JP2013241675A - Method of manufacturing metal-based composite material - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、一般に中性子吸収性能を有する金属基複合材に関し、より詳細には、塑性加工性、熱伝導性、室温又は高温での強度、高剛性、耐磨耗性、低熱膨張性等の特性に優れた金属基複合材の製造方法に関する。 The present invention generally relates to a metal matrix composite having neutron absorption performance, and more particularly, properties such as plastic workability, thermal conductivity, room temperature or high temperature strength, high rigidity, wear resistance, low thermal expansion, etc. The present invention relates to a method for producing an excellent metal matrix composite.
これまで、粉末冶金法でアルミニウムを母相とする複合材を製造する手順として、
（１）母相となるアルミニウム粉末に、強化材となるＡｌ２Ｏ３、ＳｉＣやＢ４Ｃ、ＢＮ、窒化アルミ、窒化ケイ素等のセラミックス粒子を混合し、
（２）この後、混合粉体を缶封入したり、冷間圧縮成形し、
（３）この後、脱ガスや焼結等を行い、
（４）目的とする形状に成形する、
事が知られていた。
Until now, as a procedure to produce composite materials with aluminum as the parent phase by powder metallurgy,
(1) Mixing ceramic particles such as Al 2 O 3 , SiC, B 4 C, BN, aluminum nitride, and silicon nitride, which are reinforcing materials, with aluminum powder that is a parent phase,
(2) Thereafter, the mixed powder can be encapsulated or cold compression molded,
(3) Thereafter, degassing and sintering are performed.
(4) Mold into the desired shape,
Things were known.
（３）の焼結方法としては、（Ａ）単に加熱する方法、（Ｂ）ホットプレス等の加圧しながら加熱する方法、（Ｃ）熱間押出加工や熱間鍛造加工や熱間圧延加工等の熱間塑性加工により加圧焼結させる方法、（Ｄ）加圧しながら通電し焼結させる方法（例えば、特許文献１）や、（Ｅ）それらの方法を組み合わせて行う方法等がある。また脱ガスに焼結を兼ねさせる場合もあった。 As the sintering method of (3), (A) a method of simply heating, (B) a method of heating while applying pressure such as hot press, (C) hot extrusion, hot forging, hot rolling, etc. There are a method of pressure sintering by hot plastic working, (D) a method of applying current and sintering while applying pressure (for example, Patent Document 1), a method of (E) combining these methods, and the like. In some cases, degassing also serves as sintering.
近年、アルミニウム複合材として、強度ばかりでなく、高ヤング率、耐磨耗性、低熱膨張性、そして中性子吸収性能が求められるような用途も開発されるようになってきた。一般に、中性子吸収機能を持つセラミックスの添加量を増加させれば、中性子吸収機能を増加させることは可能であるが、単に添加量を増加させただけでは、焼結性、押出性、圧延性及び鍛造性等の塑性加工性が著しく低下してしまう。 In recent years, applications have been developed as aluminum composites that require not only strength but also high Young's modulus, wear resistance, low thermal expansion, and neutron absorption performance. In general, it is possible to increase the neutron absorption function by increasing the addition amount of ceramics having a neutron absorption function. However, by simply increasing the addition amount, sinterability, extrudability, rollability and Plastic workability, such as forgeability, will fall remarkably.
この観点から、セラミックスを予備成形し、そこにアルミニウム合金溶湯を浸透させて、高濃度のセラミックスを均一に母相中に分散させるようにした方法も考えられている。しかしながら実際には、溶湯の浸透不足や凝固時のひけ等の欠陥が発生する虞があった。 From this point of view, a method is also considered in which ceramics are preformed and molten aluminum alloy is infiltrated therein to uniformly disperse high-concentration ceramics in the matrix. However, in reality, there is a possibility that defects such as insufficient penetration of the molten metal and sink marks during solidification may occur.
特許文献２は、上述した問題点を解決するものとして発明されたもので、(a)アルミニウム粉末とセラミックス粒子を混合して混合材を調製する工程と、(b)前記混合材を金属板材と共に通電加圧焼結して、焼結体が金属板材で被覆されたクラッド材を形成する工程と、(c)前記クラッド材に塑性加工を施してアルミニウム複合材を得る工程を具備してなることを特徴とする、アルミニウム複合材の製造方法を開示している。 Patent Document 2 was invented as a solution to the above-described problems, and (a) a step of preparing a mixed material by mixing aluminum powder and ceramic particles; and (b) the mixed material together with a metal plate. A step of forming a clad material in which the sintered body is coated with a metal plate material by applying current and pressure sintering; and (c) a step of plastically processing the clad material to obtain an aluminum composite material. The manufacturing method of the aluminum composite material characterized by these is disclosed.
この特許文献２においては、アルミニウム粉末分とセラミックス粒子とを混合して調製された混合材を圧延するに先立ち、混合材を金属板材で挟んで通電加圧焼結させ、所定の形状を保持するクラッド材を予備成形しておなかなければならなかった。何故なら、このようにクラッド材を形状保持された形態で予備成形しておかないと、これを圧延加工することが困難、実質的に不可能だったからである。 In Patent Document 2, prior to rolling a mixed material prepared by mixing aluminum powder and ceramic particles, the mixed material is sandwiched between metal plates and subjected to current and pressure sintering to maintain a predetermined shape. The clad material had to be preformed. This is because, unless the clad material is preformed in such a shape-preserved form, it is difficult and practically impossible to roll the clad material.
上述したように、特許文献２においては、このようにクラッド材を形状維持された形態で予備成形、具体的には、通電加圧焼結作業が不可欠となっていたため、作業効率も悪く、また、コストの低廉化が達成されていない。このようにして、これら問題の解決が熱望されていた。 As described above, in Patent Document 2, the clad material is preliminarily molded in a form in which the shape is maintained, specifically, the current pressure sintering operation is indispensable. Cost reduction has not been achieved. In this way, there is a keen desire to solve these problems.
一方、特許文献３においては、本願発明のように、クラッド材ではないが、クラッド材の中間部分を構成する中性子吸収材の構造的特徴を開示している。この特許文献３では、中性子吸収材は、アルミニウム粉末粉と、セラミック粒子としてＢ４Ｃ粒子とを混合し、混合体を焼結し、焼結体を押出しすることにより製造されるものである。 On the other hand, Patent Document 3 discloses a structural feature of a neutron absorbing material constituting an intermediate portion of a clad material, although it is not a clad material as in the present invention. In this patent document 3, the neutron absorber is manufactured by mixing aluminum powder powder and B 4 C particles as ceramic particles, sintering the mixture, and extruding the sintered body.
このように、特許文献３では、アルミニウム粉末とＢ４Ｃ粒子をと単に混合することで混合材を調整していたので、焼結により予備成形された混合材の密度は、アルミニウム粉末とＢ４Ｃ粒子とを単に混合することにより得られるものでしかなく、密度としては「疎」の状態、具体的には、嵩密度で、９０％程度のものでしかなかった。このように疎の密度の混合材を焼結作業で予備成形し、その後、圧延作業を施したとしても、結果として得られる圧延体のアルミニウム粉末とＢ４Ｃ粒子とからなる中間層の密度は、高々９５％程度にしかならず、引っ張り強度や曲げ強度、また、熱伝導率等の機械的特性が悪い問題点が指摘されていた。 As described above, in Patent Document 3, since the mixed material is adjusted by simply mixing the aluminum powder and the B 4 C particles, the density of the mixed material preformed by sintering is the same as that of the aluminum powder and B 4. It was only obtained by simply mixing with C particles, and the density was “sparse”, specifically, the bulk density was only about 90%. Thus, even if the mixed material of sparse density is preformed by the sintering operation and then subjected to the rolling operation, the density of the intermediate layer composed of the aluminum powder and B 4 C particles of the resulting rolled body is as follows. However, it has been pointed out that the mechanical properties such as the tensile strength, the bending strength, and the thermal conductivity are poor at only 95% at most.
この発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、Ｂ４Ｃの含有率を中性子吸収機能の観点で充分に担保しつつ、合わせて、機械的特性を向上させることのできる金属基複合材の製造方法を提供することを、主たる目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and is a metal-based composite material that can improve the mechanical characteristics while ensuring the B 4 C content sufficiently from the viewpoint of the neutron absorption function. The main purpose is to provide a manufacturing method.
また、この発明の他の目的は、中性子吸収特性と引っ張り強度とを同時に、市場が要求する仕様以上に達成することのできる良質の金属基複合材の製造方法を提供することである。 Another object of the present invention is to provide a method for producing a high-quality metal matrix composite that can achieve neutron absorption characteristics and tensile strength at the same time or higher than the specifications required by the market.
また、この発明の別の目的は、中性子吸収特性と０．２％耐力とを同時に、市場が要求する仕様以上に達成することのできる金属基複合材の製造方法を提供することにある。 Another object of the present invention is to provide a method for producing a metal matrix composite that can achieve neutron absorption characteristics and 0.2% proof stress at the same time or higher than the specifications required by the market.
また、この発明の更に他の目的は、中性子吸収特性と熱伝導性とを同時に、市場が要求する仕様以上に達成することのできる金属基複合材の製造方法を提供することにある。 Still another object of the present invention is to provide a method for producing a metal matrix composite that can achieve neutron absorption characteristics and thermal conductivity at the same time or higher than the specifications required by the market.
なお、本明細書及び特許請求の範囲においてアルミニウムとは、純アルミニウム及びアルミニウム合金を意味する。 In the present specification and claims, aluminum means pure aluminum and an aluminum alloy.
特に、本発明の実施態様の金属基複合材の製造方法は、金属粉と中性子吸収特性のあるセラミックス粒子との混合材を、中空扁平状の金属製ケースに充填し、充填に際して金属製ケースをタッピングして充填密度を上げ、これを密閉することにより被圧延体を構成し、この被圧延体を予熱し、この予熱した被圧延体を圧延する事を特徴とする。すなわち、本発明の金属基複合材の製造方法は、（ａ）前記金属粉末と前記セラミックス粒子とを混合して、混合材を調製する工程と、（ｂ）下ケースとこの下ケースにシール可能に形成された上ケースとを有する金属製ケースを準備する工程と、（ｃ）前記下ケース内に前記混合材を投入すると共に、タッピングにより充填する工程と、（ｄ）前記下ケースに前記上ケースを被せてシールすることにより、前記混合材が充填された前記金属製ケースから、被圧延体を準備する工程と、（ｅ）前記被圧延体を、前記混合材が粉状態を維持するように予熱する工程と、（ｆ）前記予熱工程で予熱された前記圧延体を圧延して、金属複合材を得る工程を、を有する。 In particular, the method for producing a metal matrix composite according to an embodiment of the present invention includes filling a hollow flat metal case with a mixture of metal powder and ceramic particles having neutron absorption characteristics. Tapping is carried out to increase the packing density, and this is hermetically sealed to constitute a rolled body, the rolled body is preheated, and the preheated rolled body is rolled. That is, the metal matrix composite manufacturing method of the present invention includes (a) a step of preparing the mixed material by mixing the metal powder and the ceramic particles, and (b) sealing the lower case and the lower case. A step of preparing a metal case having an upper case formed on the upper case, (c) a step of charging the mixed material into the lower case and filling it by tapping, and (d) a step of filling the upper case with the upper case. A step of preparing a rolled body from the metal case filled with the mixed material by covering the case and sealing, and (e) the mixed material maintaining the powder state in the rolled body. And (f) rolling the rolled body preheated in the preheating step to obtain a metal composite material.
このように、この実施態様では、金属製ケース内に混合材を充填して、しかも、タッピングにより混合材の充填密度を上げられた状態でこの金属製ケースを密閉することにより、被圧延体が構成されることになる。しかも、この被圧延体は、粉体としての混合材を上下から、金属製ケースの上下面を夫々規定する金属板で挟み込まれた状態となっている。この結果、この被圧延体を予熱して上で圧延加工することにより、金属粉とセラミックス粒子とが充填密度を高く維持された状態で混合された層を間において、これを金属で上下から挟んだクラッド材が確実に形成されることになる。 Thus, in this embodiment, the material to be rolled is sealed by filling the metal case with the mixed material and then sealing the metal case in a state where the packing density of the mixed material is increased by tapping. Will be composed. And this to-be-rolled body is the state by which the mixed material as a powder was pinched | interposed from the upper and lower sides by the metal plate which each defines the upper and lower surfaces of metal cases. As a result, by preheating and rolling the rolled body, the metal powder and the ceramic particles are sandwiched from above and below with the metal mixed in a state where the packing density is kept high. Thus, the clad material is surely formed.
更に、本願発明では、圧延される素材を構成する被圧延体において、クラッド構造を有する金属基複合材の中間層に相当する混合材の上面と、クラッド構造における上層に相当する上ケースの上板とが密着した状態となっており、また、クラッド構造の中間層に相当する混合材の下面と、クラッド構造における下層に相当する下ケースの下板とが密着した状態となっている。 Further, in the present invention, in the rolled body constituting the material to be rolled, the upper surface of the mixed material corresponding to the intermediate layer of the metal matrix composite having the cladding structure, and the upper plate of the upper case corresponding to the upper layer in the cladding structure Are in close contact with each other, and the lower surface of the mixed material corresponding to the intermediate layer of the cladding structure and the lower plate of the lower case corresponding to the lower layer in the cladding structure are in close contact with each other.
このような被圧延体を圧延することにより得られる金属基複合材においては、互いに隣接する層同士が、強固に接合されることになり、この結果、金属基複合材の機械的強度が、飛躍的に増大することになる。また本願発明では、金属基複合材表面には、破壊の基点となったり、ダイス等を摩耗させたりするセラミックス粒子が無いので、良好な圧延加工材を得ることができる。さらに、中空ケースの上下両面が、クラッドを構成する際の上下の金属板材として機能することになるので、混合材をケースに充填した状態で、クラッド材としての構成が完了することになり、製造工程が簡略化される。さらに、中空ケース内の混合材は、粉体の形態のままで圧延工程に供せられるので、混合材がケース内に充填された状態で、維持される嵩密度は、最大で６５％程度までで済まされる。 In the metal matrix composite obtained by rolling such a material to be rolled, the layers adjacent to each other are firmly joined together. As a result, the mechanical strength of the metal matrix composite is greatly increased. Will increase. Moreover, in this invention, since there is no ceramic particle | grains which become a starting point of a fracture | rupture or wear a die | dye etc. on the metal matrix composite surface, a favorable rolled material can be obtained. In addition, the upper and lower surfaces of the hollow case will function as the upper and lower metal plates when forming the cladding, so the configuration as the cladding material will be completed with the mixed material filled in the case. The process is simplified. Furthermore, since the mixed material in the hollow case is used in the rolling process in the form of powder, the bulk density maintained in the state where the mixed material is filled in the case is up to about 65%. Is done.
本発明の更なる実施例では、アルミニウム粉末は純度９９．０％以上の純Ａｌ粉もしくはＡｌにＭｇ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒの何れか１種以上を０．２〜２重量％含有する合金粉であり、セラミックス粒子は混合材全質量を１００質量％とした場合の０．５〜６０質量％を占める。 In a further embodiment of the present invention, the aluminum powder is a pure Al powder having a purity of 99.0% or more or an alloy powder containing 0.2 to 2% by weight of any one of Mg, Si, Mn, and Cr in Al. The ceramic particles occupy 0.5 to 60% by mass when the total mass of the mixed material is 100% by mass.
一般に、中性子吸収特性を有する材料として添加されるセラミックス粒子、例えばＢ４Ｃは金属と比較して、非常に硬度が高い。そのためセラミックス粒子を多く含む金属粉末を、従来のように、焼結加工して焼結体を形成し、この焼結体を塑性加工するようにすると、表面のセラミックス粒子が破壊の基点となり、塑性加工材に割れが発生する傾向が強い。また、押出ダイス、圧延ローラ、鍛造金型等を摩耗させる問題点もある。 In general, ceramic particles added as a material having neutron absorption characteristics, such as B 4 C, have a very high hardness compared to metals. For this reason, when a metal powder containing a large amount of ceramic particles is sintered to form a sintered body and the sintered body is plastically processed as in the past, the ceramic particles on the surface become the starting point of fracture, and plasticity There is a strong tendency to crack in the processed material. There is also a problem that the extrusion die, the rolling roller, the forging die and the like are worn.
しかしながら、本願発明では、金属基複合材は通電加圧焼結工程を省略して製造されているので、表面には、破壊の基点となったり、ダイス等を摩耗させたりするセラミックス粒子が無い。このように、良好な圧延加工材を得ることができる効果を特有に奏する事が出来ることを、本願発明の第１の特徴とする。 However, in the present invention, since the metal matrix composite is manufactured by omitting the electric pressure sintering process, there is no ceramic particle on the surface that becomes a starting point of fracture or wears a die or the like. As described above, the first feature of the present invention is that the effect of obtaining a good rolled material can be exhibited uniquely.
また、混合材を金属板材で上下で挟んでクラッドさせるに際して、中空ケースの上下両面が、クラッドを構成する際の上下の金属板材として機能することになる。この結果、混合材をケースに充填した状態で、クラッド材としての構成が完了することになる。これによっても、製造工程が簡略化されることになる。 Further, when clad by sandwiching the mixed material between the upper and lower sides with the metal plate material, the upper and lower surfaces of the hollow case function as the upper and lower metal plate materials when forming the clad. As a result, the configuration as the clad material is completed in a state where the mixed material is filled in the case. This also simplifies the manufacturing process.
この場合において、粉体密度を上げる目的が、従前に置いては、混合材を圧延工程に供するに十分な形状保持が出来るようにすることであったため、例えば、粉体の嵩密度が９８％以上となるようにする必要があったのに対して、本願発明においては、混合材は、粉体の形態のままで圧延工程に供せられることになるので、混合材がケース内に充填された状態で、維持される嵩密度は、最大で６５％程度までで済まされることになる。 In this case, the purpose of increasing the powder density was to make it possible to maintain the shape sufficient for the mixed material to be subjected to the rolling process, so that, for example, the bulk density of the powder is 98%. In contrast, in the present invention, the mixed material is used in the rolling process in the form of powder, so that the mixed material is filled in the case. In this state, the bulk density to be maintained is up to about 65%.
これら上述した本願発明の目的、特徴、及び効果は、添付する図面と共に以下の詳細な説明を読むことにより、明らかになるものである。 These and other objects, features, and advantages of the present invention will become apparent from the following detailed description when read in conjunction with the accompanying drawings.
本発明の金属基複合材は、第１の態様によれば、間に混合材が挟み込まれた一対の金属板を有し、前記混合材が金属粉末と中性子吸収機能を有するセラミック粒子とを備えた金属基複合材において、前記混合材から構成される中間層の理論密度比が９８％以上であって、両金属板の厚さの合計値の、全体厚さに占める百分率が、１５％以上２５％以下の範囲内である事を特徴としている。 According to the first aspect, the metal matrix composite of the present invention has a pair of metal plates with a mixed material sandwiched therebetween, and the mixed material comprises metal powder and ceramic particles having a neutron absorbing function. In the metal matrix composite, the theoretical density ratio of the intermediate layer composed of the mixed material is 98% or more, and the percentage of the total thickness of both metal plates is 15% or more. It is characterized by being within a range of 25% or less.
また、本発明の金属基複合材は、第２の態様によれば、金属粉末と中性子吸収機能を有するセラミックス粒子とを備えた中間層と、この中間層の一方の表面に密接して形成された金属製の第１のスキン層と、前記中間層の他方の表面に密接して形成された金属製の第２のスキン層とを具備した金属基複合材製の金属基複合材において、前記中間層の理論密度比が９８％以上であり、前記第１及び第２のスキン層の厚さの合計値の、全体厚保さに占める百分率が、１５％以上、２５％以下の範囲内であることを特徴としている。 According to the second aspect, the metal matrix composite of the present invention is formed in close contact with an intermediate layer comprising metal powder and ceramic particles having a neutron absorption function, and one surface of the intermediate layer. A metal matrix composite material made of a metal matrix composite material comprising a metal first skin layer and a metal second skin layer formed in close contact with the other surface of the intermediate layer, The theoretical density ratio of the intermediate layer is 98% or more, and the percentage of the total thickness of the total thickness of the first and second skin layers is in the range of 15% or more and 25% or less. It is characterized by that.
以下、使用される原材料の説明を行った後、本願発明に係わる金属基複合材の製造方法を説明し、最後に、本願発明の実施例に係わる金属基複合材を順次詳細に説明する。 Hereinafter, after explaining the raw materials to be used, the manufacturing method of the metal matrix composite according to the present invention will be described, and finally the metal matrix composite according to the embodiment of the present invention will be described in detail.
（１）原材料の説明
母材のアルミニウム粉末
本体部の母材となるアルミニウム粉末は、好適する実施例においては、Ａｌ系合金、具体的には、JIS規格によるA 1100 (A.A.規格によるAA 1100）で規定されるアルミニウム合金から形成されている。詳細には、シリコンSi：０．２５重量％以下、鉄Fe：０，４０重量％以下、銅Cu:０．０５重量％以下、マンガンMn：０．０５重量％以下、マグネシウムMg：０．０５重量％以下、クロムCr：０．０５重量％以下、亜鉛Zn：０．０５重量％以下、バナジウムV：０．０５重量％以下、チタニウムTi：０．０３重量％以下、残余をアルミニウム及び不可避不純物とする組成成分を有する材料から形成されている。
(1) Description of raw materials Base material aluminum powder In the preferred embodiment, the aluminum powder used as the base material of the main body is an Al-based alloy, specifically, A 1100 according to JIS standards (AA 1100 according to AA standards). It is formed from the aluminum alloy prescribed | regulated by. Specifically, silicon Si: 0.25 wt% or less, iron Fe: 0.40 wt% or less, copper Cu: 0.05 wt% or less, manganese Mn: 0.05 wt% or less, magnesium Mg: 0.05 Wt% or less, chromium Cr: 0.05 wt% or less, zinc Zn: 0.05 wt% or less, vanadium V: 0.05 wt% or less, titanium Ti: 0.03% wt% or less, the balance being aluminum and inevitable impurities It is formed from the material which has the composition component which makes it.
しかしながら、この発明においては、アルミニウム粉末の組成は特に限定されていない。例えばアルミニウム粉末として、純アルミニウム（ＪＩＳ １０５０、１０７０等）や、Ａｌ−Ｃｕ系合金（ＪＩＳ ２０１７等）、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金（ＪＩＳ ６０６１等）、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合金（ＪＩＳ ７０７５等）、Ａｌ−Ｍｎ系合金等、種々のタイプの合金の粉末を、単独で、又は２種以上を混合して使用することができる。 However, in the present invention, the composition of the aluminum powder is not particularly limited. For example, as aluminum powder, pure aluminum (JIS 1050, 1070, etc.), Al—Cu alloy (JIS 2017, etc.), Al—Mg—Si alloy (JIS 6061, etc.), Al—Zn—Mg alloy (JIS 7075) are used. Etc.), powders of various types of alloys such as Al—Mn alloys can be used alone or in admixture of two or more.
要は、如何なる組成のアルミニウム合金粉末を選択するかは、所望される特性、後の成形加工時の変形抵抗、混合されるセラミックス粒子の量、原料コスト等々を考慮して、決定される。例えば、アルミニウム複合材の加工性や放熱性を高めたい場合には、純アルミニウム粉末が好ましい。純アルミニウム粉末は、アルミニウム合金粉末の場合に比べて原料コストの面で有利でもある。なお、純アルミニウム粉末は、純度が９９．５質量％以上のもの（通常市販の純アルミニウム粉末は９９．７質量％以上）を使用するのが好ましい。 In short, the composition of the aluminum alloy powder to be selected is determined in consideration of desired characteristics, deformation resistance at the time of subsequent molding, the amount of ceramic particles to be mixed, raw material costs, and the like. For example, pure aluminum powder is preferable when it is desired to improve the workability and heat dissipation of the aluminum composite material. Pure aluminum powder is also advantageous in terms of raw material costs compared to the case of aluminum alloy powder. In addition, it is preferable to use a pure aluminum powder having a purity of 99.5% by mass or more (usually a commercially available pure aluminum powder is 99.7% by mass or more).
また、中性子吸収能を付与する場合、換言すれば、中性子透過性を低く押さえたい場合、後述するセラッミクス粒子としてホウ素化合物が用いられる。ここで、得られる中性子吸収能を更に高めたい場合には、ハフニウム（Ｈｆ）、サマリウム（Ｓｍ）、ガドリウム（Ｇｄ）等の中性子吸収能を備えた少なくとも１種の元素を、アルミニウム粉末中に好適には０．１〜５０質量％添加することができる。 Further, when imparting neutron absorption ability, in other words, when it is desired to keep neutron permeability low, boron compounds are used as ceramic particles described later. Here, when it is desired to further increase the obtained neutron absorption capability, at least one element having neutron absorption capability such as hafnium (Hf), samarium (Sm), gadolinium (Gd) is preferably used in the aluminum powder. 0.1-50 mass% can be added to.
また、高温強度が要求される場合には、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、マグネシウム（Ｍｇ）、鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ストロンチウム（Ｓｒ）等の少なくとも１種を、アルミニウム粉末に添加することができる。また、室温強度が要求される場合にはケイ素（Ｓｉ）、鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）、マグネシウム（Ｍｇ）、亜鉛（Ｚｎ）等の少なくとも１種を、アルミニウム粉末に添加することができる。何れの場合でも、各元素７重量％以下、２種類以上の混合の場合には合計量で１５質量％以下の割合で、添加することができる。 When high temperature strength is required, titanium (Ti), vanadium (V), chromium (Cr), manganese (Mn), magnesium (Mg), iron (Fe), copper (Co), nickel (Ni ), Molybdenum (Mo), niobium (Nb), zirconium (Zr), strontium (Sr) and the like can be added to the aluminum powder. When room temperature strength is required, at least one of silicon (Si), iron (Fe), copper (Cu), magnesium (Mg), zinc (Zn), and the like can be added to the aluminum powder. . In any case, each element can be added at a ratio of 7% by weight or less, and in the case of mixing two or more elements at a ratio of 15% by weight or less in total.
アルミニウム粉末の平均粒径は特に限定されるものではないが、上限値は一般には２００μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下、より好ましくは３０μｍ以下の粉末を用いることができる。平均粒径の下限値は製造可能であれば特に限定されるものではないが、通常は０．５μｍ以上、好ましくは１０μｍ以上である。特に、アルミニウム粉末の粒度分布を１００μｍ以下とし、後述する強化材としてのセラミック粒子の平均粒度を４０μｍ以下とすることが出来る。この場合、強化材の粒子が均一に分散し、強化材粒子の希薄な部分が非常に少なくなり、金属基複合材の特性の安定化に効果がある。 Although the average particle diameter of the aluminum powder is not particularly limited, a powder having an upper limit of generally 200 μm or less, preferably 100 μm or less, more preferably 30 μm or less can be used. The lower limit of the average particle diameter is not particularly limited as long as it can be produced, but is usually 0.5 μm or more, preferably 10 μm or more. In particular, the particle size distribution of the aluminum powder can be 100 μm or less, and the average particle size of ceramic particles as a reinforcing material to be described later can be 40 μm or less. In this case, the reinforcing material particles are uniformly dispersed, and there are very few dilute portions of the reinforcing material particles, which is effective in stabilizing the characteristics of the metal matrix composite.
アルミニウム合金粉末の平均粒径は、後述するセラミックス粒子の平均粒径との差が大きいと圧延加工の際に割れが生じやすいので、平均粒径の差を小さくすることが好ましい。平均粒径が大きくなりすぎると、平均粒径を大きくできないセラミックス粒子との均一混合が困難となる。これに対して、平均粒径が小さすぎると、微細アルミニウム合金粉末同士で凝集が起こり易くなり、セラミックス粒子との均一混合が非常に困難になる。また、アルミニウム粒子の平均粒径をかかる好適範囲内の平均粒径とすることにより、一層優れた加工性、成形性、機械的特性を得ることもできる。 Since the average particle size of the aluminum alloy powder is likely to crack during rolling when the difference from the average particle size of ceramic particles described later is large, it is preferable to reduce the difference in average particle size. If the average particle size becomes too large, uniform mixing with ceramic particles that cannot increase the average particle size becomes difficult. On the other hand, if the average particle size is too small, aggregation is likely to occur between the fine aluminum alloy powders, and uniform mixing with the ceramic particles becomes very difficult. Further, by setting the average particle size of the aluminum particles to an average particle size within such a suitable range, it is possible to obtain further excellent processability, formability, and mechanical properties.
本発明におけるアルミニウム粉末の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定法による値を示す。粉末形状も限定されるものではない。例えば、アルミニウム粉末は、涙滴状、真球状、回転楕円体状、フレーク状又は不定形状等いずれの形状であっても差し支えない。 The average particle diameter of the aluminum powder in the present invention is a value determined by a laser diffraction particle size distribution measurement method. The powder shape is not limited. For example, the aluminum powder may have any shape such as a teardrop shape, a true spherical shape, a spheroid shape, a flake shape, or an indefinite shape.
上記アルミニウム粉末の製造方法は何等限定されないものである。例えば、アルミニウム粉末は、公知の金属粉末の製造方法に従って製造することができる。その製造方法としては、例えば、アトマイズ法、メルトスピニング法、回転円盤法、回転電極法、その他の急冷凝固法等が挙げられる。ここで、工業的生産の観点からは、アトマイズ法が好ましく、特に、溶湯をアトマイズすることにより粉末を製造するガスアトマイズ法が好ましい。 The manufacturing method of the said aluminum powder is not limited at all. For example, the aluminum powder can be produced according to a known method for producing metal powder. Examples of the production method include an atomizing method, a melt spinning method, a rotating disk method, a rotating electrode method, and other rapid solidification methods. Here, from the viewpoint of industrial production, the atomizing method is preferable, and in particular, the gas atomizing method of manufacturing powder by atomizing a molten metal is preferable.
なお、アトマイズ法においては、上記溶湯を通常７００〜１２００℃に加熱してアトマイズすることが好ましい。何故なら、この温度範囲に設定することにより、より効果的なアトマイズを実施することができるからである。またアトマイズ時の噴霧媒・雰囲気は、空気、窒素、アルゴン、ヘリウム、二酸化炭素、水等あるいはそれらの混合ガスであってもよいが、噴霧媒は、経済的観点から、空気、窒素ガス又はアルゴンガスによるのが好ましい。 In the atomizing method, it is preferable to atomize the molten metal by heating it to 700 to 1200 ° C. This is because more effective atomization can be performed by setting the temperature range. Further, the atomizing medium / atmosphere during atomization may be air, nitrogen, argon, helium, carbon dioxide, water, or a mixed gas thereof, but the atomizing medium is air, nitrogen gas or argon from an economic viewpoint. It is preferable to use gas.
セラミックス粒子
アルミニウム粉末と混合されて本体部の形成に用いられるセラミックスとしては、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣやＢ４Ｃ、ＢＮ、窒化アルミ、窒化ケイ素等がある。これらセラミックスは、粉末形状として用いられ、これらを単独で又は混合物として使用することができ、複合材の用途によって選択される。ここで、ホウ素（Ｂ）には中性子を吸収する性能（即ち、中性子の透過を阻害する性能）。があるので、ホウ素系セラミックス粒子を用いた場合は、アルミニウム複合材は中性子吸収材としても使用できる。その場合、ホウ素系セラミックスとしては、例えばＢ４Ｃ、ＴｉＢ２、Ｂ２Ｏ３、ＦｅＢ、ＦｅＢ２等を挙げることができる。これらホウ素系セラミックスは、粉末の形状として用いられ、これらを単独で又は混合物として使用することができる。特に、中性子を良く吸収するＢの同位体である１０Ｂを多く含む炭化ホウ素Ｂ４Ｃを使用するのが好ましい。
Ceramic particles As ceramics mixed with aluminum powder and used to form the main body, there are Al 2 O 3 , SiC, B 4 C, BN, aluminum nitride, silicon nitride, and the like. These ceramics are used in powder form, and these can be used alone or as a mixture, and are selected depending on the use of the composite material. Here, boron (B) has the ability to absorb neutrons (that is, the ability to inhibit neutron transmission). Therefore, when boron-based ceramic particles are used, the aluminum composite material can also be used as a neutron absorber. In that case, examples of boron-based ceramics include B 4 C, TiB 2 , B 2 O 3 , FeB, and FeB 2 . These boron-based ceramics are used in the form of powder, and these can be used alone or as a mixture. In particular, it is preferable to use boron carbide B 4 C containing a large amount of 10 B, which is an isotope of B that absorbs neutrons well.
このセラミックス粒子は、前述のアルミニウム合金粉末に、０．５質量％〜９０質量％の量で含有せしめられることが好ましい。更に好ましくは５質量％〜６０質量％、より好ましくは５質量％〜４５質量％である。０．５質量％以上とした理由は、０．５質量％より少ないと、複合材を十分に強化できないためである。また、９０質量％以下とした理由は、９０質量％より多いと、焼結が難しく、塑性加工の際の変形抵抗が高く、塑性加工が困難な上、成形体が脆くなって、折れやすくなるという問題があるからである。また、アルミニウム粒子とセラミックス粒子の結合性も悪くなり、空隙ができやすく、求める各機能が得られなくなり、強度や熱伝導性も低下する。さらにアルミニウム基複合材としての切削性も低下する。 The ceramic particles are preferably contained in the above-described aluminum alloy powder in an amount of 0.5% by mass to 90% by mass. More preferably, it is 5 mass%-60 mass%, More preferably, it is 5 mass%-45 mass%. The reason for setting it as 0.5 mass% or more is that when it is less than 0.5 mass%, the composite material cannot be sufficiently strengthened. The reason why it is 90% by mass or less is that when it is more than 90% by mass, sintering is difficult, deformation resistance at the time of plastic processing is high, plastic processing is difficult, and the molded body becomes brittle and easily breaks. This is because there is a problem. In addition, the bondability between the aluminum particles and the ceramic particles also deteriorates, voids are easily formed, the desired functions cannot be obtained, and the strength and thermal conductivity are reduced. Furthermore, the machinability as an aluminum-based composite material also decreases.
Ｂ４ＣやＡｌ２Ｏ３等のセラミックス粒子の平均粒径は任意であるが、１〜３０μｍが好ましい。アルミニウム粉末の平均粒径に関連して説明したように、これら二種の粉末間の粒径差は、要求される仕様により適宜選択される。例えば、セラミックス粒子の平均粒径は、５μｍ以上２０μｍ以下とすることがより好ましい。ここで、セラミックス粒子の平均粒径が２０μｍより大きいと、切断時に鋸歯が直ぐに摩耗してしまう問題がある。また、セラミックス粒子の平均粒径が５μｍより小さいと、これら微細粉末同士で凝集が起こり易くなり、アルミニウム粉末との均一混合が非常に困難になるおそれがある。 The average particle diameter of ceramic particles such as B 4 C and Al 2 O 3 is arbitrary, but 1 to 30 μm is preferable. As described in relation to the average particle size of the aluminum powder, the particle size difference between these two types of powders is appropriately selected according to the required specifications. For example, the average particle size of the ceramic particles is more preferably 5 μm or more and 20 μm or less. Here, if the average particle size of the ceramic particles is larger than 20 μm, there is a problem that the saw blades are worn immediately during cutting. If the average particle size of the ceramic particles is smaller than 5 μm, these fine powders tend to aggregate with each other, and uniform mixing with the aluminum powder may be very difficult.
なお、本発明のセラミックス粒子の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定法による値を示す。セラミックス粒子の粉末形状も限定されず、例えば、涙滴状、真級状、回転楕円体状、フレーク状、不定形状等のいずれであってもよい。 The average particle diameter of the ceramic particles of the present invention is a value determined by a laser diffraction particle size distribution measurement method. The powder shape of the ceramic particles is not limited, and may be any one of a teardrop shape, a true shape, a spheroid shape, a flake shape, an indefinite shape, and the like.
ケース
本発明に係る製造方法において用いられる金属製ケース、上ケース及び下ケース、ケース本体及びプラグ部材としては、混合材との密着性に優れかつ圧延加工に適した金属であれば如何なる金属でも用いることができるが、好適にはアルミニウム製又はステンレス鋼製である。例えば、アルミニウム製のケースの場合、純アルミニウム（ＪＩＳ１０５０、１０７０等）が好適に用いられる。他方、ケース材料として、Ａｌ−Ｃｕ系合金（ＪＩＳ２０１７等）、Ａｌ−Ｍｇ系合金（ＪＩＳ５０５２等）、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金（ＪＩＳ６０６１等）、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合金（ＪＩＳ７０７５等）、Ａｌ−Ｍｎ系合金等、種々のタイプの合金素材も使用することができる。
Case As the metal case, upper case and lower case, case main body and plug member used in the manufacturing method according to the present invention, any metal can be used as long as it has excellent adhesion to the mixed material and is suitable for rolling. Preferably, it is made of aluminum or stainless steel. For example, in the case of an aluminum case, pure aluminum (JIS 1050, 1070, etc.) is preferably used. On the other hand, as a case material, an Al—Cu alloy (JIS2017 etc.), an Al—Mg alloy (JIS5052 etc.), an Al—Mg—Si alloy (JIS6061 etc.), an Al—Zn—Mg alloy (JIS7075 etc.), Various types of alloy materials such as Al-Mn alloys can also be used.
如何なる組成のアルミニウムを選択するかは、所望される特性、コスト等々を考慮して決定される。例えば、加工性や放熱性を高めたい場合には、純アルミニウムが好ましい。純アルミニウムは、アルミニウム合金の場合に比べて原料コストの面で有利でもある。また更に強度や加工性を高めたい場合には、Ａｌ−Ｍｇ系合金（ＪＩＳ５０５２等）が好ましい。更に、中性子吸収能を更に高めたい場合には、Ｈｆ、Ｓｍ、Ｇｄ等の中性子吸収能を備えた少なくとも１種の元素を、好ましくは１〜５０質量％添加することができる。 The composition of aluminum to be selected is determined in consideration of desired characteristics, cost, and the like. For example, pure aluminum is preferred when it is desired to improve workability and heat dissipation. Pure aluminum is also advantageous in terms of raw material costs compared to aluminum alloys. Further, when it is desired to further increase the strength and workability, an Al—Mg alloy (JIS 5052 or the like) is preferable. Furthermore, when it is desired to further increase the neutron absorption ability, at least one element having neutron absorption ability such as Hf, Sm, Gd, etc., can be added, preferably 1 to 50% by mass.
（２）製造工程の説明
２−１：混合材調整工程
アルミニウム粉末とセラミックス粒子とが用意され、これら粉末が均一に混合される。アルミニウム粉末は一種のみでもよいし複数種を混合してもよい。セラミックス粒子についても一種のみでもよいし、複数種、例えばＢ４Ｃ及びＡｌ２Ｏ３を混合してもよい。アルミニウム粉末とセラミックス粒子との混合の方法は、公知の方法でよく、例えばＶブレンダー、クロスロータリーミキサー等の各種ミキサー、振動ミル、遊星ミル等を使用し、所定の時間（例えば１０分〜１０時間程度）混合すればよい。また、混合は、乾式又は湿式の何れであってもよい。また、混合の際に解砕の目的で、アルミナやＳＵＳボール等の研磨メディアを適宜加えてもよい。
(2) Description of Manufacturing Process 2-1: Mixing Material Adjustment Process Aluminum powder and ceramic particles are prepared, and these powders are mixed uniformly. One kind of aluminum powder may be used, or a plurality of kinds may be mixed. Only one kind of ceramic particles may be used, or a plurality of kinds, for example, B 4 C and Al 2 O 3 may be mixed. The mixing method of the aluminum powder and the ceramic particles may be a known method. For example, various mixers such as a V blender and a cross rotary mixer, a vibration mill, a planetary mill and the like are used, and a predetermined time (for example, 10 minutes to 10 hours). About) What should be mixed. Further, the mixing may be either dry or wet. Moreover, you may add suitably grinding media, such as an alumina and a SUS ball, for the purpose of crushing in the case of mixing.
尚、基本的に、この混合材調整工程では、アルミニウム粉末とセラミックス粒子とを混合して混合材を調製し、この粉末混合材をそのまま次工程に送る工程である。 Basically, in this mixed material adjusting step, aluminum powder and ceramic particles are mixed to prepare a mixed material, and this powder mixed material is directly sent to the next step.
２−２：ケース準備工程
このケース準備工程においては、上述した混合材調整工程で製造された混合材を充填する中空扁平状の金属製ケースが準備される。
2-2: Case Preparation Step In this case preparation step, a hollow flat metal case filled with the mixed material manufactured in the above-described mixed material adjusting step is prepared.
具体的には、下ケース１２と上ケース１４とが、金属製ケース１０を構成するために準備される。この下ケース１２はアルミニウム製であり、図１に示すように互いに対向する側板１２Ａ，１２Ｂ、前板１２Ｃ、後板１２Ｄと、図２Ｂに示すように底板１２Ｅとを備える形状に形成されている。上ケース１４は、アルミニウム製であり、下ケース１２の材料と同一の材料から形成されており、図１に示すように互いに対向する側板１４Ａ，１４Ｂ、前板１４Ｃ、後板１４Ｄと、図２Ｂに示すように上板１４Ｅとを備える形状に形成されている。更に詳細には、下ケース１２は、上面が開放された有底直方体状に形成されており、上ケース１４は、この開放上面を閉塞する閉塞部材として機能するものであり、この下ケース１２の上方から、これの外周を覆うように嵌合される略直方体状に形成されている。即ち、上ケース１４は、下ケース１２よりも嵌合可能に僅かに大きいサイズを有して形成されている。 Specifically, the lower case 12 and the upper case 14 are prepared for configuring the metal case 10. The lower case 12 is made of aluminum, and is formed in a shape including side plates 12A, 12B, a front plate 12C, a rear plate 12D facing each other as shown in FIG. 1, and a bottom plate 12E as shown in FIG. 2B. . The upper case 14 is made of aluminum and is made of the same material as that of the lower case 12, and as shown in FIG. 1, the side plates 14A and 14B, the front plate 14C, the rear plate 14D, which face each other, and FIG. As shown in FIG. 4, the upper plate 14E is formed into a shape having the shape. More specifically, the lower case 12 is formed in a bottomed rectangular parallelepiped shape whose upper surface is open, and the upper case 14 functions as a closing member that closes the open upper surface. From above, it is formed in a substantially rectangular parallelepiped shape that is fitted so as to cover the outer periphery thereof. That is, the upper case 14 is formed to have a slightly larger size than the lower case 12 so as to be fitted.
２−３：補強枠準備工程
後に説明する充填工程を経た後、ケース１０の外周、詳細には、図２Ａに示すように、圧延時の姿勢における外周面を補強するための補強枠１６が準備される。ここで、ケース１０の圧延時の姿勢とは、ケース１０の長手方向（ケースの平面形状が正方形である場合には、何れかの中心軸線）が圧延方向に沿うと共に、これの延出面が水平方向に沿う姿勢を意味する。
2-3: Reinforcing frame preparation step After a filling step described later, as shown in FIG. 2A, the outer periphery of the case 10, specifically, a reinforcing frame 16 for reinforcing the outer peripheral surface in a posture during rolling is prepared. Is done. Here, the orientation of the case 10 during rolling means that the longitudinal direction of the case 10 (in the case where the case has a square shape, any central axis) is along the rolling direction, and the extending surface thereof is horizontal. It means posture along the direction.
この補強枠１６は、上ケース１４の圧延方向に沿う両方の側板１４Ａ，１４Ｂに、この圧延方向に沿って延出する状態で夫々固着される第１及び第２の補強部材１６Ａ、１６Ｂと、この上ケース１４の圧延方向に直交する前板１４Ｃ及び後板１４Ｄに、圧延方向に直交する方向に沿って延出する状態で夫々固着される第３及び第４の補強部材１６Ｃ，１６Ｄを備えて構成されている。 The reinforcing frame 16 includes first and second reinforcing members 16A and 16B that are fixed to both side plates 14A and 14B along the rolling direction of the upper case 14 in a state of extending along the rolling direction, respectively. 3rd and 4th reinforcement member 16C, 16D each fixed to the front board 14C and backplate 14D orthogonal to the rolling direction of this upper case 14 in the state extended along the direction orthogonal to a rolling direction is provided. Configured.
ここで、第１及び第２の補強部材１６Ａ、１６Ｂは、夫々が取り付けられる上ケース１４の側板１４Ａ，１４Ｂの、圧延方向に沿う両端が、対応する側板１４Ａ，１４Ｂよりも夫々前後に延出する長さを有するように、形成されている。また、第３及び第４の補強部材１６Ｃ，１６Ｄは、夫々が取り付けられる上ケース１４の前板１４Ｃ及び後板１４Ｄの、延出方向に直交する方向の長さと同一の長さを有するように形成され、第１及び第２補強部材１６Ａ，１６Ｂに固定又は固着されている。 Here, as for the 1st and 2nd reinforcement members 16A and 16B, the both ends along the rolling direction of the side plates 14A and 14B of the upper case 14 to which the respective first and second reinforcing members 16A and 16B are attached extend forward and backward than the corresponding side plates 14A and 14B, respectively. It is formed so as to have a length of The third and fourth reinforcing members 16C and 16D have the same length as the length of the front plate 14C and the rear plate 14D of the upper case 14 to which the third and fourth reinforcing members 16C and 16D are attached, respectively, in the direction orthogonal to the extending direction. It is formed and fixed or fixed to the first and second reinforcing members 16A and 16B.
２−４：充填工程
次に、上述した混合材調製工程で調整した混合材Ｍが下ケース１２内に充填される。この充填工程は、混合材Ｍを均一投入する作業で実施される。この際、均一投入作業と同時並行的に下ケース１２に対してタッピング、即ち、機械的詰め込み作業を実施し、粉体としての充填密度を上げる。このタッピングにより、混合材の理論充填率３５％から６５％の範囲となるようにする。
2-4: Filling Step Next, the lower case 12 is filled with the mixed material M adjusted in the mixed material preparation step described above. This filling process is performed by the operation of uniformly feeding the mixed material M. At this time, tapping, that is, mechanical stuffing operation is performed on the lower case 12 simultaneously with the uniform charging operation to increase the packing density as powder. By this tapping, the theoretical filling rate of the mixed material is in the range of 35% to 65%.
具体的には、図３Ａに示すように、下ケース１２を、上面が開放された状態で所定の充填位置に置く。次に、図３Ｂに示すように、下ケース１２上に、延長スリーブ２０を重ね合わせる。ここで、この延長スリーブ２０は、下ケース１２上に重ねあわされた状態で、下ケース１２の上縁に全周に渡り密着する下縁を有するスリーブ本体２０Ａと、このスリーブ本体２０Ａの下縁の外周に外方に突出する状態で一体的に形成され、下ケース１２上に重ねあわされた状態で、下ケース１２の上縁外周に外側から嵌合するスカート部２０Ｂとを備えて構成されている。 Specifically, as shown in FIG. 3A, the lower case 12 is placed at a predetermined filling position with the upper surface opened. Next, as shown in FIG. 3B, the extension sleeve 20 is overlaid on the lower case 12. Here, the extension sleeve 20 has a sleeve body 20A having a lower edge closely attached to the upper edge of the lower case 12 over the entire circumference in a state of being superimposed on the lower case 12, and a lower edge of the sleeve body 20A. A skirt portion 20B that is integrally formed on the outer periphery of the lower case 12 and is fitted on the outer periphery of the lower case 12 from the outside in a state of being overlaid on the lower case 12. ing.
このように、下ケース１２上に延長スリーブ２０が重ね合わせた状態で、図３Ｃに示すように、下ケース１２と延長スリーブ２０との重ねあわされた空間内に、混合材Ｍを投入する。 In this manner, with the extension sleeve 20 overlaid on the lower case 12, as shown in FIG. 3C, the mixed material M is poured into the space where the lower case 12 and the extension sleeve 20 are overlapped.
この後、内部に混合材Ｍが投入された状態で、下ケース１２と延長スリーブ２０とを、タッピングする。この結果、図３Ｄに示すように、下ケース１２と延長スリーブ２０との重ねあわされた空間内で、混合材Ｍはその充填密度を上げられ、この充填密度の上昇に伴い、混合材Ｍの上面は下降することになる。 Thereafter, the lower case 12 and the extension sleeve 20 are tapped while the mixed material M is put therein. As a result, as shown in FIG. 3D, in the space where the lower case 12 and the extension sleeve 20 are overlapped with each other, the mixed material M is increased in its packing density. The top surface will be lowered.
そして、所定のタッピング時間が経過して、混合材Ｍが所望の充填密度になると、タッピングを停止し、延長スリーブ２０を上方に持ち上げる。この結果、図３Ｅに示すように、下ケース１２内には、稠密になされてその形状を保持した状態で、混合材Ｍが残ることになる。そして、図示するように、下ケース１２に残った混合材Ｍは、延長スリーブ２０内に位置していた部分が、下ケース１２の上方に突出した状態となる。 Then, when a predetermined tapping time has elapsed and the mixed material M reaches a desired packing density, the tapping is stopped and the extension sleeve 20 is lifted upward. As a result, as shown in FIG. 3E, the mixed material M remains in the lower case 12 in a state of being made dense and maintaining its shape. As shown in the figure, the mixed material M remaining in the lower case 12 is in a state where the portion located in the extension sleeve 20 protrudes above the lower case 12.
この後、下ケース１２の上縁に沿って、スクレーパー２２を移動させることにより、下ケース１２の上方に突出した混合材Ｍの部分が、側方に擦り切られ、図３Ｆに示すように、擦り切られた混合材Ｍは回収箱２４内に回収されることになる。尚、回収箱２４に回収された混合体Ｍは、後に、上述したブレンダーに戻されて、再び、攪拌された上で、再利用に供されることになる。 Thereafter, by moving the scraper 22 along the upper edge of the lower case 12, the portion of the mixed material M protruding above the lower case 12 is scraped sideways, as shown in FIG. The mixed material M that has been worn out is collected in the collection box 24. The mixture M collected in the collection box 24 is later returned to the blender described above, stirred again, and reused.
一方、このように、擦り切られることにより、下ケース１２内には、充填密度が上げられた状態で、混合材Ｍがフルに充填されることになる。換言すれば、下ケース１２内に充填された混合材Ｍの上面は、下ケース１２の上縁と面一な状態となる。 On the other hand, by being worn out in this manner, the lower case 12 is fully filled with the mixed material M in a state where the filling density is increased. In other words, the upper surface of the mixed material M filled in the lower case 12 is flush with the upper edge of the lower case 12.
この後、図３Ｇに示すように、上ケース１４を下ケース１２に上方から嵌合して、下ケース１２の開放上面を閉塞した状態で、図３Ｈに示すように、内部に混合材Ｍがフルに充填された被圧延体１８を構成する。 Thereafter, as shown in FIG. 3G, the upper case 14 is fitted to the lower case 12 from above, and the open upper surface of the lower case 12 is closed, as shown in FIG. The to-be-rolled body 18 filled with full is comprised.
ここで、図３Ｈに示す被圧延体１８の状態は、本願発明の金属基複合材を製造するための「素材」（後述する圧延工程において、圧延の対象となる素材の意味。）として、極めて重要な意味を持つものである。即ち、詳細は後述するが、この被圧延体１８を圧延することにより得られる３層クラッド構造において、下ケース１２の底板１２Ｅが、最下層を規定し、混合体Ｍが中間層を規定し、上ケース１４の上板１４Ｅが、最上層を規定するものである。 Here, the state of the to-be-rolled body 18 shown in FIG. 3H is extremely as a “material” (meaning a material to be rolled in the rolling process described later) for producing the metal matrix composite of the present invention. It has important meaning. That is, although details will be described later, in the three-layer clad structure obtained by rolling the rolled body 18, the bottom plate 12E of the lower case 12 defines the lowermost layer, the mixture M defines the intermediate layer, The upper plate 14E of the upper case 14 defines the uppermost layer.
そして、この３層クラッド構造が、充分な機械的特性を発揮するために、隣接する互いの層が密着している必要があるが、この発明においては、混合体Ｍの下面と下ケース１２の底板１２Ｅの上面とが、全面に渡り密着しているのと同様に、混合体Ｍの上面と上ケース１４の上板１４Ｅの下面とが、全面に渡り密着している状態が、達成されている。この結果、圧延後の３層クラッド構造において、互いに隣接する層間は、互いに密着した状態で圧延されることにより、互いに強固に接合されることになり、従って、後述するように、その機械的強度が充分に担保されることになる。 In order for this three-layer clad structure to exhibit sufficient mechanical properties, adjacent layers need to be in close contact with each other. In the present invention, the lower surface of the mixture M and the lower case 12 The state where the upper surface of the mixture M and the lower surface of the upper plate 14E of the upper case 14 are in close contact with each other is achieved in the same manner as the upper surface of the bottom plate 12E is in close contact with the entire surface. Yes. As a result, in the three-layer clad structure after rolling, adjacent layers are rolled in close contact with each other, thereby being firmly bonded to each other. Is fully secured.
次に、補強枠１６で被圧延体１８を補強する作業を実施する。この補強作業は、図２Ｂに示すように、被圧延体１８の圧延時の姿勢における上下両面を除く外周を、補強枠１６で囲むことにより実施する。 Next, the work of reinforcing the object to be rolled 18 with the reinforcing frame 16 is performed. As shown in FIG. 2B, this reinforcing work is performed by surrounding the outer periphery excluding the upper and lower surfaces of the rolled body 18 in the rolling posture with a reinforcing frame 16.
詳細には、第１及び第２の補強部材１６Ａ，１６Ｂを、上ケース１４において夫々が取り付けられる側面１４Ａ，１４Ｂの、圧延方向に沿う両端（即ち、先端及び後端）が、対応する側面１４Ａ，１４Ｂよりも夫々前後に延出した状態で仮止めする。次に、第３の補強部材１６Ｃの両端が、第１及び第２の補強部材１６Ａ，１６Ｂの、圧延方向に沿う先方端部に夫々当接し、第４の補強部材１６Ｄの両端が、第１及び第２の補強部材１６Ａ，１６Ｂの、圧延方向に沿う後方端部に夫々当接する状態で、仮止めする。 Specifically, the first and second reinforcing members 16A and 16B are connected to the side surfaces 14A and 14B to which the upper case 14 is attached, respectively, and both ends (that is, the front end and the rear end) along the rolling direction correspond to the side surfaces 14A. , 14B are temporarily fixed in a state of extending forward and backward. Next, both ends of the third reinforcing member 16C abut on the front end portions along the rolling direction of the first and second reinforcing members 16A and 16B, respectively, and both ends of the fourth reinforcing member 16D are the first ends. And temporarily fix | stop in the state which each contact | abuts to the rear-end part along the rolling direction of 2nd reinforcement member 16A, 16B.
このように補強枠１６を被圧延体１８に仮止めした状態で、この被圧延体１８を真空炉に入れ、所定の真空度で減圧して、脱ガスする。 In a state where the reinforcing frame 16 is temporarily fixed to the rolled body 18 as described above, the rolled body 18 is put into a vacuum furnace, depressurized at a predetermined degree of vacuum, and degassed.
この脱ガス作業が終了した後、仮止めした補強枠１６を被圧延体１８にＭＩＧ溶接により固着する。このＭＩＧ溶接は、補強枠１６の上縁と、上ケース１４の上縁とを全周に渡り溶接すると共に、補強枠１６の下縁と、上ケース１４の下縁とを全周にわたり溶接することにより実施する。ここで、上ケース１４の下縁と、下ケース１２の下縁とは、緊密に隣接した状態となっている。この結果、補強枠１６の下縁と上ケース１４の下縁とを溶接する時点で、下ケース１２の下縁も共に溶接されることとなり、この結果、ケース１０は全体として気密に密封されることになる。 After the degassing operation is completed, the temporarily fixed reinforcing frame 16 is fixed to the rolled body 18 by MIG welding. In this MIG welding, the upper edge of the reinforcing frame 16 and the upper edge of the upper case 14 are welded over the entire circumference, and the lower edge of the reinforcing frame 16 and the lower edge of the upper case 14 are welded over the entire circumference. To implement. Here, the lower edge of the upper case 14 and the lower edge of the lower case 12 are closely adjacent to each other. As a result, when the lower edge of the reinforcing frame 16 and the lower edge of the upper case 14 are welded, the lower edge of the lower case 12 is also welded together. As a result, the case 10 is hermetically sealed as a whole. It will be.
ここでケース１０は気密に密封されることになるため、被圧延体１８内に空気が存在すると（残留していると）、これが欠陥として残る可能性がある。このため、圧延工程において空気が被圧延体１８内から逃げて内部に残らないようにするために、上ケース１４の上面の４隅に空気抜きの穴（図示せず）を形成する。尚、この穴の形成により、溶接時に被圧延体１８内に入り込んだガスが除去される効果も期待できる。 Here, since the case 10 is hermetically sealed, if air exists in the rolled material 18 (if it remains), this may remain as a defect. For this reason, air vents (not shown) are formed at the four corners of the upper surface of the upper case 14 so that air does not escape from the inside of the member to be rolled 18 and remain in the rolling process. In addition, the formation of this hole can also be expected to have an effect of removing the gas that has entered the rolled body 18 during welding.
２−５：予熱工程
このように補強枠１６で補強された被圧延体１８を、圧延する前に、予熱する。この予熱は、加熱炉において、３００℃〜６００℃の範囲の大気中の雰囲気で２時間以上放置することにより実施する。ここで、予熱雰囲気としては、大気中で行うことに限定されることなく、アルゴン等の不活性ガス中で行うことはより好ましいものであり、また、より好ましくは、５Pa以下の真空雰囲気中で行われるものである。
2-5: Preheating process The to-be-rolled body 18 reinforced by the reinforcing frame 16 is preheated before rolling. This preheating is carried out in a heating furnace by leaving it in an air atmosphere in the range of 300 ° C. to 600 ° C. for 2 hours or more. Here, the preheating atmosphere is not limited to being performed in the air, but is preferably performed in an inert gas such as argon, and more preferably in a vacuum atmosphere of 5 Pa or less. Is to be done.
２−６：圧延工程
この圧延工程は、被圧延体１８に圧延という塑性加工を実施するものであるが、この被圧延体１８において本願発明において特有の効果をもたらす状況を、先ず、説明する。
2-6: Rolling Step This rolling step is to perform a plastic working called rolling on the rolled body 18. First, the situation in which the rolled body 18 has a specific effect in the present invention will be described.
即ち、圧延工程に供せられる被圧延体１８は、圧延対象となる混合材は、粉体のままであり、何ら固化する状況となっていない。即ち、従前のように、圧延加工に供せられる前に、形状維持の目的で予備成形、具体的には、プレス加工したり通電加圧焼結作業して、目的とする形状に予備成形する状況とはしていないものである。この発明における被圧延体１８内においては、上述したタッピングにより充填率は上げられているものの、それは、固化する程度のものではなく、粉体としての状況が維持されたものである。 In other words, the material to be rolled 18 to be subjected to the rolling process is in a state where the mixed material to be rolled remains in a powder form and is not solidified at all. That is, as before, before being subjected to rolling, it is preformed for the purpose of maintaining its shape, specifically, it is pre-molded into the desired shape by pressing or current-pressure sintering. The situation is not. In the to-be-rolled body 18 in this invention, although the filling rate is raised by the above-mentioned tapping, it is not a thing to the extent of solidification but the state as a powder is maintained.
また、圧延工程に供せられるに際して、粉体としての混合材Ｍは、その上下をアルミニウム材で挟み込まれた状況となっている。具体的には、混合材Ｍの上面は、上ケース１４の天板部１４Ｅにより全面的に、且つ、緊密に覆われているものであり、混合材Ｍの下面は、下ケース１２の底板部１２Ｅにより全面的に、且つ、緊密に覆われているものである。このようにして、この被圧延体１８は、混合材Ｍをケース１０内に充填して密封した状態で、混合材Ｍを上下からアルミニウム板で挟み込んだ３層クラッド構造としての板状クラッド材の「素材」が規定されているものである。 Further, when being used in the rolling process, the upper and lower sides of the mixed material M as a powder are sandwiched between aluminum materials. Specifically, the upper surface of the mixed material M is covered entirely and tightly by the top plate portion 14E of the upper case 14, and the lower surface of the mixed material M is the bottom plate portion of the lower case 12. 12E is covered entirely and closely. Thus, this to-be-rolled body 18 is a plate-like clad material as a three-layer clad structure in which the mixed material M is filled in the case 10 and sealed, and the mixed material M is sandwiched between the upper and lower aluminum plates. "Material" is specified.
予熱された被圧延体１８は、圧延加工を施され、目的とする形状に成形される。板状クラッド材を作製する場合は、冷間圧延のみでＡｌ板材やＡｌ容器との所定のクラッド率を有するクラッド板材を得ることも可能である。熱間塑性加工で一つの加工を行ってもよいし、複数の加工を組み合わせてもよい。また熱間塑性加工後、冷間塑性加工を行ってもよい。冷間塑性加工を行う場合は、加工前に３００〜６００℃（好ましくは４００〜５００℃）で焼鈍を行うと加工が行いやすくなる。 The pre-rolled material 18 is rolled and formed into a target shape. When producing a plate-like clad material, it is also possible to obtain a clad plate material having a predetermined clad rate with an Al plate material or an Al container only by cold rolling. One processing may be performed by hot plastic processing, or a plurality of processing may be combined. Further, cold plastic working may be performed after hot plastic working. In the case of performing cold plastic working, if annealing is performed at 300 to 600 ° C. (preferably 400 to 500 ° C.) before the processing, the processing becomes easy.
被圧延体１８はアルミニウム板によってクラッドされているので、その表面には塑性加工の際に破壊の基点となったり、ダイス等を摩耗させたりするセラミックス粒子は無い。そのため、圧延加工性が良好であり、強度や表面性状の優れたアルミニウム複合材を得ることができる。また得られた熱間塑性加工材は、表面が金属でクラッドされ、表面の金属と内部の混合材Ｍとの密着性もよいので、表面を金属材にクラッドされていないアルミニウム複合材より、耐食性、耐衝撃性、熱伝導性に優れる。 Since the to-be-rolled body 18 is clad with the aluminum plate, there are no ceramic particles on its surface that become the starting point of fracture during plastic working or wear dies. Therefore, it is possible to obtain an aluminum composite material having good rolling workability and excellent strength and surface properties. Further, the obtained hot plastic working material is clad with a metal and has good adhesion between the metal on the surface and the internal mixed material M. Therefore, the corrosion resistance is higher than that of an aluminum composite whose surface is not clad with a metal material. Excellent in impact resistance and thermal conductivity.
好適な他の実施形態では、圧延加工を施す前に、被圧延体１８の表面を金属製の保護板、例えばＳＵＳ又はＣｕ製の薄板で覆うことも有効である。これにより、塑性加工時に生じる恐れのある前後方向の割れや亀裂等を未然に防止することができる。 In another preferred embodiment, it is also effective to cover the surface of the object to be rolled 18 with a metal protective plate, for example, a thin plate made of SUS or Cu before rolling. As a result, it is possible to prevent cracks and cracks in the front-rear direction that may occur during plastic processing.
更に詳細には、圧延工程は、より具体的には、圧下率１０〜７０％の範囲で１０〜１４パスを繰り返し実施しての熱間圧延を行うことにより実施される。この熱間圧延における圧延温度は５００℃に設定されている。 More specifically, the rolling process is more specifically performed by performing hot rolling by repeatedly performing 10 to 14 passes in a range of a rolling reduction of 10 to 70%. The rolling temperature in this hot rolling is set to 500 ° C.
尚、この熱間圧延で所望の最終厚さに仕上げてもよい。また、この熱間圧延の後、２００℃〜３００℃の範囲で温間圧延をしてもよい。更に、この温間圧延の後、２００℃以下の温度で第２回の温間圧延を実施しても良い。 In addition, you may finish to a desired final thickness by this hot rolling. Moreover, you may perform warm rolling in the range of 200 to 300 degreeC after this hot rolling. Further, after this warm rolling, the second warm rolling may be performed at a temperature of 200 ° C. or lower.
そして、圧延工程が終了した後、３００℃〜６００℃の範囲で所定時間の熱処理工程、即ち、焼鈍工程を実施する。この焼鈍工程の後、冷却工程を実施して、所望の平坦度に矯正工程を実施して、両側縁、先端縁、後端縁を、夫々切り落として、所定の製品形状（金属基複合材としての板状クラッド材）とする。 And after a rolling process is complete | finished, the heat processing process of the predetermined time in the range of 300 to 600 degreeC, ie, an annealing process, is implemented. After this annealing process, a cooling process is performed, a correction process is performed to a desired flatness, and both side edges, leading edge, and trailing edge are cut off to obtain a predetermined product shape (as a metal matrix composite). Plate clad material).
以下、第１の実施例における金属基複合材の製造方法を、以下の種々の例を参照しながら詳細に説明する。なお、各例に記載した各物性値の測定方法は次の通りである。 Hereinafter, the manufacturing method of the metal matrix composite in the first embodiment will be described in detail with reference to the following various examples. In addition, the measuring method of each physical property value described in each example is as follows.
（１）組成
各材料の組成を、ＩＣＰ発光分光分析法により分析した。
(1) Composition The composition of each material was analyzed by ICP emission spectroscopy.
（２）平均粒径
商品名「マイクロトラック」（日機装製）を使用し、レーザー回折式粒度分布測定法により実施した。平均粒径は、体積基準メジアン径である。
(2) Average particle diameter The product name “Microtrack” (manufactured by Nikkiso) was used, and the measurement was performed by a laser diffraction particle size distribution measurement method. The average particle diameter is a volume-based median diameter.
（３）圧延性
試料を圧延加工したときの割れの有無や表面性状を評価した。板面上に表面割れの発生があったもの、及び、表面に割れはないが、しわ状の凹凸のあるものを「×」、表面割れや凹凸の発生がなかったものを「◎」とした。
(3) Rollability The presence or absence of cracks and surface properties when the sample was rolled were evaluated. Those with surface cracks on the plate surface, and those with no cracks on the surface, but with wrinkled irregularities were marked with “x”, and those without surface cracks or irregularities were marked with “◎”. .
（４）組織観察
試料を切断した小片を樹脂に埋め込み、エメリー研磨、バフ研磨を行なった後、光学顕微鏡により、組織を観察した。
(4) Microstructure observation The small piece which cut | disconnected the sample was embedded in resin, emery polishing and buffing were performed, and the structure | tissue was observed with the optical microscope.
（５）中性子透過試験
サイクロトンで加速した陽子をＢｅターゲットに衝突させると、９Ｂｅ（ｐ，ｎ）９Ｂ反応により、速中性子が発生する。その後、速中性子をエネルギー減速材により熱中性子化した後に、平行ビームとして本願発明の金属基複合材に照射する。この照射時に、金属基複合材の表裏に夫々金箔（直径１０mm、重さ２００mg、純度９９．９９７％）を置いておくと、１９７Ａｕ（ｎ，γ）１９８Ａｕ反応により、金箔が夫々放射化する。そして、両金箔の放射化率の比から、中性子透過率が決定される。尚、図４に、１０Ｂ面積密度（ｍｇ／ｃｍ２）と中性子透過率との間の検量線を示す。（この検量線は、本願発明者の依頼に基づき、中性子透過試験を実施する住重試験検査株式会社において作成されたものである。）
（６）ＳＥＭ撮影
日本電子社製の電子顕微鏡（型式ＪＳＭ−５４００）を用い、加速電圧１０ｋＶで撮影した。
(5) Neutron transmission test When protons accelerated by cycloton collide with a Be target, fast neutrons are generated by the 9 Be (p, n) 9 B reaction. Thereafter, the fast neutrons are converted into thermal neutrons by an energy moderator, and then irradiated to the metal matrix composite of the present invention as a parallel beam. At the time of this irradiation, if gold foil (diameter 10 mm, weight 200 mg, purity 99.997%) is placed on the front and back of the metal matrix composite, the gold foil is activated by the 197 Au (n, γ) 198 Au reaction, respectively. To do. The neutron transmittance is determined from the ratio of the activation rates of the two gold foils. FIG. 4 shows a calibration curve between 10 B area density (mg / cm 2) and neutron transmittance. (This calibration curve was created at Sumiju Test Inspection Co., Ltd., which conducts a neutron transmission test, based on the request of the present inventor.)
(6) SEM imaging Using an electron microscope (model JSM-5400) manufactured by JEOL Ltd., imaging was performed at an acceleration voltage of 10 kV.
表１に示す組成のアルミニウム合金粉末に、Ｂ４Ｃセラミックス粉末を、３０質量％になるように均一に混合して混合材Ｍを調製した。尚、アルミニウム合金粉末の平均粒度（Ｄ５０）は、１０μｍであり、Ｂ４Ｃセラミックス粉末の平均粒度（Ｄ５０）は、３３μｍであった。 A mixed material M was prepared by uniformly mixing the B 4 C ceramic powder with the aluminum alloy powder having the composition shown in Table 1 so as to be 30% by mass. The average particle size (D50) of the aluminum alloy powder was 10 μm, and the average particle size (D50) of the B 4 C ceramic powder was 33 μm.
ついで、一辺が３６７．７ｍｍの平面正方形状、高さ５４．８ｍｍの外形寸法を有する略直方体状を呈し、板厚３．０ｍｍのアルミニウム合金（Ａ５０５２）製の下ケース１２を準備し、また、一辺が３７０．９ｍｍの平面正方形状、高さ５７．８ｍｍの外形寸法を有する略直方体状を呈し、板厚３．０ｍｍのアルミニウム合金（Ａ５０５２）製の上ケース１４を準備した。尚、Ａ５０５２の引っ張り強度は、１９５Ｍｐａであった。また、アルミニウム合金（Ａ５０５２）の組成は、次の表１に示す。
補強枠１６を構成する第１及び第２の補強部材１６Ａ，１６Ｂとして、長さ４０９．９ｍｍ、幅２０．０ｍｍ、高さ５７．８ｍｍの外形寸法を呈するように、厚さ３．０ｍｍのアルミニウム板（アルミニウム合金Ａ５０５２製）を、断面Ｌ字状に加工して準備した。更に、補強枠１６を構成する第３及び第４の補強部材１６Ｃ，１６Ｄとして、長さ３７０．９ｍｍ、幅１９．５ｍｍ、高さ５７．８ｍｍの外形寸法を呈するように、厚さ３．０ｍｍのアルミニウム板を、断面Ｌ字状に加工して準備した。尚、補強枠１６の材料は、上述の下ケース１２及び上ケース１４の材料と同一（ＪＩＳ Ａ５０５２Ｐ）とした。 As the first and second reinforcing members 16A and 16B constituting the reinforcing frame 16, aluminum having a thickness of 3.0 mm so as to exhibit outer dimensions of a length of 409.9 mm, a width of 20.0 mm, and a height of 57.8 mm. A plate (made of aluminum alloy A5052) was prepared by processing into an L-shaped cross section. Further, the third and fourth reinforcing members 16C and 16D constituting the reinforcing frame 16 have a thickness of 3.0 mm so as to exhibit external dimensions of a length of 370.9 mm, a width of 19.5 mm, and a height of 57.8 mm. The aluminum plate was processed and prepared to have an L-shaped cross section. The material of the reinforcing frame 16 was the same as that of the lower case 12 and the upper case 14 (JIS A5052P).
上述した混合材Ｍを下ケース１２に入れた状態で、タッピングを施した。ここで、タッピング条件は、振動周期：０．５３Ｈｚ、振幅：５０ｍｍ、投入重量１５．２〜２４．１ｋｇで、タッピング時間：７分以上とした。 Tapping was performed in a state where the above-described mixed material M was put in the lower case 12. Here, the tapping conditions were vibration period: 0.53 Hz, amplitude: 50 mm, input weight of 15.2 to 24.1 kg, and tapping time: 7 minutes or more.
尚、タッピング前の嵩密度は、０．７７ｇ／ｃｍ３であった。図５Ａ乃至図５Ｃに、タッピング前の混合材Ｍの表面状態をＳＥＭ撮影した写真を示す（夫々の図は、同一の混合材Ｍを異なる位置で、７５０倍の倍率で拡大して撮影した写真を示している。）
また、タッピング後の嵩密度は１．３６ｇ／ｃｍ３であった。図６Ａ乃至図６Ｃに、タッピング後の混合材Ｍの表面状態をＳＥＭ撮影した写真を示す（夫々の図は、同一の混合材Ｍを異なる位置で、７５０倍の倍率で拡大して撮影した写真を示している。）
この結果から、タッピングにより、嵩密度が増し、充填密度が約７７％増加したことが明白に確認される。
The bulk density before tapping was 0.77 g / cm 3 . 5A to 5C show photographs obtained by SEM imaging of the surface state of the mixed material M before tapping (each figure is a photograph taken by magnifying the same mixed material M at different positions at a magnification of 750 times). Is shown.)
Moreover, the bulk density after tapping was 1.36 g / cm 3 . 6A to 6C show photographs obtained by SEM imaging of the surface state of the mixed material M after tapping (each figure is a photograph of the same mixed material M taken at different positions at a magnification of 750 times). Is shown.)
This result clearly confirms that the tapping increased the bulk density and increased the packing density by about 77%.
そして、このようにタッピングされた状態から、前述したように、下ケース１２から上方に盛り上がった混合材Ｍの突出部分を擦り切り、下ケース１２の内部に混合材Ｍがフルに充填されることになる。この状態で、上ケース１４を下ケース１２の上方から嵌合し、被圧延体１８を組み上げる。尚、この被圧延体の高さは、５７．８ｍｍとなる。 Then, from the tapped state as described above, the protruding portion of the mixed material M rising upward from the lower case 12 is scraped off, and the mixed material M is fully filled in the lower case 12. Become. In this state, the upper case 14 is fitted from the upper side of the lower case 12, and the to-be-rolled body 18 is assembled. In addition, the height of this to-be-rolled body will be 57.8 mm.
次に、得られた被圧延体１８を、５００℃で２時間以上、予熱し、２段圧延機（４００Ｋｗ，Φ８７０×９００）を用い、圧延開始温度５００℃、終了温度１００℃で１１パスを経て、板厚５．７ｍｍまで、圧延した。この圧延後、４５０℃で４時間、焼鈍し、２００℃で冷却した。尚、１１パスの具体的な内容は、次の表２に示す通りである。
このようにして得られた３層クラッド材（最終製品）から試験片を採取し、その金属組織を光学顕微鏡を用いて組織観察した。図７乃至図１０にその顕微鏡写真を示す。ここで、図７は、上ケース１４の天板部１４Ｅが上スキン層として現れた部分を含む領域の（１００倍の）顕微鏡写真であり、図８は、図７に示される部分を更に（４００倍に）拡大して撮影した顕微鏡写真である。一方、図９は、混合材Ｍが圧延された中間領域の（１００倍の）顕微鏡写真であり、図１０は、図９に示される部分を更に（４００倍に）拡大して撮影した顕微鏡写真である。 A test piece was collected from the thus obtained three-layer clad material (final product), and the metal structure was observed with an optical microscope. 7 to 10 show micrographs thereof. Here, FIG. 7 is a (100 times) micrograph of a region including a portion where the top plate portion 14E of the upper case 14 appears as an upper skin layer, and FIG. 8 further shows the portion shown in FIG. It is the microscope picture which expanded and image | photographed (400 times). On the other hand, FIG. 9 is a microphotograph (100 times) of the intermediate region where the mixed material M is rolled, and FIG. 10 is a microphotograph of the portion shown in FIG. 9 further magnified (400 times). It is.
図９及び図１０に示される写真より、試験片は十分高密度に圧延されていることが分かる。また、図７及び図８に示される写真より、上ケース１４の上板１４Ｅから形成された上スキン層と内部の混合材Ｍとは、強固に密着（接合）されていることが分かる。尚、下ケース１２の底板１２Ｅから形成された下スキン層と内部の混合材Ｍとも、上スキン層の場合と同様に、強固に密着（接合）されていることは、言うまでも無い。 It can be seen from the photographs shown in FIGS. 9 and 10 that the test piece is rolled to a sufficiently high density. 7 and 8 show that the upper skin layer formed from the upper plate 14E of the upper case 14 and the internal mixed material M are firmly adhered (joined). Needless to say, the lower skin layer formed from the bottom plate 12E of the lower case 12 and the internal mixed material M are firmly adhered (joined) as in the case of the upper skin layer.
また、最終製品（３層クラッド材）における中間領域（即ち、混合材Ｍが圧延されて固化された領域）の理論密度比を、アルキメデス法による比重測定を行い、測定した比重結果から理論密度比を算出すると、以下の表３に示すように、３つの試料の平均値として９９％と従来製品では達成することが出来なかった高密度となっている（理論密度比：測定した密度に対する計算上の密度の比）。
ここで、試料Ａ，Ｂ，Ｃは、上述した例１の製造方法と同様の方法を実施する状態において、異なる日時で作成した３つの試料である（以下、同様）。 Here, samples A, B, and C are three samples created at different dates and times in a state in which the same method as the manufacturing method of Example 1 described above is performed (the same applies hereinafter).
尚、中性子吸収材が流通している市場における一般要求仕様値としては、中間層において９７％以上が要求されているが、上述した理論密度比の測定結果である９９％との値は、この要求仕様に充分に満足しているものである。 In addition, as a general requirement specification value in the market where neutron absorbers are distributed, 97% or more is required in the intermediate layer, but the value of 99% which is the measurement result of the theoretical density ratio described above is It is sufficiently satisfied with the required specifications.
尚、このような高い理論密度比は、上述したように、被圧延体１８を作成するに当たり、内部に充填した混合体Ｍの充填密度を、タッピングにより可及的に高めることが出来た結果である。この結果、後述する１０Ｂ面積密度の値が高まり、高価な濃縮ボロンを使用せずに、市販のＢ４Ｃを使用する状態において、所望の中性子吸収率を達成することができるものである。 In addition, as described above, such a high theoretical density ratio is a result of being able to increase the filling density of the mixture M filled therein as much as possible by tapping when the rolled body 18 is produced. is there. As a result, the value of 10 B area density, which will be described later, is increased, and a desired neutron absorption rate can be achieved in a state where commercially available B 4 C is used without using expensive concentrated boron.
他方、このような高い理論密度比を達成できた結果、クラッド率を低く押さえて、混合材Ｍからなる中間層を大きく取らなくても、所望の中性子吸収率を達成することが出来ることになり、上述した濃縮ボロンを使わなくても済む事実とあいまって、産業上の利用性が格段と高まるものである。 On the other hand, as a result of achieving such a high theoretical density ratio, it is possible to achieve a desired neutron absorption rate without keeping the cladding ratio low and taking a large intermediate layer made of the mixed material M. Combined with the fact that it is not necessary to use concentrated boron, the industrial applicability is greatly enhanced.
更に、最終製品のクラッド率を測定すると、１６．８％であった。ここで、クラッド率とは、全厚さに対する上下２層のスキン層の厚さの合計の比として表される値である。 また、この板厚５．７ｍｍで、クラッド率１６．８％との条件において、最終製品の１０Ｂ面積密度を算出すると、４６．９ｍｇ／ｃｍ２となるが、その計算式は以下の通りである。 Furthermore, when the clad rate of the final product was measured, it was 16.8%. Here, the cladding ratio is a value expressed as a ratio of the total thickness of the upper and lower skin layers to the total thickness. Further, when the 10 B area density of the final product is calculated under the conditions of the plate thickness of 5.7 mm and the cladding ratio of 16.8%, it is 46.9 mg / cm 2, and the calculation formula is as follows. is there.
一般式：板厚（ｃｍ）×Ｂ４Ｃ含有層割合／１００（％）×３０％Ｂ４Ｃ含有層理論密度（ｇ／ｃｍ３）×Ｂ４Ｃ層含有層の実嵩密度／理論密度比率／１００（％）×Ｂ４Ｃ含有率平均値／１００（％）×Ｂ４Ｃ中のホウ素含有率／１００（％）×ホウ素中の１０Ｂ含有率／１００（％）×変動率／１００（％）
となる。
General formula: Plate thickness (cm) × B 4 C containing layer ratio / 100 (%) × 30% B 4 C containing layer theoretical density (g / cm 3 ) × B 4 C layer containing layer actual bulk density / theoretical density Ratio / 100 (%) × B 4 C content average value / 100 (%) × boron content in B 4 C / 100 (%) × 10 B content in boron / 100 (%) × variation rate / 100 (%)
It becomes.
ここで、Ｂ４Ｃ含有層割合とは、（１００−クラッド率）で規定される割合であり、本実施例においてはクラッド率が１６．８％であるので、８３．２％となる。また、この実施例において、変動率は、Ｂ４Ｃの純度、板厚、クラッド率等の変動を見込んで９０％と設定した。 Here, the ratio of the B 4 C-containing layer is a ratio defined by (100−cladding ratio), and in this example, the cladding ratio is 16.8%, so that it is 83.2%. In this example, the variation rate was set to 90% in consideration of variations in the purity of B 4 C, the plate thickness, the cladding rate, and the like.
以上の一般式に、本実施例の数値を適用すれば、
１０Ｂ面積密度＝（０．５７）×（８３．２／１００）×（２．６４）×（９９／１００）×（３０／１００）×（７８／１００）×（１８．４／１００）×（９０／１００）＝０．４６９ｇ／ｃｍ２＝４６．９ｍｇ／ｃｍ２
となる、
ここで、この１０Ｂ面積密度値が４７．９ｍｇ／ｃｍ２であることの妥当性について、検証する。
If the numerical values of the present embodiment are applied to the above general formula,
10 B area density = (0.57) × (83.2 / 100) × (2.64) × (99/100) × (30/100) × (78/100) × (18.4 / 100) × (90/100) = 0.469 g / cm 2 = 46.9 mg / cm 2
Become
Here, the validity of the 10 B area density value being 47.9 mg / cm 2 is verified.
先ず、中性子吸収材が流通している市場における中性子吸収率としては、一般要求仕様値としては、９０％以上が要求されている。この中性子吸収率９０％は、中性子透過率１０％と同義（中性子吸収率＝１００-中性子透過率）であるため、中性子透過率１０％を達成する１０Ｂ面積密度を求めると、上述した図４に示す検量線から、１０Ｂ面積密度が４０ｍｇ／ｃｍ２であることが判る。即ち、測定結果としての１０Ｂ面積密度値が４７．９ｍｇ／ｃｍ２であることは、中性子吸収率として要求仕様値とされている９０％以上を達成するために必要となる４０ｍｇ／ｃｍ２よりも、充分に高く、この要求仕様を充分に満足していて、妥当なものである事が判明した。 First, as a neutron absorption rate in the market where neutron absorbers are distributed, 90% or more is required as a general requirement specification value. Since this neutron absorption rate of 90% is synonymous with neutron transmission rate of 10% (neutron absorption rate = 100−neutron transmission rate), when the 10 B area density for achieving neutron transmission rate of 10% is obtained, FIG. From the calibration curve shown in FIG. 5, it is found that the 10 B area density is 40 mg / cm 2 . That is, it 10 B area density value as a measurement result is 47.9 mg / cm 2, from 40 mg / cm 2 required to achieve 90% or more, which is the required specification values as a neutron absorption rate However, it was proved that it was sufficiently high and sufficiently satisfied with this required specification.
ここで、クラッド率の最適範囲について検証する。 Here, the optimum range of the cladding ratio will be verified.
上述したように、クラッド率は、１０Ｂ面密度と関連して、要求仕様とされる中性子吸収率の達成に関して重要な要素となるものである。 As described above, the clad rate is an important factor for achieving the required neutron absorption rate in relation to the 10 B surface density.
そこで、板厚を上述した実施例の場合と同様に、５．７ｍｍに一定に保持した状態で、下ケース１２の下板１２Ｅの厚さ及び上ケース１４の上板１４Ｅの厚さを適宜選択して、クラッド率を５％から３５％まで、以下の表４に示すように、合計９種類となるように選択して、中性子吸収材としての最終製品を作成した。 Therefore, the thickness of the lower plate 12E of the lower case 12 and the thickness of the upper plate 14E of the upper case 14 are appropriately selected while the plate thickness is kept constant at 5.7 mm, as in the above-described embodiment. Then, the clad rate was selected from 5% to 35%, as shown in Table 4 below, so that a total of 9 types were selected, and a final product as a neutron absorber was prepared.
尚、表４中、評価欄の記号「○」は、評価が満足された場合を示し、記号「×」は、評価が満足されていない場合を示しており、また、総合評価の欄の記号「◎」は総合評価として満足された場合を示し、記号「×」は総合評価として満足されていないことを示している。
そして、各クラッド値に応じた１０Ｂ面積密度を、上述した一般式から算出し、各々の１０Ｂ面積密度に対応した中性子透過率を図４に示す検量線から導き出し、この中性子透過率から中性子吸収率を算出し、閾値として中性子吸収率９０％以上の条件を加えると、クラッド率が３０％を超えるものは不可である事が判明した。 Then, the 10 B area density corresponding to each cladding value is calculated from the above general formula, and the neutron transmittance corresponding to each 10 B area density is derived from the calibration curve shown in FIG. When the absorptance was calculated and a condition where the neutron absorptivity was 90% or more was added as a threshold value, it was found that a cladding ratio exceeding 30% was not possible.
一方、最終製品を製造する過程で、圧延性を目視で確認すると、クラッド率１３％までの薄いスキン層を有する最終製品において、ひび割れ等の不良品が発生したことが判明した。従って、圧延性の観点で、クラッド率が１３％以下のものは、不可である事が判明した。 On the other hand, when the rollability was visually confirmed in the process of manufacturing the final product, it was found that defective products such as cracks occurred in the final product having a thin skin layer with a cladding rate of up to 13%. Therefore, it has been found that, from the viewpoint of rollability, a cladding ratio of 13% or less is not possible.
以上の両者の評価結果を勘案して、クラッド率の最適範囲として、１５％以上２５％以下であることが判明した。 Considering the evaluation results of both of the above, it has been found that the optimum range of the cladding ratio is 15% or more and 25% or less.
また、最終製品の機械的特性を、周知の機械的特性試験機を用いて、引張り強さ（σＢ）と、０．２％耐力（σ０．２）と、伸び（δ）と、物性値としての熱伝導率とを夫々測定した。この測定試験においてはと、３つの試料について夫々の値を測定し、夫々の平均値を求めたところ、次の表５に示すようになった。
ここで、中性子吸収材が流通している市場における引張り強さ（σＢ）に関しては、一般要求仕様値としては、３５ＭＰａ以上が要求されている。この要求仕様値と比較して、最終製品の引張り強さ（σＢ）は、平均値として１６８ＭＰＡであり、約５倍弱の高い値となっており、充分な引っ張り強さを持っていることが判明した。 Here, regarding the tensile strength (σ B ) in the market where neutron absorbers are distributed, 35 MPa or more is required as a general requirement specification value. Compared with this required specification value, the final product has a tensile strength (σ B ) of 168 MPA on average, which is about 5 times higher, and has sufficient tensile strength. There was found.
尚、この実施例における中性子吸収材の１０Ｂ面積密度と、引っ張り強さと、中性子吸収率との間の相関関係を調べるため、１０Ｂ面積密度の値を振って、各々の値における引張り強さと中性子吸収率とを測定した。 In addition, in order to investigate the correlation between the 10 B area density, the tensile strength, and the neutron absorption rate of the neutron absorber in this example, the value of the 10 B area density was varied to determine the tensile strength at each value. Neutron absorption rate was measured.
この結果を、図１１に示す。 The result is shown in FIG.
この図１１から明らかなように、中性子吸収率が９０％を超えることを達成するためには、１０Ｂ面積密度が４０ｍｇ／ｃｍ２以上であることが必須であり、且つ、１０Ｂ面積密度が４０ｍｇ／ｃｍ２以上であれば、引っ張り強度は、１１０ＭＰａ以上が必須となるが、１０Ｂ面積密度が４０ｍｇ／ｃｍ２から５０ｍｇ／ｃｍ２の範囲内であれば、両条件を満足する範囲であることが判明した。 As is apparent from FIG. 11, in order to achieve the neutron absorption rate exceeding 90%, it is essential that the 10 B area density is 40 mg / cm 2 or more, and the 10 B area density is If it is 40 mg / cm 2 or more, a tensile strength of 110 MPa or more is essential, but if the 10 B area density is in the range of 40 mg / cm 2 to 50 mg / cm 2 , both conditions are satisfied. It has been found.
即ち、本願発明の中性子吸収材は、１０Ｂ面積密度が４０ｍｇ／ｃｍ２から５０ｍｇ／ｃｍ２の範囲内であれば、中性子吸収率が９０％以上であり、且つ、引っ張り強度が１１０ＭＰａ以上であることが達成されるものであり、市場が要求する仕様を確実に満足すると共に、更に、それ以上の値を達成する性能を発揮するものである。 That is, the neutron absorber of the present invention has a neutron absorption rate of 90% or more and a tensile strength of 110 MPa or more when the 10 B area density is in the range of 40 mg / cm 2 to 50 mg / cm 2. In addition to satisfying the specifications required by the market, it also exhibits the performance of achieving higher values.
また、中性子吸収材が流通している市場における０．２％耐力（σ０．２）に関しては、一般要求仕様値としては、５０ＭＰａ以上が要求されている。この要求仕様値と比較して、最終製品の０．２％耐力（σ０．２）は、平均値として１５１ＭＰＡであり、約３倍強の極めて高い値となっており、充分な０．２％耐力を持っていることが判明した。 Further, regarding 0.2% proof stress (σ 0.2 ) in the market where neutron absorbers are distributed, 50 MPa or more is required as a general required specification value. Compared to this required specification value, the 0.2% yield strength (σ 0.2 ) of the final product is 151 MPA as an average value, which is an extremely high value of about three times, which is a sufficient 0.2 It was found to have% proof stress.
更に、中性子吸収材が流通している市場における伸び（δ）に関しては、一般要求仕様値としては、０．５％以上が要求されている。この要求仕様値と比較して、最終製品の伸び（δ）は、平均値として３．９％であり、約８倍弱の高い値となっており、充分な伸びを持っていることが判明した。 Furthermore, with respect to the growth (δ) in the market where neutron absorbers are distributed, the general requirement specification value is required to be 0.5% or more. Compared with this required specification value, the final product elongation (δ) is 3.9% as an average value, which is about 8 times as high as the average value. did.
このように、本願発明に係わる金属基複合材としての中性子吸収材は、その機械的強度の観点で、市場が要求する仕様値よりも、かなり高い値を発揮しているものであり、十分な機械的強度を有していて、従って、産業上の利用性が高いことが判明した。 Thus, the neutron absorber as the metal matrix composite according to the present invention exhibits a considerably higher value than the specification value required by the market in terms of its mechanical strength. It has been found that it has mechanical strength and therefore has high industrial applicability.
一方、中性子吸収材が流通している市場における熱伝導率に関しては、一般要求仕様値としては、６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上が要求されている。この要求仕様値と比較して、最終製品の熱伝導率は、平均値として１０３Ｗ／ｍ・Ｋであり、約１．５倍の高い値となっており、充分な熱伝導率を持っていることが判明した。 On the other hand, regarding the thermal conductivity in the market where neutron absorbers are distributed, the general requirement specification value is required to be 60 W / m · K or more. Compared with this required specification value, the thermal conductivity of the final product is 103 W / m · K as an average value, which is about 1.5 times higher, and has a sufficient thermal conductivity. It has been found.
このように、本願発明に係わる金属基複合材としての中性子吸収材は、その機械的強度や熱伝導率の観点で、市場が要求する仕様値よりも、かなり高い値を発揮しているものであり、十分な機械的強度や熱伝導率を有していて、従って、産業上の利用性が極めて高いことが判明した。 Thus, the neutron absorber as the metal matrix composite according to the present invention exhibits a value considerably higher than the specifications required by the market in terms of its mechanical strength and thermal conductivity. It has been found that it has sufficient mechanical strength and thermal conductivity, and therefore has very high industrial applicability.
上述した第１の実施例は、混合粉末Ｍの母材がＢ４Ｃセラミックス粒子とアルミニウム粉末とを含む実施例に基づき説明されたものであるが、この発明の製造方法において用いられる母材は、このような組成に限定されるものでないことは言うまでも無い。また、母材の主要な組成はアルミニウムに限定されること無く、例えば、銅、マグネシウム、チタニウム、ガリウム、鉄、インヂウム等の他の適切な金属製の粉末を用いることができるものである。 The first embodiment described above is described based on the embodiment in which the base material of the mixed powder M includes B 4 C ceramic particles and aluminum powder, but the base material used in the manufacturing method of the present invention is as follows. Needless to say, the composition is not limited to such a composition. The main composition of the base material is not limited to aluminum, and other suitable metal powders such as copper, magnesium, titanium, gallium, iron, and indium can be used.
以上、本願発明の種々の有用な実施例を示し、且つ、説明を施した。本願発明は、上述した種々の実施例や変形例に限定されること無く、この発明の要旨や添付する特許請求の範囲に記載された内容を逸脱しない範囲で種々変形可能であることは言うまでも無い。 In the above, various useful examples of the present invention have been shown and described. The present invention is not limited to the various embodiments and modifications described above, and various modifications can be made without departing from the gist of the present invention and the contents described in the appended claims. There is no.
本願発明の金属基複合材料は原子力発電使用済み燃料体貯槽用等の中性子吸収性能を有する遮蔽材料に用いる。 The metal matrix composite material of the present invention is used for a shielding material having neutron absorption performance for a nuclear power generation spent fuel body storage tank or the like.
１２ 下ケース
１４ 上ケース
１８ 被圧延体
２０ スリーブ
２２ スクレーパー
２４ 回収箱
Ｍ 混合材
12 Lower case 14 Upper case 18 Rolled object 20 Sleeve 22 Scraper 24 Recovery box M Mixed material
Claims (6)
（ａ）前記金属粉末と前記セラミックス粒子とを混合して、混合材を調製する工程と、
（ｂ）下ケースとこの下ケースにシール可能に形成された上ケースとを有する金属製ケースを準備する工程と、
（ｃ）前記下ケース内に、前記混合材を投入すると共に、タッピングにより充填する工程と、
（ｄ）前記下ケースに前記上ケースを被せてシールすることにより、前記混合材が充填された前記金属製ケースから、被圧延体を準備する工程と、
（ｅ）前記被圧延体を、前記混合材が粉状態を維持するように予熱する工程と、
（ｆ）前記予熱工程で予熱された前記被圧延体を押出工程を経ることなく圧延して、金属複合材を得る工程と、を有することを特徴とする金属基複合材の製造方法。 A pair of metal plates with a mixed material sandwiched between them, the mixed material comprising metal powder and ceramic particles having a neutron absorbing function, and a theoretical density ratio of an intermediate layer composed of the mixed material is 98% In the method for producing a metal matrix composite, in which the percentage of the total thickness of the total thickness of both metal plates is in the range of 15% to 25%,
(A) mixing the metal powder and the ceramic particles to prepare a mixed material;
(B) preparing a metal case having a lower case and an upper case formed to be sealable on the lower case;
(C) The step of charging the mixed material into the lower case and filling it by tapping;
(D) providing a rolled body from the metal case filled with the mixed material by sealing the upper case over the lower case; and
(E) a step of preheating the rolled body so that the mixed material maintains a powder state;
(F) rolling the pre-rolled body preheated in the preheating step without obtaining an extrusion step to obtain a metal composite material, and a method for producing a metal matrix composite material.
前記金属粉末は、アルミニウム粉末であり、
前記セラミックス粒子は、Ｂ４Ｃ粒子を含むことを特徴とする請求項１に記載の金属基複合材の製造方法。 The metal plate is made of aluminum or stainless steel,
The metal powder is aluminum powder,
The method for producing a metal matrix composite according to claim 1, wherein the ceramic particles include B 4 C particles.
（ａ）前記金属粉末と前記セラミックス粒子とを混合して、混合材を調製する工程と、
（ｂ）下ケースとこの下ケースにシール可能に形成された上ケースとを有する金属製ケースを準備する工程と、
（ｃ）前記下ケース内に、前記混合材を投入すると共に、タッピングにより充填する工程と、
（ｄ）前記下ケースに前記上ケースを被せてシールすることにより、前記混合材が充填された前記金属製ケースから、被圧延体を準備する工程と、
（ｅ）前記被圧延体を、前記混合材が粉状態を維持するように予熱する工程と、
（ｆ）前記予熱工程で予熱された前記圧延体を押出工程を経ることなく圧延して、金属複合材を得る工程と、を有することを特徴とする金属基複合材の製造方法。 An intermediate layer comprising metal powder and ceramic particles having a neutron absorption function, a metal first skin layer formed in close contact with one surface of the intermediate layer, and the other surface of the intermediate layer A metal second skin layer formed in close contact, the theoretical density ratio of the intermediate layer is 98% or more, and the total thickness of the first and second skin layers is In a metal matrix composite made of a metal matrix composite in which the percentage of the total thickness is in the range of 15% or more and 25% or less,
(A) mixing the metal powder and the ceramic particles to prepare a mixed material;
(B) preparing a metal case having a lower case and an upper case formed to be sealable on the lower case;
(C) The step of charging the mixed material into the lower case and filling it by tapping;
(D) providing a rolled body from the metal case filled with the mixed material by sealing the upper case over the lower case; and
(E) a step of preheating the rolled body so that the mixed material maintains a powder state;
(F) rolling the pre-rolled body preheated in the preheating step without obtaining an extrusion step to obtain a metal composite material, and a method for producing a metal matrix composite material.
前記セラミックス粒子は、Ｂ４Ｃ粒子を含み、
前記スキン層は、アルミニウム又はステンレス鋼製であることを特徴とする請求項３に記載の金属基複合材の製造方法。 The metal powder is aluminum powder,
The ceramic particles include B 4 C particles,
The method for producing a metal matrix composite according to claim 3, wherein the skin layer is made of aluminum or stainless steel.
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