JP2013202816A - 積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
また、アクリル樹脂の代わりに共重合ポリカーボネートを積層した方法も提案されている(特許文献5)。しかしながら、アクリル樹脂層を積層したシートと比較して表面特性(特に鉛筆硬度)が劣るという問題がある。
すなわち、本発明は以下の通りである。
で表される単位(B)を含み、単位(A)と単位(B)とのモル比(A/B)が30/70〜99/1の共重合ポリカーボネートからなる層を積層した積層体。
3.積層体の総厚みが0.1〜2.0mmである前項1記載の積層体。
4.共重合ポリカーボネートのガラス転移温度Tgが115℃〜160℃である前項1記載の積層体。
5.共重合ポリカーボネートの吸水率が0.5%〜1.5%である前項1記載の積層体。
6.共重合ポリカーボネートからなる層上にハードコート層が積層された前項1記載の積層体。
7.ハードコート層が紫外線硬化性塗料から形成されたものである前項6記載の積層体。
8.ハードコート層の厚みが1〜20μmである前項6記載の積層体。
9.共重合ポリカーボネート100重量部に対して、分子量が350以上の紫外線吸収剤を0.5〜5.0重量部含有する前項1記載の積層体。
10.共重合ポリカーボネート100重量部に対して、リン系熱安定剤0.001〜0.2重量部含有する前項1記載の積層体。
11.共重合ポリカーボネート100重量部に対して、離型剤0.005〜2.0重量部含有する前項1記載の積層体。
12.ディスプレイカバーパネルまたはタッチパネルとして使用される前項1〜11のいずれか1項に記載の積層体。
<ポリカーボネート樹脂>
本発明のポリカーボネート樹脂シートに用いられるポリカーボネート樹脂は二価フェノールとカーボネート前駆体を溶液法又は溶融法で反応させて製造される芳香族ポリカーボネート樹脂であり、二価フェノールの代表的な例として2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(通称ビスフェノールA)、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジブロモフェニル)プロパン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)サルファイド、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン等が挙げられる。好ましい二価フェノールはビス(4−ヒドロキシフェニル)アルカン系であり、特にビスフェノールAが好ましい。
ポリカーボネート樹脂を製造するに当り、上記二価フェノールを単独で又は二種以上併用することができ、また必要に応じて分子量調節剤、分岐剤、触媒等を用いることができる。
ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
ポリカーボネート樹脂シートの製法には特に限定はなく、例えば、溶融押出法、溶液キャスティング法(流延法)等を挙げることができる。溶融押出法の具体的な方法は、例えば、ポリカーボネート樹脂を押出機に定量供給して、加熱溶融し、Tダイの先端部から溶融樹脂をシート状に鏡面ロール上に押出し、複数のロールにて冷却しながら引き取り、固化した時点で適当な大きさにカットするか巻き取る方式が用いられる。溶液キャスティング法の具体的な方法は、例えばポリカーボネート樹脂を塩化メチレンに溶解した溶液(濃度5%〜40%)を鏡面研磨されたステンレス板上にTダイから流延し、段階的に温度制御されたオーブンを通過させながらシートを剥離し、更に剥離し、溶媒を除去した後、冷却して巻き取る方式が用いられる。
本発明の共重合ポリカーボネートは、主たる繰り返し単位が、単位(A)と単位(B)とから構成される。
単位(A)はエーテル基を有する脂肪族ジオールから誘導されるものである。単位(A)として、立体異性体の関係にある下記式
単位(B)は、o−メチル置換した芳香族構造を有するカーボネート単位である。単位(B)中、Wは単結合、または下記式(W)から選ばれる。
aは0〜20の整数を表し、bは1〜500の整数を表す。
共重合ポリカーボネート樹脂は、主たる繰り返し単位が単位(A)と単位(B)とを含み、単位(A)と単位(B)とのモル比(A/B)は30/70〜99/1である。モル比(A/B)が30/70〜99/1の範囲では、鉛筆硬度が高くなり、耐熱性も高くなる。好ましい単位(A)と単位(B)とのモル比(A/B)は、30/70〜90/10の範囲であり、より好ましくは40/60〜90/10の範囲であり、さらに好ましくは、鉛筆硬度を2H以上とし易いことから40/60〜80/20である。モル比(A/B)は、日本電子社製JNM−AL400のプロトンNMRにて測定し算出する。
共重合ポリカーボネート樹脂は、単位(A)および単位(B)以外の他の単位を30モル%以下、好ましくは20モル%以下、より好ましくは10モル%以下含有していてもよい。他の単位として、直鎖脂肪族ジオール化合物由来の単位、脂環式ジオール由来の単位、芳香族ジヒドロキシ化合物由来の単位、これらの混合物が挙げられる。
共重合ポリカーボネートの分子量は粘度平均分子量で表して1.0×104〜10.0×104であり、好ましくは1.0×104〜4.5×104であり、より好ましくは1.0×104〜3.0×104である。本発明でいう粘度平均分子量は塩化メチレン100mlに共重合ポリカーボネート0.7gを20℃で溶解した溶液から求めた比粘度(ηsp)を次式に挿入して求めたものである。
ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
共重合ポリカーボネートのガラス転移温度(Tg)は、好ましくは115〜160℃、より好ましくは115〜150℃である。Tgが115℃〜160℃であると、光学成形体として使用した際に、耐熱安定性及び成形性が良好であり好ましい。
共重合ポリカーボネートのガラス転移温度(Tg)が、115℃以上であると耐熱性及び耐湿熱性が十分となり好ましい。また、ガラス転移温度(Tg)が、160℃以下であると射出成形の際の成形加工性が良好となり好ましい。
ガラス転移温度(Tg)はティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)製2910型DSCを使用し、昇温速度20℃/minにて測定する。
共重合ポリカーボネートの吸水率は、好ましくは0.5〜2.0%の範囲であり、より好ましくは0.5〜1.5%の範囲である。
本発明における共重合ポリカーボネートの吸水率は次のように測定する。共重合ポリカーボネートの成型板を試験片として用い、試験片を85℃0%RHの恒温恒湿槽に24時間静置した後に取り出してさらに室温で10分間静置した後、天秤で重量を測定して乾燥重量とした。次に、試験片を85℃85%RHの恒温恒湿槽に120時間静置した後に取り出してさらに室温で10分間静置した後、天秤で重量を測定して吸水重量とした。下記式にて吸水率を求めた。
吸水率[%]=(吸水重量[g]−乾燥重量[g])/乾燥重量[g]×100[%]
共重合ポリカーボネートの鉛筆硬度は2H以上であることが好ましい。
プラスチックは、比較的柔らかく、傷が付き易いのが欠点である。ビスフェノール−A−PCの鉛筆硬度は低いが、このように成形体の表面硬度を鉛筆硬度で2H以上に高くできれば、非常に成形体の表面に入る傷を抑制できることは容易に理解されるであろう。
そして、このような2H以上という硬い鉛筆硬度は、前述のとおり主たる繰り返し単位として、単位(A)にイソソルビド成分を用い、さらに、単位(B)にo−メチル置換した芳香族成分を用い、両者のモル比を特定の範囲とすることで得ることができる。
共重合ポリカーボネート樹脂は、通常のポリカーボネート樹脂を製造するそれ自体公知の反応手段、例えばジオール成分に炭酸ジエステルなどのカーボネート前駆物質を反応させる方法により製造される。次にこれらの製造方法について基本的な手段を簡単に説明する。
このような化合物としては、アルカリ金属やアルカリ土類金属の、有機酸塩、無機塩、酸化物、水酸化物、水素化物、アルコキシド、4級アンモニウムヒドロキシド等が好ましく用いられ、これらの化合物は単独もしくは組み合わせて用いることができる。
これらの重合触媒の使用量は、ジオール成分1モルに対し好ましくは1×10−9〜1×10−2当量、好ましくは1×10−8〜1×10−5当量、より好ましくは1×10−7〜1×10−3当量の範囲で選ばれる。
また、共重合ポリカーボネート樹脂は、用途や必要に応じて熱安定剤、可塑剤、光安定剤、重合金属不活性化剤、難燃剤、滑剤、帯電防止剤、界面活性剤、抗菌剤、紫外線吸収剤、離型剤等の添加剤を配合することができる。
共重合ポリカーボネートには必要に応じてリン系熱安定剤、離型剤、紫外線吸収剤等が好ましく使用され、その他の添加剤として、テトラブロムビスフェノールA、テトラブロムビスフェノールAの低分子量ポリカーボネート、デカブロモジフェニルエーテル等の難燃剤(3〜15重量%)、着色剤、蛍光増白剤等を配合してもよい。
離型剤の含有量としては、共重合ポリカーボネート100重量部に対して0.005〜2.0重量部の範囲が好ましく、0.01〜1.0重量部の範囲がより好ましく、0.02〜0.5重量部の範囲がさらに好ましく、0.03〜0.1重量部の範囲が特に好ましい。
などを挙げることができる。
ポリカーボネート樹脂シート表面に共重合ポリカーボネート層を積層するには任意の方法を用いればよく、特に熱圧着法または共押出法で行うことが好ましい。
熱圧着法としては任意の方法が採用されるが、例えば共重合ポリカーボネートフィルムとポリカーボネート樹脂シートをラミネート機やプレス機で熱圧着する方法、押出し直後のポリカーボネート樹脂シートに共重合ポリカーボネートフィルムを熱圧着する方法が好ましく、特に押出し直後のポリカーボネート樹脂シートに連続して熱圧着する方法が工業的に有利である。この場合の熱圧着条件は、ポリカーボネート樹脂シートや共重合ポリカーボネートフィルムの厚さ、圧着面の状態等により異なり、一概に特定できないが、共重合ポリカーボネートフィルムのガラス転移点近傍又はそれ以上の温度、通常共重合ポリカーボネートフィルムのガラス転移点−10℃〜ガラス転移点+150℃、好ましくはガラス転移点−5℃〜ガラス転移点+100℃で0.05〜5kg/cm2程度、好ましくは0.1〜1kg/cm2程度の圧力を加えることにより熱圧着できる。
本発明においては、所望により共重合ポリカーボネート層の表面にハードコート層を積層することができる。
ハードコート層は、透明性を損なうことなく、十分な密着性を有するものであれば、材質、積層方法等において特に限定されるものでない。一般的に、熱、紫外線、電子線等によって硬化する硬化性塗料を塗布する方法、物理気相蒸着法、化学気相蒸着法等が挙げられるが、製造上の観点から紫外線硬化性塗料を塗布する方法が好ましい。
得られるハードコート層の厚さは1〜20μmの範囲が好ましく、1.5〜15μmの範囲がより好ましく、2〜10μmの範囲がさらに好ましい。ハードコート層の厚さが1μm以上であると十分な耐擦傷性が得られ、また20μm以下であると、硬化収縮によって生じる反りが小さくなり、OA・電子機器のディスプレイカバーパネルやタッチパネル等の用途に好適である。
本発明の積層体は、透明性、耐擦傷性、平板性、耐湿熱性、耐吸水性に優れた積層体である。
積層体の厚さは、0.1〜2.0mmの範囲が好ましく、特にOA機器のディスプレイやタッチパネル等に用いるときは、0.4〜1.5mmの範囲が好ましい。
積層体の透明性としては、JIS K 7361−1およびJIS K 7136に準拠した全光線透過率値およびヘーズ値で評価される。積層体の全光線透過率値は好ましくは85%以上であり、より好ましくは90%以上である。また、ヘーズ値は好ましくは1.0%以下であり、より好ましくは0.5%以下である。
積層体の耐擦傷性としては、JIS K 5600に準拠した鉛筆硬度により評価される。積層体の耐擦傷性は好ましくはHB以上であり、より好ましくはH以上であり、さらに好ましくは2H以上であり、特に好ましくは4H以上である。
ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)製2910型DSCを使用し、昇温速度20℃/minにて測定した。
共重合ポリカーボネートの成型板を試験片として用い、試験片を85℃0%RHの恒温恒湿槽に24時間静置した後に取り出してさらに室温で10分間静置した後、天秤で重量を測定して乾燥重量とした。次に、試験片を85℃85%RHの恒温恒湿槽に120時間静置した後に取り出してさらに室温で10分間静置した後、天秤で重量を測定して吸水重量とした。下記式にて吸水率を求めた。
吸水率[%]=(吸水重量[g]−乾燥重量[g])/乾燥重量[g]×100[%]
積層体を、JIS K 7361−1およびJIS K 7136に準拠し、全光線透過率値およびヘーズ値を測定した。
積層体を、JIS K 5600に準拠し、750g加重で鉛筆硬度を測定した。
積層体を縦50mm×横100mmの大きさに切り出し、温度23℃、湿度50%RH環境下に4時間放置した後、積層体を共重合ポリカーボネート層側が上になるよう平置きし、四隅の浮き量を測定し、最大の浮き量を評価結果とした。なお、共重合ポリカーボネート層側を凸とする浮き量を正とした。
積層体を縦50mm×横100mmの大きさに切り出し、温度85℃、湿度85%RH環境下に24時間放置し、次いで温度23℃、湿度50%RH環境下に4時間放置した後、積層体を共重合ポリカーボネート層側が上になるよう平置きし、四隅とその中間点の計8点の浮き量を測定し、最大の浮き量を評価結果とした。なお、共重合ポリカーボネート層側を凸とする浮き量を正とした。
積層体を縦50mm×横100mmの大きさに切り出し、25℃下に72時間放置し、次いで温度23℃、湿度50%RH環境下に4時間放置した後、積層体を共重合ポリカーボネート層側が上になるよう平置きし、四隅とその中間点の計8点の浮き量を測定し、最大の浮き量を評価結果とした。なお、共重合ポリカーボネート層側を凸とする浮き量を正とした。
ハードコート層にカッターで1mm間隔に縦横に各11本の切れ目を入れて100個のマス目を作り、この目にセロテープ(登録商標)(ニチバン(株)製粘着テープ)を貼り付けた後、90°の方向に一気に剥した。ハードコート層が剥離せず、残ったマス目の数を数えた。
(共重合ポリカーボネートの製造)
イソソルビド(以下ISSと略す)351部、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン(以下BPCと略す)264部、ジフェニルカーボネート(以下DPCと略す)749.7部、および触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシド0.8×10−2部と水酸化ナトリウム0.6×10−4部を窒素雰囲気下180℃に加熱し溶融させた。その後、30分かけて減圧度を13.4kPaに調整した。その後、60℃/hrの速度で250℃まで昇温を行い、10分間その温度で保持した後、1時間かけて減圧度を133Pa以下とした。合計6時間撹拌下で反応を行い、反応終了後、触媒量の2倍モルのドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩を添加し、触媒を失活した後、反応槽の底より窒素加圧下吐出し、水槽で冷却しながら、ペレタイザーでカットしてペレット(粘度平均分子量;18,500)を得た(樹脂A−1)。
ポリカーボネート樹脂シートを構成するポリカーボネート樹脂はスクリュー径40mmの単軸押出機で、また、共重合ポリカーボネート層を形成する共重合ポリカーボネートはスクリュー径30mmの単軸押出機でそれぞれ溶融させ、フィードブロック法にて2層に積層させ、設定温度280℃のT型ダイスを介して押出し、得られるシートを鏡面仕上げされたロールにて冷却し、ポリカーボネート樹脂(帝人化成株式会社製、商品名:パンライト、ビスフェノールAから得られた粘度平均分子量22,000であるポリカーボネート樹脂)の片面に共重合ポリカーボネート(樹脂A−1)を積層した表1に示す積層体を得た。得られた積層体の性能評価結果を表2に示す。
ISS、BPCの量をISS250.5部、BPC439.7部に変更した他は、実施例A−1と全く同様の操作を行い、ペレット(粘度平均分子量;19,400)を得た(樹脂A−2、A−5、A−6)。また、実施例A−1と同様の方法で積層体を作成し、得られた積層体を表1に示し、性能評価結果を表2に示す。
BPCの代わりに1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル))シクロヘキサン(以下OCZと略す)に変更し、ISS、OCZの量をISS250.5部、OCZ508.5部とした以外は、実施例1と全く同様の操作を行い、ペレット(粘度平均分子量;19,100)を得た(樹脂A−3)。また、実施例A−1と同様の方法で積層体を作成し、得られた積層体を表1に示し、性能評価結果を表2に示す。
BPCの代わりに3,3’−ジメチル(1,1’−ビフェニル)―4,4’ジオール(以下OCBPと略す)変更し、ISS、OCBPの量をISS250.5部、OCBP367.3部とした以外は、実施例1と全く同様の操作を行い、ペレット(粘度平均分子量;18,400)を得た(樹脂A−4)。また、実施例A−1と同様の方法で積層体を作成し、得られた積層体を表1に示し、性能評価結果を表2に示す。
100重量部の樹脂A−2に対し、紫外線吸収剤として2,2´−メチレンビス[4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−[2H−ベンゾトリアゾール−2−イル]フェノール]](ADEKA社製、商品名:アデカスタブLA−31)を1.0重量部、リン系熱安定剤としてトリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製:Irgafos168)を0.01重量部、離型剤としてステアリン酸モノグリセリド(理研ビタミン(株)製:リケマールS−100A)を0.05重量部を添加したペレットを得た(樹脂A−7)。また、実施例A−1と同様の方法で積層体を作成し、得られた積層体を表1に示し、性能評価結果を表2に示す。
ポリカーボネート樹脂シートを構成するポリカーボネート樹脂はスクリュー径40mmの単軸押出機で、また、アクリル樹脂層を形成するアクリル樹脂はスクリュー径30mmの単軸押出機でそれぞれ溶融させ、フィードブロック法にて2層に積層させ、設定温度280℃のT型ダイスを介して押出し、得られるシートを鏡面仕上げされたロールにて冷却し、ポリカーボネート樹脂(帝人化成株式会社製、商品名:パンライト、ビスフェノールAから得られた粘度平均分子量22,000であるポリカーボネート樹脂)の片面にアクリル樹脂(三菱レイヨン株式会社製 商品名:アクリペットVH001)を積層した表1に示す積層体を得た。得られた積層体の性能評価結果を表2に示す。
表1(比較例A−2)に示すポリカーボネートシート(帝人化成株式会社製、商品名:パンライトシートPC−1151、ビスフェノールAから得られた粘度平均分子量24,000であるポリカーボネート樹脂から形成されたシート)を用いた。性能評価結果を表2(比較例A−2)に示す。
(積層体の製造)
ポリカーボネート樹脂シートを構成するポリカーボネート樹脂はスクリュー径40mmの単軸押出機で、また、共重合ポリカーボネート層を形成する共重合ポリカーボネート(樹脂A−1〜A−7)はスクリュー径30mmの単軸押出機でそれぞれ溶融させ、フィードブロック法にて2層に積層させ、設定温度280℃のT型ダイスを介して押出し、得られるシートを鏡面仕上げされたロールにて冷却し、表3(実施例B−1〜B−7)に示すポリカーボネート樹脂(帝人化成株式会社製、商品名:パンライト、ビスフェノールAから得られた粘度平均分子量22,000であるポリカーボネート樹脂)の片面に共重合ポリカーボネート(樹脂A−1〜A−7)を積層した。得られた積層体に、金属製バーコーターを用いて、表3(実施例B−1〜B−7)に示した膜厚になるよう紫外線硬化性塗料(新中村化学工業株式会社製 KCR−8502)を共重合ポリカーボネート層上に塗布後、紫外線照射装置を用いて積算光量600mJ/cm2となるように硬化し、積層体を得た。得られた積層体の性能評価結果を表4(実施例B−1〜B−7)に示す。
ポリカーボネート樹脂シートを構成するポリカーボネート樹脂はスクリュー径40mmの単軸押出機で、また、アクリル樹脂層を形成するアクリル樹脂はスクリュー径30mmの単軸押出機でそれぞれ溶融させ、フィードブロック法にて2層に積層させ、設定温度280℃のT型ダイスを介して押出し、得られるシートを鏡面仕上げされたロールにて冷却し、ポリカーボネート樹脂(帝人化成株式会社製、商品名:パンライト、ビスフェノールAから得られた粘度平均分子量22,000であるポリカーボネート樹脂)の片面にアクリル樹脂(三菱レイヨン株式会社製 商品名:アクリペットVH001)を積層した積層体を得た。得られた積層体に、金属製バーコーターを用いて、表3(比較例B−1)に示した膜厚になるよう紫外線硬化性塗料(新中村化学工業株式会社製 KCR−8502)をアクリル樹脂層上に塗布後、紫外線照射装置を用いて積算光量600mJ/cm2となるように硬化し、積層体を得た。得られた積層体の性能評価結果を表4(比較例B−1)に示す。
ポリカーボネートシート(帝人化成株式会社製、商品名:パンライトシートPC−1151)に、金属製バーコーターを用いて、表3(比較例B−2)に示した膜厚になるよう紫外線硬化性塗料(新中村化学工業株式会社製 KCR−8502)を塗布後、紫外線照射装置を用いて積算光量600mJ/cm2となるように硬化し、積層体を得た。得られた積層体の性能評価結果を表4(比較例B−2)に示す。
Claims (12)
- ポリカーボネート樹脂シートの少なくとも一面に、厚み10〜200μmの下記式
で表される単位(B)を含み、単位(A)と単位(B)とのモル比(A/B)が30/70〜99/1の共重合ポリカーボネートからなる層を積層した積層体。 - 積層体の総厚みが0.1〜2.0mmである請求項1記載の積層体。
- 共重合ポリカーボネートのガラス転移温度Tgが115℃〜160℃である請求項1記載の積層体。
- 共重合ポリカーボネートの吸水率が0.5%〜1.5%である請求項1記載の積層体。
- 共重合ポリカーボネートからなる層上にハードコート層が積層された請求項1記載の積層体。
- ハードコート層が紫外線硬化性塗料から形成されたものである請求項6記載の積層体。
- ハードコート層の厚みが1〜20μmである請求項6記載の積層体。
- 共重合ポリカーボネート100重量部に対して、分子量が350以上の紫外線吸収剤を0.5〜5.0重量部含有する請求項1記載の積層体。
- 共重合ポリカーボネート100重量部に対して、リン系熱安定剤0.001〜0.2重量部含有する請求項1記載の積層体。
- 共重合ポリカーボネート100重量部に対して、離型剤0.005〜2.0重量部含有する請求項1記載の積層体。
- ディスプレイカバーパネルまたはタッチパネルとして使用される請求項1〜11のいずれか1項に記載の積層体。
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