を0.5モル%〜約3.0モル%の濃度で含む。別の実施形態では、放射性層20は、放射性ゲスト材料を0.75モル%〜約2.75モル%の濃度で含む(限定されないが、1.00モル%、1.5モル%、1.75モル%または2.00モル%を含む)。
一実施形態では、図5に示すように、波長変換要素22は、第1の放射性層20aを含み、さらに、ガーネットまたはガーネット様のホスト材料および放射性ゲスト材料を含む第2の放射性層20bを少なくとも含み、少なくとも1つの非放射性障壁層24yは、第1の放射性層(20a)と第2の放射性層(20b)との間に配置されている。ある実施形態では、複数の放射性層は、同じガーネットまたはガーネット様のホスト材料と放射性ゲスト材料(たとえば、YAG:Ce)を含む。ある実施形態では、複数の放射性層は、同じ放射性ゲスト材料を含むが、複数の放射性層のゲスト材料は、異なる濃度を有していてもよい。たとえば、YAG:Ce(Ce 1.00%)およびYAG:Ce(Ce 1.5%)。ある実施形態では、複数の放射性層は、異なるガーネットまたはガーネット様のホスト材料を含む。ある実施形態では、放射性ゲスト材料の濃度は、少なくとも約0.1mol%より多く、少なくとも0.5mol%より多く、または少なくとも1.0mol%より多い。ある実施形態では、長い(赤みの多い)放射性ピーク波長を有する放射性層が、光源に近い位置に配置されている。たとえば、ある種の暖かみのある白色光の用途では、第1の放射性層はYAG:Ce(Ce=1.0%)を含み、第2の放射性層は、Lu2CaMg2Si3O12(Ce=6.0%)を含む。ある実施形態では、複数の放射性層は、それぞれ異なる放射性ゲスト材料を含んでいてもよい。
ある実施形態では、放射性層は、本質的に、ガーネットまたはガーネット様のホスト材料と、放射性ゲスト材料とからなり、非放射性障壁層は、本質的に、非放射性透明材料からなり、さらに以下の補助的な要素を加えてもよい。焼結助剤が、製造方法の間に積層放射性層または非放射性障壁層または両方に含まれていてもよい。ある実施形態では、焼結助剤は、限定されないが、テトラエトキシシラン(TEOS)、SiO2、ZrまたはMgシリケート、コロイド状シリカおよび/またはその混合物であってもよく、酸化物およびフッ化物は、たとえば、限定されないが、酸化リチウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化バリウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化ストロンチウム、酸化ホウ素、フッ化カルシウムおよび/またはその混合物であってもよく、好ましくは、テトラエトキシシラン(TEOS)である。
ある実施形態では、分散剤が、製造方法の間に積層放射性層または非放射性障壁層または両方に含まれていてもよい。ある実施形態では、分散剤は、Flowen、魚油、長鎖ポリマー、ステアリン酸(steric acid);酸化したMenhaden魚油、ジカルボン酸、たとえば、コハク酸、エタン二酸、プロパン二酸、ペンタン二酸、ヘキサン二酸、ヘプタン二酸、オクタン二酸、ノナン二酸、デカン二酸、o−フタル酸、p−フタル酸および/またはその混合物であってもよい。使用可能な他の分散剤としては、ソルビタンモノオレエート(orbitan monooleate)、好ましくは、酸化されたMenhaden魚油(MFO)が挙げられる。
ある実施形態では、バインダーが、製造方法の間に積層放射性層または非放射性障壁層または両方に含まれていてもよい。ある実施形態では、有機バインダーは、ビニルポリマー、たとえば、限定されないが、ポリビニルブチラール(PVB)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリ酢酸ビニル(PVAc)、ポリアクリロニトリル、これらの混合物およびこれらのコポリマー、ポリエチレンイミン、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)、塩化ビニル−アセテートおよび/またはその混合物であってもよく、好ましくはPVBである。
ある実施形態では、可塑剤が、製造方法の間に積層放射性層または非放射性障壁層または両方に含まれていてもよい。ある実施形態では、可塑剤としては、一般的にTg(ガラス転移温度)を下げる、たとえば、柔軟性を高めることができる1型の可塑剤(たとえば、n−ブチル(ジブチル)フタレート;ジオクチルフタレート;ブチルベンジルフタレート;および/またはジメチルフタレートを含むフタレート)、およびもっと柔軟性が高く、消泡性の層を得ることができ、おそらく、積層によって生じる空隙の量を減らすことができる2型の可塑剤(たとえば、ポリエチレングリコール;ポリアルキレングリコール;ポリプロピレングリコール;トリエチレングリコール;および/またはジプロピルグリコールベンゾエートグリコールを含むグリコール)を挙げることができる。
1型の可塑剤は、限定されないが、透明YAGのような透明セラミック材料の製造に使用されてもよく、限定されないが、ブチルベンジルフタレート、ジカルボン酸/トリカルボン酸エステル系可塑剤、たとえば、限定されないが、フタレート系可塑剤、たとえば、限定されないが、ビス(2−エチルヘキシル)フタレート、ジイソノニルフタレート、ビス(n−ブチル)フタレート、ブチルベンジルフタレート、ジイソデシルフタレート、ジ−n−オクチルフタレート、ジイソオクチルフタレート、ジエチルフタレート、ジイソブチルフタレート、ジ−n−ヘキシルフタレートおよび/またはこれらの混合物;アジペート系可塑剤、たとえば、限定されないが、ビス(2−エチルヘキシル)アジペート、ジメチルアジペート、モノメチルアジペート、ジオクチルアジペートおよび/またはこれらの混合物;セバケート系可塑剤、たとえば、限定されないが、ジブチルセバケート、およびマレエートが挙げられる。2型の可塑剤、たとえば、限定されないが、ジブチルマレエート、ジイソブチルマレエートおよび/またはこれらの混合物;ポリアルキレングリコール、たとえば、限定されないが、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールおよび/またはこれらの混合物。使用可能な他の可塑剤としては、限定されないが、ベンゾエート、エポキシ化植物油、スルホンアミド、たとえば、限定されないが、N−エチルトルエンスルホンアミド、N−(2−ヒドロキシプロピル)ベンゼンスルホンアミド、N−(n−ブチル)ベンゼンスルホンアミド、有機ホスフェート、たとえば、限定されないが、トリクレジルホスフェート、トリブチルホスフェート、グリコール/ポリエーテル、たとえば、限定されないが、トリエチレングリコールジヘキサノエート、テトラエチレングリコールジヘプタノエートおよびこれらの混合物;クエン酸アルキル、たとえば、限定されないが、クエン酸トリエチル、クエン酸アセチルトリエチル、クエン酸トリブチル、クエン酸アセチルトリブチル、クエン酸トリオクチル、クエン酸アセチルトリオクチル、クエン酸トリヘキシル、クエン酸アセチルトリヘキシル、クエン酸ブチリルトリヘキシル、クエン酸トリメチル、アルキルスルホン酸フェニルエステル、および/またはこれらの混合物が挙げられる。
放射性および非放射性の障壁層の製造に使用可能な溶媒としては、限定されないが、水、低級アルカノール、たとえば、限定されないが、変性エタノール、メタノール、イソプロピルアルコールおよび/またはこれらの混合物、好ましくは、変性エタノール、キシレン、シクロヘキサノン、アセトン、トルエンおよびメチルエチルケトンおよび/またはこれらの混合物、好ましくは、キシレンとエタノールの混合物が挙げられる。
(粒径の調整)
テープ成形の原材料となる粒子は、ある実施形態では、ナノメートル程度である。成形テープが、溶媒を蒸発させている間の毛細管力によって割れるのを避けるために、Al2O3および合成したYAGの粒径は、適切な範囲にあることが必要である。YAGおよびAl2O3の粒径は、減圧下、O2、H2、H2/N2および空気中、800〜1800℃、好ましくは、1000〜1500℃、さらに好ましくは1100〜1400℃の範囲の温度であらかじめアニーリングすることによって調整することができる。アニーリングした粒子は、BET表面積が0.5〜20m2/g、好ましくは、1〜10m2/g、さらに好ましくは、3〜6m2/gの範囲である。
テープ成形の原材料となる粒子は、ある実施形態では、ナノメートル程度である。成形テープが、溶媒を蒸発させている間の毛細管力によって割れるのを避けるために、Al2O3および合成したYAGの粒径は、適切な範囲にあることが必要である。YAGおよびAl2O3の粒径は、減圧下、O2、H2、H2/N2および空気中、800〜1800℃、好ましくは、1000〜1500℃、さらに好ましくは1100〜1400℃の範囲の温度であらかじめアニーリングすることによって調整することができる。アニーリングした粒子は、BET表面積が0.5〜20m2/g、好ましくは、1〜10m2/g、さらに好ましくは、3〜6m2/gの範囲である。
(スラリーの作製)
本明細書には、ある実施形態によってテープ成形することによって、イットリウムアルミニウムガーネット(YAG)およびAl2O3の未熟成シートを作製するためのスラリーを製造する方法が記載される。活性剤(たとえば、限定されないが、三価セリウムイオンまたはAl2O3)を含む、プラズマによって合成されるYAG粒子を、分散剤、焼結助剤(必要な場合)、溶媒と混合し、その後、ボールミルによって0.5〜100時間、好ましくは6〜48時間、さらに好ましくは12〜24時間混合する。このボールミルによって粉砕したスラリーを、ポリマーバインダー、たとえば、限定されないが、ポリビニルブチラール(PVB)、可塑剤、たとえば、限定されないが、ベンジル n−ブチルフタレート(BBP)およびポリエチレングリコール(PEG)と混合する。PEGの平均分子量は、好ましくは、100〜50000、さらに好ましくは400〜4000の範囲である。バインダーおよび可塑剤のいずれかを直接加えてもよく、スラリーと混合してもよく、またはその後に溶媒に溶解し、スラリーに加えてもよい。
本明細書には、ある実施形態によってテープ成形することによって、イットリウムアルミニウムガーネット(YAG)およびAl2O3の未熟成シートを作製するためのスラリーを製造する方法が記載される。活性剤(たとえば、限定されないが、三価セリウムイオンまたはAl2O3)を含む、プラズマによって合成されるYAG粒子を、分散剤、焼結助剤(必要な場合)、溶媒と混合し、その後、ボールミルによって0.5〜100時間、好ましくは6〜48時間、さらに好ましくは12〜24時間混合する。このボールミルによって粉砕したスラリーを、ポリマーバインダー、たとえば、限定されないが、ポリビニルブチラール(PVB)、可塑剤、たとえば、限定されないが、ベンジル n−ブチルフタレート(BBP)およびポリエチレングリコール(PEG)と混合する。PEGの平均分子量は、好ましくは、100〜50000、さらに好ましくは400〜4000の範囲である。バインダーおよび可塑剤のいずれかを直接加えてもよく、スラリーと混合してもよく、またはその後に溶媒に溶解し、スラリーに加えてもよい。
この混合物をボールミルによって0.5〜100時間、好ましくは6〜48時間、さらに好ましくは12〜24時間粉砕する。粉砕球は、一実施形態では、ホスト材料とは異なる材料であり、たとえば、ホスト材料がYAGである場合、球の材料は、ZrO2を含んでいてもよい。スラリーをフィルタに通し、球とスラリーを分離した。スラリーの粘度を10〜5000センチポイズ(cP)、好ましくは50〜3000cP、さらに好ましくは100〜1000センチポイズ(cP)の範囲に調整する。
(テープの成形)
本明細書には、ある実施形態にしたがってテープを成形する方法が記載されている。適切な粘度を有するスラリーを、調整可能なギャップを有するドクターブレードを用い、剥離性基材(たとえば、シリコーンコーティングされたMylar(登録商標)(ポリエチレンテレフタレート)基材)に注型する。成形テープの厚みは、ドクターブレードのギャップ、スラリーの粘度、成形速度によって調整することができる。基板を加熱しつつ、または加熱しないで、成形テープを周囲雰囲気で乾燥させる。成形テープから溶媒を蒸発させた後、さまざまな厚みを有する未熟成シートを得る。ドクターブレードのギャップは、0.125〜1.25mm、好ましくは、0.25〜1.00mm、さらに好ましくは、0.375〜0.75mmの範囲になるように変えることができる。成形速度は、好ましくは、約10〜約150cm/分、さらに好ましくは、30〜100cm/分、さらに好ましくは40〜60cm/分の範囲である。この様式で、未熟成シートの厚みを20〜300マイクロメートルの範囲になるように調整することができる。
本明細書には、ある実施形態にしたがってテープを成形する方法が記載されている。適切な粘度を有するスラリーを、調整可能なギャップを有するドクターブレードを用い、剥離性基材(たとえば、シリコーンコーティングされたMylar(登録商標)(ポリエチレンテレフタレート)基材)に注型する。成形テープの厚みは、ドクターブレードのギャップ、スラリーの粘度、成形速度によって調整することができる。基板を加熱しつつ、または加熱しないで、成形テープを周囲雰囲気で乾燥させる。成形テープから溶媒を蒸発させた後、さまざまな厚みを有する未熟成シートを得る。ドクターブレードのギャップは、0.125〜1.25mm、好ましくは、0.25〜1.00mm、さらに好ましくは、0.375〜0.75mmの範囲になるように変えることができる。成形速度は、好ましくは、約10〜約150cm/分、さらに好ましくは、30〜100cm/分、さらに好ましくは40〜60cm/分の範囲である。この様式で、未熟成シートの厚みを20〜300マイクロメートルの範囲になるように調整することができる。
(積層)
本明細書には、ある実施形態の積層によって放射性および非放射性の未熟成シートの複合体を製造する方法が記載されている。放射性および非放射性の障壁材料を含む成形テープを望ましい形状および寸法に切断し、次いで、1種類の未熟成シートを一緒に積み重ねることによって整列させる。積み重ねの中の未熟成シートの合計数は、1種類の未熟成シートの厚みおよび放射性層中の活性剤の濃度に依存して、2〜100の範囲であってもよい。一番上の層および一番下の層に配置される放射性層を用いた、または非放射性障壁層の間への成形テープの積み重ねは、ステンレス鋼などの金属から作られる金属ダイの間に配置される。積層した未熟成シートと接触した金属ダイの表面は、鏡状に研磨される。成形テープの積み重ねをバインダーのTg温度より高い温度まで加熱し、次いで、1〜500MPa、好ましくは、30〜60MPaの圧力で一軸方向に圧縮する。未熟成シートの積み重ねに加える圧力および熱は、1〜60分、好ましくは30分、さらに好ましくは、10分継続し、次いで、圧力を解放する。さらなる態様では、未熟成シート中のパターン、たとえば、孔、充填された孔、柱状物または凹凸は、設計されたパターンを有するダイを積層中に用いることによって、未熟成シート上に作られる。このようなパターンは、導波路効果による横方向の光の伝搬を減らしつつ、光の出力方向における光の結合および抽出を高めることができる。
本明細書には、ある実施形態の積層によって放射性および非放射性の未熟成シートの複合体を製造する方法が記載されている。放射性および非放射性の障壁材料を含む成形テープを望ましい形状および寸法に切断し、次いで、1種類の未熟成シートを一緒に積み重ねることによって整列させる。積み重ねの中の未熟成シートの合計数は、1種類の未熟成シートの厚みおよび放射性層中の活性剤の濃度に依存して、2〜100の範囲であってもよい。一番上の層および一番下の層に配置される放射性層を用いた、または非放射性障壁層の間への成形テープの積み重ねは、ステンレス鋼などの金属から作られる金属ダイの間に配置される。積層した未熟成シートと接触した金属ダイの表面は、鏡状に研磨される。成形テープの積み重ねをバインダーのTg温度より高い温度まで加熱し、次いで、1〜500MPa、好ましくは、30〜60MPaの圧力で一軸方向に圧縮する。未熟成シートの積み重ねに加える圧力および熱は、1〜60分、好ましくは30分、さらに好ましくは、10分継続し、次いで、圧力を解放する。さらなる態様では、未熟成シート中のパターン、たとえば、孔、充填された孔、柱状物または凹凸は、設計されたパターンを有するダイを積層中に用いることによって、未熟成シート上に作られる。このようなパターンは、導波路効果による横方向の光の伝搬を減らしつつ、光の出力方向における光の結合および抽出を高めることができる。
(燃焼)
本明細書には、ある実施形態にしたがって、第1の放射性層および第1および第2の非放射性障壁層に対し、同時に熱処理を加える方法が記載され、この処理は、1個のセラミック波長変換要素の中で3つの層を同時に焼結するのに十分な処理であり、第1および第2の非放射性障壁層が、実質的に放射性ゲスト材料を含まないままである。ある実施形態では、放射性ゲスト材料を「実質的に含まない」との用語は、隣接する同時に燃焼する非放射性障壁層において、非放射性障壁層中の放射性ゲスト材料の濃度が、約0.01モル%未満、約0.001モル%未満、約0.0001モル%未満、または検出限界未満であることを指すか、または、非放射性障壁層中の他の要素に通常付随する不純物と同じように絶縁性であることを指す。積層未熟成シートを同時に焼結し、高密度セラミックシートにする方法が本明細書に記載される。第1に、バインダーを除き、焼結させる間の未熟成シートのゆがみ、反り、湾曲を減らすために、望ましい順序で積層した未熟成シート(たとえば、少なくとも第1および第2の非放射性障壁層の間に配置された少なくとも1つの放射性層)を、ZrO2(限定されないが、ZrO2)から作られる空隙率が約40%の被覆板で挟む。複数の未熟成シートを多孔性ZrO2被覆板の間に交互に積み重ねてもよい。未熟成シートを空気中で加熱し、バインダー、可塑剤のような有機成分を分解させる。次いで、積層した未熟成シートの厚みに依存して、未熟成シートを300〜1100℃、好ましくは500〜900℃、さらに好ましくは800℃の温度で、0.01〜10℃/分、好ましくは0.05〜5℃/分、さらに好ましくは0.5〜1.0℃/分の速度で加熱し、30〜300分間維持する。
本明細書には、ある実施形態にしたがって、第1の放射性層および第1および第2の非放射性障壁層に対し、同時に熱処理を加える方法が記載され、この処理は、1個のセラミック波長変換要素の中で3つの層を同時に焼結するのに十分な処理であり、第1および第2の非放射性障壁層が、実質的に放射性ゲスト材料を含まないままである。ある実施形態では、放射性ゲスト材料を「実質的に含まない」との用語は、隣接する同時に燃焼する非放射性障壁層において、非放射性障壁層中の放射性ゲスト材料の濃度が、約0.01モル%未満、約0.001モル%未満、約0.0001モル%未満、または検出限界未満であることを指すか、または、非放射性障壁層中の他の要素に通常付随する不純物と同じように絶縁性であることを指す。積層未熟成シートを同時に焼結し、高密度セラミックシートにする方法が本明細書に記載される。第1に、バインダーを除き、焼結させる間の未熟成シートのゆがみ、反り、湾曲を減らすために、望ましい順序で積層した未熟成シート(たとえば、少なくとも第1および第2の非放射性障壁層の間に配置された少なくとも1つの放射性層)を、ZrO2(限定されないが、ZrO2)から作られる空隙率が約40%の被覆板で挟む。複数の未熟成シートを多孔性ZrO2被覆板の間に交互に積み重ねてもよい。未熟成シートを空気中で加熱し、バインダー、可塑剤のような有機成分を分解させる。次いで、積層した未熟成シートの厚みに依存して、未熟成シートを300〜1100℃、好ましくは500〜900℃、さらに好ましくは800℃の温度で、0.01〜10℃/分、好ましくは0.05〜5℃/分、さらに好ましくは0.5〜1.0℃/分の速度で加熱し、30〜300分間維持する。
バインダーを除いた後、未熟成シートを減圧下、H2/N2、H2、Ar/H2中、1200℃〜1900℃、好ましくは1500℃〜1800℃、さらに好ましくは1600〜1700℃の温度で1時間〜100時間、好ましくは2〜10時間焼結させる。バインダーの除去、焼結は、別個に行われてもよく、雰囲気を変更する以外は1工程で行われてもよい。減圧下で焼結した積層未熟成シートは、通常は、焼結中に酸素空孔などのような欠陥が生成するため、褐色がかった色であるか、または暗褐色である。通常、セラミックシートに可視光の波長範囲で高い透過度を付与するには、空気または酸素雰囲気下での再酸化が必要である。再酸化は、1000〜1500℃で30〜300分、1〜20℃/分の加熱速度で、好ましくは、1300℃で2時間、5℃/分で行われる。
(粉末の内部量子効率(IQE)を評価する方法)
蛍光体粉末の発光効率は、所定の強度をもつ標準的な励起光を照射したときの蛍光体粉末からの放射を測定することによって評価することができる。蛍光体の内部量子効率(IQE)は、蛍光体から発生する光子の数と、蛍光体に入り込む励起光の光子の数の比率である。
蛍光体粉末の発光効率は、所定の強度をもつ標準的な励起光を照射したときの蛍光体粉末からの放射を測定することによって評価することができる。蛍光体の内部量子効率(IQE)は、蛍光体から発生する光子の数と、蛍光体に入り込む励起光の光子の数の比率である。
蛍光体材料のIQEは、以下の式によってあらわすことができる。
[式1]
式中、目的の任意の波長λで、Ε(λ)は、蛍光体に入射する励起スペクトル中の光子の数であり、R(λ)は、反射した励起光のスペクトル中の光子の数であり、Ρ(λ)は、蛍光体の放射スペクトル中の光子の数である。このIQE測定法は、Ohkuboら、「Absolute Fluorescent Quantum Efficiency of NBS Phosphor Standard Samples」、87−93、J.Ilium Eng Inst.Jpn.第83巻、No.2、1999にも提示されており、この開示内容は、全体的に本明細書に参考として組み込まれる。
[式1]
式中、目的の任意の波長λで、Ε(λ)は、蛍光体に入射する励起スペクトル中の光子の数であり、R(λ)は、反射した励起光のスペクトル中の光子の数であり、Ρ(λ)は、蛍光体の放射スペクトル中の光子の数である。このIQE測定法は、Ohkuboら、「Absolute Fluorescent Quantum Efficiency of NBS Phosphor Standard Samples」、87−93、J.Ilium Eng Inst.Jpn.第83巻、No.2、1999にも提示されており、この開示内容は、全体的に本明細書に参考として組み込まれる。
(セラミック複合体の全透過度のための方法)
得られたセラミック複合体の全透過度は、高感度多チャネル光検出器(MCPD 7000、Otsuka Electronics,Inc)によって測定することができる。第1に、ガラス板にハロゲン光源(150W、Otsuka Electronics MC2563)からの連続スペクトルの光を照射し、リファレンスとなる透過度データを得る。次に、セラミック複合体をリファレンスガラスの上に置き、照射することができる。次いで、それぞれのサンプルについて、透過したスペクトルを光検出器(MCPD)によって獲得する。この測定では、ガラス板上のセラミック複合体を、ガラス板と同じ屈折率を有するパラフィン油でコーティングしてもよい。波長800nmでの透過度を、得られたセラミック複合体の透過度の定量的な測定値として使用することができる。
得られたセラミック複合体の全透過度は、高感度多チャネル光検出器(MCPD 7000、Otsuka Electronics,Inc)によって測定することができる。第1に、ガラス板にハロゲン光源(150W、Otsuka Electronics MC2563)からの連続スペクトルの光を照射し、リファレンスとなる透過度データを得る。次に、セラミック複合体をリファレンスガラスの上に置き、照射することができる。次いで、それぞれのサンプルについて、透過したスペクトルを光検出器(MCPD)によって獲得する。この測定では、ガラス板上のセラミック複合体を、ガラス板と同じ屈折率を有するパラフィン油でコーティングしてもよい。波長800nmでの透過度を、得られたセラミック複合体の透過度の定量的な測定値として使用することができる。
(放射性障壁層と非放射性障壁層との間の拡散を決定する方法)
静的二次イオン質量分析法によって、積層した波長変換要素を分析し、非放射性障壁層への放射性イオンの拡散を決定することができる。飛行時間型二次イオン質量分析法(Tof−Sims)を使用し、非放射性障壁層への放射性ゲスト材料の拡散を分析することができる。(図7および図9を参照)。
静的二次イオン質量分析法によって、積層した波長変換要素を分析し、非放射性障壁層への放射性イオンの拡散を決定することができる。飛行時間型二次イオン質量分析法(Tof−Sims)を使用し、非放射性障壁層への放射性ゲスト材料の拡散を分析することができる。(図7および図9を参照)。
(実施例:粉末のIQE測定および比較)
本発明を実施例を参照して詳細に説明するが、本発明を限定することを意図したものではない。
本発明を実施例を参照して詳細に説明するが、本発明を限定することを意図したものではない。
1).プラズマによって生成するYAG:Ce粉末の合成
56.36gの硝酸イットリウム(III)六水和物(純度99.9%、Sigma−Aldrich)、94.92gの硝酸アルミニウム九水和物(純度>98%、Sigma−Aldrich)、1.30gの硝酸セリウム(III)六水和物(純度99.99%、Sigma−Aldrich)を脱イオン水に溶解した後、30分間超音波処理し、完全に透明な溶液を調製した。
56.36gの硝酸イットリウム(III)六水和物(純度99.9%、Sigma−Aldrich)、94.92gの硝酸アルミニウム九水和物(純度>98%、Sigma−Aldrich)、1.30gの硝酸セリウム(III)六水和物(純度99.99%、Sigma−Aldrich)を脱イオン水に溶解した後、30分間超音波処理し、完全に透明な溶液を調製した。
濃度2.0Mのこの前駆体溶液を、液体ポンプを用いて噴霧プローブによって親刊行物第WO2008112710 A1号に示したのと同等のプラズマ反応チャンバに運んだ。親刊行物第WO2008112710 A1号に教示した原理、技術および範囲は、全体的に本明細書に参考として組み込まれる。
3.3MHzで操作するLepel RF Power Supplyから電力を供給したRF誘導プラズマトーチ(TEKNA Plasma System,Inc PL−35)を用い、合成実験を行った。この合成実験のために、チャンバ圧を25kPa〜75kPa程度に保持し、RF発生プレートの出力は10〜30kWの範囲であった。このプレートの出力と、チャンバの圧力は使用者が制御するパラメータである。旋回シースガス(20〜100slm)および中央のプラズマガス(10〜40slm)として、プラズマトーチにアルゴンを導入した。シースガスの流れに水素(1〜10slm)を追加した。反応剤の注入は、二液噴霧の原理で動く放射状噴霧器(TEKNA Plasma System,Inc SDR−772)を用いて行った。プローブは、反応剤を注入している間は、プラズマプルームの中央に位置していた。合成中、系内噴霧によって、1〜50ml/分の速度で反応剤をプラズマに供給した。液体反応剤の噴霧は、流速1〜30slmで運ばれるArgonを噴霧ガスとして用いて行った。反応剤がRF熱プラズマの加熱領域を通るとき、蒸発、分解、核化が合わせて起こった。この流れる流体から、核化した粒子を適切な多孔性セラミックまたはガラス繊維の上に集めた。
〔実施例1〕:YAG:Ce/Al2O3/YAGおよびYAG:Ce/YAGセラミック複合体の調製および光学性能の測定
a.YAG:Ce未熟成シートの調製に使用されるプラズマ原材料粉末
a.YAG:Ce未熟成シートの調製に使用されるプラズマ原材料粉末
プラズマによって合成した、イットリウムに対して1.75mol%のセリウムを含むYAG粉末(5g)を高純度アルミナ燃焼皿に入れ、管状炉(MTI GSL 1600)中、3% H2および97% N2の気体混合物を流しつつ、1200℃で約2時間アニーリングした。アニーリングしたYAG粉末のBET表面積は、約5.5m2/gであると測定された。アニーリングしたYAG粉末をYAG:Ce未熟成シートの調製に使用した。
b.Al2O3未熟成シートの調製に使用されるAl2O3原材料粉末
BET表面積が6.6m2/gのAl2O3(5g、99.99%、グレードAKP−30、Sumitomo Chemicals Company Ltd.)をAl2O3未熟成シートの調製に使用した。
c.YAG未熟成シートの調製に使用される固相反応(SSR)原材料粉末
SSR YAG未熟成シート調製のために、BET表面積が4.6m2/gのY2O3粉末(2.846g、99.99%、lot N−YT4CP、Nippon Yttrium Company Ltd.)、BET表面積が6.6m2/gのAl2O3粉末(2.146g、99.99%、グレードAKP−30、Sumitomo Chemicals Company Ltd.)をモル比3:5で使用した。SSR YAGサンプルのCeは含まれていなかった。
d.未熟性シートの調製および積層
50mlの高純度Al2O3ボールミル瓶に、直径3mmのZrO2球で安定化させた30gのY2O3を充填した。次いで、上述の粉末混合物5g(プラズマYAG(1.75mol% Ce)、Al2O3またはSSR YAG)、0.10gの分散剤(Flowlen G−700 Kyoeisha)、0.30gのポリ(ビニルブチラール−コ−ビニルアルコール−コ−酢酸ビニル)(Aldrich)、0.151gのベンジル n−ブチルフタレート(98%、Alfa Aesar)および0.151gのポリエチレングリコール(Mn=400、Aldrich)、0.025gのオルトケイ酸テトラエチルを焼結助剤として(Fluka)(プラズマYAGおよびSSR YAGの場合)、1.5mlのキシレン(Fisher Scientific、実験グレード)および1.5mlのエタノール(Fisher Scientific、試薬アルコール)をこの瓶に加えた。混合物をボールミルによって約24時間粉砕することによってスラリーを製造した。
ボールミルによる粉砕が終了したら、筐体が金属のシリンジおよびフィルタを用い、スラリーを金属製の孔径0.05mmのスクリーンフィルタに通した。得られたスラリーを、調整可能なフィルムアプリケーター(Paul N.Gardner Company,Inc.)を用い、剥離性基材(たとえば、シリコーンコーティングされたMylar(登録商標)キャリア基材(Tape Casting Warehouse))に成形速度30cm/分で注型した。フィルムアプリケーターのブレードギャップを必要な厚みになるように設定した。成形テープを周囲雰囲気下で一晩乾燥させ、未熟性シートを製造した。
プラズマYAG(1.75mol% Ce)またはAl2O3またはSSR YAG粉末を含む乾燥した成形テープを金属穴開け器で直径13mmの円板形状に切断した。ある積層において、プラズマYAG(1.75mol% Ce)とSSR YAG層(両方とも互いに隣接して配置されたSSR層)の間に、プラズマYAG(1.75mol% Ce)成形テープの1枚の切断片(90μm)、Al2O3成形テープの1枚の切断片(50μm)、SSR YAG成形テープの2枚の切断片(それぞれの切断片について200μm)をAl2O3成形テープを配置して層状に重ねた。次いで、この層状の複合体を、鏡状に研磨した表面を有する円形ダイの間に置き、ホットプレートで約80℃まで加熱し、次いで、水圧圧縮機を用い、一軸方向の圧力5トン力で圧縮し、この圧力を約5分間維持した。放射性および非放射性の障壁層の積層した複合体を製造した。
比較実験のために、ある積層において、プラズマYAG(1.75mol% Ce)成形テープの1枚の切断片(90μm)と、SSR YAG成形テープの互いに隣接するように配置した2枚の切断片(それぞれの切断片について200μm)を層状に重ね、上に記載したのと同様に圧縮し、積層複合体を得た。
e.焼結
積層した未熟性シートをZrO2被覆板(厚み1mm、グレード42510−X、ESL Electroscience Inc.)の間に挟み、厚み5mmのAl2O3板に置いた。次いで、これを管状炉中、空気中、約800℃まで0.5℃/分の速度で加熱し、約2時間保持して未熟性シートから有機成分を除去し、プリフォームを作製した。このプロセスをバインダー除去と名付ける。
バインダー除去の後、プリフォーム(perform)を10−1Torrの減圧下、加熱速度1℃/分で1500℃で約5時間アニーリングし、非放射性障壁層中の非ガーネット相のYAG(限定されないが、アモルファス酸化イットリウム、YAP、YAMまたはY2O3およびAl2O3)をイットリウムアルミニウムガーネット(YAG)相に完全に変換し、YAGの粒径を大きくした。
第1のアニーリングの後、プリフォーム(perform)を10−3Torrの減圧下、5℃/分の加熱速度で1700℃で約5時間、さらに焼結し、10℃/分の冷却速度で室温にし、透明/半透明のYAGセラミックシートを製造した。積層した未熟性シートを、グラファイト加熱器および炭素フェルト配管を備える炉の中でアニーリングし、強い還元雰囲気であるため、サンプルが部分的に還元され、構成要素である金属に還元されることを防ぐために、プリフォーム(perform)を1〜5μmの犠牲YAG粉末に埋め込んだ。褐色がかった焼結セラミックシートを炉の中で減圧雰囲気下、約1400℃で約2時間加熱し、それぞれ10℃/分および20℃/分で冷却して再び酸化した。得られた焼結積層複合体は、800nmで70%を超える透過度を示した。
f.光学性能の測定
それぞれのセラミックシートをダイサー(MTI、EC400)を用いて2mm×2mmのさいの目に切断した。
光ファイバー(Otuka Electronics)のような必要な光学要素、直径12インチの積分球(Gamma Scientific、GS0IS 12−TLS)、全光束測定のための構成をもつ校正光源(Gamma Scientific、GS−IS 12−OP1)、励起光源(Cree blue−LEDチップ、主波長455nm、C455EZ1000−S2001)とともにOtsuka Electronics MCPD 7000多チャネル光検出システムを用いて光学測定を行った。
ピーク波長が455nmの青色LEDを積分球の中心位置に置き、25mAの駆動電流で動かした。第一に、裸の青色LEDチップを励起光として放射電力を得た。次に、さいの目に切った蛍光体層を、エポキシ樹脂のような一般的な封入樹脂と同じ屈折率を有するパラフィン油でコーティングし、これをLEDチップの上に取り付けた。次いで、YAG蛍光体層と青色LEDの組み合わせの放射電力を得た。
〔実施例2〕
厚みがそれぞれ200μmのSSR YAG(放射性ゲスト材料、たとえば、Ceを含まない)を含む複数の未熟成シートをそれぞれ実施例1に記載の手順にしたがって製造した。
厚みがそれぞれ200μmのSSR YAG(放射性ゲスト材料、たとえば、Ceを含まない)を含む複数の未熟成シートをそれぞれ実施例1に記載の手順にしたがって製造した。
イットリウムに対してCe3+を活性剤として1.75mol%含むプラズマYAGを含む90μmの1枚の未熟成シートを実施例1の手順にしたがって製造した。
Al2O3を含む50umの1枚の無熟成シートを実施例1の手順にしたがって製造した。
SSR YAG成形テープの2枚の切断片(0% Ce、それぞれ200μm)、プラズマYAG成形テープの1枚の切断片(1.75mol% Ce、90μm)(YAG:Ce/SSR YAG1/SSR YAG2)を使用し、第1の積層した未熟成シートを得た。バインダー除去、第1の焼結、第2の焼結、再酸化のために、図6に示すような第1のセラミック複合体を実施例1の手順にしたがって製造した。
SSR YAG成形テープの2枚の切断片(0% Ce、それぞれ200μm)、Al2O3成形テープの1枚の切断片(50μm)、プラズマYAG成形テープの1枚の切断片(1.75mol% Ce、90um)を、Al2O3片がSSR YAG片とプラズマYAG片の間に配置されるように層状に重ね(YAG:Ce/Al2O3/SSR YAG1/SSR YAG2)、第2の積層した未熟成シートを得た。バインダー除去、第1の焼結、第2の焼結、再酸化のために、図8に示すような第2のセラミック複合体を実施例1の手順にしたがって製造した。
YAG(1.75% Ce)20/YAG(0% Ce)24eの構造を有する複合体(図6)の組成をTOF−SIMS(飛行時間型二次イオン質量分析計)によって分析し、結果を図7に示す。ここからわかると思われるが、YAG(0% Ce)層の中のCe+は、点A付近から広がるCe+量のテーリング(放射性層と非放射性障壁層の界面)によって示されるように、少なくとも約100μmで非放射性障壁層に拡散した。比較として、YAG(1.75% Ce)20/Al2O324f / YAG(0% Ce)24eの構造を有する複合体の組成(図8)をTOF−SIMSによって分析した。図9に示されるように、Al2O3層を使用すると、Ceの拡散が実質的に遮断され、実質的にゲスト材料を含まない非放射性障壁層が得られた。もっと厚いAl2O3非放射性障壁層(たとえば、厚みが約50μm超)を利用すると、Ceの拡散を完全に防ぐことができると予想される。
それに加え、YAG(0% Ce)層は、通常は厚く、あまり高価ではない低純度のYAG粉末から作られるため、Ceの相互拡散によって、複合体全体の光学性能が悪化し、この潜在的な問題は、YAG(0% Ce)層の代わりとしてAl2O3を利用することによって最低限にすることができる。
〔実施例3〕
Al2O3成形テープの2枚の切断片(それぞれ120μm)24g、プラズマYAGの成形テープの1枚の切断片(1.00mol% Ce、45μm)20aを、プラズマYAG片がAl2O3片の間に配置されるように層状に重ね、積層した未成熟シートを得た(図10)。バインダー除去、第1の焼結、第2の焼結、再酸化のために、セラミック複合体を実施例1の手順にしたがって製造した。組成分析のためにTOF−SIMS(飛行時間型二次イオン質量分析計)を行う。この状態の厚みを有するAl2O3シートを用いると、使用するCeドープ濃度を1.00mol%まで高くしても、CeはプラズマYAG層に完全に拘束されると予想される。
Al2O3成形テープの2枚の切断片(それぞれ120μm)24g、プラズマYAGの成形テープの1枚の切断片(1.00mol% Ce、45μm)20aを、プラズマYAG片がAl2O3片の間に配置されるように層状に重ね、積層した未成熟シートを得た(図10)。バインダー除去、第1の焼結、第2の焼結、再酸化のために、セラミック複合体を実施例1の手順にしたがって製造した。組成分析のためにTOF−SIMS(飛行時間型二次イオン質量分析計)を行う。この状態の厚みを有するAl2O3シートを用いると、使用するCeドープ濃度を1.00mol%まで高くしても、CeはプラズマYAG層に完全に拘束されると予想される。
〔実施例4〕
Al2O3成形テープの2枚の切断片(それぞれ120μm)24g、プラズマYAGの成形テープの1枚の切断片(0.2mol% Ce、120μm)20b、プラズマYAGの成形テープの1枚の切断片(1.0mol% Ce、50 μm)20a、プラズマYAGの成形テープの1枚の切断片(2.0mol% Ce、35 μm)20cを、Al2O3片がそれぞれのプラズマYAG片の間に配置されるように層状に重ね、図11に示されるように、積層した未熟成シートを得た。バインダー除去、第1の焼結、第2の焼結、再酸化のために、セラミック複合体を実施例1の手順にしたがって製造した。
Al2O3成形テープの2枚の切断片(それぞれ120μm)24g、プラズマYAGの成形テープの1枚の切断片(0.2mol% Ce、120μm)20b、プラズマYAGの成形テープの1枚の切断片(1.0mol% Ce、50 μm)20a、プラズマYAGの成形テープの1枚の切断片(2.0mol% Ce、35 μm)20cを、Al2O3片がそれぞれのプラズマYAG片の間に配置されるように層状に重ね、図11に示されるように、積層した未熟成シートを得た。バインダー除去、第1の焼結、第2の焼結、再酸化のために、セラミック複合体を実施例1の手順にしたがって製造した。
光学特性を実施例1と同じ方法で評価する。
〔実施例5〕
厚みがそれぞれ200μmのΑl2O3を含む複数の未熟成シートをそれぞれ実施例1に記載の手順にしたがって製造する。
厚みがそれぞれ200μmのΑl2O3を含む複数の未熟成シートをそれぞれ実施例1に記載の手順にしたがって製造する。
イットリウムに対してCe3+を活性剤として1.75mol%含むプラズマYAG粉末を含む50μmの1枚の未熟成シートを製造し、Αl2O3片とともに層状に重ねる。Al2O3層24hを含む未熟成シート20dからなる積層した未熟成シートを実施例1の手順にしたがって、但し、整列した錐体または角柱のパターンを有するダイを活性剤を含まない層の側に示し、製造する。バインダー除去、第1の焼結、第2の焼結のために、セラミック複合体を実施例1の手順にしたがって製造する(図12)。
光学特性を実施例1と同じ方法で評価する。
〔実施例6〕
実施例1にしたがって、イットリウムに対してCe3+を活性剤として2.0mol%含むプラズマYAG粉末を含む50μmの1枚の未熟成シートを製造し、Αl2O3片とともに層状に重ねる。Al2O3層24iを含む未熟成シート20dからなる積層した未熟成シートを実施例1の手順にしたがい、その後、設計した曲率を有する大きな半球セラミックレンズに接続することによって製造し、スリップ注型、減圧注型、遠心注型、乾式プレス、ゲル注型、加熱加圧注型、加熱射出成形、押出成形、静圧圧縮成形の後、高温および制御した雰囲気下でバインダー除去し、焼結することによって製造する。結合材料は、ポリマー、低融点ガラス、セラミックを含む(図13)。
実施例1にしたがって、イットリウムに対してCe3+を活性剤として2.0mol%含むプラズマYAG粉末を含む50μmの1枚の未熟成シートを製造し、Αl2O3片とともに層状に重ねる。Al2O3層24iを含む未熟成シート20dからなる積層した未熟成シートを実施例1の手順にしたがい、その後、設計した曲率を有する大きな半球セラミックレンズに接続することによって製造し、スリップ注型、減圧注型、遠心注型、乾式プレス、ゲル注型、加熱加圧注型、加熱射出成形、押出成形、静圧圧縮成形の後、高温および制御した雰囲気下でバインダー除去し、焼結することによって製造する。結合材料は、ポリマー、低融点ガラス、セラミックを含む(図13)。
本発明の範囲から逸脱することなく上述のプロセスに対し、さまざまな除去、追加、改変が行われてもよく、このようなあらゆる改変および変更は、本発明の範囲内に入ることが意図されていると当業者は理解するだろう。
図4に示すように、本発明の一実施形態は、ガーネットまたはガーネット様のホスト材料および放射性ゲスト材料を含む第1の放射性層20を少なくとも含み、イオン半径が放射性ゲスト材料のイオン半径の約80%以下である非放射性障壁材料を含む第1の非放射性障壁層(24c)および第2の非放射性障壁層(24d)を少なくとも含み、第1の放射性層20が第1の非放射性障壁層(24c)と第2の非放射性障壁層(24d)との間に配置されるセラミック波長変換要素22aを提供する。一実施形態では、非放射性障壁材料は、金属元素を含む。一実施形態では、非放射性障壁材料は、Al2O3である。
図4に示す一実施形態では、光放射性デバイスは、光放射源26に隣接して配置され、光源26によって放射される光28の経路にある積層放射性複合体22を含む半導体光放射性デバイス21を備えており、積層放射性複合体22は、さらに、ガーネットまたはガーネット様のホスト材料および放射性ゲスト材料を含む第1の放射性層20を少なくとも含み、放射性ゲスト材料のイオン半径の約80%以下のイオン半径を有する非放射性障壁材料を含む第1の非放射性障壁層(24c)および第2の非放射性障壁層(24d)を少なくとも含み、第1の放射性材料が、第1の非放射性障壁層と第2の非放射性障壁層との間に配置される。ある実施形態では、光放射源26は、半導体発光ダイオードである。ある実施形態では、光放射源26は、(AlInGa)Nを含む半導体発光ダイオードである。一実施形態では、少なくとも第1の非放射性障壁層(24c)および第2の非放射性障壁層(24d)は、それぞれ、厚みが放射性層20(たとえば、30〜400μmまたは50〜200μm)、焼結したセラミックテープ成形層の形態の放射性層および非放射性障壁層より大きい。別の実施形態では、第1および第2の非放射性障壁層は、それぞれ、複数の非放射性障壁層(たとえば、それぞれ2〜5層)、たとえば、それぞれ24zおよび24y、24xおよび24wから構成されている。別の実施形態では、複数の非放射性障壁層のそれぞれ(たとえば、それぞれの層24z、24y、24xおよび24w)は、放射性層よりも厚みが大きい。
一実施形態では、図5に示すように、波長変換要素22bは、第1の放射性層20aを含み、さらに、ガーネットまたはガーネット様のホスト材料および放射性ゲスト材料を含む第2の放射性層20bを少なくとも含み、少なくとも1つの非放射性障壁層24yは、第1の放射性層(20a)と第2の放射性層(20b)との間に配置されている。ある実施形態では、複数の放射性層は、同じガーネットまたはガーネット様のホスト材料と放射性ゲスト材料(たとえば、YAG:Ce)を含む。ある実施形態では、複数の放射性層は、同じ放射性ゲスト材料を含むが、複数の放射性層のゲスト材料は、異なる濃度を有していてもよい。たとえば、YAG:Ce(Ce 1.00%)およびYAG:Ce(Ce 1.5%)。ある実施形態では、複数の放射性層は、異なるガーネットまたはガーネット様のホスト材料を含む。ある実施形態では、放射性ゲスト材料の濃度は、少なくとも約0.1mol%より多く、少なくとも0.5mol%より多く、または少なくとも1.0mol%より多い。ある実施形態では、長い(赤みの多い)放射性ピーク波長を有する放射性層が、光源に近い位置に配置されている。たとえば、ある種の暖かみのある白色光の用途では、第1の放射性層はYAG:Ce(Ce=1.0%)を含み、第2の放射性層は、Lu2CaMg2Si3O12(Ce=6.0%)を含む。ある実施形態では、複数の放射性層は、それぞれ異なる放射性ゲスト材料を含んでいてもよい。
Claims (22)
- セラミック波長変換要素であって、
ガーネットまたはガーネット様のホスト材料および放射性ゲスト材料を含む第1の放射性層を少なくとも含み、
ガーネットまたはガーネット様のホスト材料がΑ3Β5O12であらわされるとき、Aカチオン元素および/または放射性ゲスト材料を構成する1種類の元素のイオン半径の約80%以下であるイオン半径を有する元素から本質的になる非放射性障壁材料を含む第1の非放射性障壁層を少なくとも含み、
第1の放射性層と第1の非放射性障壁層が、互いに接するように配置され、一緒に焼結されており、第1の非放射性障壁層は、第1の放射性層と第1の非放射性障壁層との界面を通って移動する放射性ゲスト材料を実質的に含まない、セラミック波長変換要素。 - 第1の放射性層は、厚みが約200μm未満である、請求項1に記載のセラミック波長変換要素。
- 非放射性障壁層が、本質的に二元素系材料からなる、請求項1に記載のセラミック波長変換要素。
- 二元素系材料がAl2O3である、請求項3に記載のセラミック波長変換要素。
- ガーネットホスト材料が、Y3Al5O12、Lu3Al5O12、Ca3Sc2Si3O12、(Y,Tb)3Al5O12および(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12、Lu2CaSi3Mg2O12、Lu2CaAl4SiO12からなる群から選択される、請求項1に記載のセラミック波長変換要素。
- 放射性ゲスト材料を構成する元素がCeを含む、請求項1に記載のセラミック波長変換要素。
- 放射性ゲスト材料を構成する元素が、さらに、Mn、Nd、Er、Eu、Cr、Yb、Sm、Tb、Gdおよび/またはPrを含む、請求項6に記載のセラミック波長変換要素。
- 非放射性障壁層を含む第2の非放射性障壁層をさらに含み、ガーネットまたはガーネット様のホスト材料がΑ3Β5O12であらわされるとき、第2の非放射性障壁材料を構成する金属元素が、Aカチオン元素および/または放射性ゲスト材料を構成する元素のイオン半径の約80%以下のイオン半径を有し、第1の放射性層が、第1の非放射性障壁層と第2の非放射性障壁層との間にこれらに接するように配置され、一緒に焼結され、第2の非放射性障壁層が、第1の放射性層と第2の非放射性障壁層との界面を通って移動する放射性ゲスト材料を実質的に含まない、請求項1に記載のセラミック波長変換要素。
- 第1の非放射性障壁層が、非放射性障壁材料の複数の副層を含む、請求項1に記載のセラミック波長変換要素。
- 第1の放射性層と、第1の非放射性障壁層のそれぞれの副層がセラミック成形テープである、請求項9に記載のセラミック波長変換要素。
- ガーネットホスト材料および放射性ゲスト材料を含む第2の放射性層をさらに含み、少なくとも1つの非放射性障壁層が、第2の放射性層と第1の放射性層との間にこれらに接するように配置される、請求項1に記載のセラミック波長変換要素。
- 第1の放射性層および第2の放射性層が、同じガーネットホスト材料および放射性ゲスト材料を含む、請求項11に記載のセラミック波長変換要素。
- 第1の放射性層および第2の放射性層が、異なるガーネットホスト材料を含む、請求項11に記載のセラミック波長変換要素。
- 第1の放射性層および第2の放射性層が、同じ放射性ゲスト材料を含む、請求項13に記載のセラミック波長変換要素。
- 第1の放射性層および第2の放射性層が、同じ放射性ゲスト材料濃度を有する、請求項14に記載のセラミック波長変換要素。
- 第1の放射性層および第2の放射性層が、異なる放射性ゲスト材料濃度を有する、請求項14に記載のセラミック波長変換要素。
- 放射性ゲスト材料が、ガーネットホスト材料の十二面体配位部位で金属元素に対し、約0.05モル%〜約10.0モル%の濃度を有する、請求項1に記載のセラミック波長変換要素。
- 半導体光放射性デバイスであって、
放射される放射線を与える光放射源と、
請求項1〜17のいずれか1項に記載のセラミック波長変換要素とを含み、セラミック波長変換要素が、光放射源から放射される放射線を受け入れるように位置している、半導体光放射性デバイス。 - 請求項1のセラミック波長変換要素を製造する方法であって、
ガーネットまたはガーネット様のホスト材料および放射性ゲスト材料を含む第1の放射性層を提供する工程と、
非放射性障壁材料を含む第1の非放射性障壁層を提供し、ここで、ガーネットまたはガーネット様のホスト材料がΑ3Β5O12であらわされるとき、非放射性障壁材料を構成する金属元素が、Aカチオン元素および/または放射性ゲスト材料を構成する元素のイオン半径の約80%以下であるイオン半径を有することと、
第1の放射性層と第1の非放射性障壁層を互いに接する様に配置することと、
第1の放射性層および第1の非放射性障壁層に同時に熱処理を加える工程とを含み、この熱処理が、1個のセラミック波長変換要素の中でこれらの層を同時に焼結するのに十分な処理であり、第1の非放射性障壁層が、第1の放射性層と第1の非放射性障壁層との界面を通って移動する放射性ゲスト材料を実質的に含まない、方法。 - ガーネットホスト材料がYAGである、請求項19に記載の方法。
- 放射性ゲスト材料を構成する元素がCeを含む、請求項19に記載の方法。
- 放射性ゲスト材料が、ガーネットホスト材料の十二面体配位部位で金属元素に対し、約0.05モル%〜約10.0モル%の濃度を有する、請求項21に記載の方法。
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Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014502243A (ja) * | 2010-10-06 | 2014-01-30 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | Mn賦活蛍光物質 |
JP2014504807A (ja) * | 2011-02-02 | 2014-02-24 | オスラム オプト セミコンダクターズ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | セラミック変換素子、セラミック変換素子を備えた半導体チップおよびセラミック変換素子の製造方法 |
JP2014181288A (ja) * | 2013-03-19 | 2014-09-29 | Stanley Electric Co Ltd | 複合セラミックス、波長変換部材、発光装置、および複合セラミックスの製造方法 |
WO2015178223A1 (ja) * | 2014-05-21 | 2015-11-26 | 日本電気硝子株式会社 | 波長変換部材及びそれを用いた発光装置 |
JP2016018878A (ja) * | 2014-07-08 | 2016-02-01 | クアーズテック株式会社 | 波長変換積層複合体及び波長変換積層体の製造方法 |
WO2017022344A1 (ja) * | 2015-08-04 | 2017-02-09 | 日本碍子株式会社 | 蛍光体微粒子、蛍光体微粒子の製造方法、蛍光体薄膜、波長変換膜、波長変換デバイス及び太陽電池 |
CN108535797A (zh) * | 2017-03-03 | 2018-09-14 | 日亚化学工业株式会社 | 光学部件及光学部件的制造方法 |
JP2020194915A (ja) * | 2019-05-29 | 2020-12-03 | 日亜化学工業株式会社 | 光学部品の製造方法及び発光装置の製造方法 |
KR20210066929A (ko) * | 2018-11-21 | 2021-06-07 | 오스람 옵토 세미컨덕터스 게엠베하 | 세라믹 파장 컨버터 어셈블리 및 이를 제조하는 방법 |
JP2021176962A (ja) * | 2016-03-08 | 2021-11-11 | ローレンス・リバモア・ナショナル・セキュリティー・エルエルシー | 陽電子放出断層撮影のための透明セラミックガーネットシンチレーター検出器 |
JP2022510594A (ja) * | 2018-11-21 | 2022-01-27 | オスラム オプト セミコンダクターズ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | セラミック変換体要素の製造方法、セラミック変換体要素、および光電子部品 |
Families Citing this family (28)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5749327B2 (ja) | 2010-03-19 | 2015-07-15 | 日東電工株式会社 | 発光装置用ガーネット系蛍光体セラミックシート |
CN103347982B (zh) | 2010-12-01 | 2016-05-25 | 日东电工株式会社 | 具有掺杂浓度梯度的发射性陶瓷材料及其制造方法和使用方法 |
TWI573290B (zh) | 2011-02-24 | 2017-03-01 | 日東電工股份有限公司 | 具有磷光質成分的發光組成物 |
DE102011113802A1 (de) * | 2011-09-20 | 2013-03-21 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Optoelektronisches Halbleiterbauelement und Modul mit einer Mehrzahl von derartigen Bauelementen |
US10052848B2 (en) * | 2012-03-06 | 2018-08-21 | Apple Inc. | Sapphire laminates |
JP5842701B2 (ja) * | 2012-03-27 | 2016-01-13 | 信越化学工業株式会社 | 希土類元素が拡散された酸化物セラミック蛍光材料 |
WO2013146994A1 (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-03 | 宇部興産株式会社 | 光変換用セラミック複合体およびそれを用いた発光装置 |
JP5887238B2 (ja) * | 2012-09-25 | 2016-03-16 | クアーズテック株式会社 | 積層型セラミックス複合体 |
WO2014053951A1 (en) * | 2012-10-01 | 2014-04-10 | Koninklijke Philips N.V. | Wavelength converting element comprising ceramic capsule |
JP6204785B2 (ja) * | 2012-10-24 | 2017-09-27 | 株式会社松風 | 可視光線硬化型の歯科用硬化性組成物及びその存在識別方法 |
US9154678B2 (en) | 2013-12-11 | 2015-10-06 | Apple Inc. | Cover glass arrangement for an electronic device |
CN103824850A (zh) * | 2014-02-18 | 2014-05-28 | 张红卫 | 一种薄壁陶瓷透镜封装的led光源 |
MY177277A (en) * | 2014-03-03 | 2020-09-10 | Covalent Mat Corporation | Wavelength converting member |
WO2015138495A1 (en) * | 2014-03-11 | 2015-09-17 | Osram Sylvania Inc. | Light converter assemblies with enhanced heat dissipation |
DE102014105470A1 (de) | 2014-04-16 | 2015-10-22 | Schott Ag | Schichtverbund, Verfahren zu dessen Herstellung, sowie dessen Verwendungen |
CN107850289B (zh) * | 2015-04-07 | 2020-10-13 | 美题隆公司 | 光学上增强的固态光转换器 |
CN106206904B (zh) * | 2015-04-29 | 2019-05-03 | 深圳光峰科技股份有限公司 | 一种波长转换装置、荧光色轮及发光装置 |
US10406634B2 (en) | 2015-07-01 | 2019-09-10 | Apple Inc. | Enhancing strength in laser cutting of ceramic components |
US11063186B2 (en) | 2016-10-28 | 2021-07-13 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Method for producing light wavelength conversion member, light wavelength conversion member, light wavelength conversion component and light emitting device |
US10290779B2 (en) * | 2016-12-15 | 2019-05-14 | Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. | Light emitting element |
CN108930919B (zh) * | 2017-05-19 | 2022-08-12 | 深圳光峰科技股份有限公司 | 一种波长转换装置及其制备方法、光源 |
CN110017435A (zh) | 2018-01-10 | 2019-07-16 | 深圳光峰科技股份有限公司 | 波长转换装置 |
EP3757629B1 (en) * | 2018-02-19 | 2024-03-06 | NGK Insulators, Ltd. | Optical component and illuminating device |
US11069841B2 (en) * | 2019-05-08 | 2021-07-20 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Multilayer ceramic converter with stratified scattering |
CN112624752A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-04-09 | 新沂市锡沂高新材料产业技术研究院有限公司 | 一种复合荧光陶瓷及高亮度led照明光源 |
US20220254962A1 (en) * | 2021-02-11 | 2022-08-11 | Creeled, Inc. | Optical arrangements in cover structures for light emitting diode packages and related methods |
US20230104659A1 (en) * | 2021-10-04 | 2023-04-06 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Blue photon coupling improvement in layer-structured ceramic converter |
CN115093213A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-09-23 | 江苏锡沂高新材料产业技术研究院有限公司 | 一种复合荧光陶瓷制备方法 |
Family Cites Families (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4430255A (en) * | 1980-04-25 | 1984-02-07 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Non-ohmic device using TiO2 |
TW383508B (en) | 1996-07-29 | 2000-03-01 | Nichia Kagaku Kogyo Kk | Light emitting device and display |
JP2007504682A (ja) * | 2003-05-09 | 2007-03-01 | クリー インコーポレイテッド | 高Al含量AlGaN拡散バリアを有するIII族窒化物電子素子構造 |
US7361938B2 (en) * | 2004-06-03 | 2008-04-22 | Philips Lumileds Lighting Company Llc | Luminescent ceramic for a light emitting device |
EP1797594A2 (en) * | 2004-09-28 | 2007-06-20 | Philips Intellectual Property & Standards GmbH | Light emitting device with improved conversion layer |
JP5017821B2 (ja) * | 2005-06-10 | 2012-09-05 | 日立化成工業株式会社 | シンチレータ用単結晶及びその製造方法 |
US7514721B2 (en) | 2005-11-29 | 2009-04-07 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Luminescent ceramic element for a light emitting device |
US20080042145A1 (en) * | 2006-08-18 | 2008-02-21 | Helmut Hagleitner | Diffusion barrier for light emitting diodes |
US7687823B2 (en) * | 2006-12-26 | 2010-03-30 | Nichia Corporation | Light-emitting apparatus and method of producing the same |
WO2008112710A1 (en) | 2007-03-12 | 2008-09-18 | Nitto Denko Corporation | Nanoscale phosphor particles with high quantum efficiency and method for synthesizing the same |
US7799267B2 (en) | 2007-09-14 | 2010-09-21 | The Penn State Research Foundation | Method for manufacture of transparent ceramics |
JP2009177106A (ja) * | 2007-12-28 | 2009-08-06 | Panasonic Corp | 半導体発光装置用セラミックス部材、半導体発光装置用セラミックス部材の製造方法、半導体発光装置および表示装置 |
US8169136B2 (en) * | 2008-02-21 | 2012-05-01 | Nitto Denko Corporation | Light emitting device with translucent ceramic plate |
WO2010010484A1 (en) * | 2008-07-22 | 2010-01-28 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | An optical element for a light emitting device and a method of manufacturing thereof |
US8283843B2 (en) * | 2010-02-04 | 2012-10-09 | Nitto Denko Corporation | Light emissive ceramic laminate and method of making same |
TWI573290B (zh) * | 2011-02-24 | 2017-03-01 | 日東電工股份有限公司 | 具有磷光質成分的發光組成物 |
KR102045349B1 (ko) * | 2011-08-16 | 2019-11-15 | 쇼오트 아게 | 형광체 조성물 및 그의 제조 방법 |
EP2823017B1 (en) * | 2012-03-06 | 2017-04-19 | Nitto Denko Corporation | Ceramic body for light emitting devices |
-
2011
- 2011-09-15 TW TW100133245A patent/TWI486254B/zh not_active IP Right Cessation
- 2011-09-16 US US13/235,147 patent/US20120068213A1/en not_active Abandoned
- 2011-09-16 CN CN2011800450760A patent/CN103228762A/zh active Pending
- 2011-09-16 JP JP2013529359A patent/JP2013543525A/ja not_active Withdrawn
- 2011-09-16 WO PCT/US2011/051917 patent/WO2012040046A1/en active Application Filing
Cited By (23)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014502243A (ja) * | 2010-10-06 | 2014-01-30 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | Mn賦活蛍光物質 |
JP2014504807A (ja) * | 2011-02-02 | 2014-02-24 | オスラム オプト セミコンダクターズ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | セラミック変換素子、セラミック変換素子を備えた半導体チップおよびセラミック変換素子の製造方法 |
US9076933B2 (en) | 2011-02-02 | 2015-07-07 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Ceramic conversion element, semiconductor chip comprising a ceramic conversion element and method for producing a ceramic conversion element |
JP2014181288A (ja) * | 2013-03-19 | 2014-09-29 | Stanley Electric Co Ltd | 複合セラミックス、波長変換部材、発光装置、および複合セラミックスの製造方法 |
WO2015178223A1 (ja) * | 2014-05-21 | 2015-11-26 | 日本電気硝子株式会社 | 波長変換部材及びそれを用いた発光装置 |
JP2016027613A (ja) * | 2014-05-21 | 2016-02-18 | 日本電気硝子株式会社 | 波長変換部材及びそれを用いた発光装置 |
US10047285B2 (en) | 2014-05-21 | 2018-08-14 | Nippon Electric Glass Co., Ltd. | Wavelength conversion member and light emitting device using same |
JP2016018878A (ja) * | 2014-07-08 | 2016-02-01 | クアーズテック株式会社 | 波長変換積層複合体及び波長変換積層体の製造方法 |
WO2017022344A1 (ja) * | 2015-08-04 | 2017-02-09 | 日本碍子株式会社 | 蛍光体微粒子、蛍光体微粒子の製造方法、蛍光体薄膜、波長変換膜、波長変換デバイス及び太陽電池 |
JP6122560B1 (ja) * | 2015-08-04 | 2017-04-26 | 日本碍子株式会社 | 蛍光体微粒子、蛍光体微粒子の製造方法、蛍光体薄膜、波長変換膜、波長変換デバイス及び太陽電池 |
JP2021176962A (ja) * | 2016-03-08 | 2021-11-11 | ローレンス・リバモア・ナショナル・セキュリティー・エルエルシー | 陽電子放出断層撮影のための透明セラミックガーネットシンチレーター検出器 |
JP7269994B2 (ja) | 2016-03-08 | 2023-05-09 | ローレンス・リバモア・ナショナル・セキュリティー・エルエルシー | 陽電子放出断層撮影のための透明セラミックガーネットシンチレーター検出器 |
CN108535797A (zh) * | 2017-03-03 | 2018-09-14 | 日亚化学工业株式会社 | 光学部件及光学部件的制造方法 |
US10859216B2 (en) | 2017-03-03 | 2020-12-08 | Nichia Corporation | Optical component and method of manufacturing same |
US11162645B2 (en) | 2017-03-03 | 2021-11-02 | Nichia Corporation | Light emitting device including heat dissipation member |
US10670200B2 (en) | 2017-03-03 | 2020-06-02 | Nichia Corporation | Optical component and method of manufacturing same |
KR20210066929A (ko) * | 2018-11-21 | 2021-06-07 | 오스람 옵토 세미컨덕터스 게엠베하 | 세라믹 파장 컨버터 어셈블리 및 이를 제조하는 방법 |
JP2022510594A (ja) * | 2018-11-21 | 2022-01-27 | オスラム オプト セミコンダクターズ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | セラミック変換体要素の製造方法、セラミック変換体要素、および光電子部品 |
JP2022511421A (ja) * | 2018-11-21 | 2022-01-31 | オスラム オプト セミコンダクターズ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | セラミック波長変換体アセンブリおよびその製造方法 |
JP7244644B2 (ja) | 2018-11-21 | 2023-03-22 | エイエムエス-オスラム インターナショナル ゲーエムベーハー | セラミック変換体要素の製造方法、セラミック変換体要素、および光電子部品 |
KR102606173B1 (ko) * | 2018-11-21 | 2023-11-23 | 에이엠에스-오스람 인터내셔널 게엠베하 | 세라믹 파장 컨버터 어셈블리 및 이를 제조하는 방법 |
JP2020194915A (ja) * | 2019-05-29 | 2020-12-03 | 日亜化学工業株式会社 | 光学部品の製造方法及び発光装置の製造方法 |
JP7260776B2 (ja) | 2019-05-29 | 2023-04-19 | 日亜化学工業株式会社 | 光学部品の製造方法及び発光装置の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2012040046A1 (en) | 2012-03-29 |
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