JP2013230961A - 光ファイバプリフォームの製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】 スート堆積体の透明ガラス化時にフッ素を添加しても、1440nm付近及び1580nm付近に鋭い吸収ピークが出現せず、曲げたときにも伝送損失特性が劣化しにくい光ファイバが得られる光ファイバプリフォームの製造方法を提供する。
【解決手段】 二酸化珪素スートを推積させたスート堆積体を塩素含有雰囲気中で1000〜1200℃の高温にさらして脱水する工程と、該スート堆積体を不活性ガス及びフッ素化合物ガスを含み酸素を含まない雰囲気中で、1300〜1600℃の高温にさらして透明ガラス化する工程とを有するプリフォームの製造方法であって、前記フッ素化合物ガスが炭素を含まないことを特徴とする。
【選択図】 なし

Description

伝送損失特性に優れた光ファイバが得られる光ファイバプリフォームの製造方法に関する。
合成石英製の光ファイバは、合成石英に屈折率を上げる物質や屈折率を下げる物質を添加して所望の屈折率分布を持たせることが一般的である。屈折率を上げる物質としてはゲルマニウム、リン、塩素などがよく使われており、屈折率を下げる物質としてはフッ素がよく使われている。
従来、最も多く使われている光ファイバの屈折率分布は、図１（ａ）に示すような、ステップインデックス型と呼ばれ、光が伝播するコア部が概ね矩形で、その外側のクラッド部が平坦な屈折率分布を有している。このような屈折率分布においては、クラッド部はほぼ純粋な石英に塩素が僅かに含まれたもので、コア部は石英にゲルマニウムを添加したものが主流であった。
ところが、近年、光ファイバを曲げたときにも伝送損失特性が劣化しにくい光ファイバが求められるようになり、ITU-Tにおいては、G.657という規格で光ファイバの曲げ損失特性が定められている。
ここで、求められる曲げ損失特性を満足するためには、屈折率分布が図１（ｂ）に示したトレンチアシステッド型、あるいは図１（ｃ）に示したディプレスト型のものが有望であることが分かってきている。トレンチアシステッド型の光ファイバは、コアから離隔した位置にトレンチと呼ばれる屈折率の低い部分を有する。ディプレスト型は、コアの周囲の屈折率がクラッド部よりも低くなっている。
光ファイバは、光ファイバプリフォームと呼ばれる棒状のガラス体を電気炉で加熱・軟化し、所定の外径になるまで伸長して製造される。この工程は線引き工程と呼ばれる。
光ファイバと光ファイバプリフォームの断面内の屈折率分布は相似形となっている。従って、所定の屈折率分布を径方向に広げた屈折率分布をもつ光ファイバプリフォームが必要とされる。
光ファイバプリフォームの製造方法として、VAD法、OVD法、MCVD法、PCVD法が挙げられる。
VAD法とOVD法では、まず始めにスート堆積体と呼ばれる二酸化ケイ素を主とする微粉末を堆積させた堆積体を形成する。二酸化ケイ素は、四塩化ケイ素などのケイ素化合物を酸水素火炎で加水分解するなどして製造される。その際、四塩化ゲルマニウムを添加すると、同様に加水分解されて二酸化ゲルマニウムを添加することができる。
このようにして得られたスート堆積体は水分を多く含むが、光ファイバ中に水分(0H基)が含まれていると著しく伝送損失が高くなる。これを防ぐため、スート堆積体は、塩素を含む雰囲気下で1000〜1200℃程度の高温に曝して、脱水が行われる。温度が低すぎると、脱水反応が十分に進行せず、逆に温度が高すぎると、十分に脱水される前にスート堆積体の密度が高くなり、結果的に脱水が不十分となる。
脱水されたスート堆積体は、引き続き、不活性ガスを主成分とする雰囲気下で1300〜1600℃程度の高温に曝され、透明ガラス化される。
この様な方法でプリフォームに屈折率を下げる物質であるフッ素を添加しようとする場合、ゲルマニウム同様にスートの堆積中にフッ素化合物を添加する方法と、透明ガラス化の工程あるいはその前の脱水工程や堆積工程においてフッ素化合物を雰囲気ガスに添加する方法がある。
MCVD法やPCVD法でプリフォームを製造する場合、合成石英製のチューブ内に四塩化ケイ素やその他の原料ガス、キャリアガス、酸素を供給して、MCVD法においては、管の外側から火炎加熱して、PCVD法においては、管内にプラズマを発生させて、管内で原料ガスの酸化反応を起こさせ、生成した二酸化ケイ素を管内に堆積させ透明ガラス化する、という方法で行われる。その他の原料ガスには、四塩化ゲルマニウムやフッ素化合物ガスなどが挙げられる。
上記フッ素化合物ガスとしては、CF４やC２F６などのフルオロカーボン系のガスや、四フッ化ケイ素などの使用が考えられる。フルオロカーボン系のガスは安価で常温においては安定しているため、取り扱いが容易であり、好まれて使用されている。
しかしながら、VAD法やOVD法による光ファイバプリフォームの製造では、ディプレスト型の屈折率分布を持った光ファイバプリフォームを得ようとして、透明ガラス化時にフッ素を添加する方法を採った場合、損失スペクトルの1440nm付近及び1580nm付近に予期しない鋭い吸収ピークが出現しうることが分かった。
DWDMなどの伝送方法においては、損失スペクトルがより平均的であることが望まれるため、このような鋭い吸収ピークは、伝送特性の劣化を招くことが予想され、好ましくない。
本発明は、スート堆積体の透明ガラス化時にフッ素を添加しても、1440nm付近及び1580nm付近に鋭い吸収ピークが出現せず、曲げたときにも伝送損失特性が劣化しにくい光ファイバが得られる光ファイバプリフォームの製造方法を提供することを課題としている。
本発明の光ファイバプリフォームの製造方法は、二酸化珪素スートを推積させたスート堆積体を塩素含有雰囲気中で1000〜1200℃の高温にさらして脱水する工程と、該スート堆積体を不活性ガス及びフッ素化合物ガスを含み酸素を含まない雰囲気中で、1300〜1600℃の高温にさらして透明ガラス化する工程とを有するプリフォームの製造方法であって、前記フッ素化合物ガスが炭素を含まないことを特徴としている。
なお、前記フッ素化合物ガスは四フッ化ケイ素であり、不活性ガスはヘリウムとするのが好ましい。また、前記スート堆積体は、VAD法あるいはOVD法で製造されたものであり、該スート堆積体の中心軸に沿って、径方向の所定の範囲にゲルマニウムが添加されている。
本発明により、酸素を含まない雰囲気下でフッ素の添加を行った場合でも、得られたプリフォームからは、望ましくない吸収ピークが損失スペクトルに存在しない高品質な光ファイバを製造することができる。
光ファイバの屈折率分布を説明する損失スペクトルの概略図であり、（ａ）は一般的なステップインデックス型の屈折率分布を示し、（ｂ）はトレンチアシステッド型を、（ｃ）はディプレスト型の屈折率分布をそれぞれ示している。 比較例１の損失スペクトルを示すグラフである。 実施例１の損失スペクトルを示すグラフである。
鋭意調査の結果、フッ素添加物にフルオロカーボン系のガスを使用した際に、このような吸収ピークが現れることが分かった。そこで、この吸収ピークは炭素に由来するものと考えられる。
なお、MCVD法やPCVD法では、一般にフルオロカーボン系のガスが高濃度で使用されているにも関わらず、上記のような吸収ピークは確認されていない。これは、同時に流されている酸素によって炭素が酸化され、二酸化炭素となって排出されるため、光ファイバ中に炭素が残留しないことが、その理由と考えられる。
一方、スート堆積体を透明ガラス化する方法では、酸素を含まない雰囲気下でフッ素の添加が行われたため、炭素がガラス中に残留したと考えられる。透明ガラス化する際の雰囲気ガスに、酸素を添加する方法も検討したが、酸素を添加することによりガラス中の酸素過剰欠陥が増加し、長期に渡って光ファイバを使用した場合に、1525nmの波長域に過渡的な吸収損失ピークが出現し、伝送損失特性の劣化を招くため、好ましくない。そこで、フッ素を添加するためのフッ素化合物として、四塩化フッ素などの炭素を含まないガスを使用したところ、上記のような吸収ピークは見られなくなった。
このように、本発明の光ファイバプリフォームの製造方法は、1000〜1200℃でスート堆積体を脱水した後、1300〜1600℃での不活性ガス及びフッ素化合物ガスを含み酸素を含まない雰囲気中での透明ガラス化工程において、前記フッ素化合物ガスとして、炭素を含まないフッ素化合物ガスを使用することを特徴としている。
[比較例１]
VAD法で、中心にゲルマニウムがドープされたコアを有するスート堆積体を製造し、塩素１［l/min］とヘリウム15［l/min］、酸素0.01［l/min］が混合された雰囲気の電気炉内で、このスート堆積体を約1,100℃に加熱し、脱水した。引き続きこの電気炉内をヘリウム20［l/min］とCF４ 0.1［l/min］を混合した雰囲気とし、約1,500℃に加熱して透明ガラス化した。こうして得られたロッドに、さらにOVD法でクラッドを堆積し、塩素とヘリウムの混合雰囲気の電気炉内で加熱し、透明ガラス化して光ファイバプリフォームを得た。
さらに、この光ファイバプリフォームを線引きし、光ファイバを得た。得られた光ファイバの損失スペクトルを測定したところ、図２のようになっており、1440nm付近と1580nm付近に吸収ピークが見られた。このような吸収ピークは信号の伝送特性を劣化させる原因となるため、好ましくない。
［実施例１］
VAD法で、中心にゲルマニウムがドープされたコアを有するスート堆積体を製造し、塩素１［l/min］とヘリウム 15［l/min］、酸素 0.01［l/min］が混合された雰囲気の電気炉内で、このスート堆積体を約1,100℃に加熱し、脱水した。引き続きこの電気炉内をヘリウム20［l/min］とSiF４ 0.1［l/min］を混合した雰囲気とし、約1,500℃に加熱して透明透明ガラス化した。こうして得られたロッドに、さらにOVD法でクラッドを堆積し、塩素とヘリウムの混合雰囲気の電気炉内で加熱し、透明ガラス化して光ファイバプリフォームを得た。
さらに、この光ファイバプリフォームを線引きして光ファイバを得た。得られた光ファイバの損失スペクトルを測定したところ、図３のようになっており、比較例１で見られたような1440nm付近と1580nm付近での吸収ピークは見られなかった。

Claims (5)

  1. 二酸化珪素スートを推積させたスート堆積体を塩素含有雰囲気中で1000〜1200℃の高温にさらして脱水する工程と、該スート堆積体を不活性ガス及びフッ素化合物ガスを含み酸素を含まない雰囲気中で、1300〜1600℃の高温にさらして透明ガラス化する工程とを有するプリフォームの製造方法であって、前記フッ素化合物ガスが炭素を含まないことを特徴とする光ファイバプリフォームの製造方法。
  2. 前記フッ素化合物ガスが四フッ化ケイ素である請求項１に記載の光ファイバプリフォームの製造方法。
  3. 前記スート堆積体の中心軸に沿って、径方向の所定の範囲にゲルマニウムが添加されている請求項１に記載の光ファイバプリフォームの製造方法。
  4. 前記スート堆積体が、VAD法あるいはOVD法で製造されたものである請求項１乃至３のいずれかに記載の光ファイバプリフォームの製造方法。
  5. 前記不活性ガスがヘリウムである請求項１乃至４のいずれかに記載の光ファイバプリフォームの製造方法。


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