JP2013529172A - 温度可変/連続イオン交換プロセス - Google Patents
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Abstract
ガラスおよびガラスセラミック物品をイオン交換する方法が開示されている。この方法は、それぞれ、第1と第2の温度に加熱される第1端部と第2端部を有するイオン交換浴中の少なくとも1つのそのような物品の浸漬を含む。第1と第2の温度は等しくても互いに異なってもよく、温度が異なる状態により、イオン交換浴を横断してまたはそれに沿って温度勾配が生じる。このイオン交換浴中で多数の物品の連続処理も可能である。
Description
本出願は、米国法典第35編第119条(e)項の下で、2010年5月26日に出願された米国仮特許出願第61/348369号の優先権の恩恵を主張するものである。
本開示は、ガラスおよびガラスセラミック物品の化学強化に関する。本開示は、より詳しくは、イオン交換によるそのような物品の化学強化に関する。本開示は、さらにより詳しくは、温度勾配を有するイオン交換浴中でのそのような物品の強化に関する。
イオン交換は、ガラスおよびガラスセラミック物品を強化する方法の1つである。このプロセスは、所定の期間にわたり溶融塩浴中にガラス物品を浸漬する工程を含む。その物品が浸されている間に、陽イオン種がガラスと塩浴との間で相互に拡散し、そこで、より大きい塩浴の陽イオンがガラス中の同価数のより小さいイオンと交換される。イオンサイズのこの不一致により、ガラス表面に圧縮応力が生じ、ガラス強度が改善される。
イオン交換により生じた圧縮応力は、表面で最高値を有し、深さとともに減少する。力の釣合いを維持するために、表面に存在する圧縮応力は、ガラスの中央領域の引張応力または中央張力により釣り合わされる。応力がゼロとなる(符号が変わる)地点は層の深さと称される。従来の(すなわち、単一の温度、浸漬時間、基体の厚さ、および浴の濃度を利用するプロセス)イオン交換プロセスについて、これらの変量の間の関係ははっきりしている。イオン交換により生じた応力場のこれらの尺度は、ガラス物品の機械的性能に関連つけられるであろう。
ガラスおよびガラスセラミック物品をイオン交換する方法が提供される。この方法は、それぞれ、第1と第2の温度に加熱される第1端部と第2端部を有するイオン交換浴中の少なくとも1つのそのような物品の浸漬を含む。第1と第2の温度は等しくても互いに異なってもよく、温度が異なる状態により、イオン交換浴を横断してまたはそれに沿って温度勾配が生じる。このイオン交換浴中で多数の物品を連続処理することもできる。
したがって、本開示の1つの態様は、基体をイオン交換する方法を提供することである。この方法は、少なくとも1種類のアルカリ金属塩を含み、第1の温度に加熱される第1端部と第2の温度に加熱される第2端部を有するイオン交換浴の第1端部に、イオン交換可能なガラスおよびイオン交換可能なガラスセラミックのうちの一方でありかつひずみ点を有する基体を浸漬する工程;少なくとも1つの基体を、第1端部から第2端部までイオン交換浴中を移動させる工程であって、その少なくとも1つの基体が、イオン交換浴中を移動しながらイオン交換される工程;および少なくとも1つの基体を第2端部で、その基体の少なくとも1つの表面に圧縮応力を生じさせるのに十分にイオン交換する工程を有してなる。
本開示の第2の態様は、イオン交換浴を提供することである。このイオン交換浴は、第1端部と第1端部と反対にある第2端部とを有する格納容器、およびその格納容器内に入れられる少なくとも1種類のアルカリ金属塩を含む溶融塩浴を含む。
本開示の第3の態様は、アルカリアルミノケイ酸塩ガラスおよびガラスセラミックの一方を含む基体を提供することである。この基体は、層の深さまで圧縮応力下にある表面を少なくとも1つ有し、その圧縮応力は基体の表面で最高値を有する。
これらとほかの態様、利点、および著しい特徴は、以下の詳細な説明、添付図面、および付随する特許請求の範囲から明らかになるであろう。
以下の説明において、図面に示されたいくつかの図にわたり、同様の参照符号が同様のすなわち対応する部品を指す。別記しない限り、「上部」、「下部」、「外側」、「内側」などの用語は、便宜上の単語であり、制限用語と解釈すべきではない。その上、群が、要素とその組合せの群の少なくとも1つを含むと記載されているときはいつでも、その群は、個別にまたは互いの組合せのいずれかで、列挙されたそれらの要素のいくつを含んでも、から実質的になっても、またはからなってもよいことが理解されよう。同様に、群が、要素とその組合せの群の少なくとも1つからなると記載されているときはいつでも、その群は、個別にまたは互いの組合せのいずれかで、列挙されたそれらの要素のいくつからなってもよいことが理解されよう。別記しない限り、値の範囲は、列挙されている場合、その範囲の上限と下限の両方、およびそれらの間のすべての範囲を含む。ここに用いたように、別記しない限り、単数形は、「少なくとも1つ」または「1つ以上」を意味する。
概して図面を、特に図1を参照すると、図解は、特定の実施の形態を説明する目的のためであって、本開示またはそれに付随する特許請求の範囲をそれに限定することを意図していないことが理解されよう。図面は、必ずしも一定の縮尺で描かれておらず、図面のある特徴およびある視野は、明瞭さおよび簡潔さのために、縮尺または図式で誇張されて示されているかもしれない。
ラップトップコンピュータから、携帯電話、音楽プレーヤおよびビデオプレーヤなどに及ぶ家庭用電気製品は、しばしば、イオン交換により強化され得る、マグネシウムアルカリアルミノケイ酸塩ガラスなどのガラスを備えている。
したがって、基体をイオン交換し、イオン交換によって基体を化学強化する方法が提供される。このプロセスにおいて、ガラスの表面層中のイオンは、そのガラス中に存在するイオンと同じ価数または酸化状態を有するより大きいイオンにより置換される、すなわち、交換される。アルカリアルミノホウケイ酸ガラスの表面層中のイオンおよび前述のより大きいイオンは、以下に限られないが、Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+、Ag+、Tl+、Cu+などの一価の金属陽イオンである。イオンサイズの不一致により、その表面に圧縮応力が生じ、それにより、亀裂の形成および伝搬の両方が抑制される。ガラスが破壊されるには、印加される応力が最初に、誘発された圧縮を超え、表面を、存在する傷を伝搬させるための十分な張力下におかなければならない。
イオン交換プロセスは、概して、ガラスまたはガラスセラミック物品または基体(ここに用いたように、「物品」および「基体」は、同等の用語であり、相互に交換可能に使用される)を、ガラス中のより小さいイオンと交換されるべきより大きいイオンを含有する溶融塩浴中に浸漬する工程を含む。以下に限られないが、浴の組成と温度、浸漬時間、塩浴中にガラスを浸漬する回数、多数の塩浴の使用、徐冷や洗浄などの追加の工程等を含むイオン交換プロセスのパラメータは、一般に、ガラスの組成および強化プロセスにより達成すべきガラスまたはガラスセラミックの所望の層の深さおよび圧縮応力により決定されることが当業者に認識されるであろう。一例として、アルカリ金属含有ガラスのイオン交換は、以下に限られないが、より大きいアルカリ金属イオンの硝酸塩、硫酸塩、および/または塩化物などの塩を含有する溶融塩浴1種類以上の浸漬により行われる。そのような溶融塩浴の温度は、概して、約380℃から約450℃までの範囲にあり、浸漬時間は約16時間までに及ぶ。しかしながら、ここに記載したものと異なる温度および浸漬時間を使用してもよい。そのようなイオン交換処理により、概して、圧縮応力(CS)下にある外側表面層(ここでは、「層の深さ」または「DOL」とも称される)を有する強化ガラスまたはガラスセラミックが得られる。
イオン交換により生じる圧縮応力(CS)は、概して、物品の表面で最高値を有し、深さとともに減少する。物品内で力の釣合いを維持するために、表面に存在する圧縮応力は、物品の中央領域の中央張力(CT)とここで称される引張応力により釣り合わされる。応力がゼロとなるまたは符号が変わる地点は層の深さ(DOL)と称される。単一の温度、時間、厚さ、および浴の濃度を利用する従来のイオン交換プロセスについて、これらの変量の間の関係ははっきりしている。
イオン交換により生じた応力場のこれらの尺度は、ガラス物品の機械的性能と関連付けられるであろう。例えば、摩耗や取扱い後に維持される強度は、DOLで直接的に改善する。圧縮応力は、リング・オン・リングまたはボール落下試験により決定されるように、表面傷挙動を制御するとされている。切断中の破損を制御するため、また壊れやすさの制御には、中央張力がより低いことがより望ましい。前述したように、CT、CS、およびDOLは、一段階イオン交換プロセスにおいて緊密に関連している。
一段階イオン交換とは対照的に、ここに記載された方法は、温度が一定ではなく可変であるイオン交換プロセスに関する。温度を変えることによって、CT、CS、およびDOLが互いから切り離され、それゆえ、各パラメータについて特定の値を独立して達成することが可能になる。例えば、所望の圧縮応力、層の深さ、および中央張力を独立して得る能力により、イオン交換される基体の切断および仕上げに望ましい−高いCS、大きいDL、および低いCTにより決定される−機械的性質を達成することが可能になる。
基体をイオン交換し、イオン交換により基体を化学強化する方法が図1に示されている。第1の工程(図1の工程20)において、基体(図1の130)がイオン交換浴100の第1端部112に浸漬され、そこで、基体150は、第1端部112でのイオン交換浴100の温度でイオン交換を経る。図1は単一の基体150しか示していないが、イオン交換浴100は、当業者に実際的と考えられるように基体150をいくつも同時に収容できることが理解されよう。例えば、いくつかの実施の形態において、前記方法の各工程で多数の基体の同時処理を可能にするカセットまたはホルダに、少なくとも1つの基体を配置または装填してもよい。イオン交換浴100の第1端部112での基体150のイオン交換の期間は、第1の温度T1、溶融塩120の組成、基体の組成、および最終的に望ましい圧縮応力のプロファイルと圧縮層の深さを含むいくつかの要因に基づいて選択される。
いくつかの実施の形態において、前記方法は、最初に、少なくとも1つの基体を提供する工程(工程10)を含む。その少なくとも1つの基体は、イオン交換可能なガラスまたはガラスセラミックであり、様々な実施の形態において、アルカリアルミノケイ酸塩ガラスまたはアルカリアルミノケイ酸塩ガラスセラミックなどのガラスセラミックを含む、から実質的になる、またはからなる。そのようなガラスまたはガラスセラミックが以下に記載されている。前記基体がアルカリアルミノケイ酸塩ガラスである実施の形態において、基体を提供する工程は、以下に限られないが、フュージョン・ドロー法、スロット・ドロー法、リドロー法などの当該技術分野に公知の方法を使用して、基体をダウンドローする工程を含んでよい。いくつかの実施の形態において、基体は、例えば、板などの平面形状を有する。あるいは、基体は、非平面すなわち三次元形状を有してもよく、湾曲したまたは部分的に湾曲した表面を形成してもよい。
いくつかの実施の形態において、イオン交換浴も提供される(工程20)。イオン交換浴は、概して、溶融した(すなわち、液体)またはある程度溶融した塩浴である。いくつかの実施の形態において、イオン交換浴は、以下に限られないが、ナトリウムおよびカリウムまたはほかのアルカリ金属の硝酸塩、硫酸塩、およびハロゲン化物などのアルカリ金属塩少なくとも1種類を含む、から実質的になる、またはからなる。いくつかの実施の形態において、イオン交換浴は、他の一価の金属(例えば、Ag+、Tl+、Cu+など)の塩を含んでもよい。いくつかの実施の形態において、イオン交換浴は、そのような塩の共晶混合物またはある塩の第2の塩中の溶融溶液である。溶融塩浴の非限定的例は、硝酸アンモニウム中の硝酸カリウムの溶液である。
ここに記載したイオン交換浴の1つの実施の形態が図1に示されている。イオン交換浴100は、第1端部112および第1端部112と反対の第2端部114を有し、格納容器110内に入れられた溶融塩120を含む。第1端部112は第1の温度T1に加熱され、第2端部114は第2の温度T2に加熱される。いくつかの実施の形態において、第1端部112と第2端部114との間のイオン交換浴100の少なくとも1つの部分116または領域が第3の温度T3に加熱されてもよい。図1は、第3の温度T3に加熱されたそのような部分を1つしか示していないが、いくつかの実施の形態において、第1端部112と第2端部114との間に位置する多数の区域の各々が選択された温度に加熱されてもよい。別記しない限り、ここに記載した全ての温度(例えば、第1の温度T1、第2の温度T2、および第3の温度T3)は、イオン交換浴100中の塩を少なくともある程度液化する−好ましくは完全に液化する−のに十分である。いくつかの実施の形態において、第1の温度T1、第2の温度T2、および第3の温度T3の内の少なくとも1つは、基体の歪み点より少なくと100℃低い。ここに用いたように、「温度まで加熱される」という用語は、イオン交換浴100が、イオン交換浴の指定の位置(例えば、第1端部112、第2端部114など)で規定の温度に加熱されることを意味する。いくつかの実施の形態において、イオン交換浴100は、抵抗加熱装置(図示せず)またはそのような加熱装置を格納容器110の外部に配置することによる他の当該技術分野に公知の手段によって、外部から加熱される。あるいは、イオン交換浴は、イオン交換浴100の溶融塩120中に加熱要素(図示せず)を直接挿入することにより、または保護スリーブ内にそのような要素を配置し、次いで、それを溶融塩120中に挿入することにより、内部から加熱してもよい。
いくつかの実施の形態において、基体150は、溶融塩120への浸漬の際の熱衝撃による亀裂形成または破損を避けるために、イオン交換浴100中に浸漬する前に、予熱される(工程15)。基体150の予熱は、別の炉内で行ってもよく、いくつかの実施の形態において、基体を第1の温度T1以上の温度に加熱することを含む。
イオン交換浴の第1端部112における浸漬とイオン交換後、基体150は、溶融塩120およひイオン交換浴100を通り通路32に沿って第2端部114まで移動または平行移動される(工程30)。基体150のそのような移動または平行移動は、基体150に連結されたチェーンまたはベルト駆動、手動による移動または配置などの、当該技術分野に公知の手段によって行ってよい。基体150のそのような移動は、連続的であっても、または不連続の間隔または工程で行われてもよい。同様に、基体150は、どのような所望の長さまたは時間にわたり第2端部114に配置または保持されてもよい。
基体150のイオン交換は、基体150がイオン交換浴の第1端部112から第2端部114に動かされている間、継続する。イオン交換は、選択された圧縮応力プロファイルおよび圧縮層の深さを達成するのに十分な期間に亘り継続することができる。先に記載したように、イオン交換の時間は、第1の温度T1と第2の温度T2、溶融塩120の組成、および基体150の組成を含むいくつかの要因に基づく。1つの実施の形態において、基体150は、基体150の表面で最大圧縮応力を生じるのに十分な時間に亘り十分な条件下でイオン交換される。別の実施の形態において、所望の圧縮応力、中央張力、および/または層の深さの内の少なくとも1つが選択され、基体150は、これらのパラメータを達成するのに十分な期間に亘りイオン交換される。
所望のレベルまでイオン交換を行った後、基体150はイオン交換浴100から取り出される(工程40)。いくつかの実施の形態において、基体150は、急冷されるおよび/または脱イオン水で濯がれる(工程45)。
第1の温度T1と第2の温度T2の可能性のある関係が図2に示されている。いくつかの実施の形態において、それぞれ、第1端部112と第2端部114の温度T1とT2は、互いに異なる。この温度差により、溶融塩120およびイオン交換浴100内で第1端部112から第2端部114まで温度勾配が生じる。少なくとも1つの実施の形態において、第1の温度T1は、第2の温度T2から少なくと10℃異なる(すなわち、T1+10℃≦T2、またはT1≧T2+10℃)。あるいは、第1の温度T1と第2の温度T2は等しくてもよい(T1=T2;図2におけるc)。第1の温度T1が、第2の温度T2より低い(T1<T2;図2におけるb)か高い(T1>T2;図2におけるa)かは、一部には、溶融塩120の組成および基体150の所望の圧縮応力、層の深さ、および/または表面圧縮層の組成プロファイルに依存する。
いくつかの実施の形態において、第1端部112を第2端部114から隔てるイオン交換浴100の部分116が、第1の温度T1および第2の温度T2とは異なる第3の温度T3に加熱される。第3の温度T3は、T1とT2の両方より低くても(T3<T1、T2;図2におけるe)、高くても(T3>T1、T2;図2におけるd)よい。あるいは、T3は、T1とT2の一方より高くてもよい、すなわち、T3はT1とT2の間であってよい(T2>T3>T1;図2におけるf、またはT2<T3<T1)。図2は、イオン交換浴100中の位置により、温度の急な線形変動を示すが、溶融塩120の実際の温度は、第1端部112と第2端部114における溶融塩120の部分が互いに流体連通しているという事実のために、より連続的な様式で変動するであろう。
イオンが交換する速度は、交換を経るイオンの相互拡散性に関連する。その交換速度および相互拡散性は、アレニウスの関係に従い、それゆえ、温度により、数桁異なる。拡散性は温度と共に増加するので、温度と浸漬/イオン交換時間の様々な組合せにより、類似の組成プロファイルが生じるであろう(例えば、より短い時間に亘るより高い温度でのイオン交換によって、より長い時間に亘りより低い温度でのイオン交換と同じプロファイルが生じるであろう)。しかしながら、イオン交換により生じる圧縮応力プロファイルは温度に強く依存するので、温度を増加させると特有の結果が生じる。より高い温度ではイオンがより急速に拡散できるのに対し、それらのイオンは応力緩和を促進もし、表面で達成できる最大圧縮応力が制限される。
第1端部112を第1の温度T1に加熱し、第2端部114を第2の温度T2に加熱することによって、高温と低温のイオン交換プロセスが単一のイオン交換浴100内で組み合わされて、特定の圧縮応力、中央張力、および層の深さを有する応力プロファイルが生じる。図5は、a)単一温度での1つのイオン交換浴内の設定時間に亘る浸漬(図5のa);b)第1の温度での第1のイオン交換浴内での設定時間に亘る浸漬と、その後の、異なる温度での第2の別個のイオン交換浴内の浸漬(図5のb);およびc)温度が第1端部112から第2端部114まで変えられて、第1端部112から第2端部114まで温度勾配が生じる、ここに記載されたイオン交換浴100内の浸漬(図5のc);を使用して得られるであろう仮想的応力プロファイルをプロットしたグラフである。ここに記載されたイオン交換浴100および方法には、より低い中央張力および類似の圧縮応力と層の深さを有する基体150を生じるために、1つのイオン交換浴内の浸漬または2つの別個の浴内の連続浸漬よりも、少ないプロセス時間しか必要ない。
図1に示されるように、イオン交換浴100は、連続した1つの浴である。T1とT2(および、いくつかの実施の形態においては、T3)が互いに異なる実施の形態において、そのような差により、図2に示されるように、イオン交換浴100内に連続温度勾配が生じる。その温度勾配により、溶融塩120における密度と濃度に差が生じ、溶融塩120の対流移動、輸送、および/または流動が第1端部112と第2端部114との間で生じる。いくつかの実施の形態において、そのような対流は、バッフル、ゲート、またはイオン交換浴100内の溶融塩120の対流および/または乱流運動を制限する他の手段を配置することによって低減するであろう。あるいは、イオン交換浴100内での乱流または流動摂動は、音響エネルギー、電場、バブラー、撹拌子、スクリュー、または当該技術分野で公知の流体を撹拌するための類似のものを提供することによって、内部または外部手段によって増加させられるであろう。
いくつかの実施の形態において、第1の温度T1および第2の温度T2は等しく、イオン交換浴100は、実質的に平らで、等温プロファイルを有する(図2のc)。この場合、ここに記載した基体をイオン交換する方法は、図3に示されるように、多数の基体(図3の150a〜e)を連続して処理するためにイオン交換浴100が使用されるので、バッチ式ではなく、連続プロセスである。図3に示されるように、基体150b、150c、および150dは、それぞれ、第1端部112、第1端部112と第2端部114を隔てる部分116、および第2端部114においてイオン交換を経ている。同時に、基体150aは予熱され(工程15)、基体150eは急冷される(工程45)。1つの基体150が1つの工程またはイオン交換浴内の位置から次の工程または位置に移動されるまたは平行移動されるに連れて(例えば、基体150bが第1端部112から工程30aにおいて部分116に移動する)、別の基体150が先の基体150の位置を取る(例えば、基体150aが、工程20において、移動して、第1端部112内に浸漬される)。
イオン交換プロセス中に、ガラスから取り出された流出イオンは、汚染源として働き、よって、イオン交換プロセスを遅くするであろう。例えば、ガラスから取り出されたナトリウムイオンは、カリウム塩を含むイオン交換浴内の汚染物質として働く。現在、そのような汚染は、イオン交換浴から汚染された塩を排出し、その浴に「新たな」または純粋な塩を装填し、その塩を溶融することによって、対処されている。そのような汚染の影響を減少させるために、ここに記載したイオン交換浴100に、選択的に溶融塩120から少なくとも1種類の材料または成分を奪うまたはそれに補うための手段を設けてもよい。そのような補充および/または消耗は、イオン交換浴100内の異なる位置、例えば、第1端部112または第2端部114で行ってもよい。溶融塩120は、例えば、ドレーン170(図1)を通じて除去してもよい。あるいは、源または貯留槽160を設けることにより、イオン交換浴に追加の少なくとも1種類の塩162を加えてもよい。図1に示されるように、貯留槽160は、少なくとも1種類の塩162をイオン交換浴100の第2端部114に直接供給するように、イオン交換浴100に対して位置決めされている。別の実施の形態(図示せず)において、少なくとも1種類の塩162を収容する槽が溶融塩120と流体連通しているように、貯留槽160がイオン交換浴100に連結されている。
図1において、ドレーン170と貯留槽160がそれぞれ、第1端部112と第2端部114に位置しているが、ドレーン170と貯留槽160はイオン交換浴100内のどこに位置していてもよいことが当業者に認識されよう。例えば、ドレーン170は、イオン交換プロセスの化学的釣合いまたは平衡に関する事項のために、特定の陽イオン(例えば、Na+またはK+)が豊富な、イオン交換浴100内の領域に配置されるであろう。それゆえ、その豊富な陽イオンの大半がドレーン170を通じて除去され、溶融塩120の化学的釣合いが、少なくとも部分的に回復されるであろう。同様に、少なくとも1種類の塩162を貯留槽160から溶融塩120に加えて、イオン交換浴100内の化学的釣合いを回復または維持してもよい。あるいは、少なくとも1種類の塩162を、溶融塩120の陽イオンによる強化が特に望ましい領域において、貯留槽160から溶融塩120に加えてもよい。
化学強化した基体も提供される。その基体は、イオン交換可能なガラスまたはガラスセラミックであり、様々な実施の形態において、例えば、アルカリアルミノケイ酸塩ガラスまたはアルカリアルミノケイ酸塩ガラスセラミックなどのガラスセラミックを含む、から実質的になる、またはからなる。いくつかの実施の形態において、その基体は、例えば、板などの平面構造を有する。あるいは、その基体は、非平面または三次元構造を有してよく、湾曲したまたは部分的に湾曲した表面を形成してもよい。
イオン交換により強化された平面ガラスまたはガラスセラミック基体の断面図が図4に示されている。強化基体400は、厚さt、互いに実質的に平行な第1の表面410と第2の表面420、中央部分415、および第1の表面410を第2の表面420に接続する縁430を有する。強化基体400は、それぞれ、各表面の下の深さd1、d2まで第1の表面410および第2の表面420から延在する強化表面層412,422を有する。強化表面層412,422は圧縮応力下にあるのに対し、中央部分415は引張応力下または張力下にある。中央部分415における引張応力が強化表面層412,422における圧縮応力を釣り合わせ、よって、強化基体400内の平衡を維持する。強化表面層412,422が延在する深さd1、d2は、一般に、「層の深さ」と個々に称される。縁430の部分432も、強化プロセスの結果として強化されるであろう。強化ガラス基体400の深さtは、一般に、約0.1mmから約2mmまでの範囲にある。1つの実施の形態において、厚さtは約0.5mmから約1.3mmまでの範囲にある。
いくつかの実施の形態において、前記基体は、60〜72モル%のSiO2、9〜16モル%のAl2O3、5〜12モル%のB2O3、8〜16モル%のNa2O、および0〜4モル%のK2Oを含み、から実質的になり、またはからなり、
式中、アルカリ金属改質剤はアルカリ金属酸化物である。別の実施の形態において、前記アルカリアルミノケイ酸塩ガラス基体は、61〜75モル%のSiO2、7〜15モル%のAl2O3、0〜12モル%のB2O3、9〜21モル%のNa2O、0〜4モル%のK2O、0〜7モル%のMgO、および0〜3モル%のCaOを含む、から実質的になる、またはからなる。さらに別の実施の形態において、前記アルカリアルミノケイ酸塩ガラス基体は、60〜70モル%のSiO2、6〜14モル%のAl2O3、0〜15モル%のB2O3、0〜15モル%のLi2O、0〜20モル%のNa2O、0〜10モル%のK2O、0〜8モル%のMgO、0〜10モル%のCaO、0〜5モル%のZrO2、0〜1モル%のSnO2、0〜1モル%のCeO2、50ppm未満のAs2O3、および50ppm未満のSb2O3を含み、から実質的になり、またはからなり、12モル%≦Li2O+Na2O+K2O≦20モル%および0モル%≦MgO+CaO≦10モル%。別の実施の形態において、前記アルカリアルミノケイ酸塩ガラス基体は、64〜68モル%のSiO2、12〜16モル%のNa2O、8〜12モル%のAl2O3、0〜3モル%のB2O3、2〜5モル%のK2O、4〜6モル%のMgO、および0〜5モル%のCaOを含み、から実質的になり、またはからなり、66モル%≦SiO2+B2O3+CaO≦69モル%、Na2O+K2O+B2O3+MgO+CaO+SrO>10モル%、5モル%≦MgO+CaO+SrO8モル%、(Na2O+B2O3)−Al2O3≦2モル%、2モル%≦Na2O−Al2O3≦6モル%、および4モル%≦(Na2O+K2O)−Al2O3≦10モル%。さらに別の実施の形態において、アルカリアルミノケイ酸塩ガラス基体は、50〜80モル%のSiO2、2〜20モル%のAl2O3、0〜15モル%のB2O3、1〜20モル%のNa2O、0〜10モル%のLi2O、0〜10モル%のK2O、および0〜5モル%の(MgO+CaO+SrO+BaO)を含み、から実質的になり、またはからなり、0〜3モル%の(SrO+BaO)、および0〜5モル%の(ZrO2+TiO2)、0≦(Li2O+K2O)/Na2O≦0.5。
式中、アルカリ金属改質剤はアルカリ金属酸化物である。別の実施の形態において、前記アルカリアルミノケイ酸塩ガラス基体は、61〜75モル%のSiO2、7〜15モル%のAl2O3、0〜12モル%のB2O3、9〜21モル%のNa2O、0〜4モル%のK2O、0〜7モル%のMgO、および0〜3モル%のCaOを含む、から実質的になる、またはからなる。さらに別の実施の形態において、前記アルカリアルミノケイ酸塩ガラス基体は、60〜70モル%のSiO2、6〜14モル%のAl2O3、0〜15モル%のB2O3、0〜15モル%のLi2O、0〜20モル%のNa2O、0〜10モル%のK2O、0〜8モル%のMgO、0〜10モル%のCaO、0〜5モル%のZrO2、0〜1モル%のSnO2、0〜1モル%のCeO2、50ppm未満のAs2O3、および50ppm未満のSb2O3を含み、から実質的になり、またはからなり、12モル%≦Li2O+Na2O+K2O≦20モル%および0モル%≦MgO+CaO≦10モル%。別の実施の形態において、前記アルカリアルミノケイ酸塩ガラス基体は、64〜68モル%のSiO2、12〜16モル%のNa2O、8〜12モル%のAl2O3、0〜3モル%のB2O3、2〜5モル%のK2O、4〜6モル%のMgO、および0〜5モル%のCaOを含み、から実質的になり、またはからなり、66モル%≦SiO2+B2O3+CaO≦69モル%、Na2O+K2O+B2O3+MgO+CaO+SrO>10モル%、5モル%≦MgO+CaO+SrO8モル%、(Na2O+B2O3)−Al2O3≦2モル%、2モル%≦Na2O−Al2O3≦6モル%、および4モル%≦(Na2O+K2O)−Al2O3≦10モル%。さらに別の実施の形態において、アルカリアルミノケイ酸塩ガラス基体は、50〜80モル%のSiO2、2〜20モル%のAl2O3、0〜15モル%のB2O3、1〜20モル%のNa2O、0〜10モル%のLi2O、0〜10モル%のK2O、および0〜5モル%の(MgO+CaO+SrO+BaO)を含み、から実質的になり、またはからなり、0〜3モル%の(SrO+BaO)、および0〜5モル%の(ZrO2+TiO2)、0≦(Li2O+K2O)/Na2O≦0.5。
前記アルカリアルミノケイ酸塩ガラス基体は、いくつかの実施の形態において、リチウムを実質的に含まないのに対し、他の実施の形態において、前記アルカリアルミノケイ酸塩ガラスは、ヒ素、アンチモン、およびバリウムの内の少なくとも1つを実質的に含まない。いくつかの実施の形態において、前記ガラス基体は、以下に限られないが、フュージョンドロー法、スロットドロー法、リドロー法などの当該技術分野に公知の方法を使用して、ダウンドローされ、少なくとも135キロポアズの液相線粘度を有する。
前記アルカリアルミノケイ酸塩ガラス基体は、ここに記載した方法を使用してイオン交換により強化され、圧縮応力下にある表面を少なくとも1つ有し、この圧縮応力は表面で最高値を有する。1つの実施の形態において、その圧縮応力は少なくとも600MPaである。圧縮応力層は、表面から少なくとも20μmの深さまで、いくつかの実施の形態において、少なくとも30μmの深さまで延在する。
他の実施の形態において、化学強化された基体は、アルカリアルミノケイ酸塩ガラスセラミックなどのガラスセラミックである。そのようなガラスセラミックとしては、以下に限られないが、霞石、β石英(例えば、Keralite(商標))、β−スポジュメン、ナトリウムマイカ、二ケイ酸リチウム、それらの組合せなどが挙げられる。
そのガラスセラミック基体は、ここに記載した方法を使用してイオン交換により強化され、圧縮応力下にある表面を少なくとも1つ有し、この圧縮応力は表面で最高値を有する。1つの実施の形態において、その圧縮応力は少なくとも400MPaである。圧縮応力層は、表面から少なくとも20μmの深さまで、いくつかの実施の形態において、少なくとも30μmの深さまで延在する。
典型的な実施の形態が説明の目的のために述べられてきたが、先の説明は、本開示または付随の請求項の範囲への制限と解釈すべきではない。したがって、本開示または付随の請求項の精神および範囲から逸脱せずに、様々な改変、適用、および代替が当業者に想起されるであろう。
100 イオン交換浴
112 第1端部
114 第2端部
120 溶融塩
150 基体
160 貯留槽
162 追加の塩
170 ドレーン
400 強化基体
410 第1の表面
412,422 強化表面層
415 中央部分
420 第2の表面
430 縁
112 第1端部
114 第2端部
120 溶融塩
150 基体
160 貯留槽
162 追加の塩
170 ドレーン
400 強化基体
410 第1の表面
412,422 強化表面層
415 中央部分
420 第2の表面
430 縁
Claims (10)
- 基体をイオン交換する方法において、
a. 少なくとも1種類のアルカリ金属塩を含み、第1の温度に加熱される第1端部と第2の温度に加熱される第2端部を有するイオン交換浴の第1端部に、イオン交換可能なガラスおよびイオン交換可能なガラスセラミックのうちの一方でありかつひずみ点を有する基体を浸漬する工程;
b. 少なくとも1つの前記基体を前記第1端部から前記第2端部まで前記イオン交換浴中に移動させる工程であって、該少なくとも1つの基体が、該イオン交換浴中を移動しながらイオン交換される工程;および
c. 前記少なくとも1つの基体を前記第2端部で、該基体の少なくとも1つの表面に圧縮応力を生じさせるのに十分にイオン交換する工程;
を有してなる方法。 - 前記第1の温度が前記第2の温度とは異なり、前記第1端部と前記第2端部との間に温度勾配が存在し、前記第1の温度が前記第2の温度とは少なくとも10℃異なることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記第1端部と前記第2端部との間に位置する前記イオン交換浴の部分が、前記第1の温度および前記第2の温度の各々とは少なくとも10℃異なる第3の温度に加熱され、前記基体を前記第1端部から前記第2端部に移動させる工程が、前記第3の温度に加熱される前記部分を通して該基体を移動させる工程を含むことを特徴とする請求項1または2記載の方法。
- 前記少なくとも1つの基体を提供する工程をさらに含み、
a. 前記少なくとも1つの基体を提供する工程が、第1の基体と第2の基体を連続して提供する工程を含み、
b. 前記基体を第1端部に浸漬する工程が、前記第1の基体と前記第2の基体を連続して前記第1端部に浸漬する工程を含み、
c. 前記少なくとも1つの基体を前記第1端部から前記第2端部まで前記イオン交換浴中に移動させる工程が、前記第1の基体と前記第2の基体を連続して前記第2端部まで連続的に移動させる工程を含む、
ことを特徴とする請求項1から3いずれか1項記載の方法。 - イオン交換中に前記イオン交換浴から前記少なくとも1種類のアルカリ金属塩の1つを除去する工程をさらに含むことを特徴とする請求項1から4いずれか1項記載の方法。
- イオン交換中に前記少なくとも1種類のアルカリ金属塩の1つを前記イオン交換浴に加える工程をさらに含むことを特徴とする請求項1から5いずれか1項記載の方法。
- イオン交換浴において、
a. 第1の温度に加熱される第1端部および該第1端部の反対の、第2の温度に加熱される第2端部を有する格納容器、および
b. 該格納容器内に入れられる少なくとも1種類のアルカリ金属塩を含む溶融塩浴、
を有してなるイオン交換浴。 - 前記第1の温度が前記第2の温度とは異なり、前記第1端部と前記第2端部との間に温度勾配が存在し、前記第1の温度が前記第2の温度とは少なくとも10℃異なることを特徴とする請求項7記載の溶融塩浴。
- 前記溶融塩浴を通じて少なくとも1つのサンプルを前記第1端部から前記第2端部まで移動させるためのサンプル移動機構をさらに備えることを特徴とする請求項7または8記載のイオン交換浴。
- 前記イオン交換浴から少なくとも1種類のアルカリ金属塩を取り出すための手段および前記イオン交換浴に少なくとも1種類のアルカリ金属塩を加えるための手段の内の一方をさらに備えることを特徴とする請求項7から9いずれか1項記載のイオン交換浴。
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