JP2013237606A - 四三酸化マンガン及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
リチウム化合物との高い反応性を有し、かつ取扱性にも優れ、リチウムマンガン系複合酸化物のマンガン原料として適した四三酸化マンガン及び製造方法を提供する。
【解決手段】
平均一次粒子径が2μm以下の四三酸化マンガン一次粒子が凝集してなり、細孔の細孔容積が0.4mL/g以上である四三酸化マンガン粒子。最頻細孔が直径5μm以下の細孔であることが好ましい。この四三酸化マンガン粒子は、マンガン塩水溶液から四三酸化マンガンを直接晶析する晶析工程を有する四三酸化マンガン粒子の製造方法であって、当該晶析工程において、酸化還元電位が0mV以上であり、かつOH−/Mn2+(mol/mol)が0.55以下でマンガン塩水溶液とアルカリ水溶液を混合してスラリーを得、当該スラリーの固形分濃度を2重量%以下とする製造方法により得られる。
【選択図】図2
Description
(1)平均一次粒子径が2μm以下の四三酸化マンガン一次粒子が凝集してなり、細孔の細孔容積が0.4mL/g以上であることを特徴とする四三酸化マンガン粒子。
(2)最頻細孔が直径5μm以下の細孔であることを特徴とする上記(1)に記載の四三酸化マンガン粒子。
(3)水銀圧入法によって測定される直径10μm以上の細孔の細孔体積率が20%以下であることを特徴とする上記(1)又は(2)に記載の四三酸化マンガン粒子。
(4)平均粒子径が5μm以上50μm以下であることを特徴とする上記(1)乃至(3)のいずれか一項に記載の四三酸化マンガン粒子。
(5)最頻粒子径が平均粒子径よりも大であることを特徴とする上記(1)乃至(4)のいずれか一項に記載の四三酸化マンガン粒子。
(6)硫酸根の含有量が0.5重量%以下であることを特徴とする上記(1)乃至(5)のいずれか一項に記載の四三酸化マンガン粒子。
(7)平均一次粒子径が0.2μmを超え0.5μm以下であることを特徴とする上記(1)乃至(6)のいずれか一項に記載の四三酸化マンガン粒子。
(8)細孔の細孔容積が2mL/g以下であることを特徴とする上記(1)乃至(7)のいずれか一項に記載の四三酸化マンガン粒子。
(10)酸化還元電位が60mV以上200mV以下であることを特徴とする上記(9)に記載の製造方法。
(11)前記晶析工程において、固形分濃度が2重量%以下のスラリーを10分以上熟成させること特徴とする上記(9)又は(10)に記載の製造方法。
(12)マンガン塩水溶液の温度が60℃以上95℃以下であることを特徴とする上記(9)乃至(11)のいずれか一項に記載の製造方法。
(13)OH−/Mn2+(mol/mol)が0.35以上であることを特徴とする上記(9)乃至(12)のいずれか一項に記載の四三酸化マンガン粒子の製造方法。
(14)上記(1)乃至(8)のいずれかに記載の四三酸化マンガン粒子とリチウム化物とを混合する混合工程と、熱処理する加熱工程と、を有するリチウム複合酸化物の製造方法。
試料5gを10mLメスシリンダーに充填し、200回タッピングした後の密度をタップ密度とした。
試料を市販の走査型電子顕微鏡(商品名:JSM−6390LV型、日本電子社製)により観察した。SEM観察は、試料の表面、及び、断面について行った。なお、断面のSEM観察は、試料を樹脂に包埋し、これを切断した後、切断面を研磨し、得られた平滑面について行った。
試料の表面を倍率10000倍で撮影したSEM写真において、100個以上の粒子径を測定し、これを平均して平均一次粒子径とした。
四三酸化マンガン粒子の平均粒子径と最頻粒子径の測定には市販の粒度測定装置(商品名:MICROTRAC HRA 9320−X100,日機装社製)を用いた。なお、測定前に試料を純水に分散させて測定溶液とし、そこにアンモニア水を添加してpH8.5にした。
試料の結晶相をX線回折によって測定した。測定は一般的なX線回折装置で測定した。線源にはCuKα線(λ=1.5405Å)を用い、測定モードはステップスキャン、スキャン条件は毎秒0.04°、計測時間は3秒、および測定範囲は2θとして5°から80°の範囲で測定した。
試料のBET比表面積は、BET1点法の窒素吸着により測定した。なお、BET比表面積の測定に使用した試料は、BET比表面積の測定に先立ち、150℃で40分間加熱して脱気処理を行った。
試料を塩酸と過酸化水素の混合水溶液で溶解し、ICP法によりNa、Mg、Ca、Li、SO4 2−及びMn含有量を求めた。
本発明では、試料の細孔分布を水銀圧入法によって求めた。細孔分布測定は、市販の水銀ポロシメーター(商品名:ポアサイザー9510、マイクロメリティクス社製)を用い、圧力範囲を大気圧から414MPaまで測定した。当該圧力範囲で測定できる細孔の直径の範囲は0.003μm以上400μm以下である。
80℃の純水に空気を吹き込みながら、これを攪拌した。当該純水の酸化還元電位が100mVと一定になるようにしながら、2mol/Lの硫酸マンガン塩水溶液、及び、0.25mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液をそれぞれ当該純水中に添加することによりマンガン酸化物を析出させ、スラリー(以下において、「混合反応スラリー」という)を得た。
反応時間を1.5時間としたこと以外は実施例1と同様の方法でマンガン酸化物を得た。
硫酸マンガン塩水溶液の濃度を0.2mol/Lとしたこと、及び、反応時間を9時間としたこと以外は実施例1と同様の方法でマンガン酸化物を得た。
硫酸マンガン塩水溶液の濃度を0.2mol/Lとしたこと、混合反応スラリー中の四三酸化マンガンの固形分濃度を0.56重量%としたこと、及び、反応時間を30分としたこと以外は実施例1と同様の方法でマンガン酸化物を得た。
マンガン酸化物が析出した後、混合反応スラリーの抜液速度を調整し、混合反応スラリー中の四三酸化マンガンが固形分濃度で5.46重量%として48時間反応させたこと以外は実施例1と同様な方法でマンガン酸化物を得た。
Claims (14)
- 平均一次粒子径が2μm以下の四三酸化マンガン一次粒子が凝集してなり、細孔の細孔容積が0.4mL/g以上であることを特徴とする四三酸化マンガン粒子。
- 最頻細孔が直径5μm以下の細孔であることを特徴とする請求項1に記載の四三酸化マンガン粒子。
- 水銀圧入法によって測定される直径10μm以上の細孔の細孔体積率が20%以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の四三酸化マンガン粒子。
- 平均粒子径が5μm以上50μm以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の四三酸化マンガン粒子。
- 最頻粒子径が平均粒子径よりも大であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の四三酸化マンガン粒子。
- 硫酸根の含有量が0.5重量%以下であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の四三酸化マンガン粒子。
- 平均一次粒子径が0.2μm以上0.5μm以下であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の四三酸化マンガン粒子。
- 細孔の細孔容積が2mL/g以下であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一項に記載の四三酸化マンガン粒子。
- 請求項1乃至8のいずれか一項に記載の四三酸化マンガン粒子の製造方法であって、マンガン塩水溶液から四三酸化マンガンを直接晶析する晶析工程を有し、当該晶析工程において、酸化還元電位が0mV以上であり、かつ、OH−/Mn2+(mol/mol)が0.55以下でマンガン塩水溶液とアルカリ水溶液を混合してスラリーを得、当該スラリーの固形分濃度を2重量%以下とすることを特徴とする製造方法。
- 酸化還元電位が60mV以上200mV以下であることを特徴とする請求項9に記載の製造方法。
- 前記晶析工程において、固形分濃度が2重量%以下のスラリーを10分以上熟成させること特徴とする請求項9又は10に記載の製造方法。
- マンガン塩水溶液の温度が60℃以上95℃以下であることを特徴とする請求項9乃至11のいずれか一項に記載の製造方法。
- OH−/Mn2+(mol/mol)が0.35以上であることを特徴とする請求項9乃至12のいずれか一項に記載の製造方法。
- 請求項1乃至8のいずれか一項に記載の四三酸化マンガン粒子とリチウム化合物とを混合する混合工程と、熱処理する加熱工程と、を有するリチウム複合酸化物の製造方法。
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