JP2013218906A - Phase plate for phase difference transmission electron microscope and manufacturing method therefor - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は位相差透過型電子顕微鏡用位相板及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a phase plate for a retardation transmission electron microscope and a method for manufacturing the same.
透過型電子顕微鏡（TEM）において、生物、高分子等の軽元素を含む試料による電子線の散乱吸収が小さいので、高コントラストの像は得られない。このため、このような生物、軽元素を含む試料を高コントラストで観察できる位相差透過型電子顕微鏡が開発された（参照：特許文献１、非特許文献１）。 In a transmission electron microscope (TEM), since the scattering and absorption of an electron beam by a sample containing a light element such as a living organism or a polymer is small, a high-contrast image cannot be obtained. For this reason, a phase difference transmission electron microscope capable of observing samples containing such organisms and light elements with high contrast has been developed (see: Patent Document 1, Non-Patent Document 1).
図１１は従来の位相板を含む位相差透過型電子顕微鏡の外観を示す図である。 FIG. 11 is a view showing the appearance of a phase difference transmission electron microscope including a conventional phase plate.
図１１において、電子ビームEBが照射される試料１０１の下に対物レンズ１０２が設けられ、対物レンズ１０２の後焦点位置に位相板１０３が設けられ、位相板１０３の下に結像面１０４が設けられている。位相板１０３は中央部に穴１０３ａ及びその周囲部に厚膜層１０３ｂを有する。これにより、直接透過波ＤＷは位相板１０３の穴１０３ａを通過し、他方、散乱波ＳＷは位相板１０３の厚膜層１０３ｂを通過して位相変調する。従って、結像面１０４において、位相板１０３の穴１０３ａを通過した直接透過波ＤＷと位相板１０３の厚膜層１０３ｂを通過してπ/2位相が遅延した散乱波ＳＷとが干渉し、正焦点条件で位相コントラスト像（位相差像）を可視化する。この場合、直接透過波ＤＷの強度は散乱波ＳＷの強度より非常に大きい。 In FIG. 11, an objective lens 102 is provided below the sample 101 irradiated with the electron beam EB, a phase plate 103 is provided at the back focal position of the objective lens 102, and an imaging plane 104 is provided below the phase plate 103. It has been. The phase plate 103 has a hole 103a at the center and a thick film layer 103b at the periphery. As a result, the direct transmitted wave DW passes through the hole 103 a of the phase plate 103, while the scattered wave SW passes through the thick film layer 103 b of the phase plate 103 and undergoes phase modulation. Therefore, on the imaging plane 104, the direct transmitted wave DW that has passed through the hole 103a of the phase plate 103 interferes with the scattered wave SW that has passed through the thick film layer 103b of the phase plate 103 and delayed by a π / 2 phase, and is positive. Visualize the phase contrast image (phase contrast image) under the focus condition. In this case, the intensity of the direct transmitted wave DW is much larger than the intensity of the scattered wave SW.
図１１の位相板１０３は、蒸着法、スパッタ法等によりアモルファス炭素層を厚膜層１０３ｂとして形成し、このアモルファス炭素層に収束イオンビーム（FIB）法により0.05〜5μm程度の穴１０３ａを開けることにより構成されている。 In the phase plate 103 of FIG. 11, an amorphous carbon layer is formed as a thick film layer 103b by vapor deposition or sputtering, and a hole 103a of about 0.05 to 5 μm is formed in the amorphous carbon layer by a focused ion beam (FIB) method. It is comprised by.
しかしながら、上述の従来の位相板１０３は以下の課題を有する。 However, the above-described conventional phase plate 103 has the following problems.
第１に、位相板１０３にはシリアルプロセスによって製造される単一の位相変調構造しかなく、従って、この位相変調構造が劣化した場合には、位相板１０３を廃棄した上、交換することになる。この結果、位相板１０３の製造コストの上昇を招くという課題がある。 First, the phase plate 103 has only a single phase modulation structure manufactured by a serial process. Therefore, if this phase modulation structure deteriorates, the phase plate 103 is discarded and replaced. . As a result, there is a problem that the manufacturing cost of the phase plate 103 is increased.
第２に、位相板１０３のアモルファス炭素層で、散乱波のみが吸収され、コントラストが低下するという課題がある。 Second, there is a problem that only the scattered wave is absorbed by the amorphous carbon layer of the phase plate 103 and the contrast is lowered.
第３に、FIB法によって形成される位相変調構造のダメージが大きいという課題がある。 Thirdly, there is a problem that damage to the phase modulation structure formed by the FIB method is large.
上述の課題を解決するために、本発明に係る位相差透過型電子顕微鏡用位相板は、電子ビームの位相を局所的に変換する位相差透過型電子顕微鏡において、複数の位相変調構造がランダムに配置され、各位相変調構造は、厚膜ｄ１を有する厚膜層と、厚膜ｄ２を有する薄膜層とを具備し、厚膜層及び薄膜層の一方は円形形状をなし、厚膜層及び薄膜層の他方によって囲まれており、厚膜ｄ１、ｄ２は
ｄ１＞ｄ２≧０
を満足し、厚膜ｄ１、ｄ２の厚膜差は電子ビームの電子波の位相ずれがπ／2×m（m=1,3,5,…）となるように調整されているものである。これにより、１つの位相変調構造が劣化しても位相板を廃棄することはない。
In order to solve the above-mentioned problems, a phase difference transmission electron microscope phase plate according to the present invention is a phase difference transmission electron microscope that locally converts the phase of an electron beam. Each of the phase modulation structures includes a thick film layer having a thick film d1 and a thin film layer having a thick film d2, and one of the thick film layer and the thin film layer has a circular shape, and the thick film layer and the thin film Surrounded by the other of the layers, the thick films d1, d2 are d1> d2 ≧ 0
The thickness difference between the thick films d1 and d2 is adjusted so that the phase shift of the electron wave of the electron beam is π / 2 × m (m = 1, 3, 5,...). . Thereby, even if one phase modulation structure deteriorates, the phase plate is not discarded.
また、本発明に係る位相差透過型電子顕微鏡用位相板の製造方法は、複数のコロイドをランダムに配置してこれらのコロイドを用いたリソグラフィー法によって複数の位相変調構造を形成したものである。つまり、パラレルプロセスによって複数の位相変調構造がランダム配置で構成される。また、位相変調構造の材料、厚さの調整も容易となる。さらに、FIB法を用いないので、位相変調構造のダメージが少ない。 In addition, in the method for manufacturing a phase difference transmission electron microscope phase plate according to the present invention, a plurality of colloids are randomly arranged and a plurality of phase modulation structures are formed by lithography using these colloids. That is, a plurality of phase modulation structures are randomly arranged by a parallel process. In addition, the material and thickness of the phase modulation structure can be easily adjusted. Furthermore, since the FIB method is not used, there is little damage to the phase modulation structure.
本発明によれば、１つの位相変調構造が劣化しても、位相板を廃棄しなくてもよいので、位相板の製造コストを低減できる。また、位相変調構造の材料、厚さの調整が容易なので、吸収特性の調整を容易にできる。さらに、位相変調構造のダメージが少ないので、やはり、位相板の製造コストを低減できる。 According to the present invention, even if one phase modulation structure is deteriorated, it is not necessary to discard the phase plate, so that the manufacturing cost of the phase plate can be reduced. Further, since the material and thickness of the phase modulation structure can be easily adjusted, the absorption characteristics can be easily adjusted. Furthermore, since the damage of the phase modulation structure is small, the manufacturing cost of the phase plate can be reduced.
図１は本発明に係る位相差透過型電子顕微鏡用位相板の実施の形態を示す上面図である。図１に示すように、位相板には、複数の位相変調構造Ｓがランダムに配置されている。たとえば、5μm×5μmのサイズの位相板に、数100から数1000個の位相変調構造Ｓがランダムに配置されている。 FIG. 1 is a top view showing an embodiment of a phase difference transmission electron microscope phase plate according to the present invention. As shown in FIG. 1, a plurality of phase modulation structures S are randomly arranged on the phase plate. For example, several hundred to several thousand phase modulation structures S are randomly arranged on a phase plate having a size of 5 μm × 5 μm.
図２は図１の位相板の第１の例を示す斜視図である。図２においては、位相変調構造Ｓ１は円筒形の厚膜層１２及びその外周の薄膜層１２’よりなるディスク型をなしており、たとえば炭素により形成される。この厚膜層１２は図１１の直接透過波を通過させ、薄膜層１２’は図１１の散乱波ＳＷを通過させる。この場合、厚膜層１２と薄膜層１２’の膜厚差は図１１の電子ビームEBの電子波の位相ずれがπ/2×m（m=1,3,5,…）になるように調整する。ここで、厚膜層１２の１次回折光の吸収率を50％、薄膜層１２の散乱波ＳＷの吸収率を20％とし、１次回折光の強度は散乱波ＳＷの強度より非常に大きいことを考慮すれば、最大コントラスト（＝（最大強度−最小強度）／平均強度）は、図10のシミュレーション像では12.0%と非常に大きくなった。 FIG. 2 is a perspective view showing a first example of the phase plate of FIG. In FIG. 2, the phase modulation structure S1 has a disk shape composed of a cylindrical thick film layer 12 and a thin film layer 12 'on the outer periphery thereof, and is formed of carbon, for example. The thick film layer 12 passes the direct transmitted wave of FIG. 11, and the thin film layer 12 'passes the scattered wave SW of FIG. In this case, the film thickness difference between the thick film layer 12 and the thin film layer 12 ′ is such that the phase shift of the electron wave of the electron beam EB in FIG. 11 is π / 2 × m (m = 1, 3, 5,...). adjust. Here, the absorption factor of the first-order diffracted light of the thick film layer 12 is 50%, the absorption factor of the scattered wave SW of the thin-film layer 12 is 20%, and the intensity of the first-order diffracted light is much larger than the intensity of the scattered wave SW. Considering this, the maximum contrast (= (maximum intensity−minimum intensity) / average intensity) was very large at 12.0% in the simulation image of FIG.
図３は図２のディスク型位相変調構造Ｓ１の製造方法の第１の例を示す斜視図である。 FIG. 3 is a perspective view showing a first example of a manufacturing method of the disk type phase modulation structure S1 of FIG.
始めに、図３の（Ａ）を参照すると、基板たとえばガラス基板１１上に厚膜層たとえば炭素層１２をスパッタリング法、蒸着法、化学的気相成長（CVD）法、分子線ビームエピタキシャル（MBE）法、スプレー法等によって堆積する。 First, referring to FIG. 3A, a thick film layer such as a carbon layer 12 is formed on a substrate such as a glass substrate 11 by sputtering, vapor deposition, chemical vapor deposition (CVD), molecular beam epitaxial (MBE). ) Or spraying.
次に、図３の（Ｂ）を参照すると、大きさが同一のコロイド１３をランダムに堆積する。コロイド１３は数10nm〜数μmの金属、有機物、無機物、生体物質であり、たとえば、有機物としてポリスチレンよりなる。コロイド１３の大きさ及び分布は、溶液濃度、堆積時間、イオン強度等によって調整可能であるが（参照：非特許文献２）、コロイド１３は、通常、帯電されているので、分布をランダムにできる。 Next, referring to FIG. 3B, colloids 13 having the same size are randomly deposited. The colloid 13 is a metal, an organic material, an inorganic material, or a biological material having a thickness of several tens of nanometers to several μm. The size and distribution of the colloid 13 can be adjusted by the solution concentration, deposition time, ionic strength, etc. (see Non-Patent Document 2), but since the colloid 13 is normally charged, the distribution can be made random. .
次いで、図示しないが、必要に応じてエッチング法によってコロイド１３の大きさを縮小させる。エッチング法は、たとえば、反応性イオンエッチング（RIE）法、プラズマエッチング法、紫外線照射法、化学的エッチング法、オゾン照射法である。 Next, although not shown, the size of the colloid 13 is reduced by an etching method as necessary. Examples of the etching method include a reactive ion etching (RIE) method, a plasma etching method, an ultraviolet irradiation method, a chemical etching method, and an ozone irradiation method.
次に、図３の（Ｃ）を参照すると、コロイド１３をマスクとしてエッチングして炭素層１２を所定量だけエッチングして図２の薄膜層１２’を形成する。 Next, referring to FIG. 3C, the carbon layer 12 is etched by a predetermined amount by using the colloid 13 as a mask to form the thin film layer 12 'shown in FIG.
次に、図３の（Ｄ）を参照すると、コロイド１３をたとえば物理的リフトオフ法により除去する。これにより、コロイド１３の下の炭素層１２が図２の厚膜層となる。 Next, referring to FIG. 3D, the colloid 13 is removed by, for example, a physical lift-off method. Thereby, the carbon layer 12 under the colloid 13 becomes the thick film layer of FIG.
最後に、ガラス基板１１を物理的あるいは化学的に剥離することにより図２のディスク型位相変調構造Ｓ１を得ることができる。 Finally, the disk-type phase modulation structure S1 of FIG. 2 can be obtained by physically or chemically peeling the glass substrate 11.
図４は図２のディスク型位相変調構造Ｓ１の製造方法の第２の例を示す斜視図である。 FIG. 4 is a perspective view showing a second example of the manufacturing method of the disk type phase modulation structure S1 of FIG.
始めに、図４の（Ａ）を参照すると、基板たとえばガラス基板１１上に大きさが同一のコロイド１３をランダムに堆積する。コロイド１３は、図３の（Ｂ）の場合と同様に、数10nm〜数μmの金属、有機物、無機物、生体物質であり、たとえば、有機物としてポリスチレンよりなる。コロイド１３は、通常、帯電されているので、分布を調整できる。 First, referring to FIG. 4A, colloids 13 having the same size are randomly deposited on a substrate, for example, a glass substrate 11. The colloid 13 is a metal, an organic substance, an inorganic substance, or a biological substance having a thickness of several tens of nm to several μm, as in the case of FIG. 3B. For example, the colloid 13 is made of polystyrene as the organic substance. Since the colloid 13 is normally charged, the distribution can be adjusted.
次に、図４の（Ｂ）を参照すると、コロイド１３をマスクとしてガラス基板１１上に犠牲層１４を堆積する。 Next, referring to FIG. 4B, a sacrificial layer 14 is deposited on the glass substrate 11 using the colloid 13 as a mask.
次いで、図示しないが、必要に応じてエッチング法によってコロイド１３の大きさを縮小させる。 Next, although not shown, the size of the colloid 13 is reduced by an etching method as necessary.
次に、図４の（Ｃ）を参照すると、コロイド１３をたとえば物理的リフトオフ法により除去する。 Next, referring to FIG. 4C, the colloid 13 is removed by, for example, a physical lift-off method.
次に、図４の（Ｄ）を参照すると、コロイド１３の穴をマスクとして薄膜層たとえば炭素層をスパッタリング法等によって堆積して図２の厚膜層１２を形成する。 Next, referring to FIG. 4D, a thick film layer 12 shown in FIG. 2 is formed by depositing a thin film layer such as a carbon layer by sputtering or the like using the holes of the colloid 13 as a mask.
次に、図４の（Ｅ）を参照すると、犠牲層１４を化学的リフトオフ法により除去する。この結果、犠牲層１４上の厚膜層１２は除去される。 Next, referring to FIG. 4E, the sacrificial layer 14 is removed by a chemical lift-off method. As a result, the thick film layer 12 on the sacrificial layer 14 is removed.
次に、図４の（Ｆ）を参照すると、薄膜層たとえば炭素層１２’をスパッタリング法等によって堆積して図２の薄膜層１２’を形成する。このとき、厚膜層１２も少し成長する。 Next, referring to FIG. 4F, a thin film layer such as a carbon layer 12 'is deposited by sputtering or the like to form the thin film layer 12' of FIG. At this time, the thick film layer 12 also grows a little.
最後に、ガラス基板１１を物理的あるいは化学的に剥離することにより図２のディスク型位相変調構造Ｓ１を得ることができる。 Finally, the disk-type phase modulation structure S1 of FIG. 2 can be obtained by physically or chemically peeling the glass substrate 11.
図５は図１の位相板の第２の例を示す斜視図である。図５においては、位相変調構造Ｓ２は中空形つまり穴２３ａを有する厚膜層２３よりなるホール型をなしており、たとえば炭素により形成される。この穴２３ａは図１１の直接透過波ＤＷを通過させ、薄膜層２３は図１１の散乱波ＳＷを通過させる。この場合、厚膜層２３の膜厚は図１１の電子ビームEBの電子波の位相ずれがπ/２×m（m=1,3,5,…）になるように調整してある。ここで、厚膜層２３の散乱波ＳＷの吸収率を50％とし、直接透過波ＤＷの強度は散乱波ＳＷの強度より非常に大きいことを考慮すれば、最大コントラスト（＝（最大強度−最小強度）／平均強度）は、図10のシミュレーション像では4.04%と比較的小さくなった。 FIG. 5 is a perspective view showing a second example of the phase plate of FIG. In FIG. 5, the phase modulation structure S2 has a hollow shape, that is, a hole type formed of the thick film layer 23 having the holes 23a, and is formed of, for example, carbon. The hole 23a allows the direct transmitted wave DW of FIG. 11 to pass therethrough, and the thin film layer 23 allows the scattered wave SW of FIG. 11 to pass therethrough. In this case, the thickness of the thick film layer 23 is adjusted so that the phase shift of the electron wave of the electron beam EB in FIG. 11 is π / 2 × m (m = 1, 3, 5,...). Here, if the absorption factor of the scattered wave SW of the thick film layer 23 is 50% and the intensity of the direct transmitted wave DW is considered to be much larger than the intensity of the scattered wave SW, the maximum contrast (= (maximum intensity−minimum). Intensity) / average intensity) was relatively small at 4.04% in the simulation image of FIG.
図６は図５のホール型位相変調構造Ｓ２の製造方法を示す斜視図である。 6 is a perspective view showing a manufacturing method of the Hall type phase modulation structure S2 of FIG.
始めに、図６の（Ａ）を参照すると、基板たとえばガラス基板２１上に大きさが同一のコロイド２２をランダムに堆積する。コロイド２２は図３の（Ｂ）の場合と同様に、数10nm〜数μmの金属、有機物、無機物、生体物質であり、たとえば、有機物としてポリスチレンよりなる。コロイド２２は、通常、帯電されているので、分布をランダムにできる。 First, referring to FIG. 6A, colloids 22 having the same size are randomly deposited on a substrate, for example, a glass substrate 21. The colloid 22 is a metal, an organic substance, an inorganic substance, or a biological substance having a thickness of several tens of nm to several μm, as in the case of FIG. 3B. For example, the colloid 22 is made of polystyrene as the organic substance. Since the colloid 22 is normally charged, the distribution can be made random.
次に、図６の（Ｂ）を参照すると、コロイド２２をマスクとしてガラス基板２１上に炭素層よりなる厚膜層２３をスパッタリング法等によって堆積する。 Next, referring to FIG. 6B, a thick film layer 23 made of a carbon layer is deposited on the glass substrate 21 by a sputtering method or the like using the colloid 22 as a mask.
次いで、図示しないが、必要に応じてエッチング法によってコロイド２２の大きさを縮小させる。 Next, although not shown, the size of the colloid 22 is reduced by an etching method as necessary.
次に、図６の（Ｃ）を参照すると、コロイド２２をたとえば物理的リフトオフ法により除去する。 Next, referring to FIG. 6C, the colloid 22 is removed by, for example, a physical lift-off method.
最後に、ガラス基板２１を物理的あるいは化学的に剥離することにより図５のホール型位相変調構造Ｓ２を得ることができる。 Finally, the glass substrate 21 is physically or chemically peeled to obtain the Hall type phase modulation structure S2 of FIG.
図７は図１の位相板の第３の例を示す斜視図である。図７においては、位相変調構造Ｓ３は穴底の薄膜層２４及び厚膜層（厚膜層２３＋厚膜層２４）よりなるウェル型をなしており、たとえば炭素により形成される。穴底の薄膜層２４は図１１の直接透過波ＤＷに相当する１次回折光を通過させ、厚膜層（厚膜層２３＋厚膜層２４）は図１１の散乱波ＳＷを通過させる。この場合、厚膜層（厚膜層２３＋厚膜層２４）の膜厚と穴底の薄膜層２４の膜厚との差つまり厚膜層２３の膜厚は図１１の電子ビームEBの電子波の位相ずれがπ/２×m（m=1,3,5,…）になるように調整してある。ここで、穴底の薄膜層２４の１次回折光の吸収率を20％、厚膜層（厚膜層２３＋厚膜層２４）の散乱波ＳＷの吸収率を50％とし、直接透過波ＤＷの強度は散乱波ＳＷの強度より非常に大きいことを考慮すれば、最大コントラスト（＝（最大強度−最小強度）／平均強度）は、図10のシミュレーション像では4.90%と比較的大きくなった。 FIG. 7 is a perspective view showing a third example of the phase plate of FIG. In FIG. 7, the phase modulation structure S3 has a well type composed of a thin film layer 24 at the bottom of the hole and a thick film layer (thick film layer 23 + thick film layer 24), and is made of carbon, for example. The thin film layer 24 at the bottom of the hole passes first-order diffracted light corresponding to the direct transmitted wave DW of FIG. 11, and the thick film layer (thick film layer 23 + thick film layer 24) passes the scattered wave SW of FIG. In this case, the difference between the film thickness of the thick film layer (thick film layer 23 + thick film layer 24) and the film thickness of the thin film layer 24 at the bottom of the hole, that is, the film thickness of the thick film layer 23 is the electron wave of the electron beam EB in FIG. Is adjusted to be π / 2 × m (m = 1, 3, 5,...). Here, the absorption factor of the first-order diffracted light of the thin film layer 24 at the bottom of the hole is 20%, and the absorption factor of the scattered wave SW of the thick film layer (thick film layer 23 + thick film layer 24) is 50%. Considering that the intensity is much larger than the intensity of the scattered wave SW, the maximum contrast (= (maximum intensity−minimum intensity) / average intensity) was relatively large at 4.90% in the simulation image of FIG.
図８は図６のウェル型位相変調構造Ｓ３の製造方法を示す斜視図である。 FIG. 8 is a perspective view showing a manufacturing method of the well type phase modulation structure S3 of FIG.
図８の（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）は図６の（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）と同一である。 (A), (B), and (C) of FIG. 8 are the same as (A), (B), and (C) of FIG.
図８の（Ｃ）のコロイド２２の除去後、図８の（Ｄ）を参照すると、薄膜層たとえば炭素層をスパッタリング法等で堆積して図７の穴底及び厚膜層２３上厚膜層２４に形成する。 After removing the colloid 22 in FIG. 8C, referring to FIG. 8D, a thin film layer such as a carbon layer is deposited by sputtering or the like, and the thick film layer on the hole bottom and thick film layer 23 in FIG. 24.
最後に、ガラス基板２１を物理的あるいは化学的に剥離することにより図７のウェル型位相変調構造Ｓ３を得ることができる。 Finally, the well-type phase modulation structure S3 of FIG. 7 can be obtained by physically or chemically peeling the glass substrate 21.
尚、図７、図８においては、厚膜層２３、厚膜層２４は共に炭素層であったが、異ならせることもできる。 In FIGS. 7 and 8, the thick film layer 23 and the thick film layer 24 are both carbon layers, but they may be different.
また、図３、図６、図８のガラス基板上には炭素層を直接形成しているが、ガラス基板上にアルミニウム等による犠牲層を形成することによりガラス基板の剥離を容易にすることができる。 In addition, although the carbon layer is directly formed on the glass substrate of FIGS. 3, 6, and 8, it is possible to facilitate the peeling of the glass substrate by forming a sacrificial layer of aluminum or the like on the glass substrate. it can.
図９はランダムに配置された100nmのポリスチレンコロイドのマスクを用いて図５、図６のホール型位相変調構造Ｓ３が実際に形成されたサイズ5.00μm×5.00μmの位相板の原子間力顕微鏡（AFM）像を示す。図９に示すように、複数の位相変調構造Ｓ３はランダムに配置される。 FIG. 9 shows an atomic force microscope of a phase plate having a size of 5.00 μm × 5.00 μm in which the Hall type phase modulation structure S3 of FIGS. 5 and 6 is actually formed using a 100 nm polystyrene colloidal mask arranged randomly. AFM) image. As shown in FIG. 9, the plurality of phase modulation structures S3 are randomly arranged.
図１０は本発明に係るランダムの複数の位相変調構造配置による位相差像のシミュレーション結果及び従来の単一位相変調構造配置による位相差像のシミュレーション結果を示す。すなわち、本発明に係る複数の位相変調構造配列の場合、高周波域に多少アーチファクトが発生するが、低周波のコントラストには影響がない。これに対し、従来の単一位相変調構造配列の場合の位相変調構造が有限の大きさであることによるアーチファクトの方がはるかに支配的である。 FIG. 10 shows the phase difference image simulation result by the random plural phase modulation structure arrangement according to the present invention and the phase difference image simulation result by the conventional single phase modulation structure arrangement. That is, in the case of a plurality of phase modulation structure arrangements according to the present invention, some artifacts occur in the high frequency range, but the low frequency contrast is not affected. On the other hand, artifacts due to the finite size of the phase modulation structure in the case of the conventional single phase modulation structure array are much more dominant.
１１：ガラス基板
１２：厚膜層（炭素層）
１２’：薄膜層（炭素層）
１３：コロイド
１４：犠牲層
２１：ガラス基板
２２：コロイド
２３：厚膜層（炭素層）
２３ａ：穴
２４：厚膜層（炭素層）
１０１：試料
１０２：対物レンズ
１０３：位相板
１０３ａ：穴
１０３ｂ：薄膜層
１０４：結像面
Ｓ：位相変調構造
ＤＷ：直接透過波
ＳＷ：散乱波
11: Glass substrate 12: Thick film layer (carbon layer)
12 ': Thin film layer (carbon layer)
13: Colloid 14: Sacrificial layer 21: Glass substrate 22: Colloid 23: Thick film layer (carbon layer)
23a: Hole 24: Thick film layer (carbon layer)
101: Sample 102: Objective lens 103: Phase plate 103a: Hole 103b: Thin film layer 104: Imaging plane S: Phase modulation structure DW: Direct transmission wave SW: Scattering wave
Claims (9)
複数の位相変調構造がランダムに配置され、
前記各位相変調構造は、
厚膜ｄ１を有する厚膜層と、
厚膜ｄ２を有する薄膜層と
を具備し、前記厚膜層及び前記薄膜層の一方は円形形状をなし、前記厚膜層及び前記薄膜層の他方によって囲まれており、前記厚膜ｄ１、ｄ２は
ｄ１＞ｄ２≧０
を満足し、前記厚膜ｄ１、ｄ２の厚膜差は前記電子ビームの電子波の位相ずれがπ／2×m（m=1,3,5,…）となるように調整されていることを特徴とする位相差透過型電子顕微鏡用位相板。 In a phase difference transmission electron microscope that locally converts the phase of an electron beam,
A plurality of phase modulation structures are randomly arranged,
Each of the phase modulation structures is
A thick film layer having a thick film d1,
A thin film layer having a thick film d2, wherein one of the thick film layer and the thin film layer has a circular shape and is surrounded by the other of the thick film layer and the thin film layer, and the thick films d1, d2 D1> d2 ≧ 0
The thickness difference between the thick films d1 and d2 is adjusted so that the phase shift of the electron wave of the electron beam is π / 2 × m (m = 1, 3, 5,...). A phase difference transmission electron microscope phase plate.
前記中空は電子ビームの直接透過波を透過させるためのものであり、
前記厚膜層は前記電子ビームの散乱波を透過させるためのものである請求項１に記載の位相差透過型電子顕微鏡用位相板。 The thick film layer has a hollow in the center corresponding to the thin film layer,
The hollow is for transmitting a direct transmitted wave of an electron beam,
The phase plate for a phase difference transmission electron microscope according to claim 1, wherein the thick film layer is for transmitting a scattered wave of the electron beam.
前記厚膜層上に前記コロイドをランダムに堆積する工程と、
前記コロイドをマスクとして前記厚膜層を所定量だけエッチングする工程と、
前記エッチング後に前記コロイドを除去する工程と、
該コロイド除去後に前記基板を剥離する工程と
を具備する請求項５に記載の位相差透過型電子顕微鏡用位相板の製造方法。 Forming a thick film layer on the substrate;
Randomly depositing the colloid on the thick film layer;
Etching the thick film layer by a predetermined amount using the colloid as a mask;
Removing the colloid after the etching;
The method for producing a phase plate for a retardation transmission electron microscope according to claim 5, further comprising a step of peeling the substrate after removing the colloid.
前記コロイドの堆積後に、前記基板上に犠牲層を堆積する工程と、
前記犠牲層の堆積後に、前記コロイドを除去する工程と、
前記コロイドの除去後に前記基板上及び前記犠牲層上に厚膜層を堆積する工程と、
前記厚膜層の堆積後に前記犠牲層を除去する工程と、
前記犠牲層の除去後に前記基板を剥離する工程と
を具備する請求項５に記載の位相差透過型電子顕微鏡用位相板の製造方法。 Randomly depositing the colloid on a substrate;
Depositing a sacrificial layer on the substrate after depositing the colloid;
Removing the colloid after deposition of the sacrificial layer;
Depositing a thick film layer on the substrate and on the sacrificial layer after removal of the colloid;
Removing the sacrificial layer after depositing the thick film layer;
The method for producing a phase plate for a phase difference transmission electron microscope according to claim 5, further comprising a step of peeling the substrate after removing the sacrificial layer.
前記コロイドの堆積後に、前記基板上に厚膜層を堆積する工程と、
前記厚膜層の堆積後に、前記コロイドを除去する工程と、
前記厚膜層の除去後に、前記基板を剥離する工程と
を具備する請求項５に記載の位相差透過型電子顕微鏡用位相板の製造方法。 Randomly depositing the colloid on a substrate;
Depositing a thick film layer on the substrate after depositing the colloid;
Removing the colloid after deposition of the thick film layer;
The method for producing a phase plate for a phase difference transmission electron microscope according to claim 5, further comprising a step of peeling the substrate after removing the thick film layer.
Furthermore, the manufacturing method of the phase plate for phase difference transmission electron microscopes of Claim 8 which comprises the process of depositing a thin film layer after the said colloid removal and before peeling of the said board | substrate.
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