JP2013535394A - 多角形開口部を有する石英ガラスるつぼ及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、アーク溶融シリカで製作され、多角形の開口部、特に正方形又は長方形の開口部を有するるつぼに関し、そしてまた、それを製造するための方法であって、粉末シリカを多角形の開口部を有する凹んだ成形型（３）内で予備成形体を構成するよう付形し、この成形型（３）はその底部（１０）と壁（１２、１３、１４、１５）を通過する多数の通路を備えており、これらの通路はその内表面全体にわたって分布していること、次に予備成形体の内側のシリカを電気アークを使って溶融させ、そして成形型と予備成形体とを通してガスを吸引して、それにより溶融の開始時において予備成形体の内表面のいずれの箇所においても速度が少なくとも０．１５ｍ／ｓのガスの流れを生じさせることを含む方法に関する。

Description

本発明は、多角形の形状を有するるつぼとその製造方法に関する。

今日、多数の産業向け用途において、特に、半導体、太陽エネルギー（光電池）の分野における用途、あるいはアルミナ粉末、リン光性粉末又は貴金属の焼成向けの用途において、シリカるつぼが用いられている。これらのるつぼを製作するための方法には２つのものがあり、具体的に言うと、一方はシリカの溶融を採用し、他方はスリップの製作とその後の焼結を採用している（スリップキャスト法）。

スリップキャストによるるつぼには、表面がやや多孔質であるという欠点がある。この表面は火炎又は電気アークによってグレージング加工することができるが、グレージング加工した表面の直ぐ下に残留微小気泡が残る。グレージング加工は、比較的費用のかかる手作業でもある。この技術は、正方形、円形又は長方形の形状を持つるつぼをかなり簡単に得るのに役立つ。グレージング加工した緻密な表面は非常にきめが細かく、厚さが０．５ｍｍ以下である。

円形開口部を有する溶融シリカるつぼに関しては、次の二つの方法が挙げられる。
・凹んだシリカインゴットを製作してからそのインゴットを成形型内でブローする。この技術には、バーストバブル、変形、高い多孔性といったような表面欠陥のある製品ができるという欠点がある。
・回転成形型（自己るつぼ、グラファイト成形型、金属成形型、冷却金属成形型）内の空気中での電気アーク溶融による製作。こうして表面組織が非常にきめ細かい製品を得ることができる。これらの表面はグレージング加工されていると言われ、気泡がない。石英粉末の電気アークでの溶融は、表面品質の優れた石英るつぼを製作するための非常に広く知られた方法である。当業者は、アーク溶融した石英るつぼを即座に見分けるが、その理由はそれが非常に均一でありあるいは「グレージング加工された」表面組織を有するからである。円形開口部を有するるつぼを製作するための従来技術によるアーク溶融のためには、製作しようとするるつぼの回転軸の周りを回転する凹んだ成形型内にバッチを入れ、石英粉末を遠心力でこの成形型の壁に行きわたらせ保持する。通常１５０ｒｐｍより速いこの回転は、この溶融処理の全体を通して維持される。粉末は、多孔質の成形型に入れられ、この成形型にはそれを横切って吸引力がかけられる。その後電気アークで加熱してシリカを溶融させ、それによりるつぼを製作する。

多くの産業で、電気アークで製作したるつぼが利用されるが、これはそれらの表面特性のためであり、それらの使用時の表面の反応性もスリップキャストによるるつぼ又は鋳造したるつぼ（インゴットを溶融してからブローする）のそれよりもはるかに低いからである。それらの耐用年数も長く、製作した製品の品質は、特にるつぼからのシリカによる汚染に関して、より高くなっている。この技術は、現在は円形開口部を有する製品を製造するのに用いられているだけである。

るつぼを粉末の焼成のために使用する場合、同じ面積には円形のるつぼよりも四角形のるつぼの方がより多くの数（２１％以上）を並べることができる。よって、円形のるつぼを使用すると生産量、エネルギー及び生産性を失うということになる。

特開昭５８−０８８１２９号公報には、アーク溶融により四角形のるつぼを製作する方法が教示されている。吸引力がないときには、るつぼの壁の多孔性が必然的に高くなって、るつぼの内面から少なくとも１．５ｍｍの深さにわたり少なくとも２．１５の比重を得るのを不可能にする。

特開昭５８−０８８１２９号公報

本発明は、多角形の開口部を有するアーク溶融シリカるつぼに関する。このるつぼは多角形の開口部を有し、すなわち、少なくとも３つの辺（あるいは４つ、又は５つ、又は６つの辺）、一般には４つの辺、特に正方形、長方形、あるいはダイヤモンド形状の辺を有し、そして電気アーク溶融によって製作される。多角形、特に正多角形は、多数のるつぼを、最大の面積を占めるよう、容易に並べるのに役立つ。正方形及び長方形の形状がより好ましい。多角形の辺がやや丸みのある場合も、本願の範囲内にとどまる。同様に、多角形の角にやや丸みがある場合も本願の範囲内にとどまる。一般に、多角形の角（るつぼのへりの２つの隣り合った側壁の間の角）は、多角形が４つの辺を有し正方形又は長方形である場合について言えば、最終的なるつぼのへりにおいて２５ｍｍ未満の曲率半径を有する。

シリカ粉末を受け入れるためのシステムを示す図である。 開口部側の上方から見て長方形の開口部を有する成形型を示す図である。

本発明によるるつぼは、電気アークによる製作の特徴的な外観を有する。更に、電気アークの使用は、るつぼの内面から始まる大きな深さにわたって高いシリカ密度をもたらす。溶融シリカの理論密度は２．２ｇ／ｃｍ³であるが、実際には溶融以外の方法によりこの値に近づくのは非常に困難である。るつぼの全体を溶融させるために電気アークを用いるのは、るつぼの内面から少なくとも１．５ｍｍ、あるいは少なくとも２ｍｍの深さにわたり少なくとも２．１５ｇ／ｍ³の密度を得るのに役立つ。

本発明によれば、回転を少しも必要とせずあるいは利用もしないで粉末に付与された形状を維持するために十分な吸引力を適用することを除いて、円形開口部を有するるつぼを製造するのと同じ電気アーク法を使用する。この吸引力はまた、るつぼの内面から少なくとも１．５ｍｍ、あるいは少なくとも２ｍｍの深さにわたり、非常に高密度となることの要因にもなる。実際のところ、吸引力はいずれのガスも移動させて、それはもはやるつぼ中に気泡の形でもってとどまることができない。更に、吸引力はまた、成形型内の、特に低部の、前もって成形された粉末を移動させる傾向のあるプラズマブローの影響を弱めるのにも役立つ。電気アークのブローがシリカ粉末の予備成形体を変形させるのを防ぐため成形型を通しての吸引力により粉末を壁に対して押しつけるように、透過性の非常に高い成形体を使用するのが好ましい。この吸引力を適用できるようにするため、成形型に壁（側壁及び低部）の全面に分布する多数の孔を設けてもよい。

溶融の際の成形型の回転は排除されないが、それは絶対に必要なわけではなく、いずれにせよ低速で行ってもよい。

本発明によれば、吸引力は、少なくともシリカが溶融し始める時点において、ガスが予備成形された粉末を通して流れ、速度が少なくとも０．１５ｍ／ｓ、好ましくは０．２ｍ／ｓ、更には少なくとも０．３ｍ／ｓとなるのに十分でなければならない。従って吸引力は、後のるつぼ（この段階では予備成形されている粉末又は「予備成形体」）の内容積内で電気アークが作用し始める時点より以前に、この速度で適用される。この吸引速度は、円形開口部を有するるつぼの場合に一般になされているように垂直の又は実質的に垂直の軸線の周囲での回転を必要とすることなく、粉末をるつぼの形状に保持するのを保証することが分かった。粉末を通って流れるガスの速度は、例えばＴＥＳＴＯ社により市販されているＴＥＳＴＯ ４２５のような、熱線風速計により予備成形体表面で測定することができる。予備成形体を通してのこの吸引力はシリカの溶融の開始時に適用されるが、その理由は、シールされたシリカの表皮が予備成形体の内表面で急速に形成され、それにより予備成形体をふさぎ表面の多孔性をなくすからである。吸引力は、少なくとも予備成形体の内側でシールされたシリカ表皮が形成されるまで、継続される。よって、本発明はまた、るつぼを製作するための方法であって、
・多角形の開口部を有する凹んだ成形型内でシリカ粉末を予備成形して予備成形体を構成し、この成形型は低部と壁を通過する多数の通路を備えており、これらの通路はその内表面の全体にわたって分布していること、
・次に、予備成形体の内側の電気アークによりシリカを溶融させ、成形型の通路と予備成形体とを通してガスを吸引して、溶融開始時に予備成形体の内表面のあらゆる箇所において少なくとも０．１５ｍ／ｓのガス速度を生じさせること、
を含むるつぼ製作方法にも関する。

好ましくは緩やかな、好ましくは毎分回転数２００（ｒｐｍ）未満、より好ましくは１５０ｒｐｍ未満、より一層好ましくは１００ｒｐｍ未満、更には５０ｒｐｍ未満の、あるいはゼロでさえもの、回転を行うことは除外されない。回転は成形型の内容物に放物線状の形状を与える傾向があり、これは多角形の形状を、特に角における形状を、正確に維持するのに不利である。実際に、回転が速くなればなるほど、隣り合う側壁により形成される角が直角（多角形が正方形又は長方形の場合）からより多くずれることが観測されている。いずれの回転も、予備成形体又は最終的なるつぼの重心を通過する軸線の周りに適用される。この軸線は垂直でもよく、あるいは傾斜していてもよく、そしてこの場合、それは一般的に垂直線に対し１５°未満の角度である。この軸線は一般に、予備成形体及び最終的なるつぼの低部に対して垂直であり、従って予備成形体及び最終的なるつぼの開口部に対して垂直である。本発明の方法を実施する際に回転を行わない場合には、予備成形体及び最終的なるつぼは、その開口部（及びその低部）が水平になるようにあるいは水平に対して１５°未満の角度をなすように、配置される。いくらかの回転が、特に溶融の際には、行われる。溶融の前に行ってもよく、冷却の際にも行ってよい。

本発明の方法を実施するためは、
・多角形の開口部を有する凹んだ成形型であって、その底部と壁を通過しその全内表面（成形型の内側）とその側壁及び底部の全体にわたり分布している多数の通路を備えた凹んだ成形型、
・前記成形型の外側を介して前記通路につながった、前記成形型内に存在するガスを吸い出すためのシステム、
・前記成形型へシリカ粉末を導入するためのシステム、
・前記成形型内のシリカ粉末を予備成形するためのシステム、
・前記成形型内でガスプラズマを発生させるための電極、
を含む装置を使用することができる。

必要ならば、前記装置は、予備成形体又はるつぼの重心を通り抜ける軸線の周りに前記成形型を回転させるためのシステムを含んでもよい。この軸線は垂直でもよく、あるいは傾斜していてもよく、そしてこの場合、それは一般的に垂直線に対し１５°未満の角度である。この軸線は一般に、予備成形体又は最終的なるつぼの低部に対して垂直である。

前記装置は、成形型内の雰囲気を構成するガスが空気でない場合には、そのガスを管理する（種類及び流量）ためのシステムを含むことができる。しかし、一般には、雰囲気は空気であり、従ってガス管理システムは必要ない。

凹んだ成形型は、金属（特にステンレス鋼又はＩＮＣＯＮＥＬ（商標）などのニッケル合金）から製作することができ、多孔質のインサート、又は多孔質の金属インサート、又は多孔質グラファイトなどの多孔質材料のインサートを備えることができる。成形型が金属を含む場合には、それを、例えば内部水循環によって、冷却してもよく、あるいは冷却しなくてもよい。成形型の多孔質の構成部品は、予備成形したシリカ粉末に吸引力が成形型を通して作用するのを可能にしようとするものである。

成形型は、好ましくは上向きに口（すなわちその縁）を広げられ、これはその開口部の断面積がその底部の面積より大きくなることを意味する。この構成要件は、次の２つの利点をもたらす。
ａ）得られたるつぼが成形型からより容易に取り去られる。
ｂ）得られたるつぼはやはり上向きに口を広げた内側形状を有し（すなわちその開口部の面積がその底部の面積より大きい）、これはるつぼ内にある固化した物質をるつぼから取り去るのをより容易にする。

一般に、成形型の底部は平らであり、得られたるつぼの底部も一般に平らである。本発明により製作したるつぼは、特に厚さが一定の側壁を有する。側壁の厚さの変動は２０％未満である。この厚さの変動は（Ｅ_max−Ｅ_min）×１００／Ｅ_minにより計算され、式中のＥ_maxは最大厚さ、Ｅ_minは最小厚さである。

シリカ粉末を成形型内に入れた後に、例えばならしブレード又はその他の何らかの付形ツールを使用して、それに適切な形状を付与する。石英粉末を成形型と裏当て型との間に配置することもできる。裏当て型を除去後に、予備成形されて溶融の準備のできた石英粉末は成形型内にとどまる。予備成形すべきシリカ粉末はいくらかの水を、詳しく言えば０．０５〜４０重量％、一般には１０〜２５重量％の水を、含有してもよい。この水は、予備成形体の形状を保持するのに役立つ。

成形型からガスを吸引するためのシステムは、真空ポンプを含む。完全に気密のシステムにおいて１０ｍｂａｒの分圧を得るための真空システムが、一般には十分である。多孔質の成形型内に石英粉末を入れた後に、ガスを必要な速度で吸い出すのに十分な流れを石英粉末と成形型を横切って提供する。このガスの流れは、成形型に充填後、電気アークを開始する前に得られる。吸引システムは一般に、内部に成形型が配置されている金属容器である溶融ポットに接続される。溶融ポット内に生じる吸引力が成形型を通過する通路に全面的に通じるように、成形型は一般に溶融ポットにしっかりと取り付けられる。

成形型は自己るつぼタイプのものでよく、すなわちシリカで製作することができる。この場合、粗大なシリカ粒子のベッドを溶融ポット内に形成し、予備成形体のための所望の形状をそれに付与し、そしてその後溶融させるべきシリカ成形体をそのベッド内に配置する。ここで、ベッドのシリカ粒子は、溶融開始時に吸引が所望のガス速度に達するのを可能にするのに十分なだけ粗くなければならない。粗大シリカ粒子間の空間が、自己るつぼ成形型の壁と底部を通り抜ける通路を形成する。

成形型内でガスプラズマを発生させる電極は、一般にグラファイトで製作され、そして一般にその数は３以上（一般には最大で９）であって、多相電力（３つの電極又は６つの電極を使用する場合は３相）の供給を受ける。単相システムも可能である。供給される電力は、製作しようとするるつぼの大きさに依存し、それは一般に５×１０^-4〜６．５ｍ²の開口面積を有する。これらのるつぼサイズについて言えば、ワット数は一般に２００ｋＷと３０００ｋＷの間であり、最小のるつぼに対し最小の電力が使用され、逆の場合も同様である。大きなるつぼの場合、６相又は９相電極を使用してあるいは３又は６電極の３相システムによって、電気アークを発生させてもよい。こうして、本発明によるるつぼは、０．２５ｍ²より大きな、あるいは０．５ｍ²より大きな、あるいは０．９ｍ²より大きな、開口部面積を有することさえできる。

成形型内の雰囲気を構成するガスの種類を管理するためのシステムは、それがある場合には、成形型内の雰囲気として選ばれたガスの供給源である。このガスは、例えば、ヘリウム、酸素を富化したヘリウム（一般にヘリウム中に５〜１５％の酸素）、水素（その危険性のために使用するのは難しい）、空気、アルゴン、又は窒素、あるいはこれらの種々のガスのいずれかの混合物でよい。とりわけ緻密なシリカ層を形成する局面では、純粋なヘリウム又は少量の酸素を含むヘリウムが、その拡散速度が大きく、気泡を補足する危険を減少させるため、特に好適である。

成形型とシリカ予備成形体を通して吸引を開始後に、予備成形体の容積内に電気アークを導入する。シリカは、製作中のるつぼの内表面に溶融シリカのシールされた表皮が形成されるまで、高いプラズマ出力でできるだけ速やかに加熱され、その表皮の形成は（プラズマに面する）この側における表面の細孔の封鎖に対応するものである。これらの細孔の封鎖は、吸引システムで圧力を測定し記録することにより容易に観測される。これらの細孔の封鎖はポンプ流路の圧力のはっきりとした急な低下を引き起こす。この初期工程は、一般に５０ｍｂａｒと６００ｍｂａｒの間の圧力（これは成形型と成形型内のなおも未溶融のシリカとを通して全力で運転しているポンプによって得られる平衡圧力である）で始まり、ポンプの能力に依存するが一般には１００ｍｂａｒより低く一般的に８０ｍｂａｒと５ｍｂａｒの間の値である低下した圧力が得られるまで継続する。この初期工程は約２０〜１５０秒続く。このシールされた表皮の形成工程後、電極端子をまたぐ電圧を変更することによりプラズマ出力を低下させることができる。これは第２のより低いプラズマ強度を生じさせる。シールされた表皮の後方に位置する石英粒子は、その後低い圧力下で溶融され、透明であって実質的に気泡のない緻密なシリカ層を厚くさせる。低圧下でのこの溶融透明層が十分に厚く（るつぼの全厚さの３０％と７０％の間）なったならば、吸引を停止して、大気圧で又は吸引システムにおいて少なくとも７００ｍｂａｒより高い圧力で溶融サイクルを継続することができる。より高い圧力でのこのより穏やかな加熱の工程は、るつぼの内表面からかなり遠い多孔質層（不透明又はやや半透明）ができるのを助ける。それにより、るつぼの外表面に向かって位置する多数の気泡を含むシリカ層が得られる。外表面におけるこの高い多孔性は、るつぼに断熱特性を与える。

本発明の方法は、るつぼの内表面から一般に１ｍｍと６ｍｍの間の深さにわたり気泡が実質的に存在しないようにする。気泡を含むシリカの層（不透明又はやや半透明）は、一般に１〜２０ｍｍの厚さを有する。

全体的に見ると、シールされた表皮の形成後には、使用する電力は加熱開始時のシールされた表皮の形成のために使用した電力よりも１０〜４０％少なくてよい。こうして、高出力での運転は非常に短時間行われ、それによりシリカの蒸発を制限する。実際に、シリカの蒸発は必然的に、より低温のゾーンで凝縮を生じさせ、これはるつぼ中へ落下するシリカ粒子を発生させる。これらの粒子は、特定の用途にとって許容できない欠陥を生じさせるので、避けなければならない。溶融を始める前に、成形型内の石英粒子の層（予備成形体の厚さ）は一般に１３ｍｍと４０ｍｍの間の厚さを有する。最終的なるつぼの厚さは一般に６ｍｍと２６ｍｍの間である。

電気アーク溶融法での本発明によるるつぼの作製後、その内表面及び／又は外表面を金属の層、あるいは金属酸化物、水酸化物、窒化物、炭化物、酸窒化物、酸炭化物、炭窒化物もしくは酸炭窒化物の層（ここではＳｉ、Ｂａ及びＹは金属であると見なす）で被覆することができる。るつぼの内表面及び／又は外表面に、特にバリウム、酸化バリウム、水酸化バリウム、酸化イットリウム、又は窒化ケイ素の層を被着させることが可能である。被着について及びそのような層によって得られる利点については、特に国際公開第９４／２４５０５号パンフレット、米国特許第５９７６２４７号明細書、米国特許第５９８０６２９号明細書を参照することができる。

本発明によるるつぼには多くの用途があり、特に、
・粉末（リン光性、蛍光性、アルミナなど）の焼成、
・貴金属（金、銀、白金など）の精錬、
・合成宝石の製造、
・特殊合金（粉末、ビーズ、顆粒などの形をした）の溶融と精錬、
・蒸着による部品のメタライゼーション、
・直接固化又はゾーン溶融又はその他の方法による金属インゴット（ケイ素又はその他の金属、半導体など）の溶融及び／又は結晶化、
に向けての用途がある。

本発明によるるつぼには実験室向けの用途があり、特に、
・ガラスの溶融向けの、
・酸（ＨＦ、ＨＣｌなど）又は酸と混合した化学薬品の焼成又は加熱向けの、
・半導体産業におけるウエハのためのエッチング又は洗浄容器としての（クリーニング、エッチング用）、
・部品の熱処理（特にバインダーの除去）向けの、
・高温成形（溶融／固化）と関連した超合金（例えばタービンブレード用）の溶融向けの、
・結晶化プロセスに依存して単結晶又は多結晶のケイ素インゴットを得ることができる、るつぼ内でケイ素を固化させる太陽光利用用途のためのケイ素の溶融向けの、
・産業用の高周波用途用（誘導のような）又は無線送信用途用（レードームのような）の電磁波に対し透明な予備成形体、箱の製作向けの、
・ウエハの処理（エピタキシー、種々の物質の被着など）用の反応器としての、
用途がある。

従って、本発明はまた、粉末、特にアルミナ粉末、リン光性粉末、発光性粉末、又は希土類粉末を焼成するために、あるいは金属、特に貴金属を溶融させるために、あるいはケイ素、特に単結晶又は多結晶ケイ素を溶融させるために、るつぼを利用することにも関する。

図１は、シリカ粉末を受け入れるためのシステムを示している。溶融ポット１は、管路２によって真空ポンプ（図示せず）につながれている。成形型３は、溶融ポットにそのへりを介してしっかりと取り付けられている。この成形型は、実質的に垂直な壁４（大抵のるつぼにおけるように垂直線に対しわずかに傾いている）と底部５からなっている。これらの壁４と底部５は孔が開いていて、作られた孔１１には適用される吸引力が溶融ポット１と成形型３との間を通り抜けるのを可能にする多孔質の金属インサート（図示せず）が詰められている。予備成形体又は最終的なるつぼの重心を通り抜け予備成形体又は最終的なるつぼの開口部と底部とに垂直な軸線ＡＡ’の周りに、穏やかな回転を任意選択的に与えてもよい。壁４は、上方に向かって離れていって成形型に口を広げた形状を与え、その結果最終的に製造されるシリカるつぼに口を広げた形状を与えることを見てとることができる。このようにして、開口部の面積（壁４の最上部における開口部の面積）は底部５の面積より大きくなる。同じことが成形されたシリカるつぼに当てはまる。

図２は、開口部側の上方から見て長方形の開口部を有する成形型を示している。底壁１０に、整列しており多孔質のインサートを備えた孔１１が見られる。この成形型は、底部１０のようにやはり孔が開いていて多孔質のインサートを備えた４つの側壁（１２、１３、１４、１５）を備えている。こうして、溶融ポット内で適用される吸引力はシリカ予備成形体の全ての壁と底部に適用される。

〔例１〕
この例は、２５０×２５０ｍｍの正方形の開口部を有し、高さが１６０ｍｍであるシリカるつぼの製作を説明する。３相の電力の供給を受け、それぞれの直径が３６ｍｍ／３８ｍｍ／３６ｍｍである一群の３つの電極により発生される電気アークによって、シリカを溶融させた。電極により供給された電力は２３０ｋＷｈであった。冷却水が循環するシリカチューブを、遮熱体として働くよう成形型の上方５０ｍｍのところに配置した。これらのチューブは接合しておらず、そのため電極はそれらの間を通ることができた。成形型を溶融ポット内に、成形型の壁を溶融ポットの壁から数センチメートル離して入れた。これにより、ガスが溶融ポットと成形型との間を循環することができた。成形型はＮＳ３０耐熱ステンレス鋼製であった。この成形型の内側は、るつぼの外側用の所望の形状にされていた。その構造を形成するステンレス鋼は、直径が５ｍｍの多数の孔が開いていて、孔の密度は１ｃｍ²当たり約１個であり、各孔にはＧＫＮ Ｆｉｌｔｅｒ社により市販されているＳＩＫＡ Ｒ ＡＸ１００多孔質金属ペレットが詰めてあった。この成形型内に、Ｕｎｉｍｉｎ社により市販されている乾燥したＣｒｉｓｔａｌ ＩＯＴＡ標準シリカ粉末の２７ｍｍの層を配置した。成形型内のシリカ粉末を押圧する裏当て型によってシリカを予備成形し、その後裏当て型を取り除いた。

処理の開始時に、電極を、成形型の上方２５０ｍｍ（従って遮熱体の上方約２００ｍｍ）のところで、かつ中央の位置（開口部の正方形の対角線の交差する点を通過し、従って最終的なるつぼ又は予備成形体の重心も通過する軸線であり、るつぼ又は予備成形体の底部に垂直である軸線）に配置した。この位置でプラズマを発生させ、その後電極を、成形型中に最大で（垂直に）３０ｍｍ入り込み（るつぼのへりより下方３０ｍｍ）そして成形中のるつぼの垂直壁の１０ｍｍ以内に接近するようにされたるつぼ内の経路に従って動かした。プラズマを発生させる前に、成形型を横切り、従って予備成形したシリカを横切って、２００Ｎｍ³／ｈ（ノルマルｍ³／時間）の流量でガスの吸引を行った。シリカを横切るガス速度は１．５ｍ／ｓであった。製作中、成形型の（従って成形中のるつぼの）回転は行わなかった。きめ細かな外観で、厚さが均一で、はっきりと見えるいかなる欠陥もない（膨れあるいは目に見える凹凸のない）溶融シリカるつぼが最終的に得られた。その壁の厚さは６ｍｍであった。るつぼのへりにおいて、側壁間の内角の曲率半径は２５ｍｍ未満であった。

〔例２（比較例）〕
初期のシリカ粉末を湿らせ（水１２重量％）、溶融開始時の吸引力を２０Ｎｍ³／ｈだけにし、シリカのところでのガス速度を０．１ｍ／ｓとしたことを除いて、例１と同じ手順に従った。最終的なるつぼにはいくらかの変形（時として膨れと呼ばれる）があった。

〔例３（比較例）〕
溶融ポット内に金属の成形型を入れずに、溶融ポットと直接接触する５ｍｍのシリカビーズで厚さ３０ｍｍの自己るつぼを形成し、その後粗大粒子の砂（粒径約１００〜３００μｍ）の層を形成したことを除き、例１と同じ手順に従った。その後、るつぼにしようとするシリカ粉末を配置した。吸引速度は、底部で約１ｍ／ｓであるが、壁では０．０３ｍ／ｓ未満であった。最終的なるつぼには変形（時として膨れと呼ばれる）があった。

〔例４（比較例）〕
溶融ポット（及び明らかながらその内容物）を１５０ｒｐｍで回転させたことを除き、例３と同じ手順に従った。成形型の回転は、最終的なるつぼの角の曲率半径を３０ｍｍより大きくするものであった。最終的なるつぼにはやはり変形（時として膨れと呼ばれる）があった。

〔例５（比較例）〕
溶融ポット（及び明らかながらその内容物）をその重心を通過する垂直な軸線の周りに１５０ｒｐｍで回転させたことを除き、例１と同じ手順に従った。成形型の回転は、最終的なるつぼの隣り合う側壁間の角の曲率半径を３０ｍｍより大きくするものであった。

１ 溶融ポット
２ 管路
３ 成形型
４ 壁
５、１０ 底部
１１ 孔
１２、１３、１４、１５ 側壁

Claims (16)

1. 多角形の開口部を有するアーク溶融シリカるつぼであって、るつぼの内面から少なくとも１．５ｍｍの深さにわたって少なくとも２．１５の比重を有することを特徴とするアーク溶融シリカるつぼ。
2. 前記多角形が４つの辺を有することを特徴とする、請求項１記載のるつぼ。
3. 前記開口部の面積が０．２５ｍ²より大きいことを特徴とする、請求項１又は２記載のるつぼ。
4. 前記開口部の面積が０．５ｍ²より大きく、特に０．９ｍ²より大きいことを特徴とする、請求項３記載のるつぼ。
5. 前記開口部の面積が底部の面積よりも大きいことを特徴とする、請求項１〜４の１つに記載のるつぼ。
6. 内表面及び／又は外表面を金属の層、又は金属酸化物、水酸化物、窒化物、炭化物、酸窒化物、酸炭化物、炭窒化物もしくは酸炭窒化物の層で被覆されていることを特徴とする、請求項１〜５の１つに記載のるつぼ。
7. 前記層がバリウム、酸化バリウム、水酸化バリウム、酸化イットリウム、又は窒化ケイ素で作られていることを特徴とする、請求項６記載のるつぼ。
8. 多角形の開口部を有するアーク溶融シリカるつぼを製作するための方法であって、
   ・多角形の開口部を有する凹んだ成形型内でシリカ粉末を予備成形して予備成形体を構成し、この成形型は低部と壁を通過する多数の通路を備えており、これらの通路はその内表面の全体にわたって分布していること、
   ・次に、前記予備成形体の内側の電気アークにより前記シリカを溶融させ、前記成形型の通路と前記予備成形体とを通してガスを吸引して、溶融開始時に前記予備成形体の内表面のあらゆる箇所において少なくとも０．１５ｍ／ｓのガス速度を生じさせること、
   を含むアーク溶融シリカるつぼの製作方法。
9. 前記予備成形体が前記溶融中に回転せず、あるいは、前記溶融中にその開口部に垂直でその重心を通過する軸線の周りを１５０ｒｐｍ未満の速度で回転することを特徴とする、請求項８記載の方法。
10. 前記予備成形体が前記溶融中に回転せず、あるいは、前記溶融中にその開口部に垂直でその重心を通過する軸線の周りを１００ｒｐｍ未満の速度で回転することを特徴とする、請求項９記載の方法。
11. 前記予備成形体が前記溶融中に回転せず、あるいは、前記溶融中にその開口部に垂直でその重心を通過する軸線の周りを５０ｒｐｍ未満の速度で回転することを特徴とする、請求項１０記載の方法。
12. 前記溶融の開始時に前記予備成形体の内表面のあらゆる箇所において生じさせるガスの速度が少なくとも０．２ｍ／ｓであることを特徴とする、請求項８〜１１の１つに記載の方法。
13. 前記成形型の開口部の面積が前記成形型の底部の面積よりも大きいことを特徴とする、請求項１２記載の方法。
14. 前記シリカ粉末を０．０５〜４０重量％の水を用いて予備成形することを特徴とする、請求項８〜１３の１つに記載の方法。
15. 前記プラズマを、３相の電力の供給を受ける６つの電極を使って生じさせることを特徴とする、請求項８〜１４の１つに記載の方法。
16. 粉末、特にアルミナ粉末、リン光性粉末、発光性粉末、又は希土類粉末を焼成することへの、あるいは金属、特に貴金属を溶融させることへの、あるいはケイ素、特に単結晶又は多結晶ケイ素を溶融させることへの、請求項１〜７の１つに記載のるつぼの利用。

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