JP2013178448A - 金属系粒子集合体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】30個以上の金属系粒子が互いに離間して二次元的に配置されてなる粒子集合体であって、該金属系粒子は、その平均粒径が200〜1600nmの範囲内、平均高さが55〜500nmの範囲内、平均高さに対する平均粒径の比で定義されるアスペクト比が1〜8の範囲内にあり、可視光領域における吸光スペクトルにおいて、所定の参照金属系粒子集合体と比べて、最も長波長側にあるピークの極大波長が30〜500nmの範囲で短波長側にシフトしている金属系粒子集合体である。該金属系粒子集合体は、吸光スペクトルにおいて、最も長波長側にあるピークが350〜550nmの範囲内に極大波長を有する。
【選択図】図2
Description
[1] 30個以上の金属系粒子が互いに離間して二次元的に配置されてなる粒子集合体であって、
前記金属系粒子は、その平均粒径が200〜1600nmの範囲内、平均高さが55〜500nmの範囲内、前記平均高さに対する前記平均粒径の比で定義されるアスペクト比が1〜8の範囲内にあり、
可視光領域における吸光スペクトルにおいて、前記平均粒径と同じ粒径、前記平均高さと同じ高さおよび同じ材質からなる金属系粒子を、金属系粒子間の距離がすべて1〜2μmの範囲内となるように配置した参照金属系粒子集合体と比べて、最も長波長側にあるピークの極大波長が30〜500nmの範囲で短波長側にシフトしている金属系粒子集合体。
前記金属系粒子は、その平均粒径が200〜1600nmの範囲内、平均高さが55〜500nmの範囲内、前記平均高さに対する前記平均粒径の比で定義されるアスペクト比が1〜8の範囲内にあり、
可視光領域における吸光スペクトルにおいて、最も長波長側にあるピークが350〜550nmの範囲内に極大波長を有する金属系粒子集合体。
本発明の金属系粒子集合体は、30個以上の金属系粒子が互いに離間して二次元的に配置されてなる粒子集合体である。該集合体を構成する金属系粒子は、その平均粒径が200〜1600nmの範囲内、平均高さが55〜500nmの範囲内、平均高さに対する平均粒径の比で定義されるアスペクト比が1〜8の範囲内とされる。本発明の金属系粒子集合体は、可視光領域における吸光スペクトルにおいて、それが有する平均粒径と同じ粒径、それが有する平均高さと同じ高さおよび同じ材質からなる金属系粒子を、金属系粒子間の距離がすべて1〜2μmの範囲内となるように配置した参照金属系粒子集合体と比べて、最も長波長側にあるピークの極大波長が30〜500nmの範囲で短波長側にシフトしており、典型的には、最も長波長側にある上記ピークが350〜550nmの範囲内(すなわち、青色またはその近傍波長領域)に極大波長を有している。また、本発明の金属系粒子集合体膜積層基板は、上記金属系粒子集合体を基板上に積層(担持)させてなるものである。
吸光度=−log10(I/I0)
で表される。
本発明のプラズモン材料(金属系粒子集合体および金属系粒子集合体膜積層基板)は、次のような方法によって作製することができる。
(2)所定の形状を有する金属系粒子を所定の厚みを有する両親媒性材料からなる保護層で被覆した後、LB(Langmuir Blodgett)膜法により、これを基板上にフィルム化する方法、
(3)その他、蒸着またはスパッタリングにより作製した薄膜を後処理する方法、レジスト加工、エッチング加工、金属系粒子が分散された分散液を用いたキャスト法など。
金属系粒子の平均高さ/金属系粒子成長時間(金属系材料の供給時間)
で定義される。「金属系粒子の平均高さ」の定義は上述のとおりである。
金属系粒子の平均粒径/金属系粒子成長時間(金属系材料の供給時間)
で定義される。「金属系粒子の平均粒径」の定義は上述のとおりである。
<実施例1>
直流マグネトロンスパッタリング装置を用いて、下記の条件で、ソーダガラス基板上に、銀粒子を極めてゆっくりと成長させ、基板表面の全面に金属系粒子集合体の薄膜を形成して、金属系粒子集合体層積層基板を得た。
チャンバ内圧力(スパッタガス圧):10Pa、
基板・ターゲット間距離:100mm、
スパッタ電力:4W、
平均粒径成長速度(平均粒径/スパッタ時間):0.9nm/分、
平均高さ成長速度(=平均堆積速度=平均高さ/スパッタ時間):0.25nm/分、
基板温度:300℃、
基板サイズおよび形状:一辺が5cmの正方形。
銀ナノ粒子水分散物(三菱製紙社製、銀ナノ粒子濃度:25重量%)を純水で、銀ナノ粒子濃度が2重量%となるように希釈した。次いで、この銀ナノ粒子水分散物に対して1体積%の界面活性剤を添加して良く攪拌した後、得られた銀ナノ粒子水分散物に対して80体積%のアセトンを添加して常温で十分撹拌し、銀ナノ粒子塗工液を調製した。
直流マグネトロンスパッタリング法における堆積時間を変更することにより、比較例1および2の金属系粒子集合体膜積層基板を得た。比較例1の金属系粒子集合体膜積層基板は、金属系粒子の平均高さが約10nmであること以外は実施例1と略同じ粒子形状、アスペクト比および平均粒子間距離を有し、比較例2の金属系粒子集合体膜積層基板は、金属系粒子の平均高さが約30nmであること以外は実施例1と略同じ粒子形状、アスペクト比および平均粒子間距離を有するものであった。
図5は、実施例1および比較例1〜2で得られた金属系粒子集合体膜積層基板の吸光光度法により測定された吸光スペクトルである。非特許文献(K. Lance Kelly, et al., "The Optical Properties of Metal Nanoparticles: The Influence of Size, Shape, and Dielectric Environment", The Journal of Physical Chemistry B, 2003, 107, 668)に示されているように、実施例1のような扁平形状の銀粒子は、平均粒径が200nmのとき約550nm付近に、平均粒径が300nmのときは650nm付近にプラズモンピークを持つことが一般的である(いずれも銀粒子単独の場合である)。
吸光度=−log10(I/I0)
で表される。
図7に示される方法に従って、参照金属系粒子集合体が積層された基板を作製した。まず、縦5cm、横5cmのソーダガラス基板100のおよそ全面にレジスト(日本ゼオン株式会社製 ZEP520A)をスピンコートした(図7(a))。レジスト400の厚みは約120nmとした。次に、電子ビームリソグラフィーによってレジスト400に円形開口401を形成した(図7(b))。円形開口401の直径は約350nmとした。また、隣り合う円形開口401の中心間距離は約1500nmとした。
<実施例3−1>
実施例1とほぼ同じ条件で銀粒子を成長させることにより、0.5mm厚のソーダガラス基板上に実施例1と同様の金属系粒子集合体膜を形成した。この金属系粒子集合体膜は、金属系粒子の平均高さが66.1nmであること以外は実施例1と同じ粒子形状および平均粒子間距離を有するものであった。
実施例3−1と同条件で銀粒子を成長させることにより、0.5mm厚のソーダガラス基板上に実施例3−1に記載の金属系粒子集合体膜を形成した。その後直ちに、SOG溶液を金属系粒子集合体膜上にスピンコートして、平均厚み10nmの絶縁層を積層した。SOG溶液には、有機系SOG材料である東京応化工業株式会社製「OCD T−7 5500T」をエタノールで希釈したものを用いた。「平均厚み」とは、表面凹凸を有する金属系粒子集合体膜上に形成されたときの平均厚みを意味しており、SOG溶液をソーダガラス基板上に直接スピンコートしたときの厚みとして測定した(以下の実施例、比較例についても同様)。平均厚みが比較的小さい値のときは金属系粒子集合体膜の谷部分にのみ絶縁層が形成され、金属系粒子集合体膜の最表面全体を被覆できないことがある。
絶縁層の平均厚みを30nmとしたこと以外は実施例3−2と同様にして、発光素子を得た。
絶縁層の平均厚みを80nmとしたこと以外は実施例3−2と同様にして、発光素子を得た。
絶縁層の平均厚みを150nmとしたこと以外は実施例3−2と同様にして、発光素子を得た。
絶縁層の平均厚みを350nmとしたこと以外は実施例3−2と同様にして、発光素子を得た。
銀ナノ粒子水分散物(三菱製紙社製、銀ナノ粒子濃度:25重量%)を純水で、銀ナノ粒子濃度が6重量%となるように希釈した。次いで、この銀ナノ粒子水分散物に対して1体積%の界面活性剤を添加して良く攪拌した後、得られた銀ナノ粒子水分散物に対して80体積%のアセトンを添加して常温で十分振り混ぜ、銀ナノ粒子塗工液を調製した。
比較例3−1と同じ方法で、1mm厚のソーダガラス基板上に比較例3−1に記載の金属系粒子集合体膜を形成した。その後直ちに、SOG溶液を金属系粒子集合体膜上にスピンコートして、平均厚み10nmの絶縁層を積層した。SOG溶液には、有機系SOG材料である東京応化工業株式会社製「OCD T−7 5500T」をエタノールで希釈したものを用いた。
絶縁層の平均厚みを30nmとしたこと以外は比較例3−2と同様にして、発光素子を得た。
絶縁層の平均厚みを80nmとしたこと以外は比較例3−2と同様にして、発光素子を得た。
絶縁層の平均厚みを150nmとしたこと以外は比較例3−2と同様にして、発光素子を得た。
絶縁層の平均厚みを350nmとしたこと以外は比較例3−2と同様にして、発光素子を得た。
金属系粒子集合体膜を形成しないこと以外は実施例3−1と同様にして発光素子を得た。
実施例3−1と同じ方法で、0.5mm厚のソーダガラス基板上に実施例3−1に記載の金属系粒子集合体膜を形成した。
実施例3−2と同じ方法で、平均厚み10nmの絶縁層を有する金属系粒子集合体膜を形成した後、実施例4−1と同じ方法で平均厚み30nmのAlq3発光層を形成して、発光素子を得た。
絶縁層の平均厚みを30nmとしたこと以外は実施例4−2と同様にして、発光素子を得た。
絶縁層の平均厚みを80nmとしたこと以外は実施例4−2と同様にして、発光素子を得た。
絶縁層の平均厚みを150nmとしたこと以外は実施例4−2と同様にして、発光素子を得た。
比較例3−1と同じ方法で、1mm厚のソーダガラス基板上に比較例3−1に記載の金属系粒子集合体膜を形成した後、実施例4−1と同じ方法で平均厚み30nmのAlq3発光層を形成して、発光素子を得た。
比較例3−2と同じ方法で、平均厚み10nmの絶縁層を有する金属系粒子集合体膜を形成した後、実施例4−1と同じ方法で平均厚み30nmのAlq3発光層を形成して、発光素子を得た。
絶縁層の平均厚みを30nmとしたこと以外は比較例5−2と同様にして、発光素子を得た。
絶縁層の平均厚みを80nmとしたこと以外は比較例5−2と同様にして、発光素子を得た。
絶縁層の平均厚みを150nmとしたこと以外は比較例5−2と同様にして、発光素子を得た。
金属系粒子集合体膜を形成しないこと以外は実施例4−1と同様にして発光素子を得た。
実施例3−1と同じ方法で、0.5mm厚のソーダガラス基板上に実施例3−1に記載の金属系粒子集合体膜を形成した。
実施例3−2と同じ方法で、平均厚み10nmの絶縁層を有する金属系粒子集合体膜を形成した後、実施例5−1と同じ方法で平均厚み30nmのF8BT発光層を形成して、発光素子を得た。
絶縁層の平均厚みを30nmとしたこと以外は実施例5−2と同様にして、発光素子を得た。
比較例3−1と同じ方法で、1mm厚のソーダガラス基板上に比較例3−1に記載の金属系粒子集合体膜を形成した後、実施例5−1と同じ方法で平均厚み30nmのF8BT発光層を形成して、発光素子を得た。
比較例3−2と同じ方法で、平均厚み10nmの絶縁層を有する金属系粒子集合体膜積層基板を形成した後、実施例5−1と同じ方法で平均厚み30nmのF8BT発光層を形成して、発光素子を得た。
絶縁層の平均厚みを30nmとしたこと以外は比較例7−2と同様にして、発光素子を得た。
金属系粒子集合体膜を形成しないこと以外は実施例5−1と同様にして発光素子を得た。
1mm厚のソーダガラス基板上に、真空蒸着法によって膜厚13nmの導電性銀薄膜を成膜した。成膜の際のチャンバ内圧力は3×10-3Paとした。次に、導電性銀薄膜が成膜された基板を400℃の電気炉内で10分間焼成し、金属系粒子集合体膜積層基板を得た。
比較例9−1と同じ方法で、1mm厚のソーダガラス基板上に比較例9−1に記載の金属系粒子集合体膜を形成した。その後直ちに、SOG溶液を金属系粒子集合体膜上にスピンコートして、平均厚み10nmの絶縁層を積層した。SOG溶液には、有機系SOG材料である東京応化工業株式会社製「OCD T−7 5500T」をエタノールで希釈したものを用いた。その後、実施例4−1と同じ方法で平均厚み30nmのAlq3発光層を形成して、発光素子を得た。
絶縁層の平均厚みを30nmとしたこと以外は比較例9−2と同様にして、発光素子を得た。
絶縁層の平均厚みを80nmとしたこと以外は比較例9−2と同様にして、発光素子を得た。
絶縁層の平均厚みを150nmとしたこと以外は比較例9−2と同様にして、発光素子を得た。
<実施例6>
実施例1と同条件で銀粒子を成長させることにより、0.5mm厚のソーダガラス基板上に実施例1に記載の金属系粒子集合体膜を形成した。その後直ちに、スピンオングラス(SOG)溶液を金属系粒子集合体膜上にスピンコートして、平均厚み80nmの絶縁層を積層した。SOG溶液には、有機系SOG材料である東京応化工業株式会社製「OCD T−7 5500T」をエタノールで希釈したものを用いた。
金属系粒子集合体膜を形成しないこと以外は実施例6と同様にして有機EL素子を作製した。
実施例1と同条件で銀粒子を成長させることにより、0.5mm厚のソーダガラス基板上に実施例1に記載の金属系粒子集合体膜を形成した。その後直ちに、スピンオングラス(SOG)溶液を金属系粒子集合体膜上にスピンコートして、平均厚み30nmの絶縁層を積層した。SOG溶液には、有機系SOG材料である東京応化工業株式会社製「OCD T−7 5500T」をエタノールで希釈したものを用いた。
金属系粒子集合体膜を形成しないこと以外は実施例7と同様にして有機EL素子を作製した。
Claims (10)
- 30個以上の金属系粒子が互いに離間して二次元的に配置されてなる粒子集合体であって、
前記金属系粒子は、その平均粒径が200〜1600nmの範囲内、平均高さが55〜500nmの範囲内、前記平均高さに対する前記平均粒径の比で定義されるアスペクト比が1〜8の範囲内にあり、
可視光領域における吸光スペクトルにおいて、前記平均粒径と同じ粒径、前記平均高さと同じ高さおよび同じ材質からなる金属系粒子を、金属系粒子間の距離がすべて1〜2μmの範囲内となるように配置した参照金属系粒子集合体と比べて、最も長波長側にあるピークの極大波長が30〜500nmの範囲で短波長側にシフトしている金属系粒子集合体。 - 30個以上の金属系粒子が互いに離間して二次元的に配置されてなる粒子集合体であって、
前記金属系粒子は、その平均粒径が200〜1600nmの範囲内、平均高さが55〜500nmの範囲内、前記平均高さに対する前記平均粒径の比で定義されるアスペクト比が1〜8の範囲内にあり、
可視光領域における吸光スペクトルにおいて、最も長波長側にあるピークが350〜550nmの範囲内に極大波長を有する金属系粒子集合体。 - 金属系粒子集合体を構成する前記金属系粒子は、前記アスペクト比が1を超える扁平状の粒子である請求項1または2に記載の金属系粒子集合体。
- 金属系粒子集合体を構成する前記金属系粒子は、銀からなる請求項1〜3のいずれかに記載の金属系粒子集合体。
- 金属系粒子集合体を構成する前記金属系粒子は、その隣り合う金属系粒子との間に関して非導電性である請求項1〜4のいずれかに記載の金属系粒子集合体。
- 基板と、前記基板上に積層される請求項1〜5のいずれかに記載の金属系粒子集合体からなる膜とを備える金属系粒子集合体膜積層基板。
- 可視光領域における吸光スペクトルにおいて、最も長波長側にあるピークの極大波長における吸光度が1以上である請求項6に記載の金属系粒子集合体膜積層基板。
- 前記膜を構成するそれぞれの金属系粒子の表面を覆う絶縁層をさらに備える請求項6または7に記載の金属系粒子集合体膜積層基板。
- 10nm以上の厚みを有する光吸収層と、請求項1〜5のいずれかに記載の金属系粒子集合体または請求項6〜8のいずれかに記載の金属系粒子集合体膜積層基板とを備える光学素子。
- 10nm以上の厚みを有する発光層と、請求項1〜5のいずれかに記載の金属系粒子集合体または請求項6〜8のいずれかに記載の金属系粒子集合体膜積層基板とを備える光学素子。
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