JP2013216766A - 導電性組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の導電性組成物は、水性媒体に、π共役系の導電性ポリマー及びドーパントを主成分とした導電性混合物と、絶縁性ナノファイバーとが含有されている。より具体的には、前記導電性混合物は、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)とポリスチレンスルホン酸との混合物であり、前記絶縁性ナノファイバーは、バイオマスナノファイバーである。
【選択図】 図4
Description
これに対して、特許文献4記載の導電性組成物においては、透明性が改善されており、また、水分散性粒子が、水溶性導電性ポリマーを有する導電体の導電性を効率的に高める導電性補助材として働き、少ない導電性ポリマーの添加量によって高い導電性が発現するとされている。しかし、その導電性ポリマーの添加量には未だ改善の余地がある。
そして、特許文献6記載の導電性組成物においては、π共役系導電性ポリマーと、ドーパントと、アミド化合物と、不飽和二重結合を2つ以上有している多官能アクリルと、溶媒と、を含有することで、高い導電性を示しているが、高価な導電性ポリマーの使用量が多くなってしまい、材料コストの面で問題がある。
本発明によれば、低線膨張率、高弾性、生体適合性、抗菌性等の種々の機能が発現される。
本発明によれば、前記バイオマスナノファイバーが、可視光線が通過し易い状態となっており、高い透明性が維持できる。また、化学的な解繊方法を用いずに、物理的な解繊を行っているため、化学薬品等の残渣がない。
本発明によれば、さらに、水分散性ポリマー化合物または水溶性ポリマー化合物のいずれか1種以上が含有されていることで、バインダーとして効果的に機能するため、塗膜の形態保持性が良好なものとなる。
本発明によれば、高い透明性が求められる導電性膜を形成するのに好適な形態となる。
本発明によれば、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)とポリスチレンスルホン酸との混合物が示す高い導電性が、体積抵抗率が106Ω・cm以上のセルロース、キチン、キトサンのいずれか1種以上からなるバイオマスナノファイバーの導電補助機能と相俟って、優れた導電性を示す導電性組成物となる。
成分(A)は、導電性ポリマー(A’)及びドーパント(A”)を主成分とした導電性混合物である。
成分(A)を構成する導電性ポリマー(A’)は、分子の主鎖に沿ったπ共役を有する導電性ポリマーであり、より具体的には、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)である。なお、ここで「導電性ポリマー」とは、その体積抵抗率が106Ω・cm未満であるπ共役系の電子伝導性のポリマーを意味する。
成分(A)を構成するドーパント(A”)は、スルホン酸基やカルボキシル基を有する有機化合物で、ポリスチレンスルホン酸、ポリビニルスルホン酸等が挙げられる。また、スルホン酸基やカルボキシル基の一部がアルカリ金属イオンやアルカリ土類金属イオン、アンモニウムイオン等で塩を形成させることも可能である。前記ドーパント(A”)としては、例えば、ギ酸、酢酸、シュウ酸、安息香酸、フタル酸、マレイン酸、フマル酸、マロン酸、酒石酸、クエン酸、乳酸、コハク酸、モノクロロ酢酸、ジクロロ酢酸、トリクロロ酢酸、トリフルオロ酢酸、ニトロ酢酸、トリフェニル酢酸等が挙げられる。溶媒溶解性及び導電性の点からは、ポリイソプレンスルホン酸、ポリイソプレンスルホン酸を含む共重合体、ポリスルホエチルメタクリレート、ポリスルホエチルメタクリレートを含む共重合体、ポリ(4−スルホブチルメタクリレート)、ポリ(4−スルホブチルメタクリレート)を含む共重合体、ポリメタリルオキシベンゼンスルホン酸、ポリメタリルオキシベンゼンスルホン酸を含む共重合体、ポリスチレンスルホン酸(PSS)、ポリスチレンスルホン酸を含む共重合体等が好ましい。
成分(A)に含まれる導電性ポリマー(A’)は、1分子中に繰り返し単位を10以上有することが好ましい。
成分(A)に含まれる導電性ポリマー(A’)の質量平均分子量は、5000〜1000000が好ましく、5000〜20000がより好ましい。成分(A)の質量平均分子量が5000以上であれば、成分(A)は、導電性及び成膜性に優れ、本発明の導電性組成物は、導電性及び膜強度に優れる。
成分(A)に含まれる導電性ポリマー(A’)の質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定される質量平均分子量(ポリエチレングリコール換算)である。
成分(B)は、前記導電性ポリマー(A’)以外の、水分散性ポリマー化合物および/または水溶性ポリマー化合物である。成分(B)は、バインダーとして機能する成分であって、例えば、
塗膜に形態保持性を付与する役割がある。なお、ここで「水分散性ポリマー化合物」とは、温度が25℃の水中で、エマルションまたはコロイド状等の粒子性を保った状態で分散するポリマー化合物を意味する。また、ここで「水溶性ポリマー化合物」とは、温度が25℃の水100gに対して、0.1g以上溶解するポリマーのことを意味する。成分(B)としては、公知のものが利用できる。
成分(C)は、バイオマスナノファイバーである。成分(C)は、成分(A)の導電補助剤として機能する。ここで、「ナノファイバー」とは、その直径(幅)が1〜100nmであり、その長さが直径の20倍以上であるファイバー状物質を意味する。
成分(C)の平均直径は、10〜100nmが好ましく、10〜50nmがより好ましく、10〜40nmがさらに好ましく、15〜25nmが特に好ましく、最適値は20nm付近である。
成分(C)の平均直径が小さいほど、塗膜の透明性が優れることから好ましく、解繊処理の回数や時間等の観点からはその平均直径が50nm以下となるようにすればよい。
成分(C)の平均長さは、その直径の20〜100000倍が好ましく、50〜10000倍がより好ましい。ナノファイバーの直径及び長さは、FE−SEM(電解放出形走査電子顕微鏡)画像の観察より求められる。
成分(C)の体積抵抗率は、一般に絶縁性を示すと考えられる106Ω・cm以上である。成分(C)の体積抵抗率は、108Ω・cm以上が好ましく、1010Ω・cm以上がより好ましい。上限値は特に限定されていないが、成分(A)の導電補助剤として有効に機能させるためには、1018Ω・cm以下が好ましい。
成分(C)の体積抵抗率の測定方法としては、108Ω・cm未満の場合は、例えば、四探針法(三菱化学(株)製、Loresta HP MCP−T610)等により測定することができ、また、108Ω・cm以上の場合は、例えば、絶縁抵抗計((株)アドバンテスト社製、高抵抗計R8340)等により測定することができる。
セルロースナノファイバーは、セルロース繊維を解繊したものであり、セルロース繊維としては、植物由来のパルプ、木材、コットン、麻、竹、綿、ケナフ、ヘンプ、ジュート、バナナ、ココナッツ、キャッサバ、海草、お茶葉等の植物繊維から分離した繊維等が挙げられ、また、海産動物であるホヤが産出する動物繊維から分離した繊維や、酢酸菌より産出されたバクテリアセルロース等が挙げられる。この中でも、植物繊維から分離した天然セルロース繊維が好ましく、パルプまたはコットンから分離した天然セルロースがより好ましい。天然セルロース繊維は、幅4〜20nmの結晶性ミクロフィブリルが複数集合して成る。これを化学的または物理的に精製し、解繊することでセルロースナノファイバーを得ることができる。
これらの物理的処理を施してセルロース繊維を解繊する場合、セルロース分散液としては、セルロース原料を水性媒体に分散させたものが用いられる。セルロース原料としては、通常の方法を用いて精製することによってヘミセルロース及びリグニン等を除去した結晶セルロースが一般的に用いられる。
上記のような高圧噴射処理装置の好適な実用機としては、例えば、(株)スギノマシン製の「スターバースト(登録商標)」が挙げられる。
高圧噴射処理回数は、所望の直径のセルロースナノファイバーが得られるように適宜設定できる。高圧噴射処理回数は、通常、1〜50回、好ましくは1〜40回、より好ましくは1〜10回である。なお、図5においては、衝突用硬質体5としてボール状のものを示したが、これに限定されるものではなく、平板状等、他の形状であってもよい。
成分(D)は、成分(A)が溶解可能な媒体であり、成分(B)が溶解又は分散可能な媒体であり、成分(C)が分散可能な媒体であれば特に限定されない。
成分(D)は、より具体的には、水、又は、水と水に可溶な有機溶媒との混合溶媒が挙げられる。水に可溶な有機溶媒としては、水に混合した際に均一な溶液となるものであればよく、例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、n−プロパノール、ブタノール等のアルコール類や、アセトン、エチルイソブチルケトン等のケトン類や、エチレングリコール、エチレングリコールメチルエーテル等のエチレングリコール類や、プロピレングリコール、プロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールエチルエーテル、プロピレングリコールプロピルエーテル、プロピレングリコールブチルエーテル等のプロピレングリコール類や、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド等のアミド類や、N−メチルピロリドン、N−エチルピロリドン等のピロリドン等が挙げられる。成分(D)としては、水、又は、水とアルコール類との混和溶液が好ましい。
例えば、基材となるポリマー化合物としては、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリプロピレン、ポリスチレン、ABS樹脂、AS樹脂、メタクリル樹脂、ポリブタジエン、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリフッ化ビニリデン、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリアラミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルニトリル、ポリアミドイミド、ポリエーテルサルホン、ポリサルホン、ポリエーテルイミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリウレタン、そのフィルム、発泡体およびエラストマー等が挙げられる。
前記基材は、少なくとも一部の表面上に形成される導電膜の密着性を向上させる目的で、前記基材の表面に対し、コノナ表面処理、プラズマ処理等の表面処理が施されてもよい。
前記塗工後の乾燥は、室温や室温未満で放置することによって行ってもよく、加熱処理を行ってもよい。加熱処理を行う場合の温度は、40℃〜250℃の範囲が好ましく用いられる。加熱温度が40℃未満の場合は、導電性組成物の成分(D)が多く残存して導電性が充分の発揮できないおそれがある。また、250℃を超える場合は、成分(A)の劣化が生じて導電性が低下するおそれがある。
また、本発明の導電性組成物においては、特に、従来技術の組成物に比べ、少量の導電性ポリマー(成分(A))の添加で充分な帯電防止性が得られる。つまり、高価な導電性ポリマー(成分(A))の添加量を大幅に削減することによる材料コストの抑制ができ、得られた導電性組成物および導電体はその透明性が向上する等多数の利点があり有用である。なお、本発明の導電性組成物においては、成分(A)と成分(C)は必須であるが、成分(B)と成分(D)については、必須でない場合がある。
本発明の実施例に示す導電性組成物は、成分(A)〜(D)を含有する。ここで、符号A、A’、A”、B、C、Dは、読み易くするための識別符号であり、同一の符号は同一の物質を指す。ここで、符号B−1、B−2、B−3は符号Bで示す機能を有する物質であり、また、符号C−1、C−2は符号Cで示す機能を有する物質である。
導電性混合物(A)として、導電性ポリマー(A’)としての、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)と、ドーパント(A”)としての、ポリスチレンスルホン酸(PSS)との混合物の水分散液を用いた。ここでは、導電性混合物(A)が1.3質量%の水分散液(SIGMA−ALDRICH(株)製)を用いた。
水分散性ポリマー化合物(B−1)として、東洋紡績(株)製水分散性ポリエステル樹脂「バイロナール(登録商標)MD1200」を用いた。
水分散性ポリマー化合物(B−2)として、東洋紡績(株)製水分散性ポリエステル樹脂「バイロナールMD1245」を用いた。
水溶性ポリマー化合物(B−3)として、(株)クラレ製ポリビニルアルコール「PVA505」を用いた。
セルロースナノファイバー(C−1)は、後述の製造条件(1)にて製造した。セルロースナノファイバー(C−1)の平均直径は20nm、長さは2000〜10000nm、体積抵抗率は5×1011Ω・cmであった。
キチンナノファイバー(C−2)は、後述の製造条件(2)にて製造した。セルロースナノファイバー(C−2)の平均直径は20nm、長さは2000〜10000nm、体積抵抗率は5×1011Ω・cmであった。
水性媒体(D)として、イオン交換水を用いた。
成分(C)の体積抵抗率は、108Ω・cm未満の場合は、四探針法(三菱化学(株)製、Loresta HP MCP−T610)により測定し、また、108Ω・cm以上の場合は、絶縁抵抗計((株)アドバンテスト社製、高抵抗計R8340)により測定した。
リグニン、ヘミセルロースを除去した結晶セルロース(日本製紙ケミカル(株)製、KCフロック、W−50GK)が2質量%の水分散体を、図5に示したものと同様の構成の高圧噴射装置スターバースト((株)スギノマシン製、オリフィスノズル2の厚みが0.4mm、貫通孔3の直径が0.6mm、衝撃増強領域の長さが50mm)に供給し、200MPaの高圧噴射を20回繰り返すことにより、セルロースナノファイバー(C−1)が2質量%の水分散体を得た。
カニ殻からたんぱく質やカルシウムを除去した結晶キチン(甲陽ケミカル(株)製、コーヨーキチン(商品名)、TC−L、脱アセチル化度が5%以下)が2質量%の水分散体を、図5に示したものと同様の構成の高圧噴射装置スターバースト((株)スギノマシン製、オリフィスノズル2の厚みが0.4mm、貫通孔3の直径が0.6mm、衝撃増強領域の長さが50mm)にて、200MPaの高圧噴射を10回繰り返すことにより、キチンナノファイバー(C−2)が2質量%の水分散体を得た。
比較例として、成分(A)、成分(B)、成分(D)の各成分が後述する表1で示す配合比(固形での質量部)となるように、成分(D)、成分(B)、成分(A)の順番に室温(25℃)で混合し、スターラーにて5分間攪拌後にホモジナイザーにて700rpmで1分間攪拌して、比較例E1〜E3で示す導電性組成物を調製した。
本発明の実施例として、成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)の各成分が、後述する表1で示す配合比(固形での質量部)となるように、成分(D)、成分(C)、成分(B)、成分(A)の順番で室温(25℃)にて混合し、スターラーにて5分間攪拌し、その後にホモジナイザーにて700rpmで1分間攪拌して、実施例F1〜F10で示す導電性組成物を調製した。
実施例F3の表面抵抗値は、比較例E1の表面抵抗値の1/4以下である。そして、成分(D)を100としたときの、成分(A)の配合割合は、比較例E1は0.97であり、実施例F3は0.20であるから、実施例F3における成分(A)の使用量は、比較例E1における成分(A)の使用量の約1/5となり、高価な成分(A)の添加量を大幅に削減できた。
実施例F5の表面抵抗値は、比較例E2の表面抵抗値の1/4以下である。そして、成分(D)を100としたときの、成分(A)の配合割合は、比較例E2は0.93であり、実施例F5は0.33であるから、実施例F5における成分(A)の使用量は、比較例E2における成分(A)の使用量の約1/3となり、高価な成分(A)の添加量を大幅に削減できた。
実施例F10の表面抵抗値は、比較例E3の表面抵抗値の1/3500以下である。そして、成分(D)を100としたときの、成分(A)の配合割合は、比較例E3は0.54であり、実施例F10は0.26であるから、実施例F10における成分(A)の使用量は、比較例E3における成分(A)の使用量の約1/2となり、高価な成分(A)の添加量を大幅に削減できた。
これらの結果から、成分(C)が、成分(A)を含有する導電膜の導電補助剤として充分に機能しているといえる。
2 オリフィスノズル、
3 貫通孔、
4 衝撃増強領域、
5 衝突用硬質体、
10 高圧噴射処理装置(高圧噴射処理装置のチャンバー)
Claims (7)
- カルボキシル基またはスルホン酸基のいずれをも有さないπ共役系の導電性ポリマーにドーパントが添加された導電性混合物と、絶縁性ナノファイバーとが含有されていることを特徴とする導電性組成物。
- 前記導電性混合物と前記絶縁性ナノファイバーとの配合比が、質量比で1:0.2以上であることを特徴とする請求項1記載の導電性組成物。
- 前記導電性混合物が、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)と、ポリスチレンスルホン酸との混合物であることを特徴とする請求項1または2記載の導電性組成物。
- 前記絶縁性ナノファイバーが、その体積抵抗率が106Ω・cm以上のバイオマスナノファイバーであり、セルロース、キチン、キトサンのいずれか1種以上からなることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項記載の導電性組成物。
- 前記バイオマスナノファイバーが、その平均直径が50nm以下であり、30〜245MPaの高圧噴射処理により解繊されていることを特徴とする請求項4記載の導電性組成物。
- 前記導電性組成物に加えて、水分散性ポリマー化合物または水溶性ポリマー化合物のいずれか1種以上が含有されていることを特徴とする請求項1から5のいずれか一項記載の導電性組成物。
- 媒体が水、または水とアルコール類との混和溶液であり、前記媒体に対する前記導電性混合物の割合が、1質量%以下の割合で調製されていることを特徴とする請求項1から6のいずれか一項記載の導電性組成物。
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