JP2013518713A - ハードコーティング形成法 - Google Patents
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Abstract
Description
−A−B−C−D−SH
エポキシ基および(メタ)アクリロイル基を有する樹脂の製造
攪拌装置、冷却管、滴下ロットおよび窒素導入管を備えた反応器に、グリシジルメタアクリレート(GMA)11重量部、メチルメタクリレート(MMA)3重量部、スチレン(SM)6重量部、ブチルアセタート(BA)150重量部および2、2’−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.25重量部を投入した。その後、窒素気流下において約1時間かけて反応系の温度を約65℃まで昇温させた後、約9時間保温した。次いで、GMA43重量部、MMA12重量部、SM25重量部、ラウリルメルカプタン0.5重量部およびAIBN1重量部を含む混合物を滴下ロットを用いて、窒素気流下において反応装置に約2時間かけて滴下し、約3時間同温度に保持した。その後、AIBN0.25重量部を入れ、2時間保温した。次いで、温度を約105℃に調整し、窒素導入管を空気導入管に取り替えた後、アクリル酸(AA)37重量部、p−メトキシフェノール(p−methoxyphenol)0.05重量部およびジメチルアミノピリジン(DMAP)0.04重量部を投入して混合した後、空気バブリング下において105℃に保温した。同温度に15時間保持し、p−メトキシフェノール0.05重量部を入れて冷却した後、不揮発分が30%になるようにメチルエチルケトンを加えて、エポキシ基およびアクリロイル基を有する樹脂を製造した。製造された樹脂に対して化学的滴定法により測定したところ、エポキシ当量は、6,600g/eq、アクリロイル当量は、349g/eqであり、GPCにより測定した標準ポリスチレン換算重量平均分子量は、60,000であった。
製造された樹脂100重量部に対して、チオール系硬化剤として、エトキシ化トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトプロピオネート)5重量部、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)20重量部、1,6−ヘキサンイソシアネート3量体5重量部、光開始剤8重量部、酸化防止剤1重量部、ナノシリカ20重量部およびメチルエチルケトン70重量部を混合してコーティング液を製造した。
基材として、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムの一方の面にグラビアコーティング法によりメラミン系離型剤を約1μmの厚さでコーティングして離型層を形成した。次いで、離型層の上に製造されたコーティング液をマイクログラビアコーティング法により約6μmの厚さで塗布した。その後、塗布されたコーティング液を150℃において30秒間加熱して、樹脂のエポキシ基およびチオール系硬化剤のチオール基を反応させて熱硬化物を形成した。その後、熱硬化物を含む前記コーティング層の上にアクリル系樹脂からアンカー層、アクリル酸−ウレタン系樹脂から図案層、アクリル系樹脂系蒸着プライマーから真空蒸着層およびアクリル系樹脂から接着層をマイクログラビア印刷法によりこの順に形成してハードコーティング形成用シートを製造した。
このようにして製造されたシートに、図9に示す方式を適用して、成形品の表面にハードコーティングを形成した。具体的に、シートを基材が固定金型92に当たるように配置し、溶融樹脂を射出した後、基材の剥離および紫外線照射工程を通じて、ハードコーティングを形成した。このとき、成形条件は、樹脂の温度が約280℃であり、金型温度が約60℃であり、樹脂圧力は約1,600Kg/cm2であった。なお、紫外線の照射条件は1,000w/cm、ランプの高さは約10cm、照射時間は約3秒に設定した。
チオール系硬化剤として、エトキシ化トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトプロピオネート)の代わりに、エチレングリコールビス(3−メルカプトプロピオネート)を用いた以外は、実施例1の方法と同様にしてハードコーティング形成用組成物およびシートを製造し、これを用いて成形品の表面にハードコーティングを形成した。
実施例1および2および比較例1において調製されたハードコーティング形成用組成物を、厚さ2mmのPMMA(Poly(methyl methacrylate))基板にバーコーティング法を用いて6μmの厚さでコーティングした。その後、160℃において40秒間熱硬化させ、さらに紫外線を照射して硬化させた(1,000mW)。その後、鉛筆硬度測定機(コアテック社製)および硬度測定用三菱鉛筆を用いて、1Kgの荷重がかかった状態において鉛筆硬度を測定した。
11:基材
12:コーティング層
21、31:接着層
41、51:図案層
61、71:蒸着層
81、101:成形品
82:ロール
91、112:可動金型
92、111:固定金型
93、113:溶融樹脂の射出方向
102:真空吸引方向
103:ヒーター
Claims (18)
- 基材、および前記基材の上に形成され、エポキシ基および(メタ)アクリロイル基を有する樹脂およびチオール系硬化剤を含む樹脂組成物の熱硬化物を含有するコーティング層を有するシートを用いて、前記シートのコーティング層を成形品に転写または接着するステップと、
前記コーティング層に光を照射して、前記コーティング層を硬化させるステップと、
を含む、ハードコーティング形成法。 - シートは、基材の一方の面に形成された離型層をさらに備え、コーティング層が前記離型層の上に形成されている、請求項1に記載のハードコーティング形成法。
- 樹脂は、エポキシ当量が200g/eq〜20,000g/eqであり、(メタ)アクリロイル当量が100g/eq〜1,000g/eqである、請求項1に記載のハードコーティング形成法。
- 樹脂は、重量平均分子量が5,000〜100,000である、請求項1に記載のハードコーティング形成法。
- 樹脂組成物は、チオール系硬化剤を、樹脂100重量部に対して、0.1重量部〜10重量部含む、請求項1に記載のハードコーティング形成法。
- 樹脂組成物が、光開始剤、多官能性アクリレート、酸化防止剤、滑剤、紫外線吸収剤、熱硬化用触媒、フィラーまたはイソシアネート化合物よりなる群から選ばれた1種以上をさらに含む、請求項1に記載のハードコーティング形成法。
- シートは、コーティング層、または、基材における前記コーティング層の反対面側に形成された接着層をさらに備える、請求項1に記載のハードコーティング形成法。
- シートは、コーティング層、または、基材における前記コーティング層の反対面側に形成された図案層をさらに備える、請求項1に記載のハードコーティング形成法。
- シートは、コーティング層、または、基材における前記コーティング層の反対面側に形成された蒸着層をさらに備える、請求項1に記載のハードコーティング形成法。
- シートのコーティング層を成形品の表面に貼り付けるステップと、基材を引き剥がすステップと、光照射によりコーティング層を硬化させるステップと、を含む、請求項1に記載のハードコーティング形成法。
- シートのコーティング層が成形品と接触できるように前記シートを射出金型内に設けるステップと、前記射出金型内の空洞に溶融樹脂を射出するステップと、前記シートから基材を引き剥がすステップと、光照射によりコーティング層を硬化させるステップと、を含む、請求項1に記載のハードコーティング形成法。
- シートを基材側が成形品の表面を向くように配置するステップと、前記シートを加熱して、基材を軟化させるステップと、前記シートを下方から真空吸引して、成形品の表面に貼り付けるステップと、光照射によりコーティング層を硬化させるステップと、を含む、請求項1に記載のハードコーティング形成法。
- シートの基材が成形品と接触できるように前記シートを射出金型内に設けるステップと、前記金型内の空洞に溶融樹脂を射出するステップと、光照射によりコーティング層を硬化させるステップと、を含む、請求項1に記載のハードコーティング形成法。
- 成形品は、ポリスチレン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ABS樹脂、AS樹脂、AN樹脂、ポリフェニレンオキシド・ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアセタール系樹脂、アクリル系樹脂、ポリカーボネート変性ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、超高分子量ポリエチレン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリフェニレンオキシド系樹脂、ポリアクリレート樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリイミド樹脂、液晶ポリエステル樹脂またはポリアリール系耐熱樹脂を含む組成物から形成された樹脂成形品である、請求項1に記載のハードコーティング形成法。
- 光照射は、波長が300nm〜400nmである紫外線を用いて、照度80mW/cm2〜200mW/cm2および光量1,000mJ/cm2〜2,000mJ/cm2の条件下で1秒〜5分間行う、請求項1に記載のハードコーティング形成法。
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