JP2013181130A - 反応基を有する両親媒性のカチオン性高分子組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】モノアリル化合物及び/又はジアリル化合物とトリアリル化合物及び/又はテトラアリル化合物とを共重合させることにより、又、モノアリル化合物及び/又はジアリル化合物とトリアリル化合物及び/又はテトラアリル化合物と末端に不飽和結合を有するポリアルキレングリコール化合物とを共重合させることにより、反応基を有する両親媒性のカチオン性高分子組成物が得られた。
【選択図】なし
Description
セパラブルフラスコに攪拌機、N2ガス導入管、ガストラップを取り付け、DADMAC、Tri−AACとALACのモル比を(DADMAC/Tri−AAC/ALAC)を76.5/8.5/15(実施例1)、45/5/50(実施例2)、となるように仕込み、溶媒に水を用い、[全モノマー濃度](以下[M]と略称)=2mol/L、開始剤として2,2‘−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)2塩酸塩(和光純薬製、以下V−50と略称)を使用し、[開始剤濃度](以下[I]と略称)=0.015 mol/L、重合温度50℃の条件下に共重合を行った。重合途中の重合液をアセトン中に投入し重合体を沈殿させ、得られた白色固体をアセトンにて再沈殿を繰り返し行い精製した。得られた白色固体のプロトン核磁気共鳴分光法(以下1H−NMRと略称)測定結果において、5.5ppmにメチレンプロトンに帰属されるシグナルが、また5.8ppmにメチンプロトンに帰属されるシグナルが検出されたことから重合体中にペンダントアリル基が残基していることを確認した。
セパラブルフラスコに攪拌機、N2ガス導入管、ガストラップを取り付け、Tri−AAC/アリルオクチルアミン塩酸塩=10/90、となるように仕込み、溶媒に水を用い、[M]=4mol/L、開始剤としてV−50を使用し、[I]=0.06 mol/L、重合温度65℃の条件下に共重合を行った。重合途中の重合液をアセトン中に投入し重合体を沈殿させ、得られた白色固体をアセトンにて再沈殿を繰り返し行い精製した。得られた白色固体の1H−NMR測定結果において、5.5ppmにメチレンプロトンに帰属されるシグナルが、また5.8ppmにメチンプロトンに帰属されるシグナルが検出されたことから重合体中にペンダントアリル基が残基していることを確認した。
セパラブルフラスコに攪拌機、N2ガス導入管、ガストラップを取り付け、DADMAC、Tri−AACとASACのモル比を(DADMAC/Tri−AAC/ASAC)を85.5/9.5/5となるように仕込み、溶媒に水/メタノールの混媒を用い、[M]=2mol/L、開始剤としてV−50を使用し、[I]=0.015mol/L、重合温度60℃の条件下に共重合を行った。重合途中の重合液をアセトン中に投入し重合体を沈殿させ、得られた白色固体をアセトンにて再沈殿を繰り返し行い精製した。得られた白色固体の1H−NMR測定結果において、5.5ppmにメチレンプロトンに帰属されるシグナルが、また5.8ppmにメチンプロトンに帰属されるシグナルが検出されたことから重合体中にペンダントアリル基が残基していることを確認した。
セパラブルフラスコに攪拌機、N2ガス導入管、ガストラップを取り付け、DADMAC、Tri−AAC、ブレンマーPE−350(ポリエチレングリコールモノメタクリレート、オキシエチレン基の繰り返し単位数は約8、固形分100%、日油株式会社製)のモル比を(DADMAC/Tri−AAC/ブレンマーPE−350)を63/7/30(実施例5)、27/3/70(実施例6)となるように仕込み、溶媒に水/メタノールの混媒を用い、[M]=2mol/L、開始剤としてV−50を使用し、[I]=0.015mol/L、重合温度60℃の条件下に共重合を行った。反応終了後、アセトン中に投入し重合体を沈殿させ、得られた白色固体をアセトンにて再沈殿を繰り返し行い精製した。得られた白色固体の1H−NMR測定結果において、5.5ppmにメチレンプロトンに帰属されるシグナルが、また5.8ppmにメチンプロトンに帰属されるシグナルが検出されたことから重合体中にペンダントアリル基が残基していることを確認した。
セパラブルフラスコに攪拌機、N2ガス導入管、ガストラップを取り付け、DADMACとTri−AACのモル比を、90/10(比較例1)となるように仕込み、溶媒に水を用い、[M]=2mol/L、開始剤としてV−50を使用し、[I]=0.015mol/L、重合温度50℃の条件下に共重合を行った。重合途中の重合液を2−プロパノール(以下IPAと略称)中に投入し重合体を沈殿させ、得られた白色固体をIPAにて再沈殿を繰り返し行い精製した。得られた白色固体の1H−NMRによる測定結果において、5.5ppmにメチレンプロトンに帰属されるシグナルが、また5.8ppmにメチンプロトンに帰属されるシグナルが検出されたことから重合体中にペンダントアリル基が残基していることを確認した。
セパラブルフラスコに攪拌機、N2ガス導入管、ガストラップを取り付け、DADMACとALACのモル比を、85/15(比較例2)となるように仕込み、溶媒に水を用い、[M]=2mol/L、開始剤としてV−50を使用し、[I]=0.015mol/L、重合温度60℃の条件下に共重合を行った。重合途中の重合液をアセトン/IPAの混媒中に投入し重合体を沈殿させ、得られた白色固体をアセトン/IPAの混媒にて再沈殿を繰り返し行い精製した。得られた白色固体の1H−NMRによる測定結果において、5.5〜5.8ppmにアリル基のメチレンプロトン、メチンプロトンに帰属されるシグナルが検出されなかった。
A:水、B:メタノール、C:エタノール、D:n−プロパノール、E:n−ブタノール、F:n−ヘキサノール、G:n−ヘプタノール、H:n−オクタノール、I:クロロホルム、J:テトラヒドロフラン、K:N, N−ジメチルホルムアミド、L:N−メチル−2−ピロリドン
実施例2で得られたポリマーの1H−NMRスペルトル
比較例1で得られたポリマーの1H−NMRスペクトル
Claims (2)
- 下記一般式(1)で表される化合物、
- 請求項1記載の一般式(1)、(2)、(5)、(6)で表わされる化合物の中から少なくとも一種と、請求項1記載の一般式(3)、(4)、(7)で表わされる化合物の中から少なくとも一種と、下記一般式(8)で表される化合物、
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103709326A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-04-09 | 福建清源科技有限公司 | 一种阳离子型有机硅改性聚二甲基二烯丙基氯化铵固色剂的制备方法 |
WO2024040380A1 (zh) * | 2022-08-22 | 2024-02-29 | 中美华世通生物医药科技(武汉)股份有限公司 | 铵盐聚合物及其制备方法和作为胆汁酸螯合剂的用途 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS51136774A (en) * | 1975-05-07 | 1976-11-26 | Ici Australia Ltd | Polymerization method of allyl amine monomer mixture |
JPS5513778A (en) * | 1978-04-26 | 1980-01-30 | Smith & Nephew Pharma | Water soluble polymer*sterilization*and disinfectant colution |
JPS61130317A (ja) * | 1984-11-29 | 1986-06-18 | Sumitomo Chem Co Ltd | ジ−およびトリ−アリルアミン系共重合体の製造方法 |
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2012
- 2012-03-02 JP JP2012046976A patent/JP5914905B2/ja active Active
Patent Citations (3)
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